Anda di halaman 1dari 65

KATA PENGANTAR

Puji syukur Penulis panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa , karena
atas berkat, rahmat, serta penyertaan-Nya sehinnga penulis dapat menyelesaikan
laporan praktikum ini tanpa halangan maupun kendala yang cukup berarti.
Rasa Terima kasih yang sama juga penulis sampaikan kepada para Dosen
Kimia Analit serta para Asisten Dosen yang telah dengan rela meluangkan waktu
serta kesibukannya untuk membimbing penulis dan membantu penulis dalam
menyelesaikan Praktikum Kimia Analit ini dengan baik .
Penulis juga mengucapkan rasa terima kasih yang sebesar-besarnya
kepada kedua orang tua yang telah membantu penulis secara material maupun
moral walaupun terpisah jauh disana ,
Akhir kata , semoga LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALIT ini dapat
berguna bagi setiap orang yang membacanya dan dapat digunakan sebagaimana
mestinya.

Yogyakarta , juni 2014

RENGGAWONUA LAMALIWA

DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR ........................................................................................
DAFTAR ISI .......................................................................................................
BAB I PENDAHULUAN ....................................................................................
I.1 Maksud Dan Tujuan .........................................................................
BAB II ANALISA KUALITATIF .....................................................................
II.1 Analisis Anion .....................................................................................
II.1.1. Dasar Teori .........................................................................
II.1.2. Bahan Dan Alat Percobaan ..................................................
II.1.3. Cara Kerja ...........................................................................
II.1.4. Laporan Analisis Anion .......................................................
II.2 Analisis Kation .................................................................................
II.2.1. Dasar Teori .......................................................................
II.2.2. Bahan Dan Alat Percobaan ............................................
II.2.3. Cara Kerja .........................................................................
II.2.4. Laporan Analisis Kation ..................................................
BAB III ANALISA KUANTITATIF ..............................................................
III.1. Dasar Teori .................................................................................
III.2. Bahan Dan Alat Percobaan ..........................................................
III.3. Cara Kerja ......................................................................................
III.4. Laporan Analisis Kuantitatif ...........................................................
KESIMPULAN ....................................................................................................
LAMPIRAN .......................................................................................................

BAB I
PENDAHULUAN
1.1.

MAKSUD DAN TUJUAN


Maksud dari diadakannya praktikum kimia Analisisdi semester kedua

jurusan teknik Geologi STTNAS Yogyakarta adalah mendidik mahasiswa agar


mempunyai kemampuan dalam menguasai materi praktikum dan mempunyai
ketrampilan dalan menggunakan peralatan dan bahan yang ada dalam
laboratorium kimia Analisis.
Penguasaan materi praktikum dapat diperoleh dari kuliah kimia dasar ,
kuliah kimia Analisis maupun didapat dari SMA jurusan IPA yang dulu pernah
ditempuh serta melengkapinya dengan membaca literatur-literatur kimia.
Kemampuan penggunaan alat-alat laboratorium dapat diperoleh dari latihan
latihan yang dipandu oleh asisten yang berpengalaman.
Tujuan dari diadakannya praktikum kimia Analisisdi semester kedua
jurusan teknik Geologi STTNAS Yogyakarta adalah membantu mahasiswa dalam
praktikum di laboratorium kimia ataupun di lapangan geologi sehingga
mempunyai cukup bekal dalam menentukan kandungan suatu unsur dalam sebuah
singkapan atau batuan contohnya. Selain itu,dengan mempunyai kemampuan
penguasaan materi praktikum dapat digunakan di kehidupan / lingkungan kerja
nantinya sebagai seorang geologist yang handal tentunya.

BAB II
ANALISIS KUALITATIF
DASAR TEORI KUALITATIF
Analisis kualitatif umumnya terbagi atas tiga bagian, yaitu uji
pendahuluan, pemeriksaan kation dan pemeriksaan anion. Zat yang dianalisis
dapat berupa zat padat non-logam.
Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur
kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah
satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ionionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan
beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua
pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.
Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling
umum adalah :
a. asam klorida,
b. hidrogen sulfida,
c. ammonium sulfida, dan
d. amonium karbonat.
Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan
reagensia- reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan
metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema
yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih
dari satu golongan

Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu
diantaranya:
1. Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam
kloridaencer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg.
2. Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi
membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral
encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn.
3. Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida
encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.
Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam
suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn,
Zn.
4. Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III.
Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan
adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion
golongan ini adalah Ba, Ca, Sr.
5. Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan
regensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang
terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH4+.
Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya :
a. Anion sederhana seperti : O2-, F-, atau CN- .
b. Anion okso diskret seperti : NO3-, atau SO42-.
c. Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat
terkondensasi
d. Anion kompleks halida seperti TaF6 dan kompleks anion
yang berbasis bangat seperti oksalat

Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis


untukmemudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan
bersama-sama.Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat.
Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering
danreaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah
untukzat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan
untuk analisissemimikro dengan hanya modifikasi kecil.
Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah
1. Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCL P.
Diatas kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang
bermata kecil yang telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi .
2. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas
nyala oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang
terjadi berwarna hijau.
3. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat
ditambahkan asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian
dinyalakan ditempat gelap. Apabila ada borat akan timbul warna hijau.
Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang
digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema
yang kaku karena beberapa anion termaksud dalam lebih dari satu golongan.
Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut:
a. Anion sederhana seperti O2,F- atau CN-.
b. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO42-.
c. Anion polimer okso seperti silikat, borad, atau fospat terkondensasi.d.
Anion kompleks halide, seperti TaF6 dan kompleks anion yang
mengandung anion berbasa banyak seperti oksalad
6

Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk


memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersamasama, ini meliputi asetat, format, oksalad, sitrat, salisilad, benzoad, dan saksinat.
Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi suatu zat, fokus kajiannya
adalah unsur apa yang terdapat dalam suatu sampel (contoh). Analisis kualitatif
sampel terdiri atas golongan kation, anion dan Obat.
Teori Dissosiasi Elektrolit.
Larutan adalah suatu sistem homogen yang terdiri dari dua komponen atau
lebih tetapi yang hanya berada dalam suatu fasa; dan dapat diperoleh apabila suatu
zat dilarutkan dalam air atau cairan lain. Zat yang dilarutkan disebut zat terlarut
(atau solute), sedang air atau cairan lain dimana zat terlarut tersebut larut disebut
zat pelarut (atau solvent).
Jadi : zat terlarut + pelarut

larutan

Elektrolit dan NonElektrolit


Menurut sifat larutannya, suatu zat dapat dibedakan menjadi dua, yaitu :
a. Zat Elektrolit.
b. Zat NonElektrolit.
Suatu

zat

yang

apabila

dilarutkan

sehingga

larutannya

dapat

menghantarkan arus listrik, maka zat tersebut disebut zat elektrolit, misalnya :
asam asam, basa basa, dan garam garam anorganik; sedangkan suatu zat
yang apabila dilarutkan tidak dapat menghantarkan arus listrik, maka zat tersebut
disebut zat nonelektrolit; biasanya adalah zat zat organic misalnya: Glukosa,
Sukrosa, Ethil Alkohol, Ureum dan lain lain.
Dalam larutan, suatu zat elektrolit terurai menjadi bagian bagian
bermuatan listrik yang disebut ion. Apabila ion tersebut bermuatan listrik
positif, disebut kation, sedang apabila bermuatan listrik negatif disebut anion.
Adapun proses peruraian suatu zat eletrolit menjadi ion ion disebut proses
dissosiasi elektrolit atau lebih tepat ionisasi.

Air murni, biasanya hanya dapat menghantarkan arus listrik yang sangat
lemah, sehingga disebut sebagai penghantar listrik yang lemah; tetapi apabila ke
dalam air tersebut dilarutkan asam asam, basa basa ataupun garam garam
anorganik, maka larutan yang terjadi dapat berfungsi sebagai penghantar listrik
yang kuat, karena di dalam larutan tersebut terdapat ion ion.
Apabila misalnya listrik dari suatu batteray dialirkan ke dalam suatu
larutan hidrogen klorida (HCl) seperti yang terlihat pada gambar I.1 maka
hidrogen klorida tersebut akan terionisasi menjadi Hidrogen dan Klor. Hidrogen
terbebaskan pada elektroda negatif atau katoda, yaitu elektroda dimana aliran arus
meninggalkan larutan, sedang Klor terbebaskan pada elektroda positif atau anoda,
yaitu elektroda dimana aliran arus masuk ke dalam larutan. Jadi dalam larutan ion
yang bermuatan positif menuju ke katoda, sedang ion yang bermuatan negatif
menuju ke anoda.
Dalam larutan reaksi yang terjadi dapat dinyatakan sebagai berikut:
K+ + CL- + Ag+ + NO3 -

AgCl + K+ + NO3

Ag++C2K3O2- + Na+ + Cl-

AgCl + Na+ + C2K3O2

Atau lebih tepat dituliskan dengan cara sebagai berikut :


CL- +Ag+

AgCl

Jadi endapan AgCl terbentuk karena terjadinya penggabungan antara ion


Ag+ dengan ion Cl- yang terdapat dalam larutan; dan reaksi antara kedua jenis ion
tersebut tidak saling bergantung dari ion ion lain dari masing masing
garamnya.
Tetapi apabila ke dalam larutan garam kalium kloret (KClO 3) ditambahkan
larutan AgNO3, maka di dalam larutan tidak akan terjadi endapan putih dari AgCl,
hal ini disebabkan karena dalam larutan garam KClO 3 terionisasinya menjadi ion
K+ dan ion ClO3 -; jadi tidak menghasilkan ion Cl-. Demikian juga apabila garam
AgNO3 dilarutkan dalam etil alcohol (C2H5OH), larutan ini tidak akan
menghasilkan endapan AgCl dengan Kloro benzan (C6H5Cl) atau karbon
tetraklorida (CCl4) dalam larutan alkoholik; meskipun tidak demikian dengan
larutan NaCl. Hal ini disebabkan karena garam NaCl dalam larutan alkoholik
masih terionisasi meskipun sangat sedikit sedang baik C 6H5Cl maupun CCl4 tidak
terionisasi sehingga tidak menghasilkan ion Cl-.

