Anda di halaman 1dari 9

ACARA II

PENETAPAN KADAR BESI Fe SECARA GRAVIMETRI


A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan praktikum
Menentukan kadar besi sebagai Feritrioksida secara gravimetric.
2. Waktu Praktikum
Kamis, 1 November 2012
3. Tempat Praktikum
Lantai III, Laboratorium Kimia, Fakiltas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORI
Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif unusr atau senyawa berdasarkan
bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan
pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh keberhasilan
pada analisis secara gravimetri, maka harus memperhatikan hal-hal sebagai berikut :
unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna, bentuk endapan
yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya dan endapan yang
diperoleh harus murni dan mudah ditimbang (Khopkar, 2003: 25).
Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni.
Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal ini
berhubungan dengan adsorpsi banyak terjadi pada endapan gelatin dan sedikit pada
endapan mikrokristal, misalnya AgI, pada perak asetat dan endapan BaSO4 pada alkali
nitrat. Pengotoran dapat juga disebabkan oleh postpresipitasi, yaitu pengendapan yang
terjadi pada permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi pada zat yang sedikit larut
kemudian membentuk larutan lewat jeuh. Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan
endapan primernya, missal: pengendapan CaC2O4 dengan adanya Mg. MgC2O4 akan
terbentuk bersama-sama dengan CaC2O4. Lebih lama waktu kontak, maka lebih besar
endapan yang terjadi (Saptorahardjo, 2003: 27).
Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimetri berhasil adalah pertama
proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang terendapkan
secara analitis tidak dapat terdeteksi (biasanya 0,1mg atau kurang, dalam menetapkan
penyusunan utama dari suatu makro). Yang kedua Zat yang ditimbang hendaklah

mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hamper murni. Bila
tidak diperoleh hasil yang galat. Persyaratan kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para
analis. Galat-galat yang disebabkan oleh faktor-faktor seperti kelarutan endapan
umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Misalnya
memperoleh endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problem utama.
Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukan dan sifat-sifat endapan, dan
telah diperoleh banyak pengetahuan yang memungkinkan analisis serta meminimumkan
masalah kontaminasi endapan (Day, 2002: 68).
Kimia analitik dibagi menjadi dua bidang analisis yaitu kualitatif dan analisis
kuantitatif. Analisis kualitatif berhubungan dengan identifikasi zat-zat yang ada dalam
suatu sampel sehingga kandungannya akan mudah dikenali. Analisis kuantitatif berkaitan
dengan penetapan berapa banyak zat yang terkandung di dalam suatu sampel. Beberapa
teknik analisis kuantitatif yang umumnya digunakan di dalam laboratorium antara lain:
analisis gravimetric, titrasi dan kalorimetri. Kalorimetri merupakan suatu teknis analisis
kuantitatif untuk sampel bersama yang dipergunakan untuk menentukan suatu zat
berdasarkan intensitas cahaya warna larutan (Ardiana,2011).
Telah dilakukan verifikasi metode gbravimetri untuk penentuan kandungan
Thorium di dalam thorium oksida. Analisis logam thorium dapat dilakukan dengan
beberapa metode yaitu gravimetric, spektofotometri, dan potensiometri. Tetapi dalam
tulisan ini analisis dilakukan secara gravimetric. Metode gravimetric adalah metode
absolute yang digunakan untuk mengetahui kadar suatu zat berdasarkan persenyawaan
murni yang hilang dan terbentuk. Thorium ditetapkan secara gravimetric melalui
penimbangan yang menggunakan neraca terkalibrasi (Fatimah,2009).
C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat alat Praktikum
a. Gelas kimia 250 mL
b. Neraca analitik
c. Sendok
d. Tanur
e. Pipet tetes
f. Pipet volume 1 mL
g. Gelas ukur 100 mL
h. Rubber bulb

i.
j.
k.
l.
m.
n.
o.
p.

