Anda di halaman 1dari 52

Presentasi Praktik Kerja

Lapang di PT NUtrifood
REVALIDASI PENETAPAN LOGAM Pb,
Cd, Cu, Zn dan Sn dalam Nutrisari

PENDAHULUAN
BAKU MUTU
LOGAM BERAT
PADA PANGAN

BAHAN
PANGAN

REVALIDASI
METODE

PRODUK
PANGAN YANG
AMAN

METODE DAN
HASIL UJI
BERMUTU DAN
TERPERCAYA

TUJUAN
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk
merevalidasi metode penetapan logamlogam seperti Pb, Cd, Cu, Zn dan Sn pada
produk nutrisari, sehingga didapatkan
hasil uji yang memiliki tingkat
kepercayaan yang tinggi.

METODE PERCOBAAN
1.

CARA KERJA

1. LINEARITAS
Dibuat beberapa standar dari masing-masing logam dengan konsentrasi
standar sebagai berikut :

Cu

0,
1

Pb

0,
2

Cd

0,
5

0,
4

1,
0

0,
6

2,
0

0,
8

3,
0

1,
0

2,
0

4,
0

5,
0

4,
0

6,
0

6,
0

8,
0

7,
0

10
,0

8,
0

20
,0

9,
0

40
,0

0,0
04

0,0
10

0,0
20

0,0
40

0,0
50

0,0
60

0,0
80

0,0
90

0,1
00

0,30
0

0,40
0

0,60
0

0,80
0

1,00
0

1,50
0

2,00
0

3,00
0

4,00
0

10
,0

60
,0

0,2
00

80
,0

10
0,
0

Zn
sn

0,0
5

0,1
0

5,00

0,2
0

10,0
0

0,3
0

20,0
0

0,4
0

40,0
0

0,5
0

0,6
0

60,0
0

1,0
0

80,0
0

2,0
0

100,
00

200,0
0

Semua standar tersebut dibaca menggunakan AAS sebanyak 3x


ulangan

CARA KERJA

2. LIMIT DETEKSI

Dibuat larutan standar masing-masing logam dengan


pengenceran bertingkat hingga konsentrasi mendekati limit
terkecil yang mampu dibaca oleh alat. AA-7000.
Dilakukan pembacaan pada AA-7000 minimal 10 ulangan.
Tabel 1. Level konsentrasi standar untuk pengukuran
linearitas.
Konsentrasi Logam (ppm)

Level
Standar

Cu

0.10

Pb

Cd

Zn

Sn

0.100

0.005

0.0500

1.50

0.05

0.050

0.003

0.0100

0.50

0.03

0.030

0.001

0.0010

0.10

0.01

0.0005

0.0003

0.0001

CARA KERJA
3. Presisi

Di abukan
menggunakan tanur
Timbang @10
20 gram nutrisari

Diarangkan
pada suhu
2500 lalu ke
suhu 4000
hingga
kering

Hasil
Pengabuan

Membentuk abu
seluruhnya

Tidak Membentuk
abu seluruhnya

Disaring dan
filtrat ditampung
pada erlenmeyer
100 mL

Dihimpitkan
menggunaka
n HCl 0,1 M
hingga tanda
tera

Ditambahkan 1 mL
air dan 2 mL HNO3
p, diuapkan pada hot
plate dan di
masukkan tanur 1
jam

100 mL

Diukur oleh AAS mengguakan deret standar

CATATAN:
- Hindari shock thermal saat pengarangan pada hot plate
- Hindari memasukkan sampel ke dalam tanur hingga terlalu penuh

Dilarutkan
dengan 10 mL
HCl 6M pada
hot plate

Ditambahkan
25 mL HCl
0,1 M dan
diamkan 1
jam

CARA KERJA
4. Akurasi

Timbang @10
20 gram nutrisari yang
ditambahkan 1mL Standar
campuran dan 1mL standar
Sn 1000 mg/L

Simpan
dalam oven
hingga
kering

Di abukan
menggunakan tanur
Diarangkan
pada suhu
2500 lalu ke
suhu 4000
hingga
kering

Hasil
Pengabuan

Membentuk abu
seluruhnya

Tidak Membentuk
abu seluruhnya

Disaring dan
filtrat ditampung
pada erlenmeyer
100 mL

Dihimpitkan
menggunaka
n HCl 0,1 M
hingga tanda
tera

Ditambahkan 1 mL
air dan 2 mL HNO3
p, diuapkan pada hot
plate dan di
masukkan tanur 1
jam

100 mL

Diukur oleh AAS mengguakan deret standar

CATATAN:
- Hindari shock thermal saat pengarangan pada hot plate
- Hindari memasukkan sampel ke dalam tanur hingga terlalu penuh

