LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

SINTESIS PADATAN OKSIDA Cr2O3 DENGAN METODE HIDROTERMAL

Disusun oleh :
Dina Maniar-10509005
Kelas 01; Shift pagi; Kelompok

Tanggal praktikum

: 21 Maret 2012

Tanggal pengumpulan laporan

: 11 Maret 2011

Asisten

: Wahyu Wirawan

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK

PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2011

Sintesis Padatan Oksida Cr2O3 dengan Metode Hidrotermal 2

Abstrak Pada percobaan ini dilakukan pembuatan padatan oksida Cr 2O3. Sintesis
padatan oksida Cr2O3 dilakukan dengan metode hidrotermal dengan senyawa
prekursornya adalah K2Cr2O7 , gula, dan menggunakan pelarut air. Metode
hidrotermal terdiri atas beberapa tahap, yaitu larutan prekursor disimpan pada
autoclave yang selanjutnya disimpan dalam oven dengan suhu 200 oC. Kemudian
hasil pemanasan tersebut ditambahkan dengan HCl dan dibiarkan hingga
terbentuk endapan. Endapan yang terbentuk kemudian dicuci dengan air lalu
dipanaskan selama 24 jam pada suhu 110 oC. Kristal yang dihasilkan selanjutnya
dikarakterisasi menggunakan alat X-Ray Diffraction (XRD). Pada percobaan ini,
diperoleh padatan Kristal berwarna hijau sebanyak 0,1066 gram dengan rendemen
sebesar 67,76%
Kata Kunci
1

: Cr2O3, hidrotermal, autoclave, XRD

Pendahuluan

Padatan Cr2O3 merupakan suatu senyawa krom dengan bilangan oksidasi 3+. Padatan
ini berwarna hijau muda hingga hijau tua. Kristal Cr2O3 memiliki struktur
2
hexagonal closed packed (hcp) dengan
dari lubang oktahedralnya diisi oleh
3
atom kromium (Wikipedia, 2012). Selain itu kristal Cr2O3 memiliki sifat magnetik,
katalitik, dan juga berukuran nano. Di alam, Cr2O3 terdapat dalam bentuk mineral
eskolaite. Senyawa Cr2O3 biasanya digunakan sebagai pigmen warna untuk
pembuatan campuran berwarna hijau. Senyawa Cr2O3 biasanya digunakan pada
industri cat, tinta, bahan celup tekstil dan industry gelas. Selain itu , senyawa Cr2O3
juga digunakan pada MRI (Magnetic Resonance Imaging), solar cells , dan katalis
heterogen dengan memanfaatkan ukurannya yang berukuran nano.
Pada percobaan kali ini digunakan metode hidrotermal untuk menghasilkan Cr2O3,
berikut adalah reaksinya :
10 K2Cr2O7 + 5C6H12O6 10 Cr2O3 + 3H2O + 10 K2O + 30 CO2

Prinsip dasar yang digunakan pada metode hidrotermal yaitu pertumbuhan kristal
berdasarkan kelarutan bahan dalam air pada kondisi tekanan yang tinggi. Metode ini
dapat dilakukan dengan menggunakan alat autoclave. Skema alat autoclave dapat
dilihat pada Gambar 1. Metode hidrotermal merupakan metode kristalisasi dari
senyawa dalam larutan. Metode ini dibedakan dengan metode kristalisasi dengan
metode konvensional menggunakan larutan karena, pada metode konvensional,
viskositas dari pelarut bernilai rendah sehingga nilai kelarutan dari senyawa haruslah
tinggi agar proses kristalisasi dapat terjadi. Sedangkan pada metode hidrotermal,
digunakan pelarut yang viskositasnya dua kali lipat lebih rendah jika dibandingkan
dengan pelarut pada metode konvensional. Hal ini bertujuan agar difusi berjalan
lebih lambat sehingga pembentukan kristal dapat lebih homogen (Laudise, 2004).

