Anda di halaman 1dari 12

2.1.

Proses Pembuatan Polyethylene Terephtalate


Polyethylene

Terephtalate

dihasilkan

dari

reaksi

esterifikasi

dan

polikondensasi dengan menggunakan aditif Asam Phospat (H3PO4) dan aditif


Antimony (Sb2O3). Pada PT Mitsubishi Chemical Indonesia, PET terbagi atas
dua tahapan proses yaitu MSP (Melt State Polycondensation) dan SSP (Solid State
Polycondensation). Gambar 7 merupakan diagram alir pembuatan Polyethylene
Terephtalate.

Pelletizi

Kristalis

Gambar 1 Diagram Alir Polyethilene Terephtalate

Pada pembuatan MSP terdapat beberapa tahap, yaitu tahap pencampuran,


tahap esterifikasi, tahap polikondensasi, terakhir tahap pelletizing sehingga
terbentuklah produk MSP. Selanjutnya chip MSP melalui beberapa tahap lanjutan
untuk menjadi produk akhir SSP. Tahap lanjutan tersebut yaitu tahap kristalisasi,
tahap pengeringan, tahap pre-heating, tahap polikondensasi dan tahap
pendinginan. Berikut penjelasan dari setiap tahap tersebut :
2.2.1. Tahap Pencampuran
Pada tahap pencampuran, alat yang digunakan yaitu vessel atau
bejana yang berpengaduk. Bejana ini menyiapkan campuran slurry dari
EG dan TPA/IPA untuk umpan ke seksi reaksi esterifikasi. Bejana ini
dioperasikan dengan waktu tinggal (retention time) 1.5 jam, temperatur

dijaga 40-65 oC dan tekanan atmosfer, dimana EG dan TPA/IPA dicampur


menjadi slurry dengan pengadukan. Dalam tahap ini tidak terjadi reaksi,
hanya ada proses pengadukan.
Slurry molar rasio EG dengan TPA+IPA sangat penting dikontrol
sesuai dengan target yang telah ditentukan untuk menstabilkan reaksi
esterifikasi. Rasio perbandingan EG dengan TPA tersebut adalah 1.4 mol
%. Untuk mencapai target ini, pada keluaran bejana (vessel) dipasang
slurry density meter pada perpipaan di mana line circulation hanya untuk
density meter tersebut serta dilengkapi dengan suatu sistem kontrol
sehingga density meter menunjukaan nilai yang konstan.
Slurry molar ratio atau slurry density dikontrol oleh DC-111 yang
mengatur jumlah penambahan TPA dan IPA. Untuk mengatur slurry
density, slurry di N-110 disirkulasi dengan menggunakan P-115. Pada N110 ada suatu reaktor control, yaitu LC-111 yang berhubungan dengan FC111 untuk menjaga level tetap konstan. Level yang berfluktuasi dapat
mempengaruhi slurry density dan reaksi esterifikasi. Pada seksi ini
dilakukan penambahan additive phospat untuk menjaga stabilitas panas.
2.2.2. Tahap Esterifikasi
Tahap ini merupakan tahap untuk mereaksikan TPA dengan EG
menjadi oligomer (senyawa yang terdiri dari dua atau tiga monomer) yaitu
terephtalate dan sebagai produk sampingnya adalah air.
Terephtalic Acid + Etilen Glikol Etilena Terephtalate + Water
Pada tahap ini terdapat 2 reaktor yang merupakan tempat
berlangsungnya reaksi esterifikasi, yaitu R-120 (reaktor esterifikasi
pertama) dan R-130 (reaktor esterifikasi kedua). Spesifikasi dan kondisi
operasi untuk masing-masing tahap dapat dilihat pada table 3.
Tabel 1 Spesifikasi dan Kondisi Operasi Tahap Esterifikasi
Parameter

R-120

R-130

Rasio outlet (%)


