Anda di halaman 1dari 22

Instrumen-Instrumen Sensor Komposisi

Tugas Terstruktur MK Pengendalian Proses (TK6353)


Dosen Pengampu: Y.C. Danarto, S.T., M.T.

Disusun Oleh:
Suci Ardiana R.
Sulistyaningsih
T. Bagus Tri L.
Tomi Wijanarko E.
Vika Latifiana F.

I0512060
I0512061
I0512062
I0512063
I0512064

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik


Universitas Sebelas Maret
2015
DAFTAR ISI
Halaman Muka....................................................................................................................
1
Daftar Isi .............................................................................................................................
2
1. pH meter..........................................................................................................................
3
2. Polarograf........................................................................................................................
5

3. Coulometri.......................................................................................................................
9
4. Spektrometer....................................................................................................................
15
5. Differential Thermal Analysis (DTA)..............................................................................
18
Daftar Pustaka......................................................................................................................
24

Instrumentasi-instrumentasi Sensor Komposisi Pengendalian Proses


Pengendalian proses merupakan suatu aspek yang penting dalam industri
kimia. Dengan adanya pengendalian proses, maka safety & profitability dari industri
kimia akan terjaga. Salah satu komponen penting dalam pengendalian proses adalah
sensor, yang berfungsi untuk mengukur nilai suatu variable proses. Variabel proses
yang diukur meliputi suhu, tekanan, kecepatan alir, level cairan, dan komposisi.
Instrumen yang digunakan sebagai sensor komposisi telah tersedia dalam
berbagai bentuk, baik yang berbasis fotokimia maupun elektrokimia. Beberapa contoh
instrument tersebut adalah sebagai berikut:

1. PH METER
PH meter adalah sebuah alat elektronik yang berfungsi untuk mengukur pH
(derajat keasaman atau kebasaan) suatu cairan (ada elektroda khusus yang berfungsi
untuk mengukur pH bahan-bahan semi-padat). Sebuah pH meter terdiri dari sebuah
elektroda (probe pengukur) yang terhubung ke sebuah alat elektronik yang mengukur
dan menampilkan nilai pH.
1.a Prinsip Kerja pH Meter
Prinsip kerja pH Meter adalah didasarkan pada potensial elektro kimia yang
terjadi antara larutan yang terdapat di dalam elektroda gelas yang telah diketahui
dengan larutan yang terdapat di luar elektroda gelas yang tidak diketahui. Hal ini
dikarenakan lapisan tipis dari gelembung kaca akan berinteraksi dengan ion hidrogen
yang ukurannya relatif kecil dan aktif.
Elektroda gelas tersebut akan mengukur potensial elektrokimia dari ion
hidrogen atau diistilahkan dengan potential of hidrogen. Untuk melengkapi sirkuit
elektrik dibutuhkan suatu elektroda pembanding. Sebagai catatan, alat tersebut tidak
mengukur arus tetapi hanya mengukur tegangan.

Gambar
1. Prinsip Kerja pH meter
Bagian penting dari
pH meter:
(1) Larutan yang sedang diuji; (2) Kaca elektroda, yang terdiri dari (3)
lapisan tipis kaca silika yang mengandung metal salts, yang di
dalamnya terdapat larutan kalium klorida (4) dan elektroda internal
yang (5) terbuat dari perak / silver chloride. (6) ion hidrogen yang
terbentuk dalam larutan yang diuji berinteraksi dengan permukaan luar
3
dari kaca. (7) ion hidrogen yang terbentuk dalam larutan kalium klorida
berinteraksi dengan permukaan dalam kaca. (8) meteran yang
mengukur perbedaan tegangan antara kedua sisi kaca dan
mengkonversi "beda potensial" menjadi bacaan pH. (9) Reference

1.b Bagian-bagian Alat


Bagian-bagian dari pH Meter :
1.BodypHmeter
2. Body elektroda
3. Layar
4. Kabel elektroda
5. Kabel sensor suhu
6. Tombol MEAS untuk pengukuran
7. Tombol MODE
8. Tombol Set untuk setting pengukuran
9. Tombol CAL untuk proses kalibrasi

Gambar.2 Alat pH meter

10.Tombol CAL DATA untuk mereview data kalibrasi yang telah dilakukan
11.Tombol ON/OFF
12.Tombol Data OUT untuk mengeluarkan data yang sudah di input
13.Tombol ENTER
14.Elektroda gelas
15.Elektroda pembanding (reference)
1.c Manfaat dan Aplikasi dalam Pengendalian Proses
pH meter dapat digunakan dalam bidang:
a.
b.
c.
d.
e.

Bioteknologi dan Proses Higienis: Proses fermentasi


Dalam berbagai Proses Kimia
Aplikasi Penanganan Air Limbah
Proses Purifikasi Air (Thornton)
Proses dan penyimpanan Gas Analisa

2. Polarografi
Polarografi adalah suatu metode analisis kualitatif dan kuantitatif yang
didasarkan pada pengukuran arus difusi dengan naiknya potensial selama proses
4

elektrolisis yang menggunakan elektroda mikro. Jadi, peristiwa redoks digunakan di


dalam metode ini, terutama reaksi reduksi.
Ion-ion logam dan senyawa organik yang dapat direduksi dapat ditentukan
jenis maupun konsentrasinya dengan metode ini. Selanjutnya teknik polarografi ini
dijadikan dasar bagi pengembangan metode Voltametri. Atau dapat dikatakan metode
polarografi merupakan sub bagian Voltametri dengan menggunakan elektroda tetes
merkuri (dropping mercury elektrode DME)

1.
2.
3.
4.

