Analisis Gravimetri

Penetapan Kadar Fe dalam FeSO4.7H2O

Teori Dasar
Garam besi (II) yang tidak mantap dioksidasikan dengan HNO3, air brom atau hydrogen
peroksida menjadi Fe(III) yang mantap. Kemudian Fe(III) diendapkan dengan NH4OH menjadi
Fe(OH)3, endapan selai berwarna coklat yang setelah dipijarkan menjadi Fe2O3 yang
berwarna hitam coklat.
Reaksi :
FeSO4.7H2O FeSO4 + 7H2O
2HNO3 H2O + 2NO + 3O
6FeSO4 + 6HNO3 + 3O 2Fe2(SO4)3 + 2Fe(NO3)3 + 3H2O
2Fe(NO3) + 2Fe(SO4)3 + 18NH4OH 6Fe(OH)3 + 6(NH4)2SO4 + 6NH4NO3
6Fe(OH)3 3Fe2O3 + 9H2O
Pembahasan
Besi (II) tidak diendapkan sebagai Fe(OH)2 karena besi(II) mudah dioksidasi oleh udara,
sehingga pada waktu pemijaran kemungkinan menjadi besi (III) yang tidak sempurna. Hal ini
menyebabkan sulitnya menentukan factor kimianya. Oleh karena itu besi harus diendapkan
sebagai Fe(OH)3. Sebagai pengoksidasinya dipakai HNO3, H2O2, atau air brom.
pH pengendapan tidak boleh terlalu tinggi untuk menghindari pengendapan hidroksidahidroksida lain, terutama sampel yang bersal dari alam yang biasanya mengandung Mg
sehingga dapat mengendap sebagai Mg(OH)2. Oleh karena itu ditambah NH4Cl sebagai
pengendap bersama NH4OH.
Pengendapan ini dilakukan pada suhu 70-80C bertujuan untuk mendapatkan endapan selai
yang baik. Selain itu endapan dicuci dengan air suling panas untuk mempercepat kotoran larut
dan dan untuk menghilangkan kelebihan ammonia.

s.com

Sebenernya HNO3 kurang baik untuk dipakai sebagai pengoksidasi karena mudah terjadi
kopresipitasi.

Kopresipitasi

adalah

pengendapan

bersama-sama

yang

memungkinkan

pengendapan ion-ion.
Ada dua jenis kopresipitasi yang penting :
Pertama, yang berkaitan dengan adsorpsi pada permukaan partikel yang terkena larutan
umumnya akan paling besar endapan yang mirip gelatin dan paling sedikit pada endapan
dengan sifat makro kristalin yang menonjol (adsorpsi: penyerapan suatu zat pada permukaan
suatu zat lain)
Kedua, yang sehubungan dengan oklusi zat asing sewaktu proses pertumbuhan Kristal dari
partikell-partikel primer. Terjadi sewaktu endapan dibangun dari partikel primernya. Partikel
primer ini akan mengalami adsorpsi permukaan sampai tingkat tertentu.
Cara meminimalkan kopresipitasi :
1.

Metode penambahan dari kedua reagent.

2.

Pencucian

3.

Pencernaan

4.

Pengendapan kembali

5.

Pemisahan

Besi yang murni adalah logam berwarna putih perak yang kukuh dan liat. Ia melebur 1535C.
jarang terdapat besi komersial yang murni. Biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida,
silisida, fosfida dan sulfida dari besi dan sedikit grafit.
Besi membentuk 2 deret garam yang penting. Garam-garam besi(II) diturunkan dari besi (II)
oksida FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit
hijau. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi (III) Fe2O3. Mereka lebih stabil dari
pada garam besi (II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna kuning
muda.
Fe2O3 yaitu suatu zat padat berwarna coklat kemerah-merahan yang dapat diperoleh dengan
memanaskan Fe(OH)3 atau FeSO4 pada suhu tinggi. Dibanyak daerah tertentu ferioksida ini
sangat besar perannya dalam mewarnai tanah menjadi coklat merah.

www.rgmaisyah.wordpres
s.com

www.rgmaisyah.wordpres
s.com