Anda di halaman 1dari 16

BAB I

PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang


Sulfonamida adalah senyawa yang biasa digunakan dalam sediaan bentuk
tablet, suspensi, injeksi, tetes mata, dan salep. Metode analisis untuk
sulfonamida berdasarkan pada gugus amin aromatis primer atau hydrogen
asam dalam molekulnya. Gugus amin aromatis primer dapat dilakukan secara
diazotasi, adanya inti benzene pada sulfonamida dapat dilakukan dengan cara
brominasi atau iodasi. Hidrogen asam sulfonamida dapat membentuk asam
perak yang tidak larut sedangkan dasar metode kolorimetri atau
spektrofotometri sinar tampak senayawa sulfonamida berdasarkan pada
gugus fungsi amin aromatis primer, yang dapat diazotasi dan dikopling
dengan naftil diamin sehingga menghasilkan senyawa berwarna.
Adapun yang melatarbelakangi praktikum ini adalah agar mahasiswa
farmasi dapat mengetahui berapa banyak kandungan zat sulfonamida dalam
suatu obat. Dan mahasiswa juga dapat mengetahui berapa kadar zat
sulfonamida dalam obat yang sesuai dengan standar yang ada dalam
farmakope indonesia.
Dengan adanya praktikum ini pula mahasiswa dapat mengetahui
perbedaan antara uji kualitatif dengan uji kuantitatif. Dimana, uji kualitatif
untuk mengetahui suatu bahan apakah bahan tersebut mengandung zat
sulfonamida. Sedangkan uji kuantitatif untuk mengetahui berapa banyak
kandungan sulfonamida dalam sediaan obat.

I.2. Maksud dan Tujuan


I.2.1. Maksud Percobaan
Agar kami dapat menganalisis senyawa sulfonamida dengan
menggunakan uji kuantitaif
I.2.2. Tujuan Percobaan
a. Dapat menganalisa secara kuantitatif sulfonamida yang terdapat
dalam sediaan tablet
b. Dapat menentukan kadar sulfa yang terkandung dalam sediaan
tablet.

.3. Prinsip Percobaan


Dengan menggunakan

metode

argentometri

yang

hasilnya

akan

menunjukkan adanya endapan putih.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

I.1. Teori Umum


Sulfonamida adalah kemoterapik yang pertama digunakan secara
sisitemik untuk penghambat dan pencegahan penyakit infeksi pada

manusia. Penggunaanya kemidian terdesak oleh antimikroba. Pertengahan


tahub 1970 penemuan sediaan kombinasi trimetoprin dan sulfametoksazol
meningkatkan kembali penggunaan sulfonamida untuk pengobatan
penyakit infeksi tertentu. Adapun jenis-jenis sulfonamida adalah :
1. Berdasarkan masa kerjanya sulfonamida sistemik dibagi menjadi 3
kelompok yaitu sulfonamida dengan masa kerja pendek, sulfonamida
dengan masa kerja sedang, sulfonamida dengan masa kerja panjang.
a. Sulfonamida dengan masa kerja pendek; Waktu paruh lebih kecil
dari 10 jam. Contoh: sulfetidol, sulfamerazin, sulfametazin,
sulfatiazol, sulfasomidin dan sulfaksasol.
b. Sulfonamida dengan masa kerja sedang; waktu paroh 10 24 jam
Contoh: sulfadiazin, sulfametoksasol dan sulfafenazo
c. Sulfonamida dengan masa kerja panjang; waktu paroh lebih besar
24 jam. Contoh: sulfadoksin, sulfalen, sulfametoksipiridazin dan
sulfametoksidiazin.
2. Berdasarkan kecepatan absorpsi dan ekskresinya, sulfonamid dibagi
dalam empat golongan besar:
a. sulfonamida dengan ekskresi cepat, antara lain sulfadiazin dan
sulfisoksazol
b. Sulfonamid yang hanya diabsorpsi sedikit bila diberikan per oral
dan karena itu kerjanya dalam lumen usus, antara lain sulfasalazin.
c. Sulfonamida yang terutama digunakan untuk pemberian topical,
antara lain sulfasetamid, mafenid, dan Ag-sulfadiazin
d. Sulfonamid dengan masa kerja panjang,seperti sulfadoksin,
absorpsinya cepat dan ekskresinya lambat. (Utamiderlauw, 2010).
Salah satu cara untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu
larutan adalah dengan volumetri (titrasi). Volumetri (titrasi) merupakan

