BAHAN KULIAH

OTK III
KRISTALISASI

DOSEN PENGAMPU

Ir.Hj.Laila Faizah
MKes

CRYSTALLIZER
A. Pengertian
Kristalisasi atau penghabluran (crystallzation) ialah peristiwa
pembentukan partikel-partikel zat padat (kristal) di dalam suatu fase
yang homogen. Kristalisasi merupakan metode yang praktis untuk
mendapatkan bahan-bahan kimia murni dalam kondisi yang memenuhi
syarat baik untuk pengemasan ataupun untuk penyimpanan.
Dalam proses kristalisasi disini, kita menggunakan alat yang
dinamakan dengan crystallizer. Crystallizer adalah alat yang digunakan
untuk memperoleh atau membuat kristal dari larutannya. Oleh karena
itu, larutan yang akan dikristalisasi harus dibuat lewat jenuh terlebih
dulu dengan jalan penguapan atau pendinginan. Kristalisasi tidak
dapat terjadi tanpa super saturasi terlebih dahulu, dimana cara
memperoleh saturasi ini tergantung dari kelarutannya. Sebagai contoh
misalnya NaNO3, untuk memperoleh super saturasi dan kristalisasi
dapat dilakukan dengan :
pendinginan tanpa penguapan
penguapan tanpa pendinginan
kombinasi penguapan dan pendinginan (adiabatic)

B. Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Proses Kristalisasi

1. Kecepatan kristalisasi
Kecepatan kristalisasi meliputi :
a. Pembentukan inti kristal
b. Pertumbuhan kristal
Terjadinya inti kristal dapat dipertinggi dengan :
pendinginan yang cepat
pengadukan yang baik
memakai larutan yang murni
temperature yang tinggi

konsentrasi yang tinggi

pemberian kristal halus sebagai bibitan
2. Hasil kristalisasi
Hasil kristalisasi tergantung dari prosesnya. Apabila proses
kristalisasi berjalan cepat maka kristal yang terjadi halus.
Sebaliknya bila proses kristalisasi berjalan lambat maka kristal
yang terbentuk kasar (besar).
3. Kemurnian dan ukuran kristal
Pada proses kristalisasi harus dihindarkan adanya pencucian
kristal yang dihasilkan. Hal ini terutama bagi kristal yang mudah
larut dan kristal yang bersifat hidroskopis. Untuk ini lebih baik
larutan yang akan dikristalkan dibuat semurni mungkin sehingga
pada kristalisasi akan diperoleh kristal yang lebih bersih.
4. Energi yang diperlukan
Pada kristalisasi energi diperlukan untuk penguapan sampai
diperoleh larutan yang lewat jenuh. Untuk kristaliser yang bekerja
secara adiabatic (tidak memerlukan energi dari luar) biasanya
menggunakan penguapan disertai pendinginan atau dengan
memakai vacuum.
5. Uniformity (keseragaman ukuran)
Kristal yang uniform dapat diperoleh dengan menambahkan
kristak halus pada larutan yang telah lewat jenuh. Disini kristal
halus tersebut berfungsi sebagai inti kristal (bibitan). Kristal yang
uniform akan memberikan keseragaman dalam proses berikutnya
terhadap kristal tersebut. Disamping itu kristal yang uniform
menunjukkan bahwa proses pembuatanyya sangat teliti sehingga
akan lebih menarik.

C. Klasifikasi Peralatan Kristalisasi

Berdasarkan cara memperoleh super saturasi, peralatan kristalisasi
diklasifikasikan sebagai berikut :
Super saturasi diperoleh dengan pendinginan tanpa penguapan :

Tank Crystallizer
Swenson Walker Crystallizer
Crystal Cooling Crysyallizer
Super saturasi diperoleh dengan penguapan tanpa pendinginan :
Crystal Evaporator Crystallizer
Strike Pans
Super saturasi diperoleh dengan kombinasi penguapan dan
pendinginan adiabatic :
Swenson Vacum Crystallizer
Crystal Vacum Crystallizer

D. Macam-Macam Peralatan Kristalisasi

1. Agitated Batch Crystallizer
Merupakan type yang kuno, beroperasi secara batch dan
sebagai pendingin dipakai air yang dialirkan di dalam pipa-pipa
pendingi yang ada di dalam bejana.
Kerugiannya :
Proses secara batch sehingga banyak waktu untuk
bongkar pasang
Pada koil terjadi kritalisasi paling cepat atau banyak
Pemeliharaan dan pembersihannya lebin sulit

