Flame Photometer

DEFINISI
Flame Photometer adalah

alat yang digunakan dalam analisis

menentukan konsentrasi ion logam

kimia anorganik untuk

tertentu, di antaranya:
- natrium - lithium
- kalium - kalsium
Flame Photometer adalah suatu metode analisa yang
berdasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis
spesifik dengan panjang gelombang tertentu yang di pancarkan
oleh suatu logam alkali atau alkali tanah pada saat berpijar dalam
keadaan menyala dimana besaran ini merupakan fungsi dari
konsentrasi larutan yang mengandung logam tersebut.
Contoh logam natrium memancaran warna kuning, kalium
memancarkan warna ungu, litium memancarkan warna merah bila
dibakar dalam nyala.

Dimanfaatkan untuk mengidentifikasi unsur alkali dalam suatu larutan.

Besar intensitas sinar ini sebanding tingkat kandungan unsur dalam larutan,
sehingga metode Flame Photometer berfungsi untuk tujuan kuantitatif
dengan
mengukur
intensitasnya
secara
relatif.
Metode ini menggunakan foto sel sebagai detektor, gas propana/elpiji
sebagai pembakar untuk menguapkan air dan hanya tersisa kandungan logam.
Flame Photometer didasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar
unsur akan tereksitasi dalam suatu panas pada suhu tertentu serta
memancarkan emisi radiasi dengan panjang gelombang tertentu.
Eksitasi terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke
orbital yang lebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom, ion molekul akan
kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya dengan panjang
gelombang
tertentu.

Prinsip dari Flame Photometer ini adalah

pancaran cahaya elektron yang tereksitasi
kemudian
kembali
kekeadaan
dasar.
Dipancarkan warna sinar berbeda-beda/warna khas
setiap unsur disebabkan energi kalor dari suatu cahay
elektron dikulit paling luar dari unsur-unsur tersebut.
Tereksitasi dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih
tinggi, dan diperbolehkan.
Saat elektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar,
akan diemisikan foton berenergi. Karena tingkat energi
eksitasi khas atau spesifik untuk suatu unsur logam
tertentu, maka sinar yang dipancarkan oleh suatu atom
unsur logam tersebut adalah khas pula. Dasar ini
digunakan untuk analisa kualitatif unsur-unsur logam
secara reaksi nyala.

Flame Photometer terdiri dari

beberapa komponen
PEMBAKARAN: sebuah api yang dapat

dipertahankan dalam bentuk konstan dan pada

suhu konstan.
NEBULISER & PENCAMPURAN: sebuah alat
transportasi solusi homogen ke dalam api pada
tingkat yang stabil.
WARNA FILTER SEDERHANA: sebuah cara untuk
mengisolasi cahaya dari panjang gelombang yang
akan diukur dari yang emisi asing.
PHOTO DETECTOR: sebuah cara untuk mengukur
intensitas radiasi yang dipancarkan oleh api.

Diagram skematik dan bagian-bagian

komponen Flame Photometer

Analisis logam alkali dan alkali dengan Flame Photometri

memiliki 2 keunggulan utama:
1) Atom akan mencapai keadaan tereksitasi
pada suhu yang lebih rendah dari itu di mana
hampir semua unsur lainnya sangat antusias.
2) Karakteristik panjang gelombang dengan
mudah diisolasi dari orang-orang dan hampir
semua unsur lainnya, karena pemisahan
pada spektrumnya yang luas.
Analisis Na, K, Li, Ba dan Ca biasanya
ditentukan pada suhu rendah yaitu 1500 2000 C sehingga campuran bahan bakar
yang
cocok
adalah
propana/udara,
butana/udara dan gas alam/udara.

Tampak Depan

keterangan
Power : Untuk menyalakan alat
Pengapian(Ignition) : Untuk menghidupkan pengapian.
Titik desimal (d.p) : Pengatur posisi titik desimal.
Bahan bakar (Fuel) : Sebuah katub jarum halus yang mengatur

aliran bahan bakar dan mengatur nyala api.

