Puji syukur Penulis panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa , karena
atas berkat, rahmat, serta penyertaan-Nya sehinnga penulis dapat menyelesaikan
laporan praktikum ini tanpa halangan maupun kendala yang cukup berarti.
Rasa Terima kasih yang sama juga penulis sampaikan kepada para Dosen
Kimia Analit serta para Asisten Dosen yang telah dengan rela meluangkan waktu
serta kesibukannya untuk membimbing penulis dan membantu penulis dalam
menyelesaikan Praktikum Kimia Analit ini dengan baik .
Penulis juga mengucapkan rasa terima kasih yang sebesar-besarnya
kepada kedua orang tua yang telah membantu penulis secara material maupun
moral walaupun terpisah jauh disana ,
Akhir kata , semoga LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALIT ini dapat
berguna bagi setiap orang yang membacanya dan dapat digunakan sebagaimana
mestinya.
RENGGAWONUA LAMALIWA
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR ........................................................................................
DAFTAR ISI .......................................................................................................
BAB I PENDAHULUAN ....................................................................................
I.1 Maksud Dan Tujuan .........................................................................
BAB II ANALISA KUALITATIF .....................................................................
II.1 Analisis Anion .....................................................................................
II.1.1. Dasar Teori .........................................................................
II.1.2. Bahan Dan Alat Percobaan ..................................................
II.1.3. Cara Kerja ...........................................................................
II.1.4. Laporan Analisis Anion .......................................................
II.2 Analisis Kation .................................................................................
II.2.1. Dasar Teori .......................................................................
II.2.2. Bahan Dan Alat Percobaan ............................................
II.2.3. Cara Kerja .........................................................................
II.2.4. Laporan Analisis Kation ..................................................
BAB III ANALISA KUANTITATIF ..............................................................
III.1. Dasar Teori .................................................................................
III.2. Bahan Dan Alat Percobaan ..........................................................
III.3. Cara Kerja ......................................................................................
III.4. Laporan Analisis Kuantitatif ...........................................................
KESIMPULAN ....................................................................................................
LAMPIRAN .......................................................................................................
BAB I
PENDAHULUAN
1.1.
BAB II
ANALISIS KUALITATIF
DASAR TEORI KUALITATIF
Analisis kualitatif umumnya terbagi atas tiga bagian, yaitu uji
pendahuluan, pemeriksaan kation dan pemeriksaan anion. Zat yang dianalisis
dapat berupa zat padat non-logam.
Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur
kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah
satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ionionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan
beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua
pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.
Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling
umum adalah :
a. asam klorida,
b. hidrogen sulfida,
c. ammonium sulfida, dan
d. amonium karbonat.
Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan
reagensia- reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan
metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema
yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih
dari satu golongan
Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu
diantaranya:
1. Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam
kloridaencer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg.
2. Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi
membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral
encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn.
3. Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida
encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.
Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam
suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn,
Zn.
4. Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III.
Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan
adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion
golongan ini adalah Ba, Ca, Sr.
5. Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan
regensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang
terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH4+.
Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya :
a. Anion sederhana seperti : O2-, F-, atau CN- .
b. Anion okso diskret seperti : NO3-, atau SO42-.
c. Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat
terkondensasi
d. Anion kompleks halida seperti TaF6 dan kompleks anion
yang berbasis bangat seperti oksalat
larutan
zat
yang
apabila
dilarutkan
sehingga
larutannya
dapat
menghantarkan arus listrik, maka zat tersebut disebut zat elektrolit, misalnya :
asam asam, basa basa, dan garam garam anorganik; sedangkan suatu zat
yang apabila dilarutkan tidak dapat menghantarkan arus listrik, maka zat tersebut
disebut zat nonelektrolit; biasanya adalah zat zat organic misalnya: Glukosa,
Sukrosa, Ethil Alkohol, Ureum dan lain lain.
Dalam larutan, suatu zat elektrolit terurai menjadi bagian bagian
bermuatan listrik yang disebut ion. Apabila ion tersebut bermuatan listrik
positif, disebut kation, sedang apabila bermuatan listrik negatif disebut anion.