Gambar 1. Agitated Batch Crytallizer

Cara kerja :
Air akan mengalir sepanjang gulungan kawat. Pendingin dan
larutan digerakkan oleh baling-baling yang terdapat pada tanki.
Agitasi ini menunjukkan 2 fungsi, yaitu :
Hal ini akan menambah transfer panas serta menjaga
temperatur larutan agar tetap sama.
Menjaga

kebaikan

kristal

pada

suspensi

ini

serta

memberikan kesempatan pembuatan yang lebih seragam

dari luar kristal yang terbentuk (agregat).
2. Swenson Walker Crystallizer
Biasanya

digunakan

untuk

pendinginan. Sesuai dengan

proses

kristalisasi

dengan

sifat kelarutan suatu zat di dalam

pelarut, maka kristalisasi dengan pendinginan ini hanya baik untuk

larutan yang perubahan kelarutanya cepat bila temperature sedikit
berubah. Alat ini berupa suatu larutan yang panjang dan berjaket,
dimana jaket tersebut untuk aliran air pendingin. Biasanya terdiri
dari beberapa ruas/unit yang masing-masing bersambungan saut
dengan yang lain membentuk kristaliser yang panjang. Biasanya
lebar = 24 inch dengan dasr semisilindris tiap = 10 ft.
Di dalam salurannya dilengkapi dengan pengaduk yang
horizontal sepanjang saluran. Pengaduk tersebut berupa suatu as
yang dilengkapi dengan pengaduk bentuk helic, yang mana
disamping fungsinya sebagai pengaduk (untuk membuat homogen)
juga untuk mengalirkan bahan sesuai dengan arus aliran helicnya.
Larutan masuk pada ujung yang satu dengan temperature
yang tinggi dan keluar pada ujung yang lain dengan temperature
yang relative rendah. Air pendingin dapat dialirkan da dalam jaket
secara cocurrent ataupun conter current.

Gambar 2. Penampang Swenson Walker Crystallizer

Cara Kerja :
Larutan masuk pada ujung yang satu dengan temperatur yang
tingi dan keluar pada ujung yang lain dengan temperatur relatif
rendah. Air pendingin dapat dialirkan di dalam jaket secara cocurrent ataupun counter current. Di dalam salurannya dilengkapi
pengaduk yang horisontal sepanjang saluran. Pengaduk tersebut
berupa suatu as yang dilengkapi dengan pengaduk bentuk helic,
yang mana disamping fungsinya sebagai pengaduk (untuk
menjadikan larutan homogen) juga untuk mengalirkan bahan
sesuai dengan arus helicnya.
3. Crystal Cooling Crystallizer
Merupakan crystallizer dengan menggunakan air sebagai
media pendingin. Kadang-kadang digunakan juga larutan garam
sebagai media pendingin. Proses yang terjadi terdiri dari :
a. Pembentukan larutan lewat jenuh (super saturasi) :
Feed merupakan larutan jenuh yang tercampur dengan sisa
larutan dari tangki

pengkristalan dilewatkan pada cooler,

karena adanya penurunan suhu maka dihasilkan larutan lewat

jenuh.
b.Pembentukan/pertumbuhan kristal :
Larutan lewat jenuh yang diperoleh dialirkan dalam tangki
kristalisasi sehingga terjadi kontak dengan inti kristal dan

terjadi pertumbuhan kristal. Sisa kristal setelah kristalisasi

disirkulasi kembali dicampur dengan feed yang masuk.

Gambar 3. Crystal Cooling Crystallizer

Cara Kerja :
1. Pembentukan larutan lewat jenuh(super saturasi):
Feed merupakan larutan jenuh yang tercampur dengan
sisa larutan dari tangki

pengkristalan lewat jenuh pada

cooler,karena adanya penururnan suhu dihasilkan larutan

lewat jenuh.
2. Pembentukan/pertumbuhan kristal
Larutan jenuh yang diperoleh dialirkan dalam tangki
kritalisasi sehingga terjadi kontak dengan inti kristal dan
tejadi pertumbuhan kristal.Sisalarutan setelah dikristalisasi
disirkulasi kembali dicampur dengan feed yang masuk.
4. Evaporator Crystallizer
Digunakan

untuk

kristalisasi

dengan

penguapan

adiabatic. Alat ini terdiri dari dua bagian yaitu :

a. Heat exchanger sebagai penguap dengan pemanas uap
b. Crystallizer yang berfungsi sebagai tempat kristalisasi

non

Kedua alat ini digabung menjadi satu sehingga merupakan

evaporator crystallizer. Disini super saturasi diperoleh dengan
penguapan di dalam evaporator, yang mana sebelum masuk ke
evaporator terlebih dulu dilewatkan heater yang dipanaskan
dengan uap dengan system shell side.

