Anda di halaman 1dari 67

SKRIPSI

TRANSESTERIFIKASI MINYAK LIMBAH IKAN


PATIN MENGGUNAKAN ISOOKTANOL DENGAN
VARIASI KECEPATAN PENGADUKAN DAN
PERBANDINGAN MOLAR REAKTAN

Oleh :

Edo Galisman
NIM : 0907136038

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA S1


FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS RIAU
2013

SKRIPSI
TRANSESTERIFIKASI MINYAK LIMBAH IKAN
PATIN MENGGUNAKAN ISOOKTANOL DENGAN
VARIASI KECEPATAN PENGADUKAN DAN
PERBANDINGAN MOLAR REAKTAN
Diajukan Untuk Memenuhi
Persyaratan Meraih Gelar Sarjana Teknik
Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Riau

Oleh :

Edo Galisman
NIM : 0907136038

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA S1


FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS RIAU
2013

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS

Dengan ini menyatakan bahwa Skripsi dengan judul: Transesterifikasi minyak


limbah ikan patin menggunakan isooktanol dengan variasi kecepatan
pengadukan dan perbandingan molar reaktan tidak terdapat karya yang
pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu Perguruan Tinggi,
dan sepanjang pengetahuan saya juga tidak terdapat karya atau pendapat yang
pernah tertulis atau diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu
dalam naskah ini dan disebut dalam daftar pustaka.

Pekanbaru,

Edo Galisman

iii

September 2013

PRA KATA

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, karena
atas berkat dan rahmat-Nya, penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Penulisan
skripsi ini dilakukan dalam rangka memenuhi syarat untuk mencapai gelar Sarjana
Teknik Jurusan Teknik Kimia pada Fakultas Teknik Universitas Riau.
Pada kesempatan ini tidak lupa penulis sampaikan ucapan terima kasih
kepada berbagai pihak yang telah banyak memberikan bantuan dalam penulisan
usulan penelitian ini. Terima kasih kepada :
1. Bapak Prof. Dr. Adrianto Ahmad, MT, selau Dekan Fakultas Teknik UR
2. Bapak Dr. Ir. Bahruddin, MT, selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia UR
3. Ibu Komalasari, ST., MT, selaku Ketua Program Studi Teknik Kimia S1
4. Ibu Dra. Drastinawati, M.Si selaku Koordinator Penelitian Jurusan Teknik
Kimia Universitas Riau
5. Ibu Dra. Nirwana, M.T, selaku Dosen Pembimbing I yang telah
memberikan bantuan baik moril maupun materil untuk skripsi ini
6. Bapak Drs. Irdoni, M.S, selaku Dosen Pembimbing II yang telah
memberikan bantuan yang sangat besar untuk skripsi ini
7. Bapak Drs. Rahmad, M.T, selaku Dosen Penasehat Akademis
8. Prof. Dr. Syaiful Bahri, MSi, Zuchra Helwani, MT, PhD, Drs. Edward
HS., MS selaku Bapak dan ibuk Penguji
9. Bapak dan Ibu Dosen-Dosen Teknik Kimia Universitas Riau
10. Kak Cory, Bang Anto, Kak Ira, Kak Yuliza, Kak Lina, Kak Deby serta
Staff dan PLP Jurusan Teknik Kimia
11. Pegawai dan Karyawan di Lingkungan Fakultas Teknik dan UR
12. Kedua Orang tua saya, Israhman dan Darmiana yang telah memberikan
support untuk menyelesaikan penulisan skripsi ini
13. Seseorang yang selalu memberikan semangat dan motivasi
14. Randi Farlindo, Risky Deliana, Fernando Sitohang, dan Amalia Ardiana
selaku Tim Penelitian ini

iv

15. F. Dani, Rasyid, Aulia, Ricky, Randi, Dago, Taufik, Ade, Febri, Iwan,
Ryan, Surya, Afriandi, Andi MS, James, Avril, Ari, Donny, Arif, Ismet,
Yusro, Adit, Dennis, Petrus, Fadli, Ridwan, Muchlis, serta seluruh Grup
JTK 48
16. Teman-Teman Seperjuangan Jurusan Teknik Kimia Angkatan 2009 baik
DIII, Kelas A, Kelas B, Kelas C maupun Teknik Lingkungan
17. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia Universitas Riau (HIMATEKI-UR)
18. Bang Maulana Shadily, ST; Salamun Qaulan, ST; Fernando Sitohang;
Randi Farlindo; Risky Deliana, M. Nurrassyidin, Febri Harianto, Amalia
Ardiana, Ella Melyna, Joni M, selaku Asisten Praktikum Kimia Organik
19. Edrian Novrialdi, A.Md; M. Arief Firmandani, ST; Irvaisal Ritonga, ST;
dan Senior serta Yunior lainnya
20. Semua Pihak yang telah membantu dalam penyelesaian skripsi ini.
Penulis

menyadari

bahwa

skripsi

ini

masih

jauh

dari

kesempurnaan, untuk itu segala kritik dan saran yang konstruktif sangat
penulis harapkan, guna untuk perbaikan ke depan. Semoga apa yang telah
disampaikan dalam skripsi ini dapat bermanfaat.

Pekanbaru, September 2013


Penulis,

(Edo Galisman)

HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI TUGAS


AKHIR UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS
Sebagai sivitas akademika Universitas Riau, saya yang bertanda tangan di
bawah ini :
Nama

: Edo Galisman

NIM

: 0907136038

Program Studi : S1
Departemen

: Teknik Kimia

Fakultas

: Teknik

Jenis Karya

: Skripsi

Dengan pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberi kepada


Universitas Riau Hak Bebas Royalti Noneksklusif (Non-exclusiveRoyaltyFreeRight) atas karya ilmiah saya yang berjudul : Transesterifikasi minyak
limbah ikan patin menggunakan isooktanol dengan variasi kecepatan
pengadukan dan perbandingan molar reaktan beserta perangkat yang ada
(jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti Noneksklusif ini Universitas Riau
berhak menyimpan, mengalih media/formatkan, mengelola dalam bentuk
pangkalan data (database), merawat, dan mempublikasikan Skripsi saya selama
tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis/pencipta dan sebagai pemilik Hak
Cipta.
Demikian pernyataan ini saya buat dengan sebenarnya.

Dibuat di

: Pekanbaru

Pada tanggal : September 2013


Yang menyatakan,

(Edo Galisman)

vi

TRANSESTERIFIKASI MINYAK LIMBAH IKAN PATIN


MENGGUNAKAN ISOOKTANOL DENGAN VARIASI KECEPTAN
PENGADUKAN DAN PERBANDINGAN MOLAR REAKTAN
Edo Galisman
Laboratorium Teknologi Bahan Alam dan Mineral
Jurusan Teknik Kimia, Universitas Riau
galismanedo@gmail.com
Abstrak
Reaksi Transeterifikasi merupakan reaksi antara minyak (trigliserida) dengan
alkohol yang menghasilkan Fatty acid alkyl ester. Salah satu produk komersilnya
adalah Plastisizer. Produksi plastisizer dari minyak hayati sampai saat ini masih
sangat terbatas, untuk itu perlu mengembangkan plastisizer berbasiskan minyak
hayati. Pada penelitian ini dilakukan sintesis plastisizer dengan reaksi
transesterifikasi menggunakan katalis zeolit alam yang teraktivasi menjadi HZeolit, dengan variasi kecepatan pengadukan (175, 200 dan 225 rpm) dan
perbandingan molar reaktan (1:6, 1:9, dan 1:12), dengan variabel tetapnya adalah
temperatur reaksi 104-106oC, waktu reaksi 6 jam dan komposisi katalis H-zeolit
20% berbasis berat minyak limbah ikan patin. Dari uji hasil transesterifikasi
memperlihatkan bahwa perbandingan molar dan kecepatan pengadukan
mempengaruhi kecepatan reaksi untuk mencapai kesetimbangan reaksi. Kondisi
operasi terbaik yang diperoleh pada penelitian ini adalah perbandingan molar 1 :
9, kecepatan pengadukan 225 rpm, komposisi katalis 20%, dan waktu reaksi 6 jam
yang menghasilkan konversi reaksi sebesar 29,7%. Karakteristik plastisizer yang
dihasilkan pada penelitian ini telah memenuhi standar plastisizer komersial
dengan nilai viskositas 5,380 mPa s, specific gravity (30oC) 0,860 dan angka
penyabunan adalah 132,401 mg KOH/gr Sampel.
Kata Kunci: H-Zeolit, Minyak, Plastisizer, Transesterifikasi

vii

CATFISH OIL TRANSESTERIFICATION USING ISOOKTANOL WITH


STIRRING SPEED VARIATION AND MOLAR RATIO OF REACTANTS
Edo Galisman
Natural Materials and Minerals Technology Laboratory
Departement of Chemical Engineering, Engineering Faculty University of Riau
galismanedo@gmail.com

Abstract
Transesterification is a reaction between oil (tryglecerida) and alcohol, creating
fatty acid alkyl ester. Plastisizer is one of the commercial product of fatty acid
alkyl ester. Plasticizers from bio-oil production is still very limited, it is necessary
to develop a bio-oil-based plasticizers. In this research, the synthesis of
plasticizers by transesterification reaction using an activated natural zeolite
catalysts to H-zeolite, with variations of stirring speed (175, 200 and 225 rpm)
and the molar ratio of reactants (1:6, 1:9, and 1:12) , with a fixed variable is 104106oC reaction temperature, reaction time 6 h and H-zeolite catalyst composition
20% by weight based waste oil catfish. Transesterification of the test results
showed that the molar ratio and stirring speed affects the speed of the reaction to
reach equilibrium. The best operating conditions obtained in this study is the
molar ratio of 1: 9, stirring speed 225 rpm, 20% catalyst composition and
reaction time 6 hours reaction resulting in a conversion of 29.7%. Characteristics
of plasticizers produced in this study meets the standards of commercial
plasticizers, with 5,380 mPa s viscosity values, specific gravity (30oC) and 0.860
saponification number is 132.401 mg KOH/gr Sample.
Keyword : H-Zeolit, Oil, Plastisizer, Transesterification

viii

DAFTAR ISI

Halaman
HALAMAN PENGESAHAN .......................................................................... ii
HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS ............................................. iii
PRA KATA ...................................................................................................... iv
HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI ....................... vi
ABSTRAK ....................................................................................................... vii
DAFTAR ISI .................................................................................................... ix
DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... xi
DAFTAR TABEL ............................................................................................ xii
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................... xiii

BAB I

PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang

1.2 Identifikasi Masalah

1.3 Tujuan Penelitian

1.4 Manfaat Penelitian

1.5 Waktu dan Tempat Pelaksanan

1.6 Sistematika Penelitian

BAB II TINJAUAN PUSTAKA


2.1 Transesterifikasi

2.2 Plastisizer

2.3 Sifat Fisik dan Kimia Plasticizer Komersial

10

2.4 Minyak Limbah Ikan Patin

10

2.5 Isooktanol

11

2.6 Katalis

12

2.7 Zeolit

14

2.8 Kegunaan Zeolit

16

ix

BAB III METODOLOGI PENELITIAN


3.1 Bahan dan Peralatan Penelitian

18

3.1.1 Bahan Penelitian

18

3.1.2 Peralatan Penelitian

18

3.2 Variabel Penelitian

19

3.3 Prosedur Penelitian

19

3.3.1 Prosedur Ekstraksi Lemak

19

3.3.2 Prosedur persiapan katalis

20

3.3.3 Reaksi Transesterifikasi

22

3.4 Analisa Produk

23

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN


4.1. Analisa Zeolit Alam Teraktifasi

24

4.2. Analisa Minyak Limbah Ikan Patin

27

4.3. Karakteristik Sifat Fisika dan Kimia Plastisizer

28

4.4. Hasil Analisa GC-MS Produk

30

4.5. Pengaruh Perbandingan Molar Reaktan

31

4.6. Pengaruh Kecepatan Pengadukan

32

BAB V PENUTUP
5.1 Kesimpulan

35

5.2 Saran

35

DAFTAR PUSTAKA

36

LAMPIRAN

DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Reaksi Transesterifikasi Minyak Dengan Isooktanol

