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Facultad de Ciencias Qumicas

Licenciatura en Qumica Industrial


Manual de Prcticas de
Laboratorio de Sntesis Inorgnica
Dra. Salom M de la Parra Arciniega
M. C. Adriana Lin Montes
Dr. Boris IIdusovich Kharissov
Dra. Bertha Alicia Vzquez Mndez

Edicin 2012

Laboratorio de Sntesis Inorgnica

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS


LICENCIADO EN QUMICA INDUSTRIAL

A LOS ALUMNOS DE LA CARRERA DE L.Q.I.

Los maestros de su carrera han hecho un gran esfuerzo para elaborar este
manual de Laboratorio de Sntesis Inorgnica.

No dudamos que les ser de gran utilidad en los objetivos que ustedes se han
propuesto para entender y dominar los conceptos de la qumica, sobre los que
descansa la vida misma.

Esperamos contribuir de esta manera a su mejor preparacin profesional por lo


que no duden en hacernos llegar comentarios y sugerencias al respecto.

Dra. Perla Elizondo Martnez


JEFA DEL REA DE QUMICA INDUSTRIAL
Mayo - 2012

Academia de Ciencias Qumicas, LQI

Laboratorio de Sntesis Inorgnica

PREFACIO

La obtencin de compuestos inorgnicos que proponemos en este instructivo


adquiere gran importancia para el estudiante de las ciencias qumicas puesto que,
le proporciona la habilidad de manipular sustancias que son sensibles al aire,
como es el caso del Acetato de cromo(II)agua(1/2), hasta el aprovechar
residuos y materiales para transformarlos en sustancias de utilidad en
determinados procesos de trascendencia social. Tal es el caso de la produccin
del alumbre, KAl(SO4)212H2O, sustancia que se usa en el tratamiento de agua
potable o residual y que se produce a partir del aluminio proveniente de las latas
de refresco vacas; o la produccin del FeSO 47H2O y de la sal de Mohr,
FeSO4(NH4)SO46H2O, sustancias usadas respectivamente en el tratamiento de
aguas y como reactivo analtico en la estandarizacin de soluciones de
permanganato, y que se obtienen a partir de pedacera de hierro, as como la
introduccin a esta edicin 2012 de prcticas como la fabricacin de un molde de
yeso, la elaboracin de una pieza cermica y el esmaltado de una pieza cermica,
con botellas de vidrio de colores, todas ellas para dar a los residuos un valor
aadido lo que hace que los productos finales sean econmicamente mas
rentables.

Lo antes dicho es nuestro motivo para elaborar este instructivo, pero tambin es
nuestro inters que el estudiante se familiarice con el manejo de equipo,
materiales y sustancias especiales como son: sistemas cerrados o abiertos a la
atmsfera controlando presin de aire, la utilizacin del mechero Fisher, aprender
a utilizar tcnicas cermicas as como hornos de alta temperatura y molinos de
tungsteno para la molienda del vidrio.

La mayora de las prcticas se ilustran con figuras convenientes para los procesos
que se efectan en ellas como son, filtracin a vaco, adicin de reactivos con el
embudo respectivo, etc. Aprovechamos estas lneas para agradecer al M.C.
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Heriberto Castro Sandoval su participacin y dedicacin a la elaboracin de dichas


figuras, as como a la Dra. Cecilia Rodrguez de Barbarn y a la M, C. Rosa Elia
Trevio Villarreal por su participacin en la elaboracin del primer manual de
prcticas de sntesis. Al final de cada prctica se anexa un cuestionario con
espacios adecuados para contestar en el mismo.

Esta versin del instructivo del Laboratorio de Sntesis Inorgnica puede verse
modificada de acuerdo a las necesidades curriculares de la carrera de Licenciado
en Qumica Industrial y/o a la insercin de nuevas prcticas para incrementar el
conocimiento de tcnicas y uso de otros materiales as como otros mtodos de
anlisis de los productos obtenidos.

Estaremos agradecidos con el lector por todas las sugerencias y observaciones


que nos hagan llegar para la correccin de los posibles errores que no hayamos
podido detectar.

Facultad de Ciencias Qumicas

Ciudad Universitaria
Mayo 2012

Licenciado en Qumica Industrial

Autores Edicin 2012

Dra. Salom M de la Parra Arciniega

M.C. Adiana Lin Montes

Dr. Boris Kharissov Ilianovich

Dra. Bertha Alicia Vzquez Mndez

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NDICE
pg.
PRCTICA No. 1

Sntesis de alumbre a partir de materiales de desecho.

PRCTICA No. 2
Sntesis del Sulfato de fierro(II)sulfato de amonioagua(1/1/6),
FeSO4(NH4)2SO46H2O, sal de Mohr.

PRCTICA No. 3
Determinacin de la pureza de la sal de Mohr por titulacin de
fierro(II) con dicromato de potasio.

14

PRCTICA No. 4
Sntesis del Oxalato de fierro(II)agua(1/2), FeC2O42H2O.

17

PRCTICA No. 5
Sntesis del Sulfato de cobre(II)agua(1/5), CuSO45H2O.

21

PRCTICA No. 6
Sntesis del dmero de Acetato de cromo(II)agua(1/2)
[Cr(C2H3O2)2]2H2O.

25

PRCTICA No. 7
Sntesis del Nitrato de carbonatotetraaminocobalto(III),
Co(CO3)(NH3)4NO3.

31

PRCTICA No. 8

36

Sntesis del Cloruro de aluminioagua(1/6), AlCl36H2O.

PRCTICA No. 9
Sntesis del Cromato de plomo(II), PbCrO4.
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41

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PRCTICA No. 10
Sntesis del Perxido de calcioagua(1/8), CaO28H2O.

45

PRCTICA No. 11
Sntesis del Cloruro de cobre(I), CuCl.

49

PRCTICA No. 12
Fabricacin de un molde de yeso (CaSO4 2H2O).

55

PRCTICA No. 13
Elaboracin de una pieza cermica.

62

PRCTICA No. 14
Reutilizacin de vidrio para la elaboracin de un esmalte cermico.

71

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PRCTICA No. 1
SNTESIS DE ALUMBRE A PARTIR DE MATERIALES DE DESECHO

OBJETIVO:
Sintetizar alumbre, KAl(SO4)212H2O, a partir de aluminio proveniente de latas de
refresco.

INTRODUCCIN:
En este experimento se convertir desperdicio de aluminio metlico proveniente
de latas de refrescos en un compuesto til como es el sulfato de aluminio y
potasioagua(1/12), KAl(SO4)212H2O, comnmente conocido como alumbre.
Con la experiencia obtenida en esta prctica se mostrar que en muchas
ocasiones el material de desecho puede ser convertido en nuevas sustancias,
permitiendo el reuso de cantidades limitadas de muchos recursos naturales.

Sin embargo, este tipo de esfuerzos puede presentar problemas asociados con la
recuperacin. Es poco probable la recuperacin en un ciento por ciento, debido a
reacciones incompletas, prdida de materiales por solubilidad parcial, etc.
Adems, la recuperacin del material solo se puede lograr en muchas ocasiones a
expensas de otras substancias. En sta prctica, por ejemplo, la conversin de
desperdicio de aluminio a cristales de alumbre requiere el uso y consumo de
cantidades considerables de cido sulfrico e hidrxido de potasio. La
recuperacin a gran escala y los esfuerzos para reciclarlo involucran complejos
manejos de material y factores econmicos.

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REACCIONES:
1. - Disolucin del aluminio metlico:
2Al(s)

+ 2KOH(ac) + 6H2O(l)

2KAl(OH)4 (ac) + 3H2(g)

2. - Acidificacin con cido sulfrico:


2KAl(OH)4(ac) + H2SO4(ac) 2Al(OH)3 (s)

+ K2SO4(ac) + 2H2O(l)

2Al(OH)3 (s) +3H2SO4(ac) Al2(SO4)3(ac) + 6H2O(l)


3. - Cristalizacin del alumbre:
K+(ac) + Al3+(ac) +2SO42(ac) + 12H2O(l) KAl(SO4)212H2O(s)

REACTIVOS:

MATERIAL:

Latas de refresco vacas de aluminio (1g)

Hielo

15 mL KOH 6M

Manguera de hule

20 mL H2SO4 9M

Embudo de filtracin cuello largo

5 mL de etanol en agua al 60%

Vasos de precipitados de 400 mL


Probeta graduada de 100 mL
Embudo de filtracin cuello corto
Agitador de vidrio
Soporte
Pinzas para soporte
Aro metlico
Mechero
Tela de alambre
Equipo para filtracin a vaco
Lana de vidrio

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PROCEDIMIENTO:

Use lentes de seguridad y bata. Monte el aparato mostrado en la Figura 1.

Pese con exactitud hasta la cifra ms cercana a 0.01g, aproximadamente 1g de


aluminio cortado en tiras delgadas y pequeas.
Agregue 40 mL de agua destilada en un vaso de precipitados de 100 mL. Agite
con mucho cuidado y aada lentamente 15 mL de la solucin de KOH 6M al vaso.
(iCuidado!: la solucin de KOH es altamente corrosiva; evite el contacto con la
piel).
Transfiera las tiras de aluminio metlico al vaso con la solucin de KOH. Coloque
el vaso sobre un aro y tela metlicos, como se muestra en la Figura 1. Conecte el
extremo del embudo mediante una manguera de hule al aspirador de agua. Abra
la llave de agua para que empiece la aspiracin. Por el embudo invertido se
aspirar el vapor custico y el gas hidrgeno generado por la reaccin de
disolucin.
NOTA: Si se cuenta con campana en el laboratorio puede trabajar dentro de ella
en lugar de aspirar los vapores y gases a travs del embudo.

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Al aspirador de agua
(Trompa de vaco)

Figura 1.
Equipo para la obtencin del alumbre.

Caliente suavemente la mezcla con una llama pequea por 30 minutos para
disolver la mayor parte del metal. Con cuidado ajuste la llama para controlar la
velocidad de burbujeo en el vaso, pero no sobrecaliente, porque puede causar
que la espuma se derrame fuera del vaso de precipitados. Deje el agitador dentro
del vaso, y agite ocasionalmente para contrarrestar la tendencia de las tiras de
metal de flotar sobre la espuma. Mantenga su cara alejada de los vapores
custicos.
Mientras se disuelve el metal, prepare el sistema para la filtracin, segn se
muestra en la Figura 2.

Nota; Pesar la lana de vidrio antes de filtrar y despus, para obtener el peso real
del aluminio.

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Tapn de lana de vidrio

Figura 2.
Equipo para la filtracin.

Cuando la mayor parte del metal se haya disuelto, apague el mechero y filtre la
mezcla caliente a travs del embudo conteniendo en su interior un tapn de fibra
de vidrio, recoja el filtrado en otro vaso de 100 mL. Todas las partculas de pintura
y barnices suspendidos y pedacitos de metal, deber eliminarlos en este paso.

Enfre la solucin filtrada hasta temperatura ambiente. Agite suavemente y de


forma continua, acidifique la solucin agregando lentamente 20 mL de H2SO4 9M
en el vaso. (Precaucin: se produce considerable cantidad de calor). Si se forma
una masa de precipitado (hidrxido de aluminio) despus de acidificar, caliente la
mezcla suavemente con agitacin. Retire del calor tan pronto como la mezcla se
hace clara.

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A la trompa
de vaco

Figura 3
Equipo para realizar la filtracin a presin reducida.

