Anda di halaman 1dari 140

LAPORAN PRAKTIKUM

DASAR-DASAR PEMISAHAN ANALITIK

Disusun Oleh:
KELOMPOK II
Anesia
Yoos Yuliarso
Ade Bitalia Pasaribu
Ahmad Maulana Ardi
Riski Mutiara
Mega Musfita Sari

1.
2.
3.
4.
5.
6.

RSA1C113001
RSA1C113008
RSA1C113009
RSA1C113019
RSA1C113020
RSA1C113024

Asisten:
Daniel Marison
Dhani Windra Gusva
Ekin Dwi Arif Kurniawan
Jauza Hardhy
Lisa Purnama
M. Dedy Heriyansyah

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA


JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU
PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS JAMBI
2015

DAFTAR ISI

DAFTAR ISI....................................................................................................i
PERCOBAAN I...............................................................................................1
PERCOBAAN II............................................................................................16
PERCOBAAN III...........................................................................................33
PERCOBAAN IV..........................................................................................47
PERCOBAAN VI..........................................................................................60
PERCOBAAN VII..........................................................................................88

PERCOBAAN I
PEMISAHAN DENGAN JALAN PENGENDAPAN

I.

Hari, tanggal : Minggu, 22 Maret 2015

II.

Tujuan

1. Untuk

mempelajari

teknik

pemisahan

suatu

zat

dari

campurannya.
2. Mengetahui hubungan antara Ksp dan pengendapan
3. Mengetahui prinsip metode gravimetric
4. Mengetahui pengaruh kopresifitasi

5. Memisahkan dan menentukan ion perak (I), besi (II) dan krom (III)
dengan cara Gabungan pengendapan dan volumetric

III.

Pertanyaan Prapraktikum

1. Jelaskan

keterkaitan

antara

Ksp

dan

pengendapan

suatu

senyawa ?
2. Uraikan bagaimana perhitungan sehingga diperoleh bahwa 1 ml
Na Tiosulfat 0,1 N setara dengan 0,02533 gr dikromat trioksida ?
3. Apakah yang dimaksud dengan kofresifitasi dan bagaiman
pengaruh terhadap perhitungan kadar pada analisis gravimetric ?

Penyelesaian
1. KSP adalah nilai maksimum kelarutan ion ion yang ada dalam
larutan. Jika hasil kali konsentrasi ion ion melampaui harga Ksp
ion tersebut maka sebagai ion akan bergantung membentuk
endapan. Jadi dengan ini dapat diramaikan terjadi atau tidaknya
endapan dengan membandingkan nilai perkalian ion ion (+/-)
dengan nilai Ksp. Untuk terjadinya pengendapan Q Ksp larutan
lewat jenuh.
2. n Na tiosulfat

= N x valensi x V
= 0,1 x 2 x 1 x 10

n = Cr2O3 =
-3

gr
Mr

0,02533
152

= 0,2 x 10-3
= 0,00016
-4
= 2 x 10
= 0,0002 mol
= 0, 0002 mol
3. Kopresipitasi dapat terjadi karena terbentuknya Kristal campuran
atau oleh adsopsi ion ion selama proses pengendapan. Kristal
campuran ini memasuki kisi Kristal endapan, sedangkan ion ion
yang teradsorpsi ditarik kebawah bersama endapan pada proses
koagulasi.

IV.

Tinjauan Pustaka
Kelarutan didefenisikan sebagai konsetrasi molar dari larutan
jenuhnya. Pembnetukan endapan adalah salah satu teknik pemisahan
dengan pengendapan ini disebut gravimetric. Endapan terbentuk jika
larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Suatu
zat akan mengendap jika Ksp ion ionnya lebih besar dari
konsepnya. (Sukarna, 2003 : 206).

Menurut Day (1981 : 189) Dasar pemisahan pengendapan


adalah perbedaan kelarutan analit (komponen atau konstituen yang
dicari) dengan zat zat atau komponen lain yang tidak diinginkan.

Metode pengendapan membutuhkan pemahaman yang memadai


tentang reaksi pengendapan yang meliputi :

a. Kelarutan endapan

Endapan didefenisikan sebagai jumlah konsentrasi yang sama


dengan konsetrasi molar dari larutan jenuh suatu endapan.
Kelarutan bergantung pada suhu, tekanan, kemurnian larutan dan
komposisi

pelarut.

Umumnya

kelarutan

endapan

meningkat

dengan kenaikan suhu, sehingga perubahan suhu dapat menjadi


dasar pemisahan. Kelarutan bergantung juga pada sifat dan
konsentrasi zat zat lain, adanya ion sekutu dan ion asing
memberikan efek efek yang berbeda terhadap kelarutan.

b. Hasil kali kelarutan

Rumus umum hasil kali kelarutan menunjukkan bahwa hasil kali


kelarutan konsentrasi ion-ion pembentuk endapan jenuh yang
sangat sedikit larut pada setiap suhu tertentu adalah konstan.

c. Penerapan hubungan hasil kali kelarutan

Hubungan hasil kali kelarutan memungkinkan untuk menerangkan


dan meramalkan reaksi-reaksi pengendapan. Jika hasil kali ion
dengan sengaja dibuat lebih besar dari hasil kali kelarutannya
dengan menambahkan suatu garam lain dan dengan satu ion
sekutu, sistem akan menyesuaikan diri melalui pengendapan
garam padat.

Menurut Rifai, (1995 : 85 ) terdapat sejumlah zat organic yang


dapat digunakan untuk dapat mengendapkan anion ataupun kation.
Ada dua jenis bahan pengendapan organic yakni : (1) yang
membentuk

khelat

netral

dan

(2)

yang

membentuk

garam.

Kebanyakan pengendapan organic tergolong pembentuk khalet.


Khalet mudah larut dalam pelarut organic seperti karbon tertraklorida
dan kloroform. Penggunaan pereaksi pengendapan organic memiliki
keuntungan yaitu :

a. Pengendapan ion logam secara kuantitatif, sebab kebanyakan


khelat yang terbentuk tidak larut dalam air.

b. Berat molekul besar

c. Cukup selektif dan spesifik terutama dengan pengaturan PH


dan pemakaian masking agent.

d. Endapan

kasar

dan

bervolume

besar

sehingga

mudah

ditangani.

Menurut A.L Underwood (1995 : 73 74) salah satu metode


pemisahan pengendapan yang paling sering digunakan adalah
metode gravimetri . Suatu cara
berdasarkan reaksi kimia seperti :

analisa
aA + rR

gravimetric

biasanya

AaRr. Dengan

ketentuan a adalah molekul analit A, bereaksi dengan r molekul


pereaksi R. hasil AaRr biasanya merupakan zat dengan kelarutan
yang

kecil yang dapat ditimbang dalam bentuk yang lain setelah

dikeringkan atau yang dapat dibakar menjadi senyawa lain dengan


susunan yang diketahui dan kemudian ditimbang. Misalnya kalsium
dapat ditentukan secara gravimetri dengan pengendapan dari

kalsium oksalat dan pembakaran oksalat menjadi kalsium oksida.


Suatu pereaksi R biasanya ditambahkan untuk menekan kelarutan
endapan. Persyaratan yang

harus dipenuhi agar gravimetric

berhasil :

a. Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas


analit yang tidak mengendap secara analitik tidak ditemukan.

b. Zat harus mempunyai susunan tertentu dan harus murni

Suatu analisis kimia umumnya terdiri dari 5 tahap utama yaitu :


sampling, perubahan bentuk analit kedalam bnetuk yang sesuai
dengan cara analisis, pengukuran, perhitungan dan interpretasi data.
Tahap kedua merupakan tahap yang menentukan dalam suautu
analisis. Pda tahap ini sampel diperlakukan sedemikian rupasehingga
sesuai dengan cara atau teknik analisis yang dipergunakan perlakuan
yang dimaksud disini salah satunya adalah memisahkan analit dari
zat zat lain yang dapat menganggu kegiatan analisis. Pengendapan
suatu kation dan anion dalam suatu larutan sampel yang terdiri dari
berbagai jenis kation atau anion dapat dilakukan berbagai cara. (Tim
Dasar Pemisahan Analitik, 2008 : 1).

V.

Alat dan Bahan

Alat:
1.
2.
3.
4.

Bahan:
Alat alat gelas
Buret
Desikator
Hot plate

1. Amoniak

5. Kaca Alroji
6. Lampu spritus
7. Neraca
8. Oven
9. Pipet tetes
10.
Thermometer

2. Amonium Nitrat
3. Asam Klorida
4. Aquadest
5. HNO3
6. H2O2
7. Natrium Nitrat
8. NaOH
9. Kertas Saring
10.

KI

11. Sampel yang berisi kation


ion perak, besi dan crom

VI.

Prosedur Kerja

6.1 Pemisahan dan penentuan perak


GELAS BEKER

100 ml larutan sampel


Ditambahkan NaCl 5 % tetes demi tetes diaduk
Penambahan terus dilakukan sampai larutan sampel
jernih ( 3 menit)

BEKER GELAS

Diletakkan ditempat gelap 1 jammsebelum


penyaringan

Timbang kertas saring dan catat beratnya

Lakukan penyaringan dengan hati hati dan beri kode


dengan FILTRAT A

Disisihkan terlebih dahulu ditempat aman

Lalu endapan dicuci dengan asam nitrat 0,02 N 2 kali

KERTAS
SARING

Di panaskan dalam oven beserta endapannya dengan

suhu 110 1300 C 1 jam


Didinginkan dan keringkan
Ditimbang endapannya sebagai berat AgCl

HASIL

6.2

Pemisahan Besi
BEKER

+ 100 ml larutan NaOH 9 %


Dituangkan filtrate A dengan perlahan

Didihkan campuran 3 menit dan didinginkan


Ditambahkan beberapa ml larutan hydrogen peroksida

1 : 1 dan didihkan
Disaring endapan
Cuci endapan dengan air panas
Dipisahkan filtrate (Filtrat B ) dansatukan dengan air

panas
Larutkan dengan beberapa ml HCl 2 N, tambahkan

amoniak 1 : 1 sampai ion mengendap


Diuji dengan penambahan tetes demi tetes amoniak

apabila belum mengendap


Lalu didihkan selama 1 menit
Disaring endapan dan dicuci dengan larutan ammonium
nitrat 1 % 2 3 kali

HASIL

6.3 Pemisahan dan penentuan krom

ERLENMEYER

Dimasukan 25 ml filtrate B lalu tambahkan 5 ml asam


klorida 1 : 1

Ditambahkan 20 ml larutan KI IN dan 5 ml HCl 1 : 1 dan


20 ml aquadest

Dibiarkan selama 5 menit

Lalu dititrasikan dengan larutan standar Na Tiosulfat 0,1


N


HASIL

Ditambah amilum lalu dititrasi kembali sampai warna


biru tepat hilang

VII. Data Percobaan


7.1 Pemisahan dan penentuan perak
Volume sampel
= 50 ml
Volume NaCl yang digunakan
= 8 ml
Berat kertas saring
= 1, 0365 gr
Berat endapan + kertas saring
= 1,38 gr
Berat endapan
= 0,3435 gr

N
O
1
2
3
4
5
6

PERLAKUAN

HASIL

50 ml sampel I NaCl 5 %
Larutan diletakkan ditempatkan
gelap 30 menit
Kertas saringwhatman
ditimbang
Dilakukan penyaringan
Kertas saring dan endapan
dipanaskan dalam oven
Endapan ditimbang

Larutan berwarna orange


dan menghasilakn endapan
Larutan dan endapan
terpisah
Diperoleh massanya 1 gr
Didapat filtrate A
Endapan kering
Hasil berat endapan 0,3435
gr

7.2 Pemisahan besi


Berat kertas saring
Volume larutan H2O2
Volume larutan amoniak
Berat endapan
Filtrat A + NaOH 5 %

:
:
:
:
:

1,05 gr
10 ml
8,5 ml
0,29 gr
larutan berwarna merah

7.3 Pemisahan dan penentuan krom


Amilum
15 ml

FiltratB
25 ml

Natrium
Trosulfat
10 ml

Bening

VIII. Pembahasan

1. Pemisahan dan penentuan perak


Perak merupakan logam berwarna putih , dapat ditimpa dan liat.
Rapatan tinggi (10,5 g/ml) dan melebur pada 90 0 C, tidak larut dalam
asam klorida, asam sulfat encer (IM) atau asam nitrat encer (2M).
perak merupakan salah satu katin yang berada pada golongan 1A
bersama sama dengan Pb2+ dan Hg2+. Dalam larutan asam nitrat
yang lebih pekat (8M) atau asam pekat panas, kation akan melarut
dengan reaksi.
6 Ag + 8 HNO3

6 Ag+ + 2 NO + 6 NO3- + 4 H2O

2 Ag + 2H2SO4

2 Ag+ + SO42- + SO2 + 2 H2O

Kation golongan ini akan terendap dengan reagen asam klorida.


Pada percobaan ini sampel yang diberikan diduga mengandung ion
Ag+ sehingga akan dilakukan pemisahan melalui cara pengendapan.
Ag+ akan terendapkan dengan penambah reagen tertentu, sementara
filtratnya akan disisihkan untuk pengujian kation lebih lanjut.tujuan
dari penambahan Nacl 5 % dalam percobaan ini adalah agar AgNO 3
terendap dalam bentuk kationnya. Endapan yang terbentuk dari
penambahan NaCl dalam percobaaan adalah endapan garam klorida
(AgCl) yang berwarna putih.
Reaksi yang terjadi sebagai berikut : Ag+ + Cl-

AgCl

Endapan AgCl merupakan endapan yang dapat melarut bila


berada dalam suhu tinggi. Penyinaran dengan cahaya matahari atau
ultraviolet akan menguraikan endapan perak klorida menjadi abu
abu atau hitam karena terbentuknya logam perak. Setelah endapan
dicuci dan dikeringkan maka endapan ditimbang. Pada percobaan ini,
berat endapan yang didapat adalah 0,3512 gr dengan kadar perak
klorida (AgCl). Pada 50 ml sampel 1 NaCl 5 % larutan berwarna
orange dan menghasilkan endapan. Saat larutan diletakkan tempat
gelap 30 menit larutan dan endapan terpisah. Saat kertas saring
whatman ditimbang massanya 1 gr dilakukan penyaringan dan
didapat filtrate A dan kertas saring dan endapan dipanaskan dalam
oven hasilnya endapan kering.
Pada percobaan ini didapatkan berat endapan sebesar 0,3512
gr dengan kadar perak klorida adalah % dengan perhitungan sebagai
berikut :
% perak =

Ar Ag
x 100
Mr AgCl
108
x 100
143,5
= 75,26%

2. Pemisahan Besi
Percobaan ini menggunakan filtrat sisa yang didapat dari
percobaan sebelumnya (pemisahan perak). Metode pemisahan yang
digunakan masih tetap sama, yakni menambahkan pereaksi spesifik
agar kation besi terendapkan. Asam klorida encer atau pekat dan
asam sulfat encer mampu melarutkan besi menghasilkan garamgaram besi(II) dan gas hidrogen.
Fe + 2H+

Fe2+ + H2

Filtrat yang digunakan dalam percobaan ini ditambahkan NaOH


5% panas. Penambahan NaOH akan menghasilkan endapan putih
akibat terbentuknya besi(II) hidroksida, Fe(OH)2 bila tidak terdapat
udara sama sekali. Endapan ini tidak larut dalam reagensia berlebih,
tetapi larut dalam asam. Dalam percobaan yang praktikan lakukan,
tidak

ada

sedikitpun

endapan

putih

yang

terbentuk.

Hal

ini

dikarenakan endapan terkena udara dan teroksidasi dengan cepat


menghasilkan besi(III) hidroksida yang berwarna cokelat-kemerahan.
Fungsi penambahan hidrogen peroksida (H2O2) adalah sebagai reagen
pereduksi

(oksidator).

Seharusnya

pada

penambahan

hidrogen

peroksida akan terbentuk endapan berwarna hijau kotor. Namun,


sampai kepada penambahan 5 mL hidrogen peroksida endapan
belum juga terbentuk. Reaksi yang seharusnya tejadi pada saat
penambahan hidrogen peroksida (H2O2) adalah sebagai berikut :
Fe2+ + 2OH-

Fe(OH)2

4Fe(OH)2 + 2H2O + O2 4Fe(OH)3


2Fe(OH)2 + H2O2

2Fe(OH)3

Endapan kemudian

dicuci

dengan

air

panas.

Tujuan

dari

pencucian endapan ini adalah menghilangkan kontaminasi pada


permukaan endapan. Pencuci yang digunakan adalah air panas,
karena endapan Fe(OH)3 tidak larut dalam air panas. Hal ini
memungkinkan senyawa pengotor lain larut tetapi kuantitas endapan
tidak berkurang. Endapan kemudian dilarutkan dalam HCl dan
ditambahkan amoniak. Penambahan amoniak ini bertujuan agar
endapan

mengendap

sempurna.

Namun,

penambahan

larutan

amoniak harus dengan volume yang tepat. Karena jika terdapat ion
ammonium dalam jumlah yang lebih banyak, disosiasi ammonium
hidroksida akan tertekan dan konsentrasi ion hidroksil menjadi
semakin besar, sehingga hasil kali kelarutan besi(III) hidroksida tidak
akan tercapai dan endapan yang terbentuk justru akan larut.
Endapan yang didapat disaring dan dicuci kembali menggunakan

ammonium nitrat. Berdasarkan data pengamatan diketahui bahwa


endapan FeCl3 yang didapatkan sebesar 0,29 gram dengan kadar
FeCl3 sebesar 52,3 % .

% Besi =

Ar Fe
x 100
Mr Fe (OH )3

56
x 100
107

= 52,3 %
3. Pemisahan Krom
Pada percobaan pemisahan kromium ini, filtrat sisa ditambahkan
dengan asam klorida 1:1. Fungsi penambahan HCl yakni untuk
membuat logam ini larut, kromium akan larut dalam asam klorida
(HCl) encer maupun pekat. Reaksi ini kila tidak terkena udara, akan
membentuk ion-ion kromium(II). , penentuan kadar krom dapat
dilakukan dengan menggunakan metode titrasi oksida-reduksimetri.
Titrasi oksidametri merupakan metode titrasi dimana larutan baku
standar yang digunakan mengalami oksidasi dan titrasi reduksimetri
merupakan metode titrasi dimana larutan baku standar yang
digunakan mengalami reduksi. Penambahan kalium iodida (KI) dalam
larutan, bertujuan sebagai pereduksi

pada sampel yang bersifat

oksidator. Sampel yang bersifat Oksidator akan direduksi oleh KI


(kalium iodida) secara berlebih dan akan menghasilkan I 2 (Iodium)
yang

selanjutnya

akan

di

titrasi

oleh

Na2S2O3 (

natrium

thiosulfat).Banyaknya volume Na2S2O3 ( natrium thiosulfat) yang


digunakan sebagai titran setara dengan I 2 (iodium) yang dihasilkan
dan setara dengan kadar sampel.
Indikator pada metode ini menggunakan amilum. Amilum
memiliki sifat sukar larut dalam air serta tidak stabil dalam suspensi
air membentuk senyawa kompleks yang sukar larut dalam air jika

bereaksi dengan iodium. Jika larutan iodium dalam KI pada suasana


netral dititrasi dengan natrium thiosulfat, maka :
I3- + 2S2O32-

3I- + S4O62-

S2O32- + I3-

S2O3I- + 2I-

2S2O3I- + I-

S4O62- + I3-

S2O3I- + S2O32-

S4O62- + I-

Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna biru menjadi


larutan bening (dari warna biru sampai warna biru hilang). Jadi
penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi
dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karena akan
menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa
semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini
disebabkan sifat dari I2 yang mudah menguap.Pada percobaan
pemisahan kromium ini dapat dikatakan gagal,faktor-faktor yang
menyebabkan hal ini terjadi karena larutan yang digunakan sudah
rusak, padahal praktikan telah melakukan percobaan ini sesuai
prosedur.

IX.