Teori Asam dan Basa


Menurut batasan yang sangat sederhana (sesudah Arrhenius);
Asam adalah suatu zat yang apabila dilarukan dalam air akan terionisasi
menghasilkan ion Hidrogen (H+) yang merupakan satu satunya ion positif dalam
larutan,
misalnya :
2Na+ + SO42

Na2SO4

Oleh karena larutan bersifat netral, maka jumlah muatan positif harus
sama dengan jumlah muatan negatif, dan banyak muatan masing masing ion
adalah sama dengan valensi atom atau radikalnya.
Pada proses ionisasi tersebut di atas, untuk larutan garam NaCl
menghasilkan dua buah ion yaitu ion Na+ dan ion Cl- ;sehingga besarnya
penurunan titik beku larutan menjadi kira kira dua kali besarnya penurunan titik
beku larutan yang disebabkan oleh suatu zat nonelektrolit. Sedang untuk garam
garam CaCl2 dan Na2SO4, dalam larutan menghasilkan masing masing tiga buah
ion, yaitu ion Ca+ dan dua ion Cl-, serta dua ion Na+ dan SO4 2- ; sehingga garam
garam ini akan mengakibatkan penurunan titik beku larutan yang besarnya kira
kira tiga kali.
Dengan mengetahui besarnya penurunan titik beku suatu larutan elektrolit,
dapatlah ditentukan besarnya derajat ionisasi dari zat elektrolit tersebut yang
dilarutkan.
Reaksi reaksi ion
Sebagian besar reaksi reaksi yang terjadi pada analisa kualitatif cara
basa, adalah reaksi reaksi ion. Dari percobaan percobaan ternyata bahwa
beberapa senyawa logam klorida

yang larut dalam air akan menghasilkan

endapan putih perak klorida (AgCl) apabila ke dalam larutan ditambahkan larutan
perak nitrat (AgNO3) hal ini disebabkan karena dalam larutan semua klorida akan
terurai menjadi ion Cl- yang kemudian akan bereaksi dengan ion Ag + yang berasal
dari larutan AgNO3. Demikian juga semua garam perak yang larut dalam air, akan
menghasilkan endapan yang sama apabila dalam larutannya ditambahkan ion
klorida (Cl-).

H+ + Cl-

HCl

H+ + NO3

HNO3

Tapi ternyata ion H+ (atau proton) tersebut dalam larutan tidak terdapat
dalam keadaan bebas, melainkan setiap proton akan bergabung dengan satu
molekul air melalui ikatan kovalen koordinat menjadi ion Hidroxonium atau
Hidronium (H3O+), sehingga proses ionisasi HCl dan HNO 3 di atas dalam larutan
lebih tepat dinyatakan sebagai berikut :
HCl + H2O
HNO3 + H2O

H3O+ + ClH3O+ + NO3

Jadi dengan demikian dapat dikatan bahwa ionisasi adalah proses


pembebasan ion H+ atau proton untuk bergabung dengan air membentuk ion
Hidroxonium.
Baik asam klorida maupun asam nitrat pada persamaan tersebut di atas
dalam larutan terionisasi hamper sempurna, hal ini dapat ditentukan secara cepat
dengan pengukuran pengukuran titik beku larutannya.

Jenis jenis asam dan basa menurut Bronsted dan Lowry

10

Sesuai dengan batasan Bronsted dan Lowry,


yang dimaksud dengan asam adalah :
1. Molekul tidak bermuatan seperti halnya menurut teori dissosiasi klasik,
misalnya :
HCl, HNO3, H2SO4, CH3-COCH dan lain lain.
2. Anion anion yang terdapat dalam garam garam asam misalnya :
anion bisulfat : HSO4- ; anion bikarbonat : HCO3- ;
anion bifosfat : H2PO4-;anion bioksalat : HC2O4 dan lain lain.
3. Ion ammonium dan Ion Hidroxonium, karena kedua ion tersebut
mempunyai kecenderungan memberikan proton, yaitu :
NH4+

NH2 + H+

H3O +

H2O + H+

4. Kation kation dimaksud terhidrat seperti misalnya ion Almunium hidrat :


{ Al(H2O)6}3+

{ Al (H2O)5(OH)} ++ + H+

Adapun yang dimaksud dengan basa adalah :


Molekul molekul tidak bermuatan seperti msalnya Amoniak dan Amina
amina, dimana persamaan reaksinya adalah sebagai berikut :
Hasil kali kelarutan.
Menurut hasil hasil percobaan, telah diketahui bahwa untuk elektrolit
elektrolit biner yang sukar larut, yaitu yang kelarutannya lebih kecil dari 10 -3 mol
perliter, maka pada suhu tetap hasil kali konsentrasi konsentrasi ion ionnya
adalah tetap. Hasil kali konsentrasi tersebut dinamakan hasil kali kelarutan (atau
selubilitity product), dan diberi symbol Ksp.
Misalnya untuk suatu elektrolit biner AB, maka :
AB

A + + B-

Ksp = [ A+ ] x [ B- ]
Pada tahun 1889, Nernst menyatakan prinsip hasil kali kelarutan sebagai
berikut : Dalam laturan jenuh suatu elektrolit sukar larut, pada suhu tetap maka
hasil kali konsentrasi suatu ion dapat diubah dengan penambahan elektrolit lain
yang dapat menghasilkan ion yang sejenis dengan zat padatnya, tetapi hasil kali
kelarutannya akan tetap sama.p = [A+] x [B-]

11

Pengertian tentang hasil kali kelarutan ini sangat penting, terutama


pada peristiwa pengendapan dalam larutan yang merupakan operasi prinsip pada
analisa secara kualitatif.
Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Kelarutan
Pengendapan merupakan metode yang paling baik pada analisis
gravimetri. Kita akan memperhatikan faktor-faktor yang mempengaruhi
kelarutan. Parameter-parameter yang penting adalah temperatur, sifat pelarut,
adanya ion-ion pengotor, pH, hidrolisis, pengaruh kompleks, dan lain-lain
(Khopkar, 1990).
Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur. Kadangkala endapan
yang baik terbentuk pada larutan panas, tetapi jangan dilakukan penyaringan
terhadap larutan panas karena pengendapan dipengaruhi oleh faktor temperatur.
Garam-garam anorganik lebih larut dalam air. Berkurangnya kelarutan di dalam
pelarut organik dapat digunakan sebagai dasar pemisahan dua zat. Kelarutan
endapan dalam air berkurang jika lanitan tersebut mengandung satu dari ion-ion
penyusun endapan, sebab pembatasan K s.p (konstanta hasil kali kelarutan). Baik
kation atau anion yang ditambahkan, mengurangi konsentrasi ion penyusun
endapan sehingga endapan garam bertambah. Pada analisis kuantitatif, ion
sejenis ini digunakan untuk mencuci larutan selama penyaringan (Vogel, 1990).
Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam lanitan terdapat
garam-garam yang berbeda dengan endapan. Hal ini disebut sebagai efek
garam netral atau efek aktivitas. Semakin kecil koefesien aktivitas dari dua
buah ion, semakin besar hasil kali konsentrasi molar ion-ion yang dihasilkan.
Kelarutan garam dari asam lemah tergantung pada pH larutan. Jika garam dari
asam lemah dilarutkan dalam air, akan menghasilkan perubahan (H). Kation
dari spesies garam mengalami hidrolisis sehingga menambah kelarutannya
(Vogel, 1990).
Kelarutan garam yang sedikit larut merupakan fungsi konsentrasi zat lain
yang membentuk kompleks dengan kation garam tersebut. Beberapa endapan
12

membentuk kompleks yang larut dengan ion pengendap itu sendiri. Mulamula kelarutan berkurang (disebabkan ion sejenis) sampai melalui minuman.
Kemudian bertambah akibat adanya reaksi kompleksasi (Vogel, 1990). Reaksi
yang menghasilkan endapan dapat dimanfaatkan untuk analisis secara titrasi
jika reaksinya berlangsung cepat, dan kuantitatif serta titik akhir dapat
dideteksi. Beberapa reaksi pengendapan berlangsung lambat dan mengalami
keadaan lewat jenuh. Tidak seperti gravimetri, titrasi pengendapan tidak
dapat menunggu sampai pengendapan berlangsung sempurna.
Hal yang penting juga adalah hasil kali kelarutan (KSP) harus cukup
kecil sehingga pengendapan bersifat kuantitatif dalam batas kesalahan
eksperimen. Reaksi samping tidak boleh terjadi, demikian juga kopresipitasi.
Keterbatasan utama pemakaian cara ini disebabkan sedikit sekali indikator
yang sesuai. Semua jenis reaksi diklasifikasi berdasarkan tipe indikator yang
digunakan untuk melihat titik akhir (Khopkar, 1990).