Gambar 2.2 Mekanisme Reaksi Katalitik

14

Gambar 2.3 Tetrahedra Alumina dan Silika (TO) pada struktur Zeolit

16

Gambar 3.1 Rangkaian reaktor untuk pembuatan plastisizer

18

Gambar 3.2 Proses ekstraksi minyak limbah ikan patin

20

Gambar 3.3 Persiapan dan aktivasi katalis H-Zeolit

21

Gambar 3.4 Proses sintesa plastisizer

22

Gambar 4.1 Pola Difraksi Sinar X Zeolit Alam

25

Gambar 4.2 Pola Difraksi Sinar X H-Zeolit

25

Gambar 4.3 GC-MS Minyak Ikan Patin

27

Gambar 4.4 GC-MS Produk Ester (Plastisizer)

30

Gambar 4.5 Pengaruh Perbandingan Molar Reaktan terhadap Reaksi

32

Gambar 4.6 Pengaruh Kecepatan Pengadukan terhadap Reaksi

33

xi

DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1 Karakteristik Plastisizer Ester yang di Komersilkan

10

Tabel 2.2 Kandungan Asam Lemak pada Limbah Minyak Ikan Patin

11

Tabel 2.3 Karakteristik Isooktanol

12

Tabel 4.1 Puncak-Puncak Mineral Utama Zeolit

24

Tabel 4.2 Identifikasi Jenis Mineral Pada Difraktogram Sinar X

26

Tabel 4.3 Hasil Analisa GC-MS Kandungan Minyak Limbah Ikan Patin

28

Tabel 4.4 Karakteristik Plastisizer Ester Asam Lemak

28

Tabel 4.5 Karakteristik Plastisizer yang dihasilkan

29

Tabel 4.6 Hasil Analisa GC-MS Senyawa Ester

31

xii

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
LAMPIRAN A : Perhitungan Kebutuhan bahan Baku

A-1

LAMPIRAN B : Analisa Karakteristik Katalis

B-1

LAMPIRAN C : Sifat Fisik dan Kimia Bahan Baku dan Produk

C-1

LAMPIRAN D : Contoh Perhitungan

D-1

LAMPIRAN E : Hasil Analisa GC-MS

E-1

xiii

BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang


Transesterifikasi merupakan suatu reaksi organik dimana suatu senyawa
ester diubah menjadi senyawa ester lain melalui pertukaran gugus alkohol dari
ester dengan gugus alkil dari senyawa alkohol lain (Fessenden dan Fessenden,
1994). Dalam reaksi transesterifikasi minyak, trigliserida bereaksi dengan alkohol
menghasilkan campuran fatty acid alkyl ester dan gliserol (Freedman dkk, 1986
dan Wright, 1994). Alkyl yang ada di fatty acid alkyl ester tergantung dengan
alkohol yang direaksikan dalam reaksi transeterifikasi, sehingga produk yang
dihasilkan dari reaksi ini bisa beragam sesuai dengan alkohol yang digunakan
(Manurung, 2006).
Produk yang diharapkan diperoleh dengan reaksi transesterifikasi minyak
menggunakan alkohol adalah berupa ester asam lemak yang menunjukkan sifat
fisik dan kimia dari plastisizer. Plastisizer merupakan pelarut organik yang
mempunyai titik didih tinggi atau suatu padatan yang mempunyai titik leleh
rendah. Apabila plastisizer ditambahkan kedalam resin yang keras seperti karet
dan palstik, maka gaya akumulasi intermolekul rantai panjang akan berkurang
sehingga kelenturan, kelunakan dan pemanjangan akan bertambah (Sadi dan
Purboyo, 1996).
Penggunaan plastisizer di dunia pada tahun 2010 mencapai 6 juta ton
pertahun dan diprediksikan meningkat rata-rata 3% setiap tahunnya. Plastisizer
komersil yang digunakan untuk bahan tambahan pembuatan plastik yang di
produksi dengan bahan baku minyak bumi ini menimbulkan dampak negatif yakni
adanya migrasi senyawa aromatik dari PVC dalam jumlah besar dapat
mengakibatkan timbulnya sel kanker. Hal ini membuat industri plastisizer
mencari bahan baku alternatif (Haryono, 2005). Alternatif lain yang dapat
digunakan sebagai bahan baku pembuatan plastisizer yaitu minyak nabati dan
minyak hewani.

Minyak nabati seperti minyak sawit, minyak kedelai, dan rice oil bisa
dijadikan sebagai bahan baku untuk pembuatan plastisizer pada reaksi
tranesterifikasi. Produksi minyak nabati secara umum ditujukan untuk industri
pangan, sebagian lainnya digunakan untuk keperluan non pangan dan sisanya
digunakan sebagai pakan ternak dengan rasio 80:14:6 (AOCS, 2011). Dari hal
tersebut dicari berbagai alternatif bahan baku pembuatan plastisizer diantaranya
pemanfaatan minyak/lemak dari limbah ikan patin. Dimana minyak limbah ikan
patin ini mempunyai potensi untuk reaksi transesterifikasi pembuatan plastisizer.
Deliana, dkk (2011) telah melakukan penelitian tentang reaksi tranesterifikasi
pembuatan plastisizer yang berbahan baku minyak dari limbah ikan patin dengan
isobutanol. Dengan demikian minyak limbah ikan patin dapat menjadi bahan baku
alternatif pembuatan plastisizer.
Ikan patin merupakan salah satu komoditas utama budidaya perikanan di
riau. Pada tahun 2010 jumlah produksi ikan patin mengalami peningkatan yaitu
sebesar 25.155 ton Kenaikan rata-rata ikan patin di provinsi Riau selama 4 tahun
ini sebesar 118, 94 persen (BPS Riau, 2011).
Pemanfaatan ikan patin sejauh ini sebagai bahan pangan yang dimasak
seperti biasa sampai diolah lebih canggih lagi yaitu dikalengkan ataupun difillet.
Proses pemanfaatan diatas menimbulkan limbah berupa kepala, ekor, sirip, tulang
dan jeroan. Jika ditotalkan limbah tersebut mencapai 67% dari banyaknya ikan
patin yang di olah (Suryaningrum, 2008). Salah satunya yang belum
termanfaatkan adalah lemak patin yang berasal dari jeroan ikan patin. Dengan
demikian lemak dari jeroan ikan patin ini diduga dapat dimanfaatkan sebagai
sumber lemak sebagai bahan baku

pada reaksi tranesterifikasi pembuatan

plastisizer.
Pengkonversian minyak/lemak menjadi plastisizer dapat dilakukan secara
transesterifikasi menggunakan katalis. Reaksi tersebut dikatalisis oleh asam, baik
katalis homogen maupun heterogen. Penggunaan katalis heterogen pada reaksi
tranesterifikasi minyak dengan alkohol dapat mempermudah proses pemisahan
katalis dari campuran reaksi. Katalis asam padat (heterogen) yang saat ini banyak

digunakan adalah zeolit alam teraktivasi. Pemanfaatan zeolit alam sebagai katalis
dapat meningkatkan nilai tambah dari zeolit alam tersebut.
Dari uraian diatas, peneliti berkeinginan untuk melakukan proses sintesis
plastisizer menggunakan minyak limbah ikan patin dengan katalis H-Zeolit.
Selain sebagai teknologi alternatif sintesis plastisizer yang aman, hal ini juga
merupakan salah satu cara penanganan limbah yang dihasilkan industri
pengolahan ikan patin yang ramah lingkungan dan bernilai ekonomis tinggi.
Diharapkan plastisizer ini memiliki keunggulan-keungulan seperti: tidak
beracun, dibuat dari limbah sehingga mengurangi biaya produksi, dapat
terdegradasi secara biologi dan lebih efektif dalam penggunaannya dibandingkan
plastisizer berbahan baku minyak bumi.

1.2. Identifikasi Masalah


Proses transesterifikasi dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu suhu,
kecepatan pengadukan, jenis dan konsentrasi katalis serta perbandingan alkohol
dengan minyak. Proses transesterifikasi akan berlangsung lebih cepat bila suhu
dinaikkan mendekati titik didih alkohol yang digunakan. Semakin tinggi
kecepatan pengadukan akan menaikkan pergerakan molekul dan menyebabkan
terjadinya tumbukan. Pada awal terjadinya reaksi, pengadukan akan menyebabkan
terjadinya difusi antara minyak atau lemak sampai terbentuk alkyl ester.
Penggunaan alkohol berlebih akan mendorong reaksi kearah pembentukan produk
dan semakin besar kemungkinan terjadinya tumbukan antara molekul molekul
alkohol dan minyak yang bereaksi (Hui, 1996).
Susilowati (2006) melakukan penelitian pembuatan biodiesel dari minyak
biji kapuk secara reaksi transesterifikasi metanol dengan katalis H-Zeolit, dengan
waktu reaksi 50 menit, rasio mol minyak biji kapuk dan metanol 1:6, komposisi
katalis 20% dari berat ikan diperoleh yield optimum 1,7699%. Wijaya (2010)
melakukan penelitian pembuatan biodiesel yang dilakukan secara transesterifikasi
dengan katalis H-Zeolit dari minyak ikan lele dengan metanol, memperoleh
konversi optimum sebesar 68,93%, dengan waktu reaksi 2 jam, rasio mol minyak

ikan lele dumbo dan metanol 1:12, serta komposisi katalis 5% dari berat ikan.
Haryono (2006), melakukan penelitian pengembangan plastisizer pengganti DOP
dari turunan minyak sawit, memperoleh hasil konversi optimum sebesar 93,98%.
pada waktu reaksi 4 jam, suhu reaksi 80oC, kecepatan pengadukan 175 rpm dan
komposisi katalis H2SO4 1,8% total reaktan. Rendahnya yield yang dihasilkan dan
konversi reaksi

pada penelitian Susilowati (2006); Wijaya dan Hasanuddin

(2010), disebabkan kurangnya waktu reaksi yang digunakan yang disebabkan


kontak antar zat yang sedikit dan komposisi katalis yang belum optimum yang
mempengaruhi banyak massa reaktan yang berdifusi ke katalis. Sehingga pada
penelitian ini waktu reaksi yang digunakan lebih dari penelitian sebelumnya,
yakni 6 jam.
Berdasarkan peninjauan pada penelitian sebelumnya, maka pada penelitian
ini dilakukan dengan transesterifikasi minyak limbah ikan patin dengan
isooktanol, menggunakan katalis H-zeolit dengan komposisi katalis sebesar 20%
berat total minyak, waktu reaksi 6 jam, variasi kecepatan pengadukan (175 rpm,
200 rpm, 225 rpm), dan variasi rasio molar minyak dengan isooktanol (1:6, 1:9,
1:12).
Dilihat dari segi bahan baku, minyak limbah ikan patin dapat dimanfaatkan
sebagai bahan baku alternatif lainnya. Limbah ikan patin yang berpotensi di Riau
dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku pada reaksi transesterifikasi pembuatan
plastisizer. Pemanfaatan limbah ikan patin sebagai bahan baku reaksi
tranesterifikasi ini merupakan salah satu cara penanganan limbah yang dihasilkan
industri pengolahan ikan patin. Penggunaan katalis yang bersifat homogen dapat
digantikan dengan katalis lainnya yang bersifat heterogen. Dari hasil pengamatan
salah satu alternatif yang dapat digunakan sebagai pengganti katalis yang bersifat
homogen yaitu zeolit alam. Selain terbukti efektif, katalis H-Zeolit merupakan
katalis yang heterogen, yang

mudah untuk dipisahkan dari produk dan

penggunaan H-Zeolit sebagai katalis dapat menguntungkan dari sisi ekonomisnya


dan juga merupakan katalis yang ramah lingkungan.
Dari bahasan diatas penulis ingin memanfaatkan limbah minyak ikan patin
sebagai bahan baku pembuatan fatty acid alkyl ester dari minyak limbah ikan

patin dengan isooktanol. Diharapkan nantinya ester asam lemak ini dapat
menunjukkan sifat fisik dan kimia dari plastisizer komersil.