Enfre la solucin en bao de hielo por aproximadamente 20 minutos con


agitacin frecuente. Los cristales de alumbre, KAl(SO 4)212H2O, debern formarse
en el vaso de precipitados. Mientras espera que se complete la cristalizacin,
prepare un matraz de filtracin con embudo Buchner, como se muestra en la
Figura 3. Coloque un papel filtro circular de 7 cm en el embudo Buchner, cuidando
de que todos los poros estn cubiertos. Asegure el embudo al soporte y haga la
filtracin con la trompa de vaco por aspiracin con flujo de agua. Lave los
cristales con etanol.

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Determine el punto de fusin del alumbre obtenido, lo que servir para


caracterizarlo, haciendo uso del equipo Melt Temp. Compare este valor con el
reportado en la bibliografa.

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CUESTIONARIO:
1.- Peso en gramos de los reactivos utilizados:
a).- Aluminio: _________ g
b).- KOH: ____________ g
c).- H2SO4: ___________ g
2.- Peso del alumbre obtenido: ___________ g
3.- Punto de fusin del alumbre obtenido: _______ C
4.- Escribe, a la forma inica, las ecuaciones involucradas en cada etapa de la
sntesis:
a).- Disolucin del aluminio:

b).- Acidificacin con H2SO4 del producto de la reaccin anterior:

c).- Formacin del alumbre:

5.- Calcule el rendimiento porcentual de la reaccin de acuerdo a la siguiente


frmula:
% Rendimiento =

% Rendimiento =

gramos de alumbre obtenidos


x 100
gramos de alumbre tericos

x 100 =

6.- Punto de fusin del alumbre reportado en la bibliografa: _____________ C


(Bibliografa consultada:____________________________________________
________________________________________________________________
7.- Consulta si es exclusivo el trmino alumbre para el KAl(SO 4)212H2O y
reprtalo en los siguientes renglones, adems de la bibliografa consultada. _____
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________

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PRCTICA No. 2

SNTESIS DEL SULFATO DE FIERRO (II)SULFATO DE AMONIO


AGUA(1/1/6), FeSO4(NH4)2SO46H2O; SAL DE MOHR.

OBJETIVO:

Sintetizar el sulfato de fierro (II)sulfato de amonioagua (1/1/6) utilizando


rebaba o desperdicio de fierro elemental.
INTRODUCCIN:

Al disolver fierro metlico en cido sulfrico diluido se obtiene una disolucin de


sulfato de fierro (II), fcilmente oxidable por el oxgeno del aire. Para evitar la
oxidacin es necesario trabajar en ausencia de aire o mantener la disolucin en
contacto con un exceso de fierro en medio cido.

El sulfato de fierro (II)agua (1/7) o vitriolo verde se puede conservar bastante


bien cuando est seco, pero la sal doble de fierro(II) y amonio, no solo es ms fcil
de preparar debido a su rapidez con que cristaliza, sino tambin por su mayor
resistencia a la oxidacin atmosfrica. Esta sntesis se lleva a cabo en dos pasos,
la obtencin en disolucin del sulfato de fierro (II) y la adicin posterior de sulfato
de amonio, para la formacin de la sal doble.

REACTIVOS:

MATERIAL:

6 g de fierro (polvo o virutas)

1 matraz bola de fondo plano de

45 mL de H2SO4 6M

500 mL

14 g de (NH4)2SO4

1 vlvula de Bunsen

8 mL de ter dietlico

1 matraz Erlenmeyer de 300 mL

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8 mL de etanol

10

1 embudo de filtracin rpida


1 agitador con polica de goma
1 trompa de vaco
Papel filtro
Manguera de hule
1 tubo de ensayo de 18 x 150 con
Tapn de hule
1 bao de hielo
Una estufa de calentamiento

PROCEDIMIENTO:

Pese 6 g de fierro, en polvo o en virutas, y pngalo en un matraz de 500 mL y


agregue posteriormente 45 mL de cido sulfrico 6M.

Tape el matraz empleando una vlvula de Bunsen, con la finalidad de llevar a


cabo la reaccin en ausencia de aire (ver Figura 4). Si disminuye la velocidad de la
reaccin, caliente ligeramente el matraz de forma tal, que lo pueda soportar en
todo momento con la mano.

Deber distinguir claramente entre las burbujas formadas por el desprendimiento


de un gas, producto de una reaccin qumica y la simple ebullicin de un lquido
originada al elevar la temperatura de la misma. El primer proceso persiste an
despus de retirada la llama, en tanto que el segundo, cesa al retirarse sta, ya
que disminuye la temperatura por debajo de la temperatura de ebullicin.

Al terminar la reaccin, lo que se reconoce por la ausencia de burbujas, filtre la


disolucin caliente utilizando un embudo de filtracin rpida y recoja el filtrado en
un matraz Erlenmeyer de 300 mL. Aada a la disolucin caliente 14 g de sulfato

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de amonio y agtela, calentando en caso necesario, hasta disolucin completa de


la sal.
A continuacin enfre el matraz Erlenmeyer, primero debajo del chorro de agua y
despus en un bao de hielo.

Tramo de goma con


incisin larga

H2SO4(ac)

Fe

Figura 4
Equipo para la obtencin de la sal de Mohr

Alcanzada la temperatura de 10C, filtre a vaco. Los cristales remanentes en el


Erlenmeyer arrstrelos usando un agitador con polica y pequeas porciones de
lquido filtrado.
Prense los cristales entre dos trozos de papel filtro para eliminar las aguas
madres, lave los cristales con 8 mL de etanol y despus con 8 mL de ter etlico.

Seque los cristales con papel absorbente y gurdelos en un tubo de ensayo de


18x150, pngale el tapn y sllelo con parafina. Siguiendo esta tcnica y usando
los reactivos que aqu se sealan, el rendimiento prctico del producto es del 65-

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70%. En caso de medir la pureza en la misma sesin de laboratorio, seque los


cristales en estufa a 60C por espacio de 20 a 30 minutos.
PROPIEDADES:

El sulfato de fierro (II)sulfato de amonioagua (1/1/6), conocido como sal de


Mohr, se presenta como cristales de color verde claro que eflorescen lentamente
al aire, tiene una densidad de 1.860 g/cm3, es soluble en agua y muy poco soluble
en etanol. Se emplea en fotografa, y adems, en Qumica Analtica, se utiliza para
la valoracin de disoluciones de dicromato o permanganato de potasio.

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CUESTIONARIO:

1.- La finalidad de utilizar la vlvula de Bunsen durante la prctica es la de evitar la


oxidacin de Fe2+ a Fe3+ de la sal obtenida, si no utiliza la vlvula de Bunsen,
cmo puede asegurarse de que no se forme Fe 3+, a pesar de que est en
contacto con el aire? (Utilice el Principio de Le Chatelier para explicarlo)._______
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
2.- Qu ensayo analtico hara para determinar la presencia indeseable de Fe 3+
en el producto obtenido? Enumere los reactivos que usara as como las
reacciones involucradas.______________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________

3.- Defina el trmino eflorescencia.______________________________________


__________________________________________________________________
__________________________________________________________________

4.- Bibliografa consultada.____________________________________________


__________________________________________________________________

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PRCTICA No. 3
DETERMINACIN DE LA PUREZA DE LA SAL DE MOHR POR TITULACIN
DE FIERRO (II) CON DICROMATO DE POTASIO

OBJETIVO:

Determinar

el

contenido

de

fierro

en una

muestra

de

Sal

de

Mohr

[FeSO4(NH4)2SO46H2O], sulfato de fierro (II)sulfato de amonioagua (1/1/6).

INTRODUCCIN:
Como la sal se ha preparado cuidando de no oxidar el Fe 2+ a Fe3+, la muestra
puede ser disuelta en agua y proceder a su valoracin con K2Cr2O7 estndar.
En medio cido sulfrico la reaccin de valoracin se lleva a cabo rpidamente
segn:
6Fe2+ + Cr2O72 + 14H+

6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Se emplea como indicador de xido-reduccin la difenilamina en disolucin


sulfrica al 1%, ya que es insoluble en agua. Adems, se agrega cido fosfrico a
la disolucin que se va a valorar para que a medida que se forme el fierro(III), sea
acomplejado por el ion fosfato y as eliminar su coloracin amarilla y poder
observar mejor el cambio a color violeta del indicador.

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REACTIVOS:

MATERIAL:

Indicador difenilamina al 1%

Vaso de precipitados de 150 mL

en H2SO4 conc.

Bureta de 50 mL

H3PO4 al 85%P

Soporte

H2SO4 conc.

Pinza para soporte

K2Cr2O7 0.01N (0.4903g/L)

Barra magntica
Agitador magntico

PROCEDIMIENTO:

Disuelva 0.0500g de la sal de Mohr en agua (50 mL), acidifique con 1 mL de


H2SO4 concentrado y aada 1 mL de H3PO4 al 85%P. Aada tambin 2 3 gotas
de indicador difenilamina y valore con una disolucin estndar de K2Cr2O7 0.01N
hasta la formacin de un color violeta en la disolucin, que persista por lo menos
30 segundos. Anote el volumen de dicromato gastados y calcule el % de Fe2+ en
la muestra. Transforme el % de Fe a % de la sal de Mohr.

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CUESTIONARIO:

1.- Peso en gramos de los reactivos utilizados:


a).- Fierro: _________ g
b).- (NH4)2SO4: ____________ g
c).- H2SO4: ___________ g
2.- Peso del producto obtenido: ___________ g
3. - Cul fue el % de rendimiento de la reaccin para la obtencin de la sal de
Mohr de acuerdo al peso de fierro utilizado?

% Rendimiento =

x 100 =

4. - Con base a los datos obtenidos de sta prctica calcule el contenido de Fe(II)
en su muestra y comprelo con el contenido terico.

Gramos de sal de Mohr valorados = ____________ g


Gramos tericos de Fe2+ = (gramos de sal de Mohr)

Gramos tericos de Fe2+ =

Peso atmico del Fe


PF de sal de Mohr

Volumen de K2Cr2O7 consumidos = _________ mL (a)


Normalidad del K2Cr2O7 = _________________

(b)

Peso miliequivalente del Fe2+ = _____________

(c)

Gramos de Fe2+ calculados = (a)(b)(c) = (

)(

)(

)=

5. - Mencione otra reaccin de valoracin donde se utilice un indicador redox.


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PRCTICA No. 4
SNTESIS DEL OXALATO DE FIERRO(II)AGUA(1/2)
FeC2O42H2O

OBJETIVO:
Sintetizar el oxalato de fierro (II)agua (1/2) FeC2O42H2O partiendo de la sal de
Mohr sintetizada en una prctica previa.
INTRODUCCIN:

Entre los complejos de fierro (II), aparte del hexacianoferrato(II), el ms conocido y


estable es el oxalato de fierro (II), cuya composicin emprica se refleja en la
frmula FeC2O42H2O, pero que probablemente se debe formular como
FeFe(C2O4)24H2O.

A partir del oxalato de fierro (II) se puede preparar, por oxidacin con un agente
adecuado como el perxido de hidrgeno en presencia de cido oxlico, el
trisoxalatoferrato (III) de potasioagua (1/3) de frmula K3Fe(C2O4)33H2O, de
estructura cristalina anloga a la de los correspondientes trisoxalatocomplejos de
Cr(III) y Al(III).

En esta sntesis se obtiene el oxalato de fierro (II)agua (1/2) por reaccin de la


sal de Mohr con el cido oxlico:
(NH4)2Fe(SO4)2(ac) + H2C2O4(ac) + 2H2O FeC2O42H2O(s) + H2SO4(ac) + (NH4)2SO4(ac)

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REACTIVOS:

18

MATERIAL:

15 g de sal de Mohr

pinzas para vaso

7.5 g de H2C2O42H2O

embudo de filtracin

5 mL de H2SO4 3M

vaso de precipitados de 250 mL

10 mL de acetona

mechero Bunsen
Tela de alambre
Manguera de hule
Tripi
Papel filtro

PROCEDIMIENTO:

Pese 15 g de la sal de Mohr y disuelva en 50 mL de agua caliente. Observe el


color de la disolucin que debe ser transparente y de color verde claro; de no ser
as, aada de 1-3 mL de cido sulfrico 3M.