88
96
Volume (m3)
46.2
15.7
Waktu tinggal (jam)
56
12
Temperatur reaksi (oC)
260 266
260
Tekanan reaksi (kg/cm2G)
0.8 1.75
0.05
Slurry dari bejana (N-110) diumpankan ke reaktor esterifikasi
pertama (R-120) kemudian dipanaskan dengan thermo oil sebagai media
pemanas yang mengalir di dalam koil yang berada di bagian dalam R-120.
Slurry juga dipanaskan oleh sk-oil yang mengalir di dalam jaket yang
terletak pada bagian luar R-120. Di dalam R-120, TPA dan EG bereaksi
menjadi oligomer pada temperatur 260 oC dan tekanan 0.9 kg/cm3. Pada
kondisi tersebut, EG yang berlebih akan menguap bersama-sama dengan
air (H2O) dan kemudian akan dikirim ke tahap destilasi untuk
memisahkan EG dan air tersebut.
Selanjutnya, slurry dari R-120 dikirim ke reaktor esterifikasi kedua
(R-130) berdasarkan gaya gravitasi dan perbedaan tekanan dalam kedua
reaktor (tekanan di R-130 lebih vakum dari pada tekanan di R-120). Pada
reaktor ini, TPA yang tidak bereaksi dikonversi lagi menjadi oligomer
dengan menambahkan EG. TPA dan EG bereaksi menjadi oligomer pada
temperatur 260 oC dan tekanan 0.05 kg/cm2. Selain EG, pada reaktor R130 juga ditambahkan aditif yaitu kobalt asetat [Co(CH3COO)2.H2O]
sebagai inhibitor pencegah terjadinya oksidasi. Pada pipa antara R-130
dengan reaktor polikondensasi pertama (R-200) ditambahkan katalis
antimony oksida (Sb2O3).
2.2.3. Tahap Polikondensasi

Pada tahap ini terjadi reaksi polikondensasi yang berupa tahap


propagasi pada polimerisasi. Propagasi adalah tahap perpanjangan rantai
polimer. Pada tahap ini terdapat tiga reaktor polikondensasi, table 4 berikut
merupakan kondisi operasi masing-masing reaktor.
Tabel 2 Kondisi Operasi pada Tahap Polikondensasi
Parameter
Waktu tinggal (jam)
Temperatur reaksi (oC)

R-200
1.5
275

R-210
1.5
275

R-220
1.5
275

Tekanan reaksi (torr)


Derajat polimerisasi outlet

20
15

3
55

1
97

Reaksi polimerisasi pada langkah ini adalah :


HOCH2CH2OOC-C6H4-COOCH2CH2OH
COO)n-CH2CH2OH

HYDROXYETHYL)TEREPHTALATE
TEREPHTALATE

HO-(CH2CH2OOC-C6H4HO-CH2CH2-OH

BIS(2-

POLYETHYLENE

ETHYLENEGLYCOL

Setiap perpindahan reaktor, maka tekanan akan semakin berkurang


yang menandakan kondisi reaktor semakin vakum. Hal tersebut bertujuan
untuk menaikan derajat polimerisasi. (M.A. Cowd, 1991)
Fungsi dari reaktor polikondensasi yang pertama (R-200), kedua
(R-210) dan ketiga (R-220) adalah untuk melakukan reaksi polikondensasi
pada kondisi melt state. Hal yang perlu diperhatikan pada tahap ini adalah
level polimer. Menjaga level polimer sangat penting karena dapat memberi
pengaruh pada kualitas produk. Reaksi polikondensasi terjadi pada
temperatur tinggi.
Hasil samping pada tahap ini adalah EG, dimana EG tersebut harus
dipisahkan karena memberi pengaruh terhadap kecepatan reaksi
polikondensasi. Terlalu banyak EG di dalam reaktor menyebabkan
kecepatan reaksi polikondensasi menjadi lambat karena kesetimbangan
reaksi bergeser ke kiri. Untuk memisahkan EG dari sistem dan untuk
membuat kondisi vakum, maka steam ejector unit dipasang pada sistem
ini. Uap EG dihisap dengan steam ejector melalui peralatan wet
condenser. Di dalam wet condenser, uap EG akan di-scrub dengan
sirkulasi EG. Penting untuk menjaga temperatur di sistem wet condenser,
sebab jika temperatur menjadi sangat tinggi proses scrubbing terhadap uap
EG tidak sempurna dan tekanan di R-220 tidak dapat dipertahankan pada
standar value (SV). Bila temperatur menjadi sangat rendah, mungkin