Titik rendah (Blank) : Membaca titik terendah.
Sensitivitas(Sensivity) halus dan kasar : Dua kontrol yang
digunakan bersama untuk mengatur pembacaan digital ke nomor
yang sesuai ketika standar kalibrasi disedot.
Filter Select : Lima posisi kontrol yang akan pilih filter optik yang
tepat untuk
elemen yang ditentukan.
CATATAN : posisi 1 , 2 dan 3 biasanya akan kosong kecuali
opsional
filter ( Ca , Ba atau Li masing-masing) telah dipasang .

Cara kerja
Flame Photometer dibedakan atas dua yaitu :
1. Filter Flame Photometer
Hanya terbatas untuk analisa unsur Na,K dan Li
2. Spektro flame fotometer
Digunakan untuk analisa unsur K,Ca,Mg,Sr,Ba dll.

Instalasi
1. Bahan bakar dan pasokan udara ke instrumen harus bersih dan
kering dan pasokan tekanan
diatur dalam batas-batas tertentu. Kontaminasi, kelembaban atau
variasi tekanan suplai
secara langsung akan mempengaruhi kinerja instrumen.
CATATAN: Instrumen hanya akan beroperasi dengan jenis yang tepat
kompresor udara dan gas
regulator.
2. Tegangan
90 - 125V atau 190 - 250V @ 50 atau 60Hz.
3. Bahan Bakar
Propane atau butane diatur untuk mengukur 10-15 inci air (0,360.54psi atau 0,025- 0.038kg/cm2).
Gas alam di induk tekanan antara 3 dan 10 inci air gauge (0.11-0.36psi
atau 0.0076-0.025kg/cm2).
L.P.G. seperti untuk propana.

4. Sebuah pasokan kering, udara bersih dan bebas pulsa pada tekanan
antara 14 dan 30 psi (sekitar 1-2
kg/cm2) pada 6 liter / menit diperlukan. Sebuah kompresor yang cocok dan
pemisah air yang tersedia
dari JENWAY
5. Tiriskan
Instrumen perlu diletakkan dekat pembuangan atau tenggelam untuk
mengaktifkan pembuangan limbah cair. wadah yang cocok dapat
dimanfaatkan jika ketentuan dibuat untuk memudahkan pembuangan isinya.
PERINGATAN: Cairan limbah masih akan mengandung bahan berbahaya yang
dalam bahasa aslinya
sampel dan harus ditangani dan dibuang dengan perawatan yang sama.
Limbah cair harus
selalu dianggap bersifat patogen di mana instrumen yang digunakan dalam
klinis
lingkungan.

Diantara sumber-sumber yang digunakan dalam spektroskopi emisi

nyala, plasma, dan busur listrik. Nyala merupakan sumber yang paling
sedikit energinya dan mengeksitasi paling sedikit unsur yaitu sekitar
unsur 50 undur logam. Akan tetapi nyala mempunyai keuntungan yang
cukup banyak diantaranya:
Merupakan unsur yang jauh lebih stabil dari pada busur api atau

bunga api.
Spektrum emisi suatu unsur didalam nyala relatif sederhana.
Spektrum yang sederhana membuat beban yang jauh lebih ringan
pada daya penguraian dari manokrmator terhadap interferensi.
Atomizer adalah bagian dari alat pada flame fotometer untuk
merubah sampell dari suatu larutan menjadi suatu aerosol kabut
yang kemudian masuk ke dalam nyala. Proses ini merupakan
proses yang paling penting dalam menentukan hasil dari analisa
nyala. Untuk mendapatkan nyala yang tetap, maka pembakar
harus disupply dengan bahan bakar dan oksigen atau udara
dengan tekanan yang tetap. Metode ini biasanya digunakan untuk
menentukan konsentrasi ion logam yang rendah seperti
penentuan kadar kalium dalam air minum atau serum darah.