Pese 7.5 g de cido oxlicoagua (1/2) y mezcle en la cantidad necesaria de


agua para obtener un volumen de disolucin de aproximadamente 75 mL.

Vierta la disolucin de cido oxlico sobre la sal de Mohr y caliente con cuidado
hasta ebullicin durante uno o dos minutos. Observe los cambios de color que se
producen. Deje sedimentar el precipitado granular de color amarillo de oxalato de
fierro (II)agua (1/2). Decante el lquido,

Caliente 50 mL de agua y adala al precipitado de oxalato de fierro (II). Decante


y filtre a presin reducida. Lave los cristales con varias porciones de agua
caliente hasta total ausencia de iones sulfato en las aguas de lavado. Finalmente,
lave con 5 mL de acetona y deje secar al aire.

El rendimiento que se obtiene es de 6.5 g, equivalente a un 95 %.

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19

PROPIEDADES DEL PRODUCTO:

El oxalato de hierro (II)agua (1/2) se obtiene como un polvo cristalino de color


amarillo. Es muy poco soluble en agua (se disuelven 3.5 mg en 100 g de agua a
20C); es soluble en cidos minerales diluidos. Tiene una densidad de 2.281 g/cm 3
y se descompone por calentamiento a 160C, lo que permite obtener el llamado
hierro pirofrico. El oxalato de fierro (II) se emplea en fotografa.

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CUESTIONARIO:

1. Qu otras sales puede usar en lugar de la sal de Mohr? Mencione al menos


tres.______________________________________________________________
__________________________________________________________________

2. Qu reaccin ocurre entre la sal de Mohr o cualquier otra sal de fierro(II) y el


agua caliente? Cmo se impide sta reaccin? ___________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________

3. Qu es el hierro pirofrico? ________________________________________


__________________________________________________________________

4. Bibliografa consultada. _____________________________________________


__________________________________________________________________
__________________________________________________________________

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PRCTICA No. 5
SNTESIS DEL SULFATO DE COBRE (II)AGUA (1/5)
CuSO45H2O

OBJETIVO:
Sintetizar el sulfato de cobre(II)-agua(1/5) CuSO45H2O a partir de virutas o
recortes de cobre.
INTRODUCCIN:

El sulfato de cobre (II) tiene un intenso color azul caracterstico, solo en presencia
de agua, pues el ion coloreado no es el Cu2+, sino el complejo [Cu(H2O)X]2+; en
que x es igual a 5 en el sulfato o 6 en el nitrato. La estructura se muestra en la
Figura 5.

Cu

Figura 5
Estructura del CuSO45H2O

Si se deshidrata, calentando a 250C, se obtiene el compuesto anhidro, CuSO 4,


que es una sal completamente blanca. Como su sensibilidad para el agua es
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22

grande, ponindose azul en presencia de pequeas cantidades de ella, el sulfato


de cobre anhidro sirve como reactivo sensible al agua. Con tal fin se aplica para
reconocer la presencia de agua en el alcohol absoluto.
El ion cobre (II) tiene una gran tendencia a producir complejos, por adicin no solo
de molculas de agua, como se ha indicado, sino de otras molculas. Tal es el
caso con el amoniaco; el hecho conocido de que el precipitado de hidrxido de
cobre(II) se redisuelve en exceso de amoniaco con intensificacin del color, es
debido a la formacin de iones complejos, amoniacales de cobre o compuestos de
poliaminocobre(II), uno de ellos es el sulfato de tetraaminocobre(II). En todos, el
ion de color azul, mucho ms intenso que el ion complejo hidratado de cobre(II)
ordinario, es el [Cu(NH3)X]2+, en el que x vara de 2 a 6, nunca mayor a 6 y de
preferencia 4. Otro caso de formacin de un ion complejo de cobre(II), con color
ms intenso es el licor de Fehling.

REACTIVOS:

MATERIAL:

2.5 g de recortes o granulado de cobre

Arena

4.5 g de H2SO4 conc.

Papel filtro

6.25 g de HNO3 al 25 %,

Matraz Erlenmeyer de 500 mL

(Gravedad especfica = 1,145 - 1.148).

1 cpsula de porcelana

Hidrxido de amonio 14 F

Embudo
Mechero Bunsen
Vaso de precipitados de 400 mL

PROCEDIMIENTO:

El procedimiento y el ensayo debern llevarse a cabo bajo la campana de


extraccin, y adems utilizar lentes de seguridad.

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23

Limpie muy bien las virutas o recortes de cobre frotndolas con arena y amonaco
diluido, en caso de usar cobre granulado omitir este paso. Pese 2.5 g de los
recortes de cobre previamente limpio y despus pngalo en un matraz Erlenmeyer
de 500 mL, aada una mezcla de 4.5 g (2.5 mL) de cido sulfrico concentrado,
6,25 g (5.7 mL) de cido ntrico al 25 % y 20 mL de agua destilada y caliente
suavemente hasta que se disuelva. Filtre la disolucin y evapore casi a sequedad
en una cpsula de porcelana para que se elimine todo el cido ntrico. Si no
dispone de campana con extractor, utilice el dispositivo de la Figura 1. Disuelva el
residuo en la misma cantidad de agua caliente (aprox. 30 mL) y mantenga en
ebullicin hasta evaporar la mitad, y deje reposar (hasta la prxima prctica para
obtener cristales de gran tamao) para que cristalice de forma rpida enfre en
bao de hielo, otra opcin para inducir la cristalizacin es agregar un trozo
pequeo de metal (clip, hilo, etc.). En las aguas madres quedan impurezas como
Fe, Zn, etc. La sntesis llevada de esta manera reporta un rendimiento de 8.5 a 10
gramos de producto.

REACCIN:
3Cu(s) + 3H2SO4(ac) + 2HNO3(ac) 3CuSO4(ac) + 2NO(g) + 4H2O(l)

PROPIEDADES:

Cristales azules, translcidos y algo eflorescentes, solubles en unas tres partes de


H2O (20 %) y en unas 0.8 partes de agua hirviendo. Casi insoluble en alcohol
puro.

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CUESTIONARIO:

1.- Qu es el licor de Fehling? ________________________________________


__________________________________________________________________

2.- Cmo puede determinarse el nmero exacto de molculas de solvente


acomplejadas con el ion cobre (II) ______________________________________
__________________________________________________________________

3.- Por qu es necesario pulir, o limpiar, los recortes o virutas de cobre metlico?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
4.- Cul es el rendimiento real de la produccin del CuSO 45H2O?
% Rendimiento =

x 100 =

5.- En qu rango de la luz visible (nm) absorbe el ion pentaacuocobre(II)?


__________________________________________________________________
6.- Busque en la bibliografa otros solventes con los que el Cu 2+ puede
acomplejarse y en qu proporciones. D el nombre y la frmula de cada ion o
molcula compleja encontrados. _______________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________

7.- Bibliografa consultada: ____________________________________________


__________________________________________________________________

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25

PRCTICA No. 6
SNTESIS DEL DMERO ACETATO DE CROMO (II)AGUA (1/2)
[Cr(C2H3O2)2]22H2O
OBJETIVO:

El estudiante deber ser capaz de establecer una tcnica adecuada para preparar
y manejar sustancias sensibles al aire.
INTRODUCCIN:
El

acetato

de

cromo(II),

Cr(C2H3O2)2,

existe

en

la

forma

dmera

del

[Cr(C2H3O2)2]2H2O, y cuya estructura se muestra en la Figura 6. Los grupos


acetato, C2H3O2 forman puentes entre los tomos de cromo, los cuales tienen
nmero de coordinacin 6.

CH3
C
O

CH3
O

O
H2O

Cr- - - - - - - -Cr

OH2

O
O

O
C

H3C
CH3
Figura 6.
Estructura molecular del dmero [Cr(C2H3O2)2]22H2O
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26

El monmero conteniendo Cr2+ se esperara que fuera paramagntico, pero el


dmero es diamagntico; esto es debido a que el espn del electrn desapareado
en cada tomo de cromo puede interaccionar aparendose, a travs del enlace del
ion acetato. Esto es posible debido a la proximidad que existe entre los tomos de
cromo. El electrn apareado en el ejemplo anterior corresponde a la formacin del
enlace Cr-Cr, el cual es indicado mediante una lnea punteada en la Figura 5. Una
muestra de acetato de cromo (II)agua (1/2) dentro de un tubo de ensayo,
debidamente sellado, deber permanecer indefinidamente de un color rojo fuerte.
Cuando el aire es admitido dentro del tubo, el color deber cambiar gradualmente
a un color verde-gris, caracterstico del Cr (III). Esto se puede tomar como
parmetro para evaluar lo adecuado de la tcnica utilizada en: a) la preparacin de
la muestra [Cr(C2H3O2)2]22H2O, b) de que ha sido sellado correctamente el tubo
con la muestra para que permanezca sin cambiar de color por largo tiempo.
El procedimiento involucra la reduccin del Cr3+ en solucin de HCl con Zn
metlico a Cr2+ (ecuacin 1), el cual reacciona con acetato de sodio, Na(C 2H3O2),
para la formacin del producto deseado (ecuacin 2).
2Cr3+(ac) + 2Zn(s) + 2H+(ac) 2Cr2+(ac) + 2Zn2+(ac) + H2(g)

(1)

2Cr2+(ac) + 4(C2H3O2)(ac) + 2H2O(l) [Cr(C2H3O2)2]22H2O(s)

(2)

REACTIVOS:

MATERIAL:

3g CrCl36H2O

2 vasos de precipitados de 250 mL

5g granalla de Zn

Mechero

20g NaC2H3O2

Tripi

10 mL HCl conc.

Tela metlica

10 mL etanol

Embudo de adicin de 100 mL

5 mL ter etlico

Embudo Buchner

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Matraz Kitasato de 250 mL


Manguera de hule
Tapn bihoradado
Papel filtro
Tubera de vidrio
Tapn para tubo de ensayo de 13 x 100
Vidrio de reloj de dimetro 10 cm
Parafilm
Tubo de ensaye 13 x 100

PROCEDIMIENTO:
Arme un aparato como el que se muestra en la Figura 7. Para esto utilice un
matraz Kitasato con un tapn bihoradado de hule. Inserte a travs de uno de los
orificios un embudo de seguridad y por el otro orificio el extremo de un tubo de
vidrio doblado en U que llegue hasta 1 mm antes del fondo del matraz. El tubo de
salida del matraz Kitasato conctelo con una manguera corta de hule, la cual
tiene en un extremo un tubo de vidrio de aproximadamente 10 cm de largo.
Introduzca este tubo 2 cm dentro del agua contenida en un vaso de precipitados.

Coloque dentro del matraz 5 g de Zn en granalla y una disolucin preparada con


15 g de CrCl36H2O en 50 mL de H2O, agite con agitador magntico. Lentamente
aada 10 mL de HCl concentrado a travs del embudo de adicin o de separacin
rpida hasta que la disolucin tome un color azul. El cido no debe aadirlo
rpidamente, ya que la disolucin puede ser arrastrada a travs del tubo de salida.
Al mismo tiempo prepare una disolucin con 20 g de NaC2H3O2 en 20 mL de H2O.
Si es necesario caliente hasta disolucin completa. Como el H2 obtenido es
desplazado rpidamente, presione la manguera de hule para forzar que la
disolucin de CrCl 2 pase hacia la disolucin de acetato de sodio. Durante la
transferencia

se

forma

inmediatamente

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un

precipitado

color

rojo,

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[Cr(C2H3O2)2]22H2O. En caso de que el producto obtenido se caliente, enfre el


matraz que lo contiene colocando un recipiente con agua corriente de la llave en el
mismo sistema.