Dilarutkan
dengan 10 mL
HCl 6M pada
hot plate

Ditambahkan
25 mL HCl
0,1 M dan
diamkan 1
jam

KOMPOSISI STANDAR CAMPURAN

Logam Konsentrasi

Pipet

Pengenceran di
labu

Volume
Spike

Bobot
Sample

Spike Teoritis

Pb

1000 ppm

2.5 ppm

Cu

1000 ppm

20

10 ppm
100

Zn

1000 ppm

Cd

1000 ppm

10

Sn

1000 ppm

1 ml
20 gram

2.5 ppm

5 ppm

1 ml

50 ppm

HASIL DAN PEMBAHASAN

1.
LINEARITAS

Cu
Tabel 2. Hasil pembacaan standar Cu pada tingkat kons 0,1ppm -10ppm
Ulangan (Abs)

Conc (ppm)
1

0,10

0,0076

0,0073

0,0073

0,50

0,0599

0,0551

0,0538

1,00

0,1400

0,1311

0,1294

2,00

0,2899

0,2764

0,2722

3,00

0,4194

0,4103

0,4033

4,00

0,5552

0,5449

0,5462

5,00

0,6738

0,6679

0,6520

6,00

0,8089

0,7991

0,7963

7,00

0,8982

0,9042

0,8890

8,00

1,0383

1,0404

1,0293

9,00

1,1111

1,1156

1,1097

10,00

1,1920

1,1954

1,1904

Gambar 1. Kurva Kalibrasi tembaga level konsentrasi 0.1-10.0 ppm

Kurva Kalibrasi Tembaga 0,1 - 10,0 ppm


1.40
1.20 f(x) = 0.12x + 0.02
1.00 R = 1
0.80
Abs
0.60
0.40
0.20
0.00
0.00

5.00

Ulangan 1
Ulangan 2
Ulangan 3
Linear
(Ulangan
10.00 3)

Conc (ppm)

Gambar 2. Kurva kalibrasi tembaga + daerah kritis

Dari gambar 1 dan 2 diketahui tembaga (Cu) masih memiliki daerah


yang linear mulai dari 0.1 10.0 ppm.
Pembuatan kurva kalibrasi yang disarankan untuk pengerjaan seharihari adalah 0.5 6.0 ppm.
Pada konsentrasi standar <0.5 ppm terlihat respon semakin lambat dan
tidak linear karena mendekati daerah limit.
Pada konsentrasi standar >6.0 ppm mulai ada pergeseran kurva menuju
kejenuhan karena mendekati respon maksimal kemampuan AA-7000.

Pb
Tabel 3. Hasil pembacaan standar Pb pada tingkat kons 0,2ppm -100.0ppm
Abs
Conc (ppm)
1

0,20

0,0028

0,0022

0,0020

0,40

0,0075

0,0063

0,0059

0,60

0,0112

0,0095

0,0086

0,80

0,0150

0,0133

0,0120

1,00

0,0188

0,0173

0,0152

2,00

0,0342

0,0332

0,0321

4,00

0,0632

0,0623

0,0606

6,00

0,0893

0,0885

0,0820

8,00

0,1193

0,1168

0,1114

10,00

0,1634

0,1597

0,1547

20,00

0,3112

0,3091

0,3020

40,00

0,6463

0,6327

0,6233

60,00

0,8836

0,8498

0,8595

80,00

1,0755

1,0614

1,0591

100,00

1,2307

1,2186

1,2154

Tabel 4. Perbandingan tiap daerah linear timbal


Calib Curve

Equation

Abs

Start

End

Min

Max

0.4

1.0

0.0189

-0.0001

1.0000

0.0059

0.0188

0.8

8.0

0.0143

0.0046

0.9994

0.0120

0.1193

8.0

40.0

0.0163

-0.0078

0.9992

0.1114

0.6463

60.0

100.0

0.0087

0.3691

0.9963

0.8498

1.2307

Dari gambar 5-8 diketahui timbal (Pb) memiliki 4 daerah yang linear mulai
dari 0.4 100.0 ppm.
Pembuatan kurva kalibrasi yang disarankan untuk pengerjaan sehari-hari
adalah 0.4 1.0 ppm atau 0.8 8.0ppm karena performa regresi dan nilai
intercept yang mendekati 0.00.
Pada konsentrasi standar <0.4 ppm terlihat respon semakin lambat dan
tidak linear karena mendekati daerah limit.
Pada konsentrasi standar >40.0 ppm mulai ada pergeseran kurva menuju
kejenuhan karena mendekati respon maksimal kemampuan AA-7000.
Terlihat intercept sebesar 0.3691 pada kurva kalibrasi 60.0 - 100.0 ppm.

