Anda di halaman 1dari 8

IDENTIFIKASI BAHAN OBAT

A. Tujuan
Untuk mengidentifikasi bahan Obat : Parasetamol
Studi Kasus
Suatu industry obat Ayu Farma akan memproduksi tablet Parasetamol
merk Waras Panase. Sebelum produksi dimulai telah dilakukan pengujian
terhadap raw material (bahan baku), salah satunya adalah identifikasi parasetamol.
Bagaimana cara melakukannya?
Penyelesaian
Dasar Teori :
Nama latin : Acetaminophenum
Rumus molekul : C8H9NO2
Pemerian : serbuk hablur, putih; tidak berbau; rasa sedikit pahit.
Fungsi : analgetikum (pereda nyeri) dan antiperitikum ( penurun demam )
Cara identifikasi :
1. Ditambahkan larutan besi (III) klorida menghasilkan warna biru violet.
( CCIO, 104)
2. Paracetamol ditambah dengan asam klorida pekat, dipanaskan selama 1
menit, ditambahkan air dan 1 tetes larutan kalium bikromat menghasilkan
warna merah violet ( CCIO, 104)
3. Paracetamol di dilarutkan dalam asam klorida 3N, dimasak selama 5
menit kemudian kedalam satu bagian larutan di tambahkan 2 tetes
pereaksi diazo I, di saring , dan filtrat di tuangkan dalam 2 ml pereaksi
diazo II, timbul warna jingga merah (reaksi diazo) (IO,165)
4. Paracetamol ditambah dengan pereaksi tollens (perak nitrat amoniakal)
dan dipanaskan, terbentuk endapan cermin perak (IO,165)
5. Paracetamol ditambahkan pereaksi millon loco ( Hg(NO3)2 20% dlm
HNO3 0,5 N) terbentuk warna merah muda (LACO,)
6. Paracetamol ditambah KMnO4 + H2SO4 consentrated, warna ungu hilang
(LACO, 687).
7. Reaksi kristal : ditambahkan Fe kompleks (larutan FeCl3 + HCl + KI+
aqudes), terbentuk kristal jarum tidak berwarna (LACO, 687).

Reagen khusus untuk identifikasi :


1. Pereaksi diazo A : NaNO2
Pereaksi diazo B : 2-naftol + 3N NaOH
2. Pereaksi tollens : Ag(NH3)2NO3
3. Pereaksi frohde : amonium molibdat + H2SO4 pekat
4. Pereaksi millon : HgNO3 20% dalam HNO3 0,5 N
5. Pereaksi mayer : HgCl + KI + aquadest

1.
2.
3.
4.
5.
6.

Alat :
Tabung reaksi
Gelas pengaduk
Pipet tetes
Gelas pengaduk
Sendok tanduk
Spiritus

7. Korek api
8. Penjepit tabung reaksi
9. Kertas saring
10. Botol semprot
11. Mikroskop
12. Meja preparat

Bahan
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.

FeCl3
HCl
HNO3
AgNO3
K2CrO7
KMnO4
H2SO4
I2
Aseton

Prosedur identifikasi
No. Prosedur
1.

10. Pereaksi mayer


11. Pereaksi diazo A dan
diazo B
12. Pereaksi millon loco
13. Pereaksi tollens
14. Pereaksi mayer
15. Pereaksi frohde
16. Aquadest

Pengamatan

2.

Uji organoleptis :
Bau
Bentuk
Rasa
Warna
Larutan zat + FeCl3

Tidak berbau
Serbuk
Pahit
Putih
Lart. Biru

3.

Larutan HNO3 pekat

Lart. Merah orange

4.

Larutan zat + reagen Tolens

Cermin
Coklat)

5.

Cuprifil :
Larutan zat + 1 tetes CuSO4 + 1 tetes Putih kebiruan (lamaNaOH
lama ada endapan biru)

7.

Zat dibakar di atas cawan

8.

Zat + Aceton + air, (diamati di


mikroskop)

perak

(lart.

