I.

Alat dan Bahan

Bahan
Keterangan
Sampel batu kapur
Secukupnya
II. Prosedur
Kerja
dan
Hasil HCl encer
Secukupnya
(NH4)2C2O4
Secukupnya
Pengamatan
Kertas saring
Secukupnya
No.
Prosedur Kerja
Hasil
Pengamatan
Aquades
Secukupnya
a.
Ditimbang dengan teliti sampel Sampel batu kapur yang digunakan adalah
batu kapur sebanyak 0,2000 gram.
Saat

bersamaan

kertas

saring

berwarna putih.

dikeringkan dalam oven sampai

didapatkan berat yang konstan.
b.

Sampel tersebut dilarutkan dengan

HCl encer sampai larut sempurna.
Hati-hati terhadap adanya gas.

sebanyak 0,2000 gram.

Sampel batu kapur berupa serbuk yang

Gambar
Massa kertas saring yang digunakan

adalah gram.
Setelah sampel batu kapur dilarutkan
dengan HCl 0,3 M, terbentuk larutan tak
berwarna (awalnya tidak semua sampel
larut

dalam

HCl,

namun

setelah

ditambahkan lagi beberapa mL HCl semua

sampel batu kapur menjadi larut).

c.

d.

Larutan tersebut dipanaskan di atas

penangas air hingga suhu mencapai
70-80oC.

Larutan

tersebut

diendapkan

Larutan yang tak berwarna dipanaskan

dengan penangas air sampai suhunya
mencapai 73oC.

Kristal amonium oksalat berwarna putih.

Larutan (NH4)2C2O4 tidak berwarna

Setelah larutan sampel ditambahkan 10

dengan menambahkan amonium

oksalat

(asam

oksalat)

sampai

sempurna. Untuk hal ini dilakukan

uji kualitatif untuk memastikannya.

mL amonium oksalat 0,1 M, mula-mula

terbentuk larutan berwarna putih setelah
didiamkan terbentuk 2 lapisan (endapan
putih di bawah dan larutan keruh).

e.

Endapan

tersebut

dipanaskan

Selanjutnya

filtrat ditambahkan amonium oksalat lagi.

Endapan dipanaskan selama 45 menit dan

kembali di dalam penangas air

sekitar

45

menit,

dilakukan

dekantasi,

dan

kemudian disaring.

kemudian

disaring dengan kertas saring yang

telah diketahui beratnya.

Hasil

penyaringan

berupa

endapan

berwarna putih dan filtrat tidak berwarna.

f.

Endapan dicuci sampai bebas dari

klor dan sulfat (dilakukan uji

Endapan dicuci dengan aquades dingin.

Kemudian
disaring.
Filtrat
hasil
penyaringan dibagi menjadi 2 untuk diuji

kualitatif).

dengan BaCl2 dan AgNO3.

Setelah diuji dengan AgNO3, terbentuk

endapan putih (positif adanya ion klorida).
Filtrat lain yang diuji dengan BaCl 2 tetap
tidak berwarna (negatif adanya ion sulfat).

Pencucian dilakukan sampai filtrat tidak

menimbulkan

endapan

putih

saat

ditambahkan AgNO3.

g.

Endapan

tersebut

dipanaskan

Setelah dipanaskan dalam oven, endapan

2

dalam oven pada suhu 100-110oC

beserta kertas saring ditimbang sebanyak 5

selama

kali dengan perolehan sebagai berikut:

Penimbangan I = 1,4655 gram
Penimbangan II = 1,4489 gram
Penimbangan III = 1,2406 gram
Penimbangan IV = 1,2406 gram
Penimbangan V = 1,2406 gram
Massa endapan yang diperoleh sebesar

jam,

didinginkan

selanjutnya

dalam

desikator

kemudian ditimbang. Pengerjaan

ini dilakukan sampai didapat berat
yang

konstan.

Endapan

yang

didapat adalah CaC2O4.

1,2406 gram 1,0857 gram = 0,1549

gram.

h.

Persen berat kalsium dalam bentuk

Setelah dilakukan penghitungan diperoleh

Ca, CaO, dan CaCO3 ditentukan

persentase sebagai berikut:

dalam sampel batu kapur.

