Anda di halaman 1dari 8

SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH

Maret 3, 2013 oleh jawibawanax in INSTRUMENT Meninggalkan komentar

SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH merupakan suatu metode mengamati interaksi molekul


dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 1000 m. Radiasi
elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya
secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan vektor
magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan. Berikkut adalah gambaran berkas
radiasi elektromagnetik :

Saat ini telah dikenal berbagai macam gelombang elektromagnetik dengan rentang panjang gelombang
tertentu. Spektrum elektromagnetik merupakan kumpulan spektrum dari berbagai panjang gelombang.

Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang, sinar infra merah dibagi atas tiga daerah: daerah
infra merah dekat, daerah infra merah pertengahan, daerah infra merah jauh.

Dalam pembagian daerah spektrum infra merah tersebut, daerah panjang gelombang yang digunakan
pada alat spektrofotometer infra merah adalah pada daerah infra merah pertengahan, yaitu pada panjang
gelombang 2,5 50 m.

Dalam hal ini, interaksi antara sinar infra merah dengan molekul hanya menyebabkan vibrasi, yaitu
bergerak pada tempatnya. Dasar spektrofotometri infra merah digambarkan oleh Hook, dimana
didasarkan atas senyawa yang teriri dari 2 atom atau diatom yang mana digambarkan dengan dua buah
bola yang saling terikat oleh pegas seperti berikut:

Berdasarkan gambar di atas, jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan tersebut
maka energi potensial dari sisem tersebut akan naik.

Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu:

1. Gerak translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain

2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada pororsnya

3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya saja

Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi terus menerus dan secara periodik berubah dari energi kinetik
ke energi potensial dan sebaliknya. Jumlah energi total adalah sebanding dengan frekuensi vibrasi dan
tetapan gaya (k) dari pegas dan massa (m1 dan m2) dari dua atom yang terikat. Energi yang dimiliki oleh
sinar infra merah hanya cukup kuat untuk mengadakan perubahan vibrasi.

Perubahan Energi Vibrasi

Atom atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam, tetapi biasanya terjadi peristiwa vibrasi. Hal
ini bergantung pada atom atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya. Vibrasi molekul sangat
khas untuk suatu molekul tertentu dan biasanya disebut finger print. Vibrasi molekul dapat digolongkan
atas dua golongan besar, yaitu:

Vibrasi regangan (Streching), adalah peristiwa bergeraknya atom terus sepanjang ikatan yajng
menghubungkannya sehingga akan terjadi perubahan jarak antara keduanya, walaupun sudut ikatan
tidak berubah. Vibrasi regangan ada dua, yaiut regangan simetri (unit struktur bergerak bersamaan dan
searah dalam satu bidang datar) dan regangan asimetri (unit struktur bergerak bersamaan dan tidak
searah tetapi masih dalam satu bidang datar).

Vibrasi Bengkokan (Bending)

Jika sistem tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar, maka dapat menimbulkan
vibrasi bengkokan atau vibrasi deformasi yang mempengaruhi osilasi atom molekul secara keseluruhan.
Vibrasi bengkokan ini terbagi menjadi empat jenis, yaitu: Vibrasi goyangan(rocking), vibrasi guntingan
(Scissoring), vibrasi kibasan (Wagging), vibrasi pelintiran (Twisting).

Daerah Spektrum Infra Merah

Para ahli kimia telah memetakan ribuan spektrum infra merah dan menentukan panjang gelombang
absorbsi masing-masing gugus fungsi. Vibrasi suatu gugus fungsi spesifik pada bilangan gelombang
tertentu. Dari Tabel 2 diketahui bahwa vibrasi bengkokan CH dari metilena dalam cincin siklo pentana
berada pada daerah bilangan gelombang 1455 cm -1. Artinya jika suatu senyawa spektrum senyawa X
menunjukkan pita absorbsi pada bilangan gelombang tersebut tersebut maka dapat disimpulkan bahwa
senyawa X tersebut mengandung gugus siklo pentana.

Daerah Identifikasi

Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi bengkokan, khususnya goyangan (rocking),
yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 400 cm -1. Karena di daerah antara 4000 2000
cm-1 merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah ini
menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan daerah antara 2000 400 cm 1

seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada

daerah tersebut.

Dalam daerah 2000 400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik, sehingga daerah
tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Meskipun pada daerah 4000
2000 cm-1 menunjukkan absorbsi yang sama, pada daerah 2000 400 cm -1 juga harus menunjukkan pola
yang sama sehingga dapat disimpulkan bahwa dua senyawa adalah sama.