Gambar 4. Evaporator Crystallizer

Cara kerja :
Feed masuk pada T, kemudian masuk pada pemanas (heater),
dialirkan uap (steam yang berada diluar tabung. Kemudian
dikeluarkan pada kondensor bagian bawah dan dipompakan ke
bejana. Diatas evaporator ada penghisap U untuk mengkondisikan,
umumnya untuk mencapai supersaturasi. Kemudian jika sudah
jenuh turun pada bejana dan terjadi pertumbuhan kristal besar dan
dialirkan ke M. Kristal murni diperoleh dengan jalan centrifugasi.

Pada kristal keluarnya dipanaskan kembali pada heater bersamasama feed yang masuk dan disirkulasi kembali sehingga bekerja
secara kontinyu. Kristal hasil dan mother liquor dikeluarkan lewat M
untuk dipisahkan kristalnya dengan menggunakan separator atau
centrifuge.
5. Batch Vacum Crystallizer
Merupakan salah satu type dari Swenson Vacum Crystallizer.
Didalam

tangki

kristalisasi

terdapat

propeller

yang

dapat

menimbulkan olakan centrifugal dalam larutan pada kemiringan

yang sama. Dengan adnya olakan tersebut akan mengakibatkan
tumbuhnya kristal pada larutan yang lewat jenuh. Tangki kristalisasi
dibuat vacuum dengan menggunakan steam jet booster dan
kondensor. Boster diperlukan apabila suhu akhir dari magma di
bawah suhu yang seharusnya. Kondensor dilengkapi dengan
pompa vacuum yang digunakan juga untuk memindahkan udara
maupun gas-gas yang tak terkondensasikan.

Gambar 5. Batch Vacum Crystallizer

Cara kerja :
Feed masuk mencapai ketingggian tertentu, kran masuk ditutup. Di
dalam

tangki

terdapat

propeller

yang

dijalankan

sehingga

menimbulkan olakan-olakan centrifugal didalam kristal pada larutan

lewat jenuh. Tangki krital dibuat vacuum dengan menggunakan jet

bouster dan kondensor yang juga dipengaruhi oleh pompa vacuum.
Kemudian steam digunakan untuk mendorong uap ke vacuum
pompa. Yang sebelumnya dihisap oleh bouster dan dibuat vacuum,
untuk memperbesar vacuum menggunakan kondensor. Pada
kondensor digunakan atau dilengkapi pompa vacuum agar uap
yang tidak terkondensasi dihisap oleh pompa vacum. Setelah
penguapan tersebut larutan lewat jenuh sehingga mempengaruhi
pertumbuhan kristal. Kemudian kristal dikeluarkan dan lewat induk
dipisahkan dengan cara centrifugal.
6. Continuous Swenson Vacum Crystallizer
Operasi yang direncanakan dalam unit ini semua magma
disirkulasi dengan pompa melalui dasar tangki. Aliran yang keluar
dari

pompa

menimbulkan

olakan

yang

berfungsi

sebagai

pengadukan sehingga suhu dan konsentrasinya uniform.

Dengan adanya system vacuum maka uap meninggalkan
tangki menuju booster atau kondensor. Suhu larutan yang keluar
dari pompa sedikit lebih tinggi (+ 2 0F) dibanding suhu magma di
dalam tangki. Perbedaan suhu ini diatur dengan control terhadap
perbandingan antara feed dengan magma yang direcycle. Pipa
pengeluaran kristal dibuat miring ke atas dengan maksud apabila
sementara discharge ditutup, kristal akan kembali ke pipa
kristalisasi

sehingga

menyumbat

aliran,

untuk

memberi

kesempatan pertumbuhan kristal. Pertumbuhan kriatal yang baik

terjsdi pada magma dengan density tinggi dan berkisar antara 2030% solid.