1.3. Tujuan Penelitian


Adapun tujuan dari penelitian ini adalah
a) Mempelajari pengaruh Perbandingan molar reaktan dan kecepatan
pengadukan pada reaksi transesterifikasi minyak limbah ikan patin
dengan iso-oktanol.
b) Menentukan sifat fisik dan kimia ester asam lemak minyak limbah ikan
patin yang dihasilkan
c) Membuat fatty acid alkyl ester dari limbah ikan patin

1.4. Manfaat Penelitian


a) Dapat dijadikan sebagai sumbangan dalam pengembangan ilmu
pengetahuan dan teknologi yang terkait dibidang reaksi tranesterifikasi.
b) Menambah pengetahuan dan pengembangan wawasan mahasiswa
terkait dibidang reaksi tranesterifikasi.
c) Dapat dijadikan sebuah referensi untuk penelitian lainnya.
d) Meningkatkan nilai komersial pada limbah ikan patin

1.5. Waktu dan Tempat Pelaksana


Penelitian ini telah dilakukan di laboratorium Teknologi Bahan Alam dan
Mineral Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Riau dari 20 Juli 2013
sampai 30 Agustus 2013.

1.6. Sistematika Penulisan


Adapun sistematika penulisan yang digunakan pada penulisan tugas akhir
ini adalah sebagai berikut :

BAB I

Pendahuluan
Mengemukakan latar belakang, rumusan masalah, batasan masalah,
tujuan penulisan, manfaat penulisan dan sistematika penulisan.

BAB II

Tinjauan Pustaka
Mengemukakan landasan teori yang mendukung hasil dan
pembahasan pada penelitian ini dan menjelaskan konsep konsep
dan teori yang terkait dengan penelitian ini.

BAB III

Metode Penelitian
Menjelaskan tentang

alat dan bahan yang digunakan serta

mengemukakan prosedur kerja dari penelitian yang disertai dengan


blok diagram.
BAB IV

Hasil dan Pembahasan


Berisikan tentang hasil dan pembahasan mengenai produk
(Plastisizer) yang didapat dari reaksi transesterifikasi.

BAB V

Kesimpulan dan Saran

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1

Transesterifikasi
Reaksi antara minyak (trigliserida) dan alkohol adalah merupakan reaksi

transesterifikasi (Darnoko dan Cheryan, 2000). Transesterifikasi adalah suatu


reaksi yang menghasilkan ester dimana salah satu pereaksinya juga merupakan
senyawa ester. Jadi disini terjadi pemecahan senyawa trigliserida dan migrasi
gugus alkil antara senyawa ester. Ester yang dihasilkan dari reaksi transesterifikasi
ini disebut fatty acid alkyl ester. R adalah gugus alkil dan R1 R3 merupakan
gugus asam lemak jenuh dan tak jenuh rantai panjang.

Gambar 2.1 Reaksi Tranesterifikasi minyak dengan alkohol menggunakan katalis


Reaksi transesterifikasi merupakan reaksi bolak balik yang relatif lambat.
Untuk mempercepat jalannya reaksi dan meningkatkan hasil, proses dilakukan
dengan pengaduka yang baik, penambahan katalis dan pemberian reaktan berlebih
agar reaksi bergeser ke kanan. Pemilihan katalis dilakukan berdasarkan
kemudahan penanganan dan pemisahannya dari produk. Untuk itu dapat
digunakan katalis asam, basa dan penukar ion (Groggins, 1958)
Menurut Wulandari dan Septiana (2010) faktor-faktor yang berpengaruh
pada reaksi transesterifikasi antara lain :

1. Waktu Reaksi
Semakin lama waktu reaksi, maka kemungkinan kontak antar zat semakin
besar, sehingga akan menghasilkan konversi yang besar. Jika kesetimbangan
7

reaksi sudah tercapai, maka dengan bertambahnya waktu reaksi tidak akan
menguntungkan, karena tidak memperbesar hasil.

2. Pengadukan
Pengadukan akan
pereaksi,

sehingga

menambah frekuensi tumbukan antar molekul zat

mempercepat

tercapainya

kesetimbangan

atau

dapat

menambah konversi reaksi. Sesuai dengan persamaan Arrhenius :


k = A e(-Ea/RT)
dimana,
T = Suhu absolut ( C)
R = Konstanta gas umum (kal/gmol K)
Ea = Energi aktivasi (kal/gmol)
A = Faktor tumbukan (t-1)
k = Konstanta kecepatan reaksi (t-1)
Semakin besar frekuensi tumbukan, maka semakin besar pula harga
konstanta kecepatan reaksi. Sehingga dalam hal ini pengadukan sangat penting,
mengingat campuran reaktan dan katalis merupakan larutan yang immiscible.
3. Katalisator
Katalisator berfungsi untuk mengurangi energi aktivasi pada suatu reaksi,
jika jumlah katalis dinaikkan, energi aktivasi akan menurun, sehingga konstanta
laju reaksi akan semakin besar dan kesetimbangan reaksi akan cepat tercapai,
maka konversi reaksi maksimal akan cepat tercapai.
4. Suhu Reaksi
Semakin tinggi suhu yang dioperasikan maka akan semakin besar nilai
konstanta reaksi, hal ini sesuai dengan persamaan Archenius. Jika nilai konstanta
reaksi meningkat, maka reaksi akan berjalan semakin cepat, namun demikian suhu
reaksi harus dipertimbangkan berdasarkan titik didih salah satu reaktan.
Disarankan bahwa suhu itu harus dibawah titik didih salah satu reaktan yang titik
didihnya paling rendah.

5. Konsentrasi reaksi
Menurut Le Chatelier, kesetimbangan suatu reaksi kimia akan berubah bila
adanya perubahan konsentrasi, temperature, volume dan tekanan. Semakin tinggi
konsentrasi reaktan maka kesetimbangan reaksi akan bergerak ke kanan yang
menyebabkan poduk yang dihasilkan lebih banyak.

2.2

Plastisizer
Plastisizer dalam konsep sederhana ialah pelarut organik dengan titik

didih tinggi atau suatu padatan dengan titik leleh rendah. Apabila ditambahkan
kedalam resin yang keras atau kaku seperti karet dan plastik Polivinil Klorida
(PVC), maka akumulasi gaya intermolekuler pada rantai panjang akan menurun
sehingga kelenturan atau fleksibilitas, kelunakan (softness), dan pemanjangan
(elongation) bertambah (Sadi, 1992; Sears dan Darby, 1982).

Berdasarkan

komposisi asam lemak minyak sawit yang unik dengan kandungan asam lemak
utama yaitu asam oleat dan palmitat yang digunakan sebagai bahan pembuatan
ester oleat dan palmitat. Ester tersebut dapat dikonversi menjadi plastisizer (Sadi
dan Purboyo , 1996).
Plastisizer dapat disintetis dari beberapa bahan baku, seperti turunan
minyak bumi dan minyak nabati. Proses pembuatan plastisizer dari minyak bumi
dapat menimbulkan pencemaran terhadap lingkungan, bersifat toxic (beracun),
plastisizer yang dihasilkan sulit terdegredasi, disamping itu sumber bahan baku
dari minyak bumi merupakan sumber daya alam yang tidak dapat diperbaharui.
Sedangkan minyak nabati merupakan sumber daya alam yang dapat diperbaharui
dan proses pembuatannya menghasilkan limbah yang relatif kecil, bersifat non
toxid (tidak beracun) , selain itu plastisizer yang dihasilkan mudah terurai secara
biologi (Sadi dan Purboyo , 1996).
Pada umumnya ester yang disintetis dari minyak nabati melalui senyawa
metil ester dan fatty alkohol. Plastisizer yang berasal dari minyak nabati dibuat

10

dengan mereaksikan alkohol dengan asam lemak secara esterifikasi. Alkohol


yang dapat digunakan berupa alkohol berantai karbon antara C1 sampai C30 yaitu
berupa methanol, etanol, propanol, isopropanol, isobutanol, isooktanol dan
alkohol lainnya.

2.3

Sifat Fisik dan Kimia Plasticizer Komersil


Plastisizer yang telah dikomersilkan harus memenuhi beberapa standar.

Standar mutu plastisizer yang telah dikomersilkan dapat dilihat pada Tabel 2.1
berikut:
Tabel 2.1 Karakteristik plasticizer ester yang dapat dikomersilkan
Karakteristik plasticizer

Nilai

Titik beku, oC

7 -29

Titik didih oC

315,6 398,9

Nilai penyabunan, mg KOH/gr

133 172

Viskositas 40oC, mPa s

0,900 26,500

Specific gravity, 40oC

0,81- 0,96

Sumber : Wypich (2004)

2.4

Minyak Limbah Ikan Patin


Minyak ikan termasuk senyawa lipida yang bersifat tidak larut dalam air

tetapi larut dalam pelarut organik non-polar, misalnya dietil eter (C2H5OC2H5),
kloroform (CHCl3), benzen dan hidrokarbon lainnya. Lemak dan minyak dapat
larut dalam pelarut tersebut karena mempunyai polaritas yang sama dengan
pelarut tersebut (Handayani, 2010). Minyak ikan ini dibagi dalam dua jenis, yaitu
minyak hati ikan (fish liver oil) yang terutama dimanfaatkan sebagai sumber
vitamin A dan D, dan minyak tubuh ikan (body oil). Lemak dan minyak adalah
trigliserida dan triasilgliserol. Trigliserida alami adalah trimester dari asam lemak
berantai panjang (C12 sampai C24) dan gliserol, 80% monogliserida, 30-40%

11

digliserida, 5-10% trigliserida, 0,2-9% asam lemak bebas dan 4-8% gliserol
(Handayani, 2010).
Pada umumnya, minyak ikan mempunyai komposisi asam lemak dengan
rantai karbon yang panjang dan ikatan rangkap yang banyak. Lemak ikan terdiri
dari unit-unit kecil yang disebut asam lemak. Asam lemak pada minyak ikan
terdiri dari asam lemak jenuh (asam palmitat, asam stearat), asam lemak tak jenuh
tunggal (oleat), dan asam lemak tak jenuh ganda (linoleat, linolenat, dan
arakidoat). Minyak ikan mengandung sekitar 25 persen asam lemak jenuh dan 75
persen asam lemak tak jenuh (Adhityayodha, 2011).

Tabel 2.2 Kandungan Asam Lemak Pada Limbah Minyak Ikan Patin
No

% Area

Nama Asam Lemak

Rumus
Molekul

BM
(gr/mol)

1
2

1,59
4,65

C11H20O4
C19H38O2

216
298

3
4

1,14
40,67

C19H36O2
C17H34O2

296
270

3,37
109,809

3,23

C19H34O2

294

9,49

32,23

C19H36O2

296

95,40

7
8
9

9,75
2,79
3,96

Nonanediocid Acid
Octadecanoid Acid
(Asam stearat)
11-octadecanoid acid
Hexadecanoid acid
(Asam Palmitat)
9,12-octadecanoid
acid
9 Octadecanoid
acid (Asam Oleat)
Eicosanoic acid
Hexadecylene acid
1-Tridecyn-4
Total

BM
Sebenarnya
(gr/mol)
3,43
13,85

C21H42O2
C16H32O
C13H24O

326
240
196

31,785
6,69
7,76
281,584

Sumber : Nissaaulya, 2013

2.5

Isooktanol
Isooktil alkohol atau isooktanol adalah nama lain dari 2-etil heksanol.