HCl conc.

Figura 7
Aparato para la preparacin del [Cr(C2H3O2)2]22H2O

NOTA: No deber hacer la adicin a la disolucin de acetato si la disolucin del


CrCl2 no es color azul puro; un color azul medio o gris azulado indica la presencia

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del Cr(III). Una cantidad extra de Zn o de HCl pueden ser aadidos para facilitar la
formacin del color azul puro.
Si dispone de una atmsfera reductora o inerte se puede continuar con los
siguientes pasos. De lo contrario, en el momento de abrir el sistema se pierde la
coloracin prpura del producto y vuelve a la coloracin verde, lo que indica que
ocurre la oxidacin de Cr (II) a Cr (III),
Filtre el acetato de cromo (II) utilizando un embudo Buchner y lvelos con 4
porciones de 15 mL de agua, libre de aire. No permita que el nivel del agua baje
completamente del nivel del acetato de cromo (II), ya que el oxgeno del aire en
presencia del agua puede causar la oxidacin del producto. No agite mucho el
precipitado con el agua de lavado, y no lleve a cabo la filtracin demasiado lenta.
Lave con alcohol etlico y despus con ter y finalmente succione los cristales
hasta dejarlos lo ms secos posible. Tenga precaucin de no filtrar con vaco
cuando el precipitado est muy poco impregnado de agua o alcohol. Extienda
finamente el producto sobre un vidrio de reloj djelo secar completamente a
temperatura ambiente. Transfiera el producto obtenido y secado, a un tubo de
ensayo limpio y seco y tpelo con un tapn de hule (el tubo debe tararse con
anterioridad). Pese el tubo con el slido y calcule el rendimiento de la reaccin.
Selle el tubo hermticamente con parafina.

En ocasiones cuando el acetato de cromo (II) se seca en el embudo o en el vidrio


de reloj, una porcin del material cambia de color rojo a verde grisceo. El cambio
de color aparece en la muestra hasta el final, cuando todava no se seca
completamente el material. El cambio de color es debido a un cambio en el estado
de oxidacin del cromo, de Cr (II) a Cr (III), y esto adems va acompaado de un
desprendimiento importante de calor, el cual puede ser suficiente para romper el
vidrio de reloj.

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CUESTIONARIO:
1.- D la estructura de Lewis para el ion acetato (CH 3COO), de manera que
muestre cmo es que acta como ligando bidentado.

2.- D la configuracin electrnica para el Cr(II) que muestre porqu esta especie
es paramagntica. __________________________________________________
3.- Un estudiante utiliz 20 g de CrCl 36H2O para preparar [Cr(C2H3O2)2]22H2O,
usando el procedimiento como el descrito en la prctica y obtuvo 8 g de producto
seco:
a) Cul es el rendimiento en este experimento?

% Rendimiento =

x 100 =

b) Cul es el peso mnimo de Zn requerido para producir el mximo peso de


[Cr(C2H3O2)]22H2O segn el rendimiento calculado en el inciso a)?
CLCULOS:

gramos de Zn =

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PRCTICA No. 7

SNTESIS DEL NITRATO DE CARBONATOTETRAAMINOCOBALTO (III)


Co(CO3)(NH3)4NO3

OBJETIVO:

Sntesis del compuesto de coordinacin: nitrato de carbonatotetraaminocobalto(III)


INTRODUCCIN:
El Co(CO3)(NH3)4NO3 es un importante miembro de la clase de compuestos
llamados de coordinacin. En este compuesto el ion cobalto (III) est rodeado por
seis tomos. (Figura 8), cuatro enlaces con nitrgeno en la forma de NH 3 y dos
enlaces con oxgeno en la forma de ion CO 32. Los grupos que rodean al ion
cobalto(III), NH3 y CO32, son llamados ligandos.

NH3

H3N

O
Co

H3N

C=O
O

NH3
Figura 8
Estructura del ion complejo carbonatotetraaminocobalto(III)

Los enlaces formados con el ion Co (III) son llamados enlaces covalente
coordinados porque un tomo (O o N), dona el par de electrones para la formacin
del enlace. La carga del ion complejo de cobalto es 1+, porque la carga del cobalto
es 3+, el ion CO32 contribuye con 2 y dado que el NH3 tiene carga 0, entonces:

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(3+) + 4(0) + 1(2) = 1+. El ion NO3 en el producto neutraliza la carga del ion
complejo.
La sntesis del Co(CO3)(NH3)4NO3 se lleva a cabo de acuerdo a la siguiente
ecuacin (sin balancear).
Co(NO3)2 + NH3 + (NH4)2CO3 + H2O2 Co(CO3)(NH3)4NO3 + NH4NO3 + H2O

(1)

Es sabido que el intercambio de los iones en los complejos de cobalto(II), es ms


fcil que en los iones complejos de cobalto(III), por lo tanto, la ecuacin (2)
muestra la formacin del complejo de cobalto(II); el cobalto(II) en agua
indudablemente existe como el ion complejo [Co(H 2O)6]2+.
[Co(H2O)6]2+ + 4NH3 +

CO32

Co(CO3)(NH3)4 + 6H2O

(2)

El complejo de cobalto (II) con los ligandos requeridos es luego oxidado por el
H2O2 para obtener el producto, con el ion Co(III) apropiadamente sustituido.
Co(CO3)(NH3)4 + H2O2 Co(CO3)(NH3)4+

REACTIVOS:

MATERIAL:

13 g de (NH4)2CO3

Equipo de filtracin a vaco

7.566 g de [Co(H2O)6](NO3)2

Agitador de vidrio

10 mL de etanol

Vasos de precipitados de 250 mL

4 mL de H2O2 al 30 %

Plancha de calentamiento

30 mL de NH4OH 14 F

Papel filtro
Palangana con hielo

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(3)

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PROCEDIMIENTO:
En un vaso de precipitados y agregando gradualmente, disuelva 10 g (0.10 mol)
de (NH4)2CO3 en 30 mL de H 2O (calentar suavemente para disolucin); y aada
30 mL de NH4OH concentrado, mientras agita, mezcle esta solucin con otra
solucin que contenga 7.566 g (0.026 moles) de Co(H2O)6(NO3)2 en 15 mL de
agua. Enseguida, aada lentamente 4 mL de H2O2 al 30 %. (Maneje con
precaucin el H2O2 ya que puede causar severas quemaduras en la piel). Si
llegase a tener contacto con la piel lvese con agua inmediatamente. Sobre la
plancha, evapore la solucin hasta un volumen de 45 50 mL, con mucha
precaucin y cuidando de que no llegue a hervir. Durante el tiempo de
evaporacin aada en pequeas porciones 3 g (0.03 mol) de (NH 4)2CO3. Filtre
con succin la solucin caliente (Figura 9), y enseguida enfre la solucin filtrada
en un bao con hielo.

Figura 9
Equipo para la filtracin con succin

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Tambin bajo succin filtre los cristales rojos formados. Lave los cristales de
Co(CO3)(NH3)4NO3 en el mismo embudo de filtracin, primero con una poca
cantidad de agua (5 mL) (con precaucin, ya que el compuesto es algo soluble) y
luego con 10 mL de etanol.

CLCULO DEL RENDIMIENTO:

Calcule el % de rendimiento para su producto, mediante la siguiente ecuacin:


% de rendimiento

Rendimient o real
x 100
Rendimient o terico

El rendimiento real es el peso del producto seco obtenido en este experimento. El


rendimiento terico es calculado asumiendo que todo el material inicial,
Co(H2O)6(NO3)2, pasa a producto. Obviamente el % de rendimiento es una
medida de la eficiencia con la cual usted y la naturaleza interactan. Algunas
veces la naturaleza no permite que las reacciones ocurran muy eficientemente,
pero usted puede controlar por lo menos la eficiencia con la cual lleva a cabo las
operaciones como son: la filtracin, evaporacin, extraccin del precipitado de un
embudo de filtracin, etc.

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CUESTIONARIO:

1. D la estructura de Lewis para el ion carbonato, la cual demuestre porqu acta


como ligando bidentado.

2. D el nombre y la estructura de Lewis de otros cuatro ligandos bidentados


distintos al ion carbonato.

3. Balance la ecuacin (2)

4. Consulte y dibuje la estructura tridimensional reportada para el ion [Co(H 2O)6 ]2+.

5. Describa el proceso de filtracin a vaco. _______________________________


__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
6. Si 20 g de CoCl 26H2O reaccionan para formar Co(CO3)(NH3)4NO3, y se
forman de ste 6.7 g, cul es el % rendimiento para esta reaccin?

7. Escriba las medias reacciones donde el H2O2 acta como agente oxidante.
8. Bibliografa consultada _____________________________________________
__________________________________________________________________

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PRCTICA No. 8

SNTESIS DEL CLORURO DE ALUMINIOAGUA (1/6)

OBJETIVO:
Preparar AlCl36H20 a partir del aluminio metlico proveniente de latas de refresco
y cido clorhdrico.

INTRODUCCIN:
La sal anhidra, AlCl 3, se emplea como catalizador en la fabricacin de lubricantes,
resinas, caucho sinttico y plsticos. Se utiliza tambin en la refinacin del
petrleo y de aceites lubricantes, como mordiente en la industria textil, en la
fabricacin de algunos tipos de papel y en la limpieza de superficies metlicas a
las que les elimina el xido.
El AlCl36H20 se presenta en forma de cristales granulares de color blanco o
ligeramente amarillo cuando contienen impurezas de Fe (III). Su densidad es 2.40
g/cm3. Es muy soluble en agua (1 g en 0.9 mL de agua, 25 oC) y bastante soluble
en etanol (1 g en 4 mL de etanol, 25 oC), tambin es soluble en ter y en glicerina.
Se descompone parcialmente a 100 oC con prdida de agua.

Mediante la reaccin del aluminio con el cido clorhdrico se puede obtener una
disolucin acuosa de cloruro de aluminio. Si se procede a concentrar esa
disolucin por calentamiento se corre el riesgo de obtener hidroxosales de
aluminio, o incluso xido hidratado en lugar del cloruro de aluminioagua (1/6).
Esto se debe a la caracterstica de las sales de aluminio de hidrolizarse fcilmente
en medio neutro, como se presenta en las siguientes reacciones:

Al(H2O)63+(ac) + H2O Al(H2O)5(OH)2+(ac) + H3O+(ac)

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Al(H2O)5(OH)2+(ac) + H2O

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Al(H2O)4(OH)2+(ac) + H3O+(ac)

Al(H2O)4(OH)2+(ac) + H2O Al(H2O)3(OH)3(s) + H3O+(ac)

La hidrlisis se evita al trabajar en condiciones fuertemente cidas en presencia


de cido clorhdrico en exceso, que adems de su efecto sobre la hidrlisis,
disminuye la solubilidad de la sal en agua.

REACTIVOS:

MATERIAL:

1 g de pedacera de aluminio

Matraz Erlenmeyer de 500 mL

(de latas de refresco)

Vaso de precipitados de 250 mL

30 mL de HCl 12 M

Embudo Buchner embudo con placa de

NaOH en pelets (Gdo Ind.)

vidrio poroso

14 mL de H2SO4 conc.

Papel filtro

7 g de NaCl

Matraz Kitasato
Manguera de hule
Trampa con NaOH al 30 % P/V (Grado
Analtico).