Pertanyaan Pascapraktikum

1. Jelaskan fungsi penambahan zat lain dalam tiap prosedur kerja


untuk pemisahan dan penentuan Ag dan Cr ?
Jawab :
Penambahan NaCl adalah untuk mengendapkan Ag menjadi
AgCl

Endapan dicuci dengan asam nitrat untuk menghilangkan zat


zat lain yang ikut mengendap

2. Tentukan kadar Ag, Fe dan Cr dalam sampel ?


Jawab :
Ar Ag
Kadar Ag = Mr AgCl x massa endapan x 100 %
=

Kadar Fe =
=

107,86
143,35

x 0,3512 gr x 100 %

= 0,2642
Ar Fe
MrFe ( OH ) 3 x massa endapan x 100 %
55,8
106,8

x 0, 41 gr x 100 %

= 21,42 %
3. Factor factor apakah yang mempengaruhi hasil pratikum ini,
analisis dengan membandingkan hasil kerja kelompok saudara
dengan satu kelompok lainnya ?
Jawab :
Sifat endapan dapat dilihat ari harga KSp
Pemberian ion pengendapan berlebihan
Pada umumnya suhu tinggi akan memperbesar kelarutan

endapan
Sifat polaritas larutan perlu dikurangi dengan menambahkan
misalnya alcohol karena endapan elektrolit sebagai suatu
senyawa polar juga akan berkurang kelarutannya (lebih
mudah mengendap).

X.

Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan dan pembahasan yang dilakukan,


maka dapat disimpulkan :
1. Pemisahan

dengan jalan pengendapan merupakan metode

pemisahan yang paling umum dan sederhana. Pemisahan ini

didasarkan pada hasil kali kelarutan suatu senyawa ketika


ditambah suatu ion sehingga menjadi reaksi yang menghasilkan
senyawa berbentuk Kristal, gelatin atau gumpalan amorf.
2. Pemisahan dengan jalan pengendapan yang dilakukan dalam
percobaan ini adalah :
Pemisahan perak
Dengan cara menambahkan reagen pengendap tertentu.

Endapan yang didapat sebesar 0,3512 gr.


Pemisahan besi
Dengan cara menambahkan reagen pengendap tertentu.

Endapan yang didapat 0,29 gr.


Pemisahan dan penentuan krom
Dengan cara menambahkan reagen pengendap tertentu.

Endapan yang didapat berwarna bening.


3. Lima tahap analisis kimia yaitu sampling, perubahan bnetuk analit
kedalam bentuk yang sesuai dengan cara analisis, pengukuran,
perhitungan dan interpretasi data.

XI.

Daftar Pustaka

Day RA, 1981. Analisis kimia kuantitatif, Edisi ke lima. Jakarta:


Erlangga
Rifai, 1995. Asas-Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : Universitas
Indonesia Press
Sukarna, I Made, 2003. Kimia Analitik Kuantitatif. Jakarta : Erlangga
Tim Dasar Pemisahan Analitik, 2008. Penuntun Pratikum DDPA.
Jambi : Universitas Jambi
Underwood, A.L, 1995 . Analisis Kimia Kuantitatif, Jakarta : Erlangga

XII. Lampiran
N
o

Gambar

N
o

Gambar

Larutan sampel
3

Penambahan NaCl
4

Penyaringan larutan

Filtrat A

Endapan AgCl
7

Pengeringan endapan
8

Filtrat A + H2O2

Penyaringan dan diperoleh


endapan + filtrat B
9

1
0

Melarutkan kembali endapan dengan

Penimbangan

HCl 2 N
1
1

1
2

Filtrat B + HCl
1
3

Penambahan KI
1
4

Penambahan H2O
1
5

Titrasi dengan Na2S2O3


1
6

Penambahan NH3

Pemanasan larutan

PERCOBAAN II
PEMISAHAN DENGAN CARA EKSTRAKSI CAIR-CAIR

I.

Hari, tanggal

II.

Tujuan

: Minggu, 12 April 2015

Dapat melakukan pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut


Dapat menentukan tetapan distribusi(kd)asam asetat dalam

system organic-air
Melakukan pemisahan ion dari dalam larutan air dan KI dengan

cara ekstraksi menggunakan pelarut kloroform


Menentukan konstanta distribusi iod pada sistem air dan

kloroform
Memisahkan asam lemak yang terdapat dalam sabun dan
menentukan kuantitasnya dengan cara titrasi asam basa

III.

Pertanyaan Prapraktikum

1. Suatu zat x dalam pelarut B memiliki KD sebesar 500 ingin


diekstraksi dengan pelarut A. jika volum pelarut B dan A masingmasing 100

ml. dilakukan dua cara ekstraksi, yang pertama

dengan menggunakan 100 ml larutan A sekaligus dan kedua


dilakukan ekstraksi secara bertahap sebanyak 10 kali dengan 10

ml pelarut A tiap kali ekstraksi. Perlihatkan dengan perhitungan


bahwa cara kedua lebih evisien?
Jawab:
mis : massa awal sampel = 5 gram
dik : KD = 500
Vair = 100 mL
Vorg = 100 mL
Wo = 5 gram
dit : W1 .. ?
Jawab :
W 1=W o

Vair
KD .Vorg+Vair

5 gr

5 gr

100 mL
500.100 mL +100 mL

100 mL
50100

= 0,078
Zat

yang

terekstraksi

dapat

dihitung

rumus :
W = WO W1
= 5 gram 0,078
= 4,922
Untuk ekstraksi berulang sebanyak 10 kali
W 1=W o

Vair
KD .Vorg+Vair
5 gr

10

100 mL
500.10 mL +100 mL

10

menggunakan

5 gr

100 mL
5100

10

= 19.10-30
Zat

yang

terekstraksi

dapat

dihitung

menggunakan

rumus :
W = WO W1
= 5 gram 19.10-30
= 4,999999999999999999999999002
Dari perhitungan didapat hasil, bahwa ekstraksi berulang jauh
lebih effisien. Berdasarkan literatur, ekstraksi dengan bayak
pengulangan lebih efektif karena jumlah zat terlarut yang
tertinggal setiap kali ekstraksi akan semakin berkurang.
2. Buatlah reaksi redoks yang terjadi pada titrasi iod dengan Natiosulfat dan tentukan berapa kadar iod jika volume Na-tiosulfat
0,1 N yang terpakai sebanyak

1 ml?

Jawab:

Reaksi redoks

2
+ S4 O6
2 2 I
I 2 +2 S 2 O3

Reduksi

+2

-1

+2,5

oksidasi

I2

Reduksi :

2I- + 2e-

Oksidasi :

2S2O32-S4O62- + 2e

Hasil

I2 + 2S2O32-2I- + S4O62-

3. Jenis asam lemak apakah yang umumnya terdapat dalam minyak


dan berapakah massa molekul relative dari massa asam stearat?
Jawab :
Umumnya asam lemak yang terkandung dalam minyak adalah
asam lemak jenuh, seperti asam stearat yang mempunyai rumus
molekul C17H35COOH dengan massa atom relative sebesar 284,48
g/mol.

IV.

Tinjauan Pustaka

Ektraksi pelarut adalah suatu metode pemisahan berdasarkan


transfer suatu zat terlarut dari suatu pelarut kedalam pelarut lain
yang tidak saling bercampur. Menurut Nerst, zat terlarut akan
terdistribusi pada kedua solven sehingga perbandingan konsentrasi
pada kedua solven tersebut tetap untuk tekanan dan suhu yang
tetap.

Ekstraksi pelarut terutama digunakan, bila pemisahan campuran


dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena
pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas)
atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair

selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaltu pencampuran secara


intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa
cair itu sesempurna mungkin

(Shevla, 1985:45).

Metode pemisahan pada ekstraksi diantaranya :

1. Ekstraksi

bertahap

adalah

cara

yang

paling

sederhana,mencampurkan pelarut pengekstraksinya yang tidak


bercampur dengan

pelarut

semula

kemudian

dilakukan

pengocokan.

2. Ekstraksi

kontiyu

adalah

perbandingan

distribusi

relatif

kecilsehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan


beberapa tahap distribusi.

3. Ekstraksi Counter current adalah fase cair pengekstraksi


dialirkan

dengan

arah

yang

berlawanan

dengan

larutan

yangmengandung zat yang akan diekstraksikan. Biasanya


digunakan untuk pemisahan zat, pemurnian ataupun isolasi

Mekanisme ekstraksi dengan proses distribusi dari zat yang


terekstraksi

ke

fase

organik,

tergantung

pada

bermacam

faktor,antara lain: kebasaan ligan, faktor stereokimia dan adanya


garam pada sistem ekstraksi. Kelarutan kompleks logam selain
ditetapkan oleh perbandingan koefisien distribusinya juga ditentukan
oleh perubahan aktivitas zat terlarut pada masing-masing fase.

Pengaruh adanya pelarut lain yang tercampur pada pelarut


pertama dapat menambah kelarutannya bila pelarut keduatersebut
bereaksi dengan zat terlarut. Jenis ikatan mempengaruhi kelarutan
kompleks pada fase organik. Kelarutan elektrolit pada medium yang
sangat polar akan bertambah dengan gaya elektrostatik. Kelarutan
zat pada air atau alkohol lebih ditentukan oleh kemampuan zat
tersebut membentuk ikatan

hidrogen. Kelarutan zat-zat

aromatik

pada fase organik sebanding dengan kerapatan elektron pada inti


aromatik dari senyawa-senyawa tersebut. Garam-garam logam tidak
dapat larut sebab bersifat

sebagai elektrolit kuat. Sifat kelarutan

khelat atau asosiasi ion sangat penting pada mekanisme ekstraksi.

(Khopkar, 2008:70)

Partikel-partikel zat terlarut antara dua cairan yang tidak campur


menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan
analitis. Seringkali pemisahan secara ekstraksi dapat dilakukan dalam
beberapa menit, teknik itu dapat diterapkan untuk suatu batas-batas
konsentrasi yang luas, dan telah dipakai secara ekstensif untuk isolasi
isotop-isotop bebas pembawa dalam

jumlah yang sangat sedikit

yang diperoleh baik dari transmutasi nuklir maupun dari materialmaterial

industri

yang

dihasilkan

dalam jumlah ton. Pemisahan ekstrasi


pelarut biasanya bersih dalam arti tidak ada analogi kopresipitasi
dengan sistem sejenis itu.

Pemisahan

yang

ideal oleh ekstraksi pelarut, semua bahan

yang diinginkan akan larut dalam satu pelarut dan semua bahan yang
tidak diinginkan akan larut dalam pelarut yang lain. Pemindahan
semua atau tidak satu pun dari satu pelarut kepelarut yang lain yang

demikian

itu jarang,dan besar kemungkinannya

untuk

didapatkan

campuran bahanyang hanya berbeda sedikit dalam kecenderungannya


untuk berpindah dari pelarut yang satu ke yang lain.Jadi satu kali
pemindahan tidak akan berakibatkan pemisahan

yang benar-benar

murni

(Underwood, 1986:55).

Ektraksi cairan-cairan merupakan sutu teknik dalam mana suatu


larutan (biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dalam satu pelarut
kedua (biasanya organik), yang pada hakekatnya tak tercampurkan
dengan yang disebut pertama, dan menimbulkan perpindahan satu
atau lebih

zat terlarut (solut) ke dalam pelarut yang kedua itu.

Pemisahan yang dapat dilakukan, bersifat sederhana, bersih, cepat,


dan mudah. Dalam banyak kasus, pemisahan dapat dilakukan
dengan mengocok-ngocok dalam sebuah corong pemisah selama
beberapa menit. Teknik ini sama dengan ditetapkan untuik bahanbahan dari tingkat runutan maupan yang dalam jumlah-jumlah
banyak. Untuk suatu zat terlarut A yang didistribusikan dalam dua
fase tak tercampurkan a dan b, hukuj distribusi (atau partisi) Nerst
menyatakan bahwa, asala keadaan molekulnya sama dalam kedua
cairan dan temperarur adalah konsta : di mana KD adalah sebuah
tetapan, yang dikenal sebgai

koefisien distribusi atau koefisien

partisi

(Basset dkk, 1994:95).

Ekstraksi

pelarut

atau

biasa

dikenal

dengan

penyarian,

merupakan suatu proses pemisahan dimana suatu zat terdistribusi


dalam dua pelarut yang tidak bercampur. Penyarian merupakan

pemisahan dimana suatu zat terdistribusi kedalam dua pelarut yang


tidak saling bercampur. Kegunaan besar dari penyarian ini adalah
kemungkinan untuk pemisahan dua senyawa atau lebih berdasarkan
perbedaan perbedaan koefisien distribusi (KD). Menurut Walter Nerst,
hukum diatas hanya berlaku bila zat terlarut tidak mengalami
perubahan pada kedua pelarut . Bila zat terlarut tidak mengalamii
disosiasi, asosiasi atau tidak bereaksi dengan zat pelarut, amka dapt
dihitung berapa zat terlarut yang dapat diekstasi dalam ekstraksi
pelarut

(Rudi, 2013:84).

Ekstraksi jenis ini dapat digunakan untuk memisahkan suatu


solut dalam pelarut A dengan menggunakan pelarut B. Pada saat
penambahan pelarut B, solut akan membagi diri antara 2 pelarut
yang tak saling campur tersebut. Pada saat kesetimbangan terdapat
hubungan antara konsentrasi solut dalam 2 pelarut tersebut. Hal ini
sesuai dengan Hukum Distribusi yang dinyatakan oleh Nernst dan
dirumuskan sebagai:

KD=

CA
CB

Dimana KD adalah tetapan distribusi dan CA serta CB adalah


konsentrasi solut, masing-masing dalam solvent A dan B. harga
ketetapan kesetimbangan distribusi yang khas untuk masing-masing
zat. Dan satu hal yang penting untuk di ingat bahwa Hukum
Distribusi tersebut hanya dapat ditrapkan pada zat-zat yang tak
mengalamidisosiasi dan asosiasi serta tidak bereaksi dengan solvent.

(Tim Dasar-dasar Pemisahan Analitik, 2008:5)

V.

Alat dan Bahan

Alat:
1. Corong pisah
2. Statif
3. Erlenmeyer
4. Buret
5. Pipet tetes
6. Gelas ukur
7. Ring penyangga
8. Pipet gondok
9. Pisau
10.
Lampu spritus/alat

Bahan:
1. Iodium
2. Aquades
3. Indikator PP
4. NaCl
5. PE(petroleum eter)
6. KI
7. Kloroform
8. Na-Tiosulfat
9. Indikator amilum
10.
Etanol dan NaOH

pemanas

VI.

Prosedur Kerja
A. Pemisahan Larutan Iod dalam Air dan Menentukan Konstanta

Distribusi

CORONG
PISAH

Dimasukkan 25 ml larutan iod 0,1 N

Dititrasi dengan Na-Tiosulfat 0,1 N

Ditambahkan 25 ml kloroform

Dikocok dengan kuat selama + 15 menit

Dipisahkan larutan ion dalam kloroform

Dititrasi dengan larutan ion dengan Na-Tiosulfat 0,1 N

Dititrasi dengan larutan iod dlm air dengan indicator


amilum

Dicatat volume Na-Tiosulfat

HASIL

B. Pemisahan Asam lemak dalam Sabun dan Penentuan Kadarnya


ERLENMEYER

CORONG
PISAH

Dimasukkan 0,5 gr sabun potong kecil larutan dalam


400ml aquadest
Ditambahkan 2 tetes indicator pp dan panaskan
Dinginkan larutan dan encerkan hingga 500ml

Dimasukkan 20ml larutan tersebut


Ditambahkan 10ml PE dan dikocok
Ditambahkan 10ml NaCl jenuh Jika terbentuk emulsi
Dikocok selama +15 menit dan biarkan hingga
terjadi pemisahan
Dipisahkan larutan PE
Dilakukan kembali ekstraksi 3 kali dengan 10ml PE

HASIL

Semua larutan PE yang mengandung asam lemak


dimasukkan ke corong pisah
Ditambahkan 2ml dan 2tetes indicator pp
Dipisahkan airnya & tambahkan lagi lalu kocok
hingga tak bersifat basa
Ditambahkan 20ml etanol dan kocok selama 15
menit
Dibiarkan beberapa menit hingga larut terbentuk
lapisan
Dipisahkan larutan alcohol dan letak di Erlenmeyer
Ditambahkan 2tetes indicator pp
Dititrasi dengan NaOH 0,01 N
Dicatat volume NaOH yang digunakan

HASIL

VII. Data Percobaan


A. Pemisahan larutan iod dalam Air dan menentukan Konstanta
Distribusi

Larutan iod awal 0,1 N


= 12,5 ml
Larutan kloroform
= 12,5 ml
Hasil yang didapat terbentuk dua lapisan :
atas
= merah pekat
bawah = merah kebeningan
Titrasi lapisan bawah
Volume Na-Tiosulfat yang digunakan = 0,6 ml
Titrasi lapisan atas
Indikator amilum 3 tetes

Volume Na-Tiosulfat yang digunakan = 16,8 ml

B.Pemisahan Asam lemak dalam Sabun dan Penentuan Kadarnya

Serat sabun
= 0,25 ml
Volume aquades
= 200 ml
Indikator PP
= 2 tetes
Adanya bau seperti balon tiup yang tercium saat proses
pemanasan mentitrasi dengan NaOH= 1 ml

VIII. Pembahasan

1. Pemisahan Larutan Iod dalam air dan Menentukan Konstanta


Distribusinya.

Pada percobaan ini praktikan akan mengekstraksi kandungan Iod


dalam larutan KI dengan menggunakan pelarutan kloroform dan
menetukan konstanta distribusinya.

Ion I- merupakan senyawa halida yang mudah larut dalam


pelarut organik seperti kloroform maupun pelarut air. Ketika kloroform
di reaksikan dengan ion I - dalam laruatn KI maka akan membentuk
reaksi kesetimbangan sebagai berikut :

CHI 3+ 3Cl
CHCl 3 + I

Reaksi ini terjadi karena daya oksidasi dari Cl - yang lebih besar
daripada I- sehingga dapat mendesak I- untuk berikatan. Sedangkan
ion I- dalam KI akan terlarut dalam air membentuk kesetimbangan
ionisasi:

++ I
KI K

Masing-masing pelarut tersebut memiliki kelarutan yang berbeda


satu sama lainnya. Disamping itu kedua pelarut tersebut merupakn
senyawa yang tidak saling melarutkan, artinya ketika dicampurkan
maka akan terbentuk dua fasa yang berbeda pada larutan, sehingga
keduanya dapat dipisahkan menggunakan corong pisah.

Sebelum

memulai

konsentrasi dari Ion I-

prosedur

ekstraksi,

perku

diketahui

yang akan digunakan. Karena itu perlu

dilakukan standarisasi menggunakan larutan standar seperti Natrium


tiosulfat dengan metode titrasi.

Dari hasil pengamatan terhadap praktikum yang dilakukan.


Untuk larutan KI yang digunakan setelah dititrasi dengan larutan
Na2S2O3 0,1 N sebanyak 0,3 tetes diketahui normalitas dari larutan KI
sebesar 0,192 N. Reaksi yang berlangsung saat titrasi ini yaitu:

I 2( aq) +2 Na2 S 2 O3( aq) 2 NaI (aq )+ Na2 S 4 O6(aq )

Natrium tiosulfat akan mereduksi I2 menjadi I- disertai perubahan


warna pada larutan, yang semla kuning akibat adanya I 2 menjadi
bening ketika menjadi I-.

Prosedur ekstraksi,digunakan 12,5 ml larutan iod dan 12,5 ml


kloroform yang diletakkan dicorong pisah lalu menggoncangnya.Dari
hasil pengamatn yang dilakukan, terbentuk 2 fasa dimana L1 berupa
iod-air yang kemudian dititrasi dengan indikator amilum dan L2
berupa iod-kloroform yang akan dititrasi dengan Na-Tiosulfat 0,1
N.Penggunaan indikator kanji atau amilum ini dalam proses titrasi
natrium thiosulfat karena Natrium thiosulfat lebih kuat pereaksinya
dibandingkan dengan amilum sehingga amilum atau larutan kanji
tersebut dapat didesak keluar dari proses reaksi tersebut. Jadi hal ini
menyebabkan

warna

berubah

kembali

seperti

semula

setelah

dilakukannya titrasi dengan Natrium thiosulfat.

Sebanyak 0,6 ml titran Na-tiosulfat bereaksi dengan larutan Iod


membentuk perubahan warna pada larutan, dari semula kuning
menjadi bening. Dan setelah dilakukan perhitungan diketahui bahwa
jumlah mol dari larutan I- setelah diekstraksi lebih besar dari pada
sebelum diekstraksi, yaitu dengan selisih 2,37 mmol. Sementara
sebanyak 16,8 ml amilum bereaksi dengan larutan iod pada L2.