Gambar 6. Continuous Swenson Vacum Crystallizer

Cara kerja :
Sistem yang digunakan dalam operasi alat ini yaitu sistem
vaccum. Dengan adanya sistem vaccum maka uap meninggalkan
tangki menuju booster atau kondensor. Larutan umpan akan masuk
ke dalam pipa-turun sebelum disedot oleh pompa sirkulasi.
Cairan induk dan kristal ditarik keluar melalui pipa pengeluar
yang ditempatkan diatas pemasuk umpan didalam pipa-turun.
Cairan induk dipisahkan dari kristal didalam pemisah sentrifugal
kontinue, kristal dibawa keluar sebagai hasil atau untuk diolah lebih
lanjut, dan cairan induk didaurkan kembali kedalam pipa turun.
Sebagian cairan induk dikeluarkan dari sistem dengan pompa
untuk mencegah akumulasi ketakmurnian.
Crystallizer dilengkapi klasifikasi dan pemindahan inti kristal
ukuran kristal yang lebih kecil biasanya tidak diinginkan, sehingga
harus dicegah supaya tidak masuk dalam tangki kristalisasi dengan
jalan mengalirkan ke classifier. Untuk membantu pemisahan kristal
kecil agar tidak terikut keluar sebagai produk maka dialirkan larutan
jenuh dari bawah kaki cristallizer. Klasifikasi hanya efektif bila
jumlah pertumbuhan kristal dapat diatur. Untuk memindahkan inti

kristal yang tidak diinginkan (kelebihan inti kristal) maka magma

disirkulasi melalui separator. Dalam separator, kristal yang besar
mengendap

kebawah

yang

kemudian

bersama

sama

feed

disirkulasi kembali, sedang kristal yang kecil (inti kristal) bersama

sama cairan akan dikeluarkan.
7. Crystal Vacum Crystallizer
Feed dicampur dengan cairan yang direcycle dipompa ke
ruang penguap untuk diuapkan secara adiabatic sehingga terjadi
larutan lewat jenuh. Larutan tersebut mengalir melalui pipa ke
tangki kristalisasi sehingga terbentuk kristal di dalam tangki
kristalisasi, kemudian kristal dikeluarkan melalui dischargenya dan
cairannya direcycle.
Dengan alat ini ukuran kristal yang diinginkan dapat diatur
dengan mengatur kecepatan pompa sirkulasi. Kalau sirkulasinya
lambat maka kristal yang kecil-kecilpun akan larut mengendap.

Gambar 7. Crystal Vacum Crystallizer

Cara Kerja :
Feed dicampur dengan cairan yang direcycle kemudian dipompa ke
ruang penguap untuk diuapkan secara adiabatic sehingga terjadi
larutan lewat jenuh. Larutan tersebut mengalir melalui pipa tangki

kristalisasi sehingga terbentuk kristal, kemudian kristal dikeluarkan

melalui discangernya sedangkan cairan direcycle.
8. Continuous Crystallizer
Pada kristaliser unit tunggal, pada dasarnya menyerupai
evaporator efek tunggal tetapi unit ini dapat

pula dioperasikan

dalam efek berganda. Magma disirkulasikan dari dasar kristaliser

yang berbentuk kerucut, melalui pipa turun ke dalalm pompa
sirkulasi yang mempunyai tinggi tekan rendah dan kecepatan
rendah,mengalir ke atas melalui pemanas tabung vertical yang
dipanaskan oleh uap yang kondensasi di dalam selongsongnya dan
kemudian ke dalam tubuh alat. Uap panas masuk melalui pemasuk
tangensial yang terletak persis di bawah permukaan magma. Uap
ini menyebabkan terjadinya gerakan aduk didalam magma yang
mempermudah evaporasi kilat dan membuat magma itu seimbang
dengan uap karena aksi kilat adiabatic. Keadaaan lewat jenuh yang
dibangkitkan akan memberikan potensial pendorong nukleasi dan
pertumbuhan. Volume magma dibagi dengan laju aliran volumetric
magma melalui pompa bubur memberikan waktu retensi atau waktu
ketertahanan.