Cd
Tabel 5. Hasil pembacaan standar Cd pada tingkat kons 0,2ppm -100.0ppm
Abs
Conc (ppm)

0,004

0,0013

0,0011

0,0003

0,010
0,020

0,0017
0,0035

0,0017
0,0035

0,0017
0,0035

0,040

0,0080

0,0080

0,0080

0,050

0,0098

0,0098

0,0098

0,060

0,0137

0,0137

0,0137

0,080

0,0200

0,0200

0,0200

0,090

0,0259

0,0259

0,0259

0,100

0,0339

0,0339

0,0339

0,200

0,0722

0,0722

0,0722

0,300

0,1163

0,1163

0,1163

0,400

0,1764

0,1764

0,1764

0,600

0,2652

0,2652

0,2652

0,800

0,3845

0,3845

0,3845

1,000

0,4628

0,4628

0,4628

1,500

0,7232

0,7232

0,7232

2,000

0,9665

0,9665

0,9665

3,000

1,2592

1,2592

1,2592

4,000

1,5449

1,5449

1,5449

Dari gambar 9-10 diketahui cadmium (Cd) memiliki daerah linear pada
konsentrasi 0.01 2.0 ppm.
Pembuatan kurva kalibrasi yang disarankan untuk pengerjaan sehari-hari
adalah 0.05 2.0 ppm
Pada konsentrasi standar <0.05 ppm terlihat respon penurunan semakin
lambat dan tidak linear karena mendekati daerah limit.
Pada konsentrasi standar >2.0 ppm mulai ada pergeseran kurva menuju
kejenuhan karena mendekati respon maksimal kemampuan AA-7000.

Zn
Tabel 6. Tabel 7. Daerah linear Zn pada tingkat kons 0,05ppm - 1.0ppm
Conc (ppm)
Abs
0,05

0,0090

0,10

0,0228

0,20

0,0890

0,30

0,1462

0,40

0,1984

0,50

0,2540

0,60

0,3264

1,00

0,4950

2,00

0,8207

Gambar 11. Kurva kalibrasi seng konsentrasi 0.05 - 2.0ppm


Daerah Linier Seng 0.05 - 1.0 ppm
0.90
0.80
0.70
Abs

0.60
0.50
0.40

f(x) = 0.52x - 0.02


R = 1

0.30

Linear ()

0.20

Daerah Kritis

0.10
0.00
0.00

0.50

1.00

1.50

Conc (ppm)

2.00

2.50

Dari gambar 1 2 diketahui seng (Zn) masih memiliki daerah yang linear
mulai dari 0.05 1.0 ppm.
Pada konsentrasi standar >1.0 ppm mulai ada pergeseran kurva menuju
kejenuhan karena mendekati respon maksimal kemampuan AA-7000
sehingga intercept menjauhi angka 0,00.

sn

Tabel 7. Hasil pembacaan standar Sn pada tingkat kons 5 ppm 200 ppm
Abs
Conc (ppm)
1

5,00

0,0058

0,0061

0,0055

10,00

0,0140

0,0132

0,0119

20,00

0,0252

0,0254

0,0251

40,00

0,0528

0,0489

0,0490

50,00

0,0669

0,0630

60,00

0,0749

0,0745

80,00

0,0974

0,1009

100,00

0,1230

0,1387

0,1237

200,00

0,2196

0,1975

0,2401

0,0731

Gambar 12. Kurva kalibrasi timah konsentrasi 5.0 - 200.0ppm


Kurva Kalibrasi Timah 5.0 - 200.0 ppm
0.30

0.25

0.20

Abs

0.15

Ulangan 1
Ulangan 2

0.10

Ulangan 3
0.05

0.00
0.0

20.0 40.0 60.0 80.0 100.0 120.0 140.0 160.0 180.0 200.0
Conc (ppm)

Gambar 13. Daerah linear kurva kalibrasi timah


Kurva Kalibrasi Timah 5.0 - 200.0 ppm
0.25

0.20

0.15
Abs

0.10

Ulangan 1

f(x) = 0x + 0
R = 1

Linear (Ulangan
1)
Extendable

0.05

0.00
0.0

20.0 40.0 60.0 80.0 100.0 120.0 140.0 160.0 180.0 200.0
Conc (ppm)

Dari gambar 13 diketahui seng (Zn) masih memiliki daerah yang linear mulai
dari 5.0 100.0 ppm.

HASIL DAN PEMBAHASAN

2. LIMIT
DETEKSI

Tabel 1. Keterulangan dan kemampuan deteksi AA-7000 terhadap logam


tembaga (perhitungan dengan intercept)
0,10 ppm

n
Abs

Conc

0,05 ppm
%RSD

Abs

Conc

0,03 ppm (LOQ)


%RSD

Abs

Conc

0,01 ppm (LOD)