2.1 ANALISIS ANION


2.1.1 DASAR TEORI

13

Kemungkinan adanya Anion dapat diperkirakan dengan mengetahui


kepastian kation apa saja yang terdapat dalam larutan sampel pada percobaan
terdahulu yaitu Percobaan Analisis Kation.
Pengujian antara reaksi asam sulfat encer dan pekat merupakan salah satu
cara untuk mengetahui anion apa saja yang terdapat dalam larutan sampel. Hal
tersebut dikarenakan asam sulfat yang merupakan asam kuat mampu mendesak
anion lemah keluar dari senyawanya. Sebagai contoh, larutan yang mengandung
garam karbonat akan keluar dan terurai menjadi air dan gas karbondioksida
dengan bantuan asam sulfat yang mendesak asam karbonat.
Dengan memperhatikan daftar kelarutan berbagai garam dalam air dan
pelarut yang lain, jenis anion yang terdapat dalam larutan bisa diperkirakan.
Misalnya garam sulfida tidak larut dalam asam, garam karbonat tidak larut dalam
sulfida. Untuk mendeteksi anion tidak diperlukan metode sistematik seperti pada
kation. Anion dapat dipisahkan dalam golongan-golongan utama, bergantung pada
kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya, dan garam zinknya.
Namun, ini hanya dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan
pada metode ini. (Vogel, 1985)
Proses-proses yang dipakai dapat dibagi kedalam (A) proses yang
melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, dan (B) proses yang
bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. (Vogel, 1985)
Secara kasar, reagensia atau pereaksi yang dapat dipakai adalah:
a. Zat kimia kualitas teknis.
b. Reagensia C.P, seringkali jauh lebih murni daripada reagensia U.S.P.
c. Reagensia U.S.P yaitu memenuhi persyaratan kemurnian yang
ditetapkan oleh United States Pharmacopoeia.
d. Zat kimia bermuu ragensia (reagent-grade) memenuhi spesifikasi yang
ditetapkan oleh Komite Reagensia Analisisis dari Masyarakat Kimia
Amerika Serikat. (Underwood, 1986)
Pada dasarnya konsep dasar analisis kimia dapat dibagi atas dua bagian,
yaitu:
1.

analisis kualitatif, yaitu analisis yang berhubungan dengan identifikasi

2.

suatu zat atau campuran yang tidak diketahui.


analisis kuantitatif, yaitu analisis kimia yang menyangkut penetuan
jumlah zat tertentu yang ada di dalam suatu sample (contoh)
14

Ada dua aspek pentig dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan
idenitifikasi. Kedua aspek ini dilandasi oleh kelarutan, kesamaan pembentukan
senyawa kompleks, oksidasi reduksi, sifat peguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini
sebgai sifvat periodic menunjukkan kecenderungan dalam kelarutan klorida,
sulfide, hidroksida, karbonat sulfat, da garam-garam lainnya dari logam.
Walaupu analisis kualitatif sudah banyak ditinggalkan, namun analisis
kualitatif ini merupakan alikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-kosep dasar
yang telah dipelajari dalam kimia dasar.
Setelah melakukan analisis kualitatif, diketahui komponen apa atau
pengotor apa yang ada dalam sample tertentu, seringkali diperlukan informasi
tgambahan mengenai berapa banyak masing-masing komponen atau pegotor
tersebut. Beberapa teknik analisis kuantitatif diklasifikasikan atas dasar:
a. Pengukuran banyaknya pereaksi yang diplerlukan
untukmenyempurnakan suatu reaksi atau banyaknya hasil reaksmi
yang terbentuk.
b. Pengukuran besarnya sifat listrik (misalnya potensiometri)
c. Pengukura sifat optis (pengukuran adsorban)
d. Kombinasi dari a dan b atau a dan c.

Reaksi-reaksi dan semua anion ini akan kita pelajari secara sistematis pada
halaman-halaman berikut. Untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik
tertentu, dikelompokkan bersama-sama, ini meliputi asetat, format, oksalat, tartrat,
sitrat, salisilat, benzoat, dan suksinat sendiri, membentuk suatu golongan yang
lain lagi, semuanya memberi pewarnaan atau endapan yang khas setelah
ditambahkan larutan besi (III) kloridakepada suatu larutan yang praktis netral.

15

Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan
reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini
meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat, dan benzoat.
Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sistematis seperti yang digunakan
untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku
karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu golongan.

Reaksi Anion
1.

Cl- + Ag NO3 AgCl (putih) + NO3AgCl + 2NH3 Ag(NH3)2 + ClCl- + Pb(CH3COO)2 PbCl2 (putih) + 2 CH3COO-

2.

S2- + AgNO3 Ag2S hitam + 2 NO3-

16

Ag2S + HNO3 2 AgNO3


S2- + FeCl3 FeS hitam + HNO3
S2- + Pb(CH3COO)2 PbS hitam + 2 CH3COO3.

SO32- + AgNO3 Ag2SO3 putih + 2 NO3Ag2SO3 + 2 HNO3 2 AgNO3 + H2SO4


SO32- + Ba(NO3)2 BaSO3 putih + 2 NO3BaSO3 + 2 HNO3 Ba(NO3)2 + H2SO3
SO32- + Pb(CH3COO)2 PbSO3 putih + 2 CH3COOPbSO3 + 2 HNO3 Pb(NO3)2 + H2SO3

4.

CO32- + AgNO3 Ag2CO3 putih + 2 NO3Ag2CO3 + 2 NO3 2 AgNO3 + CO32CO32- + Mg(SO4)2 MgCO3 putih + 2 SO42-

5. 3S2O32- + 2FeCl3 Fe2(S2O3)3 + 6 Cl6. NO3- coklat tipis + FeSO4 + H2SO4


NO3- + 4 H2SO4 + 6 FeSO4 6 Fe + 2 NO + 4 SO4 + 4 H2O

2.1.2 BAHAN DAN ALAT PERCOBAAN


Alat dan bahan yang dipergunakan selama praktikum kimia dari awal
praktikum hingga akhir adalah sebagai berikut :
- Bahan :
Aquades dan bahan-bahan lainnya yang digunakan di setiap acara
praktikum
Anion Cl-

: NaCl, H2SO4, AgNO3,HNO3,Hg2 (NO3)2,


NH4OH,

17

Anion I-

: KI, Na2S2O3 , NH4OH, CuSO4, Hg2 Cl2

Anion Fe(CN)64-

: K4Fe(CN)6 , Pb(CH3COO)2, AgNO3

Anion CNS-

:FeCl3, AgNO3,HNO3,KCNS

Anion CO32-

: Na2CO3, AgNO3,

Anion S2O3-

: Na2S2O3, AgNO3, H2SO4

-Alat :
-Tabung Reaksi dan rak
-Pipet ukur dan pipet tetes
-Penjepit tabung
-Bunsen Spiritus + korek api
-Pengaduk gelas

18

TABUNG REAKSI DAN RAK

PIPET UKUR & PIPIT TETES

PENJEPIT TABUNG

BUNSEN

19

PENGADUK GELAS

20

2.1.3

CARA KERJA DAN KESIMPULAN


ACARA : 1

ANALISIS ANION
1.a)Anion klorida ( Cl- )
Di gunakan larutan Na CL encer
Masukkan 3 buah tabung reaksi masing masing 4 ml larutan Na Cl
kemudian lakukan percobaan berikut
a. berikan asam sulpat ( H2 SO4 ) encer,
b. Berikan larutan pirak nitrat (Ag NO 3 )maka akan diperoleh
endapan Ag CL berwarna putih.ambillah endapoan tersebut
dan masukkan kedalam dua buah tabung reaksi yang
bersih,kemudian pada tabung berikan masing masing
larutan amaonia,dan larutan asam nitrat.perhatikan reaksi
yang terjadi,endapan larut dalam amonia tetapi tidak larut
dalam asam nitrat.
c. Berikan larutan Hg2 ( NO3 )2 maka akan terbentuk endapan

Hg2 Cl2.coba larutkan dalam amonia apa yang terjadi.


N
o
1
a.
A

PERCOBAAN

PENGAMATAN

KESIMPUL
AN

REAKSI

Anion Klorida (Cl)


NaCl + H2SO4
+dipanaskan

NaCl +
AgNO3

AgCl + NH4OH

AgCl + HNO3

Tidak terjadi

reaksi
Timbul gelembung
Terdapat endapan
Larutan berwarna
putih
Endapan
berwarna putih

Larutan menjadi
bening

Endapan
berkurang

Tidak

2NaCl + H2SO4 Na2


SO4 + 2HCl

terjadi
reaksi

NaCl + AgNO3 Na NO3


+ AgCl

AgCl + 2NH4OH
Ag(NH3)2Cl + 2H2O

Endapan
AgCl
Berwarna
Putih

Endapan

larut
sempurn
a
Endapan
tidak
AgCl + HNO3 Ag NO3 +
larut
HCl
sempurn
a

21

2.1.4 . LAPORAN ANALISIS

1.b)Anion Iodida ( I- )
Digunakan kalium iodida
Langkah kerja nya sama dengan anion klorida.
a. Berikan larutan Ag NO3 maka akan terjadi endapan berwarna
kuning dari Agl.Bagi endapan menjadi dua bagian kemudian
ujilah endapan tersebut dengan larutan natrium tiosolpat
( Na2 S2 O3 ) dan yang satu nya tambah larutan amonia amati
endapan larut atau tidak.buktikan dengan percobaan
b. berikan larutan Cu SO4 maka akan terbentuk endapan CuI
dan I yang larut dalam natrium tiosolpat.amati dan catat
warna endapan
c. berikan larutan Hg cl2 maka akan terbentuk endapa Hg I2

yang larut dalam larutan KI berlebih,membentuk Hg I 2,amati


warna endapan.
N
o
1
b.

PERCOBAAN

PENGAMATAN

KI + AgNO3

kuning

Larutan warna kuning


AgI + Na2S2O3 Tidak terjadi reaksi

KESIMPULA

Anion Iodida (I)

Endapan warna
a

REAKSI

AgI + NH4OH

Tidak terjadi reaksi

KI + CuSO4

Endapan warna putih


Larutan warna kuning

CuI + Na2S2O3 Endapan larut

Terdapat

KI + AgNO3 K NO3 +
AgI

AgI + Na2S2O3 Ag S2O3


+ Na2I
AgI + NH4OH AgOH +
NH4I
2KI + CuSO4 K2SO4 +
CuI
CuI + Na2S2O3 CuS2O3
+ 2NaI

22

endapan A
kuning
Endapan A
tidak larut
Endapan
tidak larut
Terjadi
endapan C
dan I2 putih
Endapan
larut
sempurna

ACARA : 2
2a.)Anion ferrosianida Fe ( CN ) 6 4-dan Rhodanida ( CNS- )
Digunakan larutan K4 Fe ( CN)6 dan larutan KCNS,masukkan larutan
pertama dalam sebuah tabung reaksi dan larutan kedua masukkan
kedalam dua buah tabung reaksi berikan pereaksi berikut ini.
a. pada larutan pertama tamhahkan larutan timbal asetat,Pb(CH 3
OO)2,maka akan nterjadi endapan putih,endapan ini tidak
dapat larut dalam asam nitrat encer.buktikan
b. pada larutan kedua berikan pada tabung reaksi satu larutan
perak nitrat,maka akan terbentuk endapan AgCNS yang
berwarna putih
c. pada tabung yang satu nya berikan larutan Fe cl3 maka akan
terbentuk senyawa komplek berwarna merah ferri roda nida.
N
o
2
a.
a

