Anda di halaman 1dari 2

1.

Perkenalan
Asam askorbat (vitamin C) merupakan komponen penting dalam diet manusia dan
berbagai kecil mamalia lainnya. Ini adalah six carbon keto-lakton (Skema 1), agen
pereduksi kuat, berfungsi sebagai antioksidan dan sebagai kofaktor dalam reaksi
hidroksilasi. Hidrogen sumbangan dari asam askorbat diperkirakan menjadi
terutama bertanggung jawab untuk sifat anti-oksidan dikaitkan dengan asam
askorbat. Ini berisi empat hidroksil (dua hidroksil enol pada karbon 2 dan karbon 3)
dan lakton, itu sangat mudah untuk mendapatkan teroksidasi dan perubahan
dehidroaskorbat asam (DHA) [1], hidroksil memainkan peran yang sangat penting
sebagai antioksidan.
Stabilitas asam askorbat merupakan masalah serius dalam penggunaan asam
askorbat sampai sekarang, studi tentang struktur molekul sangat penting,
pemahaman yang lebih baik dari perilaku mendasar dari molekul ini akan
membantu untuk meningkatkan utilitas dari zat ini.
NIR spektrum mewujudkan informasi melimpah hidroksil (O-H), amido (N-H), dan
penyerapan getaran C-H, sehingga merupakan alat yang sangat kuat untuk
mempelajari asam askorbat yang mengandung empat hidroksil. NIR spektrum agak
rumit karena mengandung banyak band yang tumpang tindih yang tidak dapat
dibedakan persis. Dengan demikian, umum dua dimensi (2D) spektroskopi korelasi
analisis [2-4] juga digunakan dalam penelitian ini.
Spektroskopi korelasi 2D baru-baru telah menjadi subyek banyak perhatian dari poin
dari kedua ilmu dasar dan aplikasi praktis [2], ia memiliki kemampuan peningkatan
resolusi, memungkinkan seseorang untuk mengkorelasikan banyak band sama lain,
membuat tugas Band lebih layak. Menggunakan spektroskopi 2D, juga
memungkinkan untuk menyelidiki urutan tertentu dari perubahan fungsional kimia
pada gangguan, melakukan studi rinci dinamika getaran molekul.

3. Eksperimental
3.1. Aparatur dan reagen
Sebuah Bruker MPA FT-NIR (Bruker Optik Inc) spektrometer dilengkapi dengan
beamsplitter kuarsa, sebuah InGaAs dan PbS detektor. Aksesoris termasuk
kompartemen penyerapan (sel kuvet kuarsa), mengintegrasikan bola.
Asam askorbat (purityO99%) bubuk, AR kelas.
3.2. Koleksi spektrum NIR
Spektrum inframerah-dekat di wilayah 12,500-4000 cm -1 diukur, semua data
spektral dikumpulkan dengan 8 cm -1 resolusi spektral, dan 64 scan yang co-

ditambahkan untuk memastikan rasio signal-to-noise yang memadai. Spektrum


asam askorbat pada suhu yang berbeda (30-130 0C) diukur dengan
mengintegrasikan aksesori bola (refleksi difus, PbS detektor) dimuat dalam botol
variabletemperature kuarsa, latar belakang interior MPA FT-NIR spektrometer
digunakan yang diperoleh dengan mengukur Gold (Au) foil di pedalaman instrumen,
dan latar belakang dikumpulkan sebelum setiap pengukuran, sampel disimpan
selama 15 menit sebelum setiap pengukuran.
4. Hasil dan diskusi
NIR spektrum asam askorbat pada rentang suhu 30-130 pada 10 8C bertahap
dengan mengintegrasikan bola aksesori disajikan pada Gambar. 1.
4.1. Analisis asam askorbat di 7100-6600 wilayah cm -1
Gambar. 2 (A) menunjukkan NIR spektrum asam askorbat pada suhu yang berbeda
(30-130 8C, setiap 10 8C) antara 7100 dan 6600 cm -1. Band ini tampaknya
bergeser dari 6850 cm-1 ke nomor gelombang tinggi karena suhu meningkat 30-130
8C, namun perbedaan spektral sulit untuk visual mengamati.
Gambar. 2 (B) menunjukkan turunan kedua (Savitzky-Golay Derivatif Algoritma, 17
poin, sama di bawah) dari spektrum yang dipilih pada suhu berkisar 30-130 C,
menunjukkan puncak dekat 6920, 6860, 6720 cm -1. Mereka ditugaskan untuk
pertama nada peregangan getaran hidroksil (OH), semua menunjukkan pergeseran
kecil dari puncak dari nomor gelombang rendah ke nomor gelombang tinggi dengan
ketinggian suhu, yang berarti bahwa struktur asam askorbat memiliki beberapa
perubahan yang berkorelasi dengan hidroksil (OH). Perlu dicatat dari ini figurethat
perubahan intensitas tergantung suhu yang terbesar dekat di 6860 cm -1, diikuti
oleh fitur dekat 6830 cm-1, dan 6880, 6720 cm-1.
Spektrum derivatif memberikan indikasi di mana fitur spektral asli tidak dapat
ditemukan pada Gambar. 2 (A). Namun, spektrum derivatif yang ditafsirkan hanya
secara visual, seperti juga halnya untuk spektrum asli. Untuk melakukan analisis
obyektif dan rinci dari dinamika spektral, spektroskopi korelasi 2D digunakan.
Gambar. 3 (A) dan (B) menunjukkan spektrum sinkron dan asynchronous, masingmasing, dari analisis korelasi 2D di wilayah 7100-6600 cm -1. Peta sinkron
menunjukkan autopeaks kuat di 6852 dan 6925 cm -1, menunjukkan bahwa fitur
spektral pada posisi ini sangat (perubahan polaritas) bervariasi.
Itu penampilan negatif lintas puncak (warna kuning) pada 6852 dan 6925 cm -1
antara autopeaks mengungkapkan bahwa perubahan mereka berkorelasi dan terjadi
dalam arah yang berlawanan (satu meningkat sementara yang lain menurun), yang
menunjukkan bahwa intensitas ikatan hidrogen OH di 6852 cm -1 menurun
sedangkan pada 6925 cm-1 Band meningkat dengan meningkatnya suhu. Dan
karena crosspeak dari 6852 and6925 cm -1 Peta asynchronous positif...

Anda mungkin juga menyukai