%RSD

Abs

Conc

%RSD

1 0,0061 0,1299

1,88 0,0027 0,1046

4,33 0,0017 0,0971

2 0,0058 0,1277

4,36 0,0030 0,1068

5,15 0,0019 0,0986

12,01 0,0003 0,0867


0,000
3,09
0 0,0845

34,40

3 0,0061 0,1299

0,94 0,0028 0,1053

2,04 0,0017 0,0971

5,88 0,0002 0,0860

0,00
108,5
2

4 0,0062 0,1307

2,48 0,0029 0,1061

4,03 0,0017 0,0971

5,88 0,0002 0,0860

47,51

5 0,0063 0,1314

3,69 0,0032 0,1083

6,57 0,0017 0,0971

13,32 0,0004 0,0874

37,27

6 0,0061 0,1299

1,64 0,0032 0,1083

1,79 0,0020 0,0994

7,77 0,0006 0,0889

38,56

7 0,0063 0,1314

0,92 0,0031 0,1076

8,53 0,0019 0,0986

7,9 0,0005 0,0882

28,28

8 0,0064 0,1322

3,24 0,0034 0,1098

5,88 0,0021 0,1001

4,76 0,0005 0,0882

20,00

9 0,0069 0,1359

0,00 0,0035 0,1105

3,33 0,0022 0,1009

2,59 0,0003 0,0867

49,22

10 0,0071 0,1374

1,63 0,0037 0,1120

0,00 0,0020 0,0994

10,58 0,0005 0,0882

20,00

Mean

38,376
0,0063 0,1316 2,0780 0,0032 0,1079 4,1650 0,0019 0,0985 7,3780 0,0004 0,0871
0

SD

0,0004 0,0029 1,3623 0,0003 0,0024 2,5165 0,0002 0,0014 3,6529 0,0002 0,0014

RSD
Conc

6,188
65,560
3 2,2176
2

10,06
60,420
68 2,1893
1

9,803
49,511
8 1,4012
2

28,651
7

52,59
74,660
70 1,5756
4

0,1316

0,1079

0,0985

0,0871

CV
14,546
Horwitz
0

14,987
1

15,193
8

15,479
6

Tabel 4. Keterulangan dan kemampuan deteksi AA-7000 terhadap logam seng


(perhitungan dengan intercept)
n

Abs

0,05 ppm
Conc %RSD

0,029
9

0,083
3

0,029
9

0,083
3

0,030
2

Abs

0,01 ppm
Conc %RSD

0,001 ppm
Abs Conc %RSD

0,0003 ppm (LOQ)


Abs
Conc %RSD

2,47

0,002
6

0,035
9

7,69

10,00

0,002
2

0,035
2

15,75

0,035
6

6,45

0,51

0,007
9

0,045
1 11,04

0,002
3

0,035
4

2,19

0,007
8

0,044
9

2,68

0,002
0

0,034
9

0,083
8

1,44

0,007
9

0,045
1

5,29

0,001
9

0,034
7

15,80

0,002
4

0,030
9

0,085
0

1,48

0,007
9

0,045
1

5,14

0,001
8

0,034
5

14,24

0,002
0

0,034
9

17,32

0,032
0

0,086
9

1,13

0,007
8

0,044
9

5,59

0,003
3

0,037
1

13,21

0,002
5

0,035
7

2,34

0,031
4

0,085
9

0,97

0,007
8

0,044
9

3,90

0,002
6

0,035
9

7,91

0,002
1

0,035
0

16,50

0,031
9

0,086
7

1,10

0,008
4

0,046
0

4,20

0,001
8

0,034
5 19,16

0,002
6

0,035
9

17,95

0,031
9

0,086
7

1,10

0,008
0

0,045
3

4,51

0,002
0

0,034
9

0,002
4

0,035
6

6,28

0,031
5
0,032
5

0,086
1
0,087
8

0,008
3
0,008
9

0,045
8
0,046
8

0,001
6
0,002
0

0,034
2
0,034
9

0,003
0
0,002
8

0,036
6 12,02
0,036
3 18,55

9
10

0,18
2,46

1,85
2,84

10,58

12,50
10,24

0,0001 ppm (LOD)


Abs Conc %RSD
0,000 0,031 291,0
1
2
7
0,000 0,030
6
4
0,00
0,000 0,030
5
5 32,73
0,000 0,030
5
5 28,64
0,000 0,030
5
5 70,99
0,000 0,030
5
5 20,00
0,000 0,030
5
5 20,00
0,000 0,030
5
5 10,83
0,000 0,030
3
9 33,33
0,000 0,032
5
3 34,64
-

Tabel 6. Keterulangan dan kemampuan deteksi AA-7000 terhadap logam


cadmium (perhitungan dengan intercept)
0,005 ppm

Abs

Conc

0,003 ppm
%RSD

Abs

Conc

0,001 ppm (LOD)