2. Pemisahan asam lemak dalam sabun dan penetuan kadarnya

Prosedur ini menjelaskan bagaimana proses ekstraksi senyawa


yang terkandung dalam sabun menggunakan metode ekstraksi
pelarut. Diketahui bahwa sabun merupakan persenyawaan antara
senyawa logam alkali dengan asam karbosilat. Reaksi ini disebut
saponifikasi, berikt reaksinya

RCOOH + NaOH RCOONa+ H 2 O

Reaksi ini berlangsung reversibel sehingga dapat digunakan


untuk menentukan kandungan asam lemaknya.

Pada praktikum yang dilakukan, sebanyak 0,25 gr sabun


dilarutkan dalam air untuk melarutkan ion-ionya. Senyawa alkali
karbosilat akan mengalami reaksi penguraian membentuk asam
lemaknya dan larutan yang bersifat basa. Reaksinya:

+OH
++ Na
H
RCOONa+ H 2 O RCOO

RCOONa+ H 2 O RCOOH + NaOH

Dengan terbentuknya kembali asam lemak dari senyawanya,


maka dapat diekstraksi untuk memperoleh kadarnya.

Prosedur ekstraksi ini menggunakan pelarut dietil eter. Sebanyak


10 ml larutan sabun diektraksi dengan n-hexane sebanyak 3 kali
guna untuk memaksimalkan pelarutan dari asam lemak. Kemudian
dari hasil ekstraksi dengan pelarut n-hexane tersebut kemudian
ditambahkan etanol untuk melarutkan asam lemak yang terkandung
pada pelarut sebelumnya.

Dari hasil pengamatan yang dilakukan kelarutan pelarut nhexane dengan etanol sangat besar. Hal tersebut mengakibatkan
tidak terpisahnya kedua pelarut tersebut dalam larutan. karena itu
praktikan mengalami kesulitan dalam prosedur pemisahannya.

Setelah disimpulkan bahwa reaksi di atas tidak dapat dipisahkan,


maka

praktikan

menggunakan

melanjutkan

larutan

NaOH

prosedur

0,01

N.

dengan

Tujuan

titrasi

menitrasi
ini

untuk

menentukan jumlah mol kandungan asam lemak dalam larutan


sehingga dapat diketahui kadarnya terhadap senyawa sampel.

Sebanyak 1 ml larutan NaOH digunakan untuk menitrasi asam


lemak dalam larutan yang terlebih dahulu ditambahkan indikator PP
sebagai media perubahan. Diketahuilah jumlah mol asam lemak yang
terkandung dalam senyawa sabun yang digunakan yaitu sebanyak
0,00001 gram (dengan menganggap bahwa kandungan asam lemak
yang

dimaksud

adalah

kandungan asam lemak


sebesar

1,15

asam

stearat).

Dengan

dengan perhitungan sebagai berikut :

N 1 x V 1=N 2 x V 2
N 1 x 10 ml=0,01 N x 1 ml
0,01 N ml
=0,001 N
10 ml

mol ektrak asam lemak=N x V =0,001 N x 10 ml=0,00001 mmol


massa esktra asamlemak ( asam stearat )=mol x Mr

0,00001 mmol x 284,48

mg
mmol

2,8448 x 103 gr

kadar asam lemak dalam sabun=

kadar

dalam media sampel yang digunakan

mol asam lemak=mol NaOH

N 1=

begitu

massa asam lemak


x 100
massa sabun

IX.

2,8448 x 10
0,25 gr

x 100 =1,15

Pertanyaan Pascapraktikum

1. Pada titrasi iod dalam kloroform dengan Na-tiosulfat tidak


digunkan indicator amilum, sedangkan pada titrasi iod dalam air
digunakan

indicator

amilum.

Mengapa

demikian,

apakah

tujuannya, jelaskan?
Jawab:
Digunakan indicator amilum yang berfungsi untuk mengetahui
apakah seluruh iod telah habis bereaksi atau belum.
2. Hitunglah konstanta distribusi dalam iod berdasarkan data hasil
percobaan, bandingkan dengan data dari literature, serta hitung
persentase kesalahan?
Jawab:
Berdasarkan literature :
KD = C1 / C2
= 0,098 / 0,888
= 1,11364
3. Hitunglah kadar asam lemah dalam sabun, anggap saja bahwa
asam lemah yang ada dalam sabun hanya asam stearat?
Jawab:
Volume ekstrak asam lemak
=
10 ml
Normalitas NaOH
=
0,01 N
Volume NaOH
=
1 ml

mol asam lemak=mol NaOH


N 1 x V 1=N 2 x V 2
N 1 x 10 ml=0,01 N x 1 ml

N 1=

0,01 N ml
=0,001 N
10 ml

mol ektrak asam lemak=N x V =0,001 N x 10 ml=0,00001 mmol


massa esktra asamlemak ( asam stearat )=mol x Mr
0,00001 mmol x 284,48

mg
mmol

2,8448 x 103 gr

kadar asam lemak dalam sabun=

massa asam lemak


x 100
massa sabun

X.

2,8448 x 103
x 100 =1,15
0,25 gr

Kesimpulan

Berdasarkan

praktikum

yang

telah

dilakukan,

maka

dapat

disimpulkan:

1. Ekstraksi merupakan prosedur pemisahan yang menggunakan


prinsip perbedaan kelarutan dalam sistemnya.

2. Proses

pemisahan

pemisahan

yang

ekstraksi

pelarut

menggunakan

merupakan

media

pelarut

prosedur
dalam

menentukan kuantitas ekstrak yang akan dipisahkan.


3. Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat trlarut (solut)
diantara 2 fasa cair yang tidak saling bercampur teknik ekstraksi
sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik
untuk zat organic maupun untuk zat anorganik.

4. Larutan

iod

lebih

banyak

terdistribusi

kedalam

dibandingkan air.
5. Kadar asam lemak dalam sabun diperoleh sebesar

XI.

kloroform

1,15

Daftar Pustaka

Bassett, dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif


Anorganik. Jakarta: EGC.

Khopkar. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.

Rudi. 2012. Buku Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Pemisahan


Analitik. Kendari: Universitas Haluoleo.

Shevla, G. 1985. Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan


Semimikro. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka

Tim Dasar-Dasar Pemisahan Analitik.2008.Penuntun Praktikum DasarDasar Pemisahan Analitik. Jambi: Universitas Jambi

Underwood & R.A Day. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:


Erlangga

XII. Lampiran
N

Gambar

Gambar

o
1

o
2

Mengukur volume iod


3

Larutan iod dalam air


4

Memasukkan larutan iod


dalam air ke corong
pemisah

Larutan iod dalam air dan kloroform

Memisahkan larutan iod


dalam kloroform
7

Titrasi dengan Natrium tiosulfat


8

Memotong sabun

Menambahkan air pada sabun

1
0

Memasukkan sabun dalam corong

Memanaskan sabun
1
1

1
2

Mengocok corong pemisah

Menambahkan pelarut

1
3

1
4

Memisahkan asam
lemak dari sabun

Hasil titrasi

PERCOBAAN III
PEMISAHAN DENGAN CARA DESTILASI

I.

Hari, tanggal

II.

Tujuan

: Jumat, 3 April 2015

1. Dapat memahami prinsip pemisahan dengan cara destilasi

2. Dapat

memisahkan

anilin

dari

pengotornya

dengan

teknik

destilasi

3. Dapat menghitung persentase anilin yang diperoleh dari hasil


destilasi

4. Dapat memisahkan benzena pada campuran benzena dengan air


dengan teknik destilasi

III.

Pertanyaan Prapraktikum

1. Faktor-faktor apakah yang mempengaruhi tinggi rendahnya titik


didih dan tekanan uap suatu zat, serta bagaimana keterkaitan
antara keduanya?

Jawab:

Titik didih suatu zat dipengaruhi oleh beberapa faktor, antara lain
tekanan uap, jenis zat, massa molekul zat, dan gaya antarmolekul
dalam zat. Sedangkan tekanan uap dipengaruhi oleh suhu dan
jenis zat. Hubungan antara titik didih dengan tekanan uap adalah
bahwa titik didih suatu zat dipengaruhi oleh tekanan uap dimana
titik didih suatu zat akan tercapai saat tekanan uapnya sama
dengan tekanan udara luar.

2. Buatlah tabel yang memperlihatkan perbedaan keempat teknik


destilasi,

yaitu

destilasi

biasa,

vakum,

uap,

dan

destilasi

fraksionisasi!

Jawab:
No

Aspek

Jenis zat
yang
didestilasi

Kondisi
sistem

Destilasi
Biasa
Memiliki
perbedaan
titik didih
cukup
tinggi

Destilasi
Vakum
Memiliki
perbedaan
titik didih
sangat
tinggi

Berada
dalam
tekanan 1
atmosfer

Berada di
bawah
tekanan 1
atm

Destilasi
Uap
Tidak larut
dalam air,
namun
dapat
didestilasi
dengan air
Berada
pada
tekanan
atmosfer
dengan uap
air sebagai

Destilasi
Fraksionisasi
Memiliki
perbedaan
titik didih
relatif kecil

Kondensor
memiliki
fraksi-fraksi
atau kolomkolom

Contoh
komponen
yang
didestilasi

Alkohol-air

Minyak
bumi

media
destilasi
Minyak
atsiri

Minyak bumi

3. Berapa titik didih dari senyawa anilina dan benzena pada tekanan
1 atm?

Jawab:

Titik didih anilin = 117,9 oC dan titik didih benzena = 80,1 oC

4. Jelaskan penggunaan hukum Raoult dan kaitannya dengan proses


destilasi!

Jawab:

Destilasi

merupakan

pemisahan

komponen-komponen

dalam

suatu zat berdasarkan perbedaan titik didihnya. Prinsip destilasi


didasarkan pada hukum Raoult yang berbunyi: tekanan parsial
suatu komponen setara dengan hasil kali tekanan uap komponen
murni

dengan

fraksi

mol

komponen

campuran, yang dituliskan dengan:

PA=XAPAo

tersebut

dalam

suatu

Dimana:

IV.

PA

= tekanan parsial komponen A

XA

= fraksi mol komponen A dalam campuran

PAo

= tekanan uap murni komponen A

Tinjauan Pustaka

Kebanyakan materi yang terdapat di bumi ini tidak murni, tetapi


berupa campuran dari berbagai komponen. Contohnya, tanah terdiri
dari berbagai senyawa dan unsur baik dalam wujud padat, cair dan
gas. Untuk memperoleh zat murni kita harus memisahkannya dari
campurannya. Campuran dapat dipisahkan memlalui peristiwa fisika
atau kimia, satu komponen atau lebih direaksikan dengan zat lain
sehingga dapat dipisahkan. Cara atau teknik pemisahan campuran
pada jenis, wujud dan sifat komponen yang terkandung di dalamnya.
Jika komponen berwujud padat dan cair, misalnya pasir dan air, dapat
dipisahkan dengan saringan. Saringan bermacam-macam, mulai dari
porinya yang besar sampai yang sangat halus, contohnya kertas
saring dan selaput semipermeabel. Kertas saring dipakai untuk
memisahkan endapan atau padatan dari pelarutnya. Campuran
homogen, seperti alkohol dalam air, tidak dapat dipisahkan dengan
saringan, karena partikelnya lolos dalam pori-pori kertas saring da
selaput semipermeabel. Campuran seperti itu dapat dipisahkan
dengan cara fisika yaitu destilasi, rekristalisasi, ekstraksi dan
kromatografi (Syukri, 1999: 15-16).

Destilasi

adalah

suatu

teknik

pemisahan

suatu

zat

dari

campurannya berdasarkan titik didih. Destilasi ada dua macam, yaitu


destilasi sederhana dan destilasi bertingkat. Destilasi sederhana
merupakan proses penguapan yang diikuti pengembunan. Destilasi
dilakukan untuk memisahkan suatu cairan dari campurannya apabila
komponen lain tidak ikut menguap (titik didih komponen lain jauh
lebih tinggi). Misalnya pengolahan air tawar dan air laut. Sementara
destilasi bertingkat merupakan proses destilasi berulang-ulang yang
terjadi

pada

kolom

fraksionasi.

Kolom

fraksionasi

terdiri

atas

beberapa plat yang lebih tinggi lebih banyak mengandung cairan


yang

mudah

menguap,

sedangkan

cairan

yang

tidak

mudah

menguap lebih banyak dalam kondensat. Contoh destilasi bertingkat


adalah pemisahan campuran alkohol-air, pemurnian minyak bumi dan
lain-lain (Syarifudin, 2008: 10).

Destilasi sering digunakan untuk memurnikan senyawa-senyawa


yang mempunyai titik didih berbeda. Senyawa dalam bentuk cair
dipanaskan dan saat titik didih senyawa dengan titik didih lebih
rendah tercapai, uapnya akan diembunkan (dikondensasi) dan
dikumpulkan. Pemurnian suatu campuran yang terdiri dari berbagai
senyawa dengan titik didih berbeda-beda dapat dilakukan dengan
alat destilasi fraksionasi (Kotong, 2003: 96).

Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan


kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan
adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer.

Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Tujuan destilasi


adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan
cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya
yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada destilasi
biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih
normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer
yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah
sama dengan titik didih destilat (Yazid, 2005: 67).

Proses destilasi dilakukan dengan menggunakan seperangkat


alat destilasi yang terdiri dari labu destilat, labu dasar bulat, dan
kondensor. Larutan atau campuran zat ditempatkan dalam labu dasar
bulat dan biasanya ditambahkan batu didih untuk mencegah golakan
gelembung

udara.

Ketika

larutan

tersebut

dipanaskan

secara

perlahan tekanan uap masing-masing zat akan naik hingga mencapai


1 atm dan selanjutnya panas yang diberikan digunakan zat untuk
mengubah fasa cair menjadi fasa gas/uap.

Uap yang terbentuk akan naik melalui kondensor sehingga uap


mengalami kondensasi dan zat cair kembali terbentuk dengan tingkat
kemurnian yang relatif tinggi. Cairan yang terbentuk kembali tersebut
dinamakn destilat dan ditampung dalam satu labu destilat. Setelah
tahap pemisahan ini analit yang diperoleh ditentukan kuantitasnya.

(Tim Dasar-dasar Pemisahan Analitik, 2008)

Menurut Cahyono (1991), macam-macam destilasi yaitu:

1. Destilasi Uap

Proses penyaringan suatu campuran air dan bahan yang tidak larut
sempurna atau larut sebagian dengan menurunkan tekanan sistem
sehingga didapatkan hasil penyulingan jauh dibawah titik didih
awal.

2. Destilasi Vakum

Untuk memurnikan senyawa yang larut dalam air dengan titik didih
tinggi sehingga tekanan lingkungan harus diturunkan agar tekanan
sistem

turun.Untuk

memurnikan

campuran

senyawa

dimana

komponen-komponen yang akan dipisahkan memiliki titik didih


yang jauh berbeda.

V.

Alat dan Bahan

Alat:

Bahan:

1. Seperangkat alat destilasi

1. Anilin yang kotor

2. Lampu spiritus

2. Benzena
yang
tercampur air

3. Termometer
4. Batu didih
berpori

atau

5. Mentel pemanas

padatan

telah

6. Rotary evaporator
7. Gelas ukur

VI.

Prosedur Kerja

A. Pemisahan Anilin dari Pengotornya

Alat Destilasi
Disiapkan dan dilengkapi termometer
Labu dasar bulat
Dimasukkan 50 mL anilin kotor
Ditambahkan batu didih
Kondensor
Dialirkan air
Dipanaskan dengan mentel pemanas
Dilakukan destilasi sampai destilat cukup banyak
Diperhatikan suhu saat terbentuknya destilat murni
Corong pisah
Digunakan untuk memisahkan destilat
Dipisahkan berulang kali dan diukur volume destilat yang diperoleh
Hasil Pengamatan

B. Pemisahan Benzena dari Campuran Air dan Benzena

Labu dasar
bulat
Dimasukkan 2 mL air dan 50 mL benzena
Rotary
evaporator
Diatur keluar masuknya udara untuk mengatur tekanan menjadi 0,5
atm
Dilakukan destilasi vakum dan diatur suhu sehingga desilat dapat keluar
Diperhatikan suhunya
Dibuat grafik titik didih terhadap volume destilat
Diukur volume destilat yang diperoleh
Hasil
Pengamatan

VII. Data Percobaan

A. Pemisahan Anilin dari Pengotornya


( Tidak dilakukan karena keterbatasan alat dan bahan)

B. Pemisahan Benzena dari Campuran Air dan Benzena

No
1
2

Volume destilat
Tetesan pertama
10 mL

Suhu (oC)
85
89

Waktu
19 13
20 53

3
4
5
6

20
40
60
80

mL
mL
mL
mL

89
90
90
90

21
30
39
48

37
41
37
58

VIII. Pembahasan

Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan


bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan
menguap (volatilitas) bahan, zat yang memiliki titik didih yang lebih
rendah akan lebih mudah menguap. Teknik pemisahan dengan
metode ini didasarkan atas perbedaan titik didih cairan komponen
yang akan dipisahkan. Dalam destilasi, campuran zat dididihkan
sehingga menguap dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke
dalam bentuk cairan. Unit operasi destilasi merupakan metode yang
digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang terdapat
dalam suatu larutan atau campuran dan tergantung pada distribusi
komponen-komponen yang tersebut. Salah satu aplikasi dari destilasi
ini adalah pada pemisahan anilin dari pengotornya dan pemisahan
benzena dari campuran air dan benzena.

Adapun fungsi dari masing-masing alat yang dirangkaikan yaitu


labu dasar bulat sebagai wadah sampel yang akan didestilasi.
Kondensor atau pendingin berguna untuk mendinginkan uap destilat
yang

melewati

kondensor

sehingga

menjadi

cair.

Termometer

digunakan untuk mengamati suhu dalam proses destilasi sehingga


dapat dikontrol sesuai dengan yang diinginkan. Erlenmeyer berfungsi
untuk menampung destilat yang diperoleh. Penghubung (adaptor)

berfungsi

menghubungkan

kondensor

dengan

erlenmeyer.

Sedangkan pemanas berguna untuk memanaskan sampel pada labu


dasar bulat.

A. Pemisahan Anilin dari Pengotornya

Percobaan ini tidak dilakukan karena tidak tersedianya bahan


anilin

yang

diperlukan

sehingga

pembahasannya

dilakukan

berdasarkan literatur yang didapatkan.

Sebanyak 50 mL anilin kotor dimasukkan ke dalam labu dasar


bulat dan ditambahkan batu didih di dalamnya. Fungsi batu didih ini
adalah untuk meratakan panas yang diterima sampel dan agar tidak
menimbulkan percikan saat pemanasan. Kemudian sampel didestilasi
dengan menggunakan metode destilasi sederhana.

Destilasi

sederhana

merupakan

prosedur

pemisahan

atau

pemurnian zat yang menggunakan tekanan yang sama dengan


tekanan atmosfer di sekitarnya. Destilasi ini baik digunakan dalam
pemisahan atau pemurnian zat yang memiliki perbedaan titik didih
yang

besar.

Destilasi

ini

juga

dipengaruhi

sifat

kevolatilan

(kemudahan untuk) menguap dari zat yang akan didestilasi.

Senyawa anilin (C6H5-NH2)

merupakan senyawa aromatik dari

turunan benzena. Anilin memiliki sifat fisik dan kimia antara lain:
Sifat Fisika Anilin

Berat molekul

: 93,128 g/mol

Temperatur kritis

: 699 K

Titik lebur

: 267,13 K

Titik didih

: 457,6 K

Tekanan kritis

: 53,09 bar

Volume kritis

: 270 cm3/mol

Indeks bias

: 1.58

Sifat Kimia Anilin

Berupa zat cair seperti minyak

Larut pada pelarut organik dengan baik, larut pada air dengan
tingkat kelarutan 3,5 % pada 25 oC

Anilin adalah basa lemah (Kb = 3,8 x 10-10)

Sebagaimana prinsip dasar destilasi adalah memisahkan zat


berdasarkan perbedaan titik didihnya, maka komponen zat yang
memiliki titik didih yang rendah akan lebih dulu menguap dan yang
lebih tinggi titik didihnya tetap tertinggal pada labu destilasi. Proses
penguapan komponen zat ini dilakukan dengan pemanasan labu
destilasi sehingga komponen yang memiliki titik didih rendah akan
menguap dan melewati kondensor yang mendinginkan uap tersebut
sehingga terkondensasi menjadi berwujud cair. Cairan tersebut
dialirkan dan ditampung pada erlenmeyer/labu destilat.