blocking terjadi pada line sirkulasi EG. Pipa pada wet condenser juga perlu
diperhatikan, sebab blocking mudah terjadi pada line ini.
Lalu polimer akan dikirim ke tahap cutter dengan menggunakan
gear pump. Sebelum dikirim ke tahap cutter, polimer difiltrasi terlebih
dahulu dengan polimer filter untuk memisahkan zat asing yang ada
didalam polimer tersebut. Partikel yang memiliki ukuran lebih besar dari
20 mikron akan terpisah. Setelah melewati polimer filter, polimer akan
mengalir melewati viscosity meter untuk mengontrol viskositas dari
polimer. Hal yang perlu diperhatikan adalah tekanan, bila tekanan terlalu
tinggi maka pompa akan berhenti karena interlock untuk melindungi
pompa tersebut.
2.2.4. Chips Cutter
Fungsi dari unit ini adalah untuk menghasilkan PET chips dengan
memotong PET polimer. Sistem ini dikenal dengan hot cutter system,
sebab polimer dipotong dalam keadaan panas. Terdapat 2 alat cutter dan
dalam keadaan normal operasi, 1 unit beroperasi dan yang 1 lagi dalam
keadaan stand-by.
Aliran polimer dibagi menjadi 2, yaitu ke line cutter A dan ke line
cutter B. Flow rate polimer di setiap line sama. PET polimer mengalir
melalui die head yang mempunyai die hole dan menjadi polimer strand
sesuai dengan jumlah die hole. Polimer strand kemudian mengalir ke
cutter. Di peralatan ini polimer strand didinginkan dengan menggunakan
WQ. WQ disuplai di tiga tempat di peralatan cutter.
Pertama

: WQ mengalir secara over flow dibagian atas cutter yang


disebut start up gate fungsinya untuk menjaga agar polimer
berada pada posisinya, tidak menempel satu sama lain. Laju
alir WQ 5.2 ton/h.

Kedua

: WQ disemprotkan untuk mendinginkan polimer strand


dibagian tengah cutter juga dimaksudkan sebagai penahan,
agar polimer tetap berada pada jalurnya. Laju alir WQ 5.2
ton/h.

Ketiga

: WQ mengalir sebagai alat transportasi chip dibagian


bawah cutter untuk membawa chip ke tahap pengeringan.
Laju alir WQ 20 ton/h.
WQ setelah digunakan dikirim ke tahap pendingin dan sirkulasi

kembali. Dalam kondisi operasi normal, kontrol akan menghitung


kebutuhan kecepatan putaran dari cutter untuk mengontrol kecepatan
putaran cutter. Jika ada masalah pada peralatan ini, start up gate secara
otomatis akan berubah ke sisi die blow, dan polimer strand mengalir tidak
ke cutter tetapi ke sisi die blow.
Dalam normal operasi dimensi dari chip sebagai berikut :
1.
2.
3.

Long die
a : 3.6 mm
Short die
b : 1.9 mm
Length
l : 3.4 mm
Setelah tahap pemotongan, chip dikirim ke pengering dengan

menggunakan WQ. Fungsi dari pengering ini adalah untuk menghilangkan


kandungan air pada chip sampai 0.3%wt atau kurang. Sebab jika
kandungan uap air dalam chip terlalu tinggi, beberapa masalah dapat
terjadi di conveying system atau pada silo (T-500). Proses pengeringan
menggunakan

blower, dimana

blower

tersebut menghisap udara

lingkungan sekitar yang kemudian digunakan untuk mengeringkan chip.


Penting untuk memperhatikan suara yang tidak normal, getaran, atau inner
pressure dan suction filter dari blower untuk mencegah timbulnya
masalah.
Setelah tahap pengeringan, chip akan dikirim ke vibrating screen
untuk memisahkan chip yang memiki bentuk atau ukuran abnormal
(terlalu kecil atau terlalu besar). Chip yang bentuknya sesuai dengan
standar dikirim ke intermediate silo dengan menggunakan pneumatic
conveying system.
2.2.5. Moisture Conditioning
Fasilitas ini dipasang untuk memenuhi target kandungan uap
(moisture)

0.4

%wt.

Moisture

conditioning

dilakukan

didalam

intermediate sillo dengan tujuan untuk melepaskan acetaldehyde (AA)