cara penentuan kadar suatu zat dalam larutannya didasarkan pada


pengukuran volumenya. Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumetri
dibedakan atas :
2. Asidimetri dan alkalimetri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi netralisasi asam-basa.
3. Oksidimetri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi oksidasi-reduksi.
4. Argentometri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari
ion Ag+).
Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti
perak. Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan
kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar
pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat
pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan
standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan
standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan,
kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan. (Al.
Underwood, 1992)
Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu:
1. Indikator
2. Amperometri
3. Indikator kimia
Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak
yang dicelupkan kedalam larutan analit. Titik akhir amperometri
melibatkan

penentuan

arus

yang

diteruskan

antara

sepasang

mikroelektrode perak dalam larutan analit. Sedangkan titik akhir yang


dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari perubahan warna/muncul
tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi. Syarat indikator untuk
titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi netralisasi, yaitu :
1. Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari
reagen /analit.

2. Perubahan Warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk
analit.
(Skogg, 1965)
Berdasarkan pada indikator yang digunakan, argentometri dapat
dibedakan atas :
1. Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna)
Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan
bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan
penambahan K2CHO4 sebagai indikator. Titrasi dengan cara ini harus
dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, pH 6,5
9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk
dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak
hidroksida. Reaksi yang terjadi adalah :
Asam : 2CrO42- + 2H- CrO7 2- + H2O
Basa : 2 Ag+ + 2 OH- 2 AgOH
2AgOH Ag2O + H2O
Sesama larutan dapat diukur dengan natrium bikorbonat atau
kalsium karbonat. Larutan alkalis diasamkan dulu dengan asam asetat
atau asam borat sebelum dinetralkan dengan kalsium karbonat.

Meskipun menurut hasil kali kelarutan iodida dan tiosianat mungkin


untuk ditetapkan kadarnya dengan cara ini. Namun oleh karena perak
lodida maupun tiosanat sangat kuat menyerang kromat, maka hasilnya
tidak memuaskan. Perak juga tidak dapat ditetapkan dengan titrasi
menggunakan NaCl sebagai titran karena endapan perak kromat yang
mula-mula terbentuk sukar bereaksi pada titik akhir. Larutan klorida
atau bromida dalam suasana netral atau agak katalis dititrasi dengan
larutan titer perak nitrat menggunakan indikator kromat.
Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion
perak, maka ion kromat akan bereaksi membentuk endapan perak
kromat yang berwarna coklat/merah bata sebagai titik akhir titrasi.
Sebagai indikator digunakan larutan kromat K2CrO4 0,003M atau
0,005M yang dengan ion perak akan membentuk endapan coklat
merah dalam suasana netral atau agak alkalis. Kelebihan indikator
yang berwarna kuning akan menganggu warna, ini dapat diatasi
dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa zat uji dengan
penambaan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan AgCl.
2. Model Valhard (Penentu zat warna yang mudah larut).
Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl+, Br -, dan I- dengan
penambahan larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah
Fe3+ dengan titran NH4CNS, untuk menentralkan kadar garam perak
dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan standar berlebih.
Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan standar KCNS, sedangkan
indikator yang digunakan adalah ion Fe3+ dimana kelebihan larutan

KCNS akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah dari
FeSCN.
3. Motode Fajans (Indikator Absorbsi)
Titrasi argenometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada cara
Mohr, hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan.
Indikator yang digunakan dalam cara ini adalah indikator absorbsi
seperti cosine atau fluonescein menurut macam anion yang diendapkan
oleh Ag+. Titrannya adalah AgNO3 hingga suspensi violet menjadi
merah. pH tergantung pada macam anion dan indikator yang dipakai.
Indikator absorbsi adalah zat yang dapat diserap oleh permukaan
endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat
diatur agar terjadi pada titik ekuivalen antara lain dengan memilih
macam indikator yang
dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl- berada dalam
lapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit
AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh Ag+ sehingga ion
Cl- akan berada pada lapisan sekunder. (Khopkar, 1990)
Seperti sistem asam, basa dapat digunakan sebagai suatu indicator
untuk titrasi asam-basa. Pembentukan suatu endapan lain dapat
digunakan untuk menyatakan lengkapnya suatu titrasi pengendapan.
Dalam hal ini terjadi pula pada titrasi Mohr, dari klorida dengan ion
perak dalam mana digunakan ion kromat sebagai indikator.
Pemunculan yang permanen dan dini dari endapan perak kromat yang
kemerahan itu diambil sebagai titik akhir (TE).

