Anda di halaman 1dari 10

PEMBAHASAN

Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara


kation dengan zat pembentuk kompleks. Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran
dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Salah satu zat pembentuk
kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium
etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Adapun prinsip kerjanya yaitu berdasarkan reaksi
pembentukan senyawa kompleks dengan EDTA, sebagai larutan standar dengan bantuan
indikator tertentu. Titik akhir titrasi ditunjukan dengan terjadinya perubahan warna larutan, yaitu
dari merah anggur menjadi biru. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat
diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan
kompleksometri.
Berikut adalah struktur EDTA:

(sumber: http://vamsionnet.tripod.com/che/inchop99_files/EDTA.gif)
Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak
sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda
dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indicator metalokromat. Indikator
jenis ini contohnya adalah Eriochrome black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1(2-piridil azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue (Khopkar, 2002).
Pada praktikum titrasi kompleksometri kali ini indikator yang digunakan adalah
Eriochrome black T. Erio T (nama lain Eriochrome black T) bersifat indikator asam-basa
(berubah warna bila pH lingkungan berubah), sebab pada pH berbeda, spesies yang dominan
juga berbeda. Indikator akan akan biru pada pH 7,3-10,5 dan mulai menampakkan warna biru
semakin jelas pada pH 6,3, dan masih cukup bersifat kebiru-biruan pada pH 11,5. (Harjadi W.
1986)
Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui kadar kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) yang
terdapat pada suatu sampel air, dalam hal ini, air yang diamati adalah air minum dengan merk
Nonmin dan air sungai. Air pada dasarnya suda mengandung garam Mg dan/atau Ca. Kesadahan
ialah besarnya kadar Mg dan/ atau Ca dalam air tersebut. Bila ditentukan jumlah kedua kation,

maka ditentukan kesadahan total dan sebaliknya dapat juga dicari kesadahan parsial, yaitu
kesadahan magnesium atau kesadahan kalsium saja. (Harjadi W. 1986).
Penentuan kesadahan sangat penting terutama dalam industri, karena air sadah
menimbulkan endapan batu ketel, yang merupakan lapisan isolator hantaran panas sehingga
menaikkan konsumsi bahan bakar. Selain itu, batu ketel dapat menyumbat pipa-pipa penyalur
uap dan menyebabkan tekanan uap di dalam ketel naik. Tidak jarang kenaikan tekanan tersebut
menyebabkan ketel meledak dan membawa malapetaka kerusakan materiil dan cedera pada
manusia, bahkan kematian. (Harjadi W. 1986).
Pada percobaan ini dilakukan dua pengukuran kesadahan, yaitu kesadahan total (pada
sampel air minum merk nonmin) dan kesadahan kalsium (pada sampel air minum merk nonmin
dan air sungai). Sebelum dilakukan penentuan total sampel dan penentuan kesadahan kalsium
pada sampel, terlebih dahulu dilakukan standarisasi EDTA dengan CaCO3 0,01 M. Standarisasi
ini dilakukan karena EDTA merupakan larutan standar sekunder, dan oleh karena itu EDTA harus
distandarisasi terlebih dahulu dengan larutan standar primer (larutan baku CaCO3) sebelum
melakukan proses titrasi. Langkah pertama yang dilakukan adalah memipet 10 mL larutan
CaCO3 0,01 M menggunakan pipet volume dan kemudian dimasukkan ke dalam Erlenmeyer.
Penggunaan Erlenmeyer didasarkan pada kemudahan dalam proses titrasi, terutama dalam proses
pengocokkan agar larutan tidak tumpah. Selanjutnya larutan CaCo3 ini ditambahkan 40 mL
aquadest dan 2 mL buffer fosfat pH 10,0. Penambahan buffer fosfat pH10,0 berfungsi untuk
mempertahankan pH agar tetap bernilai 10,0 dan agar larutan CacO3 dalam suasana basa ketika
dilakukan proses titrasi. Setelah ditambahkan larutan buffer fosfat pH 10,0, dilakukan
penambahan seujung sendok EBT. EBT disini berfungsi sebagai indicator pH. Senyawa ini
merupakan salah satu indikator metalokhromik pertama yang ditemukan dan juga yang paling
banyak digunakan. Strukturnya adalah sebagai berikut.

(sumber: http://www.chemicalbook.com/CAS%5CGIF%5C1787-61-7.gif)
Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Pada pH 8 -10
senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur. Pada pH 5,0 senyawa itu
sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati, demikian juga pada pH 12,0. Dengan
ditambahkannya indikator EBT, maka terbentuk larutan yang berwarna merah anggur. Dengan
ditambahkannya indikator EBT, maka terbentuk larutan yang berwarna merah anggur.