Pada destilasi ini, destilat ditampung pada suhu konstan agar


diperoleh destilat yang murni. Penempatan ujung termometer juga
harus

diperhatikan.

Ujung

termometer

harus

tepat

berada

di

persimpangan menuju kondensor agar suhu yang teramati benarbenar suhu uap senyawa yang diamati.

Anilin yang dihasilkan yang dihasilkan melalui destilasi ini


dipisahkan menggunakan corong pemisah karena destilat yang
diperoleh terdiri dari dua fasa. Hal ini dikarenakan perbedaan sifat
kepolaran atau massa jenis dari dua fasa larutan tersebut, kemudian
volume anilin yang dihasilkan diukur.

B. Pemisahan Benzena dari Campuran Air dan Benzena

Percobaan ini dilakukan dengan cara destilasi vakum. Destilasi


vakum adalah destilasi yang tekanan operasinya 0,4 atm (<300
mmHg). Fungsi destilasi ini adalah untuk menurunkan titik didih pada
minyak berat sehingga menghasilkan produk-produknya. Destilasi
vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didestilasi tidak
stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau
mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di
atas 150 oC. Metode destilasi ini tidak dapat digunakan pada pelarut
dengan titik didih yang rendah jika kondensornya menggunakan air
dingin, karena komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi
oleh air. Namun karena keterbatasan alat, percobaan ini hanya
dilakukan dengan metode destilasi biasa/sederhana.

Pada percobaan ini, zat yang didestilasi adalah campuran air dan
benzena. Hasil akhir dari destilasi (destilat) ini akan berupa benzena

murni karena menguap terlebih dahulu disebabkan titik didihnya


(80,1 oC) lebih rendah daripada titik didih air (100 oC). Benzena juga
dikenal dengan rumus kimia C6H6, PhH, merupakan senyawa organik
berupa cairan tak berwarna dan mudah terbakar serta mempunyai
bau

yang

manis.

Benzena

terdiri

dari

atom

karbon

yang

membentuk cincin dengan 1 atom hidrogen berikatan pada setiam 1


atom karbon. Benzena adalah salah satu komponen dalam minyak
bumi, dan merupakan salah satu bahan petrokimia yang paling dasar
serta pelarut yang penting dalam dunia industri. Namun karena
sifatnya yang karsinogenik, pemakaiannya selain bidang non-industri
menjadi sangat terbatas.
Sifat fisik benzena:

Rumus molekul

Massa molar

Penampilan

: cairan tak berwarna

Densitas

: 0,8786 g/ml, zat cair

Titik lebur

: 5,5 C (278,6 K)

Titik didih

: 80,1 C (353,2 K)

Kelarutan dalam air

: C6H6
: 78,1121 g/mol

: 0,8 g/l (25 C)

Air mempunyai rumus molekul H2O dan merupakan pelarut yang


paling banyak digunakan dalam kegiatan kimia karena sifatnya yang
terdisosiasi membentuk Ion H+ dan ion OH-.
Sifat fisik air:

Rumus molekul : H2O

Massa molar

: 18,0153 g/mol

Densitas

: 0,998 g/cm3 (cairan pada 20C)


0,92 g/cm3 (padatan)

Titik lebur

Titik didh

Kalor jenis

: 0 C (273,15 K)
: 100 C (373,15 K)
: 4184 J/kg.K

Dilihat dari sifat fisiknya, diketahui bahwa kelarutan benzena


dalam air sangat kecil, sehingga ketika dicampukan benzena dan air
akan sulit saling melarutkan. Hal ini juga dipengaruhi sifat kepolaran
yang dimilki kedua senyawa tersebut. Senyawa benzena memilki sifat
non

polar,

ketidaklarutan

sedangkan
tersebut,

air

adalah

maka

senyawa

campuran

polar.

benzena-air

Karena
dapat

dipisahkan melalui destilasi. Hasil akhir dari destilasi (destilat) ini


akan berupa benzena murni karena menguap terlebih dahulu
disebabkan titik didihnya (80,1 oC) lebih rendah daripada titik didih
air (100 oC). Berikut adalah grafik hubungan antara waktu dengan
volume destilat dan hubungan suhu dengan volume destilat

Hubungan Waktu dengan Volume Destilat


90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
15

20

25

30

35
Y-Values

40

45

50

55

Hubungan Suhu dengan Volume Destilat


90
80
70
60
50
Volume destilat (mL)

40
30
20
10
0
84

85

86

87

88

89

90

Suhu (oC)

Grafik pertama menunjukkan bahwa sejak tetesan pertama,


destilat mengalami penambahan volume setiap menitnya. Hal ini
dikarenakan ketika pemanasan berlangsung, temperatur larutan
mengalami

kenaikan

sehingga

mendekati

titik

didihnya

dan

mengakibatkan semakin banyak cairan yang menguap. Hal ini terus


berlangsung sampai benzena terpisahkan seluruhnya.

Sedangkan grafik kedua menunjukkan bahwa semakin tinggi


temperatur larutan maka akan semakin banyak volume destilat.
Sedangkan konstannya suhu larutan pada 90

C karena memang

91

sengaja dipertahankan agar air tidak ikut mendidih. Tetesan pertama


diperoleh saat suhu 85 oC, yang menandkan suhu tersebut adalah
titik didih benzena, berbeda dengan yang terdapat pada literatur,
yaitu 80,1 oC. Perbedaan ini dikarenakan kurang telitinya praktikan
dalam membaca skala termometer atau bisa juga karena tekanan
udara luar yang tinggi. Volume destilat (benzena) yang diperoleh
adalah 80 mL, sama dengan volume benzena yang dicampurkan
mula-mula.

IX.

Pertanyaan Pascapraktikum

1. Apakah fungsi batu didih dapat digantikan dengan bahan lain?


Jelaskan!

Jawab:

Batu didih berfungsi untuk meratakan panas larutan dan menahan


percikan panas yang dapat merusak alat destilasi. Fungsi batu
didih dapat diganti dengan media lain yang terbuat dari keramik,
pecahan kaca, maupun batu kapur selama media tersebut bersifat
inert atau tidak bereaksi dengan larutan.

2. Tentukan persentase anilin yang diperoleh

Jawab:

Persentase anilin tidak dapat ditentukan karena percobaan ini


tidak dilakukan, sehingga tidak diketahui berapa volume anilin
yang

diperoleh.

Persentase

anilin

dihitung

dengan

rumus:

Volume destilat
100
Volume campuran

3. Apakah yang dapat saudara simpulkan dari grafik titik didih


terhadap voalume titik didih tersebut?

Jawab:

Semakin tinggi suhu larutan yang didestilasi, makin banyak


volume destilat yang diperoleh karena senyawa akan mencapai
titik didihnya dan menguap.

X.

Kesimpulan

1. Prinsip pemisahan campuran dengan destilasi didasarkan pada


perbedaan titik didih komponen campuran. Komponen yang titik
didihnya lebih rendah menguap terlebih dahulu saat pemanasan,
lalu didinginkan sehingga terbentuk cairan kembali.

2. Teknik destilasi pada pemisahan anilin dari pengotornya dilakukan


dengan pemanasan campuran sampai anilin menguap karena titik
didihnya yang lebih rendah lalu didinginkan sehingga kembali
berwujud cairan.

3. Persentase

anilin

yang

diperoleh

dapat

dihitung

dengan

membandingkan volume anilin yang diperoleh dengan volume


campuran mula-mula, atau dengan rumus:

anilin=

Volume destilat
100
Volume campuran

4. Teknik destilasi pada pemisahan benzena dari campuran benzena


dan air dilakukan dengan pemanasan campuran sampai benzena
menguap karena titik didihnya yang lebih rendah dari titik didih
air, lalu uap didinginkan sehingga berwujud cairan dan ditampung.

XI.

Daftar Pustaka

Cahyono, B. 1991. Segi Praktis dan Metode Pemisahan Senyawa


Organik. Semarang: Undip Press

Kotong, H. 2003. Kimia Organik. Jakarta: Hipokrates

Syarifudin. 2008. Pemisahan Senyawa Organik. Tengerang: Scientific


Press

Syukri, S. 1999. Kimia Dasar 1. Bandung: Institut Teknologi Bandung

Tim Dasar-dasar Pemisahan Analitik. 2008. Penuntun Praktikum


Dasar-dasar Pemisahan Analitik. Jambi: Universitas Jambi

Yazid, E. 2005. Kimia Fisik untuk Paramedis. Yogyakarta: Andi

XII. Lampiran
N
o
1

Gambar

N
o
2

Mengukur volume benzena


3

Gambar

Menambahkan air
4

Merangkai alat destilasi

Seperangkat alat destilasi

Memanaskan campuran air dan


benzena
7

Tetesan destilat pertama


8

Semakin banyak uap destilat yang


mencair

Destilat (benzena) yang


diperoleh

PERCOBAAN IV
PEMISAHAN DENGAN CARA EKSTRAKSI PADAT-CAIR

I.

Hari, tanggal

II.

Tujuan

: Minggu, 19 April 2015

1. Memahami prinsip pemisahan dengan cara ekstraksi padat cair


2. Memisahkan lemak atau minyak yang terdapat dalam ikan
dengan cara sokletasi
3. Dapat mengkuantitaskan seberapa besar kandungan lemak atau
minyak total dalam ikan jenis tertentu

III.

Pertanyaan Prapraktikum

1. Zat-zat yang bagaimanakah yang sebaiknya dipisahkan dengan


menggunkan teknik sokletasi ? apakah syarat pelarut yang dapat
digunakan untuk teknik ini ?

Jawab: Zat-zat yang bersifat non polar seperti kemiri atau biji
jarak pagar

Syarat syarat pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi :

a. Pelarut yang mudah menguap Ex : heksan, eter, petroleum


eter, metil klorida dan alkohol

b. Titik didih pelarut rendah

c. Pelarut tidak melarutkan senyawa yang diinginkan.

d. Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi

e. Pelarut

tersebut

akan

terpisah

dengan

cepat

setelah

pengocokan

f. Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi, polar atau


nonpolar

2. Berapakah rata-rata kadar lemak dan minyak dalam ikan ?

Jawab: Minyak ikan merupakan sumber vitamin A dengan


kandungan 10-55 IU per gram dan vitamin D dengan kandungan
20-100 IU per gram

3. Gambarkan alat sokletasi lengkap dengan nama tiap bagian dan


fungsinya masing-masing !

Jawab:

Nama-nama instrumen dan fungsinya:

1. Kondensor : berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk


mempercepat proses pengembunan

2. Timbale : berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin


diambil zatnya

3. Pipa F : berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang


menguap dari proses penguapan

4. Sifon : berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon


larutannya penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal
ini dinamakan 1 siklus

5. Labu alas bulat : berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan


pelarutnya

6. Hot plate : berfungsi sebagai pemanas larutan

IV.

Tinjauan Pustaka

Menurut Diana Barsasella (2012 : 175 176) Ada dua jenis


ekstraktor yang lazim digunakan untuk skala laboratorium, yaitu
ekstraktor Soxhlet dan ekstraktor Butt. Pada ekstraktor soxhlet,
pelarut dipanaskan dalam labu didih sehingga menghasilkan uap.
Uap tersebut kemudian masuk ke kondensor melalui pipa kecil dan
keluar dalam fasa cair. Kemudian pelarut masuk kedalam selongsong
berisi padatan. Pelarut akan membasahi sampel dan tertahan
didalam selongsong sampai tinggi pelarut dalam pipa sifon sama
dengan tinggi pelarut di selongsong. Kemudian pelarut seluruhnya
akan menggejorok masuk kembali kedalam labu didih dan begitu
seterusnya. Peristiwa ini disebut dengan efek sifon.

Prinsip kerja ekstrkator Butt mirip dengan ekstrkator Soxhlet.


Namun, pada ekstraktor Butt, uap pelarut naik ke kondensor melalui
annulus diantara selongsong dan dinding dalam tabung Butt.
Kemudian pelarut masuk kedalam selongsong langsung lau keluar
dan masuk kembali kedalam labu didih tanpa efek sifon. Hal ini
menyebabkan

ekstraksi

Butt

berlangsung

lebih

cepatdan

berkelanjutan (rapid). Selain itu ekstraksinya juga lebih merata.


Ekstraktor Butt dinilai lebih efektif dari pada ekstraktor Soxhlet. Hal
ini didasari oleh faktor berikut :

1. Pada estraktor Soxhlet cairan akan meggerojok kedalam labu


setelah tinggi pelarut dalam selongsong sama dengan pipa sifon.
Hal ini menyebabkan ada bagian sampel yang berkontak lebih
lama dengan cairan daripada bagian lainnya. Sehingga sampel
yang berada dibawah akan terekstraksi lebih banyak daripada

bagian atas. Akibatnya ekstraksi menjadi tidak merata.sementara


pada ekstraktor Butt, pelarut langsung menuju keluar labu
didih.sampel berkontak dengan pelarut dalam waktu yang sama.

2. Pada ekstraktor Soxhlet terdapat pipa sifon yang berkontak


langsung dengan udara ruangan. Maka akan terjadi perpindahan
panas dari pelarut panas didalam pipa ke ruangan. Akibatnya
suhu didalam Soxhlet tidak merata. Sedangkan pada ekstraktor
Butt, pelarut seluruhnya dilindungi oleh jaket uap yang mencegah
perpindahan pelarut keudara dalam ruangan.

Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah:

Tipe persiapan sampel

Waktu ekstraksi

Kuantitas pelarut

Suhu pelarut

Tipe pelarut

Ekstraksi lebih efisien bila dilakukan berulang kali dengan jumlah


pelarut yang

lebih kecil daripada jumlah pelarutnya banyak

tetapi ekstraksinya hanya sekali.

(Arsyad. 2001 : 96)

Ekstrasi adalah proses pemindahan suatu konstituen dalam


suatu sample ke suatu pelarut dengan cara melarutkannya. Ektraksi
pelarut bisa disebut ekstraksi padat-cair yaitu proses pemindahan
solut dari padatan ke pelarut lainnya dan bercampur dengan cara
soxhletasai. Prinsip dasar dari ekstraksi pelarut ini adalah distribusi
zat terlarut kedalam pelarut yang bercampur.

Ekstraksi

padat

cair

merupakan

salah

satu

unit

operasi

pemisahan tertua yang digunakan untuk memperoleh komponen zat


terlarut

dari

campurannya

dalam

padatan

dengan

cara

mengontakannya dengan pelarut yang sesuai. Operasi ekstraksi ini


dapat dilakukan dengan mengaduk suspense padatan didalam tangki
atau dengan menyusun padatan tersebut dalam suatu unggun tetap,
kemudian cairan pelarut mengalir diantara butiran padatan, cara ini
disebut cara perkolasi.

Misalnya ada campuran fasa padat A dan C yang akan diambil Cnya, maka ditambahkan solven B cair yang bisa melarutkan C tetapi
tidak melarutkan A. Diperoleh ekstrak berupa larutan C dalam B.
Selanjutnya B dipisahkan dari C, biasanya dengan penguapan, dan
dipakai lagi untuk leaching. Proses ini juga bisa dipakai untuk
pengambilan

minyak

atsiri

dari

hasil-hasil

tanaman Indonesia.

Industri rakyat umumnya masih belum bisa memanfaatkan teknologi


ini karena kelayakan proses ini sangat ditentukan oleh keberhasilan
pengambilan

kembali

(recovery)

salven,

yang

membutuhkan

peralatan yang relatif baik. Harga salven ini biasanya relatif mahal,
sehingga kehilangan salven akan sangat merugikan. Kelemahan lain
proses ini adalah adanya sedikit salven yang tertinggal dalam produk.
Untuk produk-produk tertentu, terutama bahan makanan, adanya
sedikit

salven

tersisa

tersebut

perlu

dihindari.

Usaha-usaha

penghilangan salven dalam produk merupakan masalah pemisahan


yang perlu dipelajari lebih lanjut

(Wahyudi, 2000 : 80).

Menurut Khopkar ( 1990 : 78) Tiga metode dasar pada ekstraksi


padat-cair, yaitu:

1. Ekstraksi bertahap

Merupakan cara yang paling sederhana. Caranya dengan


menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur
dengan pelarut semula, kemudian dilakukan ekstraktor soxhlet
yang dilakukan secara berkesinambungan, sehingga terjadi
kesetimbangan konsentrasi zat yang akan diekstraksi pada
kedua lapisan. Setelah ini tercapai, lapisan didiamkan dan
dipisahkan dengan metode distilasi.

2. Ekstraksi kontinu

Digunakan

bila

perbandingan

distribusi

relatif

kecil,

sehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan berapa


tahap ekstraksi

3. Ekstraksi continu counter current

Fase cair pengekstraksi dialirkan dengan arah yang


berlawanan dengan larutan yang mengandung zat yang akan
diekstraksi. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat, isolasi
ataupun pemurnian.

Sokletasi adalah suatu teknik ekstraksi dengan menggunakan


alat soklet,dimana suatu zat yang terikat dalam zat padat diekstrak
dengan suatu pelarut panas secara kontinu.Pelarut panas tersebut
merupakan destilat dari pelarut yang digunakan.Suatu alat soklet
dengan sendirinya juga terdiri dari alat alat destilasi dengan
kondensor dan alat pemanas.Pada alat ini ditambahkan pula alat
ekstraksi untuk menempatkan thumbel yang berisi sampel.

Proses

ekstraksi

yang

terjadi

umumnya

adalah

proses

melarutnya zat dalam pelarut yang digunakan.Temperatur pelarut


yang cukup panas dengan sendirinya menambah efektivitas proses
ekstraksi.Pada teknik ekstraksi ini pelarut yang digunakan mula-mula
destilasi

dan

destilatnya

akan

mengekstrak

zat

yang

diinginkan.Destilat yang telah mengekstrak turun kembali dan proses


ekstraksi berlangsung pula,begitu secara sinambung hingga zat yang
diekstrak diperoleh semua.Untuk mengetahui kapan proses sokletasi
dihentikan,secara sederhana dapat dilihat dari warna destilat yang
telah sama dengan warna pelarut murni

( Tim Dasar-dasar Pemisahan Analitik, 2008 : 12-13 ).

V.

Alat dan Bahan

Alat:
1.
2.
3.
4.

Bahan:
Seperangkat alat soklet
1. Ikan kering
Neraca
2. CaCl2
Lumping porselin
3. Petroleum eter (PE)
Rotary evaporator

5. Gelas ukur 100 mL


6. Oven
7. Batu didih
8. Gelas piala 200 mL
9. Kaca arloji
10.
Spatula

VI.

Prosedur Kerja

50 gr daging ikan

Dipotong-potong

Dikeringkan dalam oven 1 hari pada suhu 110oC

Ditimbang ikan kering tersebut

Digerus sampai lembut


3 gr CaCl2 anhidrat
Dimasukkan hasil gerusan ke dalam kertas saring

Ditambahkan

Ditutup dengan sumbat kapas

Dimasukkan sampel ke dalam wadah ekstraksi

Diisi bagian kosong wadah dengan kaleng sehingga


bungkusan dapat berdiri vertical
Beberapa volume PE

Diisi dalam labu pemanas

Dilakukan sokletasi dengan pemanasan perlahan


agar PE mendidih secara sempurna

Dihentikan sokletasi setelah 2 jam atau minimal 6


kali siklus
PE yang mengandung
lemak
dan minyak
Ditimbang
labu
bulat

Dipindahkan ke dalam labu bulat

Dipisahkan PE dengan cara didestilasi PE tersebut


dengan rotary evaporator

Ditimbang kembali labu bulat bersama dengan


lemak dan minyak yang tidak mengandung PE
Hasil

Diukur volume minyak yang diperoleh

VII. Data Percobaan

Berat kertas saring I


gr

= 2,475

Berat kertas saring II


gr

= 1,0172

Berat kertas saring + ikan kering sebelum digerus


17,47 gr
Berat CaCl2

= 3 gr

Berat kertas saring + ikan kering setelah digerus


15 gr
Berat gelas kimia kosong

= 68,4 gr

Berat gelas kimia + minyak ikan


73,78 gr
Volume n-hexane
Suhu awal

= 450 ml
= 220c

Suhu konstan

= 700c

Minyak ikan yang diperoleh

= 5,38 gr

Volume minyak
Jumlah siklus

= 5,9 mL
= 8 kali

Efisiensi kadar minyak


5,38 gr
13,9828 gr

100 % = 38,47 %

VIII. Pembahasan

Pada percobaan ini, dilakukan pemisahan dengan cara ekstaksi


padat-cair.

