Anda di halaman 1dari 10

ACARA I

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum : Untuk mempelajari teknik pemisahan dan pemurnian suatu zat
dari campurannya.
2. Waktu Praktikum : Jumat, 12 Oktober 2012
3. Tempat Praktikum : Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORI
Pada umumnya campuran digolongkan sebagai materi homogen, aryinya tidak
seluruh bagian materiini mempunyai sifat yang sama. Akan tetapi ada suatu campuiran
yang partikel-partikelnya tidak dapat dibedakan dengan mata biasa. Campuran tersebut
dinamakan larutan, larutan dianggap sebagai materi homogen walaupun keadaan
sebenarnya tidak homogeny. Oleh karena proses pembentukan campuran adalah preses
fisis maka partikel-partikel pembentuk campuran mudah dipisahkan kembali secara fisis.
Perbrdaan tersebut berdasarkan perbedaan sifat fisis dari partikel pembentuk campuran
yang dapat dilakukan dengan berbagai cara ( Kitty, 1996 : 16 ).
Pemurnian sangat penting, karena suatu reaksi yang menghasilkan produk
sampingan yang tidak diinginkan bersama dengan produk yang diharapakan. Tersedia
berbagai teknik pemurnian, diantaranya destilasi, ekstraksi, dan lain-lain. Ekstraksi
digunakan untuk memisahkan senyawa yang memepunyai kelarutan yang berbeda-beda
dalam berbagai pelarut. Sering kali senyawa yang hendak diekstraksi diubah secara kimia
lebih dulu agar larut dalam air dan pelarut organic ( Bresnick, 1996 : 95 ).
Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk
memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang cukup
jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan cara destilasi biasa ini untuk memperoleh
senyawa murninya. Senyawa-senyawa yang terdapat dalam campuran akan mengendap
pada saat mencapai titik didih masing-masing. Pemisahan senyawa dengan cara destilasi
sangat bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dlam campuran ( Rahayu, 2011 :
168-169 ).
2

Rekristalisasi adalah proses pertumbuhan kristal-kristal baru dari kristal-kristal


sebelumnya yang telah mengalami deformasi. Proses rekristalisasi membutuhkan
pergerakan dan penyusunan kembali atom-atom. Penyusunan kembali untuk rekristalisasi
lebih mudah terjadi pada suhu tinggi ( Vlack, 2004 : 298-299 ).
Dekantasi adalah proses pemisahan suatu zat dari campurannya dengan zat
lain secara pengendapan didasarkan pada massa jenis yang lebih kecil akan berada pada
lapisan bagian bawah atau mrngendap. Sealin itu zat terlarut ( yang dipisahkan ) diproses
menjadi bentuk yang tak laru, lalu dipisahkan dari larutan ( Bahti, 1998 : 23 ).
Filtrasi merupakan pemisahan yang didasarkan pada ukuran partikel-partikel
yang mrnggunakan kertas saring, sedangkan sentrifugasi digunakan untuk memisahkan
suspensi yang jumlahnya sedikit. Sentrifugasi digunakakn untuk memutar dengan cepat
hingga gaya sentrifugal bebeeapa kali lebih besar dari gursa berat, digunakakn unutk
mengendapkan partikel tersuspensi ( Wahyuni, 2003 : 5-6 ).
C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat-alat Praktikum
a. Corong besar
b. Corong kecil
c. Dongkrak
d. Gelas arloji
e. Gelas kimia 100 mL
f. Gelas kimia 250 mL
g. Gelas ukur 25 mL
h. Gelas ukur 50 mL
i. Hot plate
j. Kain lap
k. Kertas saring
l. Kondensor leibig
m. Labu destilasi
n. Labu erlenmeyer 100 mL
o. Mantle
p. Pengaduk
q. Pipet tetes
r. Rak tabung reaksi
s. Selang saluran keluar
t. Selang saluran masuk
u. Sentrifuge
v. Spatula
w. Statif
x. Stopwatch
y. Tabung rekasi
z. Tisu
a1. Termometer
3

a2. Timbangan analitik


2. Bahan-bahan Praktikum
a. Alkohol (C2H5OH)(l) 96%
b. Aquades (H2O)(l)
c. Batu didih (padatan)
d. Bubuk kapur (CaCO3)
e. Bubuk tembaga (II) sulfat (CuSO4)
f. Butiran iodium (I2)
g. Kloroform (CHCl3)(l)
h. Padatan natrium klorida (NaCl) kotor