2.a
Jenis Polarografi
DC Polarografi (Direct Current Polarography)
AC Polarografi (AlternatingCurrent Polarography)
Polarografi Gelombang Persegi (Square-wave polarography)
Differential Pulse Polarography (DPP)
2.b

Instrumen Polarografi

Susunan alat polarografi terdiri atas sel polarografi (sel elektrolisis) dan
alat pencatat polarogram.
1. Sel polarografi terdiri atas:
a. Elektrode
Elektrode pembanding, dalam sel polarografi electrode pembanding
yang digunakan adalah electrode kalomel jenuh (SCE).
Electrode indikator, dalam hal ini digunakan electrode tetes air raksa
(DME). DME ini digunakan untuk menentukan konsentrasi kation
yang berasal dari logamnya. DME digunakan karena mempunyai
daerah elektroaktivitas yang luas dan merupakan electrode yang
selalu segar

permukaannya

sehingga

reaksi

reduksi

dapat

berlangsung dengancepat.
b. Elektrolit pendukung.
Elektrolit pendukung berfungsi untuk menekan migrasi, mengontrol
potensial agar tahanan larutan dikurangi serta menjaga kekuatan ion
total yang konstan. Polarografi dapat dilakukan pada fase air dan fase
organic. Pada fase air biasanya digunakan elektrolit pendukung garamgaram seperti KCl, KNO3, NH4Cl dan NH4NO3
c. Pipa saluran gas inert (N2)
Pipa ini dimaksudkan untukmengusir gas O2 yang memungkinkan
terlarutdalam larutan yang sedang dianalisis. Hal inikarena bila ada gas
O2maka gas tersebut akan ikuttereduksi sehingga mempengaruhi hasil
analisis.
5

2. Alat Pencatat Polarogram

Gambar.3 Skema Alat Pencatat Polarogram


Pengukuran

polarografi

mengasilgan

grafik

(kurva)

yang

menyatakan hubungan antara arus (mA) dan potensial (Volt). Sumbu


horisontal diberi nama potensial (tegangan). Sedangkan sumbu vertikal
diberi nama arus. Arus konstan yang diperoleh setelah peningkatan arus
secara tajam disebut limiting current, sedangkan arus konstan yang
diperoleh sebelum peningkatan arus secara tajam disebut residual current.
Limiting current (i1) dihasilkan pada pengukuran analit, sedangkan
residual current dihasilkan pada pengukuran larutan blangko sebelum
analit ditambahakan. Perbedaan antara limiting current dengan residual
curent disebut arus difusi, id. Harga potensial ketika arus mulai meningkat
disebut potensial penguraian (decomposisting potensial).
Analisa kualitatif dalam polarografi didasarkan pada potensial
setengah gelombang (E1/2). Sedangkan analisa kuantitatif menggunakan
besarnya arus difusi. Karena arus difusi memiliki hubungan linier dengan
konsentrasi, maka polarografi berguna dalam analisis kuantitatif untuk
mengetahui konsentrasi suatu sampel.
2.c

Prinsip kerja polarograf

Sel elektrolisis merupakan bagian yang paling penting dari polarograf. Sel ini
dapat dituliskan sebagai, SCE // Mn+ (x M) Hg Sel yang terdiri dari 2 elektroda yaitu
elektroda kalomel sebagai elektroda pembanding dan elektroda tetes raksa (DME /
dropping mercury electrode) sebagai elektroda indikator. Dan pipa saluran gas N2
semuanya dicelupkan ke dalam larutan yang sedang dianalisis, gas N2 dimasukkan

untuk mengusir gas O2 yang terlarut karena O2 dapat direduksi. Pereduksian O2


terjadi dalam 2 tahap pada proses ini.
Oleh karena elektroda Hg bekerja pada pengukuran ini maka elektroda Hg
disebut working elektrode. Reaksi reduksi terjadi pada permukaan air raksa. Bila
larutan mengandung ion logam Mn+, maka semua ion logam akan bergertak menuju
permukaan tetesan Hg untuk direduksi. Ion logam berubah menjadi amalgam dengan
Hg. Selama reaksi reduksi berlamngsung arus kana mengfalir dan jumlahnya dapat
teramati, biasanya dinyatakan dalam mikroamapere.
Reaksi reduksi ini berlangsung pada harga potensial tertentu, bergantung pada
jenis zat/ ion yang sedang direduksi. Selama pengukuran berlangsung, air raksa
diteteskan secara teratur dengan besar tetesan tertentu. Umumnya elektroda Hg
diapakai dalam metode polarografi karena dengan penetaesan yang teratur diperoleh
permukaan elektroda yang selalu segar dan bersih sehingga reaksi reduksi
berlangsung cepat. Elektrode-elektrode platina (Pt) dan emas (Au) juga dapat diapakai
dalam metode polartografi.