PROCEDIMIENTO:

Pese 1 g de pedacera de aluminio y pngalas en un matraz Erlenmeyer de 500


mL, a continuacin aada 30 mL de HCl 12 M, poco a poco y con agitacin. En
este punto ocurre una reaccin relativamente fuerte con la eliminacin intensa de
hidrgeno, por lo que debe controlar la adicin del cido para que la solucin no
se derrame del matraz. Si la disolucin no es clara filtre a vaco. Para la filtracin
a vaco emplee una trampa de NaOH al 30%. A continuacin monte un equipo
como el que se muestra en la Figura 10. En un matraz generador de gases de 500
mL ponga 7 g de NaCl y agregue, en pequeas porciones y por el tubo de

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38

seguridad, 14 mL de H2SO4 concentrado. Caliente ligeramente para acelerar el


desprendimiento de HCl (g), el que se hace llegar a un frasco que contiene una
disolucin de HCl 12 M de forma tal que el tubo por el que llega el gas est
prximo a la superficie de la disolucin pero no sumergido en sta. Por el tubo de
salida del frasco saldr el HCl (g) que entonces llegar a un matraz Erlenmeyer que
contiene la disolucin de AlCl 3, la cual debe estar enfrindola en bao de hielo
(introducir el tubo en la disolucin).

Al cabo de una hora de hacer pasar el HCl (g) por el sistema, habr precipitado
toda la sal. Filtre entonces al vaco con embudo de placa de vidrio poroso,
coloque el slido en un vidrio de reloj y gurdelo en un desecador con NaOH
slido. El producto una vez seco deber guardarlo en un frasco con tapn
esmerilado, pues suele retener algo de HCl que ataca a los tapones de hule y de
corcho. El rendimiento de esta reaccin es de un 60-65%.

OBSERVACIONES:

1. Como fuente de aluminio puede emplear el metal de las latas de refresco,


cortado en pequeos fragmentos. Este metal tiene un contenido de aluminio
superior al 99%.

2. Puede emplear HCl concentrado de calidad tcnica en la reaccin con el


aluminio, aunque en este caso, el producto presentar color amarillo claro a causa
de las impurezas. El producto se puede entonces purificar mediante sucesivos
lavados con ter dietlico, en el cual es ms soluble el cloruro de fierro (III) que el
de aluminio.

3. En caso necesario, se puede adaptar un tubo de desprendimiento al matraz


Erlenmeyer por donde se hace pasar el HCl (g) y que contiene la disolucin de
AlCl3. Dicho tubo se dirige a travs de una manguera a un recipiente con NaOH al
10%, donde se neutraliza el gas que no haya sido absorbido. El objetivo del bao
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de hielo es aumentar al mximo la solubilidad del gas en la disolucin, pero an


as pudiera escapar algo de ste al exterior del equipo.

4. En caso de usar embudo de vidrio poroso no es necesario usar papel filtro. Si


utililiza embudo buchner se debe usar papel filtro doble en esta operacin porque
el HCl concentrado contenido puede destruir el papel sencillo (en situacin
extrema es recomendable usar fibra de vidrio).

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40

CUESTIONARIO:

Gramos de aluminio utilizados _______________ g


Gramos de AlCl36H2O obtenidos _____________ g
% de rendimiento =

x 100

1. Porqu es necesario usar grandes cantidades de HCl (g)? _______________


__________________________________________________________________
________________________________________________________________

2. Se puede obtener el cloruro de aluminio anhidro a partir del aluminio metlico?


__________ Si su respuesta es s, cmo se obtiene? ______________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
3. Cul es la estructura propuesta para el AlCl 36H2O? Dibjela.

4. Cul es el objetivo de usar el bao de hielo en la sntesis del AlCl 36H2O? __


_________________________________________________________________
_________________________________________________________________

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H2SO4 18 M

HCl(g)

NaCl
HCl 12 M

hielo

hcs

hcs

Figura 10.
Equipo generador de gases.

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42

PRCTICA No. 9

SNTESIS DE CROMATO DE PLOMO (II), PbCrO4

OBJETIVO:

Sintetizar el cromato de plomo (II) a partir de PbO y Na 2Cr2O7.

INTRODUCCIN:

El cromato de plomo (II) se utiliza como un pigmento inorgnico en la industria


textil, de manera que se produce a gran escala. Gracias a su baja solubilidad, este
compuesto no es una fuente de iones Pb 2+ y por lo tanto su uso no es peligroso.
Tiene color amarillo intenso, es estable al aire y en agua.
o

El producto final tiene un punto de fusin de 844 C y una densidad de 6.12 g/cm3.
La solubilidad en agua es 5.8 g/100 g de agua a 25 C. Es soluble en cido ntrico
o

y en disoluciones concentradas de bases fuertes (NaOH, KOH) por formacin del


ion metaplumbito HPbO2.

REACTIVOS:

MATERIAL:

0.75 g de PbO

Matraz Erlenmeyer de 250 mL

3.15 mL de HNO3 15 F

Matraz Erlenmeyer de 125 mL

NaOH al 10 y al 50% P/V

Embudo de filtracin

0.5125 g de Na2Cr2O7

Papel filtro
Papel hidrin Potencimetro

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43

PROCEDIMIENTO:

1. Preparacin de la disolucin de nitrato de plomo (II).

Pese 0.75 g de PbO y Colquelos en un matraz Erlenmeyer de 125 mL, y aada


3.75 mL de agua. Agregue 3.15 mL de cido ntrico concentrado y agite hasta
disolucin completa. Ajuste el pH entre 1.1 y 1.4 con las soluciones de NaOH
primero al 50 % y luego con la del 10% P/V. Lleve luego a pH 2.5 con las mismas
disoluciones de NaOH y complete a 7.5 mL. Agite de 10 a 15 minutos. Finalmente
el pH debe estar entre 3.6 y 3.7 y la temperatura entre 30 y 35 C.

La reaccin tiene lugar de acuerdo con la siguiente ecuacin:

PbO(s) + 2HNO3(ac) Pb(NO3)2(ac) + H2O(l)

2. Preparacin de la disolucin de cromato de sodio.

Prepare una disolucin con 0.5125 g de dicromato de potasio y 10 mL de agua y


pngala en un matraz Erlenmeyer de 250 mL, agite hasta disolucin completa si
es necesario. Luego ajuste con la solucin de NaOH al 50% y la 10 %P/V a pH
entre 8.5 y 8.7. Complete hasta 15 mL a una temperatura de 25 C. Vuelva a
verificar que el pH est entre 8.5 y 8.7. El color cambia de naranja (inicial) a
amarillo (final).

Na2Cr2O7(ac) + 2NaOH(ac) 2Na2CrO4(ac) + H2O

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44

3. Precipitacin del producto final.

Agregue la solucin de nitrato de plomo (II) sobre la disolucin de cromato de


sodio en un lapso de 15 a 20 minutos. Debe haber exceso de cromato de sodio
durante la precipitacin. El pH final deber estar entre 6.4 y 6.8 y ya no deber
ajustarlo. Filtre el producto y lvelo con 12.5 mL de agua. El rendimiento de esta
reaccin es de aproximadamente 1.08 g (99.7 %).
Pb(NO3)2(ac) + Na2CrO4(ac) PbCrO4(s) + 2NaNO3(ac)

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45

CUESTIONARIO:

Gramos de PbO utilizados _________________ g


Gramos de Na2Cr2O7 utilizados ______________ g
Gramos de PbCrO4 obtenidos _______________ g

% de rendimiento =

x 100

1. Qu otros usos tiene el cromato de plomo (II)? ________________________


_________________________________________________________________
_________________________________________________________________

2. Cules son sus propiedades fsicas y qumicas principales? _____________


________________________________________________________________
________________________________________________________________
3. Explique la influencia del pH en el equilibrio entre el Cr 2O72 y el CrO42 _____
_________________________________________________________________
_________________________________________________________________

4. Cmo pueden influir las impurezas en la calidad del producto final? _______
________________________________________________________________
________________________________________________________________

5. Bibliografa consultada ____________________________________________


_________________________________________________________________

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PRCTICA No. 10

SNTESIS DEL PERXIDO DE CALCIOAGUA (1/8), CaO28H2O

OBJETIVO:
Sintetizar CaO28H2O a partir del cloruro de calcio por la va de la interaccin con
perxido de hidrgeno y amoniaco.

INTRODUCCIN:

Este compuesto se obtiene por la reaccin de una disolucin de cloruro de calcio


con perxido de hidrgeno y la posterior adicin de una disolucin diluida de
amoniaco para precipitar el producto final.

REACTIVOS:

MATERIAL:

10 mL de HCl 12 M

Vasos de precipitados de 250 mL

5 g de CaCO3

Mechero

30 mL de H2O2 al 30 %

Tripi

5 mL de NH3 14 M

Tela metlica
Embudo de filtracin
Papel filtro
Bao de hielo
Aparato para filtracin a vaco
(embudo Buchner, matraz Kitasato,
manguera de hule)

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PROCEDIMIENTO:

En un vaso de precipitados de 250 mL mezcle 10 mL de HCl 12 M con igual


volumen de agua. Pese 5 g de carbonato de calcio y adalos en pequeas
porciones a la solucin cida. Caliente hasta ebullicin para eliminar totalmente el
CO2 (Si no dispone de una campana de extraccin, adecue el sistema como el
que se utiliz en la prctica 1, esquematizado en la Figura 1). Agregue el
carbonato hasta que quede una pequea cantidad de ste sin disolver. Filtre en
caliente y despus enfre, cuidando de que el volumen de la disolucin sea de
aproximadamente 20 mL. Luego enfre el filtrado mediante bao de hielo y aada
30 mL de H2O2.

Prepare una disolucin de amoniaco con 5 mL de amoniaco y 70 mL de agua y


adicione rpidamente esta disolucin a la de CaCl 2 y H2O2 obtenida
anteriormente.
Por agitacin cristaliza el CaO28H2O. Filtre al vaco y lave con tres porciones de
agua helada. Seque los cristales por exposicin al aire. El rendimiento de esta
reaccin es del 30%.

Nota: El proceso de cristalizacin puede tomar hasta una hora.

PROPIEDADES:

El perxido de calcioagua (1/8) es un slido de color blanco o muy ligeramente


amarillo. Es poco soluble en agua, pero se disuelve en medio cido y en fro con
formacin de perxido de hidrgeno. Cuando se calienta a 100C pierde el agua
de hidratacin y a temperaturas superiores se descompone en xido de calcio y
oxgeno. Se descompone tambin en el aire hmedo a causa de la lenta hidrlisis
que ocurre. Adems, absorbe CO2 del aire.

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La sntesis del perxido de calcioagua (1/8) se lleva a cabo de acuerdo a las


siguientes reacciones:
CaCO3(s) + 2HCl CaCl2(ac) + CO2(g) + H2O
CaCl2(ac) + H2O2(ac) + 2NH3(ac) + 8H2O CaO28H2O(s) + 2NH4Cl(ac)

OBSERVACIONES:

1. Cuando se manejan disoluciones que contienen perxido de hidrgeno debe


hacerse

siempre

baja

temperatura

para

disminuir

la

velocidad

de

descomposicin de esta sustancia.

2. La sntesis se realiza en medio amoniacal ya que si el medio es ms


fuertemente bsico se cataliza la descomposicin del perxido de hidrgeno y
habra entonces que emplear un gran exceso de ste para tener xito.

3. El grado de hidratacin de los perxidos formados por la adicin de perxido de


hidrgeno en medio amoniacal depende de la temperatura y tambin, de forma
muy marcada, de la concentracin de amoniaco.