PERCOBAAN

PENGAMATAN

REAKSI

KES

Anion ferrosianida dan rhodanida


K4Fe(CN)6+
Pb(CH3OO)2

Endapan putih
Larutan warna kuning

Pb2Fe(CN)6+HN Tidak larut , tidak


O3
berubah warna
b

KCNS + AgNO3

KCNS + FeCl3

Endapan warna putih

Larutan merah pekat

K4Fe(CN)6+
Pb(CH3OO)24KCH3COO+Pb2Fe(CN
)6

Ter

en
pu
CN
Pb2Fe(CN)6+HNO3Pb2NO3+H4Fe( La
CN)6
en
KCNS + AgNO3 AgNO3+AgCNS Ter
en
pu
Se
3KCNS + FeCl3 3KCl +
kom
Fe(CNS)3
me
CN

2b.) Anion Karbonat ( CO32-) dan Anion Tiosulfat (S2O32-)


Digunakan larutan Na2CO3 dan larutan Na2S2O3
Masukan larutan pertama kedalam sebuah tabung reaksi dan larutan kedua
kedalam dua tabung reaksi , dan masing-masing tambahkan pereaksi berikut ini :

23

a. larutan pertama pada tabung reaksi tambahkan larutan AgNO3


(perak nitrat) , maka akan terbentuk endapan Ag2CO3 , tambahkan
AgNO3 berlebih , amati apa yang terjadi !!.
b. Pada larutan kedua , untuk tabung reaksi satu , tambahkan asam
sulfat encer maka akan terbentuk gas yang berbau merangsang,
H2S dan endapan belerang S.
c. Pada tabung reaksi dua , tambahkan larutan perak nitrat, akan
terbentuk endapan putih Ag2S2O3, yang kemudian menjadi kuning,
cokelat dan akhirnya hitam karena terbentuk Ag2S.
N
o
2
b
a

PERCOBAAN

PENGAMATAN

Larutan warna putih


Na2CO3+AgNO3 Endapan warna

Ag2CO3+AgNO3l Endapan bertambah


ebih
dan tidak larut

Na2S2O3+AgNO3

Berbau , dan
endapan putih
Warna kekuningan

Endapan putih
d

KESIMPUL
AN

Anion karbonta dan Anion Tiosulfat

putih
b

REAKSI

Na2S2O3+AgNO3

kemudian kuning,
cokelat dan
akhirnyajadi hitam

Na2CO3+AgNO3
2NaNO3+Ag2CO3

Terdapat

endapan
Ag2CO3
putih
Endapan
Ag2CO3+2AgNO32AgNO3+Ag
jadi lebih
2CO3
banyak

Na2S2O3+AgNO3Na2SO4+H2S
2O3

Bau

menyeng
at dari
gas H2S
Endapan
pertama
putih
Na2S2O3+2AgNO32NaNO3+A
kemudian
g2S2O3
kuning
dan
akhirya
hitam

KESIMPULAN
Reaksi kimia adalah suatu reaksi antar senyawa kimia atau unsur kimia yang
melibatkan perubahan struktur dari molekul, yang umumnya berkaitan dengan
pembentukan dan pemutusan ikatan kimia. Dalam suatu reaksi kimia terjadi
proses ikatan kimia, di mana atom zat mula-mula (edukte) bereaksi menghasilkan
24

hasil (produk). Berlangsungnya proses ini dapat memerlukan energi (reaksi


endotermal) atau melepaskan energi (reaksi eksotermal).

Analisis kualitatif anion


1. Anion Klorida (Cl-)
2. Anion Iodida (I-)
3. Anion Ferrosianida Fe(CN)64- dan Rhodanida(CNS-)
4. Anion Karbonat (CO3-) dan Anion Tiosulfat (S2O3-)
Analisis anion dilakukan dengan mengamati perubahan spesifik dari
sampel yang diuji meliputi perubahan warna/terjadinya gas/bau dari
sampel yang diuji, atas penambahan asam sulfat encer atau pekat. Untuk
menganalisis anion dalam larutan, maka harus bebas dari logam berat
dengan cara menambah larutan Na2CO3 jenuh, lalu dididihkan. Dalam hal
ini logam-logam tersebut akan terlarutkan sebagai garam karbonat,
sedangkan anionnya terlarut sebagai garam natrium. Analisis anion
meliputi uji:
1. Uji untuk sulfat : 1 ml larutan sampel ditambah HCl encer hingga asam,
tambahkan lagi 1 ml, didihkan dan tambahkan 1 ml larutan BaCl 2 jika
terjadiendapan putih BaSO4, berarti menunjukkan adanya sulfat.
2. Uji untuk reduktor: 1 ml larutan sampel diasamkan dengan asam sulfat
encer, kemudian tambahkan 0,5 ml lagi. Setelah itu ditambah 1 tetes
0,05 N KMnO4.

25

2.2 ANALISIS KATION


2.2.1 DASAR TEORI
Analisis kualitatif umumnya terbagi atas tiga bagian, yaitu uji
pendahuluan, pemeriksaan kation dan pemeriksaan anion. Zat yang dianalisis
dapat berupa zat padat non-logam.
Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan
reagensia- reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan
metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema
yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih
dari satu golongan
Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu
diantaranya:
1. Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam
kloridaencer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg.
2. Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi
membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral
encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn.
3. Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida
encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.
Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam
suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn,
Zn.
4. Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III.
Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan
adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion
golongan ini adalah Ba, Ca, Sr.

26

5. Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan


regensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang
terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH4+.
Percobaan yang dilakukan dalam praktikum kimia Analisis kali adalah uji
kation. Percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi kation yang terdapat
dalam suatu sampel melalui uji spesifik. Larutan sampel yang digunakan dalam
percobaan adalah berupa air ledeng, air sungai dan air laut. Ketiga larutan sampel
tersebut selanjutnya diidentifikasi jenis kation apa yang terkandung didalamnya
melalui penambahan Reagen yang spesifik dari masing masing kation tersebut.
Reagen yang digunakan dalam mengidentifikasi keberadaan kation dalam
larutan sampel yang telah disediakan adalah HCl, H 2SO4, KSCN, KI, NaOH,
K4Fe(CN)6 dan HgCl2. semua reagen tersebut merupakan pereaksi yang dibuat
dalam konsentrasi dan komposisi tertentu agar dapat berreaksi meninggalkan
endapan ataupun perubahan warna yang menunjukkan adanya kandungan kationkation tersebut di dalam larutan sampel yang digunakan.
Ada dua aspek pentig dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan
idenitifikasi. Kedua aspek ini dilandasi oleh kelarutan, kesamaan pembentukan
senyawa kompleks, oksidasi reduksi, sifat peguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini
sebgai sifvat periodic menunjukkan kecenderungan dalam kelarutan klorida,
sulfide, hidroksida, karbonat sulfat, da garam-garam lainnya dari logam.
Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur
kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah
satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ionionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan
beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua
pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.
Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan
reagensia- reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan
metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema

27

yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih
dari satu golongan
Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis
untukmemudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan
bersama-sama.Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat.

2.2.2 BAHAN DAN ALAT PERCOBAAN


Alat dan bahan yang dipergunakan selama praktikum kimia dari awal
praktikum hingga akhir adalah sebagai berikut :
- Bahan :
Kation Golongan II:
Merkuro Hg22+ : Hg2 (NO3)2
HCl
NH4OH
NaOH
Na2CO3
K2CrO4
Kupri(Cu2+)

: CuSO4,
NaOH,
Na2CO3,
NH4OH,
KI,

Kadmium (Cd2+) : CdSO4


NH4OH
NaOH
(NH4)2CO3

Kation Golongan III :


Alumunium (Al3+): AlCl3

28

NH4OH
H2O
KOH

Ferri ( Fe3+)

: FeCl3
KOH
KCNS
HCl
K4Fe(CN)6
H2SO4

Mangano (Mn2+) : MnSO4


KOH
NH4OH
Na2CO3
Nikel (Ni2+)

: NiSO4
HCl
NH4OH
HNO3
K2CrO4
NaOH

Kation Golongan IV :
Barium (Ba2+)

: Ba(NO3
K2CrO4
H2SO4
2+

Magnnesium (Mg ) : MgCl2


NaOH
Kation Golongan V :
Amonium (NH4+) : NaOH
NH4OH
HCl

-Alat :
-Tabung Reaksi dan rak
29

-Pipet ukur dan pipet tetes


-Penjepit tabung
-Bunsen Spiritus + korek api
-Pengaduk gelas

TABUNG REAKSI DAN RAK

PIPET UKUR & PIPIT TETES

PENJEPI
T TABUNG

30

BUNSEN

PENGADUK GELAS

31

2.2.3 CARA KERJA DAN KESIMPULAN


ACARA : 3
Pada analisa kation ini hanya dipilih beberapa kation saja,dengan alas an
pemilihan sudah mewakili tiap golongan.
I KATION GOLONGAN I:Ag+
Perak (Ag+)
Digunakan larutan AgNO3.
Masukkan kira-kira 4 ml larutan AgNO3 pada lima buah tabung
reaksi,kemudian tambahkan pereaksi berikut ini:
a. Asam klorida encer,maka akan terbentuk endapan AgCL
putih yang larut dalam larutan ammonia.
b. NaOH,maka akan terbentuk endapan Ag2O berwarna
coklat,endapan ini larut dalam ammonia dan asam nitrat.
c. Kalium Kromat netral maka akan terjadi endapan merah
perak kromat,endapan ini larut dalam ammonia dan asam
nitrat.
d. KI,maka akan terbentuk AgI yang berwarna kuning ,sedikit
larut dalam ammonia ,dan larut sempurna dalam natrium
tiosulfat.Buktikan!

32

N
o

PERCOBAAN

1.