%RSD

Abs

Conc

%RSD

0,0552

244,47

0,0554

412,19

0,0019

0,0604

5,97

0,001

0,0582

0,0019

0,0604

5,97

0,001

0,0582

17,32 0,0002
43,59 0,0001

0,0024

0,0617

12,2

0,0014

0,0592

14,52 0,0001

0,0559

43,3

0,0022

0,0612

9,61

0,0024

0,0617

13,58 0,0004

0,0567

90,14

0,0024

0,0617

20,83

0,0026

0,0622

0,001

0,0582

11,95

0,0029

0,0629

8,78

0,0024

0,0617

13,21 0,0011

0,0584

10,19

0,0033

0,0639

5,25

0,0029

0,0629

3,94 0,0009

0,0579

69,39

0,0026

0,0622

3,85

0,003

0,0632

0,001

0,0582

21,53

0,0033

0,0639

4,58

0,0033

0,0639

4,58 0,0012

0,0587

54,44

10

0,0034

0,0642

9,55

0,0039

0,0654

5,13 0,0008

0,0577

43,3

0,0616

14,447
0 0,0006

100,090
0,0572
0

0,0024

11,459
3 0,0005

129,034
0,0013
9

3,9734

79,319
6

128,918
2,2931
8

Mean
SD
RSD

0,0026
0,0006
21,661
5

Conc

0,0622

CV Horwitz

16,281
7

0,0622

8,6590

0,0024

0,0014

5,0358

0,0010

2,2895

58,156
7

40,96
95

0,0616

16,305
5

18

10,60

84,59
84

0,0572

16,489
4

Tabel 8. Keterulangan dan kemampuan deteksi AA-7000 terhadap logam timbal


(perhitungan dengan intercept)
n
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
Mean
SD
RSD
Conc
CV Horwitz

0,030 ppm
Abs
Conc
%RSD
0,0003 0,3034
57,28
0,0002 0,2986
49,49
0,0002 0,2986
50,00
0,0005 0,3129
21,65
0,0004 0,3081
58,08
0,0004 0,3081
15,75
0,0007 0,3223
8,66
0,0006 0,3176
24,12
0,0007 0,3223
8,66
0,0006 0,3176
0,00
0,0015 0,3602
43,42
-0,0008 0,2513
13,86
-0,0009 0,2465
6,66
-0,0008 0,2513
19,92
-0,0008 0,2513
7,53
-0,0007 0,2560
8,66
-0,0007 0,2560
0,00
-0,0006 0,2607
0,00
21,874
0,0000 0,2913
4
20,421
0,0007 0,0339
3
1611,85 11,653 93,356
86
3
9
0,2913

12,9070

0,050 ppm (LOD)


Abs
Conc
%RSD
0,0003 0,3034
21,65
0,0005 0,3129
32,73
0,001 0,3366
17,32
0,0005 0,3129
12,37
0,0007 0,3223
20,83
0,0006 0,3176
18,23
0,0003 0,3034
17,32
0,0003 0,3034
17,32
0,0005 0,3129
39,03
0,0005 0,3129
39,03

23,583
0,0005 0,3138
0

0,100 ppm (LOQ)


Abs
Conc
%RSD
0,0010 0,3366
5,59
0,0013 0,3508
15,61
0,0012 0,3460
14,43
0,0012 0,3460
0,00
0,0013 0,3508
13,32
0,0013 0,3508
9,12
0,001 0,3366
5,59
0,0013 0,3508
4,56
0,0013 0,3508
11,46
0,0013 0,3508
15,38
0,0014 0,3555
18,90
0,0014 0,3555
8,45
0,0016 0,3650
6,25
0,0015 0,3602
11,55
0,0013 0,3508
15,61
0,0014 0,3555
10,66
0,0011 0,3413
5,41
0,0013 0,3508
18,87
10,597
0,0013 0,3502
8

0,0002 0,0102 9,6854 0,0002 0,0072 5,3455


41,344
41,069 11,868
50,439
9 3,2462
4
1 2,0694
5
0,3138

0,3502

12,763
12,553
0

Tabel 9. Keterulangan dan kemampuan deteksi AA-7000 terhadap logam timah


(perhitungan dengan intercept)
n

0,1000
Conc

Abs

%RSD

0,500 ppm (LOD)


Abs
Conc
%RSD

1,500 ppm (LOQ)


