Anda di halaman 1dari 34

Analisis Kualitatif Anorganik

(Analisis anion-kation)

Oleh : Ida Musfiroh, M.Si., Apt.

Pendahuluan
Senyawa obat maupun bahan

pembantu (eksipien) dalam suatu


sediaan obat selain terdiri dari
bahan organik juga terdapat
beberapa bahan anorganik.
Unsur logam dalam larutannya
akan membentuk ion positif
(kation), sedangkan unsur non
logam akan membentuk ion
negatif (anion).
Untuk identifikasi dapat
digunakan pendekatan melalui
pengamatan warna, bau,
terbentuknya gelembung gas
ataupun endapan, reaksi asambasa, redoks, kompleks.
2

Analisis cara kering (1)


Perubahan pada pemanasan

sedikit zat dalam tabung uji dipanaskan perlahan-lahan

dan akan terjadi perubahan yang dapat diamati.


Pengamatan

Kesimpulan

Pengarangan karena pembakaran dan


terbentuk karbondioksida

Zat-zat organik

Hitam tapi tidak disertai pembakaran


dan bau

Garam Cu,Mn, Ni

Kuning (panas), putih (dingin)

ZnO dan garam-garam


Zn

Kuning coklat (panas), kuning (dingin)

SnO2 dan BiO3

Kuning (panas / dingin)

PbO dan garam Pb

Coklat (panas / dingin)

CdO dan garam Cd

Merah hitam (apanas), coklat (dingin)

Fe2O3

Copyright : hendri.apt@gmail.com

Analisis cara kering (2)


Pemeriksaan warna nyala logam
sedikit zat dalam gelas arloji dibasahi HCl pekat,

beberapa kristal dipijarkan menggunakan kawat


platina (Pt) di atas bunsen.

Copyright : hendri.apt@gmail.com

Analisis cara basah

Hasil reaksi dapat diketahui dengan


mengamati adanya perubahan yang
terjadi, yang pada umumnya berupa
terbentuknya endapan, timbulnya gas, dan
perubahan warna.

Copyright : hendri.apt@gmail.com

Reaksi pengendapan (1)

Ksp adalah tetapan kesetimbangan untuk


kelarutan suatu senyawa ionik yang sukar larut.
MmAn(s)

m M+(aq) + n A-(aq)
Ksp = [M+]m [A-]n

Suatu larutan jenuh perak klorida


mengandung 0,0015 g zat terlarut
dalam 1 liter. Hitung Ksp, bila
Copyright : hendri.apt@gmail.com
diketahui Mr Ag
AgCl
+
AgCl
+=
Cl143,3
K! = [Ag+] [Cl-]
(s)

(aq)

(aq)

sp

Reaksi pengendapan (2)


Prediksi terbentuknya endapan: Qsp vs Ksp
Harga Ksp, dapat dibandingkan dengan harga hasil kali
konsentrasi ion-ionnya, Qsp untuk mengetahui apakah larutan
sudah membentuk endapan atau belum.
Qsp = Ksp: pada saat larutan jenuh, tidak ada lagi solut yang akan terlarut.
Qsp > Ksp: endapan akan terbentuk.
Qsp< Ksp: Larutan belum jenuh, tidak ada endapan yang terbentuk.

Copyright : hendri.apt@gmail.com

Copyright : hendri.apt@gmail.com

Reaksi pengendapan H2S


(1)

Copyright : hendri.apt@gmail.com

Reaksi pengendapan H2S


(2)

Gb. Hubungan pS dan pH

10

Dalam suatu larutan yang mengandung 0,1 M CuSO4 dan


0,1 M MnSO4, apa yang akan terjadi jika :
a). larutan diasamkan hingga pH 2, lalu dijenuhkan dengan
gas H2S !
Copyright : hendri.apt@gmail.com
b). ditambah dengan larutan amonium sulfida dan pH

Redoks

11

Copyright : hendri.apt@gmail.com

reaksi pembentukan
kompleks

(merah
darah)
12

Copyright : hendri.apt@gmail.com

Analisis kation
Menurut sistematika berikut, kation digolongkan berdasarkan atas

perbedaan kelarutan dari garam klorida, sulfida dan karbonat


sebagai berikut : Gol I (Gol. Asam Klorida), II (Gol. Asam Sulfida),
III (Gol. Amonium Sulfida), IV (Gol. Amonium Karbonat), V (Gol.
Sisa).

13

dan
5 Copyright : hendri.apt@gmail.com
Golongan 4 , dapat mengendap dengan larutan Amonium

Lab Procedures For


Qualitative Kation Analysis
Solution containing ions of all cation groups
filtration

+ HCl
encer

Larut

Larut

+ H2S
(pH
0,5)

filtration
+ Amonium polisulfida
filtration
(Gol II B larut)

+ NH4OH + NH4Cl + (NH4)2S


(pH 9)
filtration

Larut

filtration

+ (NH4)2 CO3
14

+
Copyright
: hendri.apt@gmail.com
Larutan
: Na
, K+, NH4+ ions (Gol. V)

Mengendap : AgCl,
Hg2Cl2, PbCl2 (Gol. I)
Mengendap : CuS, CdS,
HgS, Bi2S3 (Gol. II A), ,
SnS2, Sb2Sb3 (Gol. II B)
Mengendap : CoS, FeS,
MnS, NiS, ZnS, Al(OH)3,
Cr(OH)3
(Gol. III)
Mengendap : BaCO3,
CaCO3, SrCO3 (Gol. IV)

Analisis kation Golongan I


Garam
klorida :
larut dalam suhu
panas

atau dengan H2SO4


memebentuk endapan putih
PbSO4

15

Suatu sampel diketahui mengandung kation golongan I.