Ekstraksi

Padat-cair

merupakan

pemisahan

satu

komponen dari padatan dengan melarutkannya dalam pelarut, tetapi


komponen lainnya tidak dapat dilarutkan dalam pelarut tersebut.
Proses ini banyak digunakan dalam pemisahan minyak dari bahan
yang mengandung minyak. Padatan yang dijadikan sampel yaitu ikan
patin kering, sedangkan cairan yang akan diambil yaitu minyak yang
terkandung didalam ikan tersebut.

Minyak ikan termasuk senyawa lipida yang bersifat tidak larut


dalam air. Sifat minyak ikan yang telah dimurnikan atau diuji secara
organoleptik, yaitu cairan yang berwarna kuning muda, jernih dan
berbau khas minyak ikan. Sifat fisiknya berbentuk cair dengan berat
jenis sekitar 0,92 gr/ml dengan angka iod lebih dari 65 gr/100 gr,
angka penyabunan 185-195 mg/gr, asam lemak bebas 0,1-13 %, dan
angka tidak tersabunkan 0,5-2,0 mg/gr.

Kadar minyak dalam ikan sangat bervariasi, dipengaruhi oleh


banyak faktor, yaitu: spesies (jenis) ikan, jenis kelamin, tingkat
kematangan (umur), musim, siklus bertelur, dan lokasi geografis.
Komposisi minyak ikan laut lebih kompleks, mengandung asam lemak
tak jenuh berantai panjang, yang lebih banyak dibandingkan ikan air

tawar. Pada percobaan ini, 50 gr ikan patin yang telah dikeringkan


dan

digerus

dimasukkan

kedalam

selonsong

ditambahkan

CaCl2 anhidrat dan ditutup dengan sumbat kapas. Penambahan


CaCl2 ini bertujuan untuk menyerap cairan yang terkandung pada
ikan, hal ini dapat dilihat dari dari ikan detelah diekstraksi sangat
kering. CaCl2 juga tidak berwarna, berbau, beracun sehingga dapat
digunakan sebagai katalis dan mempercepat proses ekstraksi.

Dilakukan soxhletasi dengan menggunakan n-hexane sebagai


pelarut, berlangsung dengan 8 kali siklus. Sebenarnya dalam
penuntun pelarut yang akan digunakan adalah petroleum eter (PE),
akan tetapi karena keterbatasan bahan dilaboratorium digunakan nhexane. Petroleum eter adalah bahan pelart lemak nonpolar yang
paling banyak digunakan karena harganya relative murah kurang
berbahaya terhadap resiko kebakaran dan ledakan serta lebih selektif
untuk lemak nonpolar. Pelarut yang umum digunakan untuk ekstraksi
lemak adalah heksan, eter atau atau kloroform, jadi penggantian PE
dengan dietil eter bukan merupakan masalah besar yang dapat
mempengaruhi hasil ekstraksi.

Selanjutnya pisahkan larutan n-hexane dengan lemak dengan


menggunakan

alat

Rotary

evaporator.

Prinsip

utama

dalam

instrument ini adalah penurunan tekanan pada labu alas bulat dan
pemutaran labu alas bulat sehingga pelarut dapat menguap lebih
cepat dibawah tititk didihnya. Karena teknik itulah suatu pelarut akan
menguap dan senyawa yang larut dalam pelarut tersebut tidak ikut
menguap. Dan pemanasan dengan pemanasan dibawah titik didih
pelarut, sehingga senyawa yang terkandung didalam pelaruttidak
rusak oleh suhu tinggi.

Evaporator adalah sebuah alat yang

berfungsi mengubah sebagian atau keseluruhan sebuah pelarut dari


bentuk cair menadi uap. Evaporator mempunyai dua prisip dasar,
yang pertama yaitu untuk menukar panas dan yang kedua untuk
memisahkan uap yang terbentuk dari cairan.

Setelah proses destilasi menggunakan rotary evaporator selesai,


dilakukan

pengukuran

terhadap

minyak

ikan

yang

diperoleh.

Banyaknya minyak ikan yang didapatkan dari hasil destilasi adalah


5,38 gr. Setelah dilakukan perhitungan, kadar lemak yang terdapat
dalam ikan patin adalah sebanyak 38,47%.Dengan perhitungan kadar
lemak sebagai berikut :

minyak =

minyak yang diperole h


x 100
Berat sampel

5,38 gr
13,9828 gr

100 %

= 38,47 %

IX.

Pertanyaan Pascapraktikum

1. Apakah fungsi penambahan kalsium klorida anhidrat ke dalam


sampel tersebut ? dapatkah zat tersebut diganti dengan zat lain ?
jelaskan jawaban anda !

Jawab: Penggunaan CaCl2 anhidrat untuk proses pengeringan


karena dapat mengikat sisa air yang masih terdapat pada ikan.

2. Tentukan kadar lemak dan minyak (%) dalam sampel ikan


tersebut!

Jawab:

5,38 gr
13,9828 gr

3. Sebutkan

jenis

100 % = 38,47 %

pelarut

lain

yang

dapat

digunakan

dalam

melarutkan lemak atau minyak!

Jawab: Pelarut yang dapat digunakan untuk melarutkan minyak


atau lemak adalah dietil eter , petroleum eter, etanol, petroleum
benzin, n-heksan

X.

Kesimpulan

1. Ekstraksi Padat-cair merupakan pemisahan satu komponen dari


padatan dengan melarutkannya dalam pelarut, tetapi komponen
lainnya tidak dapat dilarutkan dalam pelarut tersebut. Proses ini
biasanya dilakukan dalam fase padatan, sehingga disebut juga
ekstraksi padat-cair.

2. Dalam ekstraksi padat-cair, larutan yang mengandung komponen


yang diinginkan harus bersifat tak campur dengan cairan lainnya.
Proses ini banyak digunakan dalam pemisahan minyak dari bahan
yang mengandung minyak.

3. Kadar minyak ikan yang terdapat dalam sampeldapat ditentukan


dengan menggunakan persamaan :

Kadar lemak = :

Minyak yang Diperoleh


Berat Sampel

100 %

4. Dari percobaan yang dilakukan banyaknya minyak ikan yang


didapatkan dari hasil destilasi adalah 14 mL. Setelah dilakukan
perhitungan, kadar lemak yang terdapat dalam ikan patin adalah
sebanyak 38, 47%.

XI.

Daftar Pustaka

Arsyad. 2001. Kamus Kimia. Jakarta: Rineka Cipta,

Barasella, D. 2012. Buku Wajib Kimia Dasar. Jakarta : Trans Info


Media.

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Terjemahan


Saptoraharjo a. Jakarta : UI Press

Wahyudi. 2000. Berbagai Teknologi Proses Pemisahan Prosiding


Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir V. Jakarta: P2TBDU
dan P2BGN-BA TAN

Tim Dasar-dasar Pemisahan Analitik. 2015. Penuntun Praktikum


Dasar-Dasar Pemisahan Analitik. Jambi: Universitas Jambi

XII. Lampiran
N
o
1

Gambar

N
o
2

Mengeringkan sampel
3

Gambar

Menggerus sampel
4

Menimbang sampel

Memasukkan sampel dalam kertas


saring

Memasukkan sampel dalam


timbel
7

Mengukur volume pelarut n-heksana


8

Seperangkat alat sokletasi

Merangkai alat sokletasi

10

Memanaskan pelarut

Proses sokletasi

PERCOBAAN VI
PEMISAHAN DENGAN CARA KROMATOGRAFI

I.

Hari, tanggal : Minggu, 26 April 2015

II.

Tujuan

1. Mengetahui harga Rf dari senyawa-senyawa dalam pelarut


tertentu

2. Mengetahui prinsip kerja dari berbagai macam jenis kromatografi

III.

Pertanyaan Prapraktikum

1. Buatlah tabel yang memperlihatkan perbandingan empat jenis


kromatografi yang dicobakan pada Praktikum ini!

Jawaban:
Jenis
kromatografi

Pengertian

Kromatografi

Kromatografi kertas merupakan salah satu

kertas

metode pemisahan berdasarkan distribusi suatu


senyawa pada dua fasa yaitu fasa diam dan fasa
gerak. Pemisahan sederhana suatu campuran
senyawa dapat dilakukan dengan kromatografi
kertas, prosesnya dikenal sebagai analisis kapiler
dimana lembaran kertas berfungsi sebagai

Kromatografi

pengganti kolom.
kromatografi yang menggunakan lempeng gelas

lapis tipis (KLT)

atau alumunium yang dilapisi dengan lapisan


tipis alumina, silika gel, atau bahan serbuk
lainnya. Kromatografi lapis tipis pada umumnya
dijadikan

metode

pilihan

pertama

pada

Kromatografi

pemisahan dengan kromatografi


Campuran gas dapat dipisahkan

gas

kromatografi gas. Fasa stationer dapat berupa

dengan

padatan (kromatografi gas-padat) atau cairan


(kromatografi

gas-cair).

Umumnya,

untuk

kromatografi gas-padat, sejumlah kecil padatan


inert

misalnya

karbon

teraktivasi,

alumina

teraktivasi, silika gel atau saringan molekular


diisikan ke dalam tabung logam gulung yang
panjang (2-10 m) dan tipis. Fasa mobil adalah gas
semacam hidrogen, nitrogen atau argon dan
disebut gas pembawa. Pemisahan gas bertitik
didih rendah seperti oksigen, karbon monoksida
dan karbon dioksida dimungkinkan dengan
Kromatografi

teknik ini
Kromatografi

kolom

metode yang digunakan untuk pemurnian

kolom

adalah

salah

satu

senyawa dari campuran dengan memakai


kolom.

Kromatografi

kromatografi preparatif.

kolom

termasuk

2. Apakah yang dimaksud dengan Rf? Jelaskan fungsi harga Rf ini


bagi suatu kegiatan analisis!

Jawaban :

Jarak antara jalannya pelarut bersifat relatif. Oleh karena itu,


diperlukan suatu perhitungan tertentu untuk memastikan spot
yang terbentuk memiliki jarak yang sama walaupun ukuran jarak
plat nya berbeda. Nilai perhitungan tersebut adalah nilai Rf, nilai
ini digunakan sebagai nilai perbandingan relatif antar sampel.
Nilai Rf juga menyatakan derajat retensi suatu komponen dalam
fase diam sehingga nilai Rf sering juga disebut faktor retensi. Nilai
Rf dapat dihitung dengan rumus berikut:

Rf = Jarak yang ditempuh substansi/Jarak yang ditempuh oleh


pelarut

Semakin besar nilai Rf dari sampel maka semakin besar pula jarak
bergeraknya senyawa tersebut pada plat kromatografi lapis tipis.
Saat membandingkan dua sampel yang berbeda di bawah kondisi
kromatografi yang sama, nilai Rf akan besar bila senyawa
tersebut kurang polar dan berinteraksi dengan adsorbent polar
dari plat kromatografi lapis tipis.

Nilai Rf dapat dijadikan bukti dalam mengidentifikasikan senyawa.


Bila identifikasi nilai Rf memiliki nilai yang sama maka senyawa
tersebut dapat dikatakan memiliki karakteristik yang sama atau
mirip. Sedangkan, bila nilai Rfnya berbeda, senyawa tersebut
dapat dikatakan merupakan senyawa yang berbeda.

3. Sebutkan syarat-syarat jenis eluen yang dapat digunakan untuk


kromatografi lapis tipis (TLC/KLT)!

Jawaban :

Syarat-syarat pelarut yang diinginkan dalam KLT : Pelarut yang


digunakan tergantung pada sifat zat yang akan dianalisa. Yang
polar akan larut pada pelarut polar. Untuk komponen yang lebih
polar.

IV.

Tinjauan Pustaka

Kromatografi adalah teknik pemisahan dimana suatu zat dalam


campuran diuraikan berdasarkan kemampuannya untuk diserap oleh
komponen lain yang ada dalam kromatografi yang dikenal sebagai
fasa diam. Dalam kromatografi, komponen-komponen terdistribusi
dalam dua fasa, yaitu fasa diam dan fasa gerak. Fasa diam dapat
berupa zat cair atau padat. Sedangkan fasa bergerak dapat berupa
cairan atau gas. Dengan demikian, kromatografi dapat dibedakan
menjadi aras dasar kombinasi antara fasa diam dan fasa bergerak.
Kombinasi tesebut dapat berupa cair-gas, padat-cair, cair-cair dan
gas-padat.

Transfer masa antara fasa dian dan fasa gerak terjadi karena bila
molekul-molekul terserap pada permukaan fasa diam yang dapat
berupa zat padat atau zat cair. Kemampuan fasa diam untuk

mengadopsi fasa bergerak sangat bergantung pada sifat-sifat fasa


diam dan fasa bergerak. Untuk setiap zat, hal ini sangat spesifik
sehingga teknik kromatografi dusamping bertujuan untuk pemisahan
dapat pula digunakan untuk mengidentifikasi suatu zat. Pada saat ini
telah

dikenal

cukup

banyak

teknik

kromatpgrafi,

diantaranya:

kromatografi kertas, lapis tipis (TLC), gas (GC), kolom dan ekslusi.
Dengan berbagai cara tersebut, kegiatan prevatif dan analitik
semakin valid dan reliable hasil yang diperoleh.

(Tim Dasar-dasar Pemisahan Analitik, 2008)

Ada berbagai cara penggolongan teknik kromatografi, pertama


berdasarkan perbedaan teknik pengerjaan dikenal kromatografi elusi,
partisi dan pendesakan. Kedua berdasarkan jenis fasa yang dipakai
(mobil-stasioner) yaitu a) kromatografi gas-cair, b) kromatografi gas
padat, c) kromatografi cair-cair dan d) kromatografi cair-padat. Teori
dasar kromatografi pertama kali dikembangkan untuk kromatografi
cair-cair oleh Martin dan Synge. Metoda kromatografi planar meliputi
kromatografi lapis tipis dan kromatografi kertas. Setiap metode ini
memerlukan lapis tipis materi berbentuk bidang datar, yang dapat
langsung dipakai untuk pemisahan atau harus dilapiskan di atas
lempeng kaca atau plastik atau logam. Fasa mobil bergerak melalui
fasa stasioner berdasarkan kerja kapiler kadang-kadang dibantu
tarikan gravitasi. Kromatografi lapis tipis dilakukan pada lempeng
kaca yang dilapisi dengan selapis tipis partikel-partikel halus. Lapis
tipis ini berfungsi sebagai fasa stasioner (Lukum, 2006 : 49 & 62)

Teknik kromatografi kertas diperkenalkan oleh Consden, Gordon


dan Martin (1994), yang menggunakan kertas saring sebagai
penunjang fase diam. Kertas merupakan selulosa murni yang
memiliki afinitas terhadap air atau pelarut polar lainnya. Bila air
diadsorbsikan pada kertas, maka akan membentuk lapisan tipis yang
dapat dianggap analog dengan kolom. Lembaran kertas berperan
sebagai penyangga dan air bertindak sebagai fase diam yang
terserap di antara struktur pori kertas. Cairan fase bergerak yang
biasanya berupa campuran dari pelarut organik dan air, akan
mengalir membawa noda cuplikan yang didepositkan pada kertas
dengan kecepatan yang berbeda. Pemisahan terjadi berdasarkan
partisi masing-masing komponen diantara fase diam dan fase
bergeraknya. (Yazid, 2005: 92)

Dalam teknik kromatografi kertas, proses pengeluaran asam


mineral dari kertas disebut desalting. Larutan ditempatkan pada
kertas dengan menggunakan mikropipet pada jarak 2-3 cm dari salah
satu ujung kertas dalam bentuk coretan garis horizontal. Setelah
kertas dikeringkan, diletakkan di ruang yang sudah dijenuhkan
dengan air atau dengan pelarut yang sesuai. Penjenuhan dapat
dilakukan 24 jam sebelum analisis. Descending adalah salah satu
teknik di mana cairan dibiarkan bergerak menuruni kertas akibat
gravitasi. Pada teknik ascending, pelarut bergerak ke atas dengan
gaya kapiler. Nilai Rf harus sama baik pada descending maupun
ascending. Sedangkan yang ketiga dikenal sebagai cara radial atau
kromatografi

kertas

sirkuler.

Kondisi

diperhatikan

untuk

memperoleh

nilai

kondisi
Rf

yang

berikut

harus

reprodusibel.

Temperatur harus dikendalikan dalam variasi tidak boleh lebih dari


0,5oC. Kertas harus didiamkan dahulu paling tidak 24 jam dengan
atmosfer

pelarutnya,

agar

mencapai

kesetimbangan

sebelum

pengaliran pelarutnya pada kertas. Dilakukan beberapa pengerjaan


yang parallel, Rfnya tidak boleh berbeda lebih dari 0,02.

Suatu

atomiser

umumnya

digunakan

sebagai

reagent

penyemprot bila batas permukaan pelarut dan zat terlarut dalam


kertas ingin dibuat dapat dilihat. Atomiser yang halus lebih disukai.
Gas - gas juga dapat digunakan sebagai penanda bercak, untuk
karbohidrat notasi Rg digunakan untuk menggantikan Rf. Setelah
penandaan bercak batas permukaan, selanjutnya dapat dilakukan
analisis kalorimetri atau spektroskopi reflektansi bila sampel berupa
logam. Materi yang terdapat di dalam kertas dapat ditentukan
secara langsung dengan pelarutan. Kromatografi kertas selain untuk
pemisahan dan analisis kuantitatif, juga sangat bermanfaat untuk
identifikasi. Hal ini dapat dilakukan misalkan dengan membuat
grafik antara Rm terhadap jumlah kation dalam suatu deret
homolog

(Khopkar, 2008 : 206-208)

Menurut

Wiryawan,A

( 2008 : 260) kromatografi dapat

digolongkan berdasrkan fase yang terlibat antar lain:

1. Kromatografi gas-cair, bila fase geraknya berupa gas dan fase


diamnya berupa

cairan

yang

dilapiskan

pada

padatan

pendukung yang inert

2. Kromatografi gas-padat, bila fase geraknya berupa gas dan fase


diamnya berupa padatan yang dapat menyerap/mengadsorpsi

3. Kromatografi cai-cair, bila fase gerak dan diamnya berupa


cairan,

dimana

fase

diamnya

dilapiskan

pada

permukaan

padatan pendukung yang inert

4. Kromatografi

cair-padat,

bila

fase

geraknya

berupa

gas

sedangkan fase diamnya berupa padat an yang amorf yang


dapat menyerap

Kromatografi juga dapat didasarkan atas prinsipnya, misalnya


kromatografi partisi (partition chromatography) dan kromatografi
serapan (adsorption chromatography).
Fase

Fase

Prinsip

Teknik Kerja

Bergerak
Gas

Diam
Padat

Adsorbsi

Kromotografi

Cair

Padat

Adsorbsi,

gas-padat
Kromatografi

Partisi

kolom,

KLT,

kromatografi
Cair

Cair

Partisi

kertas
Kromatografi
kolom,

KLT,

kromatografi
Gas

Cair

Partisti

kertas
Kromatografi
gas-cair

V.

Alat dan Bahan

Alat:
1. Seperangkat alat-alat gelas

Bahan:
1. Butanol pa

2.
3.
4.
5.
6.
7.

Kertas saring whatman


Palt TLC
Chamber
Pipa kapiler
Gunting
Seperangkat alat kromatografi
gas
8. Seperangkat alat kromatografi
kolom
9. Mistar
10.
Pensil
11.
Lumpang porselen
12.
Pipet tetes
13.
Corong pisah

VI.