Abs
Conc
%RSD

1,0000

-0,0007

-0,4182 26,1100

0,0005

0,2987

20,0000

0,0042

3,3240

9,8300

2,0000

-0,0016

-0,9559 54,2000

0,0008

0,4780

33,1900

0,0039

3,1490

11,7400

3,0000

-0,0030

-1,7923

5,7700

0,0007

0,4182

110,620
0

0,0038

3,0906

10,8600

4,0000

-0,0032

-1,9118 26,9600

0,0012

0,7169

32,8100

0,0044

3,4406

17,4900

5,0000

-0,0049

-2,9275

0,0022

1,3144

19,8100

0,0039

3,1490

12,8000

0,0046

3,5573

15,9100

16,7400

6,0000

-0,0057

-3,4054

18,8100

0,0005

0,2987

201,880
0

7,0000
8,0000

-0,0057
-0,0077

-3,4054
-4,6003

11,8700
4,6800

0,0020
0,0018

1,1949
1,0754

15,5300
54,3800

0,0046
0,0048

3,5573
3,6740

8,8500
13,4600

9,0000
10,0000

-0,0081
-0,0088

-4,8393
-5,2575

11,9100
6,3300

0,0016
0,0015

0,9559
0,8962

36,0600
9,9600

0,0044
0,0047

3,4406
3,6156

17,0400
19,4400

-0,0049

-2,9514

18,3380

0,0013

0,7647

53,4240

0,0043

3,3998

13,7420

0,0028

1,6612

14,8901

0,0006

0,3766

59,6466

0,0004

0,2113

3,5685

6,2153

25,9679

Mean
SD
RSD
Conc
CV Horwitz

-56,2868 -56,2868 81,1982


-2,0076

#NUM!

49,245
6
49,2456 111,6476
1,6207

9,9686

8,3660
3,3998
8,9167

Dari pembacaan standar pada konsentrasi terkecil yang mampu memberikan


sinyal, diketahui limit deteksi dan limit kuantitasi instrumen AA-7000 dari masingmasing logam adalah sbb
Logam

LOD

RSD

LOQ

RSD

Cu

0.01 ppm

52.60 %

0.03 ppm

9.80 %

Zn

0.0001 ppm

94.52 %

0.0003 ppm

12.60 %

Cd

0.001 ppm

84.60 %

0.005 ppm

21.66 %

Pb

0.05 ppm

41.34 %

0.1 ppm

11.87 %

Sn

0.5 ppm

49.24 %

1.5 ppm

8.37 %

Ada karakter logam yang memberikan kenaikan absorban secara terusmenerus (Cd, Pb, Sn) untuk pembacaan sample dalam jumlah yang cukup
banyak. Penghisapan sample harus disela dengan penghisapan
aquabidet, jika absorban tidak mampu kembali ke titik awal blank maka
perlu autozero dan blank ulang untuk menstabilkan pembacaan di AA7000.

3. Presisi dan
4. Recovery

Tabel 2. Campuran standar untuk di-spike ke dalam sample.


Kon
Log
Pipe
sent
am
t
rasi

Pengenceran di
labu

Volume
Spike

Bobot
Sample

Spike Teoritis

Pb

1000
ppm

2.5 ppm

Cu

1000
20
ppm

10 ppm
100

Zn

1000
ppm

Cd

1000
10
ppm

Sn

1000
ppm

1 ml

20 gram

2.5 ppm
5 ppm

1 ml

50 ppm

Tabel 3. Bobot penimbangan sample dan spike

Kode

Bobot
(gram)

Kode

Bobot
(gram)

UNK-1

20.045

SPK-1

20.023

UNK-2

20.060

SPK-2

20.070

UNK-3

20.831

SPK-3

20.033

UNK-4

20.046

SPK-4

20.110

UNK-5

20.510

SPK-5

20.006

UNK-6

20.403

SPK-6

20.011

UNK-7

20.089

SPK-7

20.104

UNK-8

20.032

SPK-8

20.181

UNK-9

20.040

SPK-9

20.159

UNK-10

20.013

SPK-10

20.006

Cu
Unknown
Ulangan
Presisi
Presisi
Presisi
Presisi
Presisi
Presisi
Presisi
Presisi
Max
Min

Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu
Cu

Abs
1
2
3
4
5
6
7
8

0.0027
0.0033
0.0206
0.0085
0.006
0.0115
0.0022
0.0094
0.0206
0.0022

Conc
0.4115
0.4135
0.47
0.4305
0.4223
0.4403
0.4099
0.4334
0.4700
0.4099

WF

VF

20.045
20.06
20.51
20.403
20.089
20.032
20.04
20.013
Mean
SD
RSD

100
100
100
100
100
100
100
100

CV Horwitz

Actual
Conc
2.0531
2.0613
2.2915
2.1099
2.1022
2.1978
2.0454
2.1657
2.1284
0.0853
4.0065
9.5680

Ulanga
n

SPK-1
SPK-2
SPK-3
SPK-4
SPK-5
SPK-6
SPK-7
SPK-8
SPK-9
SPK-10

Abs Conc
0.195 1.999
9
1
0.193 1.978
8
9
0.188 1.931
9
8
0.184 1.889
5
5
2.057
0.202
7
0.202 2.066
9
4
0.201 2.054
7
8
0.194 1.989
9
5
0.203 2.069
2
3
0.208 2.117
2
3

WF
20.02
3
20.07
20.03
3
20.11
20.00
6
20.01
1
20.10
4
20.18
1
20.15
9
20.00
6

VF
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100

Spike
Jumlah
mg Cu
Nilai Actual
per
mg Cu Conc
Actual
bobot
yang secara %Reco
Conc
sample dispike teoritis very
9.984
9.86
9.6431
9.3959
10.2855
10.3262
10.2211
9.8582
10.2647
10.5834

