Anda di halaman 1dari 20

PERCOBAAN 3

TEKNIK PEMISAHAN DENGAN ZAT PELEPAS-TOPENG (DEMASKING


AGENT) PADA PENETAPAN MAGNESIUM, MANGAN, DAN ZINK
DALAM SAMPEL SECARA TITRIMETRI

A. Tujuan
1. Menetapkan kadar Magnesium, Mangan, dan Zink dalam campuran secara
kompleksometri (EDTA) menggunakan demasking agent.
2. Dapat melakukan teknik pemisahan dengan zat pelepas secara titrimetri.
B. Prinsip
Campuran ion magnesium, mangan, dan zink dapat dianalisis dengan cara titrasi EDTA.
Titik akhir EDTA yang pertama ekuivalen dengan ketiga ion tersebut, ion fluorida
ditambahkan akan melepaskan penutup magnesium secara selektif dari kompleks EDTA-nya.
EDTA yang dibebaskan dari kompleks magnesium-EDTA dititar dengan ion mangan. Setelah
titik akhir kedua, ion sianida ditambahkan untuk menggantikan zink dari kompleks EDTAnya dan membentuk kompleks sianozinkat yang stabil. EDTA yang dibebaskan (ekuivalen
dengan zink) dititar dengan larutan ion mengan standar.
C. Reaksi :
Titik akhir I
Mg2+ + H2Y2Zn2+ + H2Y2Mn2+ + H2Y2

Titik akhir II
MgY2-, ZnY2-, MnY2- ditambahkan ion fluoride
MgY2- + FY4- + Mnberlebih
Mn2+sisa + H2Y2-

MgY2- + 2 H+
ZnY2- + 2 H+
MnY2- + 2 H+

MgF2 + Y4MnY2MnY2- + 2 H+

Titik akhir III


ZnY2-, MnY2- ditambahkan sianida dan Mn2+ standar
ZnY2- + 4 CNY4- + Mn2+(std)

[Zn(CN)4]2+ + Y4MnY2-

D. Dasar Teori
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetri melibatkan
pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi.
Titrasi yang melibatkan bahan kompleks disebut titrasi kompleksometri.
Kesalahan dalam titrasi kompleksiometri tergantung dari cara yang dipakai untuk
mengetahui titik akhir, cara penentuannya adalah tahap pertama yaitu kelebihan titran,
dimana berkurangnya konsentrasi komponen tertentu sampai batas yang ditentukan. Tahap
kedua dengan menggunakan senyawa kompleks yang memiliki warna yang tajam dengan
logam yang ditetapkan, warna akan hilang atu berubah sewaktu logam dikiat menjadi
senyawa kompleks yang lebih stabil.
Ada banyak aplikasi yang diterapkan secara titrasi kompleksometri, terutama untuk
pemisahan ion-ion logam. Pemisahan ion-ion logam dilakukan untuk mengetahui keberadaan
suatu zat tertentu dalam suatu campuran.
Pemisahan adalah kondisi hipotesis dimana terjadi pengucilan sempurna masing-masing
komponen kimia penyusun suatu campuran menjadi bagian mikroskopik yang terpisah.
(Rony.P.R.(1968))

Tujuan pemisahan ada 2 jenis, yaitu :


a. Pemisahan preparatif
Pemisahan yang dilakukan untuk memperoleh produk yang berharga dari suatu
campuran dengan cara menghilangkan pengotor sekecil-kecilnya. Contoh : ekstraksi,
destilasi berfraksi (destilasi bertingkat), kromatografi, kristalisasi, dll.
b. Pemisahan analitik
Pemisahan yang dilakukan untuk memperoleh informasi analitik yang bermutu, yaitu
akurat dan presisi, yang dihasilkan dari pemisahan. Skala pemisahan meliputi makro,
mikro, dan nano, tergantung pada kadar analit yang diperoleh serta teknik analisis yang
digunakan. Dalam pemisahan analitik pasti terdapat efek matriks.
Matriks adalah bagian dari sampel selain analit yang tidak perlu dianalisi, namun
dapat mengganggu analisis terutama dalam multikomponen, campuran, atau sampel
biologi. Jenis-jenis matriks berupa bahan organik, anorganik, atau jaringan biologi.
Matriks dapat bersifat inert (tidak mengganggu analisis), mengganggu analisis karena
turut teranalisis, dan merusak dan mengkontaminasi instrument ukur.