Gambar.4 Skema Kerja Sel Polarografi


SKEMA KERJA POLAROGRAFI
Semua elektroda dicelupkan ke dalam larutan yang dianalisis .
Gas nitrogen berfungsi untuk mengusir ga O2 yang terlarut karena gas tsb
dapat direduksi.
Pereduksian O2 terjadi dalam 2 tahap:
O2 + 2H+ + 2e H2O2
H2O2 + 2H+ + 2e 2H2O
Reaksi reduksi terjadi pada permukaan air raksa.
Jika larutan mengandung ion logam Mn+ maka semua ion logam akan
bergerak menuju permukaan tetesan Hg untuk direduksi membentuk amalgam
dengan Hg:
Mn+ + ne + Hg M(Hg)

Selama reaksi reduksi berlangsung arus akan mengalir dan jumlahnya dapat
teramati (A).
Reaksi reduksi ini berlangsung pada harga potensial tertentu tergantung pada
jenis zat atau ion yang sedang direduksi.
2.d
Aplikasi Polarografi
1. Digunakan pada analisis farmasi, untuk menganalisis kandungan logam dalam
obat dan produk farmasi lainnya. Logam yang diteliti termasuk antimony, arsenik,
kadmium, tembaga, besi, timah, magnesium, merkuri, vanadium dan seng yaitu
untuk penentuan kadar dengan adanya zat bantu galenik.
2. Pada
USP
XX
polarografi
digunakan

untuk

penentuan

kadar suspensi oral nitrofurantoin, tablet asetazolamid dan tablet diklorfenamid.


3. Polarografi yang sekarang ini secara luas untuk analisis ion-ion logam dan anionanion anorganik, seperti IO dan NO. Teknik polarografi digunakan untuk analisis
lingkungan, terutama untuk studi kelautan untuk karakterisasi materi organic dan
interaksi logam.
4. Penentuan kadar oksigen dan peroksida terlarut

3. COULOMETRI
Coulometri adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada prinsip
kuantitas kelistrikan (pengukuran coulomb), yang mempelajari hubungan antara
konsentrasi dengan muatan listrik.
Coulomb merupakan kuantitas kelistrikan yang melibatkan jumlah muatan
yang dipindahkan dalam 1 detik dan arus tetap 1 A. Dalam kimia analisis, pengukuran
cuolomb dilakukan pada kondisi tertentu sehingga kuantitas yang terukur dapat
dikaitkan dengan suatu reaksi elektrokimia tertentu sehingga dapat dilakukan
perhitungan analisis, berdasarkan hukum Faraday yang pertama dimana untuk setiap
ekivalen perubahan kimia pada suatu elektrode diperlukan 96.487 coulomb listrik
(tetapan faraday).
Dalam suatu analisis coulometri berat analit yang sedang di elektrolisis dapat
di hitung berdasarkan persamaan
W

QM
nF

dimana n adalah bilangan elektron yang dipindahkan dan F adalah satuan


Faraday sebesar 96.500. Apabila sejumlah zat telah diketahui banyaknya maka jumlah
elektron (n)yang terlibat dalam suatu proses kimia zat tersebut dapat dihitung.

3.b

Gambar. 5 Alat Coulometri


Metode Coulometri

Terdapat dua teknik coulometri yang berbeda yaitu analisis coulometri dengan
potensial tetap dan analisis coulometri dengan arus tetap
3.b.1 Analisis Coulmetri dengan Potensial Tetap
Metode coulometri yang melibatkan pengaturan potensial listrik elektroda
yang bekerja (elektroda yang menyebabkan terjadinya reaksi analisis) pada tingkat
yang tetap sehingga menyebabkan analit bereaksi secara kuantitatif dengan arus tanpa
melibatkan komponen lain di dalam cuplikan.
Pengaturan potensial pada analisis coulometri menyebabkan arus akan
berkurang secara eksponensial dengan waktu, berdasarkan persamaan :
It = lo . e-kt
It = lo.ekt
Dimana Io adalah arus awal, It adalah arus pada saat t dan k atau k-1 adalah
suatu tetapan yaitu sebesar :
k = 25,8 DA
V
Dimana D adalah koefisien difusi dari zat yang tereduksi, A adalah luas
elektrode, adalah tebal lapis difusi dan V adalah volume total dari larutan dengan
konsentrasi C.
9

Kuantitas listrik Q (coulomb) yang mengalir dari awal pada saat waktu 0
hingga waktu t dapat dihitung berdasarkan persamaan :

Integral diatas secara grafik merupakan luas daerah di bawah kurva arus
waktu.Analisis ini mempunyai semua keuntungan yang dimiliki oleh metode
elektrogravimetri dan tidak terbatas pada hasil yang ditimbang.
Peralatan yang diperlukan pada analisis secara coulometri terbagi menjadi 3
yaitu sel elektrolisis, coulometer (untuk menetapkan kuantitas listrik) dan sumber
arus terkendali.