Gambar 8. Continuous Crystallizer

Larutan umpan masuk ke dalam pipa turun sebelum disedot

oleh pompa sirkulasi. Cairan induk dipisahkan dari kristal di dalam
pemisah sentrifugal kontinyu, kristal dibawa keluar sebagai hasil
atau untuk diolah lebih lanjut, dan cairan induk didaurkan kembali
ke dalam pipa turun. Sebagian cairan induk dikeluarkan dari system
dengan po,pa untuk mencegah akumulasi impuritas.
9. Draft Tube Baffle Crystallizer
Merupakan kristalisator yang lebih efektif dan serbaguna.
Tubuh kristalisator ini dilengkapi dengan tabung jujut (draft tube)
yang juga berfungsi sebagai sekat untuk mengendalikan sirkulasi
magma, dan agitator propeller yang mengarah ke bawah untuk
memberikan sirkulasi yang terkendali di dalam kristalisator.

Gambar 9. Draft Tube Crystallizer

DAFTAR PUSTAKA
Brown, G. G. Unit Operation. Japan : Modern Asia Edition, 1978.
Cook, T. M dan D. J. Cullen. Industri Kimia Operasi. Jakarta : PT
Gramedia, 1958.
Dwi Handayani. Diktat Kuliah Peralatan Industri Kimia. Semarang : PSD III
Teknik Kimia Universitas Diponegoro.
Mc. Cabe, Warren L dan Jullian C. Smith. Operasi Teknik Kimia, terj. Ir. E.
Jasifi, MSc, Jilid I. Jakarta : Erlangga, 1993.

Teori Miers Lama

F
D
Konsentrasi

A
C

G
B

Tempertur

Gambar. Kurva Pembentukan Kristalisasi Primary Homogen

Keterangan:
FG

: Supersolubility Curve

AB

: Solubility Curve
Kurva AB biasanya untuk kurva yang sifat zatnya dapat larut

(keseimbangan) dan menentukan konsentrasi maksimal larutan

yang dapat dicapai dengan membawa padatan terlarut dan pelarut
pada titik keseimbangan sifat ini menggambarkan batas ujung
tentang kristalisasi dan supersaturated larutan jika sampel dari
bahan mempunyai komposisi dan temperatur di titik C adalah
dingin yang ditunjukkan dengan panah. Langkah pertama adalah
memotong kurva solubility, selanjutnya akan mulai menjadi kristal.
Jika langkah pertama dan sedikit larutan sedikit dibebaskan
dari partikel padat, tidak hanya zat padat itu sendiri tapi juga zat
padat lainnya, larutan tidak akan mulai menjadi kristal sampai
larutan itu sangat dingin yang terletak dari kurva AB. Pada titik D,

menurut teori Miers kristalisasi dimulai dan konsentrasi suatu zat

tidak merata melalui kurva DE.
Partikel padat kurva FG (dinamakan kurva Supersolubility)
menggambarkan batas pembentukan nucleus secara spontan dan
konsekuen, titik dimana kristalisasi dapat dimulai Teori Miers, titik
terpendek (pada garis CD) nuklei tidak terbentuk dan kristalisasi
tidak dapat terjadi. Jika suatu larutan pada T dan C diturunkan
suhunya, sehingga memotong kurva AB, pada saat larutan menjadi
jenuh. Bila suhu diturunkan lagi akhirnya C akan memotong kurva
lewat jenuh FB di D. apabila dalam keadaan tersebut ditambahkan
inti kristal, maka konsentrasi larutan akan turun menurut garis DE
sampai akhirnya solute mengkristal seluruhnya dan solvent dapat
dipakai kembali.

Konsentrasi

F
B
C
E
A

Temperatur
Gambar. Kurva Pembentukan Secondary Nuklei
Keterangan:
AB

: Kurva Saturated

CD

: Kurva Primary Homogen Nuklei

EF

: Kurva Penambahan Seeding

: Tumbuhnya Inti Kristal (Secondary Nuklei)

Teori Miers Baru

Konsentrasi

Supersolubility
Superheated

Temperatur

Gambar. Kurva Teori Miers Baru

Pengaruh kecepatan penurunan T pada larutan jenuh pada terjadinya
kristal dapat diterangkan dengan Teori Miers sebagai berikut:
Bila kecepatan turunnya T cepat
Jika larutan jenuh diturunkan temperaturnya dengan cepat maka
kecepatan terbentuknya inti kristal primer akan cepat, sehingga inti
kristal primer yang terbentuk banyak.
Bila kecepatan turunnya T lambat
Apabila waktu pertumbuhan kristal makin lama, maka kristal yang
tumbuh pun akan semakin besar.