2. Kristal iod
3. Sampel ekstrak daun
4. Kloroform
5. n-pentana
6. n-heptana
7. n-heksana
8. Asam nitrat
9. Aniline ptalat
10.
Etanol
11.
Aseton
12.
Kapas
13.
Aseton
dan
natrium sulfat

Prosedur Kerja

Butanol
: asam asetatdan
: air (4Penentuan
:1 : 5)
1. Pemisahan
Karbohidrat dengan Kromatografi
Kertas

Disiapkan

sebagai

fasa

gerak

dengan

dicampurkan larutan tersebut

Disiapkan kertas whatman no. 1 yang telah


Larutan sampel
dijenuhkan dengan uap air

Larutan penyemprot
aniline
platat dari beberapa macam
Disiapkanberupa
yang
terdiri
karbohidrat

Disiapkan untuk menandai berkas gula reduksi


Larutan standar
dan uap iodine untuk gula non reduksi

Disiapkan

yang

tediri

dari

zat

murni

untuk

glukosa, fruktosa, maltose dan amilum

Disiapkan perangkat kromatografi kertas


Larutan standar
Diberi garis pada kertas + 0,5 cm dari pinggirnya

Ditotolkan 3-4 larutan pada garis tersebut

Dimasukkan kertas tersebut dalam posisi tegak


pada chamber yang telah berisi larutan standar

Dibiarkan beberapa lama hingga pelarut naik


mendekati batas tepi atas kertas lalu diangkat dan
dikeringkan

Disemprot zat pemula noda yang sesuai dengan


larutan standar yang digunakan

Dicatat nilai RF-nya

Diulangi

kegiatan

ini

untuk

semua

larutan

standard dan juga sampel

Dibandingkan

RF

yang

diperoleh

dan

dapat

ditentukan jenis karbohidrat yang terdapat dalam


Hasil
sampel

50 gr daun Penyusun Daun Bayam secara TLC


2. Pemisahan Komponen

Diekstraksi zat dengan menggunakan 10 mL


aseton dan 25 mL FE

Dipindahkan hasil ekstraksi ke dalam corong

Ditambahkan 10 mL
Lapisan aseton,
FE dan zat terekstrak
dipisahkan

air

dan

dikocok

Diambil dan ditambahkan natrim sulfat

serta

Dipanaskan

beberapa

saat

secara

perlahan

sehingga ekstrak tersebut dapat lebih pekat

Digunakan

ekstrak

ini

sebagai

sampel

dan

ditotolkan pada plat TLC

Dilakukan hal serupa sebagaimana kromatografi


Etanol
dan kloroform (1 : 1)
kertas

Dicampur dan diguanakan sebagai fasa gerak


(eluen)

Diganti kertas dengan plat TLC

Diberi garis pada kedua sisi kertas + 1 cm dan


pada salah satu garisnya ditotolkan sampel

Dimasukkan plat ke dalam chamber yang berisi


fasa gerak dan dibiarkan beberapa saat hingga
eluen mancapai batas garis atas

Diangkat plat TLC dan ditempatkan dalam gelas


kimia yang berisi padatan iodium

Ditutup gelas kimia tersebut dengan kertas saring


dan dibiarkan beberapa saat hingga noda pada
plat tampak

Ditandai noda-noda yang terlihat dan dihitung


nilai Rf-nya

Dilakukan hal serupa tetapi menggunakan fasa


bergerak yang terdiri dari etanol dan kloroform
(2 :1) atau (1 : 2)

Dibandingkan nilai Rf-nya


Hasil

3. Pemisahan Zat dengan Kromatografi Kolom


glass woll
a. Siapkan Kapas
kolomatau
dengan
cara berikut

Ditempatkan

dalam

kolom

kering

dan

ditekan hingga mencapai dasar kolom

Ditutup klem dan ditambahkan 10 mL PE


dan dihilangkan gelembung pada kapas
dengan batang pengaduk
20 gr alumina
Ditambahkan pasir + 3 mm dari tinggi kapas

Dicampurkan dalam gelas kimia 100 mL


dengan menggunakan 40 gr PE

Diaduk

dengan

sampel

untuk

menghilangkan gelembung udara

Dimasukkan campuran tersebut ke dalam


kolom secara perlahan-lahan

Dipadatkan

dengan

cara

diketuk-ketuk

dinding kolom dengan pensil

Dibiarkan lapisan alumina turun, kemudian


ditambahkan lagi pasir setinggi 5 mm diatas
lapisan alumina tersebut

Ditambahkan secara perlahan eluen di atas


lapisan pasir
Hasil

b. PengerjaanPelarut
Kolom Kromatografi

Ditampung di dalam gelas Erlenmeyer 250


mL ketika klem dibuka hingga pelarut tepat
di atas lapisan eter

Ditambahkan 25 tetes (0,6 mL) zat yang


telah diekstrak dari percobaan TLC

Dibuka kran hingga zat ini turun sebagian,


tetapi jangan sampai kolom benar-benar
kering

Ditambahkan

mL

PE

dan

dibiarkan

mengalir melalui kolom dengan cara dibuka


klem dan ditutup klem

Ditambahkan eluen pertama (PE : CH2Cl2 = 4


: 1)

Dibuka klem dan dibiarkan pelarut turun

Dipisahkan tiap fraksi yang berbeda warna


ke dalam tabung yang berbeda

Dilakukan

penambahan

eluen

(CH2Cl2

methanol = 95 : 5)

Diulangi lagi prosedur elusi ini hingga semua


fraksi yang berbeda warna di peroleh

Diberi label tiap tabung yang berisi larutan


dengan warna yang berbeda

Hasil

Diidentifikasi

komponen

yang

terdapat

dalam tiap tabung dengan cara TLC tersebut

Campuran
standar
4. Pemisahan
Senyawa
dengan Kromatografi Gas

Disiapkan yang terdiri dari 5 mL n-pentana, 10 mL


Campurann-heksana
larutan sampel
dan 15 mL n-heptana

Disiapkan yang perbandingan jumlahnya tidak


diketahui

Diset alag GC sesuai dengan kondisi percobaan


yang diperlukan

Digunakan

syringe

yang

sesuai

dan

diambil

kromatografi untuk tiap-tiap senyawa

Dibandingkan

dengan

kromatogram

larutan standard an kromatogram


Hasil
individu larutan standar

campuran
dari

tiap

VII. Data Percobaan

1. Pemisahan dan penentuan karbohidrat dengan kromatografi


kertas
Sampel
Glukosa
Fruktosa
Maltosa
Amilum

Jarak yg

Jarak yg

ditempuh

ditempuh

sampel
0,42
0,6 cm
0,68 cm
1,45 cm

pelarut
4.9 cm
4.9 cm
4.9 cm
4.9 cm

Harga
Rf
0,085
0,122
0,138
0,3

2. Pemisahan komponen penyusun dau n bayam secara TLC

Percobaan ini tidak dilakukan, karena alat yang digunakan pada


kromatografi TLC ini tidak ada

3. Pemisahan zat dengan kromatografi kolom

Percobaan ini tidak dilakukan, karena alat yang digunakan pada


kromatografi kolom ini tidak ada

4. Pemisahan senyawa dengan kromatografi gas

Percobaan ini tidak dilakukan, karena alat yang digunakan pada


kromatografi gas ini tidak ada

VIII. Pembahasan

Kromatografi adalah teknik pemisahan fisik suatu campuran zatzat kimia yang berdasarkan pada perbedaan migrasi dari masingmasing komponen campuran yang terpisah pada fase diam dibawah
pengaruh pergerakan fase yang bergerak. Beberapa sifat fisika
umum dari molekul yang dipakai sebagai asa teknik pemisahan
kromatografi adalah :

Kecenderungan molekul untuk teradsorpsi oleh partikelpartikel padatan yang halus

Kecenderungan mlekul untuk melarut pada fase cair

Kecenderungan molekul untuk teratsir

Kromatografi merupakan suatu teknik pemisahan dengan proses


berlipat ganda, artinya selama proses berlangsung terjadi berulang
kali kontak adsorbsi; atau partisi dari komponen-komponen yang
dipisahkan.

Harga Rf merupakan ukuran kecepatan migrasi suatu senyawa


pada kromatogram dan pada kondisi konstan merupakan besaran
karakteristik

dan

reprodusibel.

Harga

Rf

didefinisikan

sebagai

perbandingan antara jarak senyawa dari titik awal dan jarak tepi

muka pelarut dari titik awal. Ada beberapa faktor yang menentukan
harga Rf yaitu pelarut, suhu, ukuran dari bejana, dan kertas.
Perubahan suhu dapat merubah koefisien partisi dan juga kecepatan
aliran

sedangkan

mempengaruhi

ukuran

homogenitas

tau

volume

dari

atmosfer

dari
jadi

bejana

dapat

mempengaruhi

kecepatan penguapan dari komponen-komponen pelarut dari kertas.

Ciri noda yang baik adalah ketika noda yang ditotolkan terserap
dengan bentuk yang konstan atau tidak meninggalkan noktah pada
jalan yang dilaluinya

Pada percobaan pemisahan secara kromatografi ini dilakukan


perlakuan, yaitu pemisahan dan penentuan karbohidrat dengan
kromatografi kertas, Sedangkan untuk pemisahan senyawa dengan
kromatografi

gas,pemisahan

komponen

penyusun

daun

bayam

secara TLC dan pemisahan zat dengan kromatografi kolom tidak


dilakukan, karena alat yang digunakan tidak ada.

1. Pemisahan dan Penentuan Karbohidrat dengan Kromatografi


Kertas

Prinsip dasar kromatografi kertas adalah partisi multiplikatif


suatu senyawa antara dua cairan yang saling tidak bercampur. Jadi
partisi suatu senyawa terjadi antara kompleks selulosa-air dan fasa
gerak yang melewati berupa pelarut organik yang sudah dijenuhkan
dengan air dan melalui serat dari kertas oleh gaya kapiler dan
menggerakkan komponen dari campuran cuplikan pada perbedaan
jarak pada arah aliran pelarut. Bila permukaan pelarut telah bergeser

sampai jarak yang cukup jauh atau setelah waktu yang telah
ditentukan,

kertas

diambil

dari

bejana

dan

kedudukan

dari

permukaan pelarut diberi tanda dan lembaran kertas dibiarkan


kering. Jika senyawa-senyawa berwarna maka mereka akan terlihat
sebagai pita atau noda yang terpisah. Jika senyawa tidak berwarna
harus

dideteksi

dengan

cara

fisika

dan

kimia.

Yaitu

dengan

menggunakan suatu pereaksi-pereaksi yang memberikan sebuah


warna terhadap beberapa atau semua dari senyawa-senyawa. Bila
daerah dari noda

yang terpisah telah dideteksi, maka

perlu

mengidentifikasi tiap individu dari senyawa. Metoda identifikasi yang


paling mudah adalah berdasarkan pada kedudukan dari noda relatif
terhadap permukaan pelarut, menggunakan harga Rf.

Pengaruh utama kertas pada harga Rf timbul dari perubahan ion


dan serapan, yang berbeda untuk macam-macam kertas. Kertas
mempengaruhi kecepatan aliran juga mempengaruhi kesetimbangan
partisi.

Kromatografi kertas dapat digunakan terutama untuk kandungan


tumbuhan yang mudah larut dalam air, satu keuntungan utama
kromatografi kertas adalah kemudahan dan kesederhanaannya pada
pelaksanaan pemisahan, yaitu hanya pada lmbaran kertas saring
yang berlaku sebagai medium pemisahan dan penyangga. Untuk
kromatografi kertas preparatif diperlukan kertas yang lebih besar dari
pada utuk analisis. Suatu analisis kimia menjadi meragukan jika
pengukuran sifat tidak berhubungan dengan sifat spesifik senyawa
terukur. Analisis meliputi pengambilan cuplikan, pemisahan senyawa
pengganggu, isolasi senyawa yang dimaksudkan, pemekatan terlebih
dahulu sebelum identifikasi dan pengukuran.

Pada percobaan ini, kita akan menentukan nilai Rf dari larutan


cuplikan dengan menggunakan kromatografi kertas. Sampel yang
digunakan berupa larutan karbohidrat yang menggandung glukosa

fruktosa, maltose dan amilum yang juga berfungsi sebagai fasa diam.
Fase gerak adalah pelarut atau campuran yang sesuai yaitu butanol :
asam asetat : air dengan perbandingan 4:1:5. Alasan untuk menutup
wadah adalah untuk meyakinkan bahwa astmosfer dalam gelas kimia
terjenuhkan denga uap pelarut.

Setelah sampel ditotolkan dikertas saring kemudian dicelupkan


dalam fasa gerak tadi (eluen).Larutan eluen akan meresap kedalam
kertas dan menyebabkan noda pada kertas terangkat keatas dan
terpisahkan berdasarkan komponen penyusunnya.Setiap komponen
penyusun

pada

berbeda.Perbedaan

sampel
ini

mempunyai

dinyatakan

kecepatan
sebagai

air

Rf.Rf

yang
adalah

perbandingan jarak yang ditempuh zat terhadap jarak yang ditempuh


pelarut.Rf untuk masing-masing sampel adalah sebagai berikut :
Rf =

Jarak yang ditempuh komponen


Jarak yang ditempuh pelarut

Untuk sampel Glukosa


0,42 cm
Rf standar = 4,9 cm = 0, 085

Untuk sampel Fruktosa


0,6 cm
Rf sampel = 4,9 cm = 0, 122

Untuk sampel Maltosa


0,68 cm
Rf sampel = 4,9 cm = 0,138

Untuk sampel Amilum


1,45 cm
Rf sampel = 4,9 cm = 0 ,3

2. Pemisahan Komponen Penyusun Daun Bayam secara TLC

Bayam (Amaranthus spp.)

merupakan tumbuhan yang

biasa

ditanam untuk dikonsumsi daunnya sebagai sayuran hijau. Tumbuhan


ini berasal dari Amerikatropik namun sekarang tersebar ke seluruh
dunia. Tumbuhan ini dikenal sebagai sayuran sumber zat besi yang
penting.

Berdasarkan literatur langkah pertama yang dilakukan adalah


eksttraksi sampel. Daun bayam yang akan digunakan terlebih dahulu
dikeringkan,

kemudian

ditimbang

sebanyak

50

gram

lalu

ditambahkan 30 mL aseton dan 75 mL dietil eter. Penambahan


larutan ini berfungsi untuk melarutkan klorofil. Sehingga didapatkan
ekstraknya sebanyak 28,5 mL.

Pada ekstrak tersebut ditambahkan 10 mL aquades lalu dikocok


larutan

tersebut.

Saat

terbentuk

lapisan,

lapisan

tersebut

dipisahkan. Pada dasar corong pisah masih terdapat sedikit air,


sehingga perlu ditambahkan natrium sulfat. Penambahan natrium
sulfat ini berfungsi untuk menghilangkan air yang masih terdapat
pada larutan ekstrak. Larutan ekstrak didapatkan sebanyak 22 mL.
Larutan ekstrak tersebut dipanaskan. Dilakukan pemanasan agar
larutan tersebut lebih pekat.

Fase gerak membawa zat terlarut melalui media fase diam


sehingga terpisah dari zat terlarut lainnya yang terelusi lebih awal
atau paling atau paling akhir karena perbedaan afinitas masingmasing zat terlarut dengan fase diam. Fase diam disini adalah berupa
zat padat yang disebut adsorben yang digunakan adalah pelat TLC
silika gel. Silika gel merupakan penyerap yang paling banyak
digunakan dalam kromatografi lapis tipis. Senyawa netral yang
merupakan gugusan sampai tiga pasti dapat dipisahkan pada lapisan

yang diaktifkan dengan memakai pelarut organik atau campuran


pelarut yang normal. Karena sebagian besar silika gel bersifat sedikit
asam, maka asam agak mudah dipisahkan, jadi meminimumkan
reaksi asam-basa antara penyerap dengan senyawa yang dipisahkan.
Sedangkan fase gerak

yang sering digunakan adalah berupa

campuran dari pelarut organik dengan tujuan untuk memperoleh


pemisahan yang lebih baik. Kombinasi pelarut berdasarkan atas
polaritasnya, sehingga akan diperoleh sistem pengembang yang
cocok. Pelarut yang digunakan dalam percobaan ini adalah etanol
dan kloroform.

Dalam 4 buah gelas kimia diisikan campuran pelarut yaitu,


etanol : kloroform = 2 : 1, etanol : kloroform = 1 : 1, etanol :
kloroform = 1 : 2. Masing-masing campuran pelarut tersebut
digunakan untuk menguji sampel dengan menggunakan pelat TLC.
Pelat TLC sebelumnya telah dibentuk dengan ukuran 5x1 cm.
Kemudian diberi batas atas dan batas bawahnya menggunakan
pensil.

Alat

yang

digunakan

haruslah

pensil,

kerena

jika

menggunakan pena ataupun spidol, tintanya akan ikut terjerap. Pelat


TLC menggunakan alumina sebagai stasioner. Kemudian larutan
sampel diambil dengan menggunakan pipa kapiler dan ditotolkan
pada tengah salah satu batas. Pelat yang telah ditotolkan larutan
sampel dimasukkan secara vertikal atau diagonal pada gelas kimia
berisi campuran larutan pelarut. Lalu ditunggu sampai noda terbawa
oleh pelarut dan pelarut mencapai batas atas. Kemudian diukur jarak
yang ditempuh noda dan jarak garis depan pelarut dan dihitung Rfnya.

Pada eluen etanol : kloroform (2 : 1), menghsilkan 3 noda yang


baik. Noda pertama berwarna hijau tosca dengan jarak 3,1 cm dan Rfnya 0,775, noda kedua berwarna hijau tua dengan jarak 3,4 cm dan
Rf-nya 0,85 dan noda ketiga berwarna hijau muda dengan jarak 0 cm
dan Rf-nya 0. Lalu pada plat TLC disinari dengan sinar UV pada

panjang gelombang 254 nm. Pada saat disinari sinar UV terjadi


perubahan warna pada noda kedua, yaitu dari warna hijau tua
menjadi coklat.

Pada eluen etanol : kloroform (1 : 1), menghsilkan 3 noda yang


kurang baik. Noda pertama berwarna hijau tosca dengan jarak 2 cm
dan Rf-nya 0,5, noda kedua berwarna hijau muda dengan jarak 0 cm
dan Rf-nya 0 dan noda ketiga berwarna kuning dengan jarak 3,4 cm
dan Rf-nya 0,85. Lalu pada plat TLC disinari dengan sinar UV pada
panjang gelombang 254 nm. Pada saat disinari sinar UV noda kuning
menjadi jelas dan noda yang berwarna hijau tosca menjadi coklat.

Pada eluen etanol : kloroform (1 : 2), menghsilkan 3 noda yang


tidak baik. Noda pertama berwarna hijau tosca dengan jarak 2,1 cm
dan Rf-nya 0,525, noda kedua berwarna hijau muda dengan jarak 0
cm dan Rf-nya 0 dan noda ketiga berwarna kuning dengan jarak 3,4
cm dan Rf-nya 0,85. Lalu pad plat TLC disinari dengan sinar UV pada
panjang gelombang 254 nm. Pada saat disinari sinar UV tidak terjadi
perubahan apapun.

3. Pemisahan Zat dengan Kromatografi Kolom

Pemisahan

berdasarkan

kromatografi

adsorpsi,

sangat

tergantung pada distribusi pada kedua fase cair dan padat. Untuk
pemisahan

pigmen

dari

tumbuhan,

dapat

dilakukan

dengan

kromatografi kolom. Alat yang digunakan yaitu kolom yang di


dalamnya

berisi

fase

stasioner

(padat

atau

cair).

Campuran

ditambahkan ke kolom dari satu ujung dan campuran akan bergerak

dengan bantuan pengembang yang cocok (fase gerak). Pemisahan


dicapai oleh perbedaan laju turun masing-masing komponen dalam
kolom, yang ditentukan oleh kekuatan adsorpsi atau koefisien partisi
antara fase gerak dan fase diam (stationer).

Kromatografi kolom bertujuan untuk mengisolasi komponen dari


campurannya. Pada kromatogarfi kolom digunakan kolom dengan
adsorben sillika gel karena kolom yang dibentuk dengan silika gel
memiliki tekstur dan struktur yang lebih kompak dan teratur. Silika
gel memadat dalam bentuk tetrahedral raksasa, sehingga ikatannya
kuat dan rapat. Dengan demikian, adsorben silika gel mampu
menghasilkan proses pemisahan yang lebih optimal.

Silica gel dapat membentuk ikatan hidrogen di permukaannya,


karena pada permukaannya terikat gugus hidroksil. Oleh karenanya,
silica gel sifatnya sangat polar. Jika fasa gerak yang digunakan
sifatnya non-polar, maka pada saat campuran dimasukkan, senyawasenyawa yang semakin polar akan semakin lama tertahan di fasa
stasioner, dan senyawa-senyawa yang semakin tidak (kurang) polar
akan terbawa keluar kolom lebih cepat.

