JUDUL
B. TUJUAN
C. DASAR TEORI
pengukuran besaran fisis yang timbul atau berubah akibat interaksi materi dan energi (panas,
elektromagnetik, kimia). Analisis secara Spektroskopi Serapan Atom merupakan analisis
instrumen yang berdasarkan adanya interaksi berupa absorpsi radiasi elektromagnetik dari
sumber radiasi oleh atom yang dianalisis dalam suatu sampel. Sumber radiasi berasal dari
lampu katode katode berongga (Hollow Katode Lamp/ HCL) berfungsi untuk menghasilkan
radiasi elektromagnetik yang sesuai dengan atom unsur yang akan dianalisis. Metode ini
sangat tepat untuk analisi zat pada konsentrasi endah. Teknik ini mempunyai beberapa
kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional.
Lampu Katode Berongga (Hollow Cathode Lamp)
Bentuk lampu katode dapat dilihat pada gambar 17.4.Ciri utama lampu ini adalah
mempunyai katode silindris berongga yang dibuat dari logam tertentu. Katode and anode
tungsten diletakkan dalam pelindung gelas tertutup yang mengandung gas inert (Ne atau Ar)
dengan tekanan 1-5 torr. Lampu ini mempunyai potensial 500 V, sedangkan arus berkisar
antara 2 20 mA.
Pancaran hv
M+Xkabut
MX
padat
M+
gas
Pancaran kembali hv
MX
gas
M+X
gas
M+
gas
Dalam metode kurva kalibrasi ini, dibuat seri larutan standard dengan berbagai
konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan SSA. Selanjutnya membuat
grafik antara konsentrasi (C) dengan Absorbansi (A) yang akan merupakan garis lurus
melewati titik nol dengan slope = . B atau slope = a.b, konsentrasi larutan sampel diukur
dan diintropolasi ke dalam kurva kalibrasi atau di masukkan ke dalam persamaan regresi.
Perhitungan kuantitatif berasaskan pada hukum Lambert-Beer :
A = a b C atau A = b C
Komponen SSA terdiri dari HCL, chooper, pembakar & nebulizer, monochromator,
detector, piranti pembaca. Kegunaan dari masing-masin komponen tersebut yaitu :
a. HCL
Kegunaannya untuk menghasilkan radiasi elektromagnetik sesuai dengan atom yang
akan menyerap atau dianalisis.
b. Chooper
Kegunaannya untuk pemecah atom sehingga atom-atom akan berukuran lebih kecil
dari semula.
c. Pembakar & Nebulizer
Kegunaannya untuk tempat terjadinya proses atomisasi dan tempat untuk mengubah
sampel menjadi aerosol.
d. Monochromator
Kegunaannya
untuk
mengisolasi
resonansi
dari
sekian
radiasi
gelombang
elektromagnetik.
e. Detector
Menghasilkan signal atau meneruskan garis resonansi dari monochromator dan juga
untuk mendeteksi sinar dari monochromator.
f. Piranti pembaca
Mengubah signal listrik pada detector menjadi suatu nilai.
Destruksi Basah
Untuk menentukan kandungan mineral bahan makanan. Bahan dihancurkan/
didestruksi dulu. Cara biasa dilakukan yaitu pengeringan (dryashing) dan pengabuan basah
(wet digestion). Pemilihan tersebut tergantung pada sifat zat organic dalam bahan, sifat zat
antara yang ada dalam bahan, mineral yang aka digunakan sertasensitivitas yang digunakan.
Destruksi basah terutama digunakan untuk penentuan logam trace dan logam- logam
beracun. Pada dasarnya destruksi basah ini merupakan perbaikan dari cara kering yang
biasanya memerlukan waktu yang lama dan dapat dipakai untuk menentukan unsur-unsur
dengan konsentrasi yang rendah. Agar unsur-unsur tersebut tidak saling mengganggu dalam
analisis, maka salah satu unsur harus di hilangkan, dengan adanya proses destruksi tersebut
diharapkan yang tertinggal hanya logam-logamnya saja.