Bau seperti pandan


-

Rapat
berserat

dan

Parasetamol memiliki struktur


molekul sebagai berikut:

Rumus molekul : C8H9NO2


Berat molekul : 151
Nama kimia dari Parasetamol
adalah 4-hydroxyacetanilide, p-hydroxyacetanilide, pacetamidophenol, p-acetaminophenol, N-acetyl-p-aminophenol

sifat fisika dan kimia

Titik lebur dari Parasetamol adalah sekitar 1400C

Kelarutan Parasetamol adalah etanol 1:10, etanol (95%) 1:7,


methanol 1:10, aceton 1:13, propilen glikol 1:9.

Gugus fungsi yang terdapat dalam


senyawa Prasetamol antara
lain:

Fenol,

amin

sekunder,

metil

Ikatan kovalen C-C, C=C,C=O,C-H

Ikatan hidrogen O-H, N-H

Dimana metode reaksi pendahuluan dan gugus fungsi yang dapat


dilakukan terhadap senyawa parasetamol adalah sebagai berikut :

Reaksi pendahuluan
Prinsip : pembentukan endapan berwarna
Zat : X mg (parasetamol)
Pelarut : CHCl3, NH4OH, HCl
Prosedur : pada zat tambahkan CHCl3 dan NH4OH, kocok. Lapisan
CHCl3 diuapkan dan ditambahkan HCl 0,5 N, kemudian ditambahkan
reagen:
a) Dragendrof : endapan coklat merah
b) Bouchardat : endapan coklat merah
c) Mayer : endapan kunung putih

Gugus Amin sekunder


Prinsip : pembentukan warna (kalorimetri)
Zat : 10 mg Parasetamol
Pelarut : HCl, Na Nitrit, Air, Eter
Prosedur : pada zat tambahkan 2 ml asam klorida encer, 2 ml
larutan natrium nitrit, sesudah lima menit tambahkan 5 ml air dan 10
ml eter, kocok. Kumpulkan fasa eter dan uapkan. Pada residu,

tambahkan 50 mg fenol panaskan, tambahkan 1 ml asam sulfat


pekat, terbentuk warna biru, tuangkan dalam sejumlah air, warna
menjadi merah dan jika dibasakan warna menjadi biru kembali.
Perubahan : warna merah

Gugus Fenol
Prinsip : pembentukan warna dan endapan
Zat : X mg (parasetamol)
Pelarut/pereaksi : Millon, air brom, NaOH, asam sulfanilat,
FeCl3, asam sulfanilat, Na nitrit
Prosedur:

Reaksi millon : pada zat tambahkan pereaksi millon, terbentuk


warna merah

Pada larutan zat atau beberapa mg zat, teteskan larutan


FeCl3, terbentuk warna ungu

Pada larutan zat, tambahkan peraksi air brom, terjadi endapan


(reaksi substitusi)

Reaksi diazosulfanilat : pada 10 mg zat atau larutannya,


tambahkan 1 ml larutan NaOH encer, 4 ml larutan asam sulfanilat
dan 4 ml larutan natrium nitrit, terbentuk warna merah
(cara cepat identifikasi obat)

DATA SPEKTROFOTOMETRI
Spektofotometri Infra Merah
Senyawa parasetamol memiliki gugus fungsi yang dapat mengalami
vibrasi dan rotasi saat dikenai sinar infra merah pada bilangan
gelombang tertentu, gugus fungsi tersebut diantaranya:

an gelombang (cm-1)

Ikatan yang menyebabkan absorbsi

Regang C=O

Regang N-H

Regang O-H

Sehingga Spektrofotometri Infra Merah dapat digunakan sebagai


metode analisis senyawa parasetamol. Spektrum infra merah
senyawa parasetamol sebagai berikut :

Infrared spectrum of acetaminophen (KBr p e l l e t )

Spektrofotometri massa
m/e: 152, 153 dan 151
gambar spektrum:

Spektrofotometri ultra violet


Pelarut : etanol 95%
Absorbsi maksimum : 248 nm

Ultraviolet Spectrum of

Acetaminophen (ethanol 95%)


( Analytical Profiles of Drug Substances 3)