Erlenmeyer 100 mL
Corong 60 mm
Krus porselen
Hot plate
Gelas ukur 25 mL
Gelas kimia 100 mL
Labu ukur 100 mL
penjepit

a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.

Bahan-bahan Praktikum
Serbuk Feri ammonium sulfat
Aquades
Larutan HCl (1:1)
Larutan HNO3 pekat
Larutan ammonium nitrat 1%
Larutan ammonia (1:1)
Kertas saring

2.

D. SKEMA KERJA

0.8 gram feri


ammonium
Dimasukkan kedalam gelas kimia 250 mL
sulfat
Dilarutkan dengan 50 mL aquades

+ 10 mL HCl : H2O(1:1)
+ 1-2 mL HNO3 pekat
hingga berwarna kuning

Hasil
Diencerkan hingga 100 mL

hingga mendidih
+ NH3 : H2O (1:1) berlebih
hingga terbentuk endapan

Hasil
Disaring menggunakan kertas saring bebas abu

Hasil

Hasil

Endapan dicuci dengan larutan ammonium


nitrat 1% panas

Endapan dalam kertas saring dimasukkan dalam


krus porselen (berat krus ditimbang terlebih

dahulu
Dipijarkan dalam tanur 1.5 jam sampai

mendapatkan berat konstan


Ditimbang
Sebagai control adalah kertas saring kosong
dipijarkan dan ditimbang beratnya

Hasil

E. HASIL PENGAMATAN

Perlakuan Tiap Proses


0,8 gram Feri ammonium sulfat
Dilarutkan dengan 50 ml aquades dan
10 ml HCl : H2O (1:1)
+2 ml HNO3 pekat
hingga berwarna kuning
Diencerkan hungga 100 ml dengan

Hasil Pengamatan
warna : bening kekuningan
warna : bening
warna : kuning minyak
warna : kuning
warna : kuning pudar

aquades
hingga mendidih
+NH3 : H2O (1:1)
hingga terbentuk
endapan
Endapan disaring
Endapan dicuci dengan ammonium

warna : kuning lebih pekat


warna : merah bata
warna endapan : merah

nitrat 1 %
Endapan dimasukkan
dalam krus
Dipijarkan
ditimbang

berat krus : 310,69 gram

warna : merah kecoklatan


warna : merah kecoklatan

terbentuk endapan kering


berat krus + endapan : 310,74 gram

F. ANALISIS DATA
1. Persamaan Reaksi
(NH4)2 SO4 FeSO4 . 6H2O H2O
Fe3+ + NH4 + SO4 23+
3+
Fe + 4HCl
Fe + 4 Cl
3+
Fe + 4 Cl
Fe3+ + NO
Fe3+ + NO H2O
Fe3+ + 3 NO3- + HNO
3+
Fe +3 NO3 +NH3 + H2O
Fe(OH)3 + NH4+ + 3 NO3Fe(OH)3 + NH4+ + 3 NO3Fe2O3 . X H2O
Dipijar
Fe . X H2O
Fe2O3 + X H2O
2. Perhitungan
Diketahui :
Berat krus + endapan : 310,74 gram
Berat krus kosong : 310,69 gram
Berat sampel
: 0,8 gram
Mr Fe2O3
: 160 gram/mol
Berat endapan
: (berat endapan + krus) (berat krus kosong)
= 310,74 gr 310,69 gr = 0,05 gr
Ar Fe
: 56 gr/mol
a. Berat Fe secara perhitungan
gram Fe dalam Fe2O3 = Faktor gravimetric X berat endapan
= 2 X Ar Fe X berat endapan Fe2O3
Mr Fe2O3
x 0,05
=0,0350 gram
% Fe dalam sampel = gram Fe/ gram sampel x 100%
x 100 %
= 4,3750 %
b. berat Fe secara teoritis
gram Fe2O3 =
Mr Fe2O3 x berat sampel sebenarxa
2 x Mr sampel
x 0,8