Rumus kimianya adalah C8H18O. Larutan ini adalah cairan tak berwarna yang
hampir tidak larut dalam air tetapi larut dalam pelarut organik. Isooktanol di
produksi dalam sekala besar sebagai bahan baku untuk plasticizer (chemistry.com,
2013).

12

Tabel 2.3 Karakteristik Isooktanol


No
Karakteristik
1 Berat molekul relatif

Keterangan
130,23 g/mol

Wujud

Cairan tidak berwarna

Densitas

0,832 g/cm3

Larut baik dalam

Pelarut organik

Titik didih

180 -186oC (453 - 459 K)

Titik lebur

-76oC (197K)

(chemistry.com, 2013)

2.6

Katalis
Katalis ditemukan oleh J.J. Berzelius pada tahun 1836 sebagai komponen

yang dapat meningkatkan laju reaksi kimia, namun tidak ikut bereaksi. Definisi
katalisator adalah suatu substansi yang dapat meningkatkan kecepatan, sehingga
reaksi kimia dapat mencapai kesetimbangan, tanpa terlibat di dalam reaksi secara
permanen (Satterfield, 1991). Dengan demikian pada akhir reaksi katalis tidak
tergabung dengan senyawa produk reaksi. Adanya katalis dapat mempengaruhi
faktor-faktor kinetika suatu reaksi seperti laju reaksi, energi aktivasi, sifat dasar
keadaan transisi dan lain-lain (Satterfield, 1991). Karakteristik katalis adalah [1]
berinteraksi dengan reaktan tetapi tidak berubah pada akhir reaksi. [2]
mempercepat kinetika reaksi dengan memberikan jalur molekul yang lebih rumit.
Kemampuan katalis untuk meningkatkan kecepatan reaksi terjadi dalam beberapa
langkah, sehingga mengakibatkan penurunan energi aktivasi reaksi. Reaksi
katalitis meliputi: [1] adsorbsi, [2] pembentukan dan pemutusan activated
complex, [3] desorbsi (Richardson, 1989).
Katalis dalam reaksi (misal esterifikasi atau transesterifikasi) merupakan
suatu bahan (misal basa, asam atau enzim) yang berfungsi untuk mempercepat
reaksi dengan jalan menurunkan energi aktivasi (activation energy, Ea) dan tidak
mengubah kesetimbangan reaksi, serta bersifat sangat spesifik. Sebenarnya proses
produksi bisa berlangsung tanpa katalis akan tetapi reaksi akan berlangsung
sangat lambat, membutuhkan suhu yang tinggi dan tekanan yang tinggi pula.

13

Umumnya untuk mencapai hasil (yields) ester yang memuaskan dalam kondisi
reaksi yang sedang, produksi biodiesel dilakukan dengan keberadaan katalis yang
meliputi katalis basa (alkali), asam termasuk katalis bahan transisi logam, dan
katalis enzim (Richardson, 1989).
Menurut perbedaan fase dengan reaktan, katalis dapat dibagi menjadi
katalis homogen yang memiliki fase yang sama dengan reaktannya dan katalis
heterogen yang berbeda fase dengan reaktannya (contohnya, katalis padat pada
campuran reaktan cair). Katalis heterogen menyediakan permukaan luas untuk
tempat reaksi kimia terjadi. Agar reaksi terjadi, satu atau lebih reaktan harus
tersebar pada permukaan katalis dan teradsorb ke dalamnya. Setelah reaksi
selesai, produk menjauh dari permukaan katalis padat. Seringkali, perpindahan
reaktan dan produk dari satu fase ke fase lainnya ini berperan dalam menurunkan
energi aktivasi (Mittelbach dan Remschmidt, 2004).
Pemilihan katalis atau pengembangan katalis perlu pertimbangan untuk
mendapatkan efektivitas dalam penggunaannya. Beberapa pertimbangan dalam
pemilihan katalis adalah [1] umur panjang, sehingga menghemat pembelian
katalis baru. [2] harga katalisator murah, sehingga menghemat investasi. [3]
mudah atau tidaknya diregenerasi, jika tidak merusak aktivitas dapat menghemat
pembelian katalis baru. [4] tahan terhadap racun, sehingga umur katalis panjang
(Richardson, 1989)
Bradin (1996) menyatakan bahwa asam Lewis seperti aluminium klorida,
besi klorida, aluminium bromida, clay dan zeolit juga dapat mengkatalisis reaksi
transesterifikasi. Penggunaan katalis heterogen pada reaksi transesterifikasi
minyak dengan alkohol dapat mempermudah proses pemisahan katalis dari
campuran reaksi. Selain itu, keuntungan menggunakan katalis heterogen (asam
padat) adalah dapat digunakan kembali (regenerasi) bila aktivasinya masih baik
(Zahrina dan Sunarno, 2006), sehingga menghemat pembelian katalis baru.
Seperti telah dijelaskan sebelumnya, zeolit merupakan katalis yang aktif dalam
proses reaksi esterifikasi asam lemak.

14

Mekanisme reaksi katalitik menurut Richadrson (1989) berlangsung


dengan tahapan sebagai berikut :
1. Perpindahan massa reaktan dari fluida menuju permukaan luar katalis.
2. Difusi reaktan dari pori pada permukaan luar menuju permukaan aktif
3. Adsoprsi reaktan pada permukaan aktif.
4. Reaksi permukaan.
5. Desorpsi produk dari permukaan aktif.
6. Difusi dari permukaan aktif menuju mulut pori pada permukaan luar.
7. Perpindahan massa produk dari permukaan luar pelet katalis menuju fluida.

Gambar 2.2 Mekanisme Reaksi Katalitik (Richardson, 1989)

2.7

Zeolit
Mineral zeolit sudah diketahui sejak tahun 1755 oleh seorang ahli

mineralogi bernama F.A.F. Cronstedt. Meskipun demikian penggunaan mineral


zeolit untuk industri baru dimulai tahun 1940 dan 1973. Tahun 1940 adalah
penggunaan mineral zeolit sintetis, sedangkan tahun 1973 adalah permulaan
penggunaan mineral zeolit alam. Dikarenakan mineral zeolit alam sulit dipisahkan
dari batuan induknya maka ini menjadi alasan dibuatnya zeolit sintesis. Mineral
zeolit sintetis yang dibuat tidak dapat persis sama dengan mineral zeolit alam,
walaupun zeolit sintetis mempunyai sifat fisik yang jauh lebih baik. Pada tahun
tersebut merupakan titik awal penggunaan nyata bagi mineral zeolit alam untuk

15

keperluan berbagai industri. Diharapkan dengan adanya berbagai penelitian


mengenai zeolit alam diharapkan dapat meningkatkan nilai tambah (Nasikin,
2004).
Zeolit didefinisikan sebagai Kristal alumina silika yang mempunyai
struktur kerangka tiga dimensi yang terbentuk oleh tetrahedral silika (SiO4) dan
alumina (Al2O3) dengan rongga-rongga berisi logam-logam biasanya alkali dan
alkali tanah serta molekul air. Zeolit merupakan mineral yang terdiri dari kristal
alumino silikat terhidrasi yang mengandung kation alkali dan alkali tanah dalam
kerangka tiga dimensinya. Berdasarkan asalnya, maka zeolit dapat dikelompokkan
menjadi dua, yaitu zeolit alam dan sintetis. Pada proses katalitik, penukar kation
dan adsorben, zeolit sintetik lebih banyak digunakan dibanding zeolit alam. Zeolit
alam memiliki struktur satu atau dua dimensi sehingga mudah terdeaktivasi jika
digunakan sebagai katalis. Zeolit sintetik memiliki saluran tiga dimensi sehingga
sulit terdeaktivasi. Bermacam-macam zeolit sintetis dapat dibuat dengan cara
mereaksikan senyawa silika dan alumina. Selain kondisi dan lama reaksi, untuk
mengarahkan struktur sehingga dapat dibentuk zeolit tertentu dibutuhkan
templating agent (Nasikin dkk, 2004).
Mineral zeolit bukan merupakan mineral tunggal, melainkan sekelompok
mineral yang terdiri dari beberapa jenis unsur. Secara umum mineral zeolit adalah
senyawa alumino silikat hidrat dengan logam alkali tanah serta mempunyai rumus
kimia sebagai berikut :
M2x/nSi1-xAlxO2.yH2O

(1)

Dengan M = e.g Na, K, Li, Ag, NH, H, Ca, Ba,


Ikatan ion Al-Si-O adalah pembentuk struktur kristal, sedangkan logam
alkali adalah kation yang mudah tertukar (exchangeable cation). Jumlah molekul
air menunjukkan jumlah pori-pori atau volume ruang hampa yang akan terbentuk
bila unit sel kristal zeolit tersebut dipanaskan. Sekarang ini lebih dari 40 zeolit
alam maupun 150 tipe yang artificial telah digunakan dalam berbagai bidang
berdasarkan publikasi International zeolit association. Pada struktur zeolit, semua

16

atom Al dalam bentuk tertahedra sehingga atom Al akan bermuatan negatif karena
berkoordinasi dengan 4 atom oksigen dan selalu dinetralkan oleh kation alkali
atau alkali tanah untuk mencapai senyawa yang stabil. Lain halnya dengan batuan
lempung (clay materials) dengan struktur lapisan, dimana sifat pertukaran ionnya
disebabkan oleh 1) brokend bonds yaitu makin kecil partikel penyerapan makin
besar, 2) gugus hidroksi yang mana atom hidrogen dapat digantikan dengan kation
lain atau 3) substitusi isomorf Al pada tertrahedra Si menyebabkan ikatan Al-Si
cukup kuat dan mengurangi swelling.

Gambar 2.3 Tetrahedra Alumina dan Silika (TO) pada struktur Zeolit
(www.batan.go.id, 2013)

2.8

Kegunaan Zeolit
Penggunaan zeolit cukup banyak, misalnya untuk industri kertas, karet,

plastik, katalis, agregat ringan, semen puzolan, pupuk, pencegah polusi,


pembuatan gas asam, tapal gigi, mineral penunjuk eksplorasi, pembuatan
batubara, pemurnian gas alam, industri oksigen, industri petrokimia, sebagai
makanan ternak dan lain-lain. Dalam perkembangan ilmu pengetahuan dan
teknologi khususnya dibidang penelitian zeolit telah banyak digunakan oleh
peneliti sebagai bahan katalis yang berfungsi sebagai mempercepat atau
memperlambat jalannya suatu reaksi. Mengingat mineral zeolit terutama yang
mempunyai arti ekonomi umumnya dijumpai di dalam batuan sedimen piroklastik
maka diharapkan di Indonesia terdapat banyak mineral tersebut. Seperti diketahui

17

sebagian besar wilayah Indonesia terdiri dari batuan gunung api, termasuk batuan
piroklastik berbutir halus (tuf) yang merupakan sumber mineral zeolit. Dimensi
penggunaan yang cukup luas dalam berbagai aspek kehidupan, maka dapat
diprediksikan permintaan kesehjateraan dan perekonomian nasional.
Pada dasarnya penggunaan mineral zeolit alam sama dengan zeolit
sintesis. Hal ini disebabkan oleh persamaan sifat fisik dan kimia yang dimiliki
oleh kedua jenis mineral zeolit. Walaupun pada umumnya mineral zeolit sintesis
lebih murni, masing-masing mempunyai kelebihan dan kekurangan. Persamaan
utama dua jenis tersebut ion exchange, absorpsi, dan molecular sieving. Apabila
zeolit alam langsung dipergunakan maka tidak akan diperoleh hasil yang
maksimal karena zeolit tersebut masih mengandung bahan-bahan pengotor yang
dapat menganggu aktivitas kerja zeolit itu sendiri. Maka dari itu diperlukan
pengaktifan zeolit alam. Zeolit yang diaktifasi merupakan katalis asam (Nasikin
dkk, 2004) dan termasuk

katalis heterogen sehingga kemungkinan dapat

mengkatalis esterefikasi asam lemak. Selain itu, zeolit alam banyak ditemukan di
beberapa daerah di Indonesia dengan jumlah yang besar serta kualitas yang baik.

