Anda di halaman 1dari 6

CARA KERJA

1 Prosedur Pengoperasian AAS


1. Menyalakan komputer dan menyalakan AAS, kemudian tekan tombol power
2.
3.
4.
5.

on
Membuka vulve pada kompresor
Membuka saluran udara tekan sampai tanda batas searah jarum jam
Membuka valve utama pada tabung asetilen
Mengklik icon GBC savanta, Menunggu sampai instrumention ready ( dilihat

pada bagian bawah layar yang panjang )


6. Menyalakan exhousepan
7. Mengklik menu method, kemudian mengklik submenu deskription. Tekan enter.
Memilih unsur yang dianalisis, memilih nomor lampu
8. Mengklik submenu instrumen memasukan panjang gelombang dan slit width
9. Mengklik submenu measurment ---) measurment mode ---) integration
10. Mengklik standar, masukkan konsentrasi larutan standar
11. Mengklik submenu quality ---) tidak ada yang diubah
12. Mengklik submenu flame control air-aseylen, mengatur api turunkan asetylen
sesuai kebutuhan
13. Menekan ignite dan menekan start ( tombol hijau)
14. Memasukkan selang kedalam larutan --) ok
15. Membilas dengan cara memasukkan ke dalam larutan aquades

Prosedur Penetapan Kalsium Krbonat


1 Menimbang 1,25 Kalsium Karbonat.
2 Menambahkan HCl pekat kedalamnya sebanyak 500 mL
3 Mentandabataskan dengan aquadest
4 Menghomogenkan larutan dan larutan induk Kalsium Karbonat 1000 ppm siap
5

digunakan
Untuk membuat larutan deret standar 10 ppm, 20 ppm, 40 ppm, 60 ppm dan
80 ppm, pipet larutan induk kedalam masing-masing labu takar sebanyak 0,5

6
7
8
9

mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL dan 4 mL.


Siaplan blanko dengan berisi HCL 0,1 N ke dalam labu takar.
Menandabataskan masing-masing labu takar dengan HCL 0,1 N.
Menghomogenkan larutan.
Mengukur masing-masing larutan deret standar menggunakan AAS.

Prosedur Penetapan Sampel Tanah


1 Menimbang 2 gram tanah
2 Di larutkan dengan menambahkan larutan HCL sebanyak 500 mL di dalam
3
4
5
6

Labu takar.
Mentandabataskan dengan menggunakan aquades
Encerkan 50 kali larutan tersebut.
Untuk sampel ke dua tambahkan larutan 80 ppm dengan 10 ppm
Mengukur larutan sampel menggunakan AAS

Data Percobaan dan Perhitungan


a. Penetapan Kalsium Karbonat
Pembuatan larutan Ca 1000 ppm 500 mL
1000 mg
1L

1 gram
=
L

CaCO3

0,5 gram
500 mL

0,5 gram Ca ditimbang dilarutkan dalam HCl 0,1N 25 mL dalam labu takar 500 mL
tambah aquadest hingga tanda batas.
Mr Ca
Mr CaCO 3
40
100

x gram = 0,5 gram

x gram = 0,5 gram

Gram = 1,25 gram


1,25 gram Ca ditimbang dilarutkan dalam HCl 0,1N 25 mL dalam labu takar 500 mL
tambah aquadest hingga tanda batas.
Berat logam CaCO3 yang seharusnya ditimbang
Pembuatan Larutan HCL 0,1 N 1000mL
N HCl

x x 10
Mr

N HCl

36 x 1,18 x 10
36,5

N HCl

= 11,64 N

N1 . V1

= N2 . V2

V1 . 11,64 = 0,1 . 1000 mL


V1 = 8,59 mL

: 1,25 gram

Pembuatan Larutan Deret Standar CaCO3


Untuk konsentrasi l0 ppm

Untuk konsentrasi 20 ppm

N1 . V1 = N2 . V2

N1 . V1

V1 . 1000 = 10 . 50

V1 . 1000 = 20 . 50

V1

= 0,5 mL

Untuk konsentrasi 40 ppm

= N2 . V2
V1 = 1 mL

Untuk konsentrasi 60 ppm

N1 . V1 = N2 . V2

N1 . V1

V1. 1000 = 40 . 50

V1. 1000 = 60 . 50

V1 = 2 mL

V1 = 3 mL

Untuk konsentrasi 80 ppm


N1 . V1

= N2 . V2

V1. 1000 = 80. 50


V1 = 4 mL
b. Pengukuran Larutan Deret Standar kalsium (Ca)
Panjang gelombang : 309,3 nm
Konsentrasi larutan (ppm)
blanko
10
20
40
60
80
Ekstrak Tanah
Campuran Standar