a. Sel Elektolisis

Pada coulometri potensial tetap ,terdapat dua jenis sel yang digunakan, yaitu:
Jenis pertama terdiri dari elektroda kerja (kasaplatina) dan elektroda pasangan
(kawat platina), yang dipisahkan dari larutan oleh tabung berpori yang
mengandung elektrolit elektroda pendukung yang sama seperti di dalam larutan
yang di uji. Pemisahan elektroda dipasang untuk mencegah hasil reaksi dari
gangguan di dalam analisis.
Elektroda pembanding kolomel jenuh dihubungkan dengan larutan yang di uji
dengan bantuan jembatan garam.Jenis kedua adalah bejana berisi raksa yang
digunakan untuk memisahkan unsur-unsur yang mudah direduksi sebagai langkah
pendahuluan dalam analisis. Contoh :tembaga, nikel, kobalt, segera dipisahkan
dengan ion aluminium, logam alkali, dan pospat
b. Coulometer

Coulometer yang sesuai untuk mengukur kuantitas listrik terdiri dari


coulometer perak, coulometer iod, coulometer hidrogen-oksigen, dan coulometer
hidrogen-nitrogen dimana dalam penggunaannya masing-masing elektroda
dihubungkan secara seri dengan sel elektrolisis.
Pada coulometer perak katoda platinum berfungsi sebagai katoda untuk
elektrolisis perak nitrat 10 persen bersama sebuah batang anoda perak. Kenaikan
berat dari logam perak yang terdeposit memberikan ukuran kuantitas listrik yang
telah lewat. Coulometer iod mempunyai sepasang elektroda platinum yang
terendam dalam larutan kalium iodida.

10

Pada penetapan akhir, ion yang dibebaskan dititrasi dengan larutan tiosulfat
standar sehingga kuantitas listrik yang lewat dapat di hitung. Coulometer
hidrogen-oksigen melibatkan proses elektrolisis larutan kalium sulfat antara 2
elektroda platinum. Pada air anoda akan teroksidasi menjadi oksigen dimana gas
hidrogen terbentuk pada katoda. Gas yang terbentuk akan dikumpulkan pada suatu
tabung tertutup dan volumenya akan diukur pada temperature dan tekanan tertentu
dan dikoreksi pada keadaan STP sehingga kuantitas listrik dapat dihitung.
Coulometer hidrogen-nitrogen merupakan coulometer yang paling disukai dengan
larutan hidrzinium sulfat sebagai larutan elektrolitnya dimana gas nitrogen akan
terbentuk pada anoda.
c. Sumber Arus terkendali
Sumber arus untuk elektrolisis berupa baterai aki besar atau sebuah penyuplai
tenaga listrik yang dioperasikan dari saluran listrik pusat bersama-sama sebuah
resistor besar secara seri.
Metode coulometri potensiostatik telah digunakan pada penentuan 55 unsur
dalam senyawa anorganik. Cara kerja coulometri potensiostatik juga memungkinkan
penentuan secara elektrolisis ( dan sintesis ) senyawa organik. Pengukuran coulometri
mempunyai kesalahan yang relative rendah dalam analisisnya.
Arus yang dapat berubah dalam metode coulometri banyak digunakan untuk
memantau kepekatan komponen-komponen dalam bentuk gas dan cairan secara terusmenerus dan otomatis, missal untuk menentukan konsentrasi oksigen yang sangat
rendah.
Katoda perak berpori berfungsi untuk menyebarkan gas yang masuk menjadi
gelembung-gelembung kecil, pereduksi anoksigen terjadi secara kuantitatif di dalam
pori-pori yaitu :
O2(g) + 2H2O + 4e 4 OHAnoda adalah lempengan kadmium; reaksi setengah selnya adalah
Cd(s)+ 2OH- Cd(OH) + 2e
Dalam prosesnya akan terjadi suatu sel galvani sehingga tenaga listik dari luar, juga
potensiostat tidak diperlukan, karena potensial anoda yang bekerja untuk
mengoksidasi zat-zat lain tidak cukup besar. Arus listrik yang dihasilkan dialirkan
melalui tahanan standard, serta penurunan potensial di catat. Kepekatan (konsentrasi)
oksigen sebanding dengan potensial.
3.b.2 Titrasi Coulometri ( Coulometri dengan Amper Tetap )
Titrasi coulometri banyak digunakan secara meluas bahkan pada zat yang tidak
bereaksi secara kuantitatif pada sebuah elektroda dapat juga ditentukan. Kuantitas dari
11