4. El color ligeramente amarillo que presenta el producto generalmente se debe a


impurezas de Fe (III), que suelen estar presentes en el carbonato de calcio y en el
cido clorhdrico calidad tcnica.

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CUESTIONARIO:

Gramos de CaCO3 utilizados _________________ g


Gramos de CaO2 obtenidos __________________ g

% de rendimiento =

x 100

1. Qu precauciones son necesarias durante el desarrollo de esta prctica?


Mencione al menos tres. ___________________________________________
__________________________________________________________________
________________________________________________________________

2. Por qu no puede usar las bases ms fuertes en lugar de amoniaco?


__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
_______________________________________________________________

3. Qu impurezas puede tener el producto final? ________________________


__________________________________________________________________
________________________________________________________________

4. Consulte y enumere los usos del perxido de calcioagua(1/8) ___________


__________________________________________________________________
________________________________________________________________

4. Bibliografa consultada _____________________________________________


_________________________________________________________________

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PRCTICA No. 11
SNTESIS DEL CLORURO DE COBRE (I), CuCl

OBJETIVO:
Sintetizar el CuCl a partir de Cu, CuCl 2 y HCl concentrado.
INTRODUCCIN:

Cuando se hace reaccionar el cloruro de cobre (II) con cobre metlico, se forma
cloruro de cobre (I) que es muy poco soluble, recubre al metal y se adhiere a ste,
con lo que la reaccin se detiene a los pocos instantes. Si el proceso se realiza en
presencia de cido clorhdrico concentrado, a medida que se forma el CuCl
reacciona con el HCl con la formacin del complejo diclorocuprato (I) de
hidrgeno, que tambin se llama cido clorocuproso:
Cu(s) + CuCl2(ac) + 2HCl(ac) 2H[CuCl2](ac)

Este complejo est lo suficientemente poco disociado como para que a pesar de la
alta concentracin de ion cloruro existente en la disolucin, no precipite el CuCl
con lo cual se posibilita una velocidad de reaccin adecuada de la sal de Cu(II)
con el metal.

En la tcnica aqu propuesta se emplea cobre y HCl en exceso. Cuando se inicia


la reaccin coexistirn en la disolucin las especies Cu + y Cu2+, mientras esto
ocurra, la disolucin tendr un color pardo oscuro. A medida que progrese la
reaccin y se consuma el Cu (II) el color de la disolucin se va aclarando hasta
quedar prcticamente incolora. En estas condiciones todo el cobre en la disolucin
estar como dicloro cuprato (I) de hidrgeno (H[CuCl2]).

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El complejo que se forma en la reaccin inicial no es muy estable, excepto cuando


est en presencia de una alta concentracin de cloruro. Por esto, y adems por la
baja solubilidad del CuCl cuya Kps tiene el valor de 3.2 x 107, cuando se diluye
con abundante agua la disolucin que contiene al complejo, ocurre la precipitacin
del CuCl:
H[CuCl2](ac) CuCl(s) + HCl(ac)

REACTIVOS:

MATERIAL:

3 g de cobre

Matraz de destilacin de 250 mL

15 mL de HCl conc. grado tcnico

Refrigerante

2.5 g de CuCl22H2O

Soporte

30 mL de etanol saturado de SO2

Pinzas para soporte

(2.5 g de NaHSO3 o de Na2SO4

Tripi

10 mL de H2SO4 conc.)

Tela metlica

NaOH en pellets para neutralizar

Probeta de 500 mL
Aparato para filtrar a vaco
(embudo Buchner, matraz kitasato,
Manguera de hule, papel filtro)
Generador de SO2 (figura 11)
Vidrio de reloj
Estufa de secado
Frasco tarado para guardar producto
Embudo de adicin

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PROCEDIMIENTO:

Pese 3 g de cobre en forma de lminas pequeas y finas y pngalos en un


matraz bola de 250 mL, aada 15 mL de HCl concentrado calidad tcnica y 2.5 g
de CuCl22H2O. Conecte en la boca del matraz bola el condensador en posicin
de reflujo, vea Figura 11 (si se usa matraz de dos bocas debe sellar la boca
lateral); efectuar este paso en campana de extraccin o de lo contrario adaptar un
embudo invertido con manguera que vaya a un vaso con agua para burbujear los
vapores que se generan. Caliente el contenido del matraz a ebullicin hasta la
decoloracin total del lquido (de verde oscuro a incoloro). Esta etapa demora de
30 minutos a una hora.

Decante el lquido del matraz bola vertindolos en una probeta que contiene
unos 200 mL de agua. Retire el condensador del matraz y decante
inmediatamente, de lo contrario se volver a poner verde la solucin y ser
necesario volver a armar el sistema de reflujo. Deje sedimentar el slido formado
durante cinco minutos. Decante y elimine de la probeta la mayor cantidad posible
del lquido sin dejar escapar slido alguno. Filtre a vaco el resto del lquido junto
con el slido. Cuando casi todo el lquido haya pasado por el filtro aada sobre el
slido con un embudo de adicin, 15 mL de etanol saturado con SO2, vea figura
12 para su obtencin, y contine la filtracin hasta que pase todo el lquido.
Interrumpa la succin y repita la adicin del etanol con SO2, espere dos minutos
y entonces haga succin hasta que no caigan gotas del lquido

Pase el slido filtrado a un papel de filtro seco colocado sobre un vidrio reloj o una
cpsula de porcelana y squelo en la estufa a temperatura de 100C. Caliente as
durante 5 minutos. Saque el slido de la estufa y vacelo en el frasco seco y
etiquetado, tpelo y pselo. El rendimiento prctico es de aproximadamente un
48%.

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PROPIEDADES DEL PRODUCTO:

El cloruro de cobre (I) se presenta en forma de cristales blancos con estructura


cbica. Por exposicin al aire adquiere un color verde y a la luz se torna pardo. Su
densidad es 4.140 g/cm3 y funde a 430C. Es muy poco soluble en agua y etanol.
La solubilidad en agua se incrementa en presencia de cloruros solubles. Es
soluble en HCl concentrado por formacin del H[CuCl 2]. Tambin es soluble en
amonaco y esta disolucin se utiliza para la deteccin de trazas de oxgeno en
muestras gaseosas.

Burbujear en agua

Figura 10.
Equipo de reflujo para producir CuCl

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SO2(g)

Mezcla de NaHSO3 + H2SO4

Etanol

Figura 12.
Equipo generador de SO2

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CUESTIONARIO

Gramos de Cu utilizados ________________ g


Gramos de CuCl22H2O ________________ g
Gramos de CuCl obtenidos ______________g

% de rendimiento =

x 100

1. Por qu es conveniente que el cobre utilizado sea en virutas pequeitas, o an


mejor en polvo? __________________________________________________
_________________________________________________________________

2. Cul es la funcin del SO2 presente en el etanol? ______________________


__________________________________________________________________
__________________________________________________________________

3. Consulte y enumere algunas aplicaciones para el CuCl. __________________


__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________

4. Bibliografa consultada ____________________________________________


_________________________________________________________________

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PRCTICA No. 12

FABRICACIN DE UN MOLDE DE YESO (CaSO4 2H2O)

OBJETIVO:
Aprender a hacer moldes en CaSO4 2H2O (yeso) de objetos ya existentes.

INTRODUCCIN:

Los moldes de yeso (escayola) se emplean cuando queremos producir piezas


exactas, por lo que, la utilizacin de los moldes est casi reservado a la industria.

A pesar de todo, no debemos subestimar el papel que representan los moldes


para el ceramista, para el artesano. Es muy vlido utilizar moldes para conseguir
un fin. El material bsico para conseguir y confeccionar los moldes es el "yeso de
Pars" o, en su defecto, simplemente el yeso. Se trata de un sulfato de cal
deshidratado obtenido por mediacin del calor sobre el yeso natural molido.

El polvo obtenido (sulfato de cal) al mezclarse con agua, forma una papilla espesa
que fragua en 15 20 minutos. Una vez fraguado y seco, se convierte en un
material absorbente muy adecuado para absorber el agua contenida en la arcilla,
barro barbotina. Para hacer el molde necesitamos un patrn, es decir la pieza o
forma que queremos reproducir. Por lo general el molde es slido y de un tamao
algo mayor al que queremos reproducir. Tenemos que prever que la pasta
cermica al secarse tiene una reduccin de tamao, por lo que el modelo que
usemos para confeccionar el molde, deber ser el tanto por ciento ms grande
igual a la reduccin de la pasta que vayamos a emplear.

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El modelo puede ser de cualquier material, yeso, cermica, madera, hierro, etc., lo
nico que hay que tener precaucin es de recubrir los objetos con sustancias
antiadhesivas, jabn, cera lquida, con el fin de evitar que el yeso se pegue al
molde.

Los moldes ms simples son los que estn formados por una sola pieza, estos
normalmente, son moldes de presin. Primero se hace la plancha del grosor
deseado y despus, se coloca sobre el molde presionando con cuidado para sacar
las formas del molde. Normalmente se usan para la confeccin de platos y
bandejas. No debe dejarse la pieza moldeada sobre el molde de referencia,
porque al secarse, la arcilla tender a resquebrajarse, por lo que hay que hacer un
contra molde para el secado.

Cuando el objeto a moldear es de busto redondo, se usan moldes de dos o ms


piezas que encajan perfectamente entre s, y que en su interior alberga la forma
que queremos reproducir. En estos moldes hay que tener en cuenta que cada
pieza del mismo se pueda quitar con independencia de las dems. Como materia
para el moldeado en este tipo de moldes, usaremos la barbotina con
defloculantes, con el fin de evitar aadir mucha agua a la arcilla y acelerar el
proceso de solidificacin de las paredes, dependiendo del grosor de las mismas y
del tiempo que tengamos la barbotina en el molde.

Estas tcnicas, se usan de manera cotidiana en la industria de la cermica, hasta


tal punto que existen industrias especializadas que se dedican nica y
exclusivamente a la fabricacin y diseo de moldes.

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REACTIVOS:

58

MATERIAL:

Arcilla o Plastilina para modelar

Popote

una figura de plstico.

Una caja de madera, cartn plstico de

Yeso (cermico de preferencia)

250 mL 500 mL donde se va a vaciar el

Vaselina

yeso, dependiendo del volumen de la figura

Cinta elctrica gris (2 cm ancho)

figuras.

Agua

Vaso de precipitados
Plancha de calentamiento
Palangana o jarra de plstico de 500 mL
Pala de plstico madera
Tijeras
Brocha

PROCEDIMIENTO:

Seleccionar una imagen si se va a modelar la pieza, si no entonces disponer de


figuras o piezas pequeas de referencia (5 7.5 cm de longitud y 3 cm de ancho).
Seleccionar un molde de plstico u otro como se seala en la seccin de
materiales y calcular si cabe la pieza (Figura 13a). Untar con vaselina el interior
del molde y la figura a reproducir completamente para evitar que se pegue el yeso.
Cortar un tramo de popote de 2 cm de largo, rellenar con plastilina y colocar de
preferencia en la parte superior media de la figura si este es liso, considerando
que es la parte media de la pieza.
En un vaso de precipitados calentar a 70 C una proporcin de 40% de agua en
relacin al yeso que se vaya a emplear (por ejemplo 130 mL). Por otro lado, pesar
el yeso en una proporcin de 60% (200 g). Agregar el yeso al agua poco a poco
con agitacin constante usando una pala de madera. Una vez hecho esto, se
vaca la mezcla en el molde. Cuando haya fraguado un poco, sumergir la figura a
reproducir hasta la mitad de su volumen y con el pivote que quede transversal al

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yeso (Figura 13b). El otro extremo del popote deber hacer contacto con una de
las paredes del molde, esto es con el objeto de que quede impreso el canal por el
cual se verter la barbotina una vez hecho el molde. Ya que fragu
completamente, es decir que ya no se puede deformar el yeso, se unta vaselina
sobre esa superficie. Por otro lado, se enjuaga la palangana o jarra hasta que
quede completamente limpia. Nuevamente se preparar la mezcla de yeso bajo
las condiciones anteriormente indicadas y se vaca la mezcla en otro molde
previamente untado de vaselina, se deja que frage ligeramente y se coloca
sobre el otro molde con la figura, hacindose coincidir las orillas, de tal manera
que la otra parte de la figura queda sumergida en ese molde, se colocan cintas
para ajustar y se deja secar por una semana.

c
Figura 13. a) Molde de plstico y figura. b) Molde con yeso en proceso de
fraguado con media figura inmersa. c) Molde de yeso ya terminado.