Standarisasi dihentikan saat larutan yang berwarna merah anggur tersebut berubah menjadi biru
keunguan konstan. Timbulnya warna biru disebabkan karena EDTA yang berada dalam
Erlenmeyer telah habis bereaksi dengan Ca2+ sehingga kelebihan EDTA pada Erlenmeyer akan
menyebabkan EDTA bereaksi dengan EBT dan timbullah warna biru. Pada penentuan kadar
EDTA didapatkan data dari 3 kali titrasi standarisasi V EDTA 3,33 ml ; 3,10 ml ; 3,17 ml dengan
rata-rata 3,20 mL. Berdasarkan hal tersebut, didapatkan kadar EDTA sebesar 0,062 N.
Setelah itu dilakukan preparasi sampel, dalam hal ini adalah sampel air minum merk
nonmin. Mula-mula diambil 200 ml sampel air minum merk nonmin. Kemudian dimasukkan ke
dalam beaker glass berukuran 250 mL. Setelah itu, ditambahkan beberapa tetes HCl kedalam
larutan air sungai tersebut. Penambahan HCl ini bertujuan untuk memperoleh pH tertentu yang
tetap sehingga akan dihasilkan kompleks yang lebih stabil sehingga akan lebih memudahkan
dalam pengamatan titik akhir titrasi. pH yang diharapkan akan muncul yaitu pH 3,0. Setelah
dilakukan penambahan HCl pekat ke dalam air sungai, diperoleh pH 3,0 dengan menambahkan 1
tetes HCl pekat. Preparasi sampel ini dilakukan untuk menghindari pengendapan CaCO3 yang
dapat menyebabkan berkurangnya kadar kesadahan terlarut pada sampel. Preparasi ini juga dapat
dilakukan untuk menghindari risiko gangguan karena rendahnya kadar Ca2+.
Selanjutnya adalah penentuan kesadahan total pada sampel air minum dengan merk
nonmin. Mula-mula dipipet sampel yang telah dipreparasi tadi sebanyak 25 mL yang diambil
menggunakan pipet ukuran 25 mL, kemudan dituangkan kedalam Erlenmeyer. Setelah itu
dilakukan pengenceran dengan menambahkan aquadest hingga volumenya mencapai 50 mL.
Tujuan pengenceran ini adalah untuk membantu kerja dari larutan buffer agar pH yang dicapai
lebih mudah terbentuk. Kemudian sampel ditambahkan dengan larutan buffer agar sampel
larutan memiliki pH 10,0. pH 10,0 merupakan pH yang dapat mengindikasikan bahwa adanya
kombinasi ion Ca2+ dan Mg2+ pada larutan dengan ditandai oleh timbulnya warna merah
anggur. Selanjutnya , larutan tadi ditambah dengan sedikit EBT. Fungsi EBT adalah untuk
mereaksikan kation penyebab kesadahan menjadi lebih kompleks. Dengan ditambah indicator
EBT, larutan akan berubah menjadi warna merah anggur. Warna merah anggur ini
disebabkan karena pada pH 10 indikator EBT (HIn -) akan bereaksi dengan logam
magnesium dalam air membentuk suatu komplek tersebut adalah sebagai berikut :
Mg2+ (aq) + HIn2- (aq)

MgIn- (aq) + H+ (aq)

Larutan MgIn (aq) ini berwarna merah anggur. Kemudian larutan yang berwarna

merah anggur ini dititrasi dengan larutan EDTA. Standarisasi dihentikan saat larutan yang
berwarna merah anggur tersebut berubah menjadi biru keunguan konstan. Perubahan warna
tersebut menunjukkan bahwa titik akhir titrasi telah tercapai. Ini menandakan
terdapat ion Mg2+ dalam larutan sampel. Karena kompleks MgIn -

(kompleks Mg

dengan EBT) lebih lemah daripada kompleks MgY 2- (komplek Mg dalam EDTA)

sehingga kelebihan EDTA akan merebut Mg dari MgIn untuk menjadi Mg 2+ yang
selanjutnya membentuk kompleks dengan EDTA yaitu kompleks MgY 2-. Sedangkan
EBT (HIn) akan kembali terbentuk seperti semula yaitu HIn 2- yang berwarna biru,
sehingga menyebabkan pada titik akhir titrasi ini larutan menjadi berwarna biru.
Persamaannya adalah sebagai berikut:
MgIn2- (aq) + H2Y2- (aq)

MgY2- (aq) + HIn2- (aq) + 2H+ (aq)