Dalam analisis kegunaan HNO3 pekat
dipakai untuk bahan-bahan organik yang sulit dihancurkanselain itu, Asam nitrat juga
digunakan untuk agar tidak kehilangan logam-Iogam yang akan dianalisa akibat
penguapan sedangkan asam perklorat digunakan untuk menambah daya oksidasi pada
dekomposisi cuplikan. Dilakukan pemanasan untuk menyempurnakan destruksi. Pemilihan
asam pengoksidasi harus diperhatikan untuk mempermudah dan mempercepat proses
oksidasi dan mencegah hilangnya unsur-unsur analit yang akan diukur. Asam nitrat
sebagai pengoksidasi dikombinasikan dengan pengoksidasi yang lain seperti asam
sulfat, asam perklorat, dan hidrogen peroksida adalah cara yang lazim dipakai.
D. ALAT DAN BAHAN
Alat:
- Pipet tetes
- Gelas ukur
- Pipet volume
- Gelas kimia
- Labu ukur
- Corong kaca
- SSA PERKIN ELMER SERI AA100
Bahan:
- Larutan baku Cu(II) 1000 ppm (sebelumnya diencerkan lebih dulu)
- Larutan standart Cu(II) 2; 4; 6; 8; dan 10 ppm
- Asam Nitrat
- aquades
E. ALUR KERJA
1. Penentuan konsentrasi Cu pada sampel
a. Pembuatan larutan standar Cu(II)
Larutan Baku 1000 ppm
+ 2 ml As. Nitrat 5N
- Diencerkan sampai tanda batas
STD Cu(II) 1ppm STD Cu(II) 2ppm STD Cu(II) 4ppm STD Cu(II) 6ppm STD Cu(II) 8ppmSTD Cu(II) 10ppm
+ 1 ml As. Nitrat 5N
- Diencerkan sampai tanda batas
Lart. STD Cu(II)
b. Kurva kalibrasi
STD Cu(II) 1ppm STD Cu(II) 2ppm STD Cu(II) 4ppm STD Cu(II) 6ppm STD Cu(II) 8ppmSTD Cu(II) 10ppm
HASIL
Larutan Baku Pb
STD Pb 5ppm
STD Pb 20ppm
STD Pb 25ppm
STD Fe 1ppm
STD Fe 4ppm
STD Fe 2ppm
STD Fe 6ppm
STD Fe 8ppm
Air Sumur
Blanko
Hasil
STD Fe 1ppm
STD Fe 2ppm
STD Fe 4ppm
STD Fe 6ppm
STD Fe 8ppm
Cara Kerja II
5 mL
Sampel
-
+ 0.5 mL
larutan
standart
1ppm
5 mL
Sampel
-
+ 1 mL
larutan
standart
2ppm
5 mL
Sampel
-
5 mL
Sampel
+ 1.5 mL
larutan
standart
4ppm
-
+ 2 mL
larutan
standart
6ppm
F. Hasil pengamatan
1. Penentuan Konsentrasi Cu pada sampel
(ppm)
2
4
6
8
10
Absorbansi
0.061
0.112
0.173
0.236
0.287
+ 2.5 mL
larutan
standart
8ppm
Hasil
Konsentrasi
5 mL
Sampel
Y = 0.028 x + 0.001
Absorbansi sampel = 0.173
5 mL
Sampel
Absorbance
0.034
0.071
0.128
0.247
0.36
Y = 0.020 x + 0.033
Absorbansi sampel = -0.004
-0.004 = 0.020 x +0.033
-0.020x = 0.173 + 0.004
X = - 1.85 ppm
Absorbansi
0.061
0.112
0.173
0.236
0.287
Absorbansi
0.061
0.112
6
8
10
0.173
0.236
0.287
Dari data absorbansi berdasarkan alat instrument spectrometri serapan atom diatas
didapat di buat grafik sebagai berikut :
Kurva Standart Cu
0.35
0.3
f(x) = 0.03x + 0
R = 1
0.25
0.2
Linear ()
Absorbansi 0.15
0.1
0.05
0
1
10
11
Konsentrasi (ppm)
Dari harga krrfaktivan alat tersebut tampak bahwa alat yang digunakan
membutuhkan kalibrasi.