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La Figura 13c muestra las dos partes del molde seco, solo queda desmoldar la
figura de una de las partes del molde. Despus de lo cual, se juntan las piezas de
yeso, se hacen coincidir y se ajustan bien con cinta, y estn listos para vaciar la
barbotina y reproducir las figuras.

PROPIEDADES:

El yeso como comnmente se conoce tiene las siguientes propiedades:


Frmula: CaSO42H2O
Sistema cristalino: Monoclnico
Presentacin: Aparece como cristales tabulares de gran tamao, con marcada
forma monoclnica. Tambin en masas espticas o micceas transparentes
(espejuelo), masivo o finamente granudo (alabastro). Son frecuentes las formas
fibrosas de cristales alargados. Frecuentes maclas en forma de punta de flecha o
lanza. Es soluble en cido.
Formacin: Pueden diferenciarse los siguientes tipos de formacin de yeso. El
primero y ms comn es de origen evaportico asociado a antiguos mares o lagos
salados, cuando al evaporarse el agua precipitaba el sulfato de calcio que
contena. Puede formarse tambin como producto de hidratacin de la anhidrita, al
actuar el cido sulfrico procedente de las piritas como la calcita de margas y
arcillas calcreas o tambin por sublimacin en fumarolas.
Yacimientos: En Espaa los yacimientos yesferos son muy abundantes y estn
bastante distribuidos. Las rosas del desierto se originan en Marruecos, Tnez,
Arizona y Nuevo Mxico (Figura 14).
Usos: Su principal uso, parcialmente deshidratado, es la construccin. Sin
embargo, es tambin empleado en la fabricacin de moldes, escayolas y el
alabastro, como piedra decorativa.
Otros: El nombre deriva del termino latn gypsos, empleado para designar la cal y
el yeso deshidratado. Existen muchas variedades de yeso, entre las que destacan

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el alabastro, con el que los egipcios fabricaban vasos para guardar los ungentos
funerarios y las conocidas rosas del desierto.

Figura 14. Rosa del desierto

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CUESTIONARIO:
Gramos de CaSO4 2H2O utilizados _________________ g
mL de H2O utilizados __________________ mL
Dimensiones de la pieza utilizada para hacer el molde:

1. Qu precauciones son necesarias durante el desarrollo de esta prctica?


Mencione al menos tres. ___________________________________________
__________________________________________________________________
________________________________________________________________
2. Por qu se debe usar CaSO4 2H2O o yeso deshidratado?_______________
_________________________________________________________________
__________________________________________________________________
________________________________________________________________

3. Qu se debe hacer para eliminar las burbujas del yeso antes de hacer el
molde?____________________________________________________________
________________________________________________________________
4. Consulte y enumere por lo menos tres usos ms del CaSO42H2O _________
__________________________________________________________________
________________________________________________________________

5. Bibliografa consultada _____________________________________________


_________________________________________________________________

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PRCTICA No.13

ELABORACIN DE UNA PIEZA CERMICA

OBJETIVO:
Hacer una pieza cermica con material de arcilla reciclado, utilizando una tcnica
manual (la de la pella o bola, la del rollo, macarrones o churros y/ la de la plancha
o placas).

INTRODUCCIN:
En el diccionario, una de las definiciones que encontramos de arcilla es: "sustancia
mineral plstica compuesta principalmente de silicatos de aluminio hidratados".
Las arcillas las podemos clasificar o agrupar desde varios y distintos puntos de
vista:

por su hallazgo en su estado natural.


por su plasticidad.
por su porosidad y color
por su punto de fusin.

Las distintas arcillas se formaron, primero a partir de la descomposicin de las


formaciones rocosas y, por la accin de distintos factores, presin tectnica,
movimientos ssmicos, distintos tipos de erosin, etc., y segundo por la
adquisicin, durante el viaje hasta su lugar de sedimentacin, de diferentes
impurezas de origen mineral; por lo tanto, dependiendo de las caractersticas de la
roca de origen, existen innumerables tipos de arcillas, cada una de las cuales
posee unas propiedades particulares.

El proceso de sedimentacin dura millones de aos. Los lechos de arcilla se

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encuentran, en casi todos los terrenos, a flor de tierra o a pocos metros de la


superficie, aunque no todos son tiles para el ceramista.

Entre sus componentes bsicos debemos destacar las materias plsticas como el
caoln y la arcilla y, los no plsticos o antiplsticos, como el cuarzo, la arena o la
pegmatita, que prestan un papel fundamental en el proceso de transformacin de
los materiales dentro del horno, actuando como fundentes.

Todos los tipos de arcilla, en el tiempo de secado y de coccin, sufren un proceso


de encogimiento, de reduccin de tamao. Esta disminucin de tamao es mayor,
cuanto menor sea el contenido de materias no plsticas de la arcilla que estamos
trabajando.

REACTIVOS:

MATERIAL:

Arcilla reciclada

Contenedor plstico

Barro

Mortero de porcelana

Agua

Brocha
Esptula de madera para mezclar
Malla No. 200
Acetato
Lija muy fina (No. 320)

PROCEDIMIENTO:

Preparacin de la pasta cermica:


Se establecer trabajar en una relacin arcilla : agua, 1:0.5, (125 g de arcilla por
la mitad de agua). Tambin se puede optar por trabajar con arcilla y barro, para lo
cual se trabajar en una relacin arcilla : barro : agua, 1:1:1 (125 g de c/u).
Primero se preparar la pasta de arcilla (pasta cermica) con el material reciclado

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de arcilla proporcionado por una empresa de la localidad si esto es posible, de lo


contrario se adquirir de algn proveedor, as como el barro. Una vez pesadas las
cantidades correspondientes, en el contenedor de plstico,
pasar la arcilla y si se va a utilizar tambin el barro por una
malla No. 200 para homogeneizar el tamao de las
partculas, puede ocurrir que se requiera reducir el tamao
de partcula previo al tamizado, para lo cual se molera el
material en el mortero de porcelana. Luego se agrega el
agua mezclando con la esptula de madera hasta llegar a
conseguir una consistencia de masa trabajable (Figura 15).
La arcilla es amasada para que la humedad y dems
partculas se distribuyan homogneamente y para sacar
cualquier burbuja de aire que tenga en su interior (lo que
puede provocar explosiones durante el horneado o quema).

Figura 15. Diferentes tipos de arcillas, listas para moldearse.

Posteriormente se procede a elaborar la pieza utilizando una de las tcnicas o


mtodo manual de los que se muestran a continuacin, o combinando las tcnicas
segn la pieza que se quiera hacer. Como se ver en el desarrollo del modelado
se recomienda en diversas ocasiones el empleo del agua, la cual es utilizada para
mantener la plasticidad de la arcilla durante el modelado, sin que aparezcan
rajaduras. Realizar el procedimiento sobre la hoja de acetato, ya que trabajar
directamente sobre la mesa de laboratorio puede provocar que la arcilla se adhiera
y se dificulte el desprendimiento de la figura.

Tcnicas para elaborar piezas cermicas utilizando arcilla


I.- La tcnica de la pella o bola
Se parte de una pella o bola de barro, dndole la forma de bola, luego con el
pulgar en el centro de la misma se va presionando hasta conseguir un hoyo, se

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sigue presionando con los dedos y moldeando el contorno para darle la forma
deseada, formando unas paredes ms o menos gruesas.
Mientras que el barro est tierno, podemos aadir asas, adornos, pie, etc. y/o
decoracin incisa es decir con punzn o esptula. A veces, por la evaporacin y la
absorcin del agua por el calor de las manos, surgen una serie de grietas en la
pieza que se solucionan humedeciendo la pasta con la mano, con un trapo o con
una esponja, alisando, al mismo tiempo, la estructura. (Figura 16)

Figura 16. Figura cermica elaborada por la tcnica de la pella o bola.


II.- Tcnica de macarrones o churros:
Tcnica de los rollos, macarrones o churros. A esta tcnica tambin se le conoce
con el nombre del "colombn".
Se utilizan unos rollos o churros de arcilla, de un grosor variable, segn el tipo y
volumen de la pieza.
Estos cilindros se hacen presionando una porcin de pasta contra la mesa usando
los dedos extendidos y la palma de la mano, hasta lograr estirar la pella con la
longitud y el grosor deseados.
Partiendo de una base, que puede ser de cualquier forma, fabricada a partir de
una plancha o mediante la unin de churros o macarrones, se van aadiendo
rollos superponindolos a la base para ir formando una pieza cermica.

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Entre los churros o rollos que se vayan aadiendo se debe poner barbotina para
que acte como elemento de unin. Para curvar una pieza hacia afuera, se va
dando ms amplitud al rollo de barro de la parte superior y, al revs, cuando
queremos curvarla hacia adentro, estrechar su forma, debemos de deslizar, en
esa direccin el macarrn sobre el que hayamos colocado con anterioridad, hasta
conseguir la forma diseada.
A medida que vayamos avanzando en la pieza, con los dedos o cualquier objeto
para modelar, si se quiere decorar, se utiliza una esptula de metal, madera o de
plstico duro (por ejemplo un exacto), se hace descender pasta del rollo superior
hasta el inmediatamente inferior, tratando de hacerlo de forma alternativa de
manera que no coincidan las incisiones o bajadas de pasta. Este proceso hay que
realizarlo tanto por el interior de la pieza como por fuera de la misma.
III.- Tcnica de planchas o placas
Las planchas o placas de arcilla se obtienen partiendo de una porcin de pasta a
la que se le aplica una presin mediante un rodillo o bien, usando dos reglas de
igual grosor, poner pasta entre ellas y pasar una tercera por encima de tal forma
que allane e iguale toda la masa.
Si se necesitan varias planchas, deben hacerse todas seguidas, dejndolas
reposar durante un tiempo para que pierdan parte de su humedad y lleguen a
cierta consistencia con el fin de poder manipularlas.

Despus se cortan las distintas piezas, utilizando una esptula que tenga un borde
afilado tipo un exacto.

Tambin se pueden utilizar esptulas hechas de caa de bamb, son fciles de


hacer y dan excelentes resultados.

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Hay que vigilar que la humedad perdida no sea excesiva, pues la unin entre las
distintas planchas sera defectuosa y se rompera en el proceso de secado o de
coccin.

Todas las juntas se deben unir minuciosamente y reforzarse con un cordn o rollo
tipo churro de arcilla en el fondo de la pieza que se soldar o unir con barbotina.

Esta tcnica da muy buenos resultados, pero resulta algo complicada para los
principiantes, y para aquellos que no posean alguna experiencia

La pieza se deja al aire hasta que se seca y endurece lo suficiente. Esta fase es
denominada estado de cuero. Las piezas que se encuentran as son muy
quebradizas, por lo que deben ser manipuladas cuidadosamente. (Figura 17)

Figura 17. Pieza cermica secada al aire.