D. PROSEDUR PENELITIAN
1. Filtrasi dan Sentrifugasi Bubuk Kapur (CaCO3)
a. Dimasukkan 3 sendok bubuk kapur ke dalam gelas kimia dan dimasukkan 25 mL
aquades yang telah diukur dengan gelas ukur.
b. Diaduk larutan tersebut agar tidak mengendap.
c. Diambil larutan tersebut sebanyak 5 mL dengan pipet tetes dan dimasukkan ke
dalam tabung reaksi, serta 5 mL untuk tabung reaksi lainnya sebagai penyeimbang,
saat di dalam sentrifuge.
d. Dimasukkan ke dalam sentrifuge kedua tabung tersebut, satu sebagai penyeimbang
dan satu lagi digunakan untuk percobaan.
e. Diberikan tisu sebagai alas pada kedua tabung agar tidak mengalami gesekan yang
cukup besar dengan sentrifuge.
f. Disentrifugasi selama 3 menit, dan diamkan sampai benar-benar berhenti
berputar. Endapan dan sentrat dipisahkan dengan cara dekantasi, sentrat dibiarkan.
g. Difiltrasi 15 mL larutan yang tersisa dan dibuang residunya, sedangkan filtrat
dibiarkan.
h. Dibandingkan filtrat dengan sentrat.
2. Rekristalisasi Garam Dapur (NaCl) kotor
a. Dimasukkan garam dapur kotor secukupnya ke dalam gelas kimia dan dilarutkan
dengan air sedikit mungkin.
b. Difiltrasi atau disaring larutan garam tersebut.
c. Dipanaskan filtrat sampai terbentuk kristal garam lagi.
d. Dibandingkan garam setelah difiltrasi dengan yang sebelum difiltrasi.
3. Rekristalisasi Tembaga (II) sulfat (CuSO4 (s))
a. Ditimbang sebanyak 1 gram Tembaga (II) sulfat dengan timbangan analitik.
b. Dimasukkan ke dalam gelas kimia, dilarutkan dengan air sedikit mungkin.
Kemudian larutan tersebut diuapkan dan ditambahkan 2-3 butir batu didih.
c. Dibandingkan Tembaga (II) sulfat sebelum dan sesudah direkristalisasi.
4

4. Ekstraksi Iodium (I2 (s))


a. Diukur 5 mL aquades dengan gelas ukur dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi.
b. Dimasukkan beberapa butir Iodium ke dalam tabung tersebut, goyangkan dan
amati.
c. Diteteskan beberapa tetes kloroform dan diamati.
5. Destilasi Alkohol 96%
a. Diukur alkohol sebanyak 15 mL dengan gelas ukur dan dituangkan ke dalam gelas
kimia. Kemudian diukur air sebanyak 5 mL dengan gelas ukur dan dituangkan ke
dalam gelas kimia yang telah diisi alkohol.
b. Dipanaskan dengan alat destilasi biasa, diusahakan suhunya tidak di atas 900 C.
c. Diukur volume destilat yang didapatkan dengan gelas ukur.
E. HASIL PENGAMATAN
NO
I.
1.

PROSEDUR PERCOBAAN
Filtrasi dan Sentrifugasi Bubuk Kapur

HASIL PENGAMATAN

(CaCO3)
Dimasukkan 3 sendok bubuk kapur ke CaCO3 + air berwarna putih.
dalam gelas kimia dan dimasukkan 25 mL
aquades yang telah diukur dengan gelas
ukur.
Diaduk

larutan

tersebut

agar

tidak

mengendap.
Diambil larutan tersebut sebanyak 5 mL
dengan pipet tetes dan dimasukkan ke
dalam tabung reaksi, serta 5 mL untuk
tabung
2.

reaksi

lainnya

sebagai

penyeimbang, saat di dalam sentrifuge.