0.04262

0.2 12.1169 82.40

0.04272

0.2 12.0935 81.53

0.04264

0.2 12.1119 79.62

0.04280

0.2 12.0737 77.82

0.04258

0.2 12.1254 84.83

0.04259

0.2 12.1229 85.18

0.04279

0.2 12.0766 84.64

0.04295

0.2 12.0387 81.89

0.04291

0.2 12.0495 85.19

0.04258

0.2 12.1254 87.28

%Recovery max

87.28

Pb
Unknown

Ulangan
Presisi
Presisi
Presisi
Presisi
Presisi
Presisi
Presisi
Presisi
Max
Min

Pb
Pb
Pb
Pb
Pb
Pb
Pb
Pb

1
2
3
4
5
6
7
8

Abs
Conc
0.0008
0.0573
0.0004
0.0287
0.0009
0.0645
0.0004
0.0287
0.0005
0.0358
0.0006
0.043
0.0005
0.0358
0.001
0.0716
0.0010
0.0716
0.0004
0.0287

WF
VF
20.045
20.06
20.51
20.403
20.089
20.032
20.04
20.013
Mean
SD
RSD

100
100
100
100
100
100
100
100

CV Horwitz

Actual
Conc
0.2859
0.1428
0.3143
0.1404
0.1783
0.2146
0.1787
0.3579
0.2266
0.0683
30.1307
13.4040

Ulangan
Abs
Spike
1
Spike
2
Spike
3
Spike
4
Spike
5
Spike
6
Spike
7
Spike
8
Spike
9
Spike
10

Conc

WF

VF

Spike
Jumlah
Actual
mg Pb
Nilai mg
Conc
Actual per bobot Pb yang secara %Reco
Conc
sample
dispike teoritis very

Pb 0.0075 0.5372 20.023

100

2.6832 0.004537

0.05

2.7237

98.51

0.0074 0.5301 20.07

100

2.6412 0.004548

0.05

2.7179

97.18

0.0074 0.5301 20.033

100

2.6461 0.004540

0.05

2.7225

97.19

0.0072 0.5158 20.11

100

2.5647 0.004557

0.05

2.7129

94.54

0.0072 0.5158 20.006

100

2.578 0.004534

0.05

2.7259

94.58

0.0076 0.5444 20.011

100

2.7206 0.004535

0.05

2.7252

99.83

0.0077 0.5516 20.104

100

2.7436 0.004556

0.05

2.7137 101.10

0.0075 0.5372 20.181

100

2.6622 0.004573

0.05

2.7042

98.45

0.0066 0.4728 20.159

100

2.3453 0.004568

0.05

2.7069

86.64

0.0069 0.4943 20.006

100

2.4706 0.004534

0.05

2.7259

90.64

Pb Pb Pb Pb Pb Pb Pb Pb Pb %Recovery max

101.10

%Recovery min

86.64

Cd
Ulangan

Unknown

Abs

Conc

WF

VF

Actual Conc

Presisi Cd - 1

0.0011

0.0198

20.045

100

0.0989

Presisi Cd - 2

0.0013

0.0203

20.06

100

0.1013

Presisi Cd - 3

0.0016

0.0211

20.51

100

0.1027

Presisi Cd - 4

0.0017

0.0213

20.089

100

0.1061

Presisi Cd - 5

0.0022

0.0226

20.032

100

0.1126

Presisi Cd - 6

0.0034

0.0255

20.04

100

0.1275

Max

0.0034

0.0255

Mean

0.1082

Min

0.0011

0.0198

SD

0.0106

RSD

9.7878

CV Horwitz

14.9819

Ulangan

Abs
Spike
2
Spike
4
Spike
5
Spike
6
Spike
7
Spike
8
Spike
9
Spike
10

Cd -

Conc

WF

VF

0.2909 0.7409 20.07

Cd -

100

0.2913 0.7419 20.11

Cd -

100

0.3648 0.9248 20.006

Cd -

100

0.3511 0.8907 20.011

Cd -

100

0.3506 0.8895 20.104

Cd -

100

0.3119 0.7932 20.181

Cd -

100

0.339 0.8606 20.159

Cd -

0.3413 0.8663 20.006

100
100
Mean
SD
RSD
CV
Horwitz

Spike
Jumlah
Actual
mg Cd per Nilai mg Conc
Actual
bobot Cd yang secara %Recov
Conc
sample dispike teoritis
ery
3.6916
3.6892
4.6225
4.451
4.4243
3.9302
4.269
4.3303
4.18
0.3588
8.5918
8.6449