zat yang bereaksi dapat dihitung dengan menggunakan bantuan hukum faraday dan
kuantitas listrik yang mengalir dapat dihitung dengan menggunakan waktu elektrolisis
pada arus yang konstan.
Metode ini mempunyai kepekaan yang tinggi karena dengan arus yang kecil
dan waktu yang sangat cepat dapat digunakan untuk mengukur unsur atau senyawa
dengan cepat walaupun konsentrasi senyawa tersebut kecil.
Di dalam titrasi coulometri, arus tetap di jaga secara hati-hati dan diketahui
secara tepat dengan bantuan amperstat, kemudian hasil arus (dalam ampere) dan
waktu (dalam detik) dicatat untuk menentukan titik akhir titrasi yang hasilnya adalah
jumlah coulomb. Jumlah coulom berbanding lurus dengan jumlah analit yang terlibat
di dalam elektrolisis. Dengan metode ini reaksi reduksi atau oksidasi analit secara
kuantitatif tidak sempurna karena pemolaran kepekatan (perubahan konsentrasi)
terjadi sebelum elektrolisis selesai.
Titrasi coulometri kebanyakan menggunakan metode volumetri, potensiometri,
amperometri dan pengukuran daya hantar listrik. Persamaan diantara titrasi volumetri
dan coulometria dalah titik akhir yang dapat diamati. Dalam kedua metode, jumlah
analit ditentukan melalui pengujian gabungan kapasitasnya, di satu pihak larutan baku
dan di lain pihak elektron. Kebutuhan yang serupa adalah reaksi yang terjadi harus
cepat, sempurna, dan bebas dari reaksi sampingan.
Instrumentasi yag digunakan pada metode ini antara lain adalah alat pengukur
arus, pengukuran waktu, dan sel coulometrik. Masing masing penjelasan dari
instrumen tersebut dijelaskan di bawah. ini :
a. Alat pengukur arus
Arus yang digunakan pada titrasi coulometri biasanya dalam rentang 1
hingga 50 mA. Arus-arus yang konstan dapat diperoleh dengan mudah .
Arus yang digunakan pada titrasi coulometri biasanya dalam rentang 1 hingga
50

mA.

Arus-arus

yang

konstan

dapat

diperoleh

dengan

mudah

menggunakan baterai dengan suatu tahanan pengatur seri. Penyesuaian


tahanan seri ini secara berkala diperlukan untuk menjaga agar arus tetap
konstan.
b. Pengukuran waktu
Sebuah stop-clock listrik dijalankan dengan cara membuka dan menutup
rangkaian elektrolisis;

untuk

pengendalian

secara

baik

maka

perlu

dilengkapi dengan rem magnetik dimana dimulai berjalan dan berhentinya


serempak dengan dimulai dan dihentikannya arus. Pengukuran waktu listrik
harus dikendalikan dengan saklar yang.
12

c. Sel coulometrik
Sel coulometrik terdiri dari elektrode generator (elektrode kerja)
sebagai tempat dihasilkannya titran secara listrik dan elektrode pembantu.
Elektrode kerja yang umum digunakan adalah dari bahan platinum, emas,
perak dan merkurium.

Elektrode

pembantu

umumnya

dari

platinum.

Bagian lainnya adalah elektrode indikator yang terdiri dari sepasang lembaran
tipis platinum atau terdiri dari sebuah platinum dan lainnya adalah sebuah
elektrode pembanding kalomel jenuh.
3.c

Prosedur umum pada titrasi coulometri adalah sebagai berikut:


Sel elektrolisis dipasang, diikuti dengan elektrode generator dan elektrode

indikator pada tempatnya. Sel titrasi diisi dengan larutan dimana titran akan dibentuk
secara elektrolisis bersama-sama dengan larutan yang akan dititrasi.
Elektrode indikator dihubungkan dengan alat yang digunakan untuk
mendeteksi titik akhir titrasi berupa pH-meter atau galvanometer. Selama proses
elektrolisis

dilakukan

pengadukan

dengan

menggunakan sebuah pengadukan

magnetik.
Pembacaan dilakukan secara berkala (lebih sering dilakukan pada saat
hampir mencapai titik akhir titrasi) dari instrumen indikator (misal pH-meter).
Titik akhir titrasi dapat dengan mudah ditentukan dari gambar grafik dimana kurva
turunan yang pertama atau kedua dibuat untuk mencari letak titik ekivalen dengan
tetap.
3.d

Keuntungan titrasi coulometri antara lain adalah :


Tidak memerlukan larutan standar karena yang diukur adalah perubahan

Coulomb dengan besarnya arus yang dibuat konstan


Senyawa atau unsur yang kurang atau tidak stabil dapat digunakan karena
senyawa atau unsur tersebut begitu ditambahkan akan secepatnya bereaksi

Waktu analisis yang cepat.

Dapat

dilakukan

secara

otomatis

sehingga

memungkinkan

untuk

digunakan dalam penentuan unsur radioaktif.