Titrasi Mohr terbatas untuk larutan dengan perak dengan pH antara


6,0 10,0. Dalam larutan asam konsentrasi ion kromat akan sangat
dikurangi karena HCrO4 hanya terionisasi sedikit sekali. Lagi pula
dengan hidrogen kromat berada dalam kesetimbangan dengan
dikromat terjadi reaksi :
2H+ + 2CrO4
- 2HCrO4 Cr2O7
2- + 2H2O
Mengecilnya konsentrasi ion kromat akan menyebabkan perlunya
menambah ion perak dengan sangat berlebih untuk mengendapkan ion
kromat dan karenanya menimbulkan galat yang besar. Pada umumnya
garam dikromat cukup dapat larut.
Proses argentometri termasuk dalam titrasi yang menghasilkan
endapan dan pembentukan ion kompleks. Proses argentometri
menggunakan AgNO3 sebagai larutan standar. Proses ini biasanya
digunakan untuk menentukan garam-garam dari halogen dan sianida.
Karena kedua jenis garam ini dapat membentuk endapan atau senyawa
kompleks dengan ion Ag+ sesuai dengan persamaan reaksi sebagai
berikut :
NaCL + Ag+ AgCl + Na+
KCN + Ag+ AgCl + K+
KCN + AgCN K [Ag(CN)2 ]
Karena AgNO3 mempunyai kemurnian yang tinggi maka garam
tersebut dapat digunakan sebagai larutan standar primer. Dalam titrasi
argentometri terhadap ion CN- tercapai untuk garam kompleks K
[Ag(CN)2 ] karena proper tersebut dikemukakan pertama kali oleh
Lieberg, cara ini tidak dapat dilakukan dalam suasana amoniatial

karena garam kompleks dalam larutan akan larut menjadi ion komplek
diamilum. (Harizul, Rivai, 1995)

I.2.

Uraian Bahan
a. Aquadest (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi

: AQUA DESTILLATA

Nama lain

: Air suling, aquadest

Pemerian

: Cairan jernih,tidak berwarna,tidak berbau


tidak mempunyai rasa

RM / BM

: H2O / 18,02

Kegunaan

: sebagai pelarut

b. HCl (Dirjen POM, 1979)


Nama Resmi

: ACIDUM HYDROCLORIDUM

Nama Lain

: Asam klorida

RM / BM

: HCl / 36,46

Pemerian

:Cairan tidak berwarna, berasap, bau


merangsang, jika diencerkan dengan dua
bagian air asap dan bau hilang

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan

:Untuk terbentuknya dengan bantuan AgNO3

c. NaOH(Dirjen POM, 1979)


Nama resmi

: NATRII HYDROXYDUM

Nama lain

: Natrium hidroksida

Pemerian

: Bentuk batang, butir, massa hablur atau


keping,

kering,

menunjukkan

keras,

susunan

rapuh
hablur,

dan
putih,

mudah meleleh
Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air dan etanol


95%

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan

: Sebagai pelarut

d. HNO3 (Dirjen POM, 1979)


Nama resmi

: ACIDUM NITRAT

Nama lain

: Asam nitrat

Pemerian

: Cairan jernih berasap, hampir tidak


berwarna sampai berwarna kuning

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan

: merubah suasana sampel menjadi asam

e. Fe NH4 (SO4)2 (Dirjen POM, 1979)


Nama resmi

: BESI(II) AMONIUM SULFAT

Pemerian

: Hablur, atau serbuk hablur, biru


Kehijauan pucat

Kelarutan

: Larut dalam air bebas karbondioksida P.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: Sebagai indikator

f. KSCN(Dirjen POM, 1979)

Nama resmi

: KALIUM SIANIDA

Nama Lain

: KSCN

Pemerian

: Serbuk hablur, warna putih.

Kelarutan

: Mudah larut dalam air membentuk


larutan jernih tidak berwarna

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: Sebagai penitrat

BAB III
METODE KERJA

II.1.

Alat dan Bahan


III.1.1. Alat
Adapun alat yang digunakan adalah : buret, erlenmeyer, gelas
kimia, sendok tanduk, statif dan klem, dan timbangan analitik.
III.1.2. Bahan
Adapun bahan yang digunakan adalah : aqudest, AgNO3,
Fe(NH4)2, H2SO4, NaOH, dan triosulfa.

II.2.

Cara Kerja
1. Ditimbang sampel sebanyak 200 mg yang sudah digerus
2. Triosulfa di masukkan kedalam erlenmeyer, lalu ditambahkan dengan
3.
4.
5.
6.
7.

NaOH 5 mL
Setelah itu, tambahkan H2SO4 5 mL
Tambahkan lagi AgNO3 yang konsentrasinya 0,1 N sebanyak 5 mL
Kemudian tambahkan HNO3 1 mL
Dan yang terakhir tambahkan besi amonium sulfat 3 tetes
Perhatikan endapan yang terjadi.