BAB III
METODE PENELITIAN

3.1 Bahan dan Peralatan Penelitian


3.1.1 Bahan Penelitian
Bahan-bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini adalah limbah
Ikan Patin, Zeolit Alam, Aquades, Indikator PP, Asam Oksalat, KOH, HCl,
NaCl 2,5%, NH4Cl 1 N, dan iso-oktanol.
3.1.2 Peralatan Penelitian
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini, yakni : pengaduk,
piknometer, kondensor, corong pisah, erlenmeyer, gelas ukur, gelas piala,
corong, pipet tetes, pipet gondok, reaktor, termometer dan kertas saring, buret,
oil batch, Gas Chromatographi Mass spectrophotometer (GC-MS).

Gambar 3.1 Rangkaian Reaktor dan oil Batch


Keterangan:
1. Pemanas dan Oil Batch

5. Pengaduk

2. Reaktor

6. Statif

3. Termometer
4. Kondenser

18

19

3.2 Variabel Penelitian


3.2.1

Variabel tetap
1. Komposisi katalis H-Zeolit 20% berbasis berat minyak limbah ikan
patin
2. Waktu reaksi pembuatan plastisizer 6 jam
3. Suhu Reaksi Transesterifikasi 104 106oC

3.2.2

Variabel tidak tetap


1. Perbandingan molar minyak limbah ikan patin dengan iso-oktanol
(1:6, 1:9 dan 1:12)
2. Kecepatan Pengadukan (175, 200, 225) rpm untuk reaksi pembuatan
plastisizer

3.3. Prosedur Penelitian


Tahap-tahap penelitian terdiri dari ekstraksi minyak limbah ikan patin,
aktivasi katalis dan sintesa plastisizer.

3.3.1. Prosedur Ekstraksi Minyak Limbah Ikan Patin


Limbah ikan patin yang digunakan pada penelitian ini disortir terlebih
dahulu, dipilih limbah ikan patin yang berupa jeroan (isi perut). Limbah ikan
tersebut dicuci hingga bersih menggunakan air. Limbah ikan yang telah
bersih ditimbang berat totalnya kemudian di oven dengan suhu 105C selama
5 jam. Lalu limbah ikan yang telah selesai di oven tersebut di pres untuk
mengeluarkan sisa minyak pada limbah tersebut. Minyak hasil pengovenan
tersebut di diamkan sampai suhu 25C. Minyak hasil pengovenan disaring
untuk memisahkan antara minyak kasar dan padatan (Almunady, 2011).
Minyak kasar yang diperoleh dimurnikan dengan penambahan NaCl
2,5% dan dipanaskan pada suhu 70C selama 15 menit. Lapisan minyak dan
air dipisahkan dengan corong pisah dan diperoleh minyak yang bersih.
Dilakukan perhitungan densitas, rendemen, analisa angka asam dan angka
penyabunan dari minyak hasil ekstraksi tersebut (Lestari dkk, 2008).

20

Gambar 3.2 Proses ekstraksi minyak limbah ikan patin

3.3.2. Persiapan Katalis H-Zeolit


Zeolit alam sebanyak 250 gram digerus sampai halus sehingga lolos
penyaring 100 mesh kemudian dimasukkan kedalam reaktor ukuran 500 ml,
lalu ditambahkan dengan larutan NH4Cl 1 N sampai zeolit tersebut terendam.
Diaduk dengan kecepatan 500 rpm selama 50 jam pada suhu 90oC. Zeolit
tersebut disaring dan kemudian residu tersebut dicuci dengan aquades
(gunanya untuk memisahkan unsur atau senyawa pengotor yang ada didalam
zeolit). Setelah disaring dan dicuci, zeolit dikeringkan pada suhu 105 -110oC
selama 3 jam dan di furnace pada suhu 600C selama 6 jam (Nasikin, 2004).

21

Gambar 3.3 Persiapan dan aktivasi katalis H-Zeolit

3.3.3. Sintesa Fatty Acid Alkyl Ester


Sintesa dilakukan dengan menggunakan proses transesterifikasi
meliputi langkah-langkah sebagai berikut : Dimasukan minyak limbah ikan
patin sebanyak yang ditentukan dan Katalis H-zeolit dengan komposisi 20%
berbasis berat minyak ikan kedalam reaktor yang dilengkapi pengaduk,
selanjutnya dipanaskan didalam oil batch dengan suhu 104-106 C.

22

ditambahkan kedalam reaktor. Setelah itu, ditambahkan iso-oktanol melalui


corong pisah, sejumlah yang ditentukan. Reaksi transesterifikasi dilakukan
dengan kecepatan pengadukan (175, 200, 225) rpm dan perbandingan minyak
dengan iso-oktanol (1:6, 1:9, 1:12) dengan lama waktu reaksi 6 jam.
Kemudian, produk didiamkan selama 24 jam dalam corong pisah dan diambil
lapisan atas sebagai plastisizer. Cuci dengan aquades untuk menghilangkan
sisa asam, katalis dan hasil samping lainnya.

Gambar 3.4 Proses sintesa fatty acid alkyl ester

3.4. Analisa Produk


Produk reaksi yang diperoleh berupa ester, kemudian dilakukan analisa sifat
fisika dan kimia produk untuk mendapatkan data dan melihat pengaruh dari
variasi perbandingan molar reaktan dan kecepatan pengadukan yang digunakan.
Analisa tersebut dilakukan secara konvensional (klasik) dan instrumentasi

23

(modern). Untuk cara konvensional dilakukan analisa dengan metoda volumetri


(titrasi), sedangkan analisa secara intrumentasi dengan menggunakan alat standar
Gas Chromatographi (GC). Analisa data spektrum GC dilakukan dengan cara
penelusuran literatur (Lampiran).

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1.

Analisa Zeolit Alam Teraktifasi


Preparasi katalis H-zeolit meliputi proses pretreatment zeolit alam,
perendaman, dan kalsinasi. Katalis hasil preparasi dianalisa dan
dibandingkan dengan standar. Analisa yang dilakukan pada katalis pada
penelitian ini yaitu analisa X-Ray Diffraction (XRD).
Analisa X-Ray Diffraction (XRD) dilakukan untuk mengetahui
jenis mineral yang terdapat pada katalis serta untuk mengetahui tingkat
kristalinitas struktur komponen. Struktur komponen ditunjukkan oleh
tinggi rendahnya intensitas puncak. Pola difraksi mineral katalis dari hasil
analisis difraksi sinar X dicocokkan nilai 2 nya dengan data JCPDS (Joint
Committee for Powder Diffraction Standars).
Zeolit alam memiliki kandungan mineral utama berupa klinoptilolit
dan mordenit. Mineral-mineral ini yang diidentifikasi melalui pola
difraktogram sinar X dari hasil XRD katalis. Data nilai 2 dari puncakpuncak mineral klinoptilolit dan mordenit dapat dilihat pada Tabel 4.1.

Tabel 4.1 Puncak-Puncak Mineral Utama Zeolit


2
9,84
13,43
19,60
25,61
27,65
22,31
26,60
29,96

Komponen

Mordenit

Klinoptilolit

24

Sumber

JCPDS No. 6-239

Marita 2010

25

Hasil karakterisasi katalis zeolit alam dan H-zeolit dengan


menggunakan difraksi sinar-x dapat dilihat pada Gambar 4.1 dan Gambar
4.2.

Gambar 4.1 Pola Difraksi Sinar X Zeolit Alam

Gambar 4.2 Pola Difraksi Sinar X H-Zeolit

26

Tabel 4.2 Identifikasi Jenis Mineral Pada Difraktogram Sinar X

Komponen

Mordenit

Komponen

Klinoptilolit

2
Standar
(JCPDS
6-239)
9,84
13,43
19,60
25,61
27,65
2
Standar
(Marita
2010)
22,31
26,60
29,96

2 Zeolit
Alam

Intensitas
Zeolit
Alam

2
H-Zeolit

Intensitas
H-Zeolit

10,1593
13,7933
20,2125
26,0760
28,0300

114
66
100
93
126

9,9033
13,6066
20,0400
26,0000
27,8782

114
69
102
106
162

2 Zeolit
Alam

Intensitas
Zeolit
Alam

2
H-Zeolit

Intensitas
H-Zeolit

22,4600
26,0760
30,3391

232
93
58

22,2800
26,0000
30,5800

229
106
44

Pada Gambar 4.1 terlihat adanya puncak-puncak mineral


klinoptilolit dan mordenit pada zeolit alam. Puncak mineral klinoptilolit
(K) terlihat pada 22,4600o; 26,0760o dan 30,3391o. Sementara itu, puncak
mineral mordenit (M) terlihat pada 2 10,1593o; 13,7933o; 20,2155o;
26,0760o dan 28,0300o. Hasil analisa XRD ini membuktikan bahwa zeolit
alam yang digunakan mengandung mineral-mineral utama dari zeolit. Pada
Gambar 4.2 juga terlihat adanya puncak-puncak mineral klinoptilolit dan
mordenit pada H-zeolit. Puncak mineral klinoptilolit (K) terlihat pada
22,2800o; 26,0000o dan 30,5800o. Sementara itu, puncak mineral mordenit
(M) terlihat pada 2 9,9033o; 13,6066o; 20,0400o; 26,0000o dan 27,8782o.
Hasil analisa XRD ini membuktikan bahwa H-zeolit yang digunakan
mengandung mineral-mineral utama dari zeolit.
Dari Tabel 4.2 menunjukkan katalis sebelum maupun sesudah
diberi perlakuan asam tidak banyak mengalami perubahan. Menurut
Lestari dkk (2010), intensitas puncak-puncak zeolit sebelum maupun
setelah diberi perlakuan asam tidak banyak mengalami perubahan. Hal ini
menunjukkan bahwa perlakuan asam tidak merusak sifat kristal dari
katalis.

Menurut

Marita

(2010),

perubahan

intensitas

puncak

27

mengidentifikasikan terjadinya peningkatan kristalinitas dari zeolit alam


setelah dilakukan aktivasi, perubahan secara signifikan tampak pada
peningkatan kristalinitas fasa amorf dari zeolit alam. Peningkatan
kristalinitas ini erat kaitannya dengan larutnya pengotor-pengotor dan
sebagian kerangka Al pada zeolit karena proses dealuminasi, terlepasnya
pengotor pada zeolit menyebabkan lebih membukanya pori zeolit sehingga
luas permukaan katalis meningkat.

4.2.

Analisa Minyak Limbah Ikan Patin


Berikut hasil analisis kandungan minyak ikan patin yang dapat
dilihat pada Gambar 4.3 dan Tabel 4.3.

Gambar 4.3 GC-MS Minyak Ikan Patin

28

Tabel 4.3 Hasil Analisa GC-MS Kandungan Minyak Limbah Ikan Patin
No

% Area

Nama Asam Lemak

Rumus
Molekul

BM
(gr/mol)

1
2

1,59
4,65

C11H20O4
C19H38O2

216
298

3
4

1,14
40,67

C19H36O2
C17H34O2

296
270

3,37
109,809

3,23

C19H34O2

294

9,49

32,23

C19H36O2

296

95,40

7
8
9

9,75
2,79
3,96

Nonanediocid Acid
Octadecanoid Acid
(Asam stearat)
11-octadecanoid acid
Hexadecanoid acid
(Asam Palmitat)
9,12-octadecanoid
acid
9 Octadecanoid
acid (Asam Oleat)
Eicosanoic acid
Hexadecylene acid
1-Tridecyn-4
Total

BM
Sebenarnya
(gr/mol)
3,43
13,85

C21H42O2
C16H32O
C13H24O

326
240
196

31,785
6,69
7,76
281,584

Sumber : Hasil Uji Lab.Kimia organik FMIPA-UGM, 2013

4.3.