Sintesis Padatan Oksida Cr2O3 dengan Metode Hidrotermal 3

Gambar 1 Skema Alat Autoclave1

Percobaan

2.1
2.1.1

Alat dan Bahan

Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini antara lain oven, autoclave, tungku,
cawan krus , teflon, spatula, gelas kimia, gelas ukur, dan stirrer.
2.1.2

Bahan

Percobaan ini menggunakan bahan antara lain kalium dikromat (K2Cr2O7), glukosa,
HCl 5M, kertas pH, aquabidest, dan kertas saring.
2.1.3

Prosedur

Larutan prekursor dibuat pada gelas kimia 50 mL dengan cara mencampurkan 0,3044
g kalium dikromat (K2Cr2O7) dengan 0,1014 g glukosa yang dilarutkan dalam 15 mL
aquabides. Setelah larutan homogen, larutan lalu dipindahkan ke dalam teflon
autoclave. Teflon autoclave tersebut kemudian dipanaskan dalam oven yang suhunya
sejak awal 200oC dan tetap konstan selama 60-90 menit. Setelah dikeluarkan dari
oven, teflon autoclave didiamkan sejenak hingga suhunya mencapai suhu kamar.
Kemudian larutan dalam teflon autoclave tersebut dipindahkan dalam gelas kimia 50
mL untuk ditambahkan (sambil diaduk) dengan HCl 5 M (1-3 tetes) dengan perlahan
hingga mencapai nilai pH 5. Larutan tersebut kemudian didiamkan hingga terbentuk
endapan, endapan yang terbentuk selanjutnya didekantasi agar terpisah dari
larutannya. Endapan yang diperoleh kemudian dicuci sebanyak tujuh kali dengan
aquabides 20-30 mL. Endapan tersebut kemudian dipindahkan ke cawan krus dan
kemudian dipanaskan kembali dalam oven pada suhu 110 oC selama 24 jam. Kristal
1 Gambar diperoleh dari http://www.roditi.com/SingleCrystal/Quartz/Hydrothermal_Growth.html

Dina Maniar

yang diperoleh kemudian dikarakterisasi dengan alat XRD dengan melihat spektrum
XRD yang dihasilkan.
2.1.4

Data Pengamatan

2.1.4.1 Sintesis Cr2O3 dengan Metode Hidrotermal

m K2Cr2O7= 0,3044 g
m glukosa
= 0,1014 g
Sebelum dipanaskan :
m teflon autoklaf kosong
m teflon autoklaf isi
m larutan
Setelah pemanasan :
m teflon autoklaf isi
m teflon autoklaf kosong
m larutan

= 161,73 g (tanpa tutup)

= 176,58 g (tanpa tutup)
= 14,85 g
= 172,30 g (tanpa tutup)
= 161,73 g (tanpa tutup)
= 10,57 g

m Kristal Cr2O3 = 0,1066 g

Kristal Cr2O3 yang dihasilkan berwarna hijau kecoklatan.
2.1.4.2 Spektrum XRD

Gambar 2Spektrum XRD yang dihasilkan

2.1.5

Perhitungan

Mol K2Cr2O7 =
Mol C6H12O6

0,3044 g
=1,035 103
294 g /mol
0,1014 g
4

=5,631 10
188,06 g/mol

Sintesis Padatan Oksida Cr2O3 dengan Metode Hidrotermal 5

+ 5C6H12O6

10 K2Cr2O7

m=
r =

1,035 103
1,035 103

s =

m Cr2O3

10 Cr2O3

5,631 104
5,175 104
4,56 105

+ 3H2O + 10 K2O + 30 CO2

1,035 103

1,035 103

= n Cr2O3 .x Mr Cr2O3
= 1,035 103 mol x 152
= 0,1573 g

Jadi, massa teoritis Cr2O3 yang diperoleh adalah sebesar 0,1573 g

Sehingga,
% rendemen

=
=

3
3.1

mkristal
100
mteoritis
0,1066
100 = 67,76%
0,1573

Hasil dan Pembahasan

Sintesis Cr2O3 dengan Metode Hidrotermal

Sintesis padatan Cr2O3 dengan menggunakan metode hidrotermal pada prinsipnya

adalah proses pengkristalan dari suatu senyawa dari larutan dengan suhu tinggi
dengan menggunakan tekanan uap yang tinggi. Suhu tinggi akan menyebabkan air
menguap (mencapai titik jenuh) sehingga tekanannya menjadi tinggi. Tekanan tinggi
membantu pembentukan partikel nano. Metode hidrotermal merupakan salah satu
metode yang dapat digunakan untuk mensintesis kristal tunggal dan juga kristal
dengan ukuran nano.
Pada sintesis Cr2O3 kali ini ini, digunakan prekursor kalium dikromat (K 2Cr2O7) dan
glukosa. Kalium dikromat berfungsi sebagai sumber atom krom pada padatan oksida
Cr2O3. Sedangkan glukosa berfungsi untuk mereduksi Cr 6+ pada kalium dikromat
menjadi krom dengan bilangan oksidasi 3+. Gugus aldehid pada glukosa berperan
dalam proses reduksi tersebut yaitu, gugus aldehid pada glukosa menyebabkan krom
tereduksi dari bilangan oksidasi 6 + menjadi 3+ dan gugus aldehid itu sendiri
teroksidasi menjadi gugus karboksilat. Setelah proses pemanasan pertama, yaitu pada
temperatur 200oC terjadi perubahan warna larutan dari jingga menjadi warna hijau
kecoklatan. Warna hijau terbentuk pada larutan ini merupakan indikasi telah
berlangsungnya reaksi reduksi ion dikromat (yang bewarna jingga) menjadi ion
kromium 3+ yang kemudian membentuk senyawa kromium (III) oksida hidrat.
Kromium (III) oksida hidrat yang terbentuk kemudian digunakan sebagai prekursor
pembentukan padatan oksida Cr2O3. Sedangkan warna coklat yang ada pada larutan
mungkin disebabkan karena penambahan glukosa yang dilakukan berlebih, sehingga
glukosa yang telah dipanaskan akan membentuk karamel yang berwarna coklat.