Dalam proses pemisahan dengan kromatografi kolom, adsorben


silika gel harus senantiasa basah karena, jika dibiarkan kering, kolom
yang terbentuk dari silika gel bisa retak, sehingga proses pemisahan
zat tidak berjalan optimal. Selain itu, kondisi yang senantiasa basah
berperan untuk memudahkan proses elusi (larutan melewati kolom)
dalam kolom.

Kolom yang digunakan dalam kromatografi kolom dapat berupa


gelas, plastik atau nilon. Ukuran kolom yang lazim digunakan
mempunyai diameter dalam 2 cm dan panjang 45 cm. Ujung bagian
bawah dilengkapi dengan kran untuk mengatur laju alir eluen. Untuk

menahan fasa diam (adsorben) biasanya digunakan kapas gelas


(glass wool) atau gelas berpori (fritted glass). Sorben yang digunakan
dalam kromatografi kolom diantaranya arang, magnesium silikat,
alumina, silika gel, kalsium sulfat dan serbuk selulosa. Berikut ini
beberapa golongan solutnya misalnya alkana, alkena, aromatis, eter,
ester, keton, aldehid dan alkohol.

Berikut ini gambar-gambar bagan dalam kromatografi


kolom :

Pada
tersedianya

percobaan
alat

yang

ini,

tidak

bisa

dilakukan

dibituhkan,sehingga

karena

praktikkan

tidak

mencari

diliteratur pemisahan zat (daun bayam) dengan kromatografi kolom.


Pada literature yang praktikkan dapatkan langkah pertama adalah
menyiapkan kolom yang akan digunakan untuk pemisahan pigmen
tersebut dengan menimbang silica sebanyak 2 gram, kemudian silica
dilarutkan dengan pelarut aseton sehingga terbentuk bubur silica.
Setelah itu dimasukkan bubur silica tersebut ke dalam kolom yang
mana kolom tersebut sudah disumbat dengan kapas pada bagian

ujungnya. Pelarut aseton : heksana (3 : 7) dialirkan ke dalam kolom


silica dan diketuk-ketuk dinding kolom agar bubur silica tersebut
tertata rapi atau padat hingga tidak ada udara yang menempati
kolom tersebut, kolom harus bebas dari gelembung udara karena bila
ada gelembung udara maka proses pemisahan yang terjadi tidak
akan sempurna sehingga akan terjadi penyebaran noda. Pelarut
aseton : hekasan (3 : 7) ini berfungsi sebagai fase geraknya. Proses
pemisahan dengan kromatografi kolom, bubur silica harus basah
karena apabila dibiarkan kering, kolom yang terbentuk dari bubur
silica bisa retak, sehingga proses pemisahan zat tidak berjalan
optimal. Selain itu, kondisi yang basah berperan untuk memudahkan
proses elusi (larutan melewati kolom) dalam kolom. Setelah kolom
kromatografi siap dipakai, ekstrak sampel daun bayam dimasukkan
ke dalam kolom, lalu memasukkan pelarut ke dalam kolom dan
membuka kerannya, dan terlihat pigmen dari sampel daun mulai
bergerak turun dan mulai menetes. Fraksi-fraksi yang keluar dari
kolom ini ditampung dalam tabung reaksi dan mengganti tabung
reaksinya ketika warna mulai berubah. Larutan warna ini adalah
pigmen dari dau bayam.

Fraksi yang diperoleh tersebut diuji dengan KLT, mengamati jenis


pigmen apa saja yang terdapat pada tiap fraksi yang didapat.

Hasil yang didapatkan yaitu berupa noda-noda pada lempeng


silica tersebut, dimana farksi I berwarna kuning ++, fraksi II
berwarna hijau dan fraksi III berwarna kuning + . Warna-warna noda
ini menunjukkan senyawa tertentu karena senyawa-senyawa tertentu
memiliki warna tertentu pula. Noda yang berwarna kuning pekat
(kuning ++) kemungkinan adalah senyawa -karoten, warna hijau
kemungkinan adalah senyawa klorofil a dan berwarna kuning muda
(kuning +) adalah kemungkinan klorofil b. Namun noda-noda ini
belum pasti senyawa karotenoid, klorofil a dan klorofil b, karena
banyak senyawa yang memiliki warna yang sama. Untuk mengetahui

dengan pasti jenis noda-noda ini merupakan senyawa karotenoid,


klorofil a dan klorofil b maka harus dihitung harga Rf nya karena
harga Rf merupakan identitas dari suatu senyawa.

Berdasarkan hasil perhitungan, harga Rf dari masing-masing


fraksi adalah fraksi I sebesar 0,31, fraksi II sebesar 0,28 dan fraksi III
sebesar 0,19. Dari harga Rf ini menunjukkan noda-noda tersebut
bukan senyawa -karoten, klorofil a dan klorofil b karena berdasarkan
literatur harga Rf klorofil a, klorofil b dan karotenoid masing-masing
sebesar 0,4; 0,38 dan 0,625.

Namun bisa saja noda-noda tersebut merupakan senyawa yang


dimaksud mengingat warna-warna dari noda dan karena seringkali
nilai Rf berbeda dari satu kertas ke kertas lainnya. Kemungkinan
harga Rf dari literatur menggunakan kertas yang berbeda dengan
kertas yang digunakan saat praktikum sehingga nilai Rf yang
diperoleh juga berbeda. Jenis pigmen pada sampel bayam dilihat dari
warna nodanya antara lain fraksi I adalah -karoten, fraksi II adalah
klorofil a dan fraksi III adalah klorofil b.

4. Pemisahan Senyawa dengan Kromatografi Gas

Pemisahan senyawa dengan kromatografi gas ini tidak dilakukan


percobaan, karena alat yang akan digunakan pada percobaan ini
tidak ada. Sehingga praktikkan mengambil pembahasan ini dari
literature.

Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat


untuk memisahkan campuran yang sangat rumit. Waktu yang
dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa detik untuk campuran
sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung
500-1000 komponen. Komponen campuran dapat diidentifikasikan
dengan menggunakan waktu tambat (waktu retensi) yang khas pada
kondisi yang tepat. Waktu tambat ialah waktu yang menunjukkan
berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom.waktu tambat
diukur dari jejak pencatat pada kromatogram dan serupa dengan
volume tambat dalam KCKT dan Rf dalam KLT. Dengan kalibrasi yang
patut, banyaknya (kuantitas) komponen campuran dapat pula diukur
secara teliti. kekurangan utama KG adalah bahwa ia tidak mudah
dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan
pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan campuran pada
tingkat mg mungkin dilakukan; tetapi pemisahan dalam tingkat pon
atau ton sukar dilakukan kecuali jika tidak ada metode lain.

Pada saat penyuntikan, alat kromatografi gas melaporkan hasil


dari kromatografi dalam bentuk signal, adapun hasil signal tersebut
untuk beberapa senyawa/larutan adalah sebagai berikut:

Methanol:

Propanol:

Butanol:

Pentanol:

Larutan standar dengan komposisi 1:1:1:1. Dengan RT adalah


waktu retensi (Retention Time), Area adalah luas segitiga di bawah
puncak, Type adalah jenis puncak yang tercatat (PB: Penetrate to
Base, BB: Base to Base), Width adalah jebar dasar puncak, dan Area

% adalah persentase perbandingan luas segitiga di bawah puncak


(untuk suatu komponen) dengan luas total segitiga yang ada.

Cara kerja alat kromatografi gas

Pada dasarnya, dalam alat kromatografi gas, ada dua jenis


detektor, yang pertama adalah Flame Ionization Detektor, dan yang
kedua

adalah

Thermal

Conductivity

Detektor.

Namun,

untuk

praktikum kali ini, jenis detektor yang dipakai adalah Thermal


Conductivity Detektor. Fasa diam yang dipakai adalah metal silicon
gum. Gas yang digunakan sebagai gas pembanding dan gas
pembawa adalah gas nitrogen karena di samping nitrogen cenderung
murah jika dibandingkan dengan jenis gas yang lain, nitrogen juga
inert, aman (dibandingkan dengan gas lain yang mudah terbakar),
dan mudah didapat.

Pada percobaan kali ini, suhu kolom yang digunakan adalah 5090C dengan Initial time 1 menit, laju perubahan suhu adalah 10C
per menit, dan final time adalah 1 menit. Maksudnya, pada saat alat
kromatografi gas digunakan, suhu kolom akan bertahan di 50C
selama 1 menit, setelah itu suhu akan naik secara bertahap dengan
kelajuan 10C per menit sampai suhu kolom itu mencapai 90C.
Setelah mencapai suhu 90C, alat kromatografi gas pun akan kembali
menahan suhu kolom selama 1 menit dan setelah itu, proses
kromatografi akan berhenti. Dalam kromatografi gas, suhu di bagian
injeksi harus lebih tinggi dari suhu akhir kolom. Pada detektor pun,
suhu yang digunakan cukup relative tinggi, yaitu 160C. Kolom yang
digunakan pun adalah kolom kapiler yang sangat panjang namun
mempunyai diameter yang sangat kecil. Total panjang kolom kapiler
dalam alat kromatografi gas ini adalah 30 meter dengan diameter
0,053 mm. Metil Silicon Gum yang ada di dalam kolom kapiler ini
mempunyai sifat polar yang cenderung tarik menarik dengan
senyawa yang mempunyai sifat polar juga.

Prinsip

utama

pemisahan

dalam

kromatografi

gas

adalah

berdasarkan perbedaan laju migrasi masing-masing komponen dalam


melalui kolom. Komponen-komponen yang terelusi dikenali (analisa
kualitatif) dari nilai waktu retensinya (RT).

Factor-faktor yang mempengaruhi waktu retensi

Nilai/harga waktu retensi (RT) tiap komponen disebabkan oleh


perbedaan titik didih (Td) masing-masing komponen, perbedaan
massa

molekul

relative

interaksi/keterikatan

(Mr)/perbedaan

masing-masing

ukuran

komponen

komponen,

dengan

fasa

stasioner/fasa diam (misalnya oleh karena sifat kepolaran fasa diam


serta fasa geraknya), panjang kolom, diameter kolom, temperatur
kolom dan laju/temperatur aliran gas pembawa serta

tingkat

kejenuhan kolom.

Semakin rendah titik didih suatu komponen maka waktu


retensinya akan semakin kecil/singkat karena pada temperatur
tertentu zat tersebut sudah menjadi fasa uap sehingga bisa bergerak
bebas/lebih cepat sebagai fasa gerak dalam kolom kapiler sedangkan
komponen lainnya masih dalam fasa cairan. Jadi komponen yang
terlebih dahulu menjadi uap akan lebih cepat keluar dari kolom. Oleh
karena itu, methanol mempunyai waktu retensi lebih singkat dari
propanol, propanol mempunyai waktu retensi yang lebih singkat dari
butanol, dan butanol mempunyai waktu retensi yang lebih singkat
dari pentanol.

Semakin kecil ukuran sebuah komponen dan semakin kecil nilai


massa molekul relatifnya (Mr) maka sebuah komponen akan lebih
dapat bergerak bebas/lebih cepat keluar dari kolom. Jadi semakin
kecil ukuran komponen dan semakin kecil Mr komponen maka waktu
retensinya akan semakin kecil pula. Oleh karena itu, methanol

mempunyai waktu retensi lebih singkat dari propanol, propanol


mempunyai waktu retensi yang lebih singkat dari butanol, dan
butanol mempunyai waktu retensi yang lebih singkat dari pentanol.

Jika fasa diamnya bersifat nonpolar, maka komponen yang akan


terelusi lebih cepat adalah komponen yang paling polar, karena
ikatan

dengan

fasa

diamnya

relatif

lebih

lemah. Begitu

juga

sebaliknya jika fasa diamnya polar maka komponen yang lebih cepat
yaitu komponen yang paling nonpolar. Jadi kepolaran fasa diam dan
fasa gerak sangat mempengaruhi waktu retensi masing-masing
komponen.

Semakin panjang kolom, maka RT menjadi lambat karena jarak


yang harus ditempuh oleh senyawa tersebut cenderung lebih jauh.
Sebaliknya, jika kolom pendek, maka RT menjadi lebih cepat karena
jarak yang harus ditempuh oleh senyawa tersebut untuk menuju
detektor cenderung lebih dekat.

Temperatur kolom harus disesuaikan dengan titik didih larutan


senyawa organik. Apabila temperatur kolom terlalu rendah daripada
titik didih larutan, maka tidak akan timbul puncak karena kalor atau
temperature kolom tidak cukup untuk menguapkan senyawa yang
ada. Sedangkan jika temperatur kolom jauh lebih tinggi daripada titik
didih larutan, maka TR menjadi sangat cepat karena senyawa yang
ada langsung menerima kalor dengan cepat untuk segera mengubah
wujudnya menjadi gas.

Pengaruh pengotor

Pada percobaan kali ini, jika kita memperhatikan hasil cetakan


dari alat kromatografi gas, kita dapat melihat adanya puncak puncak
kecil. Puncak-puncak kecil itu adalah pengotor, baik itu pengotor

yang ada di dalam kolom yang akhirnya terbaca oleh detektor,


maupun pengotor yang ada di dalam senyawa (terbawa oleh
senyawa ketika penyuntikkan). Seharusnya, tidak ada pengotor di
dalam kita melakukan suatu analisis terhadap suatu sampel atau
suatu senyawa. Hasil yang paling ideal adalah ketika yang dihasilkan
adalah suatu garis lurus yang ada pada base yang diikuti oleh
puncak-puncak yang cukup significant yang menunjukkan komponen
utama dari senyawa tersebut.

Factor kesalahan

Dalam praktikum ini, ada beberapa factor kesalahan yang


membuat hasil kromatografi gas tidak seideal yang diharapkan, yaitu
kemurnian analit dan ketidaktepatan waktu penginjeksian dengan
penekanan tombol start pada alat kromatografi gas. Untuk itu, kita
dapat menggunakan analit dengan tingkat kemurnian yang lebih
tinggi dan kita dapat melatih atau membiasakan diri melakukan
kromatografi gas sehingga waktu penginjeksian dan penekanan
tombol dapat dioptimalkan setepat mungkin.

Pembahasan hasil percobaan

Pada

saat

senyawa

methanol

dianalisis,

hasil

analisis

menyatakan bahwa waktu retensi untuk methanol adalah 1,369


menit dan keseluruhan analit adalah methanol murni.

Pada saat menganalisis senyawa propanol, timbul/ terdapat dua


buah puncak, yaitu dengan waktu retensi 1,302 menit dan 1,795
menit

dengan

perbandingan

persentase

area

15,51498%

dan

84,48502. Jika kita bandingkan dengan waktu retensi methanol

(1,369), maka kita bisa mendapatkan hasil bahwa senyawa propanol


yang kita analisis mengandung kurang lebih 15% methanol dan
bukan 100% propanol murni. Kemungkinan penyebabnya adalah
propanol yang ada sudah berinteraksi dengan udara bebas karena
dibiarkan terbuka, sehingga ada rantai propanol yang terputus dan
menjadi methanol.

Sama halnya seperti propanol, hasil analisis buthanol juga


menunjukkan bahwa buthanol yang kita analisis mengandung 14%
methanol karena terdapat puncak pada waktu retensi 1,310 dengan
persentase area 14%. Selebihnya, terdapat puncak pada waktu
retensi 2,414 dengan persentase area 85% yang tidak lain adalah
buthanol itu sendiri.

Pada saat menganalisis pentanol, ternyata pentanol yang ada


pun bukanlah pentanol murni 100%. Terdapat 8% methanol yang
kemungkinan juga merupakan hasil dari pentanol yang terurai karena
telah cukup lama berinteraksi dengan udara bebas. Waktu retensi
dari pentanol itu sendiri adalah 2,818 menit.

Jika kita perhatikan waktu retensi masing masing senyawa


tersebut, kita telah berhasil membuktikan bahwa waktu retensi
methanol lebih kecil dari waktu retensi propanol, waktu retensi
propanol lebih kecil dari waktu retensi buthanol, dan waktu retensi
buthanol lebih kecil dari waktu retensi pentanol.

Ketika senyawa campuran dengan dianalisis, timbul empat buah


puncak yang masing masing puncaknya timbul di sekitar waktu
retensi berada di sekitar waktu retensi methanol, propanol, buthanol
dan pentanol. Dari waktu retensi dan perbandingan persentase area
yang ada, kita bisa melihat bahwa perbandingan antara methanol,
propanol,

buhanol,

dan

pentanol

dalam

senyawa

campuran

mendekati 1:1:1:1. Namun jika kita amati lebih lanjut, persentase


area untuk pentanol hanya sekitar 20%, kemungkinan penyebabnya
adalah pentanol itu sudah terurai menjadi senyawa yang lain karena
berinteraksi dengan udara bebas.

Untuk

sample,

setelah

dianalisis

dengan

menggunakan

kromatografi gas, didapatkan juga ada 4 buah puncak yang waktu


retensinya juga berkisar di antara waktu retensi methanol, propanol,
buthanol, dan pentanol. Untuk puncak dengan waktu retensi 1,330
(methanol), persentase perbandingan area terhadap total area
puncak adalah 48,88542% mendekati 50%. Untuk puncak dengan
waktu retensi 1,590 (propanol), persentase perbandingan area
puncak adalah 15,96455%, mendekati 15%. Untuk puncak dengan
waktu retensi 2,125 (buthanol), perbandingan persentase area
puncak terhadap total area puncak adalah 19.80757% mendekati
20%. Dan untuk puncak dengan waktu retensi 2,754 (pentanol),
perbandingan persentase area puncak terhadap total area puncak
adalah 15,34246% mendekati 15%. Jika kita bandingkan keempat
persentase tersebut, maka kita bisa mendapatkan perbandingan
methanol : propanol : buthanol : pentanol = 50 : 15 : 20 : 15 = 10 :
3 : 4 :3.

IX.

Pertanyaan Pascapraktikum

1. Buatlah

dengan

kata-kata

sendiri,

bagaimanakah

saudara

menggunakan alat kromatografi Gas? Jika perlu, buatlah dengan


contoh yang berbeda dengan kegiatan Praktikum!

Jawaban :

Praktikum kromatografi gas tidak dilakukan sehingga praktikan


tidak mengetahui cara menggunakan alat kromatografi gas.

2. Di antara dua jenis kromatografi kertas dan TLC, manakah yang


memberikan hasil yang lebih baik? Jelaskan jawabanmu!

Jawaban :

TLC, karena noda yang didapat sangat jelas dan dapat di amati
dibawah

UV,

dan

noda

yang

terbentuk

dapat

diketahui

senyawanya dengan menyemprotkan reagent sedangkan pada


kromatografi kertas tidak begitu akurat karena noda yang
dihasilkan tidak jelas.

3. Jelaskan mengapa kolom harus berdiri tegak lurus! Apakah fungsi


pasir

serta

alumina

dalam

kolom

yang

digunakan

dalam

Praktikum?

Jawaban:

Kolom tegak lurus agar Partisi zat terlarut berlangsung di pelarut


yang turun ke bawah (fasa mobil) dan pelarut yang teradsorbsi
oleh adsorben (fasa stationer). Selama perjalanan turun, zat
terlarut akan mengalami proses adsorpsi dan partisi berulangulang. hal ini dipengaruhi oleh gaya gravitasi. alumina sebagai
fasa diam.

4. Apakah pengaruh yang mungkin timbul


terdapat

gelembung-gelembung

udara

jika di dalam kolom


atau

kolom

dikemas

dengan tidak padat?

Jawaban:

Kromatografi kolom dikemas kering dalam keadaan vakum agar


diperoleh kerapatan kemasan maksimum jika masih terdapat
gelembung udara maka eluen yang ditambahkan akan lama
bergerak.

5. Apakah perbedaan perbandingan penyusun suatu eluen dapat


mempengaruhi harga Rf yang diperoleh? Jelaskan jawabanmu!

Jawaban:

Perbedaan penyusun eluen tentu saja mempengaruhi harga Rf


karena nilai Rf didapat dari jauhnya jarak eluin bergerak. Semakin
besar nilai Rf dari sampel maka semakin besar pula jarak
bergeraknya senyawa tersebut.

X.

Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan :

1. Kromatografi adalah teknik pemisahan fisik suatu campuran zatzat kimia yang berdasarkan pada perbedaan migrasi dari masingmasing komponen campuran yang terpisah pada fase diam
dibawah pengaruh pergerakan fase yang bergerak

2. Harga

Rf

didefinisikan

sebagai

perbandingan

antara

jarak

senyawa dari titik awal dan jarak tepi muka pelarut dari titik awal

3. Percobaan pemisahan dengan kromatografi kertas, nilai Rf yang


diperoleh untuk tiap sampel yaitu :
Sampel
Glukosa
Fruktosa
Maltosa
Amilum

Harga
Rf
0,085
0,122
0,138
0,3

4. Secara literature Percobaan pemisahan daun bayam secara KLT


didapatkan nilai Rf-nya, pada eluen etanol : kloroform (2 : 1) Rfnya noda 1 = 0,775 ; noda 2 = 0,85 dan noda 3 = 0. Pada eluen
etanol : kloroform (1 : 1) Rf-nya noda 1 = 0,5 ; noda 2 = 0 dan
noda 3 = 0,85. Pada eluen etanol : kloroform (1 : 2) Rf-nya noda 1
= 0,525 ; noda 2 = 0 dan noda 3 = 0,85

5. Secara literature pada daun bayam terdapat senyawa -karoten,


klorofil a dan klorofil b.

6. Dari keempat persentase tersebut, didapatkan perbandingan


methanol : propanol : buthanol : pentanol = 50 : 15 : 20 : 15 =
10 : 3 : 4 :3

XI.

Daftar Pustaka

Khopkar, SM. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press

Lukum,

A.

2006.

Bahan

Ajar

Dasar-dasar

Pemisahan

Analitik

.Gorontalo: UNG
Tim Dasar-dasar Pemisahan Analitik. 2008. Penuntun Praktikum
DDPA. Jambi: Universitas Jambi
Wiryawan A. 2008. Kimia Analitik. Jakarta: Direktorat Pembinaan
Sekolah.
Yazid, E. 2005. Kimia Fisik untuk Paramedis. Yogyakarta: ANDI

XII. Lampiran
N
o
1

Gambar

Ket
Alat dan
bahan

Mengaris
kertas
saring

N
o
4

Gambar

Ket
Menotolkan
larutan
sampel

Merendam
kertas saring
dalam fase
gerak

Menjenuhka
n kertas
saring
dengan uap
air

Menyemprotk
an dengan
anilin

PERCOBAAN VII
DESTRUKSI BASAH

I.

Hari, tanggal

II.

Tujuan

: Minggu, 3 Mei 2015

1. Dapat memahami prinsip preparasi sampel dengan cara destruksi


basah
2. Dapat mempreparasi sampel dari berbagai macam tumbuhan
dengan cara destruksi basah
3. Dapat mengetahui pengaruh perbedaan penggunaan konsentrasi
pelarut terhadap hasil destruksi
4. Dapat mengetahui kandungan logam-logam yang terdapat pada
sampel

III.

Tinjauan Pustaka

Metode destruksi merupakan suatu metode yang sangat penting


didalam menganalisis suatu materi atau bahan. Metode ini bertujuan
untuk merubah sampel menjadi bahan yang dapat dikukur. Metode ini
seakan sangat sederhana, namun apabila kurang sempurna dalam
melakukan teknik destruksi, maka hasil analisis yang didapatkan

tidak akurat. Oleh karena itu, pada percobaan ini kita hendaknya
sangat teliti. Hasil destruksi diukur dengan menggunakan metoda
AAS. (Svehla, 2001)
Menurut Raimon (1993) ada beberapa faktor yang harus
diperhatikan dalam hal menggunakan metode destruksi terhadap
sampel, apakah dengan destruksi basah ataukah kering, antara lain:
a. Sifat matriks dan konstituen yang terkandung di dalamnya.
b. Jenis logam yang akan dianalisis.
c. Metode yang akan digunakan untuk penentuan kadarnya
Pemilihan metode destruksi sangat mempengaruhi keberhasilan
suatu analisis, terutama analisis dengan instrumentasi spektroskopi
serapan atom. Hal ini disebabkan karena metode ini hanya dapat
menganalisis dengan baik jika sampel berupa larutan jernih. Pada
dasarnya ada dua jenis destruksi yang dikenal dalam ilmu kimia yaitu
destruksi basah (oksida basah) dan destruksi kering (oksida kering).
Kedua destruksi ini memiliki teknik pengerjaan dan lama pemanasan
atau pendestruksian yang berbeda (Tim Dasar-dasar Pemisahan
Analitik, 2008).

Metode SSA merupakan metode yang cukup peka untuk analisis


berbagai logam dalam jumlah mikro. Metode SSA pada umumnya
menggunakan sampel dalam bentuk larutan, sehingga untuk analisis
unsur-unsur dalam cuplikan padat, diperlukan preparasi terlebih
dahulu untuk mengubah cuplikan padat menjadi larutan. Preparasi
merupakan bagian penting dalam mempersiapkan cuplikan padat
untuk keperluan analisis unsur logam secara SSA (Maaturwey, 2012:
15).
Destruksi basah adalah perombakan sampel dengan asam-asam
kuat baik tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi dengan
menggunakan zat oksidator. Pelarut-pelarut yang dapat digunakan
untuk destruksi basah antara lain asam nitrat (HNO3), asam sulfat
(H2SO4), asam perklorat (HClO4) dan asam klorida (HCl).

Pelarut-pelarut
maupun

tersebut

campuran.

dapat

Kesempurnaan

digunakan
destruksi

secara

tunggal

ditandai

dengan

diperolehnya larutan jernih pada larutan destruksi yang menunjukkan


bahwa semua konstituen yang ada telah larut sempurna atau
perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan baik.
Senyawa-senyawa

garam

yang

terbentuk

setelah

destruksi

merupakan senyawa garam yang stabil dan disimpan selama


beberapa hari. Pada umumnya pelaksanaan kerja destruksi basah
dilakukan dengan menggunakan metode Kjeldhal
(Raimon, 1993).
Menurut Sumardi (1981: 507), metode destruksi basah lebih baik
daripada cara kering karena tidak banyak bahan yang hilang dengan
suhu pengabuan yang sangat tinggi. Hal ini merupakan salah satu
faktor mengapa cara basah lebih sering digunakan oleh para peneliti.
Di samping itu destruksi dengan cara basah biasanya dilakukan untuk
memperbaiki cara kering yang biasanya memerlukan waktu yang
lama.

Sifat

dan

karakteristik

asam

pendestruksi

yang

sering

digunakan antara lain:


1. Asam sulfat pekat sering ditambahkan ke dalam sampel untuk
mempercepat terjadinya oksidasi. Asam sulfat pekat merupakan
bahan pengoksidasi yang kuat. Meskipun demikian waktu yang
diperlukan untuk mendestruksi masih cukup lama.
2. Campuran asam sulfat pekat dengan kalium sulfat pekat dapat
dipergunakan untuk mempercepat dekomposisi sampel. Kalium
sulfat pekat akan menaikkan titik didih asam sulfat pekat
sehingga dapat mempertinggi suhu destruksi sehingga proses
destruksi lebih cepat.
3. Campuran asam sulfat pekat dan asam nitrat pekat banyak
digunakan untuk mempercepat proses destruksi. Kedua asam ini
merupakan oksidator yang kuat. Dengan penambahan oksidator
ini akan menurunkan suhu destruksi sampel yaitu pada suhu 350
0

C, dengan demikian komponen yang dapat menguap atau

terdekomposisi pada suhu tinggi dapat dipertahankan dalam abu


yang berarti penentuan kadar abu lebih baik.

4. Asam perklorat pekat dapat digunakan untuk bahan yang sulit


mengalami oksidasi, karena perklorat pekat merupakan oksidator
yang sangat kuat. Kelemahan dari perklorat pekat adalah sifat
mudah meledak (explosive) sehingga cukup berbahaya, dalam
penggunaan harus sangat hati-hati.
5. Aqua regia yaitu campuran asam klorida pekat dan asam nitrat
pekat dengan perbandingan volume 3:1 mampu melarutkan
logam-logam mulia seperti emas dan platina yang tidak larut
dalam HCl pekat dan HNO3 pekat. Reaksi yang terjadi jika 3
volume HCl pekat dicampur dengan 1 volume HNO3 pekat:
3 HCl(aq) + HNO3(aq) Cl2(g) + NOCl(g) + 2H2O(l)
Gas klor (Cl2) dan gas nitrosil klorida (NOCl) inilah yang mengubah
logam menjadi senyawa logam klorida dan selanjutnya diubah
menjadi kompleks anion yang stabil yang selanjutnya bereaksi
lebih lanjut dengan Cl-.

IV.

Alat dan Bahan

Alat:

Bahan:

1. Labu Kjeldhal

1. Sampel yang akan diuji

2. Pipet tetes

2. Pelarut HNO3

3. Pemanas listrik

3. Pelarut H2SO4

4. Gelas beker

4. H2O2

5. Neraca

6. Kertas saring

V.

Prosedur Kerja

Ner
aca
Memasukkann sampel yang telah
dibersihkan
dihomogenkan
Menimbang dan
sampel
sehingga berbentuk bubuk
Labu

Memasukkan sampel dan


Kjedhal
menambakan dengan 15 mL HNO3 dan
5 mL H2SO4
Membiarkan labu selama 24 jam
Memanaskan labu selama 10 menit,
kemudian didinginkan dan
menambahkan 2 mL H2O2
Labu
ukur
Memanaskan
labu kembali sampai
Memasukkan
filtrat
100
mL
larutan pendestruksidan
kering
mengencerkannya
dengan
HNO3
Menambahkan lagi 20 mL pelarut
sampai
tanda larutan
batas hingga diperoleh
Memanaskan
Hasil
Mengamati
larutan yangserapan
jernih atom dalam filtrat
Pengamat
metode
AAS
Menyaring
larutan
dengan kertas
andengan
saring

VI.

Data Percobaan

No

Perlakuan

Pengamatan

Daun bayam diblender, disaring, dan


dikeringkan

Diperoleh 12 gram
sampel

Sampel dimasukkan ke dalam Labu Kjedhal


dan ditambahkan 15 mL HNO3 dan 5 mL
H2SO4 dan didiamkan 1 hari

Larutan berwarna
kuning (HNO3 + H2SO4 5 M), dan hijau
tua (HNO3 + H2SO4 1
M)

Larutan sampel dipanaskan selama 10 menit,


lalu didinginkan

Timbulny asap, dan


larutan mendidih

Larutan ditambahkan 2 mL H2O2, dan


dipanaskan

Timbulnya asap dan


gelembung, pelarut
semakin sedikit
(sampel semakin
kering)

Larutan didinginkan lalu ditambahkan lagi 20


mL pelarut dan dipanaskan

Sampel menjadi
basah kembali, dan
terbentuk larutan
berwarna kuning
jernih

Larutan disaring, ditempatkan dalam labu


takar 100 mL dan diencerkan sampai tanda
batas dengan HNO3 0,01 M

Diperoleh filtrat
berwarna kuning
jernih

Larutan diamati serapannya dengan


spektrometer AAS

VII. Pembahasan

Percobaan ini dilakukan untuk mempreparasi sampel tumbuhan


dengan metode destruksi basah. Destruksi basah adalah perombakan
sampel dengan asam-asam kuat baik tunggal maupun campuran,
kemudian dioksidasi menggunakan zat oksidator. Pelarut-pelarut
yang dapat digunakan untuk destruksi basah antara lain asam nitrat
(HNO3), asam sulfat (H2SO4), asam perklorat (HClO4), dan asam
klorida (HCl).

Dalam percobaan ini sampel yang ingin didestruksi adalah


bayam. Bayam (Amaranthus sp.) merupakan tumbuhan yang biasa
ditanam untuk dikonsumsi daunnya sebagai sayuran hijau. Tumbuhan
ini dikenal sebagai sayuran sumber zat besi yang penting. Sedangkan
pelarut yang digunakan adalah campuran asam nitrat (HNO 3) dan
asam sulfat (H2SO4). Campuran kedua asam ini banak digunakan
untuk

mempercepat

proses

destruksi.

Kedua

asam

tersebut

merupakan oksidator kuat. Dengan penambahan oksidator ini akan


menurunkan suhu destruksi sampel, yaitu pada suhu 350 oC, dengan
demikian komponen yang dapat menguap atau terdekomposisi pada
suhu tinggi dapat dipertahankan dalam abu yang berarti penentuan
kada abu lebih baik.

Langkah pertama yang dilakukan pada percobaan ini adalah


penghancuran sampel. Sampel berupa daun bayam dihomogenkan
dengan cara diblender sehingga berbentuk bubuk lalu dikeringkan.
Tujuan penghancuran sampel hingga berbentuk bubuk ini adalah
untuk memudahkan pelarut untuk melarutkan sampel. Selanjutnya
sampel dimasukkan dalam labu Kjeldhal dan ditambahkan campuran

15 mL HNO3 dan 5 mL H2SO4. Konsentrasi HNO3 dan H2SO4 yang


ditambahkan dibuat bervariasi, yaitu 3 M dan 1 M untuk mengetahui
pengaruh penggunaan konsentrasi pelarut yang bervariasi terhadap
hasil destruksi yang diperoleh. Kesempurnaan destruksi ditandai
dengan perubahan warna hasil destruksi yang diperoleh.

Setelah
ditambahkan

sampel

dimasukkan

pelarut,

sampel

dalam

dibiarka

labu

Kjeldhal

selama

hari

dan
untuk

memastikan proses destruksi sampel agar dapat berjalan dengan


sempurna. Pada hari berikutnya diamati bahwa terdapat perbedaan
pada

dua

larutan

sampel

yang

ditambahkan

pelarut

dengan

konsentrasi berbeda. Pada sampel yang ditambahkan campuran


HNO3 dan H2SO4 3 M, sampel berwarna kuning, sedangkan pada
sampel yang ditambahkan campuran HNO3 dan H2SO4 1 M tetap
berwarna hijau. Hal ini menandakan bahwa proses destruksi pada
sampel yang ditambahkan pelarut 3 M berlangsung lebih baik
daripada proses destruksi pada sampel dengan pelarut 1 M.

Selanjutnya

sampel

dipanaskan

selama

10

menit

untuk

menguapkan komponen-komponen yang tidak diperlukan, kemudian


didinginkan selama 10 menit dan ditambahkan 2 mL H 2O2. Fungsi
penambahan hidrogen peroksida adalah untuk mengoksidasi sampel,
karena hidrogen peroksida merupakan oksidator kuat. Lalu sampel
kembali dipanaskan sampai sampel yang didestruksi menjadi kering.
Sampel tersebut menjadi kering karena sebagian pelarut telah
menguap disebabkan suhu pemanasan telah mencapai titik didih dari
HNO3

dan

H2SO4. Karena

sampel

telah

kering,

maka

pelarut

ditambahkan kembali dan dipanaskan kembali sampai diperoleh


larutan yang jernih. Diperolehnya larutan jernih menandakan bahwa
semua konstituen yang ada dalam sampel telah larut sempurna atau
perombakan senyawa-senyawa organik pada sampel telah berjalan
dengan baik.

Setelah

diperoleh

larutan

yang

jernih,

lerutan

tersebut

dimasukkan dalam labu takar 100 mL dan diencerkan sampai tanda


batas menggunakan HNO3 0,01 M. Selanjutnya untuk menganalisis
kandungan logam pada sampel dilakukan dengan metode Atomic
Absorption Spectrophotometry (AAS) atau Spektrofotometri Serapan
Atom (SSA). Namun pada percobaan ini, metode AAS tersebut tidak
dilakukan karena percobaan ini hanya sebatas untuk preparasi
sampel menjadi bentuk yang dapat dianalisis. Sehngga kadar logam
dalam sampel dicari pada literatur.

Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Supriyanto C., Samin


B.K., dan Zainul Kamal, dengan judul Evaluasi Kandungan LogamLogam Berat Pb, Fe, dan Ca dalam Contoh Uji Lingkungan secara
Spektrometri

Serapan

Atom

(SSA),

dalam bayam

terkandung

sebanyak 10-15 ppm logam Timbal (Pb), 135-415 ppm logam Besi
(Fe), dan logam kalsium sebanyak 0,3 % - 1,3 %

Terdapat beberapa kendala dalam praktikum ini sehingga


percobaan yang dilakukan tidak berjalan mulus dan hasil yang
diperoleh kurang akurat, antara lain bahan-bahan tidak begitu
dipersiapkan dengan baik, kurang tersedianya alat sehingga hanya
beberapa orang saja yang melakukan praktikum, dan sulitnya
mengamati tingkat kejernihan larutan karena sampel tidak dapat
dihancurkan dengan baik sehingga masih berupa serat-serat daun,
dan hanya sedikit yang menjadi bubuk.

VIII. Pertanyaan Pascapraktikum

1. Bagaimana menurut anda pengaruh penggunaan konsentrasi


pelarut yang bervariasi ?
Jawab: Penggunaan konsentrasi

pelarut

yang

bervariasi

berpengaruh terhadap larutan hasil destruksi yang diperoleh.


Semakin pekat konsentrasi pelarut yang digunakan maka semakin
baik proses destruksi berjalan. Hal tersebut dapat dilihat dari hasil
pengamatan bahwa campuran pelarut HNO3 dan H2SO4 pekat
mengubah warna sampel menjadi merah. Sedangkan campuran
pelarut HNO3 dan H2SO4 5 M dan 3 M mengubah warna sampel
menjadi kuning. Dan campuran pelarut HNO 3 dan H2SO4 1 M tidak
mengubah warna sampel (tetap hijau).
2. Dari literatur, tuliskan data kandungan kadar logam dari sampel
yang digunakan pada praktikum ini.
Jawab:
Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Supriyanto C., Samin
B.K., dan Zainul Kamal, dengan judul

Evaluasi Kandungan

Logam-Logam Berat Pb, Fe, dan Ca dalam Contoh Uji Lingkungan


secara

Spektrometri

Serapan

Atom

(SSA),

dalam

bayam

terkandung sebanyak 10-15 ppm logam Timbal (Pb), 135-415


ppm logam Besi (Fe), dan logam kalsium sebanyak 0,3 % - 1,3 %

IX.

Kesimpulan

1. Terdapat dua jenis metode destruksi, yaitu destruksi kering dan


destruksi basah. Destruksi kering dilakukan dengan prinsip
perombakan logam-logam organik dalam sampel menjadi logamlogam anorganik dengan jalan pengabuan pada suhu tinggi dalam
muffle furnace. Sedangkan destruksi basah dilakukan dengan
prinsip perombakan sampel dengan asam-asam kuat, baik

tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi menggunakan


zat oksidator.

2. Preparasi tumbuhan bayam untuk analisis dilakukan dengan


metode destruksi basah, dilakukan dengan cara melarutkan
sampel

menggunakan

campuran

pelarut

HNO 3

dan

H2SO4,

dioksidasi dengan H2O2, dan dipanaskan sampai terbentuk larutan


jernih.

3. Penggunaan

konsentrasi

pelarut

yang

berbeda

dapat

mempengaruhi hasil destruksi yang diperoleh. Semakin pekat


pelarut yang digunakan, maka proses destruksi akan semakin
baik. Baiknya proses destruksi ditandai dengan perubahan warna
yang signifikan pada larutan hasil destruksi.

4. Dalam daun bayam terkandung 10-15 ppm logam Timbal (Pb),


135-415 ppm logam Besi (Be), dan 0,3%-1,3% logam kalsium
(Ca).

X.

Daftar Pustaka

Maaturwey, T. G. D. 2012. Comparison Of The Destruction For


Determination Of Gold, Copper and Iron Using Atomic Absorption
Spectrophotometer. Yogyakarta: UGM
Raimon. 1993. Perbandingan Metoda Destruksi Basah dan Kering
Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Yogyakarta: Lokakarya
Nasional Jaringan Kerjasama Kimia Analitik Indonesia.
Sumardi. 1981. Metode Destruksi Contoh Secara Kering Dalam
Analisa Unsur-Unsur
Biologis. Jakarta: LIPI.

Fe-Cu-Mn dan Zn Dalam Contoh-Contoh

Svehla, G. 2001. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro


dan Semimikro. Jakarta: Kalman Media Pustaka.
Tim Dasar-dasar Pemisahan Analitik. 2008. Penuntun Praktikum
Destruksi Basah. Jambi: Universitas Jambi

XI.
N
o
1

Lampiran
Gambar

N
o
2

Gambar

Menyiapkan peralatan praktikum

Menyiapkan pelarut
3

Mengukur volume pelarut


5

Menambahkan pelarut
6

Memanaskan sampel

Mengukur suhu larutan


7

Mendinginkan sampel

Mengukur volume hidrogen


peroksida
9

Menambahkan hidrogen peroksida