Efek matriks adalah gangguan yang disebabkan oleh matriks yang dapat mengganggu
hasil analisis. Gangguan ini dapat dihilangkan dengan dua cara, yaitu dengan pemisahan
dan tanpa pemisahan.
Dengan pemisahan, spesi yang akan ditetapkan diisolasi atau dipisahkan dari spesi
pengganggu. Sedangkan tanpa pemisahan, spesi pengganggu ditutup dengan penambahan
masking agent untuk mencegah ikut sertanya pengganggu dalam pengukuran. Masking
agent digunakan sebagai bahan pengompleks yang bereaksi aktif dengan pengganggu.
Untuk melepas kompleks yang terbentuk diperlukan penambahan demasking agent.
Reaksi pembentukan kompleks disebut sebagai reaksi asam-basa Lewis. Asam Lewis
adalah penerima elektron dan basa Lewis adalah penyumbang elektron. Kesulitan yang
timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan penggunaan bahan
pengkelat sebagai titran.
Bahan pengkelat tertentu yang mengandung oksigen maupun nitrogen secara umum
efektif dalam membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam
logam.

Dari

sekian

banyak,

yang

paling

banyak

dikenal

adalah

asam

etilenadiaminatetraasetat atau sering disingkat EDTA.

HOOCCH2

CH2COOH
NCH2CH2N

HOOCCH2

CH2COOH
Gambar Struktur EDTA

EDTA merupakan polydentate ligand dengan formula H4Y. Biasanya, titrasi EDTA
dilakukan dalam suasana alkali dimana EDTA akan hadir dalam bentuk yang berbeda,
termasuk H4Y, H3Y-, H2Y2-, HY3-, dan Y4-. Oleh karena itu, pengaturan pH merupakan faktor
utama yang mempengaruhi kompleksasi. Titrasi dengan metoda kompleksiometri sangat
dipengaruhi oleh pH, hanya pada harga-harga pH lebih besar kira-kira 12, kebanyakan EDTA
ada dalam bentuk tertaanion Y- . Pada harga-harga pH yang lebih rendah, zat yang berproton
HY3- dan seterusnya ada dalam jumlah berlebihan. Jelaslah bahwa kecenderungan perbedaan
yang sebenarnya untuk membentuk khelonat logam pada sembarangan pH.
Total konsentrasi EDTA dapat diketahui dari rumus :

CT = [H4Y] + [H3Y-] + [H2Y2-] + [HY3-] + [Y4-]


Fraksi dari seluruh spesies dapat ditemukan jika diinginkan, dimana :
[H 4Y ]
0
=
CT

H3Y

H 2Y

3
HY

4
Y

Dengan mengansumsikan suatu logam divalent bereaksi dengan EDTA, Y4-,


kesetimbangan akan teramati pada kondisi alkali.
M2+ + Y4- MY2Kf = _________
[MY2-]

[M2+]

Konsentrasi Y4- tergantung pada pH dengan perhitungan sebagai berikut :


4 = __________________________________________________________

[Y4-] =

[H3O+]4 + K1[H3O+]3 K+1K2KK13KK2[H3O+]2 + K1K2K3[H3O+]


+ 4 K1K2K3K4
. CT

Untuk menetapkan konsentrasi ion logam :


M1 . V1 (EDTA) = M2 . V2 (ion logam)
Ini digunakan untuk menunjukkan konsentrasi ion logam dalam ppm dimana :