Karakteristik Sifat Fisik dan Kimia Plastisizer yang Dihasilkan


Secara komersial plastisizer ester asam lemak harus memenuhi
standar sebagai berikut:
Tabel 4.4 Karakteristik Plastisizer Ester Asam Lemak
Karakteristik Plastisizer

Nilai

Titik beku, C

7 (-29)

Titik didih, C

315,6 398,9

Nilai Penyabunan, mg/KOH

133 172

Viskositas 30C, mPa s

0,9 26,5

Specific gravity, 30C

0,81 0,96

Sumber : Wypich, 2004


Pada penelitian ini dihasilkan, karakteristik plastisizer seperti pada
Tabel 4.5 berikut:

29

Tabel 4.5 Karakteristik Plastisizer yang dihasilkan


Perbandingan

Kecepatan

Nilai

Viskositas Specific

Molar

Pengadukan

Penyabunan

30C

Gravity

(rpm)

(mgKOH/

(mPa s)

(30C)

grSampel)
1:6

175

138,177

6,603

0,872

1:9

175

143,882

5,360

0,859

1 : 12

175

144,385

6,439

0,868

1:6

200

134,948

6,598

0,870

1:9

200

137,308

5,377

0,859

1 : 12

200

137,239

6,432

0,867

1:6

225

136,728

6,621

0,870

1:9

225

132,401

5,380

0,860

1 : 12

225

141,088

6,521

0,870

Dari Tabel 4.5 dapat dilihat bahwa untuk 9 sampel yang di uji nilai
penyabunan, viskositas, dan specific grafity memenuhi sebagian dari sifat
fisik dan kimia dari plastisizer komersial. Hal ini dapat membuktikan
bahwa minyak dari limbah ikan patin (jeroan) dapat dijadikan bahan baku
pembuatan plastisizer dengan mereaksikannya dengan isooktanol.
Plastisizer yang dihasilkan ini merupakan plastisizer campuran yang mana
dari hasil analisa minyak limbah ikan patin dapat dilihat komposisi paling
dominan dari minyak limbah ikan patin ini adalah asam oleat dan asam
palmitat. Berdasarkan komposisi dari minyak limbah ikan patin tersebut,
seharusnya produk dari reaksi transesterifikasi ini yang dominan
dihasilkan berupa plastisizer yang berasal dari asam oleat dan asam
palmitat dengan isooktanol yaitu berupa isooktil oleat dan isooktil
palmitat.

30

4.4.

Hasil Analisa GC-MS Produk


Dari hasil analisa dengan menggunakan alat GC-MS didapatkan
banyak komponen-komponen yang terkandung di dalam produk. Hasil
analisis menunjukkan bahwa persentase produk ester adalah 1.05%,
alkohol adalah 85.80% untuk sampel perbandingan molar 1 : 12 dan
kecepatan pengadukan 200 rpm. Ester yang diperoleh tidak sesuai dengan
yang seharusnya terjadi apabila di transesterifikasi minyak limbah ikan
patin dengan isooktanol yaitu berupa isooktil oleat, dan isooktil palmitat.
Produk yang dihasilkan pada penelitian ini yaitu oktil palmitat, isooktil
palmitat dan metil dekanoat. Keberadaan oktil palmitat dan metil dekanoat
kemungkinan terjadi karena munculnya reaksi samping, seperti dehidrasi
alkohol. Dehidrasi alkohol ini dapat terjadi dengan adanya kehadiran
katalis asam dan pemanasan (Wulandari dkk, 2010). Berikut ditampilkan
analisa GC-MS produk sintesa plastisizer dari minyak limbah ikan patin
dan isooktanol.

Gambar 4.4 GC-MS Produk Ester (Plastisizer) dari Minyak Limbah Ikan patin
dengan Isooktanol dengan Perbandingan Molar 1 : 12, dan Pengadukan 200 rpm

Selain itu kemungkinan juga terjadinya peristiwa pemutusan ikatan


hidrokarbon tidak jenuh dari asam karboksilat oleh katalis H-Zeolit.
Pemutusan pada ikatan rangkap diawali oleh adanya serangan elektron
oleh ikatan rangkap terhadap H+ atau asam Bronsted yang terdapat pada
permukaan katalis. Akibatnya terbentuknya karbon kation pada atom

31

karbon ikatan rangkap yang kekurangan elektron, serangan tersebut juga


akan mengakibatkan adanya ikatan antara hidrogen pada katalis dengan
karbon ikatan rangkap (Rustamaji dkk, 2010).

Tabel 4.6 Hasil Analisa GC-MS Senyawa Ester dari Minyak Limbah Ikan patin
dengan Isooktanol dengan Perbandingan Molar 1 : 12, dan Pengadukan 200 rpm
Line

Area (%)

Komponen

85.80

Iso-oktanol

0.19

Oktil Palmitat

0.56

Isooktil Palmitat

19

0.30

Metil Dekanoat

Sumber : Hasil Uji Lab.Kimia organik FMIPA-UGM, 2013

4.5.

Pengaruh

Perbandingan

Molar

Reaktan

Terhadap

Reaksi

Transesterifikasi Minyak Limbah Ikan Patin


Perbandingan molar reaktan merupakan salah satu parameter
penting yang dapat mempengaruhi Konversi dari reaksi transesterifikasi.
Secara

teoritis

berdasarkan

prinsip

Le

Chatelier

dalam

reaksi

transesterifikasi 1 mol minyak memerlukan 3 mol alkohol. Karena reaksi


transesterifikasi adalah reaksi reversibel, maka jika diberikan alkohol
berlebih

dapat

mengarahkan

kesetimbangan

kearah

pembentukan

ester/produk. Reaksi transesterifikasi dengan katalis heterogen diketahui


juga memiliki laju reaksi yang lambat. Oleh karena itu untuk mencapai
kesetimbangan reaksi yang lebih cepat maka penggunaan alkohol
(isooktanol) berlebih merupakan salah satu solusinya (Wulandari dkk,
2010).

32

30.0%

29.7%

29.0%

28.7%

Konversi Reaksi (%)

28.0%

27.7%

27.0%

28.0%
27.1%

26.3%

26.0%

25.1%
24.3%

25.0%
24.0%

23.7%

23.0%

175 rpm
200 rpm
225 rpm

22.0%
21.0%
20.0%

1:4
1:04

1:6
1:06

1:7
1:07

1:9
1:09

1:10
1:10

1:12
1:12

1:13
1:13

Perbandingan Molar

Gambar 4.5 Pengaruh Perbandingan Molar Reaktan terhadap Reaksi


Transesterifikasi Minyak limbah Ikan Patin dengan Isooktanol

Hasil penelitian ini, menunjukkan adanya pengaruh pemberian


alkohol berlebih pada proses sintesis plastisizer menggunakan minyak
limbah ikan patin. Pengaruh perbandingan molar reaktan tersebut dapat
dilihat pada Gambar 4.5. Reaksi mencapai nilai konversi reaksi tertinggi
pada perbandingan molar 1 : 9 dengan kecepatan pengadukan 225 rpm
pada waktu reaksi selama 6 jam dan temperatur 105 106oC. Pada
perbandingan molar 1:6 didapatkan konversi reaksi maksimum sebesar
28,7% pada kecepatan pengadukan 200 rpm. Lalu pada perbandingan
molar 1:12 didapatkan konversi reaksi tertinggi yaitu 28,0% pada
kecepatan pengadukan 200 rpm.

4.6.

Pengaruh Kecepatan Pengadukan Terhadap Reaksi Transesterifikasi


Minyak Limbah Ikan Patin
Berdasarkan teori Arhenius jika kecepatan pengadukan semakin
tinggi maka pergerakan molekul akan meningkat sehingga dapat
mengakibatkan banyaknya terjadi tumbukan. Semakin besar frekuensi

33

tumbukan, maka semakin besar pula harga konstanta kecepatan reaksi.


Semakin besar harga konstanta kecepatan reaksi diharapkan dapat
menghasilkan nilai konversi yang semakin besar (Wulandari dkk, 2010).
Hasil penelitian ini menunjukkan adanya pengaruh kecepatan pengadukan
pada reaksi transesterifikasi menggunakan minyak limbah ikan patin.
Pengaruh kecepatan pengadukan terhadap konversi reaksi transesterifikasi

Konversi Reaksi (%)

minyak limbah ikan patin dapat dilihat pada Gambar 4.6 berikut.

30.0%
29.0%
28.0%
27.0%
26.0%
25.0%
24.0%
23.0%
22.0%
21.0%
20.0%

29.7%
28.7%
28.0%
27.1%

27.7%

26.3%
25.1%
24.3%
23.7%

1:06
1:09
1:12

170

180

190

200

210

220

230

Kecepatan Pengadukan (rpm)

Gambar 4.6 Pengaruh Kecepatan Pengadukan terhadap Reaksi


Transesterifikasi Minyak limbah Ikan Patin dengan Isooktanol

Konversi reaksi tertinggi didapatkan pada kecepatan pengadukan


225 rpm dengan perbandingan molar 1 : 9 dengan lama waktu reaksi 6 jam
dan komposisi katalis 20% berbasis pada berat minyak ikan. Pada
kecepatan pengadukan 200 rpm dengan perbandingan molar 1 : 6 konversi
yang didapatkan adalah 28,7% dan pada kecepatan pengadukan 175 rpm
dengan perbandingan molar 1 : 12 konversi yang didapatkan adalah
24,3%.
Disini dapat dilihat bahwa reaksi mencapai nilai konversi terbesar
pada kecepatan pengadukan 225 rpm dengan perbandingan molar 1 : 9,
tetapi konversi ini belum merupakan konversi maksimal reaksi

34

transesterifikasi minyak limbah ikan patin pada perbandingan molar


reaktan 1 : 9. Hal ini menunjukkan bahwa kecepatan pengadukan
berpengaruh terhadap laju reaksi transesterifikasi minyak limbah ikan
patin. Kecepatan pengadukan yang tepat dapat menghasilkan frekuensi
tumbukan yang tepat sehingga konstanta laju reaksi yang dihasilkan untuk
pembentukan produk pada reaksi transesterifikasi mencapai pada keadaan
kesetimbangan reaksi. Suatu zat dapat bereaksi dengan zat lain jika
partikel partikelnya saling kontak / bertumbukan. Hal utama yang
menyebabkan konversi rendah adalah temperatur reaksi yang belum
mencapai suhu reaksi transesterifikasi menggunkan Isooktanol sebagai
pereaksi.
Pada kecepatan pengadukan 200 rpm dengan perbandingan molar 1
: 6 dan 1 : 12 didapatkan konversi optimum dari reaksi transesterifikasi
minyak limbah ikan patin yaitu masing masing nya 28,7% dan 28%. Hal
ini dibuktikan dengan ada nya penurunan konversi reaksi dengan kenaikan
kecepatan pengadukan (225 rpm) pada perbandingan molar reaktan 1 : 6
dan 1 : 9 yaitu sebesar 27,7 % dan 25,1%. Penurunan konversi reaksi ini
terjadi karna pengadukan yang terlampau cepat akan menyebabkan reaksi
bergerak dari produk kearah pembentukan reaktan kembali, hal ini terjadi
karna konstanta laju reaksi pembentukan reaktan kembali lebih besar dari
konstanta laju reaksi pembentukan produk sehingga konversi reaksi
pembentukan produk akan semakin kecil pada waktu reaksi yang sama
(dalam penelitian ini selama 6 jam).

BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN

5.1.

Kesimpulan
1. Minyak limbah ikan patin dapat disintesis dengan menggunakan
isooktanol menjadi salah satu produk ester komersial yakni plastisizer
(isooktil palmitat)
2. Konversi tertinggi sebesar 29,7% diperoleh pada perbandingan minyak
limbah ikan patin dengan isooktanol sebesar 1 : 9, kecepatan
pengadukan 225 rpm, komposisi katalis 20%, waktu reaksi 6 jam dan
temperatur 105-106oC
3. Karakteristik plastisizer yang dihasilkan telah memenuhi standar
plastisizer komersial, dengan nilai viskositas 5,380 mPa s, specific
gravity (30oC) 0,860 dan angka penyabunan adalah 132,401
mgKOH/grSampel.

