8

Electron gun

vibrator

Vibrator
control

Electron beam

Amplificator

Condenser lens

Temperature control
Magnet
control
COMPUTER

Detector
Sample

Gambar 13 Skema SEM

Lensa pemfokus pertama menghasilkan
pancaran dan batas arus, pada celah lensa
berfungsi untuk mengurangi pembelokan
sudut. Lensa pemfokus kedua membentuk
pelemahan (pancaran sinar koheren), celah
lensa dikendalikan untuk mengurangi
pembelokan sudut dari pancaran lensa
pertama (Gabriel, 1985).
Tembakan elektron hanya mengenai
sampel pada daerah yang sangat kecil.
Elektron direfleksikan dari sampel atau
diserap oleh sampel secara elastis dan
memberinya elektron sekunder dengan energi
sangat rendah bersamaan dengan sinar-X.
Elektron-elektron tersebut terserap dan
meningkatkan
emisi
cahaya
tampak,
kemudian meningkatkan arus listrik pada
sampel. Hal ini dapat menghasilkan gambar
yang terbentuk dari elektron sekunder yang
berenergi rendah (Gabriel, 1985).
Identifikasi Sifat Magnetik dengan Vibrating
Sample Magnetometer (VSM)
Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
merupakan salah satu jenis peralatan yang
digunakan untuk mempelajari sifat magnetik
bahan. Dengan alat ini akan dapat diperoleh
informasi mengenai besaran-besaran sifat
magnetik sebagai akibat perubahan medan
magnet luar yang digambarkan dalam kurva
histeresis, sifat magnetik bahan sebagai akibat
perubahan suhu, dan sifat-sifat magnetik
sebagai fungsi sudut pengukuran atau kondisi
anisotropik bahan. Skema prinsip kerja VSM
digambarkan pada Gambar 14 (Mujamilah et
al., 2000).

sample

coil

magnet

Gambar 14 Skema prinsip kerja VSM

Salah satu keistimewaan VSM adalah
merupakan vibrator elektrodinamik yang
dikontrol menggunakan arus balik. Sampel
dimagnetisasi
dengan
medan
magnet
homogen. Jika sampel bersifat magnetik,
maka medan magnet akan memagnetisasi
sampel dengan meluruskan domain magnet.
Momen dipol magnet sampel akan
menciptakan medan magnet di sekitar sampel,
yang biasa disebut magnetic stray field.
Ketika sampel bergetar, magnetic stray field
dapat ditangkap oleh coil. Medan magnet
tersebar tersebut akan menginduksi medan
listrik dalam coil yang sebanding dengan
momen magnetik sampel. Semakin besar
momen magnetik, maka akan menginduksi
arus yang makin besar. Dengan mengukur
arus sebagai fungsi medan magnet luar, suhu
maupun orientasi sampel, berbagai sifat
magnetik bahan dapat dipelajari (Niazi, 2000).
Dalam penelitian ini, nilai magnetisasi
diukur selain untuk mengetahui kemampuan
magnetik nanosfer yang dihasilkan juga untuk
mendapatkan informasi komposisi nanosfer.

BAHAN DAN METODE

Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Pusat
Teknologi Bahan Industri Nuklir Badan
Tenaga Nuklir Nasional (PTBIN-BATAN)
kawasan PUSPITEK Serpong. Waktu yang
diperlukan untuk penelitian ini yaitu dari
Februari hingga Juni 2009.
Alat dan Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian
ini yaitu 10 gram PLA, 5 gram PVA, 6 gram
ferrofluid, 150 mL kloroform dan aquadest.
Alat yang digunakan antara lain ultrasonic
probe (ultrasonic processor model 750 VCX),
neraca analitik (electronic balance ER 180 A),