% Ca dalam sampel

- % CaO dalam sampel

= 24, 18 %
= 33, 87%

- % CaCO3 dalam sampel = 60,48%

III. Pembahasan
Pada praktikum ini dilakukan analisis gravimetri pengendapan terhadap sampel batu
kapur. Langkah pertama yang dilakukan adalah menimbang sampel sebanyak 0,200 gram
kemudian dilarutkan dalam beberapa ml larutan HCl 0,3 M hingga semua sampel dalam
bentuk serbuk yang berwarna putih menjadi larut. Adapun rekasi yang terjadi antara ion
kalsium dalam sampel dengan HCl adalah sebagai berikut.
Ca2+ + 2HCl CaCl2(aq) + H2

Larutan sampel yang tidak berwarna dipanaskan dalam penangas air sampai suhunya
mencapai 730C.
Sebagai pereaksi pengendap digunakan amonium oksalat. Kristal amonium oksalat
yang berwana putih dilarutkan dalam aquades sehingga terbentuk larutan tak berwarna dari
amonium oksalat. Pada percobaan ini digunakan amonium oksalat dalam suasana asam
karena pada pengendapan Ca2+ sebagai CaC2O4 dengan penambahan zat pengendap pada
larutan yang telah direaksikan dengan HCl. Apabila pengendapan tidak dilakukan dalam
suasana asam maka dalam keadaan ini tidak akan terbentuk endapan karena ion C2O42- akan
diikat membentuk H2C2O4 dengan adanya HCl. Secara teori, penambahan pereaksi pengendap
amonium oksalat akan membentuk garam oksalat yaitu kalsium oksalat (CaC2O4). Reaksi
yang terjadi antara amonium oksalat dengan ion kalsium adalah sebagai berikut:
Ca2+ (aq) + C2O42- (aq) CaC2O4(s)
+

Larutan tak berwarna

dari CaCl2

Larutan tak
berwarna
dari (NH4)2C2O4

Endapan putih
CaC2O4

Setelah larutan sampel ditambahkan amonium oksalat sebanyak 10 mL mula-mula terbentuk

larutan berwarna putih, kemudian setelah didiamkan terbentuk dua lapisan dimana lapisan
bawah merupakan endapan putih dari CaC2O4 dan lapisan atas berupa larutan keruh.
Selanjutnya campuran ini didekantasi. Filtrat hasil dekantasi ditambahkan lagi
dengan amonium oksalat. Hal ini bertujuan untuk mengendapkan ion kalsium yang masih
tersisa dalam filtrat. Penambahan amonium oksalat kembali pada filtrat menghasilkan
endapan putih dari CaC2O4. Kemudian endapan ini didekantasi kemabali. Selanjutnya filtrat
ditambahkan lagi dengan amonium oksalat. Penambahan ini tidak menghasilkan endapan
putih (ion kalsium dalam filtrat telah mengendap sempurna pada penambahan amonium
oksalat sebelumnya).
Terjadinya endapan CaC2O4 tersebut disebabkan karena harga hasil kali ion-ion
(HKI) dalam larutan melampaui konstanta hasil kali kelarutannya (ksp). Apabila konsentrasi
Ca2+ dan atau C2O42- diperbesar maka kesetimbangan diatas akan terganggu akibatnya reaksi
akan bergeser ke arah pembentukan endapan.
Endapan yang telah terbentuk dipanaskan dalam penangas air selama 45 menit.
Pemanasan ini bertujuan untuk menyempurnakan pembentukan endapan dan melarutkan
kemungkinan adanya ion Cl- atau SO42- sehingga endapan yang didapatkan diharapkan bebas
dari pengganggu baik yang anorganik maupun pengganggu organik lainnya. Setelah
dilakukan pemanasan, antara larutan dan endapan terpisah dengan jelas dalam dua fase.
Campuran tersebut kemudian disaring sehingga diperoleh residu yang berwarna
putih dan filtrat tidak berwarna. Endapan yang berwarna putih dicuci dengan aquades untuk
menghilangkan kontaminan. Filtrat hasil pencucian dibagi menjadi 2 untuk diuji dengan
AgNO3 dan BaCl2.
Filtrat yang tidak berwarna ditambahkan dengan BaCl 2, terbentuk larutan yang tidak
berwarna. Hal ini mengindikasikan negatif adanya ion sulfat. Filtrat yang lainnya,
ditambahkan larutan AgNO3 (tak berwarna). Penambahan AgNO3 ini menghasilkan endapan
yang berwana putih. Hal ini mengindikasikan bahwa dalam filtrat mengandung ion klorida.
Adapun reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut.
Cl-(aq) + AgNO3(aq) AgCl(s) + NO3- (aq)
Penambahan AgNO3 dilakukan hingga filtrat hasil pencucian benar-benar bersih dari ion
klorida.
Setelah endapan terbebas dari klor dan sulfat, berikutnya endapan dioven pada suhu
100C. Tujuan dari pemanasan ini adalah untuk mengeringkan endapan (menghilangkan
H2O) sehingga diperoleh endapan dengan susunan kimia yang tetap. Pada proses pengeringan
ini kemungkinan endapan tersebut dapat terurai, teroksidasi, menguap atau tereduksi. Adapun
kemungkinan reaksi yang terjadi adalah:
CaC2O4.H2O (basah) CaC2O4 (kering) + H2O
CaC2O4.H2O (basah) CaCO3 (kering) + CO + H2O
CaC2O4 (kering) CaO(s) + CO + CO2
4