Sumber sinar infra merah


Pada umumnya, sumber infra merah yang sering di pakai adalah berupa zat pada inert yang
dipanaskan dengan listrik hingga mencapai suhu antara 1500-2000 K. Akibat pemanasan ini akan
dipancarkan sinar infra merah yang kontinyu.
Jenis-jenis Sumber Infra Merah
1.

Nerst glower, terbuat dari campuran oksida unsur lantanida

2.

Globar, berbentuk batang yang terbuat dari silicon karbida

3.

Kawat Ni-Cr yang dipijarkan, sumber radiasi untuk instrument ini berbentuk gulungan kawat Ni-Cr

yang dipanaskan kira-kira sampai 1000 C, menghasilkan suatu spektrum kontinyu dari energi
elektromagnetik yang mencakup daerah dari 4000-200 cm -1 bilangan gelombang. Energi yang diradiasi
oleh sumber sinar akan dibagi menjadi dua bentuk kaca sferik M1 dan M2.
INSTRUMEN SPEKTROFOTOMETER INFRA MERAH
Komponen dasar spektrofotometer IR sama dengan UV tampak , tetapi sumber,detektor dan komponen
optiknya sedikit berbeda. Mula-mula sinar infra marah di lewatkan melaui sampel dan laritan
pambanding kemudian di laewatkan pada monokromator untuk menghilangkan sinar yang tidak
diinginkan. Berkas ini kemudian dididspersikan melalui prisma atau gratting. Dengan melewatkannya
melalui slit, sinar akan di fokuskan pada detektor. Alat IR biasanya dapat merekam sendiri absorbansinya
sendiri. Temperatur dan kelembpan juga harus di atur yaitu maksimum 50% dan apabial melebihi bats
tersebut maka menbuat permukaan prisma dan sel alkali halida menjadi suram.
Sumber radiasi yang serin di gunakan adalah Nernest atau lampu Glower yang di buat dari oksidaoksida zirkonium dan natrium, berupa batang berongga denga diameter 2mm dan panjang 30mm.
Batang ini di panaskan sampai suhu1500-20000C dan akan memberikan radiasi diatas 7000cm -1. Sumber
Glower juga di gunkan dalam instrumen dengan absorbansi sekitar 5200cm -1.

Monokromator yang di gunakkan dalam infra merah terbuat dari berbagai macam bahan antara
lain gelas, lelehan silika, LiF, CaF 2, BaF2,NaCl, AgCl, KBr, Csl. Tetapi pada ummnya prisma NaCl di
gunakan yuntuk daerah 4000-6000cm-1 dan prisma Kbruntuk 400cm-1.
Untuk detektor dalam infra merah digunakan detektor termal. Di antara detektor termal ,
termokopellah yang banyak di gunakan. Bolometer memberikan sinyal listrik sebagai hasil perubahan
dalam tahanan konduktor metal dengan temperatur .
Untuk intrumen yang di gunakan umumnya ada 2 macam intrumen yaitu u tuk analisis kuantitatif
dan untuk analisis kualitatif. Karena kompleksnya spektrum IR maka di gunakan recorder . umunya alat
IR digunaka berkas ganda yang di rancang lebih sederhana drai pada berkas tunggal. Dalam semua
instrumen selalu ada chopper frekuensi rendah untuk menyesuaikan output sumber. Rancangan optisnya
mirip denga spektrofotometer UV-tampk kecuali tempat sampel dan pembandingan di tempatkan di
antara sumber dan monokromator untuk menghamburkan sinar yang berasal dari sampel dan untuk
mencegah terjadinya penguraian secara fotokimia. Sumber sinar di bagi menjadi dua berkas , satu di
ewatkan pada sampel dan yang satu melewati pembanding, kemudain secara berturt-turut melewati
attenuator dan chopper. Setelah melalui prisma, berkas jatuh pad detektor dan di ubah menjadi sinyal
listrik yang di rekam oleh recorder. Kadang kadang di perlukan amplifier bila sinyal lemah. Pada
pengukuran kuantitatif model berkas ganda kurang begitu memuaskan karena banyak ganguan dari
sirkuit elektronik dan pengaturan titik nol besar sehinngga menyebabkan kesalahan.
Sinar dari sumber dibagi dalam 2 berkas yang sama, satu berkas melalui cuplikan dan satu berkas lainnya
sebagai baku. Fungsi model berkas ganda adalah mengukur perbedaan intensitas antara 2 berkas pada
setiap panjang gelombang. Kedua berkas itu dipantulkan pada chopper yang berupa cermin berputar.
Hal ini menyebabkan berkas cuplikan dan berkas baku dipantulkan secara bergantian ke kisi difraksi. Kisi
difraksi berputar lambat, setiap frekuensi dikirim ke detektor yang mengubah energi panas menjadi
energi listrik.
Jika pada suatu frekuensi cuplikan menyerap sinar maka detektor akan menerima intensitas berkas baku
yang besar dan berkas cuplikan yang lemah secara bergantian. Hal ini menimbulkan arus listrik bolakbalik dalam detektor dan akan diperkuat oleh amplifier. Jika cuplikan tidak menyerap sinar, berarti
intensitas berkas cuplikan sama dengan intensitas berkas baku dan hal ini tidak menimbulkan arus bolakbalik, tetapi arus searah. Amplifier dibuat hanya untuk arus bolak-balik.
Arus bolak-balik yang terjadi ini digunakan untuk menjalankan suatu motor yang dihubungkan dengan
suatu alat penghalang berkas sinar yang disebut baji optik. Baji optik ini oleh motor dapat digerakkan
turun naik ke dalam berkas baku sehingga akan mengurangi intensitasnya yang akan diteruskan ke
detektor. Baji optik ini digerakkan sedemikian jauh ke dalam berkas baku sehingga intensitasnya
dikurangi dengan jumlah yang sama banyaknya dengan jumlah pengurangan intensitas berkas cuplikan,
jika cuplikan melakukan penyerapan. Gerakan baji ini dihubungkan secara mekanik dengan pena alat
rekorder sehingga gerakan baji ini merupakan pita serapan pada spektrum tersebut.
Secara singkat sistem kerjanya seperti ini sebuah cuplikan ynag ditempatkan di dalam spektrofotometer
infra merah dan dikenai radiasi infra merah yang berubah panjang gelombangnya secara
berkesinambungan menyerap cahaya jika radiasi yang masuk bersesuaian dengan energi getaran molekul