1 ppm = 1

mg
L

Standard primer EDTA tidak bisa disiapkan. Larutan EDTA harus distandardisasi
terhadap Zn(NO3)2 atau Mg(NO3)2 dengan kemurnian sangat tinggi. Air yang digunakan
dalam preparasi larutan EDTA harus bebas dari ion logam polivalen dan diperoleh dari
penyulingan menggunakan kaca Pyrex. Titrasi dilakukan menggunakan larutan buffer pada
pH 10.
Titik akhir dipengaruhi oleh dua faktor utama, konstanta stabilitas dari kompleks ion
logam-EDTA dan konsentrasi dari ion logam dan EDTA. Jika nilai kedua faktor tinggi,
ketajaman titik akhir tercapai. Jika salah satu faktor bernilai rendah, titik akhir pun kurang
tajam. Untuk konstanta stabilitas yang sangat rendah akan menyebabkan tingkat kesalahan
tinggi.
Kestabilan ion dapat dipengaruhi oleh sifat-sifat ion logam, yaitu :
1) Semakin kecil ukuran ion logam, maka semakin stabil senyawa kompleks tersebut,
kecilnya ukuran ion logam dapat meningkatkan tarikan antara inti dengan elektron terluar
sehingga jika terjadi ikatan dengan ligan maka akan semakin terikat kuat dan semakin
stabil.
2) Dilihat dari polarisibilitas ion anion tersebut, bila semakin besar polarisibilitas besar,
maka awan elektron anion mudah terpolarisasi oleh kation dan cenderung untuk
membentuk senyawa kovalen.
3) Semakin besar sifat keelektronegatifan ion logam maka semakin kecil ukuran ion logam
tersebut sehingga senyawa kompleks yang dibentuk semakin stabil.
EDTA adalah reagensia yang sangat selektif karena ia berkompleks dengan banyak sekali
kation di-, tri-, dan tetra-valen. Bila suatu larutan yang mengandung dua kation yang
berkompleks dengan EDTA, dititrasi tanpa penambahan indikator pembentuk-kompleks dan
jika diperbolehkan sesatan titrasi sebesar 0,1%, maka angka banding antara tetapan-tetapan
kestabilan dari kompleks-kompleks EDTA dari logam M dan N harus sedemikian sehingga
KM/KN 106 (jika N dikehendaki tidak mengganggu titrasi M). Secara tepatnya tentu saja,
tetapan-tetapan KM dan KN yang disebut dalam rumus di atas harus merupakan tetapan

kestabilan-nampak dari kompleks-kompleks itu. Jika digunakan indikator pembentukankompleks, maka untuk sesatan-titrasi yang serupa, KM/KN 108.
Prosedur-prosedur berikut akan membantu menaikkan selektivitas :
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.

Dengan mengendalikan pH larutan dengan sesuai


Dengan menggunakan zat-zat penopengan
Kompleks-kompleks sianida dari zink dan kadmium
Pemisahan secara klasik
Ekstraksi pelarut
Indikator
Anion-anion
Penopengan kinetik
Penerapan metode titrasi menggunakan EDTA termasuk mudah dan memberikan hasil

yang baik. Biasanya EDTA digunakan sebagai titrant, kecuali dalam kasus titrasi kembali.
Sampel yang mengandung ion logam ditempatkan dalam suatu penampung bersama dengan
indikator yang sesuai. Ketika EDTA ditambahkan, kompleks M-In yang lemah hancur dan In
bebas kemudian dilepaskan membentuk warna pada titik akhir.
M-In

+ EDTA

M-EDTA + In

Warna kompleks logam-indikator

Warna asli indikator

Keterangan :
M = logam

EDTA = khelat

I = indikator

Teknik yang umum digunakan dalam penentuan titik akhir titrasi ini dilakukan dengan
cara visual menggunakan indikator pembentukan kompleks. Dalam praktikum penetapan
magnesium, mangan, dan zink secara titrimetri yang digunakan adalah indikator Eriochrome
Black T.
Eriochrome Black T merupakan suatu azo dye berupa serbuk berwarna merah atau coklat
gelap. Zat ini berwarna biru dalam larutan buffer pH10 dan berubah merah jika membentuk
kompleks dengan kalsium, magnesium, atau ion logam lain.

Struktur dari Eriochrome Black T

Amat disayangkan Eriochrome Black T tidak stabil dalam larutan, dan larutan-larutan
harus dipersiapkan dengan segar untuk mendapatkan perubahan warna yang sesuai.
Eriochrome Black T masih dipergunakan secara luas, tetapi indikator lain yang memiliki
struktur yang mirip, yang disebut calmagite, telah dikembangkan. Berbeda dengan
Eriochrome Black T, calmagite stabil dalam larutan berair.
Struktur terpenting dari indikator yang digunakan pada titrasi kompleksometri terlihat
pada Fig.2. Banyak komponen yang digunakan sebagai indikator (Tabel-1).