dalam chip karena akan mempengaruhi rasa atau bau isi dari produk botol.
Untuk mengurangi kandungan AA secara efektif, sebagian steam
disuplai ke fasilitas ini sebelum dilakukan proses lebih lanjut di SSP.
Fasilitas ini dilengkapi dengan fan sirkulasi dan penyuplaian steam. Air
Proses (AP) dan steam disirkulasi ke fasilitas ini dan didinginkan oleh
heat exchanger sampai 50 C sebelum dikirim ke intermediate sillo.
Chip dari seksi MSP ditransfer ke sillo intermediate. Pemasangan
intermediate sillo adalah untuk keberlangsungan operasi SSP dan
mengurangi kerusakan saat trouble atau shut down proses MSP. Sillo ini
juga berfungsi untuk memberikan waktu analisa sebelum feeding ke seksi
SSP. Ada 4 buah intermediate sillo yang masing-masing mempunyai
fungsi untuk penyimpanan, penerimaan, charging, dan sillo cadangan.
Operasi keempat sillo bergantian setiap 12 jam sehingga waktu untuk
moisture conditioning adalah 24 jam. Moisture conditioning dilakukan di
intermediate sillo dengan tujuan untuk melepaskan acetaldehyde (AA)
yang merupakan produk samping pada proses MSP.
Chip dari intermediate sillo ditransfer ke seksi SSP oleh conveying
system. Laju alir chip diatur oleh kecepatan rotary valve. Dalam operasi
normal, chip dikirim ke T-400. Tetapi jika berdasarkan analisa pada
intermediate sillo hasilnya out of specification, maka pellet dikirim ke area
bagging.
Pada pembuatan SSP melalui beberapa tahap, yaitu tahap
kristalisasi, tahap pengeringan, tahap pemanasan dan terakhir tahap
pengepakan sehingga didapat main product berupa SSP. Berikut
penjelasan dari setiap tahap proses.
2.2.6. Tahap Kristalisasi
Fungsi utama dari tahap ini adalah untuk proses kristalisasi dari
produk chip MSP (Melt State Polycondensation). Secara umum, gerakan
thermal rantai molekul di dalam resin PET aktif pada temperatur 70-100
oC. Pada temperatur tersebut penyusunan kembali rantai molekul

menyebabkan permukaan chip menjadi lengket (titik transisi glass 60 oC),


sehingga perlu memanaskan chip sampai temperatur spesifik 160 oC
dalam waktu yang singkat untuk proses kristalisasi dan mencegah
penggumpalan.
Tahap ini terdiri dari hopper penyuplai chip MSP yang mempunyai
fungsi untuk keberlangsungan proses berikutnya, sistem sirkulasi thermo
oil yang berfungsi sebagai media pemanas untuk kristalisasi dan sistem
sirkulasi nitrogen untuk melepaskan uap air dan menjaga kondisi
temperatur. Tekanan nitrogen diatur secara manual dengan membuka atau
menutup manual valve pada line outlet sirkulasi nitrogen. Setelah tahap
kristalisasi, chip akan dikirim ke tahap pengeringan.
2.2.7. Tahap Pengeringan
Tahap ini terbagi menjadi unit hopper dryer (pengering)
pengeringan dan sistem sirkulasi nitrogen (GNR). Fasilitas hopper dryer
menyediakan proses chip dan dua unit sistem sirkulasi nitrogen, unit
pertama adalah sirkulasi GNR untuk pneumatic conveying chip system dari
outlet hopper dryer dan unit kedua adalah sirkulasi GNR untuk
melepaskan kandungan uap (moisture) atau acetaldehyde (AA) dari chip.
Kondisi temperatur di dalam hopper adalah 160 oC dan retention
time maksimum 4 jam. Jika retention time kurang dari 3.5 jam kemampuan
pengeringan dan deacetaldehyde menjadi tidak efektif.
2.2.8. Tahap Pemanasan (Pre-Heater)
Tujuan dari pemanasan adalah untuk memanaskan chip sampai
temperatur reaksi polikondensasi fasa padat (SSP) pada proses berikutnya,
untuk proses polimerisasi dan mencegah penggumpalan dalam hopper
reaktor polikondensasi. Temperatur pre-heater pertama (K-430) dinaikan
sampai temperatur polikondensasi +10

oC (sekitar 220 oC) untuk

mengkristalkan chip secara sempurna dan diturunkan sampai temperatur


reaksi (sekitar 210 oC) dalam pre-heater kedua (K-435).
Tahap ini terdiri dari torus disk preheater, sistem sirkulasi GNR,
sistem purging nitrogen, dan sirkulasi thermo oil. Thermo oil dipompakan

