Anda di halaman 1dari 4

Differential Scanning Calorimetry (DSC) secara

luas digunakan untuk mengkarakterisasi sifat


thermophysical polimer. DSC dapat mengukur
sifat termoplastik penting termasuk:
Melting suhu
Kalor peleburan
Persen kristalinitas
Tg atau kelembekan
Kristalisasi
Kehadiran recyclates/ regrinds
plastisizer
Polimer campuran (munculnya, komposisi dan
kompatibilitas)
Kalorimetri pemindaian atau DSC Diferensial
adalah teknik thermoanalytical di mana
perbedaan dalam jumlah panas yang dibutuhkan
untuk meningkatkan suhu dari sampel dan
acuan yang diukur sebagai fungsi temperatur.
Baik sampel dan acuan yang sangat
dipertahankan pada suhu yang sama pada
hampir seluruh percobaan.
Secara umum, program suhu untuk analisis DSC
dirancang seperti bahwa peningkatan suhu
pemegang sampel linear sebagai fungsi waktu.
Sampel referensi harus memiliki kapasitas panas
yang jelas atas kisaran temperatur akan
dipindai.
Prinsip dasar yang mendasari teknik ini adalah,
bila sampel mengalami transformasi fisik seperti
transisi fase, lebih (atau kurang) panas harus
mengalir ke referensi untuk mempertahankan
keduanya pada temperatur yang sama.
Lebih atau kurang panas yang harus mengalir ke
sampel tergantung pada apakah proses ini
eksotermik atau endotermik. Misalnya, sebagai
sampel padat meleleh cairan itu akan
memerlukan lebih banyak panas mengalir ke
sampel untuk meningkatkan suhu pada tingkat
yang sama sebagai acuan.
Hal ini disebabkan penyerapan panas oleh
sampel karena mengalami transisi fase
endotermik dari padat menjadi cair. Demikian
juga, sampel ini mengalami proses eksotermik
(seperti kristalisasi), panas yang lebih sedikit

diperlukan untuk menaikkan suhu sampel.


Dengan mengamati perbedaan aliran panas
antara sampel dan referensi, diferensial scanning
kalorimeter mampu mengukur jumlah panas
yang diserap atau dilepaskan selama transisi
tersebut.
DSC juga dapat digunakan untuk mengamati
perubahan fasa lebih halus, seperti transisi kaca.
DSC banyak digunakan dalam pengaturan
industri sebagai instrumen pengendalian kualitas
karena penerapannya dalam mengevaluasi
kemurnian sampel dan untuk mempelajari
pengobatan polimer. Hasil percobaan DSC
adalah pemanasan atau pendinginan kurva.
Kurva ini dapat digunakan untuk menghitung
entalpi transisi. Hal ini dilakukan dengan
mengintegrasikan puncak yang berhubungan
dengan transisi yang diberikan. Hal ini dapat
ditunjukkan bahwa entalpi transisi yang dapat
dinyatakan dengan menggunakan persamaan
berikut:
H = KA
dimana H adalah entalpi transisi, K adalah
konstanta kalorimetrik, dan A adalah luas area
di bawah kurva. Konstanta calometric akan
bervariasi dari instrumen ke instrument lain, dan
dapat ditentukan dengan menganalisis sampel
yang baik ditandai dengan entalpi yang
kemudian dikenal transisi.
Sebuah kurva skematik DSC
menunjukkan penampilan beberapa
fitur-fitur umum.
Diferensial kalorimetri scanning dapat
digunakan untuk mengukur beberapa
sifat karakteristik sampel. Dengan
menggunakan teknik ini
memungkinkan untuk mengamati
peristiwa fusi dan kristalisasi serta
suhu transisi gelas (Tg). DSC juga dapat
digunakan untuk mempelajari oksidasi,
serta reaksi kimia lainnya.
Transisi gelas mungkin terjadi
karena suhu padatan amorf meningkat.
Transisi ini muncul sebagai langkah dalam

dasar rekaman dari sinyal DSC. Hal ini


disebabkan sampel mengalami perubahan dalam
kapasitas panas; tidak ada perubahan fase
formal yang terjadi. Dengan meningkatnya suhu,
padatan amorf akan menjadi kurang kental.
Di beberapa titik molekul dapat
memperoleh cukup kebebasan gerak
untuk secara spontan mengatur diri
mereka sendiri menjadi bentuk kristal.
Hal ini dikenal sebagai suhu kristalisasi
(Tc). Transisi ini dari amorf padat ke padat
kristal adalah proses eksotermik, dan hasil
dalam puncaknya pada sinyal DSC.
Akibat suhu meningkat sampel
akhirnya mencapai suhu leleh (Tm).
Hasil proses peleburan di puncak endotermik
dalam kurva DSC. Kemampuan untuk
menentukan suhu transisi dan entalpi DSC
membuat perangkat yang tidak ternilai dalam
memproduksi diagram fase untuk sistem
berbagai reaksi kimia.
Menggunakan diferensial
scanning kalorimetri untuk
mempelajari stabilitas oksidatif sampel
umumnya membutuhkan ruang sampel
kedap udara. Biasanya, tes tersebut
dilakukan isotermal (pada suhu konstan) dengan
mengubah suasana sampel. Pertama, sampel
dibawa ke suhu yang diinginkan tes di bawah
atmosfer inert, biasanya nitrogen.
Kemudian, oksigen yang
ditambahkan ke sistem. Setiap oksidasi
yang terjadi diamati sebagai penyimpangan
dalam baseline. analisis tersebut dapat
digunakan untuk menentukan stabilitas dan
kondisi penyimpanan optimum untuk senyawa.
DSC banyak digunakan dalam
industri farmasi dan polimer. Untuk kimia
polimer, DSC adalah alat yang berguna untuk
mempelajari proses penyembuhan, yang
memungkinkan fine tuning sifat polimer. Silangpenghubung molekul polimer yang terjadi dalam
proses curing adalah eksotermik, menghasilkan
puncak positif dalam kurva DSC yang biasanya

muncul segera setelah transisi kaca.


Dalam industri farmasi perlu
memiliki senyawa imaging-obat dengan
baik dalam rangka untuk menentukan
parameter proses. Misalnya, untuk
memberikan obat dalam bentuk amorf, maka
diinginkan untuk memproses obat pada suhu di
bawah kondisi di mana kristalisasi dapat terjadi.
Dalam penelitian makanan ilmu
pengetahuan, DSC digunakan dalam
hubungannya dengan teknik analisis
termal lainnya untuk menentukan
dinamika air. Perubahan distribusi air
mungkin berkorelasi dengan perubahan tekstur.
Serupa dengan pelajaran ilmu bahan, efek
penyembuhan pada produk kembang gula/
permen juga dapat dianalisis.
Kurva DSC juga dapat digunakan
untuk mengevaluasi obat dan
kemurnian polimer. Hal ini dimungkinkan
karena suhu di mana campuran senyawa
mencair tergantung pada jumlah relatifnya.
Efek ini disebabkan oleh
fenomena yang dikenal sebagai depresi
titik beku, yang terjadi bila bahan
terlarut asing ditambahkan ke larutan.
Akibatnya, senyawa yang kurang murni akan
menunjukkan puncak lebur yang diperluas yang
dimulai pada suhu yang lebih rendah dari
senyawa murni.

Anda mungkin juga menyukai