Dimasukkan ke dalam sentrifuge kedua 5

mL

campuran

tabung tersebut, satu sebagai penyeimbang disentrifugasi

CaCO3

sehingga

air

terbentuk

dan satu lagi digunakan untuk percobaan.


endapan.
Diberikan tisu sebagai alas pada kedua
tabung agar tidak mengalami gesekan yang
cukup besar dengan sentrifuge.
Disentrifugasi selama 3 menit, dan
diamkan

sampai

benar-benar berhenti
5

berputar. Endapan dan sentrat dipisahkan


dengan cara dekantasi, sentrat dibiarkan.
3.

Difiltrasi 15 mL larutan yang tersisa dan - Sisa campuran CaCO3 + air difiltrasi
dibuang

residunya,

sedangkan

filtrat

dibiarkan. Kemudian dibandingkan filtrat

menghasilkan filtrat.
- Dari percobaan ini didapatkan filtrat
yang

dengan sentrat.
II.
1.

lebih

jernih

dibandingkan

sentrat.
Rekristalisasi Garam Dapur (NaCl) kotor
Dimasukkan
garam
dapur
kotor - NaCl kotor + air menghasilkan
secukupnya ke dalam gelas kimia dan
dilarutkan dengan air sedikit mungkin.
Difiltrasi atau disaring larutan garam
tersebut.
Dipanaskan filtrat sampai terbentuk kristal
garam lagi.
Dibandingkan garam setelah difiltrasi

larutan NaCl.
- Kemudian disaring menghasilkan
-

garram yang lebih berrsih.


Kemudian setelah dipanaskan
didapatkan butiran garam yang
lebih halus dan bersih.

III.

dengan yang sebelum difiltrasi.


Rekristalisasi Tembaga (II) sulfat (CuSO4

1.

)
Ditimbang sebanyak 1 gram Tembaga (II) - CuSO4 + air menghasilkan warna
(s)

sulfat dengan timbangan analitik.


Dimasukkan ke dalam gelas

biru.
kimia,

dilarutkan dengan air sedikit mungkin.


Kemudian larutan tersebut diuapkan dan

- Ditambahkan batu didih kemudian


diuapkan sehingga CuSO4 menjadi
biru muda

ditambahkan 2-3 butir batu didih.


Dibandingkan Tembaga (II) sulfat sebelum
IV.
1.

dan sesudah direkristalisasi.


Ekstraksi Iodium (I2 (s))
Diukur 5 mL aquades dengan gelas ukur - Iodium + air menghasilkan warna
dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi.
kuning bening.
Dimasukkan beberapa butir Iodium ke - Setelah dicampur CHCl3 larutan
dalam tabung tersebut, goyangkan dan

menjadi terpisah,

amati.
Diteteskan beberapa tetes kloroform dan
V.
1.

diamati
Destilasi Alkohol 96%
Diukur alkohol sebanyak 15 mL dengan - Volume awal laritan adalah 20 mL.
- Sedangkan volume atau destilat yang
gelas ukur dan dituangkan ke dalam gelas
6

kimia. Kemudian diukur air sebanyak 5

didapatkan sebanyak 12 Ml.

mL dengan gelas ukur dan dituangkan ke


dalam gelas kimia yang telah diisi alkohol.
Dipanaskan dengan alat destilasi biasa,
diusahakan suhunya tidak di atas 900 C.
Diukur volume destilat yang didapatkan
dengan gelas ukur.

F. ANALISIS DATA
a. Gambar set alat destilasi sederhana

Keterangan:
1. Tiang statif
2. Termometer
3. Klem

: sebagai penyangga alat destilasi.


: sebagai pengukur suhu larutan.
: sebagai penahan labu destilasi.
4. Labu destilasi

sebagai tempat larutan yang akan


dipanaskan.
5. Larutan campuran C2H5OH dan H2O : yang akan didestilasi.
6. Mantle
: alat pemanas.
7. Dongkrak
: tempat mantle.
8. Selang air keluar
: untuk mengeluarkan air.
9. Kondensor
: mendinginkan uap larutan.
10. Labu erlenmeyer
: tempat destilat.
11. Kran

: untuk memasukkan air.