Sebelum ditimbang, endapan yang telah dipanaskan selanjutnya didinginkan dalam

deksikator. Pendinginan dilakukan dalam desikator bertujuan untuk menghindari penyerapan
uap air oleh udara dalam jumlah yang tidak tertentu. Pendinginan dilakukan agar tidak terjadi
perbedaan suhu yang terlalu besar antara endapan dan neraca yang dapat mengakibatkan
kerusakan pada neraca sehingga endapan yang ditimbang menjadi tidak teliti karena terjadi
konveksi udara. Pada saat mendinginkan cawan dibuka agar tidak menghambat penurunan
suhu.
Setelah suhunya turun, endapan kemudian ditimbang. Dari penimbangan ini
diperoleh massa endapan putih dari CaC2O4 adalah sebagai berikut.
Penimbangan I = 1,4655 gram
Penimbangan II = 1,4489 gram
Penimbangan III = 1,2406 gram (konstan)
Penimbangan IV = 1,2406 gram (konstan)
Penimbangan V = 1,2406 gram (konstan)
Massa endapan yang diperoleh sebesar 1,2406 gram 1,0857 gram = 0,1549 gram.
Endapan yang diperoleh merupakan endapan CaC2O4 yang telah terbebas dari H2O dengan
reaksi:
CaC2O4.H2O (basah) CaC2O4 (kering) + H2O

Perhitungan Gravimetri untuk Menghitung % Ca, CaO dan CaCO3 dalam Sampel
Persentase Ca

Berat endapan Faktor gravimetri

100%
Berat sampel

40
128 100 %
0,2001

0,1549

= 24,18%
Persentase CaO

Berat endapan Faktor gravimetri

100%
Berat sampel

56
128 100 %
0,2001

0,1549

= 33,87%
Persentase CaCO3

Berat endapan Faktor gravimetri

100%
Berat sampel

100
128 100 %
0,2001

0,1549

= 60,48%
5

IV. Simpulan
Berdasarkan pembahasan diatas maka dapat disimpulkan:
1. Untuk menghitung massa analit atau beberapa senyawa yang berhubungan dengan
analit dalam analisis kuantitaf digunakan analisis gravimetri.
2. Ion kalsium dapat diendapkan sebagai kalsium oksalat dengan cara mereaksikannya
dengan amonium oksalat (asam oksalat).
3. Kadar kalsium dalam kalsium karbonat dapat ditentukan berdasarkan reaksi yang
terjadi selama proses pengendapan dengan cara menggunakan faktor gravimetri.
4. Persen Ca dalam endapan yang diperoleh adalah 24,18%
5. Persen CaO dalam endapan yang diperoleh adalah 33,87%
6. Persen CaCO3 dalam endapan yang diperoleh adalah 60,48%
Jawaban Pertanyaan
1. Amonium oksalat belum merupakan pengendap yang baik. Hal ini dapat dilihat dari fakta
empiris ketika ion kalsium diendapkan dengan amonium oksalat antara endapan dan
larutan tidak langsung terpisah dengan jelas. Untuk memisahkannya perlu dilakukan
pemanasan. Disamping itu amonium oksalat juga merupakan zat pngendap yang tidak
selektif karena ion klor ikut terendapkan bersama ion oksalat.
2. Tujuan dilakukan pemanasan kembali larutan dan endapan dalam penangas air pada
prosedur diatas adalah untuk menyempurnakan endapan dan melarutkan kemungkinan
adanya ion Cl- atau SO42- sehingga endapan yang didapatkan diharapkan bebas dari
pengganggu baik yang anorganik maupun pengganggu organik lainnya
3. Reaksi-reaksi yang terjadi dalam analisis di atas adalah sebagai berikut:
Ketika batu kapur ditambah HCl:
Ca2+ + 2HCl CaCl2 + H2
Ketika Ca2+ diendapkan dengan amonium oksalat
Ca2+ (aq) + C2O42- (aq) CaC2O4(s)
Pengujian adanya klor dan sulfat dengan AgNO3 dan BaCl2
Cl-(aq) + AgNO3(aq) AgCl(s) + NO3- (aq)
SO42- (aq) + Ba2+ (aq) BaSO4 (s)
Proses pengeringan:
CaC2O4.H2O (basah) CaC2O4 (kering) + H2O

DAFTAR PUSTAKA
Day,R.A, dan A.L. Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: PT.Erlangga
Ibnu, M. Sodic,dkk. 2004. Common Text Book Kimia Analitik I. Malang: Universitas Negeri
Malang
Selamat, I Nyoman dan I Gusti Lanang Wiratma. 2004. Penuntun Pratikum Kimia Analitik.
Singaraja : IKIP Negeri Singaraja.
Selamat, dkk. 2001. Buku Penuntun Belajar Kimia Analatik Kualitatif. Singaraja : IKIP
Negeri Singaraja.
Vogel, A. I. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT. Kalman
Media Pustaka