= N2 . V2

Absorbansi
0.000
0.174
0.240
0.272
0.275
0.408
0,068
0,282

Gambar 1. Data Pengamatan absorbansi pada Spektro AAS

Pembahasan
Prinsip kerja Spektrofotometri Serapan Atom adalah absorpsi cahaya oleh atom.
Mekanisme yang terjadi untuk penetapan kadar kalsium menggunakan AAS adalah larutan
sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi uap
atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom
akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom
netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground state ini kemudian menyerap
radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan.
Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang
gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti hukum LambertBeer yakni absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan
konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang
nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya berbanding langsung dengan
konsentrasi analit dalam larutan sampel. Pada praktikum penentuan kadar Ca dalam tanah
dan larutan campuran standar.
Pertama adalah pembuatan larutan induk Ca 1000 ppm. Kalsium Karbonat sebanyak 1,25
gram dilarutkan dengan HCl dan aquadest. Kemudian pembuatan larutan standar blanko, 10
ppm, 20 ppm, 40 ppm, 60 ppm dan 80 ppm dari larutan induk 1000 ppm menggunakan
pelarut HCl 0,1 N.
Selanjutnya adalah pembuatan larutan sampel, ditimbang sampel tanah sebanyak 2 gram .
Kemudian dilarutkan oleh larutan Asam Klorida pekat dan aquades. Ketika larutan di tanda
bataskan dengan aquadest, larutan sampel tanah berwarna coklat. Larutan sampel tanah
selanjutnya diencerkan 50 kali sehingga larutan berwarna bening. Sampel kedua yaitu larutan
campuran dari larutan standar 80 ppm dengan larutan standar 10 ppm.
Analisa kadar logam Ca dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan
atom (SSA). Sebelum dilakukan penetapan dan penganalisaan, alat spektrofotometer serapan
atom harus terlebih dahulu dikalibrasi dengan menggunakan blanko yang berisi pelarut yang
digunakan untuk melarutkan sampel (HCl). Pengkalibrasian dengan blanko bertujuan agar
pada konsentrasi standar nol tidak terjadi penyerapan sinar sehingga pembacaan standar atau
sampel lebih tepat dan akurat. Perlu diingat bahwa untuk AAS, pelarut yang digunakan harus
menggunakan air demine (air demineral) yaitu air yang tidak mengandung mineral atau

logam yang dapat mengganggu larutan yang akan dibuat sehingga akan mempengaruhi
hasilnya itu sendiri (tidak akurat).
Dari pengukuran larutan deret standar menggunakan AAS dapat dilihat bahwa nilai
serapan semakin tinggi dengan semakin tingginya konsentrasi yaitu 0,174; 0,240;0,272; 0,275
dan

0,408. Namun kurva kalibrasi tidak dapat ditampilkan pada alat karena kesalahan

pembuatan larutan standar sehingga nilai absorbansi yang terukur mempunyai perbedaan
yang kecil. Perbedaan absorbansi yang kecil seiring pertambahan konsentrasi standar
mempengaruhi regresi kurva kalibrasi. Maka dari itu, konsentrasi sampel tidak dapat
ditentukan menggunakan spektrofotometer AAS karena kurva kalibrasi tidak dapat
ditampilkan.
Sedangkan pada percobaan penetapan Kalsium dengan persamaan kurva kalibrasi didapat
konsentrasi Kalsium pada sampel 1 ( Larutan tanah) adalah sebesar 5,85 ppm dan konsentrasi
Kalsium pada sampel 2 ( larutan campuran standar) adalah sebesar 49 ppm. Konsentrasi
tersebut diduga kurang akurat karena nilai regresi dari kurva kalibrasi sebesar 0, 7991
seharusnya nilai regresi kurva bernilai 1.
0.45
0.4
0.35

f(x) = 0x + 0.09
R = 0.8

0.3
0.25
ABSORBANSI

0.2

Absorbansi
Linear (Absorbansi)

0.15
0.1
0.05
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
KONSENTRASI (ppm)

A. Kesimpulan
1. Percobaan penetapan kadar Ca tidak dapat dilakukan dengan menggunakan
spektrofotometer AAS karena serapan larutan deret standar mempunyai nilai yang
berdekatan sehingga kurva kalibrasi tidak dapat ditampilkan .
2. Pada percobaan penetapan Kalsium dengan persamaan kurva kalibrasi didapat
konsentrasi Kalsium pada sampel 1 ( Larutan tanah) adalah sebesar 5,85 ppm dan
konsentrasi Kalisum pada sampel 2 ( larutan campuran standar) adalah sebesar 49
ppm.
3. Konsentrasi tersebut diduga kurang akurat karena nilai regresi dari kurva kalibrasi
sebesar 0, 7991 dan tidak mendekati 1.