Daftar-daftar komponen yang perlu disiapkan sebelum

melakukan percobaan.
1. Flame photometer.
2. Pasokan gas diatur.
3. Listrik diatur pasokan udara.
4. Power supply (90-250V ac).
5. Cairan-cairan standar, misalnya 1000 ppm Na, K, Li,
dll
6. Termos volumetrik untuk standar dan pengenceran
sampel.
7. Gelas kaca atau pembuluh sampel yang sesuai.
8. Kertas grafik atau paket perangkat lunak untuk plot
kalibrasi grafik

pengoperasian
Siapkan Cairan yg ingin diuji kandungan

logam dalam cairan tersebut.

Atur terlebih dahulu tombol-tombolnya.
Tuang cairan yang ingin diuji coba kegelas
kimia.
Taruh gelas kabel pendeteksi.
Dan lihat pada lubang kaca yang tersedia
warna api apa yang menyala.
Dan lihat layar LCD angka berapa yang keluar
dari tampilan LCd.

Elemen emisi,panjang gelombang (nm), warna

api

Sodium (Na),589,Yellow
Potassium (K),766,Violet
Barium (Ba),554,Lime Green
Calcium (Ca),622*,Orange
Lithium (Li),670,Red

Gangguan-gangguan dalam fotometri menurut

sumber dan filtratnya:

Gangguan
Gangguan
Gangguan
Gangguan

spectral
dari sifat fisik larutan
ionisasi
dari anion-anion yang ada dalam
larutan logam

Beberapa metode yang dilakukan untuk analisa

secara flame fotometri:
Cara intensitas langsung (direct intensity method)
Sampel yang ada langsung diukur kemudian dapat

langsung terbaca nilai emisinya

Cara standart dalam(internal standart method)
Sampel langsung ditambahkan dengan larutan standart
baru kemudian diukur dan didapatkan nilai emisinya
Cara adisi standart atau cara penambahan standart
Hampir sama dengan cara kedua tetapi larutan standart
yang ditambahkan berbeda-beda konsentrasinya
sampelnya tetap sama hanya konsentrasinya larutan
standart yang ditambahkan yang berbda-beda.

Penyimpanan
1. Solusi toko jauh dari sinar matahari langsung di tempat
yang dingin, idealnya pada suhu di bawah 25 C.

2. Wadah kaca tidak boleh digunakan untuk penyimpanan

karena mereka dapat mempengaruhi konsentrasi natrium
tingkat. Standar harus disimpan dalam disegel, pembuluh
plastik dan dalam konsentrasi tinggi, (misalnya sebagai
larutan stok 1000ppm) dan pengenceran disiapkan sesuai
kebutuhan. Penyimpanan jangka panjang rendah
standar konsentrasi tidak dianjurkan karena degradasi
spesies ion.

Ada beberapa poin praktis mengenai persiapan

sampel, yang harus ditaati dalam
untuk mencapai akurasi yang diperlukan dalam
analisis Anda:
1. Hindari penanganan sampel dengan jari. Hal ini menyebabkan kontaminasi yang

serius
2. Semua analisa melibatkan penggunaan pengencer, yang hampir selalu air

deionised. Ini
harus dari kualitas tertinggi untuk analisis api yang akurat. Natrium, kalium dan
kalsium yang hadir dalam konsentrasi tinggi dalam air keran dan deionisation
sehingga efisien adalah penting.
3. Spesies yang menyebabkan gangguan harus dihapus dari sampel atau setara

konsentrasi interferant harus hadir dalam standar sehingga untuk menghindari

hasil yang salah
4. Selalu mencoba untuk mengikuti prosedur analitis terdokumentasi dengan baik,
5. Standar dan sampel tidak boleh terkena atmosfer untuk waktu yang lama karena

kontaminasi dari partikel udara dan penguapan pelarut yang bisa

menyebabkan konsentrasi tinggi.