2. Penentuan kadar Pb pada sampel organic dengan metode destruksi basah
Sampel organik yang digunakan pada praktikum yang bertujuan menentukkan
konsentrasi dari sampel organic ini adalah daun tanaman sonokembang yang ditanam di
sepanjang pinggiran jalan raya, sehingga dimungkinan mengandung logam berat Pb yang
tinggi. Analisis kandungan Pb dalam daun tanaman sonokembang dilakukan dengan
metode dekstruksi basah.
Destruksi dilakukan dengan menyuci sampel daun dari tanaman sonokembang
yang diambl di tepi jalan raya dengan air dari kotorannya, setelah itu daun sono tersebut
dioven selama 10 menit untuk menghilangkan kandungan airnya. Daun sono yang sudah
kering tersebut selanjutnya di tumbuk hingga halus, dan dilakukan penambahan HNO3
pekat yang bertujuan untuk memberikan suasana asam dalam larutan. Penambahan
indikator metil jingga digunakan untuk mengetahui pH larutan dalam suasana asam (3,14,4). Selanjutnya ditambah HNO3 pekat lagi dan HClO4 hal ini ditujukan supaya
mengurangi pengendapan logam dalam larutan. Kemudian larutan dimasukkan kedalam
labu dekstruksi dan diuapkan sampai muncul bau uap HClO4, mendidih dan larutan
menjad jernih. Setelah didinginkan larutan hasil dekstruksi basah di ukur absorbansinya
dengan AAS.
Dalam analisis dengan cara destruksi basah, bahan organik diuraikan dalam
larutan oleh asam pengoksidasi pekat dan panas yaitu H 2SO4, HNO3, dan HClO4
sedangkan residu anorganiknya tertinggal dalam larutan sampel dilarutkan dengan larutan
asam. Keuntungan pengabuan basah adalah suhu yang digunakan tidak dapat melebihi
titik didih larutan dan pada umumnya karbon lebih cepat hancur.
Dengan prinsip yang sama dengan percobaan Cu di atas dalam pembacaan
absorbansi larutan atandart Pb didapatkan data sebagai berikut :
Konsentras
i (ppm)
5
10
20
40
60
Absorbansi
0.034
0.071
0.128
0.247
0.36
Dari data larutan standartersebut dapat di buat kurva refresi linier sebagai berikut :
0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
Linear ()
0.15
0.1
0.05
0
0
10
20
30
40
50
60
70
Data hasil percobaan yang diperoleh, pada larutan standarnya nilai absorbansi
semakin besar dengan meningkatnya konsentrasi. Hal ini berarti dalam AAS, semakin
besar konsentrasi suatu zat/senyawa maka semakin besar serapan absorbansi radiasi oleh
atom bebasnya. Hasil percobaan ini selaras dengan hukum Lambert-Beer yaitu A= .b.c.
Ditunjang dengan grafik dari larutan standart Pb terbukti bahwa benar-benar sebanding
dengan hokum Lambert-Beer.
Dalam praktikum kami didapatkan hasil (-) dari sampel Pb, karena dalam proses
destruksi basah, suhu yang digunakan terlalu tinggi, sehingga larutan yang dalam
pemurnian tersebut hangus. Hal inilah salah satu factor yang menyebabkan mengapa hasil
absorbansi dari daun sono yang mengandung Pb bernilai (-), karena dimungkinkan logam
Pb dalam larutan tersebut ditutupi oleh karbon dari pemanasan pada suhu 70o yang
terlalu lama. Maka dapat diambil kesimpulan bahwa Hasil (-) pada absorbansi
dikarenakan kurang murninya larutan ( masih banyak pengotor).
Dari grafik tersebut dapat dihitung konsentrasi Pb dalam larutan sampel sebesar
3.5 ppm sedangkan hasil dari pembacaan dengan menggunakan AAS diperoleh
konsentrasi Pb dalam larutan sampel -1.733 ppm.