5.2.

Saran
1. Perlu dilakukan fraksinasi pada minyak limbah ikan patin untuk
meningkatkan konversi reaksi transesterifikasi.
2. Transesterifikasi minyak limbah ikan patin dengan isooktanol
sebaiknya dilakukan pada temperatur mendekati titik didih isooktanol.

35

DAFTAR PUSTAKA

AOCS, 2011. http://www.aocs.org/Journals/?navItemNumber=585. di akses


Agustus 2013.
Anonim. Isooktanol. http://www.chemistry.com/item/isoktanol. diakses Agustus
2013
Anonim. Zeolit. http://www.batan.go.id/worct?picture/Struktur-zeoilt. diakses
Agustus 2013
Almunady, T.P., Yohandini, H., & Gultom, J.U. 2011. Analisis Kualitatif dan
Kuantitatif Asam Lemak Tak Jenuh Omega-3 dari Minyak Ikan Patin
(Pangasius pangasius) dengan Metoda Kromatografi Gas. Palembang :
FMIPA Universitas Sriwijaya, Vol 14
Bradin, D.S., 1996. Biodiesel Fuel. US PATENT No. US. 5.578.090
BPS Riau. 2013. http://riau.bps.go.id/publikasi-online/riau-dalam-angka/
perikanan.html, di akses Agustus 2013
Darnoko, D. & Cheryan, M., 2000. Kinetics of palm oil transesterification in a
batch reactor, JAOCS, Journal of the American Oil Chemists' Society, 77(12),
1263-1267.
Deliana, R., Ardiana, A., Oktarina, W., & Qaishum, F. 2011. Pengaruh Komposisi
Katalis Pada Pembuatan Plastisizer Menggunakan Minyak Limbah Ikan
Patin Dan Isobutanol. Jurnal PKM, Pekanbaru: Universitas Riau.
Fessenden, R.J, & Fessenden, J.S. 1994. Kimia Organik. edisi kesatu. Penerbit
Erlanga.
Freedman, B., Pryde, E.H., & Mounts, T.L. Transesterification of soybean oil. J.
Am. Oil Chem. Soc., 1984.
Haryono, A. 2005, Pengembangan Plastisizer Pengganti DOP dari Turunan
Minyak Sawit, Laporan Akhir Kumulatif Program Penelitian dan
Pengembangan IPTEK, LIPI, Bandung.
Handayani, S.P., 2010. Pembuatan biodiesel dari minyak ikan dengan radiasi
gelombang mikro. Skripsi, Surakarta : Universitas sebelas maret.
36

37

Hui, Y.H. 1996. Baileys Industrial Oil and Fat Products, New York : Jhon Wiley
7 Sons Inc, Vol 5
Ketaren, S. 1986. Pengantar Teknologi Minyak Dan Lemak Pangan. Jakarta: UI
Press
Jerry, 2012, Pengaruh Waktu Reaksi dan Komposisi Katalis Zeolit Alam pada
Pembuatan Plastisizer Isobutil Stearat. Skripsi, Jurusan Teknik Kimia,
Fakultas Teknik, Universitas Riau.
Lestari, N., Susanty, A., & Kurniawaty. 2008. Penggunaan Natrium Khlorida
(NaCl) dan Asam Fosfat Pada Proses Degumming untuk Pemurnian
Minyak Kasar Ikan Patin. Journal of Agro-Based Industry, Vol 25
Manurung, R. 2006. Transesterifikasi Minyak Nabati, Jurnal Teknologi Proses
Januari: 47-52. Medan.
Marita, 2010, Preparation and Characterization of Catalysts Ni / NZA For
Catalytic Cracking Process Munitions Become Empty Fuel Oil Liquid,
Thesis, University of Riau.
Mittelbach, M. and Remschmidt, C. 2006. Biodiesel : the comprehensive
handbook, M. Mittelbach, Austria.
Nasikin, M. 2004. Perengkahan katalitik Fasa Cair Minyak Sawit Menjadi
Biogasolin. Palembang : Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia
Indonesia
Nissaaulya, N. 2013, Pengaruh perbandingan molar dan kecepatan pengadukan
terhadap sintesis plastisizer dari minyak limbah ikan patin dan isooktanol.
Jurnal, Pekanbaru: Universitas Riau
Panagan, T., Almunady., Yohandini, Heni., Uli Gultom, Jojor., 2011, Analisis
Kualitatif dan Kuantitatif Asam Lemak Tak Jenuh Omega-3 DARI
Minyak Ikan Patin (Pangasius pangasius) dengan Metoda Kromatografi
Gas, Jurnal Penelitian Sains, FMIPA Universitas Sriwijaya, Vol.14
No.4(c).
Richardson J.T. 1989. Principles of Catalyst Development. Plenum Press. New
York.

38

Sadi, S & Purboyo. 1996. Konsep Agroindustri Untuk Produksi Plasticizer dari
Minyak Sawit Secara Terpadu.Warta PPKS, Vol 4 (2) : 75-83.
Satterfield C.N. 1991. Heterogeneous Catalysis in Industrial Practice. 2nd ed,
McGraw Hill, Inc.
Sears, J.K & Darby. 1982. The Technology of Plasticizer. Jhon Willey & Sons,
New York, 1166p.
Suryaningrum, D. 2008. Ikan Patin: Peluang Ekspor Penanganan Pascapanen
dan Diversifikasi Produk Olahannya. Squalen Vol.3 No.1. Jawa Barat.
Susilowati. 2006. Pembuatan biodiesel dari minyak biji kapuk dengan katalis
zeolit. Jurnal, Jawa Timur: UPN Jatim.
Wijaya, K., & Hasanudin. 2010. Preparasi Biodiesel dan Biofuel Fraksi Bensin
dari Minyak Nabati Segar dan Bekas Serta Lemak Hewani yang
terkatalisis Oleh Montmorillonit dan Zeolit Termodifikasi. Lembaga
penelitian dan pengabdian kepada masyarakat : UGM
Wulandari, D., & Septiana, O. 2010. Proses pembuatan biodiesel dari dedak dan
methanol dengan esterifikasi in situ. Skripsi, Semarang : Universitas
Diponegoro.
Wypich, G. 2004. Handbook of Plasticizer. US : Chemtech Publishing, Inc
Zahrina, I. dan Sunarno. 2006. Kajian Awal Esterifikasi Minyak Bebas Yang
Dikandung Minyak Sawit Mentah pada Katalis Zeolit Sintesis.
Pekanbaru : Prosiding Seminar
Petrokimia Indonesia 2006

Nasional Teknologi Oleo dan

LAMPIRAN A
PERHITUNGAN KEBUTUHAN BAHAN BAKU

A.1

Massa Total Limbah Ikan Patin

Massa lemak limbah ikan patin

= 50 gr

Massa total lemak limbah ikan patin (3 variasi kecepatan pengadukan, 3 variasi
rasio molar)
= 50 x 3 x 3
= 450 gr
A.2

Massa Total H-Zeolit

Massa H-Zeolit

= 20 % dari massa lemak ikan


= 0,2 x 50 gr
= 10 gr

Massa total H-zeoilt (3 variasi kecepatan pengadukan, 3 variasi rasio molar)


= 10 x 3 x 3
= 90 gr
A.3

Volum Total Isooktanol

No

% Area

Nama Asam Lemak

Rumus
Molekul

BM
(gr/mol)

1
2

1,59
4,65

C11H20O4

216

C19H38O2

298

13,85

3
4

1,14
40,67

C19H36O2

296

3,37

C17H34O2

270

109,809

3,23

C19H34O2

294

9,49

32,23

C19H36O2

296

95,40

7
8
9

9,75
2,79
3,96

Nonanediocid Acid
Octadecanoid Acid
(Asam stearat)
11-octadecanoid acid
Hexadecanoid acid
(Asam Palmitat)
9,12-octadecanoid
acid
9 Octadecanoid
acid (Asam Oleat)
Eicosanoic acid
Hexadecylene acid
1-Tridecyn-4
Total

BM
Sebenarnya
(gr/mol)
3,43

C21H42O2
C16H32O
C13H24O

326
240
196

31,785
6,69
7,76
281,584

A-1

A-2

BM Trigliserida Minyak limbah ikan patin:


= 3 x 281,584 = 844,752 gr/mol
Mol minyak limbah ikan patin 50 gr.
n = gr/mr

= 50 gr/844,752 gr/mol = 0,0612 mol

Rasio Molar Minyak Limbah Ikan Patin Dengan Isooktanol 1:6


nIsooktanol

= 6 x mol minyak limbah ikan patin 50 gr


= 6 x 0,0612 mol
= 0,37 mol

mIsooktanol

= 0,37 mol x BMIsooktanol (Tabel 2.3)


= 0,37 mol x 130,23 gr/mol
= 48,185 gr

VIsooktanol yang digunakan:


V

= m/Isooktanol (Tabel 2.3)


= 48,185 gr/ 0,832 gr/cm3
= 57,915 cm3 = 57,915 ml

Rasio Molar Minyak Limbah Ikan Patin Dengan Isooktanol 1:9


nIsooktanol

= 9 x mol minyak limbah ikan patin 50 gr


= 9 x 0,0612 mol
= 0,55 mol

mIsooktanol

= 0,55 mol x BMIsooktanol (Tabel 2.3)


= 0,55 mol x 130,23 gr/mol
= 71,626 gr

VIsooktanol yang digunakan:


V

= m/Isooktanol (Tabel 2.3)


= 71,626 gr/ 0,832 gr/cm3
= 86,089 cm3 = 86,089 ml

Rasio Molar Minyak Limbah Ikan Patin Dengan Isooktanol 1:12


nIsooktanol

= 12 x mol minyak limbah ikan patin 50 gr


= 12 x 0,0612 mol
= 0,73 mol

A-3

mIsooktanol

= 0,73 mol x BMIsooktanol (Tabel 2.3)


= 0,73 mol x 130,23 gr/mol
= 95,068 gr

VIsooktanol yang digunakan:


V

= m/Isooktanol (Tabel 2.3)


= 95,068 gr/ 0,832 gr/cm3
= 114,264 cm3 = 114,264 ml

Volum Total Isooktanol yang digunakan:


= 3 x (57,915 ml + 86,089 ml + 114,264 ml)
= 774,804 ml

LAMPIRAN B
ANALISA KARAKTERISTIK KATALIS

B.1

Analisa dengan XRD


X Ray diffractometer (XRD) merupakan suatu alat yang digunakan untuk

mendeteksi unsur atau senyawa yang terkandung dalam suatu padatan. Alat ini
bekerja berdasarkan difraksi sinar X oleh unsur atau senyawa dalam suatu
padatan. Setiap unsur mempunyai intensitas pemantulan sinar X yang berbeda jika
disinari pada sudut tertentu [Leofanti dkk., 1997].
Berikut cara kerja XRD :
1.

Sampel padat diletakkan pada suatu preparat kaca

2.

Sumber sinar bergerak mengelilingi sampel sambil menyinari sampel

3.

Detector menangkap pantulan sinar dari sampel

4.

Alat perekam merekam intensitas pantulan sinar untuk tiap sudut tertentu

5.

Hasil analitis dalam bentuk grafik sudut penyinaran vs intensitas pantulan

B-1

LAMPIRAN C
Prosedur Penentuan Sifat Fisik dan Kimia Bahan Baku dan Produk
a) Berat Jenis (SNI 01-3555-1998)
Densitas adalah perbandingan berat dari volume sampel minyak dengan
berat air yang volumenya sama pada suhu tertentu (250C)
Cara penetuan Densitas adalah sebagai berikut:

Piknometer dibersihkan dan ditimbang.

Kemudian piknometer diisi dengan sampel bersuhu 250C. pengisian


dilakukan sampai air dalam piknometer meluap dan tidak ada gelembung
udara didalamnya.