Kation Golongan I : Ag
Perak (Ag )

AgNO3 + HCl
AgCl + NH4OH

PENGAMATAN

Endapan putih
Larutan putih

AgNO3 + HCl AgCl +


HNO3

Endapan larut tidak

AgCl + 2NH4OH
Ag(NH3)2Cl + 2H2O

sempurna

KESIMPULA
N

REAKSI

Terdapat

AgNO3 +
NaOH

Endapan coklat
Larutan coklat

AgNO3 + NaOH AgOH +


NaNO3

Ag2O +
NH4OH

Endapan larut

AgOH + NH4OH AgOH


+ NH4OH
AgOH + HNO3 AgNO3 +
H2O

Ag2O + HNO3

AgNO3+NH4O
H

AgNO3 +
K2CrO4
Ag2CrO4 +
NH4OH
Ag2CrO4 +
HNO3

sempurna
Endapan larut tidak
sempurna

Endapan berwarna

putih kecokelatan
Larutan bening

Larutan merah
Endapan merah bata
Endapan larut

sempurna
Larutan kuning
Endapan larut tidak
sempurna
Endapan kuning

AgNO3+NH4OHAgOH+N
H4NO3

2AgNO3 + K2CrO4
Ag2CrO4 + 2KNO3
Ag2CrO4 + NH4OH
2AgOH + (NH4)2CrO4

endapan
AgCl
Endapan
sedikit laru
Terdapat
endapan
Ag2O
berwarna
cokelat
Endapan
larut
Endapan
sedikit laru
Terjadi
reaksi dari
putih ke
cokelat
Terdapat
endapan
AgCrO4berw
arna putih

Endapan
larut

Ag2CrO4 + HNO3 AgNO3 Endapan


+ H2CrO4
sedikit laru

33

ACARA : 4
1. Kupri (Cu2+)
Digunakan larutan CuSO4.
Masukkan larutan kedalam 4 buah tabung reaksi,masing-masing
tambahkan pereaksi berikut ini:
a. NaOH,maka akan terjadi endapan biru dari Cu(OH)2,jika
dipanaskan terbentuk CuO yang berwarna hitam.
b. Na2CO3,maka akan terjadi endapan hijau biru dari basa
karbonat,pada penambahan Na2CO3 berlebih maka akan
terbentuk

Kristal

CuCO3,dan

Cu(OH)2.H2O,endapan

tersebut larut dalam ammonia


c. NH4OH,maka akan terjadi endapan hijau dari garam
basa,jika ditambah ammonia berlebih akan larut,larutsn
menjadi berwarna biru.
d. KI,maka akan terjadi endapan putih CuI2,dan terbentuk
I2bebas

yang

menyebabkan

larutan

berwarna

coklat,Buktikan!

N
o
3.
a

PERCOBAAN

PENGAMATAN

REAKSI

KESIMPULA

Kation Golongan II : Hg2 2,Cu 2,Cd2


Kupri (Cu 2 )
CuSO4 +
CuSO4 +2NaOH
Endapan biru
NaOH
Cu(OH)2 + Na2SO4

Terdapat
endapan

34

Larutan bening
Larutan bening
+ dipanaskan
Endapan hitam
b

Endapan biru muda


Larutan bening

CuSO4 +
Na2CO3
+ Na2CO3
berlebih

Larutan bening
Endapan putih

CuCO3 +
NH4OH

Larutan biru tua


Endapan larut

CuSO4 + Na2CO3 CuCO3


+ Na2SO4

Endapan
larut

sempurna

CuSO4 +
NH4OH

Larutan biru tua


Endapan hijau

+ NH4OH
berlebih

Larutan biru tua

CuSO4 + KI

Endapan putih
Larutan coklat muda

Cu(OH)2
Terbentuk
CuO
Terdapat
endapan
CuCO3
Terbentuk
Kristal
CuCO3,
Cu(OH)2, H2

Terdapat

endapan
garam basa
Endapan
larut
Terbentuk
CuSO4 + KI CuI + KSO4
endapan C
CuSO4 + NH4OH CuOH
+ NH4SO4

3. Kadmium (Cd2+)
Digunakan larutan CdSO4
Masukkan larutan tersebut kedalam 3 buah tabung reaksi,dan
tambahkan masing-masing pereaksi berikut ini:
a. Ammonium karbonat maka akan terjadi endapan putih dari
basa karbonat yang berwarna kuning coklat.
b. NaOH,maka akan terjadi endapan putih dari Cd(OH)2,jika
dipanaskan maka akan terbentuk CdO yang berwarna hitam.
c. Amonia,maka akan terjadi endapan putih dari Cd(OH)2

yang larut dalam ammonia berlebih.Buktikan!

35

N
o
4.

PERCOBAAN

PENGAMATAN

KESIMPULA
N

REAKSI

Kation Golongan II : Hg2 2,Cu 2,Cd2


Kadmium (Cd2)

Terdapat
A

CdSO4 + NaOH

Endapan putih
Larutan bening

Cd(OH)2
dipanaskan

Endapan putih

CdSO4 +
NH4OH

Endapan putih
larutan bening

Cd(OH)2 +
NH4OH
berlebih

endapan
Cd(OH)2
berwarna
putih
Terbentuk
CdO
Terdapat
endapan
Cd(OH)2

CdSO4 + NaOH
Cd(OH)2 + Na2SO4

menggumpal

CdSO4 + NH4OH
Cd(OH)2 + (NH4)2SO4

Endapan larut

Endapan

sempurna

larut

III.KATION GOLONGAN III:AI3+,Fe3+,Mn2+,Ni2+


ACARA : 5
1. Aluminium (AI3+)
Digunakan lariutan ALCL3.
Masukkan larutan tersebut kedalam 2 buah tabung reaksi,kemudian
berikan masing-masing pereaksi berikut ini:
a. NH4OH,maka akan terbentuk endapan putih AL(OH)3,yang
tidak larut dalam air.
b. KOH,maka

akan

terjadi

endapan

putih

dari

AL(OH)3,endapan ini larut dalam KOH berlebih.Buktikan!


N
o
5.

PERCOBAAN

PENGAMATAN

Kation Golongan III : Al 3,Fe 3,Mn 2,Ni

KESIMPULA
N

REAKSI
2

36

Aluminium (Al3+)
A

AlCl3 + NH4OH
Al(OH)3 + H2O

Terdapat

Endapan putih
Larutan bening

AlCl3 + 3NH4OH
Al(OH)3 + 3NH4Cl

Endapan tidak
larut

Endapan putih
Larutan bening

AlCl3 + KOH
Al(OH)3 +KOH
berlebih

AlCl3 + 3KOH Al(OH)3


+ 3KCl

Endapan larut
sempurna

endapan
Al(OH)3
Endappan
tidak larut
Terdapat
endapan
Al(OH)3
Endapan
larut

2. Ferri (Fe3+)
Digunakan larutan ferri klirida
Masukkan larutan tersebut kedalam 3 buah tabung reaksi,kemudian
masig-masing tambahkan pereaksi berikut ini:
a. Larutan KOH,maka akan terbentuk endapan Fe(OH)3 yang
berwarna coklat.endapan ini larut dalam asam diantaranya
adalah (HCL,H2SO4,CH3COOH).
b. Larutan K4Fe(CN)6,maka akan terjadi warna biru karena
terbentuk ferri ferro sianida.
c. Larutan KCNS,maka akan terjadi larutan berwarna merah

ferri rhonanida.Buktikan!
N
o
6.
a

PERCOBAAN

PENGAMATAN

REAKSI

Kation Golongan III : Al 3,Fe 3,Mn 2,Ni


Ferri (Fe 3)
FeCl3 +KOH

Fe(OH)3 + HCl

FeCl3 +
K4Fe(CN)6

FeCl3 + KCNS

Larutan bening
Endapan coklat
Larutan kuning
bening
Endapan larut

Lerutan biru tua


ferri ferro sianida
Endapan biru tua

Larutan merah feri

KESIMPULA
N

FeCl3 +3KOH Fe(OH)3 +


3KCl
Fe(OH)3 + HCl +
FeCl3+H2O
4 FeCl3 + 3K4Fe(CN)6
Fe4(Fe(CN)6)3 + 12KCl

Terdapat
endapan
Fe(OH)3

Endapan
sedikit larut

Terdapat
endapan
Fe4(Fe(CN)6)
3

FeCl3 + KCNS Fe(CNS)3

Terdapat

37

rhodanida
Endapan merah
feri rhodanida

endapan
Fe(CNS)3
merah feri
rhodanida

+ 3KCl

ACARA : 6
3. Mangano ( Mn2+)
Digunakan larutan MnSO4.
Masukkan larutan tersebut kedalam 3 buah tabung reaks, kemudian
masing-masing tambahkan pereaksi berikut ini :
a. Larutan KOH , maka akan terjadi endapan
Mn(OH)2 yang berwarna putih, yang mudah
teroksidasi menjadi MnOyaang berwarna
cokelat.
b. Larutan NH4OH , maka dalm keadaan netral
akan terbentuk endapan Mn(OH)2
c. Larutan Na2CO3 , maka terjadi endapan putih
dari MnCO3 jika dipanaskan akan terjadi
MnO , perhatikan perubahan warnanya.

N
o
6
a.

PERCOBAAN

PENGAMATAN

KESIMPULA
N

REAKSI

Kation Golongan III : Al 3,Fe 3,Mn 2,Ni

Mangano ( Mn 2)

MnSO4+KOH

Larutan putih
kecokelatan

MnSO4+KOHMn(OH)2+K2 Terbentuk
SO4
Endapan
putih

Mn(OH)2
yang
teroksidas
menjadi

38

MnO

Endapan putih
kecokelatan
Larutan bening

MnSO4+NH4
OH

Endapan
putih
kecokelat
an

MnSO4+NH4OH
Mn(OH)2+(NH4)2SO4

Mn(OH)2

MnSO4+Na2C Endapan putih


O3
Larutan bening
MnCO3
dipanaskan

Endapan keruh
Larutan bening

Endapan
putih
Na2SO4
MnCO3
Terbentuk
endapan
MnSO4+Na2CO3MnCO3+
MnO yang
Na2SO4
menggum
pal
MnSO4+Na2CO3MnCO3+

4.Nikel(NI2+)
Digunakan larutan NiSO4
Masukkan larutan tersebut kedalam 5 buah tabung reaksi dan
tambahkan masing-masing pereaksi berikut ini:
a. Larutan

NaOH,maka

akan

terjadi

endapan

hijau

Ni(OH)2,perhatikan apa yang terjadi jika dilarutkan dalam


HCL atau HNO3.
b. Larutyan NH4OH,maka akan terbentuk endapan hijau,yang
larut dalam ammonia berlebih,amati apa yang terjadi.
c. Larutan K2CrO4,dalam keaadan panas terjadi endapan

coklat dari Na2CrO4.NiO.