BAB IV
HASIL PENGAMATAN

V.1.

Data Pengamatan
Sebelum dititrasi
Putih keruh dan terbentuk endapan

Sesudah ditirasi
Putih susu dan terentuk endapan
putih

V.2.

Perhitungan
IV.2.1. Perhitungan Kadar

BE = BM / Valensi
Diketahui = BM sulfadiazin = 250,27
BE = 250,27 / 1 = 250,27
% Kadar = v. N. BE
BS

x 100%

= 8. 0,1. 250,27
200 mg

x 100 %

= 100 %
V.3.

Reaksi
HCl + AgNO3
AgCl + HNO3
Ag+(aq) + SCN-(aq) ---> AgSCN (s)

BAB V
PEMBAHASAN

Analisa kualitatif adalah suatu pengujian yang dilakukan untuk


menentukan suatu senyawa apa yang terkandung dalam suatu obat. Sedangkan
analisa kuantitatif adalah suatu pengujian yang dilakukan untuk mengetahui
berapa kadar suatu zat obat yang terkandung di dalamnya. Pada percobaan kali ini
yang digunakan adalah uji kuantitatif dengan metode yang berbeda.
Ada metode diazotasi yang akan membentuk garam diazonium, metode
bromometri yang mensubtitusi gugus benzen, sedangkan metode argentometri

yaitu berdasarkan pengendapan. Untuk yang dilakukan pada percobaan ini dengan
menggunakan metode argentometri.
Seperti yang telah diketahui, bahwa argentometri merupakan suatu cara
titrasi yang berdasarkan adanya pengendapan. Ada tiga tipe titik akhir yang
digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu :
1. Titik akhir Potensiometri.
Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang
dicelupkan kedalam larutan analit.
2. Titik akhir Amperometri.
Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara
sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit.
3. Titik akhir dengan Indikator Kimia
Sedangkan titik akhir yang dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari
perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi.
Sampel yang digunakan adalah obat triosulfa yang mengandung
sulfadiazin 166,6 mg, sulfamerazin 166,6 mg, dan sulfametoksasol 166,6 mg.
Namun, yang akan di uji kuantitatifnya adalah zat sulfadiazin. Setelah
menimbang sampel yang telah diserbukkan, lalu dimasukkan kedalam
erlenmeyer. Setelah itu di tambahkan NaOH sebanyak 5 mL. digunakan
NaOH karena Sulfadiazin tidak dapat larut dengan air. Sehingga untuk
melarutkannya kita menggunakan larutan alkali hidroksida.
Kemudian tambahkan HCl dan AgNO3 0,1 N masing-masing sebanyak 5
mL. HCl dan AgNO3 ini akan bereaksi dan membentuk AgCl + HNO3, dimana
AgCl adalah endapan putih. Selanjutnya ditambahkan HNO 3 yang berfungsi
sebagai merubah suasana menjadi asam yang tadinya bersifat basa. Setelah
suasana sampel telah asam, maka ditambahkanlah indikator FeNH4(SO4)2 yang

kemudian dititrasi dengan KSCN membentuk endapan putih susu karena


adanya reaksi antara Ag+ + SCN .
Sehingga pada praktikum kali ini dapat dilakukan dengan berhasil
membentuk endapan putih susu. Setelah itu, dihitung kadar sulfadiazin adalah
100%. Dimana kadar sulfadiazin dalam farmakope adalah mengandung tidak
kurang dari 99%

BAB VI
PENUTUP

I.1.

Kesimpulan
Dari hasil praktikum yang didapat adalah kadar sulfadiazin dalam
tablet trisulfa sesuai aturan yang ada di dalam farmakope. Dimana kadar
sulfadizain adalah 100% yang ketetapannya adalah tidak kurang dari 99%.
Hasil titrasi pun terbentuk endapan putih susu.

I.2.

Saran
Sebaiknya

asisten

lebih

memperhatikan

praktikannya

dalam

laboratorium agar praktikan tidak asal kerja dalam praktikum dan hasil
yang diinginkan dapat tercapai.

DAFTAR PUSTAKA

A. L. Underwood. 1989. Analisa Kuantitatif Edisi Keempat. Jakarta : Erlangga


Dijen POM, 1997. Farmakope Indonesia Ed. III. DEPKES RI
Harizul, Rivai. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI Press
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Ilmu Kimia Analitik. Jakarta: Universitas
Indonesia
Skogg. 1965. Analytical Chemistry. Edisi keenam. Florida : Sounders College
Utamiderlauw. 2010. Farmakologi Dan Terapi. Balai penerbit FKUI : Jakarta.