dan disirkulasikan melalui jaket dan poros cakram (torus disk shaft).
Sirkulasi GNR datang dari solid state hopper reaktor untuk melepaskan
serbuk halus, uap, dan acetaldehyde.
Dalam operasi normal, chip dikirim dari hopper penerima chip
dengan rotary valve ke torus disk pre-heater pertama. Didalamnya, chip
dipanaskan sampai 220 oC dengan sirkulasi thermo oil yang terdapat pada
jaket dan agitator.
Chips ditransfer oleh perputaran paddle dan overflow melalui slide
gate yang bukaannya diatur untuk menjaga waktu tinggal dari chip. Pada
kedua ujung poros agitatornya dipasang nozzle dari shaft screw untuk
mengeluarkan serbuk halus. Serbuk halus yang terkumpul di sekitar shaft
screw dikeluarkan secara periodik dari nozzle. Pengeluaran serbuk halus
ini sangat penting untuk mencegah kontaminasi chip pada proses
berikutnya.
Sama seperti pre-heater pertama, serbuk halus dari shaft screw
dikeluarkan melalui nozzle pada kedua ujung proses agitator untuk
mencegah kontaminasi serbuk pada proses berikutnya. Secara umum,
sistem pre-heater kedua hampir sama dengan pre-heater pertama, tetapi
fungsi utama dari kedua unit tersebut berbeda.
Untuk mengatur temperatur yang lebih rendah, digunakan preheater K-435. Temperatur chip diturunkan sampai temperatur reaksi (210
oC) didalam K-435 untuk reaksi polikondensasi di dalam reaktor SSP.
Unit ini terdiri dari sistem sirkulasi GNR yang berfungsi
melepaskan serbuk halus dan uap, sistem purging GNR untuk melepaskan
serbuk halus ke luar K-435 dan sistem sirkulasi thermo oil untuk disk dan
jaket yang berfungsi untuk menjaga dan mengontrol temperatur di dalam
K-435.
Chip overflow dari K-435 ke K-435. Temperatur chip diturunkan
dari 220 oC menjadi 210 oC dengan mengatur laju alir thermo oil. Chip
ditransfer oleh rotasi beberapa paddle dan overflow ke reaktor melalui

slide gate. Waktu tinggal (retention time) dari chip diatur oleh derajat
bukaan slide gate.
2.2.9. Tahap Polikondensasi
Tahap ini terdiri dari reaktor polikondensasi dan sistem sirkulasi
GNR. Fungsi tahap ini adalah mengatur derajat polimerisasi chip sampai
target yang diinginkan. Laju polimerisasi di dalam reaktor bergantung
kualitas prepolimer seperti Instrinsic Viscosity (IV) dan Acid Value (AV),
serta kondisi polimerisasi seperti temperatur reaksi dan retention time.
Sistem sirkulasi GNR disirkulasi dengan tujuan untuk melepaskan produk
samping EG dan beberapa serbuk halus keluar reaktor.
2.2.10. Tahap Pendinginan
Tahap ini adalah tahap mendinginkan chip dari hopper reaktor
sampai temperatur 60 oC dengan tujuan menghentikan reaksi polimerisasi.
Fungsi lain dari tahap ini adalah mentransfer chip dengan pneumatic
conveying sistem. Waktu tinggal chip diatur dengan mengatur bukaan slide
gate. Jika outlet temperatur terlalu tinggi (HH) diatas nilai target, operasi
double screw feeder akan terhenti secara otomatis oleh sistem interlock.
Chip disuplai ke line conveying oleh high seal rotary valve
dihubungkan dengan pneumatic pressure indicator. Jika keadaan terlalu
rendah dari nilai target (LL), operasi rotary valve akan terhenti secara
otomatis oleh sistem interlock.
Tahap selanjutnya adalah chip ditransfer ke bagging area oleh
sistem pneumatic conveying yang mempunyai tipe slow motion conveying,
tekanan tinggi dan kecepatan rendah.
2.2.11. Tahap Pengemasan
Chip PET setelah dari proses SSP dikirim ke tangki T-550 (chip
conveying cushion tank) dengan menggunakan sistem pneumatic
conveying. Z-550 (T-550 rotary valve) dipasang di outlet tangki ini,
mengirim chip ke fine separator untuk memisahkan PET powder dari PET
chip.

Setelah PET powder dihilangkan di fine separator, PET chip


ditransfer ke produk packing sillo pada operasi normal, kemudian chip
diumpankan ke rotary valve untuk memisahkan partikel-partikel yang
besar dan chip powder dari PET chip. Kemudian dikirim ke Z-565 (Z-565
magnet catcher) untuk menghilangkan partikel metal dari chip. Setelah itu
chip disuplai ke rotary valve melalui tangki T-570 dan dipacking di
flexible container. (http://www.slideshare.net/akhmadkautsar/polimer-petpolyethylene-terephthalate)