Penambahan K2CrO4 pada filtrat air panasnya membentuk
endapan kuning. Endapan sisa setelah penambahan air
panas larut seluruhnya dengan penambahan amoniak.
Tentukan kation yang ada dan tidak ada ? jelaskan alasan

Separation and Identification of


the Ions of Group I

CrO42-

Hg2Cl2
AgCl
PbCl2

Hot H2O

Pb2+

Hg2Cl2

NH3 + H2O

PbCrO4 (yellow)

Hg (Black) + Hg(NH2)Cl (White)

AgCl
[Ag(NH3)2 ]
+

HNO3

AgCl (white)

Precipitate of Group I Chlorides: AgCl,


Hg2Cl2 and PbCl2 (endapan putih)

The Equation:
Hg22+ + 2Cl- = Hg2Cl2
Ag+
+ Cl= AgCl
Pb2+
+ 2Cl- = PbCl2

Precipitate of PbCrO4 (ENDAPAN KUNING)

The Equation:
Pb2+
+ CrO42- = PbCrO4

Mixture of precipitate of Hg
(black) and Hg2Cl2 (white)

The Equation:
AgCl + 2NH3 = [Ag(NH3)2]+ + ClHg2Cl2 + 2NH3 = Hg + HgNH2Cl + NH4+
+ Cl-

Precipitate of AgCl (endapan


putih)

The Equation:
[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ = AgCl + 2NH4+
Exercise:
Calculate the solubility of AgCl in 6,0 M
HCl

The Analysis of Group


II
Ac

Pb2+
Bi3+
Cu2+
Cd2+
Hg2+
As3+
Sb3+
Sn4+

PbS
Bi2S3
CuS
H2S
CdS
0.3M HCl HgS
As2S3
Sb2S3
SnS2

PbS
Bi2S3
CuS
CdS

Pb(Ac)2

PbCrO4

(yellow)
PbSO4
Pb2+
HNO3 Bi3+ H2SO4
Na[Sn(OH)3]
Bi
H2O Bi3+
Bi(OH)3
Cu2+
NH3 + H2O
(black)
2+
(white)
2+
Cu
Cd
[Cu(NH3)4]2+ = Cu2[Fe(CN)6]
Cd2+
[Cd(NH3)4]2+ = Cd2[Fe(CN)6]

Na2S
[HgS2]2[AsS3]3[Sb2S3]3[SnS2]2-

K2CrO4

NH3 HgS
H2O AsO43-

HCl

HgS
As2S3
Sb2S3
SnS2

Excess
HCl

HgS
As2S3

HCl
[HgCl4]2NaOCl
+ SnCl2
= Hg
(black)
Mg2+
NH4+ MgNH4AsO4
(white)

[SbCl4][SnCl4]Al Sb + H+ (H2S) = Sb2S3

SnCl3 + Hg2Cl2 = Hg

Analisis kation Golongan II

22

Copyright : hendri.apt@gmail.com

Analysis of Group III


HCl
HNO3

Co2+
Ni2+
Mn2+
Fe3+
Al3+
Cr3+
Zn2+

Co2+
Ni2+

NH3
H2O

[Co(NH3)6]2+ + NH4CNS =
[Co(CNS)4]2- (blue)
[Ni(NH3)6]2+ + DMG =
[Ni(DMG)2] (red)

CoS
NiS

CoS
NiS
1M HCl
(NH4)2S MnS
Mn2+
Fe2+
NH4Cl FeS
Al(OH)3
Al3+
Cr(OH)3
Cr3+
ZnS
Zn2+
Mn2+
HNO3 Fe3+
Al3+
Cr3+
Zn2+

NaOH
H2O2

Mn(OH)2 MnO4- (purple)


MnO2
Fe(OH)3 [Fe(CNS)]2+ (red)
[Al(OH)4]CrO42- PbCrO4 (yellow)
[Zn(OH)4]2- ZnS (white)

Analisis kation Golongan III

24

Copyright : hendri.apt@gmail.com

Analysis of Group IV

Ba2+
Sr2+
Ca2+

NH3
NH4Cl
(NH4)2CO3

BaCO3

Ba2+
CH3COOH

SrCO3

Sr2+

CaCO3

Ca2+

K2CrO4
CH3COOH
NH4CH3CO2

BaCrO4 + HCl = Ba2+ + H2SO4 = BaSO4


(white)
Sr2+ + NH3+ H2O + Alcohol = SrCrO4
(yellow)
Ca2+ + (NH4)2C2O4 = CaC2O4(white)

Analisis kation Golongan IV

26

Copyright : hendri.apt@gmail.com

Analisis kation Golongan V

27

Copyright : hendri.apt@gmail.com

28

29

Copyright : hendri.apt@gmail.com

Analisis Anion

Golongan sulfat + pereaksi BaCl2 garam barium tak larut air berwarna putih,
kecuali BaCr2O4 (kuning)
Golongan halida + asam nitrat + perak nitrat garam perak tak larut air
berwarna :
30

Copyright : hendri.apt@gmail.com

31

32

Diskusi
Here is an example of a question:

A sample of a solution of an unknown was treated


with dilute HCl. The white precipitate formed was
filtered and washed with hot water. A few drops of KI
solution were added to the hot water filtrate and a
bright yellow precipitate was produced. The white
precipitate remaining on the filter paper was readily
soluble in NH3 solution. What two ions could have
been present in the unknown?
(A) Ag+ and Hg22+
(B) Ag+ and Pb2+
(C) Ba2+ and Ag+
(D) Ba2+ and Hg22+
(E) Ba2+ and Pb2+
33

TERIMA KASIH
Jangan lupa untuk banyak membaca referensi lainnya baik
dari buku literatur maupun sumber internet yang sesuai
34