4. SPEKTROMETER

13

Spektrometer adalah sebuah alat yang digunakan untuk mengamati spektrum


cahaya yang terurai setelah melewati suatu
medium sehingga membentuk suatu
spektrum. Spektrometer adalah alat untuk
mengukur spektrum. Dalam astronomi dan
beberapa cabang kimia, spektrometer
adalah alat optik untuk menghasilkan garis
spektral dan mengukur panjang gelombang
mereka
dan
intensitasnya.
Metoda
penyelidikan dengan bantuan spektrometer
disebut spektrometri.
Gambar.6 Alat Spektrometer
4.a
Prinsip kerja dari spektrometer
Cahaya didatangkan lewat celah sempit yang disebut kalimator. Kalimator ini
merupakan fokus lensa sehingga cahaya yang diteruskan akan bersifat sejajar,
kemudian diteruskan ke kisi untuk kemudian ditangkap oleh teleskop yang posisinya
dapat digerakkan. Pada posisi teleskop tertentu yaitu pada sudut , merupakan posisi
yang sesuai dengan terjadinya pola terang (pola maksimum), maka hubungan panjang
gelombang cahaya memenuhi persamaan :
. m = d. sin .(1)
Dimana m adalah bilangan bulat yang merepresentasikan orde dan d adalah
jarak antara garis-garis pada kisi. Dengan mengukur nilai , maka nilai (panjang
gelombang) dari cahaya dapat diukur.
Peristiwa pembiasan cahaya pada dua medium yang memiliki kecepatan
berbeda disebabkan oleh perbedaan kecepatan jalar cahaya di udara dan dimedium
lain, misalkan air dan kaca.
Hukum Snellius : sinar masuk dan sinar yang direfleksikan serta normal semuanya
terletak pada bidang yang sama
V = . f = .(2)
Dimana :
V
= Cepat Rambat Gelombang (m/s)

= Panjang Gelombang (m)


F
= Frekuensi (Hz)
T
= Periode (sec-1)
Pada peristiwa pembiasan cahaya pada dua medium dengan kerapatan yang
berbeda memang terjadi perubahan kecepatan cahaya, dari cahaya yang memiliki
kecepatan V1 pada medium 1 menjadi V2 di medium 2. Namun frekuensi cahaya
tersebut tidak mengalami perubahan saat melalui 2 medium yang berbeda indeks
biasnya.
Kita dapatkan persamaan sudut puncak prisma :
= r1 + i2.(3)
14

Dimana :

= Sudut puncak atau sudut pembias prisma


r1
= Sudut bias saat berkas sinar memasuki bidang batas udara-prisma
i2
= Sudut datang saat berkas sinar memasuki bidang batas prisma-udara
Persamaan Sudut Deviasi Prisma :
D
= ( i1 + r2 ) (4)
Keterangan :
D
= Sudut Deviasi Prisma
i1
= Sudut datang pada bidang batas pertama
r2
= Sudut bias pada bidang batas kedua berkas sinar keluar dari prisma

= Sudut puncak atau sudut pembias prisma


Deviasi minimum terjadi saat i1 = r2
Dm = 2 i1 ...(5)
Persamaan Deviasi Minimum
Bila sudut pembias lebih dari 15o
n1 sin = n2 sin ...(6)
Keterangan :
n1
=
Indeks bias medium
n2
=
Indeks bias prisma
Dm
=
Deviasi minimum

=
Sudut pembias prisma
a.

Bila sudut pembias kurang dari 15o


= ( n2-1 n1 ) ...(7)
Keterangan :

=
Deviasi minimum untuk 15o
n2-1 =
Indeks bias relatif prisma terhadap medium

=
Sudut pembias prisma
b.

4.b
Bagian- bagian alat Spektrometer :
1. Kolimeter
Yaitu tabung yang dilengkapi dengan lensa akromatik di mana satu ujungnya
(yang menghadap prisma) dan sebuah celah. Fungsi lensa kolimator adalah untuk
mensejajarkan berkas sinar yang keluar dari celah. Lebar celah dapat diatur
dengan menggunakan skrup pengatur yang terdapat pada ujung kolimator didekat
celah
2. Teleskop
Terdiri dari lensa obyektif dan lensa okuler. Posisi lensa okuler terhadap lensa
obyektif dapat diatur dengan skrup,yang terdapat pada ujung teleskop. Teleskop
ini dapat digerak-gerakan, selain berfungsi sebagai tempat melihat spectrum
cahaya yang dihasilkan prisma, teleskop ini dapat menunjukan besar sudut yang
15

dihasilkan dari pembiasan prisma. Untuk menentukan posisi celah dengan tepat,
digunakan benang silang sebagai rujukan.
3. Meja Spektrometer
Merupakan tempat untuk meletakkan prisma. Kedudukannya dapat dinaikkan /
diturunkan atau diputar dengan melonggarkan skrup dan mengeratkannya.
4. Skala Utama dan Skala Nonius
Dibawah meja spectrometer, terdapat piringan yang merupakan tempat dari skala
utama dan skala nonius. Skala-skala ini menunjukan besar sudut yang dihasilkan
dari pembiasan lensa.
4.c Aplikasi Spektrometer
Untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif suatu kompleks
Untuk penentuan struktur dari komponen permukaan padatan
Untuk menentukan perbandingan isotop atom dalam suatu sampel
5. Differential Thermal Analysis (DTA)
5.a Pengertian DTA
Differential thermal analysis adalah analisis termal yang menggunakan
referensi sebagai acuan perbandingan hasilnya, material referensi ini biasanya
material inert. Sampel dan material referensi dipanaskan secara bersamaan dalam satu
dapur. Perbedaan temperatur sampel dengan temperatur material referensi direkam
selama siklus pemanasan dan pendinginan.