Setelah ditutup, piknometer didiamkan selama 30 menit pada suhu 250C.

Piknometer dikeringkan dan ditimbang.

Timbang berat piknometer dengan isinya.

Densitas sampel dihitung sebagai berikut :

(250 C )

Wpo Wp
Vp

Keterangan :
Wpo

= Berat piknometer dan sampel (gr)

Wp

= Berat piknometer kosong (gr)

Vw

= Volume piknometer (ml)

b) Viskositas (Ketaren, 1989)

Pergunakan viscometer Oswald yang bersih.

Letakkan viskometer dalam termostat pada posisi vertikal.

dimasukkan (10-15 ml) cairan yang akan diukur viskositasnya kedalam


reservoir A (lihat Gambar C.1),

Atur termostat pada suhu yang dikehendaki (40C), biarkan viskometer


dan isinya selama 5 menit untuk mencapai suhu termostat.

Cairan dihisap melewati reservoir B, sedikit di atas garis m, kemudian


ditutup dengan menggunakan tangan, agar cairan tidak turun.

C-1

C-2

Lepaskan tangan, untuk menurunkan cairan. dicatat waktu yang diperlukan


cairan untuk mengalir dari m ke n. lakukan pengerjaan ini beberapa kali.

Viskositas kinematis cairan

dapat ditentukan dengan menggunakan

persamaan:
=

Keterangan :

= Viskositas sampel

= Waktu sampel

to

= Waktu air

= Viskositas air pada suhu tertentu

= Densitas air pada suhu tertentu

= Densitas sampel

Gambar C.1 Viskometer Oswald

c) Bilangan Asam dan Asam Lemak Bebas (ALB) (SNI 01-3555-1998)


Bilangan asam dinyatakan sebagai jumlah milligram KOH yang
dibutuhkan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam 1 gram
minyak atau lemak.
Cara penentuan bilangan asam adalah sebagai berikut :
Stanadarisasi larutan KOH 0,1N

Ditimbang 5,6 gram KOH dan dilarutkan sampai 1 Liter dengan


aquades didalam labu takar 1 liter.

C-3

Timbang 0,63 gram asam oksalat dan larutkan sampai 1 liter dengan
aquades didalam labu takar 1 liter.

Pipet 10 atau 25 ml larutan asam oksalat kedalam erlemeyer.

Tambahkan 2-5 tetes indicator pp dan titrasi dengan KOH 0,1 N

Penentuan bilangan asam

2 gram minyak ditimbang dalam Erlenmeyer 250 ml.

Ditambahkan 50 ml etanol netral 95%, dipanaskan hingga suhu 400C


( 10 menit) dalam penangas air sambil diaduk.

Larutan ditambahkan 3-5 tetes indicator PP.

Larutan ini kemudian dititrasi dengan larutan standar KOH 0,1N


hingga terbentuk warna merah muda konstan (tidak berubah selama 15
detik).

Jumlah KOH yang digunakan untuk titrasi dicatat untuk menghitung


bilangan asam dan kadar ALB.

Lakukan analisa sekurang kurangnya duplo, perbedaan antara kedua


hasil tidak boleh melebihi 0,05%.
A N B
G
A N M
Kadar Asam lemak Bebas (%)
10 G
Bilangan Asam(mg KOH / g min yak )

Keterangan :
A

= Jumlah ml KOH yang terpakai untuk titrasi

= Normalitas Larutan KOH

= Berat molekul larutan KOH (56,1)

= Berat sampel (gr)

= Berat Molekul asam lemak yang dominan, yaitu 282


(asam oleat)

C-4

d) Bilangan Penyabunan (SNI 01-35551998)


Bilangan penyabunan merupakan jumlah alkali yang dibutuhkan untuk
menyabunkan sejumlah contoh minyak. Bilangan penyabunan dinyatakan
dalam jumlah milligram KOH ynag dibutuhkan untuk menyabunkan satu
gram contoh minyak.
Prosedur analisis bilangan penyabunan adalah sebagai berikut :

Timbang 2 gram sampel, kemudian dimasukkan ke dalam erlemeyer


250 ml.

Ke dalam sampel ditambahkan 25 ml KOH beralkohol 0,5 N dan


beberapa butir batu didih.

Erlenmeyer dihubungkan dengan pendingin tegak diatas penangas air


selama 1 jam

Larutan didinginkan dan bagian dalam dari pendingin tegak dibilas


dengan sedikit air

Ke dalam larutan ditambahkan indicator PP sebanyak 1 ml, kemudian


ditirasi dengan HCl 0,5 N sampai warna merah jambu hilang

Cara serupa juga dilakukan pada blanko


o

m
Keterangan :
Vo = Volum HCl 0,5 N yang diperlukan untuk titrasi blanko (ml)
V1 = Volum HCl 0,5 N yang diperlukan untuk titrasi sampel (ml)
N = Normalitas larutan standar HCl 0,5 N
m = Berat sampel (gr)
e) Analisa Gas Chromatographi Mass Spectrophotometer (GC-MS)
GC-MS merupakan analisa yang digunakan untuk mengetahui
kandungan dari suatu senyawa yang akan diuji. Langkah-langkahnya:

C-5

Persiapan bahan baku

Derivatisation

Injeksikan campuran larutan ke kolom GC lewat heated injection port.

Campuran dibawa gas pembawa (biasanya Helium) dengan laju alir


tertentu melewati kolom GC yang dipanaskan dalam pemanas. Kolom GC
memiliki cairan pelapis (fasa diam) yang inert.

MS detector
Aspek kualitatif : lebih dari 275.000 spektra massa dari senyawa
yang tidak diketahui dapat teridentifikasi dengan referensi komputerisasi.
Aspek kuantitatif : dengan membandingkan kurva standar dari
senyawa yang diketahui dapat diketahui kuantitas dari senyawa yang tidak
diketahui.

Spektra massa dicatat secara reguler dalam interval 0,5-1 detik selama
pemisahan GC dan disimpan dalam sistem instrumen data untuk
digunakan dalam analisis. Spektra massa berupa fingerprint ini dapat
dibandingkan dengan acuan.

LAMPIRAN D
CONTOH PERHITUNGAN

Tabel D.1 Data Hasil Uji Minyak Limbah Ikan Patin


Densitas Angka
(gr/ml)

Angka

Angka

Asam

Penyabunan

Ester

1.36

187.829

186.46

Tabel D.2 Data Hasil Uji Produk Fatty Acid Alkyl Ester
Perbandingan Kecepatan Volume Densitas Viskositas Angka
Angka
Angka Konversi
Molar
Pengadukan Produk (gr/ml)
(mPa s)
Asam Penyabunan Ester
(%)
(rpm)
(ml)
175
90
0.846
6.603
0.82
138.177
137.36
26.3
1:6
200
83
0.844
6.598
1.91
134.948
133.04
28.7
225
91
0.844
6.621
1.91
136.728
134.82
27.7
175
119
0.833
5.360
1.64
143.882
142.24
23.7
1:9
200
112
0.833
5.377
1.36
137.308
135.94
27.1
225
114
0.834
5.380
1.36
132.401
131.04
29.7
175
39
0.841
6.439
3.28
144.385
141.11
24.3
1 : 12
200
36
0.840
6.432
3.00
137.239
134.24
28.0
225
36
0.843
6.521
1.36
141.088
139.72
25.1

D-1

D-2

1. Penentuan Densitas dan Specific Gravity


Berat piknometer kosong

= 15.627 gr

Berat piknometer dan sampel

= 24, 083 gr

V piknometer

= 10 ml

Densitas air (300C)

= 0,9696 gr/ml

(Geankoplis, 1990)

=
=
= 0,846 gr/ml

Spec gravity =
=
= 0,872

2. Penentuan Viskositas
Waktu rata rata sampel

= 12,67 detik

Waktu rata rata air

= 1,34 detik

Viskositas air (300C)

= 0,8007 M.Pa.s

=
=

= 6,603 M.Pa.s

3. Penentuan Angka Asam


Berat sampel rata rata = 2,040 g
V KOH

= 0,3 ml

N KOH

= 0,0973 N

BM KOH

= 56,1

(Geankoplis, 1990)

D-3

Bilangan Asam

0,3 0, 0973 56,1


2, 040

Bilangan Asam 0,82 mg KOH / gr Minyak

4. Penentuan Angka Penyabunan


Vo

= 33,5 ml

V1

= 23,5 ml

N HCl

= 0,5 N

= 2,03 gr

56,1 N (Vo V 1)
m
56,1 0,5 (33,5 23,5)
Bilangan Penyabunan
2, 03
Bilangan Penyabunan

Bilangan Penyabunan 138,177

5. Penentuan Angka Ester dan Konversi Reaksi

Angka Ester Angka Penyabunan Angka Asam


Angka EsterRe ak tan Angka PenyabunanRe ak tan Angka AsamRe ak tan
Angka EsterRe ak tan 187,829 1,36
Angka EsterRe ak tan 186, 46
Angka EsterPr oduk Angka PenyabunanPr oduk Angka AsamPr oduk
Angka EsterPr oduk 138,177 0,82
Angka EsterPr oduk 137,36
Konversi

Angka EsterRe ak tan Angka EsterPr oduk


100%
Angka EsterRe ak tan

186, 46 137,36
100%
186, 46
Konversi 26,3%
Konversi

LAMPIRAN E
HASIL ANALISA GC-MS

1. Hasil GC-MS untuk Sampel 1 (Perbandingan Molar 1:6 dan Kecepatan


Pengadukan 175 rpm)

Line
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

% Area
0.21
86.96
0.28
0.30
0.27
0.87
1.68
0.34
2.07
0.40

Rumus Molekul
C8H18O
C8H18
C8H16
C8H16
C10H22
C17H35O2
C8H18
C18H34O
C12H26O
C12H26O

E-1

Senyawa
1-Hexanol
Octana
Octane
Octane
3-Ethyl-5-Methyl Heptane
Methyl Hexadecanoit
Octana
9-Octadecanal
1-Decanol
n-Octyl Ether

E-2

2. Hasil GC-MS untuk Sampel 2 (Perbandingan Molar 1:9 dan Kecepatan


Pengadukan 225 rpm)

Line
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14

% Area
0.20
91.91
0.19
0.34
0.21
0.20
0.48
1.31
0.16
1.48
0.28
2.47
0.32
0.44

Rumus Molekul
C8H16O
C8H16O
C8H18O
C11H22
C8H18
C16H32O2
C8H18
C8H18
C8H18
C19H40O
C8H18
C18H36O
C12H24
C30H58O4

Senyawa
2-ethyl-hexanal
2-ethyl-hexanol
2-ethyl-hexanol
1-decene
Octane
Palmitic acid
Octane
Octane
Octane
Nonadecanol
Octane
9-Octadecanol
1-Decene
Didecyl decanedioic

E-3

3. Hasil GC-MS untuk Sampel 3 (Perbandingan Molar 1:12 dan Kecepatan


Pengadukan 200 rpm)

Line
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21

% Area
0.69
0.25
0.34
85.80
0.73
0.19
0.56
0.57
0.19
0.21
0.37
0.99
2.19
0.90
0.51
2.10
0.24
2.37
0.30
0.20
0.31

Rumus Molekul
C7H14O
C7H16O
C8H16O
C8H18O
C8H18O
C10H20O2
C16H32O2
C14H30
C8H18
C8H18
C8H18
C8H18
C8H18
C8H18
C8H18
C20H40
C13H28
C18H36O
C11H20O2
C12H24
C16H34O

Senyawa
3-Heptanone
3-Heptanol
2-ethyl-hexanal
Isooktanol
Isooktanol
Oktil Palmitat
Isooktil Palmitat
7-methyl-tridecane
Octane
Octane
Octane
Octane
Octane
Octane
Octane
Octadecane
Undecane
9-octadecanol
Metil Dekanoat
Decene
Octyl ether