Dina Maniar

Penambahan HCl pada percobaan ini ditujukan untuk pemberi suasana asam pada
reaksi reduksi kalium dikromat. Asam diperlukan pada ion dikromat untuk
menggeser reaksi menuju produk. Selain itu, ion Cr3+ yang diinginkan dalam produk
akan lebih stabil dalam kondisi asam. Sehingga diharapkan padatan oksida Cr 2O3
yang terbentuk lebih banyak. Berikut adalah reaksi kesetimbangan ion Cr 3+ dalam
suasana asam :
Cr2O72- + 14 H+ 2 Cr3+ + 7 H2O
Pada percobaan ini, ketika dilakukan penambahan HCl, dilakukan hingga mencapai
pH 5. Hal ini disebabkan karena pada pH 5, Cr3+ akan lebih cepat terbentuk. Proses
pemanasan selanjutnya pada suhu 110 oC dilakukan untuk menguapkan pelarut (air).
Sehingga senyawa kromium (III) oksida hidrat yang terbentuk pada akhir reaksi
sebelumnya berubah menjadi padatan oksida Cr2O3. Sedangkan proses kalsinasi yang
dilakukan pada tungku 300oC selama 5 jam berfungsi untuk menghilangkan senyawa
organic yang ada di dalam larutan. Gugus aldehid yang tersisa akan terurai menjadi
CO2 dan H2O.
3.2

Analisis Spektrum XRD

Spektrum yang dihasilkan dari alat XRD merupakan spektrum yang terbentuk antara
intensitas cahaya dengan 2 (dua theta). Dari spektrum XRD yang dapat dilihat pada
Gambar 1, terlihat bahwa beberapa puncak karakteristik dari standar Cr 2O3 juga muncul
pada sampel Cr2O3 yang dihasilkan (tampak pada nilai 2 disekitar 40 dan 65). Akan tetapi
pada beberapa bagian (2 tertentu), puncak yang seharusnya muncul tidak terlihat pada
spektrum sampel XRD yang dihasilkan. Hal ini mungkin terjadi akibat adanya noise pada
spektrum sampel yang mengakibatkan puncak karakteristik tidak terlihat. Noise yang

terbentuk pada spektrum, diakibatkan karena kristal yang digunakan bukan kristal
tunggal, adanya pengotor, dan belum dilakukan pengaturan garis dasar (baseline)
pada spektrum.
4

Kesimpulan

Dari percobaan ini diperoleh massa padatan Cr2O3 yang diperoleh sebanyak 0,1066
gram dengan rendemen sebesar 67,76%. Dari data spektrum XRD yang dihasilkan,
dapat disimpulkan bahwa kristal yang diperoleh pada percobaan adalah krtistal Cr 2O3
yang diinginkan karena terlihat beberapa puncak karakteristiknya muncul pada nilai
dua theta yang sama.
5

Daftar Pustaka

Bayuwati, Dwi. (2007). Optimasi Alat Penumbuh Kristal Tunggal Silikon

untuk Divais Fotonik/Elektronik. Katalog Pusat Penelitian Fisika LIPI
(http://elib.pdii.lipi.go.id/katalog/index.php/searchkatalog/downloadDatabyId/9370/9
370.pdf ).
Laudise, R. A. (2004). Hydrothermal Synthesis of Crystals A Reprint
Collection. 50 Years Progress in Crystal growth , 185-191.
Wikipedia. (2012). Wikipedia the free encyclopedia. Retrieved 5 2, 2012, from
Wikipedia the free encyclopedia: http://en.wikipedia.org/wiki/Chromium%28III
%29_oxide