N
o
6
b.
A

PERCOBAAN

PENGAMATAN

KESIMPULA
N

REAKSI

Kation Golongan III : Al 3,Fe 3,Mn 2,Ni 2


Nikel (Ni 2)
Larutan bening
NiSO4 + 2NaOH
NiSO4 + NaOH Endapan hijau
Ni(OH)2+Na2SO4
muda

Terdapat
endapan
Ni(OH)2

39

Endapan larut

Ni(OH)2 + HCl
B

sempurna
Larutan biru
bening
Endpan biru

NiSO4 +
NH4OH
Ni(OH)2 +
NH4OH
berlebih

Endapan larut

NiSO4 +2NH4OH Ni(OH)2


+(NH4)2SO4

Endapan
larut

Terdapat

endapan
Ni(OH)2

sempurna

Endapan

NiSO4 + K2CrO4 Larutan kuning

Larutan bening
+ dipanaskan

Ni(OH)2 + HCl NiCl +


2H2O

NiSO4+K4Fe(C
N)6

kecoklatan
Endapan coklat

Larutan berwarna
hijau keruh
Endapan hijau

NiSO4 + K2CrO4 NiCrO4


+ K2SO4

NiCrO4

Endapan
coklat

NiSO4+K4Fe(CN)6K2SO4
+Ni Fe(CN)6

Endapan

hijau dari
nikel
ferrosianid

IV.KATION GOLONGAN IV : Ba2+;Mg2+


ACARA : 7
2. Barium (Ba2+)
Digunakan larutan Barium Nitrat
Masukkan larutan tersebut kedalam 4 buah tabung reaksi,masingmasing tambahkan pereaksi berikut ini:
a. Larutan K2CrO4,terbentuk endapan kuning barium kromat.
b. Larutan

asam sulfat encer,terbentuk endapan BaSO4

putih,berbentuk koloid.
c.
N
o
7.

PERCOBAAN

PENGAMATAN

REAKSI

KESIMPULAN

Kation Golongan IV : Ba2,Mg2


Barium (Ba2)

40

Ba(NO3)2 +
K2CrO4

Ba(NO3)2
+H2SO4

Larutan kunign
bening
Endapan kuning
Larutan putih keruh
Endapan putih

Ba(NO3)2 + K2CrO4
BaCrO4 + + 2KNO3

EndapanBaC

Ba(NO3)2 +H2SO4
BaSO4+2HNO3

Endapan

rO4

BaSO4

ACARA : 8
V.KATION GOLONGAN V:NH4+
Amonium(NH4+)
Digunakan larutan Amonium hidroksida.
Masukkan larutan tersebut kedalam tabung reaksi dan tambahkan
NaOH,ambil pengaduk gelas basahi dengan HCL pekat,taruh diatas
tabung reaksi,jika perlu dengan pemanasan.Amati apa yang terjadi.

N
o
8
a.

PERCOBAA
PENGAMATAN
REAKSI
N
Kation Golongan V : Nh4
Amonium (Nh4)
Larutan tersebut
dimasukkan
dengan
NH4OH +
pengaduk gelas
NaOH
yang sudah
Dengan
dilumuri HCl
NH4OH + NaOH
pengaduk
pekat timbul asap NH4OH + NaOH
gelas basahi
putih pada ujung
dengan HCl
batang pengaduk
yang turun
kebawah (tabung
reaksi)

KESIMPULA
N

Timbul
asap putih

3. Magnesium (Mg2+)
Digunakan larutan MgCL2
Masukkan larutan tersebut ke dalam sebuah tabung reaksi dan
tambahkan pereaksi berikut ini:

41

Larutan

NaOH,maka

akan

terbentuk

endapan

putih

dari

Mg(OH)2.Buktikan!
N
o
8
b.
A

PERCOBAAN

PENGAMATAN

Kation Golongan IV : Ba2,Mg2


Magnesium (Mg2)
Larutan putih keruh
MgCl2 + NaOH
Endapan putih

KESIMPULA
N

REAKSI

MgCl2 + NaOH
Mg(OH)2 + 2NaCl

Endapan
Mg(OH)2

KESIMPULAN
Analisis kualitatif umumnya terbagi atas tiga bagian, yaitu uji
pendahuluan, pemeriksaan kation dan pemeriksaan anion. Zat yang dianalisis
dapat berupa zat padat non-logam.
Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur
kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah
satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ionionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan
beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua
pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.

42

BAB III
ANALISIS KUANTITATIF
3.1 DASAR TEORI
Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa
kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat
pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri
adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Senyawa ini
dengan banyak kation membentuk kompleks dengan perbandingan 1 : 1, beberapa
valensinya:
M++ + (H2Y)= (MY)= + 2 H+
M3+ + (H2Y)= (MY)- + 2 H+
M4+ + (H2Y)= (MY) + 2 H+
Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling
mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksireaksi pembentukan
kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga
banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas
tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi.
Contoh reaksi titrasi kompleksometri :
Ag+ + 2 CN- Ag(CN)2
Hg2+ + 2Cl- HgCl2
(Khopkar, 2002).
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan
titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang
larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah
kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah
anion atau molekul netral.
(Basset, 1994).

43

Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi


pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang
terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian
adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal
pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang
menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan,
dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan :
M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O
(Khopkar, 2002).
Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA,
merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah
ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua
nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang
mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai
dua atom nitrogen - penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam
molekul.
Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan
sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif.
Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa
pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-.
Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi
dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam
larutan tersebut.
(Harjadi, 1993).
Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg,
Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi
kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai
pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda
dengan

pengompleksnya

sendiri.

Indikator

demikian

disebut

indikator

metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome black T;

44

pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN,


zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue.
(Khopkar, 2002).
Satu-satunya ligan yang lazim dipakai pada masa lalu dalam pemeriksaan
kimia adala ion sianida, CN-, karena sifatnya yang dapat membentuk kompleks
yang mantap dengan ion perak dan ion nikel. Dengan ion perak, ion sianida
membentuk senyawa kompleks perak-sianida, sedagkan dengan ion nilkel
membentuk nikel-sianida. Kendala yang membatasi pemakaian-pemakaian ion
sianoida dalam titrimetri adalah bahwa ion ini membentuk kompleks secara
bertahap dengan ion logam lantaran ion ini merupakan ligan bergigi satu.
(Rival, 1995).
Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang
berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator
ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu
reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua
ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua,
reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga,
kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak,
karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun,
kompleks-indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logamEDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam
dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat.
Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam
harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap
ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin
dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan
titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T.
Pada pH tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat
dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide.
(Basset, 1994).

45

Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari
dengan penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang
mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam
membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam.
Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan
murni,

sehingga

EDTA banyak

dipakai

dalam

melakukan

percobaan

kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya


EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan kadmium.
(Harjadi, 1993).
M adalah kation (logam) dan (H2Y)= adalah garam dinatrium edetat.
Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan
pH dari larutan, oleh karena itu titrasi dilakukan pada pH tertentu. Pada larutan
yang terlalu alkalis perlu diperhitungkan kemungkinan mengendapnya logam
hidroksida.
Penetapan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator
yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks
antara indikator dan ion logam harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks
antara larutan titer dan ion logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna
yang berbeda dengan larutan kompleks indikator. Indikator yang banyak
digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah:
a. Hitam eriokrom
Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Pada
pH 8 -10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur.
Pada pH 5 senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati,
demikian juga pada pH 12. Umumnya titrasi dengan indikator ini dilakukan pada
pH 10.
b. Jingga xilenol
Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam
suasana alkali. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah, karena itu
digunakan pada titrasi dalam suasana asam.
c. Biru Hidroksi Naftol
Indikator ini memberikan warna merah sampai lembayung pada daerah pH
1213 dan menjadi biru jernih jika terjadi kelebihan edetat.
46

Titrasi kompleksometri umumnya dilakukan secara langsung untuk logam


yang dengan cepat membentuk senyawa kompleks, sedangkan yang lambat
membentuk senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali.
Ion logam dapat menerima pasangan elektron dari donor elektron
membentuk senyawa koordinasi atau ion kompleks. Zat yang membentuk
senyawa kompleks disebut ligan. Ligan merupakan donor pasangan elektron
logam merupakan akseptor pasangan elektron.
Salah satu jenis reaksi kimia yang dapat digunakan sebagai dasar dalam
penentuan secara titrimetri adalah pembentukan suatu zat yang dikenal sebagai
senyawa kompleks, yang mempunyai sifat larut dengan baik tetapi hanya sedikit
terdisosiasi. Ion logam dapat menerima pasangan elektron dari gugus donor
elektron membentuk senyawa koordinasi atau ion kompleks. Ion dalam logam
dalam kompleks tersebut dinamakan atom pusat sedangkan zat yang dapat
membetuk seyawa kompleks dengan atom pusat ini disebut ligan, da gugus yang
terikat pada atom pusat disebut bilangan koordinasi.
Molekul atau ion yang berfungsi sebagai ligan pada umumnya mempunyai
atom elektronegatif seperti nitrogen, oksigen atau halogen. Ligan dalam senyawa
kompleks adalah suatu atom atau gugus yang mempunyai satu atau lebih pasangan
elektron bebas. Molekul air, amoniak, ion klorida da io sianida merupakan contoh
dari ligan yang sederhana yang membentuk kompleks dengan banyak ion logam.