Beberapa ion logam yang mengganggu dalam titrasi EDTA dapat ditutupi dengan
penambahan suatu masking agent yang sesuai. Titrasi dilakukan kemudian, jika diinginkan,
dapat ditambahkan suatu demasking agent untuk melepaskan ion logam yang sebelumnya
ditutup sehingga ion logam tersebut dapat ditentukan.
Biasanya, ion kadmium (Cd) dan zink (Zn) dapat ditutupi dengan penambahan sianida.
Jika diinginkan, ion Cd dan Zn dapat dilepaskan kembali dengan penambahan choral hydrate
atau campuran formaldehida dengan larutan asam asetat dengan perbandingan 1:3.
Demasking atau pelepas topeng adalah proses dimana zat yang ditutup memperoleh
kembali kemampuannya untuk ikut ambil bagian dalam reaksi tertentu. Hal ini
memungkinkan untuk menentukan serangkaian ion logam dalam satu larutan yang
mengandung banyak kation. Zat yang digunakan dalam proses ini disebut zat pelepas topeng
(demasking agent).
Contoh penggunaan zat pelepas topeng dalam kompleksometri adalah pada penetapan
Magnesium, Mangan, dan Zink dalam campuran.
Penetapan ini dilakukan dengan prinsip:
1. Titik akhir pertama ekuivalen dengan ketiga ion tersebut (Mg, Mn, dan Zn).
2. Ion fluorida (sebagai demasking agent) yang ditambahkan akan melepaskan penutup
magnesium secara selektif dari kompleks EDTA-nya.
Mg-EDTA + 2 F- MgF2 + EDTA2+
3. EDTA yang dilepaskan deri kompleks Mg-EDTA dititar dengan larutan ion mangan
standard.
4. Setelah titik akhir kedua, ion sianida ditambahkan untuk menggantikan zat dari kompleks
EDTA-nya dan membentuk kompleks sianozinkat yang stabil. EDTA yang dibebaskan
(ekuivalen dengan zink) dititar dengan larutan ion mangan standard.
Dari prinsip tersebut dapat diketahui persamaan titrasi pada masing-masing titik akhir.
Persamaan titrasi pada titik akhir I yaitu :
mmol EDTA = mmol Mg2+ + mmol Zn2+ + mmol Mn2+
untuk titrasi pada titik akhir II diperoleh persamaan :
mmol Mg2+ = mmol Mn2+berlebih mmol H2Y2-

sedangkan untuk titrasi pada titik akhir III diperoleh persamaan :


mmol Zn2+ = mmol Mn2+standar
ketika mmol EDTA, Mg2+, dan Zn2+ telah diketahui, maka jumlah Mn2+ dalam sampel dapat
dicari.
mmol Mn2+ = mmol EDTA mmol Mg2+ - mmol Zn2+
Setelah diketahui mmol masing-masing zat, maka dapat dihitung kadarnya dalam sampel
dengan rumus :
ppm =

mmol zat x BM zat


volume sampel

E. Spesifikasi Bahan

No

Nama Bahan

Rumus

Sifat

Molekul

Berbentuk padatan berwarna merah


1.

Mangan nitrat

Mn(NO3)2

muda, tidak berbau, mudah larut dalam


air

dingin

maupun

air

panas,

menyebabkan iritasi.

2.

3.

Hidroksilamonium
klorida

Kalium nitrat

Hablur tidak berwarna atau serbuk


NH2OH.HCl

putih, mudah larut dalam air dan dalam


etanol.
Hablur tidak berwarna atau serbuk

KNO3

putih, tidak berbay, larut dalam 3,3


bagian air.
Hablur berbentuk

4.

Natrium klorida

NaCl

kubus,

serbuk

berwarna putih, mudah larut dalam air


dan sukar larut dalam etanol.
Serbuk berwarna putih, tidak berbau,

5.