Una vez que la pieza se termina, se deja secar nuevamente para que pierda el
resto de la humedad que an contiene, quedando con un aspecto similar al hueso.
Cuando la pieza est totalmente seca, su color es ms claro, y adquiere mayor
dureza. En este momento es cuando se le suele pasar una lija fina para

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emprolijarla y una esponja hmeda con el mismo fin. Este paso puede llevar de 3
a 5 das.

Luego es llevada al horno, en donde pierde la humedad qumica y adquiere una


mayor resistencia y sonoridad. En este caso consiste en introducir las piezas
cermicas en un horno precalentado a 200C, posteriormente se incrementa la
temperatura a 500C y se deja que llegue libremente, una vez estabilizado este
valor, nuevamente se incrementa la temperatura a 750C y se deja que llegue y se
estabilice por 1h, luego se incrementa la temperatura a 1100C y una vez que
llega se deja por 3 h. Finalmente se programa una descenso de temperatura hasta
200C. Al da siguiente se sacan las piezas del horno y se colocan sobre un
refractario hasta que alcanzan la temperatura ambiente. Puede ser que con esta
coccin la pieza ya se d por acabada, como es el caso de la alfarera, o que an
requiera de horneados posteriores, en la cermica.
Nota: El tamao de las piezas est limitado a la capacidad del horno donde se
lleve a cabo la coccin.

PROPIEDADES FISICOQUMICAS DE LA ARCILLA:


Las importantes aplicaciones industriales de este grupo de minerales radican en
sus propiedades fsico-qumicas. Dichas propiedades derivan, principalmente, de:
*Su extremadamente pequeo tamao de partcula (inferior a 2 mm).
*Su morfologa laminar (filosilicatos).
*Las sustituciones isomrficas, que dan lugar a la aparicin de carga en las
lminas y a la presencia de cationes dbilmente ligados en el espacio interlaminar.

Como consecuencia de estos factores, presentan, por una parte, un valor elevado
del rea superficial y, a la vez, la presencia de una gran cantidad de superficie
activa, con enlaces no saturados. Por ello pueden interaccionar con muy diversas
sustancias, en especial compuestos polares, por lo que tienen comportamiento
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plstico en mezclas arcilla-agua con elevada proporcin slido/lquido y son


capaces en algunos casos de hinchar, con el desarrollo de propiedades reolgicas
en suspensiones acuosas.

Por otra parte, la existencia de carga en las lminas se compensa, como ya se ha


citado, con la entrada en el espacio interlaminar de cationes dbilmente ligados y
con estado variable de hidratacin, que pueden ser intercambiados fcilmente
mediante la puesta en contacto de la arcilla con una solucin saturada en otros
cationes, a esta propiedad se la conoce como capacidad de intercambio catinico
y es tambin la base de multitud de aplicaciones industriales.
Tixotropa
La tixotropa se define como el fenmeno consistente en la prdida de resistencia
de un coloide, al amasarlo, y su posterior recuperacin con el tiempo. Las arcillas
tixotrpicas cuando son amasadas se convierten en un verdadero lquido. Si, a
continuacin, se las deja en reposo recuperan la cohesin, as como el
comportamiento slido. Para que una arcilla tixotrpica muestre este especial
comportamiento deber poseer un contenido en agua prximo a su lmite lquido.

Por el contrario, en torno a su lmite plstico no existe posibilidad de


comportamiento tixotrpico.

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CUESTIONARIO

Gramos de arcilla utilizados ________________ g


mL de H2O utilizados ________________ mL
Volumen aproximado de la pieza elaborada

1. A qu se refiere cuando se dice que las arcillas son plsticas?


_______________________________________________________________
_________________________________________________________________

2. Consulte de qu tipo es la reaccin qumica en la formacin de las arcillas y


cuntos tipos de esta hay? _________________________________________
_________________________________________________________________
__________________________________________________________________
________________________________________________________________

3.

Escriba

las

reacciones

qumicas

de

la

formacin

de

las

arcillas

_____________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________

4. Investigue la estructura tpica de las arcillas y dibjela en el siguiente espacio

5. Bibliografa consultada ____________________________________________


_________________________________________________________________

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PRCTICA No. 14
REUTILIZACIN DE VIDRIO PARA LA ELABORACIN DE
UN ESMALTE CERMICO

OBJETIVO:
Reutilizar envases de vidrio de colores diversos como esmalte en la decoracin de
una pieza cermica.

INTRODUCCIN:

En cermica, se denomina cubierta al proceso final que tiene como objetivo tapar
el poro de la materia cermica, dotndola de impermeabilidad y aadindole
belleza, dureza, resistencia a las inclemencias ambientales, etc.
Por lo tanto, el principal objetivo de las cubiertas fue el hacer de las vasijas unos
recipientes impermeables aunque despus, se aprovech esta ltima fase, para
aadir ornamentos y cambiar a las piezas de aspecto. Por lo tanto usaremos como
cubiertas los barnices y esmaltes (Figura 18).

Figura 18. Piezas de cermica esmaltadas,

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El barniz
Conocido tambin como "vidriado" es un borosilicato de plomo, es decir un
compuesto de boro, slice y plomo. El nombre de "vidriado" le viene dado por su
parecido fsico (su transparencia) y qumico sus componentes con el verdadero
vidrio.

El esmalte
Al igual que el barniz es un borosilicato de plomo al que se le aade estao. El
xido de estao modifica el barniz y lo transforma en esmalte, confirindole la
propiedad de hacerlo blanco y opaco tras la coccin, aunque la blancura, se puede
transformar agregndole otros xidos o sustancias pigmentarias.
Una frita es un vidrio fundido, enfriado bruscamente y posteriormente molido.
El esmalte, vidriado, o cubierta, es el resultado de la fusin de xidos a travs de
un proceso de calentamiento, normalmente entre 750 y 1300 C. El polvo se funde
y crece endurecindose formando una cobertura suave y vidriada muy duradera
en el metal, el vidrio o la cermica.

Decoracin sobre cermica cocida.


Decoracin sobre arcilla seca cocida. Despus de la primera coccin o
bizcochado, se proceder a la decoracin usando colorantes, xidos o esmaltes,
bien aplicados a pincel, por inmersin, por vertido o mediante pulverizacin.
Hemos de tener en cuenta que no se pueden seguir los principios comunes para la
obtencin de colores. Sobre la arcilla seca, en principio, podemos aplicar dos
formas:
1. Decoracin bajo cubierta, cuando decoramos por medio de colorantes u
xidos directamente sobre la obra bizcochada y despus, le aadimos una
cubierta transparente o barniz.
2. Decoracin sobre cubierta, como su nombre indica la decoracin se efecta
encima de la cubierta definitiva, aunque se puede actuar de varias formas:

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a) Sobre cubierta en crudo (Sobre esmalte crudo), es decir, aplicando los


colorantes, xidos o esmaltes, antes de la coccin de la cubierta.
b) Sobre cubierta que ha sido cocida previamente (Sobre esmalte cocido). Estos
objetos, fabricados normalmente con pastas blancas, barnizados generalmente al
estao, se denominan de maylica, destacando en esta escuela la ciudad de
Faenza (Italia).

c) Sobre cubierta que ha sido previamente cocida a medio fuego (Sobre esmalte
semicocido), es decir se somete la pieza, a la que se le ha aplicado una cubierta
(esmalte o barniz), a una coccin de 400 a 600 C. para endurecer esta capa y
facilitar el trabajo de decoracin por medio de los xidos o colorantes .

REACTIVOS:

MATERIAL:

Envases de vidrio de colores

Pieza cermica

Pigmentos (CuSO4, PbCrO4, etc)

Vasos de precipitados de 250 y 100 mL

Agua

Mazo para quebrar las botellas de vidrio


Esptula de madera, metal o plstico
Molino de bolas (GyP)
Balanza
Varilla de vidrio
Brochas y pinceles

PROCEDIMIENTO:

Quebrar una botella de vidrio de color en pedazos muy pequeos, pesar 6 g de


este y molerlos en un molino de bolas por 3 minutos. Mezclar 2 g del vidrio

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molido con 2 g del pigmento elegido, aadir agua y agitar hasta tener la
consistencia adecuada para poder tomar con el pincel y depositar una capa que
cubra bien la superficie de la pieza cermica.

Dejar secar a temperatura ambiente, al da siguiente, colocar la pieza sobre un


refractario e introducir al horno cuidando que no toque la pieza las paredes
internas, la temperatura inicial puede encontrarse a 50C, se programa el horno
para que se efecten las siguientes rampas de tratamiento trmico: dejar a 50C
por 1 h, luego incrementar a 100C y dejar por 15 min, despus incrementar a
150C, 300C, 500C, 750C, dejando 15 min en cada etapa. Posteriormente se
programa la temperatura a 1100C, y se deja por 3 h. Finalmente se programa el
descenso de la temperatura a 50C, y una vez alcanzada esta se saca la pieza.

PROPIEDADES:

Propiedades de los esmaltes cocidos


- Resistencia mecnica: Elasticidad. Dureza.
- Expansin trmica de esmaltes cermicos. Acoplamientos esmalte-soporte.
- Cuarteo y desconchado de esmaltes.
- Resistencia qumica
- Coloracin de esmaltes
Fcil de limpiar
La cermica se caracteriza por su alta facilidad de limpieza, su capacidad de
preservacin de la suciedad y de cualquier tipo de contaminacin.

La limpieza se realiza con facilidad simplemente con un pao hmedo y, si la


superficie presenta suciedad o grasa, se pueden aadir agentes de limpieza como
detergentes o lejas.

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La naturaleza de la superficie cermica evita cualquier fenmeno de adherencia, y


las grasas se pueden eliminar con gran facilidad. Gracias a ello, hoy en da se ha
generalizado su uso en los baos, cocinas, hospitales, laboratorios, piscinas,
instalaciones industriales, etc., donde su uso evita la generacin de suciedad y
olores.

Por otro lado, su capacidad de aislante elctrico, repercute en que los


recubrimientos cermicos eviten la captacin del polvo ambiental elctricamente
activo y, con ello contribuyen al bienestar.

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CUESTIONARIO:

Gramos de Vidrio molido utilizados _________________ g

% de rendimiento al esmaltar la pieza =

1. Qu precauciones son necesarias durante el desarrollo de esta prctica?


Mencione al menos tres. ___________________________________________
__________________________________________________________________
________________________________________________________________

2. En qu es conveniente preparar el esmalte cermico y por qu? __________


__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
_______________________________________________________________

3. Cmo se pueden obtener mejores colores en los esmaltes? ______________


__________________________________________________________________
________________________________________________________________

4. Consulte otros usos de los esmaltes o fritas cermicas. ___________________


__________________________________________________________________
________________________________________________________________

5. Bibliografa consultada:____________________________________________
_________________________________________________________________
_________________________________________________________________
_________________________________________________________________

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REFERENCIAS

Kirk-Othmer. Encyclopedia of Chemical Technology, Vol. 1-26. John Willey &


Sons. (2007).

Cennini, Cennino. Libro del arte. Introduccion de Licisco Magagnato. Ediciones


Akali, S. A. 1988-2009 para la lengua espaola. Sector Foresca I. 28760 Tres
Cantos. Madrid-Espaa. Impreso en Fernndez Ciudad S.L. Pinto (Madrid)

Constant, Cristine and Ogden, Steve. La paleta del ceramista. Editorial Gustavo
Gli S. A. 1 y 2 Ed, impreso en 1997. Espaa.

Snchez Muoz, L. y Cerda Castello, J. B. Materias Primas y Aditivos Cermicos.


Enciclopedia cermica tomo I. 1 Fza Editrice Ibrica S. L. Castellon Espaa.

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