1 set pengaduk (laboratory stirrer model

50001-92), beaker glass (50 mL, 200 mL, dan
500-1000 mL), sentrifuge medifriger-BL-S,
freeze dryer (Snijders Scientific) dan
microbalance Sartorius.
Karakterisasi sampel dalam penelitian ini
dilakukan
menggunakan
X-Ray
Diffractometer (XRD) Phillips Electronics
Instruments APD 3520, Scanning Electron
Microscope (SEM) Phillips dan Vibrating
Sample Magnetometer (VSM) tipe Oxford
VSM 1.2H.
Metode Penelitian
Sintesis
Ferrofluid
Ferrofluid diperoleh dari penelitian
sebelumnya
(Yulianti,
2008)
dengan
melarutkan
serbuk Fe3O4/ -Fe2O3 yang
sudah stabil (terlapisi
asam oleat) dalam
kloroform. Ferrofluid yang digunakan
berukuran 10 nm.
Nanosfer berbasis ferrofluid dan PLA
Preparasi sampel mengacu pada prosedur
yang dilakukan oleh Yulianti, 2008. Diawali
dengan pembuatan larutan induk yaitu larutan
PLA 10% yang dibuat dengan melarutkan
10 gram PLA dalam 100 mL kloroform dan
PVA 5% yang dibuat dengan melarutkan
5 gram PVA dalam 100 mL aquadest.
Tahap berikutnya adalah pembuatan fasa
minyak (fasa 1) yaitu larutan PLA dalam
kloroform yang dibuat
dengan melarutkan
3 mL PLA 10% dalam 3 mL kloroform
kemudian dicampur dengan ferrofluid
sebanyak 0,12 gram dan ditambahkan lagi
kloroform 6 mL. Kemudian dilakukan
sonikasi selama 1 menit agar partikel
magnetik terdispersi dalam larutan PLA.
Proses dilanjutkan dengan pembuatan fasa air
(fasa 2) yaitu larutan PVA dalam aquadest
yang dibuat dengan melarutkan 5 mL PVA
5% dalam 50 mL aquadest.
Proses
yang
digunakan
adalah
pembasahan (wetting), emulsifikasi dan
evaporasi.
Pembasahan
terjadi
ketika
ferrofluid dilarutkan pada larutan PLA,
dengan dilakukan sonikasi selama 1 menit
pada fasa minyak, sehingga terjadi
deaglomerasi. Waktu yang dipilih berdasarkan
dari penelitian sebelumnya yang menunjukkan
hasil optimal (Ariyandi et al., 2007).
Emulsifikasi
yang
digunakan
adalah
mikroemulsi menggunakan prinsip sistem
minyak dalam air yang dibuat stabil dengan
penambahan surfaktan. Hal ini bertujuan agar

terjadi pendispersian larutan PLA dengan

ferrofluid dengan terjadinya gelembung
(kavitasi). Surfaktan yang digunakan yaitu
PVA, yang akan mengungkung nanosfer
ferrofluid terlapis PLA, sehingga terjadi
deaglomerasi. Fasa air dan minyak disonikasi
dengan variasi waktu yakni 3, 4, 5, 6 dan 7
menit. Masing-masing sampel kemudian
segera dievaporasi dengan menambahkan
aquadest sebanyak 500 mL dan diaduk
dengan stirrer dengan kecepatan 1000 rpm
selama 1 jam, waktu pengadukan ini
dilakukan agar kloroform dalam air menguap
dan memberi waktu bagi nanosfer ferrofluid
terlapis PLA untuk mengering dalam fasa air.
Setelah kloroform menguap, maka akan
terbentuk butiran yang tersebar dalam air.
Proses
dilanjutkan
dengan
pencucian
sebanyak 3 kali, menggunakan sentrifuse
dalam pemisahan fasanya dengan kecepatan
9000 rpm selama 15 menit. Kemudian untuk
mengetahui penyebaran partikel yang
dihasilkan,
maka
dilakukan
separasi
menggunakan sentrifuse sehingga partikel
akan mengendap sesuai dengan skala
ukurannya. Kecepatan sentrifuse yang
digunakan yaitu 1000 rpm, 5000 rpm dan
9000 rpm. Proses diakhiri dengan freeze
drying sehingga sampel menjadi bentuk
serbuk.
Tabel 3. Perlakuan
karakterisasi

sampel

dengan

Karakterisasi
Karakterisasi Fasa dengan XRD
Analisis difraksi sinar-X dengan tujuan
identifikasi fasa magnetik nanosfer berbasis
oksida besi. Preparasi sampel yang akan di
karakterisasi yaitu sebagai berikut :

10

1.