Titrasi dengan ligan polidentat


Ion logam dengan beberapa ligan polidentat dapat membentuk kompleks
yang larut dalam air. Berbeda dengan ligan monodentat yang dapat bereaksi hanya
dalam beberapa tahap, ligan polidentat ini bereaksi hanya dalam satu tahap pada

47

pembentukan kompleks. Selain itu reaksinya pun sederhana yaitu membentuk


komplek 1:1 telah dikenal berbagai ligan polidentat tetapi yang akan dibicarakan
adalah titrasi ion logam dengan ligan asam etilendiamin tetra asetat (EDTA)
Faktor-faktor yang mempengaruhi kurva titrasi
pH Larutan
pada bagian 4 telah dituliskan bahwa harga derajat
Harga Kf
Pengaruh harga Kf terhadap pM pada pH 7. sebelum titik ekivalen semua
ion logam mempunyai harga pM yang semua karena semua ion logam mempunyai
konsentrasi yang sama sedangkan harga Kf belum berpengaruh pada saat ini.
Ketika titik ekivalen tercapai, harga Kf mulai berperan mempengaruhi harga pM.
Indikator ion logam
Indikator ion logam adalah suatu zat warna organik Yang membentuk
kelat berwarna dengan ion logam pada rentang pM. Beberapa kriteria yang perlu
dijadikan acuan dalam memilih indikator ion logam antara lain: ikatan zat warna
dengan ion logam harus lebih pernah dari pada ikatan ion logam dengan EDTA
dan perubahan warna harus mudah diamati mata. Kebanyaka indikator ion logam
mengandung gugs fungsi azo. Salah satu indikator ion logam yang paling banyak
digunakan adalah eriochrome black T (EBT) yang mempunyai rumus struktur
molekul berikut:
1. Asidi dan Alkalimetri
Asidi-alkalimetri

adalah teknik analisiskimia berupa titrasi yang

menyangkut asam dan basa atau sering disebut titrasi asam-basa. Reaksi
dijalankan dengan titrasi, yaitu suatu larutan ditambahkan dari buret sedikit demi
sedikit sampai jumlah zat-zat yang direksikan tepat menjadi ekivalen (telah tepat
banyaknya untuk menghabiskan zat yang direaksikan) satu sama lain. Larutan
yang ditambahkan dari buret disebut titrant, sedangkan larutan yang ditambah
titrant disebut titrat (dalam hal ini titrant dan titrat berupa asam dan basa atau
sebaliknya). Pada saat ekivalen, penambahan titrant harus dihentikan, saat ini
dinamakan titik akhir titrasi. Untuk mengetahui keadaan ekivalen dalam proses
asidi-alkalimetri ini, diperlukan suatu zat yang dinamakan indikator asambasa.Indikator asam-basa adalah zat yang dapat berubah warna apabila pH

48

lingkungannya berubah. Asidi-alkalimetri menyangkut reaksi antara asam kuatbasa kuat, asam kuat-basa lemah, asam lemah-basa kuat, asam kuat-garam dari
asam lemah, dan basa kuat-garam dari basa lemah.
Asidimetri adalah pengukuran konsentrasi asam dengan menggunakan
larutan baku basa, sedangkan alkalimeteri adalah pengukuran konsentrasi basa
dengan menggunakan larutan baku asam. Oleh sebab itu, keduanya disebut juga
sebagai titrasi asam-basa.
Hal ini diatasi dengan pemberian indikator asam-basa yang membantu
sehingga titik akhir titrasi dapat diketahui. Titik akhir titrasi meruapakan keadaan
di mana penambahan satu tetes zat penitrasi (titran) akan menyebabkan perubahan
warna indikator.
Metode Titrimetri / Volumetri
Prosedur analisis kimia yang didasarkan pada pengukuran jumlah larutan
titran yang bereaksi dengan Analisis.
Larutan titran : larutan yang digunakan untuk mentitrasi, biasanya
digunakan suatu larutan standar
Larutan standar: larutan yang telah diketahui konsentrasinya
titrasi dilakukan dengan menambahkan sedikit demi sedikit titran ke dalam
Analisis
Reaksi penetralan atau asidi-alkalimetri melibatkan titrasi basa bebas (basa yang
terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah dengan suatu
asam standar atau yang sering disebut asidimetri) dan reaksi asam bebas (asam
yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah dengan suatu
basa standar atau alkalimetri) yang reaksinya melibatkan bersenyawanya ion
hidrogen dan ion hidroksida untuk membentuk air (Basset, 1994).
Titrasi asam basa mengacu pada reaksi protolisis (perpindahan proton
antar senyawa yang mempunyai sifat-sifat asam atau basa). Umumnya digunakan
larutan baku asam kuat (HCl, H2SO4, dan HClO4) untuk titrasi basa. Sedangkan
asam dititrasi dengan larutan baku basa kuat (NaOH dan KOH) yang titik akhir
titrasi dapat ditetapkan dengan bantuan indikator asam basa yang sesuai atau
secara potensiometri. Reaksi asidi alkalimetri pada dasarnya melibatkan indikator

49

asam basa yang akan berubah warnanya atau membentuk fluoresen atau
kekeruhan pada suatu interval pH tertentu. (Rivai, 1995).
Pengujian dan penetapan kadar tidak terlepas dari peran pentingnya suatu
indikator untuk menunjukkan kesempurnaan reaksi kimia dalam analisis
volumetri atau menunjukkan konsentrasi ion hidrogen (pH) larutan Larutan
(Anonim,1995).
Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan
endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titrant dan Analisis. Hal dasar
yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan
pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada Analisis, tidak
adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah
diamati.
Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah
melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak
Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuan
Analisis yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan
standart perak nitrat AgNO3. Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan
untuk menentukan ion halide akan tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan
merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion
fosfat PO43- dan ion arsenat AsO43-.
Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang
terbentuk dari reaksi antara Analisis dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang
kecil akan menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman
yang tinggi sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan
dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga
titik ekuivalen agak sulit ditentukan. Hal ini analog dengan kurva titrasi antara
asam kuat dengan basa kuat dan anatara asam lemah dengan basa kuat.

50

Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan baku KCNS 0,1 N atau


ammonium tiosianat 0,1 N. Indikator yang digunakan adalah besi (III) nitrat atau
besi (III)ammonium sulfat .
-

Metode k.Fajans: Pada metode ini digunakan indikator absorbsi. senyawa

yang biasa digunakan adalah fluoresein dan eosin .


Metode kekeruhan: Pada metode ini digunakan larutan baku natrium
klorida dimana larutan tersebut dititrasi dengan larutan perak dengan
adanya asam nitrat bebas atau sebaliknya dengan persyaratan tertentu
penambahan indikator tak diperlukan karena adanya kekeruhan yang di
sebabkan penimbunan beberapa tetes suatu larutan pada larutan yang lain
yang menandakan titik akhir belum tercapai.Titrasi dilanjutkan hingga
tidak ada kekeruhan lagi.
Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi

oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi
dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi
dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi
dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam
atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya.

3.2 BAHAN DAN ALAT PERCOBAAN

ASIDI DAN ALKALIMETRI


1. Standarisasi larutan HCl x N.
51

Bahan :

HCl,
Na2B4O7 10 H2O,
indicator m.o.

2. Standarisasi larutan NaOH y N


Bahan:

NaOH
HCl
Aquades
Indicator p.p.

ARGENTOMETRI
1. Standarisasi larutan AgNO3 c N
Bahan :

AgNO3
HCl
Indicator K2CrO4

Alat alat yang digunakan :


a. Erlenmeyer 250ml.
b. Buret
c. Pipet ukur dan pipet tetes.
2. Menetapkan kadar garam dapur dengan cara Mohr
Bahan :

NaCl
Indicator K2CrO4
AgNO3

Alat alat yang digunakan :


a. Erlenmeyer 250ml.
b. Buret
c. Pipet ukur dan pipet tetes.
MENETAPKAN KADAR LARUTAN DALAM CAMPURAN
PERCOBAAN 1 :
MENETAPKAN CAMPURAN NaOH dan Na2CO3

52

Bahan yang digunakan :


a. Larutan campuran
b. Larutan HCl 0,127 N
c. Aquades
Alat alat yang digunakan :
a. Erlenmeyer 250ml.
b. Buret
c. Pipet ukur dan pipet tetes.
PERCOBAAN 2
MENETAPKAN ION FERRO DALAM CAMPURAN
Bahan yang digunakan :
a. Larutan campuran
b. Larutan KMnO40,1 N
c. Larutan asam sulfat (H2SO4)
Alat alat yang digunakan :
a. Erlenmeyer 250ml
b. Pipet ukur
c. Buret

53

TABUNG REAKSI DAN RAK

BURET

PIPET UKUR

54

3.3 CARA KERJA DAN KESIMPULAN


ASIDISI DAN ALKALIMETRI
1. Standarisasi larutan HCL x N
Prosedur:
a. Ambil cuplikan larutan HCL x N dimasukkan kedalam buret 50 ml
b. Ambil 25 ml dan masukkan dalam timbang 0,200 gr borax,larutkan
dengan aquades manjadi 75ml
c. Masukkan larutan borax 25 ml ke dalam Erlenmeyer 250 ml
tambahkan 2 tetes indicator m.o.
d. Titrasi larutan dengan prosedur a,sampai terjadi perubahan warna
e. Catat volume HCL yang digunakan,ulangi titrasi sampai 3 kali
Reaksi :
B4O7 + 2H+ + 5H2O 4H3BO3
Pengamatan :
- Pembacaan biuret sampai 0,01 ml
- Warna awal : Orange ; Warna akhir : Merah
- Va = Va2 Va1
= 3,0 ml 0 ml
= 3,5 ml
Vb1 = 3,5 ml
Vb2 = 6,7 ml
Vb = Vb2 Vb1
= 6,7 ml 3,5 ml
= 3,2 ml
-

