Anda di halaman 1dari 5

20

BAB III
METODE PENELITIAN

III.1 Waktu dan Lokasi Penelitian


Penelitian ini telah berlangsung selama sepuluh bulan dan dilakukan di
Laboratorium Kimia Fisika Fakultas MIPA Universitas Pattimura. Selanjutnya uji XRay Diffraction (XRD) dilakukan di Laboratorium Analitik Jurusan Kimia Fakultas
MIPA Universitas Gajah Mada, uji Scanning Electron Microscope (SEM) dilakukan
di Laboratorium Pusat Survei Geologi Bandung, dan Gas Chromatography Mass
Spectrometer (GC-MS) dilakukan di Laboratorium Kimia Organik Fakultas MIPA
Universitas Pattimura.
III.2

Alat dan Bahan

III.2.1 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini antara lain :
1.

Alat-alat gelas pyrex

2.

Satu set alat refluks pyrex

3.

Pemanas listrik cimarec

4.

Oven She Lab CE-3

5.

Tanur furnace 47900 (Merck)

6.

Pengaduk magnet (Science Ware)

7.

Neraca analitik

8.

Lumpang

21

9.

Alat press

10. Ayakan ukuran 200 mesh


11. Evaporator Buchii
12. Reaktor cracking
13. Scanning Electron Microscope (SEM)
14. X-Ray Diffraction Shimadzu Goniometer XD-3A
15. Gas Chromatography Mass Spectrometer Shimadzu QP-5000S
III.2.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain :
1.

Biji bintanggur

2.

Bentonit dari PT. Intraco Makassar

3.

NiCl2

4.

CTAB (Cetyl Trimetil Ammonium Bromide) (Merck)

5.

H3PO4 20%

6.

Metanol

7.

H2SO4 1 M

8.

KOH

9.

Na2SO4 anhidrat

10.

Akuades

11.

Kertas saring

12.

Kertas saring Whatman-40

23

III.3

Prosedur Kerja

III.3.1 Pencucian bentonit


Sebanyak 250 g bentonit diayak dengan menggunakan pengayak berukuran
200 mesh. Selanjutnya bentonit didispersikan ke dalam akuades dan diaduk
menggunakan pengaduk magnet selama 3 jam. Suspensi yang diperoleh disaring
dengan menggunakan kertas saring. Hasil penyaringan dikeringkan dalam oven pada
suhu 110oC. Sampel yang sudah kering digerus dan diayak dengan ukuran 200 mesh.
Kemudian dianalisis dengan XRD dan SEM.
III.3.2 Proses interkalasi katalis NiCl2 ke dalam bentonit
Bentonit sebanyak 25 g dilarutkan ke dalam 1250 mL akuades, diaduk selama
3 jam untuk membuat suspensi bentonit. Setelah 3 jam suspensi bentonit ditambahkan
garam amonium kuartener jenis Cetyl Trimetil Ammonium Bromida (CTAB) sebanyak
10 g dan diaduk selama 24 jam. Selanjutnya ke dalam suspensi tersebut ditambahkan
11 g katalis NiCl2 dan proses pengadukan dilanjutkan selama 24 jam lagi. Kemudian
suspensi tersebut disaring dan endapannya dikeringkan dalam oven pada suhu 110 oC.
Setelah kering, bentonit termodifikasi tersebut digerus dan diayak dengan ukuran 200
mesh kemudian dikalsinasi pada suhu 600oC selama 2 jam sehingga diperoleh
bentonit terinterkalasi NiCl2. Bentonit terinterkalasi tersebut kemudian dianalisis
dengan XRD dan SEM.

23

III.3.3 Preparasi biji bintanggur


Sebanyak 1 kg biji bintanggur dipisahkan dari kulit bijinya kemudian dijemur
di bawah sinar matahari hingga kering. Setelah kering, biji bintanggur digerus hingga
halus kemudian dipres dengan menggunakan alat press. Tahap ini menghasilkan
minyak bintanggur kasar.
III.3.4 Proses degumming
Proses degumming dilakukan dengan menambahkan H3PO4 20% sebanyak
0,5% (b/b) minyak, dipanaskan pada suhu 80oC selama 25 menit hingga terbentuk
senyawa fosfatida yang mengendap di bagian bawah minyak. Endapan yang
terbentuk dipisahkan kemudian minyak dicuci dengan air hangat bersuhu 60oC hingga
jernih.
III.3.5 Esterifikasi minyak bintanggur (Calophyllum inophyllum L.)
Sebanyak 200 g minyak bintanggur dimasukkan ke dalam labu leher tiga,
kemudian diesterifikasi asam lemak bebas dengan metanol (perbandingan minyak dan
metanol 1:3). Katalis H2SO4 1 M sebanyak 1,25 % dari berat total minyak dan
metanol ditambahkan dalam labu leher tiga. Campuran direfluks pada suhu 70oC
selama 2 jam. Campuran hasil reaksi didinginkan dan terbentuk dua lapisan. Bagian
atas metanol dan metil ester, serta lapisan bawah trigliserida. Selanjutnya kedua
lapisan dipisahkan dengan mengunakan corong pisah.

23

III.3.6

Transesterifikasi
inophyllum L.)

trigliserida

minyak

bintanggur

(Calophyllum

Trigliserida yang telah dipisahkan pada tahap esterifikasi direaksikan dengan


metanol (perbandingan minyak dan metanol 1:9) dan ditambahkan dengan katalis
basa alkali KOH dengan berat 1% dari berat campuran. Campuran direfluks kembali
pada suhu 70oC selama 3 jam. Campuran hasil reaksi didinginkan dan terbentuk dua
lapisan, yaitu berturut-turut dari atas ke bawah metil ester, gliserol. Lapisan metil
ester dan gliserol dipisahkan dengan menggunakan corong pisah. Metil ester
selanjutnya dicuci dengan akuades dalam corong pisah untuk melarutkan sisa gliserol
Kemudian metil ester diberi penambahan Na2SO4 anhidrat untuk mengikat sisa-sisa
air dan disaring dengan kertas saring Whatman-40. Langkah terakhir dari proses ini
adalah evaporasi metil ester untuk menghilangkan sisa metanol. Produk metil ester
(biodiesel) yang dihasilkan kemudian diuji dengan menggunakan GC-MS.
III.3.7 Proses cracking
Cracking biodiesel dari minyak bintanggur dilakukan dengan menggunakan
reaktor cracking. Sebanyak 50 mL sampel dimasukkan ke dalam furnace bawah
reaktor, dilanjutkan dengan dimasukannya 3 g katalis bentonit terinterkalasi NiCl2 ke
dalam furnace atas. Proses cracking dilakukan dengan variasi suhu pada furnace
bawah sebesar 450 dan 500 oC, serta suhu konstan pada furnace atas sebesar 350oC.
Masing-masing suhu dilakukan selama 60 menit. Kemudian produk yang dihasilkan
dianalisis menggunakan GC-MS.