Natrium fluoride

NaF

larut dalam 25 bagian air, praktis tidak


larut dalam etanol.

Serbuk hablur putih, perlahan-lahan


6.

Kalium sianida

KCN

terurai di udara, mudah larut dalam air


membentuk

larutan

jernih

tidak

berwarna.
Cairan tak berwarna, tercampur penuh
dalam air, titik lebur -27,320C (247 K)
7.

Asam klorida

HCl

larutan 38%, titik didih 1100C (383 K)


dan 480C (321 K)

larutan 20,2%

larutan 38%, bersifat korosif.


Serbuk hablur putih, tidak berbau,
8.

Kalsium karbonat

CaCO3

stabil di udara, praktis tidak larut dalam


air dan tidak larut dalam etanol.
EDTA dalam bentuk garamnya
(Na2H2Y) mudah larut dalam air, dapat
membentuk
logam

kompleks

dengan

dengan

perbandingan

ion
(1:1)

sehingga reaksi berjalan 1 tahap,

9.

Etilen diamin tetra


asetat (EDTA)

H2Y2-

konstanta

kestabilan

umumnya

besar

kompleksnya

sehingga

reaksi

sempurna, EDTA dengan ion logam


bereaksi cepat, bahan baku primer
untuk standardisasi mudah diperoleh
(CaCO3), mempunyai 5 spesiasi dalam
larutan :
H4Y

H3Y-

H2Y2-

HY3-

Y4-

Serbuk berwarna merah atau coklat


gelap, merupakan suatu azo dye,

Indikator hitam
10. solokrom (Eriochrome
Black T)

C20H12N3O7SNa

berwarna biru dalam larutan buffer


pH10

dan

berubah

merah

jika

membentuk kompleks dengan kalsium,


magnesium, atau ion logam lain.

F. Alat dan Bahan


a. Alat alat
:

Erlenmeyer 250 mL

Gelas Ukur 50 mL

Pipet tetes

Pipet volumetric 10 atau 25 mL

Buret makro

Batang pengaduk

Botol semprot

Neraca analitik

Magnetic stirrer
b. Bahan bahan:

Mn(NO3)2 0,05 M standar

EDTA 0,05 M standar

Buffer pH 10 (NH4NO3 : NH3 pekat)

Hidroksilamonium klorida

KNO3 atau NaCl

Natrium fluorida (NaF)

KCN 0,1 M

HCl 4 N

CaCO3 (p.a)

Larutan mengandung ion Mg2+; Mn2+; dan Zn2+ (0,02 M)

Indikator hitam solokrom

Air
G. Cara Kerja
1. Standardisasi larutan EDTA 0,05 M dengan baku primernya.
2. Standardisasi larutan mangan sulfat 0,05 M dengan EDTA 0,05 M yang telah
distandardisasi.
3. Pipet 5 mL sampel yang mengandung ion magnesium, mangan, dan zink ke
erlenmeyer 250 mL dan encerkan dengan air suling sampai 50 mL.
4. Tambahkan 0,5 g hidroksilamonium klorida, dan tambahkan 15 mL larutan buffer pH
10, serta tambahkan 30 sampai 40 mg campuran indikator/KNO3 ke sampel.
5. Larutan sampel tersebut dipanaskan sampai 400C dan titar (sebaiknya dengan
mengaduk secara magnetis) dengan larutan standar EDTA 0,05 M sampai warna biru.
(catat volume EDTA(1))
6. Setelah titik akhir titrasi pertama, tambahkan 2,5 g NaF dan aduk selama 1 menit,
tambahkan larutan Mn(NO3)2 standar (melalui buret) sampai diperoleh warna merah
permanen, aduk selama 1 menit. (catat volume Mn(NO3)2 standar yang digunakan)
7. Titrasi kelebihan ion mangan dengan larutan standar EDTA 0,05 M sampai warna
berubah menjadi biru. (catat volume EDTA(2))

8. Setelah titik akhir titrasi kedua, tambahkan 5 mL larutan KCN dan titar dengan
larutan Mn(NO3)2 standar sampai warna berubah dari biru menjadi merah. (catat
volume Mn(NO3)2 standar yang digunakan)
9. Hitung bobot magnesium, zink, dan mangan dalam larutan sampel.
H. Data Pengamatan
Standardisasi EDTA 0,05 M
Baku primer