12. Destilat

: hasil dari destilasi alkohol dan air.

13. Selang air masuk

: memasukkan air.
7

14. Sakral

: sebagai aliran atau pengalir listrik.

b. Perhitungan
diketahui

: Volume awal alcohol= 15 mL


Volume air

= 5 mL

% alkohol

= 96%

1. Volume etanol murni


V = Volume awal x % alkohol
= 15 x 96 %
= 14,4 mL
2. Volume campuran
V = Volume etanol + Volume air
= 15 + 5
= 20 mL
3. Volume destilat
= 12 mL
4. alkohol dan campuran=

Volume etanol murni


x 100
Volume campuran

14,4
x 100
20

= 72 %
5. % alkohol setelah destilasi
alkohol=

Volume destilat
x 100
Volume etanol murni

12
x 100
14,4

= 83,33 %

G. PEMBAHASAN
Teknik pemisahan dan pemurnian yang diketahui ada beberapa cara,
diantaranya filtrasi, destilasi, sublimasi, kromatografi, dekantasi, sentrifugasi, dan
ekstraksi. Pada percobaan kali ini, teknik pemisahan yang digunakan adalah filtrasi,
destilasi, dekantasi, sentrifugasi, rekristalisasi, dan ekstraksi.
8

Campuran merupakan suatu materi yang dibuat dari penggabungan dua zat
berlainan atau lebih menjadi suatu zat fisik.Campuran dibedakan menjadi dua, yaitu
campuran homogeny (larutan) dan campuran heterogen.
Pada praktikum ini terdapat 5 percobaan, yaitu filtrasi dan sentrifugasi bubuk
kapur (CaCO3), rekristalisasi garam dapur kotor ( NaCl), rekristalisasi Tembaga (II) sulfat
(CuSO4), ekstraksi Iodium (I2) dan destilasi alkohol 96%.
Pada percobaan pertama, yaitu filtrasi dan sentrifugasi bubuk kapur (CaCO 3)
dengan cara didekantasi dulu setelah disentrifugasi. Filtrasi adalah proses pemisahan
yang didasarkan pada perbedaan ukuran yang menggunakan kertas saring. Pertama kali,
larutan kapur disentrifugasi sebanyyak 5 mL selama 3 menit kemudian didekantasi,
dipisahkan antara sentrat dengan filtrate. Prinsip sentrifugasi adalah dimana objek diputar
secara horizontal pada jarak tertentu, apabila objek beritasi didalam tabung atau silinder
yang berisi campuran cairan dan partikel, maka campuran tersebut dapt bergerak menuju
pusat rotasi, namun hal tersebut tidak terjadi karena adanya gay yang berlawanan yang
menuju kearah dinding luar silinder atau tabung, gaya tersebut adalah gaya sentrifugasi.
Gaya inilsh ysng menyebabkan partikrl-partikel menuju dinding tabung dan terkumulasi
membentuk endapan. Dari percobaan ini, didapatkan filtrate lebih jernih dibandingkan
dengan sentrat. Ini disebabkan karean proses filtrasi atau adanya penyaringan, sedangkan
sentrat yang didapat hanya didekantasi yang memungkinkan adanya endapan yang ikut.
Hal ini menandakan bahwa tingkat kemurnian zat hasil filtrasi lebih tinggi daripada hasil
dari sentrifugasi.
Pada percobaan kedua, yaitu rekristalisasi garam dapur kotor (NaCl) dengan
cara difiltrasi kemudian filtratnya dipanaskan sampai kering. Dari hasil percobaan kedua
ini, didapatkan garam yang lebih baik. Karena sebelum dipanaskan larutan garam
difiltrasi sehingga yang dipanaskan hanya larutan garam yang benar-benar bersih.
Pada percobaan ketiga, yaitu rekristalisasi Tembaga (II) sulfat yang
ditambahkan 4 butir batu didih. Batu didih digunakan untuk membantu mencegah
pemanasan yang berlebihan dan membantu supaya proses pemanasan merata. Batu didih
terbentuk dari alumina, kalsium karbonat (CaCO3), kalsium sulfat (CaSO4), porselen atau
karbon dan sering memiliki lapisaan reaktif dari PTFE. Batu didih ditambahkan setelah
Tembaga (II) sulfat (CuSO4) dilarutkan dalam aquades kemudian dipanaskansampai
membentuk Tembaga (II) sulfat. Setelah direkristalisasi berwarna lebih muda bahkan
terdapat butiran kristal yang berwarna putih. Hal tersebut disebabkan oleh pelarut
9