tindakan pencegahan
operasi
1 . Bahan bakar gas yang digunakan dalam fotometer api yang terbakar dan karena itu

berpotensi
berbahaya . Silinder dari bahan bakar gas harus selalu disimpan dan digunakan sesuai
dengan
rekomendasi pemasok .
2 . Ada kemungkinan bahwa sejumlah kecil bahan bakar akan melarikan diri dari
instrumen selama
urutan pengapian . Jumlah bahan bakar tidak berbahaya meskipun mungkin bau
sedikit . Jika
bau bahan bakar gas terus berlanjut instrumen harus segera ditutup dan
sumber kebocoran ditentukan dengan menggunakan larutan sabun pada sendi
selang .
3 . Jangan biarkan alat berjalan tanpa pengawasan sementara api yang menyala .
4 . Bagian atas unit instrumen cerobong menjadi sangat panas ketika berjalan dan
dapat menyebabkan
luka bakar jika tersentuh .
5 . The gas buang dari api yang sangat panas dan daerah sekitar 1 meter
di atas cerobong harus dihindari . Jangan pernah mencoba untuk melihat ke bawah
cerobong asap sementara
api berjalan . Selalu gunakan jendela inspeksi .

Safety alat
1 . Hal yang paling penting bahwa nebuliser , pencampuran dan burner

tetap bersih dengan

melaksanakan prosedur shutdown yang benar dan dengan perawatan
berkala . Jika garam tinggi solusi yang disedot , periode Sejalan lagi
harus menghabiskan aspirating air deionised sebelum shutdown.

2 . Disarankan bahwa solusi kosong dan standar harus memiliki bahan

pembasah ( misalnya
Triton X -1001 atau Decon 90 ) ditambahkan untuk meningkatkan
stabilitas yang baik dan membersihkan diri . apapun seperti membasahi
agen harus non - ionik dan digunakan pada konsentrasi kurang dari 3
ppm . Itu harus ditambahkan ke kosong , standar dan sampel pada
konsentrasi yang sama .

3 . Berhati-hatilah ketika menyiapkan standar . Kinerja instrumen

tergantung pada
akurasi dan kemurnian standar kalibrasi .

4 . Jika solusi standar ini harus disimpan untuk waktu yang lama atau ditinggikan

suhu , cetakan inhibitor mis cocok azida harus ditambahkan . Namun, jika ini
berisi elemen yang akan diukur ( misalnya natrium ) adalah penting bahwa sampel
juga
mengandung jumlah yang setara .

5 . Selalu sampel dari bagian atas wadah sampel . Bagian bawah mungkin berisi

sedimen atau partikel yang dapat dengan mudah memblokir tabung halus yang
digunakan dalam
nebuliser .

6 . Selalu menggunakan suku cadang yang direkomendasikan . Bahkan di mana

bagian alternatif mungkin jelas

cocok mungkin ada alasan bagus untuk tidak menggunakannya .

7 . Jangan gunakan wadah kaca untuk menyimpan standar kalibrasi .

Trouble shooting
Kerusakan:Kondensasi dalam pasokan udara.

Solusi:Tiriskan pipa. Jika masalah terus berlanjut

moisturefree a
pasokan udara harus diatur dengan menggunakan air
pemisah.
Kerusakan:Nebuliser diblokir. Solusi:Periksa kinerja
nebuliser sebagaimana didefinisikan dalam
Bagian 6.2, pemeliharaan Weekly.
Kerusakna:Temperatur nyala tidak diatur dengan
benar. Solusi:Pastikan bahwa katup bahan bakar
diatur dengan benar untuk
unsur yang ditentukan, lihat Bagian 4.2,

Keruskan:Silinder bahan bakar hampir kosong.

Solusi:Ganti silinder dengan yang terisi penuh.

Kerusakan:Suasana yang terkontaminasi. Solusi:
Hapus sumber kontaminasi atau memperbaiki
ventilasi.
Kerusakan:Pencampuran / burner yang
terkontaminasi. Solusi:Melaksanakan prosedur
perawatan enam-bulanan.
Pastikan instrumen yang selalu memerah dengan
deionised air sebelum shutdown.