Bobot zat baku

Volume EDTA 0,05

Perhitungan Konsentrasi EDTA hasil

primer (gram)

M (mL)

standardisasi (M)

M=
CaCO3

0,4996

0,4996 g
100 g/mL X 31,70 mL X 103 L/mL

31,70

= 0,0394 mol/L
M
CaCO3

0,4996

0,4996 g
100 g/mL X 31,63 mL X 103 L/mL

31,63

= 0,0395 mol/L

M rerata =

( 0,0394+0,0395 ) M
2

= 0,03945 M

Indikator yang digunakan : Erio-Black T


Perubahan yang terjadi pada titik akhir titrasi : merah keunguan biru jernih
Standardisasi MnSO4 0,05 M
Volume Mn(NO3)2

Volume (titrant) EDTA

0,05 M (mL)

0,0365 M (mL)

25

31,57

Indikator

Erio-Black T

Perhitungan konsentrasi MnSO4


hasil standardisasi (M)

M1 . V1 = M2 . V2
M2 =

0,03945 M x 31,57 mL
25 mL
= 0,0498 M
M1 . V1 = M2 . V2
M2 =
25

31,43

Erio-Black T

0,03945 M x 31,43 mL
25 mL
= 0,0495 M

M rerata =

( 0,0498+ 0,0495 ) M
2

= 0,0496 M

Perubahan yang terjadi pada titik akhir titrasi : merah keunguan biru jernih

Tabel Data
Parameter

Pada Titik Akhir Titrasi Ke:


II
III

IV

Vol. titrant
EDTA (mL)

20,10 mL

0,13 mL

0,03945 M
Vol. titrant
Mn(NO3)2
(mL) 0,0496
M
Perubahan
yang terjadi

0,13 mL
-

6,93 mL

Merah biru

Biru merah

Merah biru

Biru merah

I. Perhitungan Bobot Magnesium, Mangan, dan Zink Dalam Sampel

mmol EDTA

= mmol Mg2+ + mmol Mn2+ + mmol Zn2+


= V EDTA x M EDTA
= 20,10 mL x 0,0394 mmol/mL
= 0,7919 mmol

mmol Mg2+

= mmol Mn2+ berlebih mmol Mn2+ sisa


= (V Mn(NO3)2 x M Mn(NO3)2) (V EDTA x M EDTA)
= (6,93 mL x 0,0496 mmol/mL) (0,13 mL x 0,0394 mmol/mL)
= 0,3386 mmol

mmol Zn2+

= V Mn(NO3)2 (IV) x M Mn(NO3)2

kadar Mg2+

= 0,13 mL x 0,0496 mmol/mL


= 0,0064 mmol
= mmol EDTA (mmol Zn2+ + mmol Mg2+)
= 0,7919 mmol (0,0064 mmol + 0,3386 mmol)
= 0,4469 mmol
= mmol Mg2+ x BM Mg2+
= 0,3386 mmol x 24,312 mg/mmol
= 8,2320 mg
= mmol Zn2+ x BM Zn2+
= 0,0064 mmol x 65,37 mg/mmol
= 0,4184 mg
= mmol Mn2+ x BM Mn2+
= 0,4469 mmol x 54,938 mg/mmol
= 24,5539 mg
8,2320 mg
= 5 mL x 103 L /mL

kadar Zn2+

= 1646,49 ppm (mg/L)


0,4184 mg
= 5 mL x 103 L /mL

kadar Mn2+

= 83,68 ppm (mg/L)


24,5539 mg
= 5 mL x 103 L /mL

mmol Mn2+
bobot Mg2+
bobot Zn2+
bobot Mn2+

= 4910,78 ppm (mg/L)


J. Pembahasan
Demasking atau pelepas topeng adalah proses dimana zat yang ditutup memperoleh
kembali kemampuannya untuk ikut ambil bagian dalam reaksi tertentu. Pada penetapan

magnesium, mangan, dan zink dalam campuran digunakan ion fluorida sebagai zat pelepas
topeng (demasking agent).
Ion fluorida yang ditambahkan akan melepakan penutup magnesium secara selektif dari
kompleks EDTA-nya. EDTA yang dilepaskan dari kompleks Mg-EDTA dititar dengan ion
mangan. Setelah titik akhir kedua, ion sianida ditambahkan untuk menggantikan zat dari
kompleks EDTA-nya dan membentuk kompleks sianozinkat yang stabil. EDTA yang
dibebaskan (ekuivalen dengan zink) dititar dengan larutan Mn(NO3)2 standar.