3. Penentuan Kadar Fe pada Air Sumur
Pada percobaan ini yang bertujuan untuk menentukan konsentrasi Fe dari suatu
sampel air sumur dengan menggunakan spektrometri serapan atom engan menggunakan
prinsip hollow chatode lamp di dalamnya. Dalam percobaan kali ini Hollow catode yang
digunakan adalah Hollow katoda FeCrCu. Prinsip penembakan sinar oleh hollow katoda
adalah dalam katoda akan dipilih energi yang cocok untuk menembakkan suatu atom
menjadi suatu atom yang tereksitasi. Sinar yang keluar dalam katoda dipilih hanya sinar
dari eksitasi Fe, yaitu dengan cara memprogram panjang gelombangnya yang sesuai
dengan panjang gelombang Fe.
Pengukuran kadar Fe dengan menggunakan spektro serapan atom pada kondisi
atom gas, sehingga larutan Fe yang encer mengalami pembakaran pada ruang
pengkabutan oleh O2 dan asetilena. Hasil dari atomisasi tersebut yang akan di tembak
oleh sinar dari Hallow katode, atom logam yang di tembak tersebut mengalami eksitasi
menuju tingkat energy yang lebih tinggi karena mendapatkan tambahan energy dari
tembakan HCL tersebut. Setelah itu atom logam tersebut kembali ke adaah dasar dengan
melepaskan energy yang diamati berupa warna nyala, dalam hal ini warna nyala atom Fe
berarna biru tua. Sedangkan atom yang tidak diserap oleh HCL di teruskan kedetector
untuk dibaca dalam bentuk angka absorbansi.
a. Pembuatan kurva kalibrasi
Pembuatan kurva kalibrasi dengan menggunakan larutan standart Fe dengan
masing-masing konstrasi Fe dalam larutan yaitu, 1 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, dan 8
ppm. Tujuannya adalah untuk membuat kurva kalibrasi yang nantinya akan
digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sampel air. Dari larutan standart
tersebut diukur absorbansinya dan diperoleh data sebagai berikut :
Konsentras
i (ppm)
Absorbansi
2
0.054
6
0.172
10
0.265
14
0.31
18
0.396
Dari data absorbansi tersebut didapatkan kurva kalibrasi sebagai berikut :
0.45
0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
Linear ()
0.15
0.1
0.05
0
0
10
12
14
16
18
20
I.
Diskusi
Dalam praktikum yang dilakukan banyak yang tidak sesuai dengan procedure pada
buku praktikum yang telah diterima, seperti pada percobaan ke tiga dimana penentuan kaadar
Fe dalam air sumur dengan menggunakan metode adisi, namun yang telah dilakukan adalah
dengan menggunakan perhitungan %efektivitas saja.
Dari konsentrasi yang berbeda antara konsentrasi sampel hasil perhitungan dan
konsentrasi sampel hasil pembacaan alat pada percobaan diatas. Hal ini disebabkan oleh
interferensi kimia dari penyimpangan hukum Lambert-Beer. Untuk mengatasinya dapat
dilakukan perubahan terhadap kondisi operasional, seperti menggunakan suhu nyala yg lebih
tinggi atau menggunakan releasing agent.
J. Kesimpulan
1. Konsentrasi Cu dalam sampel sebesar 6.004 mg/ L dan efektifitas alat diperoleh sebesar
97.71%.
2. Konsentrasi Pb dalam sampel sebesar -1.733 ppm.
3. Konsentrasi besi dalam sample air sumur yang dianalisis adalah -1.031ppm
4. Perbedaan antara konsentrasi sampel hasil perhitungan dengan konsentrasi sampel hasil
pembacaan alat dapat disebabkan oleh interferensi kimia.
DAFTAR PUSTAKA
Day, R. A Jr. dan A. L. Underwood. 2002. Analisis Kualitatif edisi keenam. Jakarta : Penerbit Erlangga
Mulya, Muhammad, dkk. 1995. Analisis Instrumental. Surabaya : Airlangga University
Press
Rusmini, dkk. 2008. Panduan Praktikum Dasar-dasar Kimia AnalitikiIII Spektroskopi dan
Kromatografi.Surabaya: UNESA-press.
Suyanta dan Regina T. P. 2000. Kimia Analisis Instrumen. Yogyakarta : Laboratorium Kimia Analitik
FMIPA UNY
OLEH :
LOITA DATU NINDITA
093234018
KIMIA A 2009
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA
2011