0.000080

0.1

4.9866

74.03

0.000080

0.1

4.9766

74.13

0.000100

0.1

5.0035

92.39

0.000096

0.1

5.0021

88.98

0.000096

0.1

4.9789

88.86

0.000086

0.1

4.9594

79.25

0.000093

0.1

4.9652

85.98

0.1 5.0032
%Recovery max

86.55
92.39

%Recovery min

74.03

0.000094

Zn
Ulangan

Unknown

Presisi
Presisi
Presisi
Presisi
Presisi
Presisi
Presisi
Presisi
Max
Min

Zn
Zn
Zn
Zn
Zn
Zn
Zn
Zn

1
2
3
4
5
6
7
8

Abs

Conc

WF

0.0472
0.0584
0.0476
0.0265
0.0693
0.0101
0.0375
0.0185
0.0693
0.0101

0.1049 20.045 100


0.1279 20.06 100
0.1058 20.51 100
0.0625 20.403 100
0.1502 20.089 100
0.0289 20.032 100
0.0851 20.04 100
0.0461 20.013 100
0.1502

Mean
0.0289

SD

VF

DF
1
1
1
1
1
1
1
1

RSD
CV Horwitz

Actual
Conc
0.5236
0.6376
0.5157
0.3065
0.7478
0.1444
0.4245
0.2306
0.4413
0.2056
46.5764
12.1245

Spike

Abs

Spike
1
Spike
2
Spike
3
Spike
4
Spike
5
Spike
6
Spike
7
Spike
8
Spike
9
Spike
10

WF VF
20.02 10
0.2101 0.4387
3 0
10
0.2346 0.488920.07
0
20.03 10
0.2107 0.4399
3 0
10
0.2249 0.46920.11
0
20.00 10
0.2284 0.4762
6 0
20.01 10
0.2351 0.4899
1 0
20.10 10
0.2121 0.4428
4 0
20.18 10
0.2181 0.4551
1 0
20.15 10
0.2365 0.4928
9 0
20.00 10
0.2138 0.4463
6 0

Zn Zn Zn Zn Zn Zn Zn Zn Zn Zn

Conc

Actual
Conc

DF
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1

2.1911
2.4361
2.1961
2.3324
2.3804
2.4484
2.2026
2.2551
2.4446
2.2308

Mean

2.3118

SD

0.1088

RSD
CV
Horwitz

4.7063
9.4497

Jumlah
mg Zn
per
bobot
sample

Actual
Conc
secar
Nilai mg
a
Zn yang teoriti %Recov
dispike
s
ery

0.00884

0.052.9385

74.57

0.00886

0.052.9326

83.07

0.00884

0.052.9372

74.77

0.00888

0.052.9277

79.67

0.00883

0.052.9406

80.95

0.00883

0.052.9400

83.28

0.00887

0.052.9284

75.22

0.00891

0.052.9189

77.26

0.00890

0.052.9216

83.67

0.00883

0.052.9406

75.86

%Recovery max

83.67

%Recovery min

74.57

sn
Unknown
Ulangan

Abs

Conc

WF

Actual
Conc

VF

Presisi Sn - 2

0.0012

3.7321

20.06

100

18.6048

Presisi Sn - 3

0.002

4.5981

20.51

100

22.419

Presisi Sn - 4
Presisi Sn - 5

0.0023
0.0018

4.9229
4.3816

20.403
20.089

100
100

24.1283
21.8111

Presisi Sn - 6

0.0019
0.0021

4.4899
4.7064

20.04
20.032

100

22.4046
23.4944

0.0012
0.0023
0.0012

3.7321
4.9229
3.7321

20.013
Mean
SD

Presisi Sn - 7
Presisi Sn - 8
Max
Min

100
100

RSD
CV Horwitz

18.6485
21.6444
2.1990
10.1595
6.7485

Spike
Ulangan
Abs
Spike
1
Spike
2
Spike
3
Spike
4
Spike
5
Spike
6
Spike
7
Spike
8
Spike
9
Spike
10

Conc

WF

VF

Actual
Conc

Jumlah
Actual
mg Sn per Nilai mg Conc
bobot Sn yang secara %Recov
sample
dispike teoritis
ery

Sn 0.0008 3.2991 20.023

100

16.4767

1 49.9426

32.99

0.0024 5.0311 20.07

100

25.068

1 49.8256

50.31

0.0022 4.8146 20.033

100

24.0335

1 49.9176

48.15

0.0016 4.1651 20.11

100

20.7118

1 49.7265

41.65

0.0018 4.3816 20.006

100

21.9016

1 49.9850

43.82

0.0016 4.1651 20.011

100

20.8142

1 49.9725

41.65

0.002 4.5981 20.104

100

22.8718

1 49.7413

45.98

0.0015 4.0569 20.181

100

20.1025

1 49.5516

40.57

0.0018 4.3816 20.159

100

21.7354

1 49.6056

43.82

22.4427
21.6158

1 49.9850
%Recovery max

44.90
50.31

%Recovery min

32.99

Sn Sn Sn Sn Sn Sn Sn Sn Sn 0.0019 4.4899 20.006


100

Mean
SD
RSD
CV
Horwitz

2.3636
10.9347
6.7498

Kesimpulan

Anda mungkin juga menyukai