= 0,163 gram
Gram Fe sebenarnya = 2 x Ar Fe x berat Fe2O3
Mr Fe2O3
x 0,163
= 0,1141 gram
c. Perhitungan kesalahan relatif
kesalahan relatif
= | p-s | x 100%
s
= | 0,0350-0,1141 | x 100%
0,1141
= 69,32 %
Dimana :
P : berat Fe secara perhitungan
S : berat Fe sebenarnya
G. PEMBAHASAN
Gravimetri merupakan metode analisis kuantitatif unsure atau senyawa
berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan
dan pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan. Sebagian besar penetapanpenetapan pada analisis gravimetric menyangkut pengubahan unsure atau radikal yang
akan ditetapkan menjadi sebuah senyawa yang murni dan stabil, yang dapat dengan
mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang (Basset : 1994).
Pada percobaan penetapan kadar besi secara gravimetric menggunakan feri
ammonium sulfat.alasan digunakan feri ammonium sulfat sebagai sampel karena dapat
mengendap sempurna. Endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut,serta endapan
mudah dipisahkan dari larutan dengan filtrasi. Pada pelarutan feri ammonium sulfat
dengan aquades, berfungsi untuk penentuan konsentrasi yang diinginkan. Warna larutan
yang terbentuk berwarna bening kekuningan. Adanya warna kuning karena kandungan
ammonia dalam larutan. Selanjutnya, larutan ditambahkan dengan HCl:H 2O (1:1), warna
larutan berubah menjadi bening. Terjadinya perubahan warna karena penambahan HCl
yang pada prinsipnya penambahan HCl untuk menghilangkan ammonium yang ada pada
sampel dan agar terbentuknya FeCl3, yang merupakan garam terlarut. Berikutnya
penambahan HNO3 pekat, larutan berubah jadi kuning minyak. HNO 3 berfungsi untuk
mengoksidasi besi ke keadaan +3. Oksidasi dalam besi ini sangat tidakm larut dalam air,

sehingga akan memudahkan untuk memisahkan endapan dengan larutan. Larutan tersebut
dipanaskan sehingga akan memudahkan untuk memisahkan endapan dengan larutan.
Kemudian larutan dipanaskan sehingga warnanya berubah menjadi kuning. Pemanasan
menyebabkan larutan menjadi kuning karena konsentrasi yang semakin meningkat
seiring dengan peningkatan suhu. Pemanasan juga berfungsi untuk mempercepat reaksi,
sehingga dengan adanya suhu yang tinggi, energy disosiasinya juga semakin besar yang
menyebabkan terjadinya pemutusan ikatan antar atom semakin cepat untuk berikatan
dengan atom lain membentuk senyawa baru. Dengan penambahan HNO 3, akan
menyebabkan Cl larut sehingga unsure klor yang terbentuk menghilang.
Selanjutnya yaitu larutan diencerkan dengan aquades. Pengenceran bertujuan
untuk mengurangi konsentrasi, yang ditandai dengan perubahan warna dari larutan yang
pekat menjadi semakin lebih muda akibat adanya perubahan konsentrasi. Pengendapan
harus dilakukan pada larutan encer yang bertujuan untuk memperkecil kesalahan akibat
kopresipitasi (kontaminasi endapan oleh zat lain yang ikut larut dalam pelarut
(Khopkar,2003). Larutan yang telah diemcerkan kembali dipanaskan sampai mendidih
untuk mendapatkan konsentrasi larutan yang semakin besar, yang ditandai dengan warna
larutan yang semakin pekat setelah dipanaskan. Selanjutnya larutan ditambahkan
NH3:H2O (1:1) berlebih pada larutan, dimana larutan berubah jadi merah bata. Larutan
NH3:H2O (1:1) ditambah pada saat larutan dalam keadaan mendidih, karena pada
umumnya pengendapan yang dilakukan untuk memperoleh endapan suatu zat unsure
yang dilakukan pada larutan panas, sebab kelarutan bertambah seiring bertambahnya
dengan temperature. NH3:H2O (1:1) disini ditambahkan agar kelarutan endapannya
bertambah besar yang menyebabkan endapan yang diperoleh semakin besar dan semakin
cepat terbentuk. Semakin banyak ammonia yang ditambahkan ke dalam larutan, maka
endapan yang terbentuk akan semakin banyak karena Ksp lebih kecil daripada hasil ion
larutan tersebut (Syukri).endapan yang terbentuk berwarna merah Fe(OH)3.
Setelah terbentuknya endapan , endapan disaring. Karena endapannya mempunyai
kelarutan yang kecil maka dapat dipisahkan dengan cara filtrasi yang bertujuan untuk
memisahkan endapan dari filtratnya. Setelah disaring, didapatkan endapan berwarna
coklat. Endapan tersebut dicuci dengan ammonium nitrat 1% yang bertujuan untuk
menghilangkan kontaminasi pada permukaan. Komposisi larutan pencuci tergantung pada