Disiapkan
sampel
yang
sudah
dikeringkan 3 gram.
2. Sampel ditaburkan ke dalam holder yang
berasal dari kaca preparat dibagi dua,
sampel ditaburkan pada bagian holder
berukuran 2 x 2 cm2, diratakan tipis
hingga kaca holder pada bagian tersebut
tertutup serbuk sampel secara sempurna.
3. Holder berisi sampel dikait pada
difraktometer.
4. Pada komputer diset nama sampel, sudut
awal (5o), sudut akhir (40o),
dan
kecepatan analisis 0.01o/detik .
5. Di-run.
Data yang diambil merupakan fungsi
perubahan posisi detektor terhadap sinar
datang (2 ) yang akan menghasilkan
intensitas difraksinya. Sehingga data yang
diperoleh
merupakan
puncak-puncak
intensitas difraksi terhadap posisi (2 ). Proses
selanjutnya dilakukan peak search dengan
program expert high score sehingga diperoleh
puncak-puncak tertinggi yang kemudian
dibandingkan dengan data JCPDS-ICDD.
Melalui data tersebut dapat diketahui fasa
sampel.
Karakterisasi Morfologi dan Distribusi
Ukuran dengan SEM
Pada pengukuran menggunakan SEM,
sampel haruslah merupakan zat yang dapat
menghantarkan arus listrik seperti halnya
logam. Karena nanopartikel magnetik tidak
dapat menghantarkan arus listrik, maka
sebelum dianalisis, terlebih dahulu dilapisi
logam. Logam emas lebih disukai karena
emas merupakan logam inert dan bersifat
konduktif. Preparasi sampel dengan SEM :
1. Sampel diletakkan sangat tipis merata pada
plat aluminium yang memiliki dua sisi.
2. Kemudian dilapisi dengan lapisan emas
dengan waktu coating 30 detik.
3. Sampel yang telah dilapisi, diamati
menggunakan SEM dengan tegangan
20 kV dan perbesaran 10.000 x dan
20.000x.
Dari gambar berupa foto SEM yang
diperoleh, morfologi dan distribusi ukuran
nanosfer dianalisis dengan menggunakan
metode statistik.
Karakterisasi Sifat Magnetik dengan VSM
VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
merupakan salah satu alat ukur magnetisasi
yang bekerja berdasarkan metode induksi.
Pada metode ini, preparasi sampel meliputi :
1. Sampel dimasukkan pada tempat sampel
berbentuk silinder dengan diameter

2 mm yang kemudian ditutup dua sisinya

dengan parafin sehingga sampel di
dalamnya akan padat dan stabil.
2. Sampel yang akan diukur magnetisasinya
dipasang pada ujung bawah batang kaku
yang bergetar secara vertikal dalam
lingkungan medan magnet luar H.
3. Pengukuran dilakukan dengan melihat
respon magnet (magnetisasi) sampel akibat
peubahan medan magnet luar, H.
4. Jika cuplikan termagnetisasi, secara
permanen ataupun secara respon dari
adanya medan magnet luar, getaran ini
akan mengakibatkan perubahan garis gaya
magnetik.
Perubahan
ini
akan
menginduksikan atau menimbulkan suatu
sinyal tegangan AC pada kumparan
pengambil (pick up coil atau sense coil)
yang ditempatkan secara tepat dalam
sistem medan magnet ini.
5. Dengan mengukur arus sebagai fungsi
medan magnet luar, sifat magnetik bahan
dapat diketahui dari magnetisasi sampel.
6. Data
magnetisasi
yang
diperoleh
dinormalisasi dengan membaginya dengan
massa masing-masing sampel.
Data yang diperoleh dari karakterisasi sifat
magnet ini berupa kurva histeresis dengan
sumbu x merupakan medan magnet yang
menginduksi sampel dalam satuan Tesla dan
sumbu y merupakan magnetisasi sampel
dalam satuan emu/gram. Data kemudian
diolah dengan membandingkan magnetisasi
sampel dengan kontrol.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Sintesis Partikel Magnetik Terlapis
Polilaktat (PLA)
Telah dibuat sintesa nanopartikel magnetik
yang dilapisi oleh polimer polilaktat (PLA).
Sumber magnetik yang digunakan merupakan
magnetic fluid atau dikenal dengan istilah
ferrofluid bersifat stabil karena terlapis oleh
asam oleat dalam pembuatannya (Leamy,
2003). Dengan penggunaan sumber Fe berupa
liquid ini maka partikel magnetik lebih mudah
terdispersi dalam polimer sehingga akan
mendukung terbentuknya partikel dengan
ukuran kecil.
Dalam proses pembasahan yang dilakukan
menggunakan ultrasonik, partikel magnetik
terdispersi di dalam polimer dengan merata.
Proses sonikasi dalam emulsifikasi yang
digunakan mengikuti Persamaan 1, di mana
terjadi peredaman gelombang ultrasonik.
Beberapa parameter yang sangat kompleks