V rata-rata

Va+Vb
2

3,5 ml +3,2ml
2

6,7 ml
2

= 3, 35 ml
Perhitungan :
V rata-rata = 3,35 ml
55

Mr Borax = 381, 2

Nx

MrNa 2 B 4 O 7.10 H 2 OxVx 100

2 x 200 x 1 x 25

381,2 x 3,35 x 100

2 x 200 x 1 x 25

10000
127702

= 0, 0783 N

2. Standarisasi larutan NaOH y N


Prosedur:
a. Ambil cuplikan larutan NaOH y N sebanyak 10 ml masukkan
dalam Erlenmeyer.
b. Tambahkan larutan tersebut 15 ml aquades,tambahkan indicator p.p
2-3 tetes.
c. Larutan dititrasi dengan HCL x N pada no 1,sampai terjadi
perubahan warna.
d. Catat voleme HCl yang digunakan ulangi titrasi hingga 3 kali
Reaksi :
Pengamatan :
Pembacaan biuret sampai 0,01 ml
Warna awal : ungu ; Warna akhir : bening
Va1 = 0 ml
Va2 = 7,7 ml
Va = Va2 Va1
= 7,7 ml 0 ml
= 7,7 ml
Vb1 = 7,7 ml
Vb2 = 15,6 ml
Vb = Vb2 Vb1
= 15,6 ml 7,7 ml
56

= 7,9 ml
Vrata-rata = Va + Vb
2
= 7,7 ml + 7,9 ml
2
= 15,6 ml
2
= 7,8 ml
Perhitungan :
Nx = 0,0783 N
A = 7,8 ml
Ny = Nx.A
10
= 0,0783 x 7,8
10
= 0,61074
10
= 0,061074 N

ARGENTOMETRI
1. Standarisasi larutan AgNO3 cN.
Prosedur:
a. Ambil cuplikan larutan AgNO3 cN masukkan dalam buret
50 ml.
b. Ambil 10 ml HCL 0,1 N Masukkan dalam Erlenmeyer
tambahkan indicator kalium kromat 1,0 ml
c. Titrasi larutan dengan larutan a sampai terjadi perubahan
warna merah yang tidak hilang.
d. Catat volume AgNO3 cN yang digunakan,ulangi titrasi
sampai 2 kali
Reaksi :
Pengamatan :
Warna awal : kuning ; Warna akhir : merah bata
Va1 = 0 ml
Va2 = 4,4 ml
Va = Va2 va1
= 4,4 ml 0 ml

57

= 4,4 ml
Vb1 = 4,4 ml
Vb2 = 8,5 ml
Vb = Vb2 Vb1
= 8,5 ml 4,4 ml
= 4,1 ml
V rata-rata = Va + Vb
2
= 4,4 ml + 4,1 ml
2
= 8,5 ml
2
= 4, 25 ml
Perhitungan :
V rata-rata : 4,25 ml
Nc = 10 x 0,1
4,25
= 1,0
4,25
= 0,235 N

2. Menetapkan kadar garam dapur dengan cara Mohr.


Prosedur
a. Timbang 0,200 gram NaCL,Larutkan menjadi 100 ml
dengan labu takar
b. Ambil 25 ml masukkan kedalam Erlenmeyer tambahkan
indicator kalium kromat 1,0 ml
c. Titrasi larutan dengan AgNo3 cN pada peercobaan no
1,sampai warna merah tidak hilang
d. Catat volume AgNO3 cN,ulangi titraasi sampai 2 kali
Reaksi :
Pengamatan :
Warna awal : kuning ; Warna akhir : Merah bata
Va1 = 0 ml
Va2 = 9,5 ml
Va = Va2 va1
= 9,5 ml 0 ml
= 9,5 ml
Vb1 = 9,5 ml
Vb2 = 19,4 ml
Vb = Vb2 Vb1
58

= 19,4 ml 9,5 ml
= 9,9 ml
V rata-rata = Va + Vb
2
= 9,5 ml + 9,9 ml
2
= 19,4 ml
2
= 9,7 ml
Perhitungan :
Nc = 0,235 N Mr NaCl = 58, 5
Kadar NaCl = 25 x Nc x Mr NaCl x Vrata-rata x 100%
100 x 200
= 25 x 0,235 x 58,5 x 9,7 x 100%
20.000
= 3333,76825 x 100%
20.000
= 16,66 %

MENETAPKAN KADAR LARUTAN DALAM CAMPURAN


PERCOBAAN

:MENETAPKAN CAMPURAN NaOH dan Na2CO

MAKSUD PERCOBAAN

:Menentukan kadar NaOH dan Na2CO3

Bahan yang digunakan :


Larutan campuran (NaOH dan Na2CO3)

59

Larutan HCl 0,1 N


Aquades
Alat yang digunakan :
Elenmeyer 250 ml
Buret
Pipit ukur dan pipet tetes
Reaksinya :
NaOH + HCl

NaCl H2O

Na2CO3 + HCl

NaCl + NaHCO3

NaHCO3 + HCl

NaCl + H2O +CO2

(Titik ekivalen 1)

(Titik ekivalen II)

Prosedur
a. Diambil 25ml cuplikan campuran (NaOH + Na2CO3) masukan dalam
b.
c.
d.
e.
f.

erlenmeyer.
Tambahkan 25ml aquades dan 3 tetes inidikator p.p.
Titrasi dengan larutan HCl 0,1 N sampai warna merah hilang.
Catat Volumenya (Va). Tambahkan lagi larutan pada Erlenmeyer m.o.
Titrasi dilanjutkan sampai warna kuning hilang.
Catat volumnya (Vb).Ulangi titrasi sampai 2 kali.

Pengamatan :
Warna awal : ungu ; warna akhir
Va1 = 0 ml
Va2 = 16,8 ml
Va = Va2 Va1
= 16,8 ml 0 ml
= 16,8 ml
Warna awal : ungu ; Warna akhir : bening
Va1 = 0 ml

60

Va2 = 17 ml
Va = Va2 Va1
= 17 ml 0 ml
= 17 ml
Vrata-rata = Va1 + Va2
2
= 16,8 ml + 17 ml
2
= 16,9 ml
Warna awal : kuning kecokelatan ; Warna akhir : merah
Vb1 = 16,8 ml
Va2 = 29,6 ml
Va = Va2 Va1
= 29,8 ml 16,8 ml
= 12,8 ml
Warna awal : kuning kecokelatan ; warna akhir : merah
Vb1 = 17 ml
Va2 = 29,9 ml
Va = Va2 Va1
= 29,9 ml 17 ml
= 12,9 ml
Vrata-rata = Va1 + Va2
2
= 12,8 ml + 12,9 ml
2
= 12,85 ml
Perhitungan :
NaOH = ( Va-Vb) x Nx x Mr NaOH
= ( 16,9-12,85) x 0,0783 x 40
= 4,05 x 0,0783 x 40

61

= 12,6846
Na2CO3

= 2 x Vb x Nx x Mr Na2CO3
= 2 x 12,85 x 0, 0783 x 106
= 2,01231 x 106
= 213, 30486 Mgr

Kadar NaOH = NaOH

x 100%

NaOH + Na2CO3
= 12,6846

x 100%

12,6846 + 213,30486
= 5,61 %
Kadar Na2CO3 = Na2CO3

x 100%

Na2CO3 + NaOH
= 213,30486

x 100%

213,30486 + 12,6846
= 94,39 %

KESIMPULAN
Asidi-alkalimetri adalah teknik analisis kimia berupa titrasi yang
menyangkut asam dan basa atau sering disebut titrasi asam-basa. Reaksi
dijalankan dengan titrasi, yaitu suatu larutan ditambahkan dari buret sedikit demi
sedikit sampai jumlah zat-zat yang direksikan tepat menjadi ekivalen (telah tepat
banyaknya untuk menghabiskan zat yang direaksikan) satu sama lain. Larutan
yang ditambahkan dari buret disebut titrant, sedangkan larutan yang ditambah
titrant disebut titrat (dalam hal ini titrant dan titrat berupa asam dan basa atau
sebaliknya). Pada saat ekivalen, penambahan titrant harus dihentikan, saat ini
dinamakan titik akhir titrasi. Untuk mengetahui keadaan ekivalen dalam proses
62

asidi-alkalimetri ini, diperlukan suatu zat yang dinamakan indikator asam-basa.


Indikator asam-basa adalah zat yang dapat berubah warna apabila pH
lingkungannya berubah. Asidi-alkalimetri menyangkut reaksi antara asam kuatbasa kuat, asam kuat-basa lemah, asam lemah-basa kuat, asam kuat-garam dari
asam lemah, dan basa kuat-garam dari basa lemah.Dasar titrasi argentometri
adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan
Analisis. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl
dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari Analisis membentuk
garam yang tidak mudah larut AgCl.
Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) = AgCl(s) + NaNO3(aq)
Setelah semua ion klorida dalam Analisis habis maka kelebihan ion perak
akan bereaksi dengan indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion
kromat CrO42- dimana dengan indicator ini ion perak akan membentuk endapan
berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Inikator lain
yang

bisa

dipakai

adalah

tiosianida

dan

indicator

adsorbsi.

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh


kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan
reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan
KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun.

63

DAFTAR PUSTAKA
http://sudarmono-kimia-analisis.blogspot.com/2009/06/titrasi-tanpa-kalibrasipeneliti-di.html
http://www.chem-is-try.org/kata_kunci/analisa-anion/
http://www.artikelkimia.info/konfigurasi-elektron-pada-kation-dan-anion44212318122011
http://www.google.co.id/#hl=id&sclient=psyab&q=analisis+kualitatif+anion&oq=analisis+kualita&aq=1&aqi=g10&aql=&gs_
sm=3&gs_upl=219493l231016l3l233615l13l11l0l0l0l1l3548l8218l42.1.0.1.1.1l6l0&gs_l=hp.3.1.0l10.219493l231016l3l233615l13l11l0l0l0l1l3548l8
218l42j1j0j1j1j1l6l0.llsin.&psj=1&bav=on.2,or.r_gc.r_pw.r_qf.,cf.osb&fp=74fb3bdd44
96f552&biw=1256&bih=624
http://kahaanwar-kaha.blogspot.com/2011/12/analisis-kualitatif-kation.html
http://www.scribd.com/doc/82774877/Analisis-Kualitatif-Kation-Dan-Anion

64

LAMPIRAN

65

Anda mungkin juga menyukai