tertentu. Spektrofotometer infra merah memayar daerah rentangan dan lenturan molekul. Penyerapan
radiasi dicatat dan menghasilkan sebuah spektrum infra merah. Hadirnya sebuah puncak serapan dalam
daerah gugus fungsi sebuah spektrum infra merah hampir selalu merupakan petunjuk pasti bahwa
beberapa gugus fungsi tertentu terdapat dalam senyawa cuplikan. Demikian pula, tidak adanya puncak
dalam bagian tertentu dari daerah gugus fungsi sebuah spektrum infra merah biasanya berarti bahwa
gugus tersebut yang menyerap pada daerah itu tidak ada.
Penyiapan cuplikan untuk spektrofotometer infra merah
Ada berbagai tehnik untuk persiapan sampel, bergantung pada bentuk fisik sampel yang akan dianalisis.
A. Cuplikan berupa padatan
1. Nujol Mull
Sampel digerus dengan mortar dan pestle agar diperoleh bubuk yang halus. , dicampur dengan Nujol agar
terbentuk pasta, kemudian beberapa ditempatkan antara dua plat sodium klorida(NaCl) (plat ini tidak
mengabsorbsi inframerah pada wilayah tersebut.
2. Pelet KBr
Sedikit sampel padat (kira-kira 1 2 mg), kemudian ditambahkan bubuk KBr murni (kira-kira 200 mg)
dan diaduk hingga rata. Campuran ini kemudian ditempatkan dalam cetakan dan ditekan dengan
menggunakan alat tekanan mekanik. kemudian sampel (pelet KBr yang terbentuk) diambil dan dianalisis.
B. Cuplikan berupa cairan
Setetes sampel ditempatkan antara dua plat KBr atau plat NaCl untuk membuat film tipis.
C. Cuplikan berupa larutan
Disini diperlukan pelarut yang mempunyai daya yang melarut cukup tinggi terhadap senyawa yang akan
dianalisis, tetapi tak ikut melakukan penyerapam di daerah infra merah yang di analisis. Selain itu, tidak
boleh terjadi reaksi antara pelarut dengan senyawa cuplikan.
Pelarut-pelarut yang biasa digunakan adalah:
Karbon disulfide (CS2), untuk daerah spectrum 1330-625/cm.
CCl4, untuk daerah spectrum 4000-1330/cm.
Pelarut-pelarut polar, misalnya kloroform, dioksan, dimetil formamida.
D. Gas
Untuk menghasilkan sebuah spektrum inframerah pada gas, dibutuhkan sebuah sel silinder/tabunggas
dengan jendela pada setiap akhir pada sebuah material yang tidak aktif inframerah seperti KBr, NaCl atau
CaF2. Sel biasanya mempunyai inlet dan outlet dengan keran untuk mengaktifkan sel agar memudahkan
pengisian dengan gas yang akan dianalisis.