Gambar. 7. Alat DTA


DTA melibatkan pemanasan atau pendinginan dari sampel pengujian dan
sampel referensi dibawah kondisi yang identik saat dilakukan perekaman dalam

16

berbagai perbedaan temperatur antara sampel dan referensi. Perbedaan temperatur ini
lalu di plot berdasarkan waktu atau temperatur.
Differential temperatur juga dapat meningkat diantara dua sampel inert saat
respon mereka ke perlakuan panas yang diberikan tidak identik. DTA digunakan untuk
studi sifat termal dan perubahan fasa yang tidak mengakibatkan perubahan entalpi.
Hasil pengujian DTA ini merupakan kurva yang menunjukkan diskontinuitas pada
temperatur transisi dan kemiringan kurva pada titik tertentu akan tergantung pada
konstitusi mikrostruktur sampel pada temperatur tersebut.
Keuntungan dari DTA adalah :
dapat menentukan kondisi eksperimental sampel (baik dengan tekanan tinggi

atau vakum).
instrument dapat digunakan dalam temperatur tinggi.
karakteristik transisi dan reaksi pada temperatur tertentu dapat dideteksi

dengan baik.
Berikut faktor-faktor yang mempengaruhi hasil pengujian DTA :
Berat sampel
Ukuran partikel
Laju pemanasan
Kondisi atmosfir
Kondisi material itu sendiri[3]
Jadi dapat didefinisikan jika DTA adalah teknik untuk merekap perbedaan
temperatur antara sampel material dengan material referensi terhadap waktu atau
temperatur, dimana kedua spesimen diperlakukan dibawah temperatur yang identik
didalam lingkungan pemanasan atau pendinginan pada laju yang dikontrol.
5.b Prinsip Kerja
Alat-alat yang digunakan dari DTA adalah sebagai berikut :
Sample holder beserta thermocouples, sample containers dan blok keramik

atau logam.Yang banyak digunakan adalah Al2O3.


Furnace : furnace yang digunakan harus stabil pada zona panas yang besar dan

harus mampu merespon perintah dengan cepat dari temperatur programmer.


Temperature programmer: penting untuk menjaga laju pemanasan agar tetap

konstan
Sistem perekaman (recording)
Sample holder terdiri dari thermocouple yang masing-masing terdapat pada

material sampel dan reference. Thermocouple ini dikelilingi oleh sebuah blok untuk
memastikan tidak ada kebocoran panas. Sampel ditaruh di kubikel kecil dimana
bagian bawahnya dipasangkan thermocouple. Thermocouple diletakkan langsung

17

berkontakan dengan sampel dan material referensi. Gambar 2 menunjukkan skematis


dari DTA kit yang digunakan untuk mengkarakterisasi sampel.

Gambar .8 Gambar skematis sel DTA


Blok logam cenderung lebih bagus dibandingkan dengan keramik, karena
keramik mengandung banyak porositas. Namun di lain hal, konduktivitas thermal
terlalu tinggi sehingga peaks yang ditimbulkan oleh kurva DTA lebih rendah.
Pemasangan sampel diisolasi dari pengaruh listrik furnace dengan semacam
pembungkus yang biasanya terbuat dari platinum-coated ceramic material. Selama
eksperimen temperatur yang digunakan sampai 1500C dengan laju pemanasan dan
pendinginan 50 K/menit. DTA dapat mencapai rentang temperatur dari -150-2400C.
Dapur crucible dibuat dari tungsten atau grafit. Sangat penting untuk menggunakan
atmosfer inert untuk mencegah degradasi dari dapur crucible.
Tahap kerja DTA adalah sebagai berikut :
Memanaskan heating block
Ukuran sampel dengan ukuran material referensi sedapat mungkin identik dan

dipasangkan pada sampel holder


Thermocouple harus ditempatkan berkontakan secara langsung dengan sampel

dan material referensi


Temperatur di heating block akan meningkat, diikuti dengan peningkatan

temperatur sampel dan material referensi


Apabila pada thermocouple tidak terdeteksi perbedaan temperatur antara
sampel dan material referensi, maka tidak terjadi perubahan fisika dan kimia
pada sampel. Apabila ada perubahan fisika dan kimia, maka akan terdeteksi

adanya T.
5.c
Jenis jenis Differential Thermal Analysis (DTA)
5.c.1 Mikro DTA (-DTA)
18

Mikro DTA dikembangkan untuk meningkatkan sensitivitas DTA klasik yang


kurang mampu mendeteksi sampel dengan berat yang ringan. Sampel untuk pengujian
mikro DTA hanya sekitar 50g dengan tekanan yang disesuaikan dengan keadaan dan
kondisi sampel.