MgY2- (aq) : tidak berwarna


HIn2- (aq) : berwarna biru

Berdasarkan hasil perhitungan, didapat kadar CaCO3 dalam air minum dengan merk nonmin ini
sebesar 53,58 mg/L. Kadar ini sesuai dengan kadar maksimum yang diperbolehkan menurut
Menteri Kesehatan RI yaitu sebesar 500 mg/L. Berdasarkan hal itu, dapat disimpulkan bahwa air
minum dengan merk nonmin masih layak dikonsumsi oleh masyarakat.
Pengukuran kedua adalah penentuan kesadahan kalsium (Ca2+) yang terdapat dalam air
minum merk nonmin tersebut. Langkahnya hampir sama dengan penentuan kesadahan total.
Mula-mula dipipet 25 mL sampel yang telah dipreparasi tersebut dan dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer. Kemudian sampel air minum tersebut diencerkan dengan aquadest hingga
volumenya menjadi 50 mL lalu ditambah 2 mL NaOH 1 N sampai dicapai pH 12,0-13,0.
Penambahan NaOH ini dikarenakan pH diharapkan tinggi yang bertujuan agar logam-logam
seperti Mg2+ dapat mengendap menjadi Mg(OH)2. Pengendapan ini bertujuan juga agar Ca
dapat diukur sementara Mg tetap dalam kondisi solid. Setelah ditambah NaOH, larutan ditambah
indicator murexid. Indikator Murexid bertujuan untuk mengikat ion-ion Ca pada larutan.
Indikator Murexid sangat cocok untuk titrasi penetapan Ca2+ pada pH tinggi (pH 12,0-13,0)
tanpa gangguan ion Mg2+, karena logam tersebut mengendap dalam bentuk hidroksida.
Kemudian larutan ini dititrasi dengan EDTA hingga terjadi perubahan warna dari merah anggur
menjadi biru keunguan konstan. Berdasarkan hasil perhitungan, didapat kadar kalsium dalam
sampel air minum merk non min sebesar 18,24 mg/L.
Dari hasil yang didapat bahwa Kesadahan Total didapat sebanyak 53,58 mg/L sedangkan
kesadahan Kalsium sebesar 18,24 mg/L. Berdasarkan hasil perhitungan, diperoleh kadar
magnesium dalam sampel air minum merk nonmin sebesar 1,94 mg/L. Oleh karena itu, dapat
disimpulkan bahwa air minum yang diuji memiliki kesadahan yang lunak (soft) karena data yang
dihasilkan kurang dari 75 mg/L. Berikut adalah tabel penggolongan kesadahan berdasarkan
kation Mg2+.

(sumber: Rahmat, Priyono. )


Selain melakukan pengukuran kesadahan kalsium (ca2+) pada air minum merk nonmin,
kami juga melakukan hal yang sama pada sampel air sungai. Langkahnya sama dengan preparasi
sampel pada air minum merk nonmin. Hanya saja, pada sampel air sungai, kami hanya
menambahkan 5 tetes HCl pekat ke dalam air sungai sehingga diperoleh pH 3,0,dimana pH
mula-mulai air sungai adalah 8,0. Preparasi sampel ini dilakukan untuk menghindari
pengendapan CaCO3 yang dapat menyebabkan berkurangnya kadar kesadahan terlarut pada
sampel. Preparasi ini juga dapat dilakukan untuk menghindari risiko gangguan karena rendahnya
kadar Ca2+.
Setelah dilakukan preparasi sampel, selanjutnya dilakukan penentuan kesadahan kalsium (Ca2+)
yang terdapat dalam air sungai tersebut. Mula-mula dipipet 25 mL sampel yang telah dipreparasi
tersebut dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. Langkah kerjanya sama dengan penentuan
kesadahan kalsium pada air minum merk nonmin. Setelah dipipet 25 ml sampel dan dimasukkan
ke dalam erlenmyer , larutan diencerkan hingga volumenya 50 mL kemudian ditambahkan 2 mL
NaOH dan sedikit indikator murexid, untuk selanjutnya dititrasi dengan EDTA. Titrasi
dihentikan saat terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru keunguan konstan.
Berdasarkan hasil perhitungan, didapat kadar kalsium dalam sampel air sungai sebesar 193,5
mg/L.
Penggunaan Erio T haruslah yang menggunakan buffer dengan nilai pH diantara ph 6,311,5,agar terjadi perubahan warna yang jelas dari merah ke biru. Pada pH di bawag 6,3, indikator
bebas dan kelatnya hampir tidak berbeda warna atau bahkan sama, pada pH di atas 11,5
demikian pula, sehinga perbedaan warna antara saat sebelum dan sesudah titik ekivalen tidak
jelas dan mempersulit penentuannya. (Harjadi W. 1986)
Suatu kelemahan EBT adalah bahwa larutannya tidak stabil. Bila disimpan akan terjadi
peruraian secara lambat, sehingga dalam jangka waktu tertentu, indikator tidak berfungsi lagi.
Sebagai gantinya dapat digunakan indikator yang disebut Calmagite.(Harjadi W. 1986)
Terdapat kendala pada praktikan saat praktikum adalah, yaitu saat melakukan standarisasi
EDTA dengan larutan CaCO3, tidak terjadi perubahan dari warna merah anggur menjadi biru
keunguan konstan. Begitu pula saat melakukan penentuan kesadahan total pada sampel air
sungai. Hal tersebut dapat disebabkan oleh beberapa factor, seperti :

1. Kurang telitinya saat pembacaan skala pipet sehingga jumlah buffer fosfat dan EBT
yang seharusnya diambil tidak sesuai dengan jumlah bahan tersebut yang
dikeluarkan.
2. Kurang telitinya praktikan saat mencuci alat-alat praktikum yang kurang bersih,
sehingga terdapat zat-zat pengotor yang menghalangi proses titrasi.
3. Kurang telitinya praktikan saat mencampurkan larutan.
4. Penurunan konsentrasi EDTA karena tidak disimpan dalam botol polietilen melainkan
botol gelas, sehingga terjadi pelarutan ion-ion dari gelas yang bereaksi dengan EDTA
dan meyebabkan penurunan konsentrasi EDTA. (Harjadi W. 1986)