Reaksi :
Titik akhir I
Mg2+ + H2Y2Zn2+ + H2Y2Mn2+ + H2Y2-

MgY2- + 2 H+
ZnY2- + 2 H+
MnY2- + 2 H+

Titik akhir II
MgY2-, ZnY2-, MnY2- ditambahkan ion fluorida
MgY2- + FMgF2 + Y4Y4- + Mnberlebih
MnY22+
2Mn sisa + H2Y
MnY2- + 2 H+
Titik akhir III
ZnY2-, MnY2- ditambahkan sianida dan Mn2+ standar
ZnY2- + 4 CNY4- + Mn2+(std)

[Zn(CN)4]2+ + Y4MnY2-

Pada percobaan dilakukan prinsip titrasi secara langsung dan titrasi balik, dimana titrasi
dilakukan pada uji yang mengandung ion logam yang didapat pada pH tertentu dengan
menggunakan larutan buffer dengan pH 10. Fungsi dari larutan buffer ini adalah untuk
mencegah terjadinya perubahan pH yang diakibatkan oleh adanya ion H+.
Penambahan NaF berfungsi sebagai masking agent (zat penopeng). Zat penopeng adalah
larutan yang dapat menyembunyikan logam akibat kompleks yang kuat. Ion fluorida
ditambahkan akan melepaskan penutup magnesium secara selektif dari kompleks EDTA-nya,
kemudian langsung dititrasi kelebihan ion mangan dengan EDTA.

Penambahan KCN setelah titik akhir titrasi kedua, ion fluorida ditambahkan untuk
menggantikan zink dari kompleks EDTA-nya dan membentuk kompleks sianozinkat yang
stabil, EDTA yang telah dibebaskan dititar dengan larutan ion mangan standar.
Konsentrasi EDTA yang digunakan dapat berpengaruh pada penentuan logamnya, karena
besarnya konsentarasi tersebut sama dengan berat logam tersebut, yang nantinya akan
berpengaruh di dalam proses perhitungan kadarnya.
Dari tahapan tersebut, maka dapat dihitung kadar satu per satu. Berdasarkan hasil
praktikum, pada sampel diperoleh kadar magnesium sebesar 1646,49 ppm, kadar zink
sebesar 83,68 ppm, dan kadar mangan sebesar 4910,78 ppm.
K. Kesimpulan
Kadar magnesium, mangan, dan zink dalam sampel dapat ditetapkan secara titrimetri
dengan menggunakan demasking agent. Dari hasil percobaan diperoleh kadar

masing-

masing sebesar :
1. Kadar Mg2+ = 1646,49 ppm
2. Kadar Zn2+
= 83,68 ppm
3. Kadar Mn2+ = 4910,78 ppm
L. DAFTAR PUSTAKA
Basset, J, dkk. 1994. Vogel Analisis Kimia Kuantitatif Anorganik Edisi Keempat.

Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran EGC.


Day, JR dan A.L. Underwood. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta :

Erlangga.
www.monzirpal.net

LAMPIRAN
1. Pembuatan EDTA 0,05 M
Timbang 18,6 g hablur titriplek III, lalu larutkan dengan air suling panas sampai 1 L larutan.
2. Pembuatan Indikator Eriochrom Black-T (Erio-T)
Larutkan 0,1 g indikator dalam 15 mL trietanol amin dan 5 mL etanol absolute.
3. Pembuatan larutan buffer pH 10 (NH4NO3 : NH3)
Larutkan 0,8 g ammonium nitrat dalam 25 mL air suling dan tambahkan 4,30 mL amoniak pekat
(25 % b/b), kocok dan encerkan dengan air suling sampai 100 mL.