kecenderungan terjadinya pepitisasi. Untuk pencucian digunakan larutan elektrolit kuat,


dan harus mengandung ion sejenis dengan endapan untuk mengurangi kelarutan endapan.
Larutan tersebut juga harus mudah menguap agar mudah untuk menimbang endapannya.
Digunakan ammonium nitrat 1% panas (dengan kandungan ion sejenis) untuk
mengurangi kelarutan dari endapan. Pada prinsipnya oksida berair dari besi merupakan
endapan mirip gelatin yang sangat tidak larut dalam air. Penggunaan bahan koloid
dibantu dengan mengendapkan dalam air panas. Sehingga perlu dicuci dengan
ammonium nitrat untuk mencegah pepitisasi, yang mana penyaringan dilakukan setelah
pencucian. Selain itu pencucian juga untuk membebaskan larutan dari pengotor berupa
klorida sehingga yang tersisa nantinya hanya Fe(OH)3.
Tahap selanjutnya yaitu pemijaran endapan. Endapan yang telah dicuci diletakkan
dalam cawan porselen kemudian dipijarkan menggunakan tanur suhu 6000C, kurang lebih
sekitar 60 menit. Pemijaran dilakukan karena dalam endapan mungkin mengandung air
akibat penyerapan dan hidrasi. Temperature pembakaran ditentukan berdasarkan pada
sifat kimia zat. Pemijaran pada temperature tinggi juga berfungsi untuk menghilangkan
air yang terkandung dalam endapan teradsorpsi sangat kuat, selain itu pemijaran
berfungsi untuk mengubah endapan menjadi senyawa yang benar-benar diinginkan, yakni
senyawa yang murni dan stabil. Selama pemijaran, kurang sempurnanya penghilangan air
dan elektrolit pengotor dapat terjadi. Salah satu yang paling serius adalah reaksi endapan
pada karbon bila digunakan kertas saring. Endapan yang disaring tidak dapat dipisahkan
kembali karena kertas harus dihilangkan dengan mengabukannya. Setelah dilakukan
pemijaran, berta murni yang dihasilkan ditimbang. Berdasarkan hasil perhitungan
diperoleh berat Fe sebesar 0,035 gram, sedangkan dari perhitungan secara teoritis,
diperoleh sebanyak 0,1141 gram. Perbedaan hasil antara perhitungan dengan data
percobaan secara teoritis cukup besar dengan kesalahan relative 69,32%. Ini berarti
bahwa hasil praktikum masih kurang akurat.
H. KESIMPILAN
Berdasarkan dari percobaan yang telah dilakukan , didapatkan bahwa perhitungan dari
data percobaan dalam sampel 0,8 gram feri ammonium sulfat, berat besi dari besi (II)
trioksida (Fe2O3) yaitu 0,0350 gram, sedangkan dari hasil perhitungan secara teoritis

diperoleh berat Fe sebesar 0.1141 gram. Dalam hal ini terjadi kesalahan relative sebesar
69,32%.