Gambar .9 Skema dari -DTA


Mikrograf optik dari membrane dengan pemanas inner dan outer polisilikon
dan termistor TiW yang terletak di tengah (a) Skematik penampang melintang dari
membrane (b).
Kerugian dari metode ini adalah ketidakmampuannya untuk memproses logam
karena logam memilik specific surface tension yang tinggi. Hal tersebut menyebabkan
oksidasi yang tinggi pada sampel. Sistem -DTA ini tidak boleh dalam atmosfer
oksidasi. Rentang temperatur yang biasa digunakan berkisar -45C sampai 120C,
sedangkan laju pendingian dan pemanasannya sampai 2K/menit (lebih rendah dari
DTA klasik). Serta tekanan yang mampu diaplikasikan pada sistem hanya maksimal 1
bar.
5.c.2. High Pressure DTA (HP-DTA)
Evaporasi yang berlebihan dapat mengurangi massa sampel dan mengubah
komposisi kimia. Hal tersebut dapat menyebabkan kesalahan pengukuran. Untuk
mempelajari termodinamika sampel yang berdasarkan perbedaan tekanan gas,
digunakan HP-DTA. Komponen sistem DTA klasik dapat terdekomposisi jika tekanan
gas (biasanya menggunakan gas argon) yang tidak mendekati kondisi sintesa.
Rentang tekanan yang digunakan pada HP-DTA mampu mencapai ratusan bar
dengan rentang temperatur -150C sampai 600C. Laju pemanasan dan pendinginan
sampai 50K/menit dengan tekanan maksimum 150 bar.
Untuk mengetahui perubahan temperatur leleh akibat tekanan dapat dideteksi pada
kurva DTA. Perhitungan untuk perubahan entalpi leleh bisa dihitung dengan:
19

Dimana Hm adalah entalpi leleh, Vm adalah perbedaan volume diantara solid dan
liquid, dP adalah perbedaan tekanan dan dTm adalah perbedaan temperatur leleh.
5.d Aplikasi DTA
Penelitian yang telah dilakukan oleh A. Schilling dan M. Reibeltl, DTA
memiliki kegunaan untuk mengukur variasi entropi. Differential-thermal analysis
(DTA) banyak digunakan pada bidang kimia dan material untuk mengetahui
termodinamika dari sebuah reaksi dan transisi fasa. Pada banyak kasus, pengukuran
metode DTA digunakan untuk mengetahui secara kualitatif sifat termodinamika
suautu material di atas temperature.
Pada penelitian yang dilakukan oleh Grega Klancnik dkk, differential-thermal
analysis (DTA) digunakan untuk mengetahui sifat termodinamika, dimana sifat
tersebut akan dapat memberitahui mengenai perilaku material pada proses pemanasan
yang berbeda, pada kondisi inert atau tidak, lingkungan oksidasi atau reduksi serta
pada tekanan gas yang berbeda.
DTA dapat digunakan untuk mengidentifikasi sidik jari (finger print), namun
pada aplikasinya DTA lebih banyak digunakan untuk menentukan diagram fasa,
pengukuran perubahan panas dan dekomposisi pada tingkat atmosphere yang berbeda.
Seperti pada penelitian yang dilakukan oleh Jiaqian Qin dkk yang
menggunakan metode DTA untuk mendeteksi temperatur dekomposisi fasa dan
kestabilan thermal pada material Ti2AlC dalam keadaan tekanan tinggi yaitu pada
tekanan hydrostatik sampai dengan 5 Gpa.
Penggunaan DTA juga dilakukan pada penelitian oleh Zhiqiang Zhang dkk
untuk mencari mekanisme rekasi yang terjadi pada sistem Fe-Ti-B4C. Pada penelitian
tersebut, data yang dihasilkan oleh DTA akan dibandingkan dengan semua
kemungkinan reaksi yang dapat terjadi, sehingga ditemukan reaksi yang terjadi pada
sistem tersebut.
Selain itu, DTA juga telah secara luas digunakan pada bidang farmasi dan
industry makanan.
DTA juga banyak digunakan untuk menentukan temperatur sintering dan
dipadukan dengan thermo-gravimetrical analysis (TGA) dapat menentukan atmosfir
yang digunakan untuk cukup melindungi proses sintering. Alat tersebut juga dapat
digunakan untuk menentukan kinetika reaksi, termasuk kinetika kristalisasi dari
paduan Fe-B amorf.
20

Dengan menggunakan DTA, mekanisme reaksi dari alumunium borat dengan


alumunium nitrid dan mekanisme oksidasi dari material keramik (seperti AlN-TiB2TiSi2) dapat diketahui.

21

DAFTAR PUSTAKA
http://en.wikipedia.org/wiki/PH_meter
http://hananoveani.wordpress.com/2012/06/15/potensiometri/

http://id.wikipedia.org/wiki/PH_meter
http://ies.eepis-its.edu/prosiding/download.php?id=302
http://instrumentcontrolling.blogspot.com/2011/07/infrared.html
http://lembarankertasputih.wordpress.com/tag/turbidimetri/
http://nett21.gec.jp/CTT_DATA/WMON/CHAP_4/html/Wmon-101.html
http://repository.unhas.ac.id/bitstream/handle/123456789/2626/BAB
%20II.docx?sequenc
http://silvana-nina.blogspot.com/2012/04/spektrofotometri-uv.html
http://supadi-tkim.blogspot.com/2011/02/titrasi-konduktometri.html
http://universalium.academic.ru/72261/analysis
http://wanibesak.wordpress.com/2011/07/07/spektrofotometri-uvultraviolet/

http://www.slideshare.net/devirmdhni/laporan-mingguan-titrasi-dan-ph
http://www.yudiprasetyo53.wordpress.com/2012/01/28/differential-thermal-analysis/

22