aquades (H2O), sehingga warnanya pudar. Warna Tembaga (II) sulfat berwarna biru
berasal dari hidrasi air. Ketika Tembaga (II) sulfat dipanaskan, maka kristalnya akan
terdehidrasi dan berubah warna menjadi hijau abu-abu.
Pada percobaan keempat, yaitu rekristalisasi Iodium (I2) didapatkan bahwa
iodium tidak larut dalam air karena bersifat polar, sedangkan iodium bersifat non polar,.
Agar iodium tersebut dapat larut, ditambahkan 1 mL kloroform (CHCl 3). Iodium yang
dilarutkan dengan aquades mengakibatkan larutannya menjadi bening kekuningan, tetapi
setelah ditambahkan kloroform, didasar tabung terbentuk jel. Ini disebabkan karena
iodium bereaksi dengan kloroform.
percobaan kelima, yaitu destilasi alkohol 96%. Pada percobaan ini didapatkan
destilat sebanyak 12 mL. Hasil ini didapatkan dari destilasi larutan campuran alkohol 15
mL dengan aquades 5 mL. Alkohol dan aquades merupakan senyawa polar sehingga saat
kedua larutan ini dicampur, alkohol dapat larut dalam aquades. Pada saat larutan
didestilasi, di usahakan suhunya dibawah 90 0C. Hal tersebut dikarenakan titik didih
etanol adalah78,3 0C sedangkan titik didih air adalah 100 0C. Jika suhunya diatas 900C
maka air akan mendidih, uapnya akan bercampur dengan sehingga yang didapatkan
bukan alkohol murni. Pada percobaan ini, seharusnya didapatkan alkohol sebanyak 15
mL akan tetapi, pada kenyataannya hanya didapatakan 12 mL. Hal tersebut disebabkan
karena pada proses destilasi suhu pada tabung destilat sering dinaik turunkan (tidak
stabil) sehingga uap etanol yang dihasilkan tidak seluruhnya masuk kedalam kondensor
leibig.
H. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat diambil kesimpulan bahwa
untuk menghasilkan suatu larutan murni dari suatu campuran dapat dilakukan berbagai
cara seperti filtrasi, sentrifugasi, rekristalisasi, ekstraksi dan destilasi. Filtrasi merupakan
cara pemisahan dengan menggunakan kertas saring,sentrifugasi dengan cara pemutaran,
rekristalisaasi dipisahkannya larutan berdasarkan perbedaan titik beku komponen, dan
ekstraksi berdasarkan perbedaan kelarutan komponen dalam pelarut yang berbeda serta
destilasi merupakan teknik pemisahan berdasarkan perbedaan titik didih komponen.

10

DAFTAR PUSTAKA

Bahti, H Husein. 1998. Teknik Pemisahan Kimia dan Fisika . Jakarta : Erlangga.
Bresnick, Stephen D. 1996. Kimia Organik. Jakarta : Hipokrates.
Kitty. 1996. Kimia Fisika Jilid 2 Edisi Keempat. Jakarta Erlangga.
Rahayu, Nurhayati. 2001. Kimia. Jakarta : Gagas Media.
Vlack, Lawarence. 2004. Elemen-Elemen dan Rekayasa Material. Jakarta : Erlangga.
Wahyuni, Sri. 2003. Kimia Master. Jakarta : Erlangga.

11