Adapun proses peruraian suatu zat eletrolit menjadi ion ion disebut proses
dissosiasi elektrolit atau lebih tepat ionisasi.
Air murni, biasanya hanya dapat menghantarkan arus listrik yang sangat
lemah, sehingga disebut sebagai penghantar listrik yang lemah; tetapi apabila ke
dalam air tersebut dilarutkan asam asam, basa basa ataupun garam garam
anorganik, maka larutan yang terjadi dapat berfungsi sebagai penghantar listrik
yang kuat, karena di dalam larutan tersebut terdapat ion ion.
Apabila misalnya listrik dari suatu batteray dialirkan ke dalam suatu
larutan hidrogen klorida (HCl) seperti yang terlihat pada gambar I.1 maka
hidrogen klorida tersebut akan terionisasi menjadi Hidrogen dan Klor. Hidrogen
terbebaskan pada elektroda negatif atau katoda, yaitu elektroda dimana aliran arus
meninggalkan larutan, sedang Klor terbebaskan pada elektroda positif atau anoda,
yaitu elektroda dimana aliran arus masuk ke dalam larutan. Jadi dalam larutan ion
yang bermuatan positif menuju ke katoda, sedang ion yang bermuatan negatif
menuju ke anoda.
Dalam larutan reaksi yang terjadi dapat dinyatakan sebagai berikut:
K+ + CL- + Ag+ + NO3 -
AgCl + K+ + NO3
AgCl
Na2SO4
Oleh karena larutan bersifat netral, maka jumlah muatan positif harus
sama dengan jumlah muatan negatif, dan banyak muatan masing masing ion
adalah sama dengan valensi atom atau radikalnya.
Pada proses ionisasi tersebut di atas, untuk larutan garam NaCl
menghasilkan dua buah ion yaitu ion Na+ dan ion Cl- ;sehingga besarnya
penurunan titik beku larutan menjadi kira kira dua kali besarnya penurunan titik
beku larutan yang disebabkan oleh suatu zat nonelektrolit. Sedang untuk garam
garam CaCl2 dan Na2SO4, dalam larutan menghasilkan masing masing tiga buah
ion, yaitu ion Ca+ dan dua ion Cl-, serta dua ion Na+ dan SO4 2- ; sehingga garam
garam ini akan mengakibatkan penurunan titik beku larutan yang besarnya kira
kira tiga kali.
Dengan mengetahui besarnya penurunan titik beku suatu larutan elektrolit,
dapatlah ditentukan besarnya derajat ionisasi dari zat elektrolit tersebut yang
dilarutkan.
Reaksi reaksi ion
Sebagian besar reaksi reaksi yang terjadi pada analisa kualitatif cara
basa, adalah reaksi reaksi ion. Dari percobaan percobaan ternyata bahwa
beberapa senyawa logam klorida
endapan putih perak klorida (AgCl) apabila ke dalam larutan ditambahkan larutan
perak nitrat (AgNO3) hal ini disebabkan karena dalam larutan semua klorida akan
terurai menjadi ion Cl- yang kemudian akan bereaksi dengan ion Ag + yang berasal
dari larutan AgNO3. Demikian juga semua garam perak yang larut dalam air, akan
menghasilkan endapan yang sama apabila dalam larutannya ditambahkan ion
klorida (Cl-).
H+ + Cl-
HCl
H+ + NO3
HNO3
Tapi ternyata ion H+ (atau proton) tersebut dalam larutan tidak terdapat
dalam keadaan bebas, melainkan setiap proton akan bergabung dengan satu
molekul air melalui ikatan kovalen koordinat menjadi ion Hidroxonium atau
Hidronium (H3O+), sehingga proses ionisasi HCl dan HNO 3 di atas dalam larutan
lebih tepat dinyatakan sebagai berikut :
HCl + H2O
HNO3 + H2O
10
NH2 + H+
H3O +
H2O + H+
{ Al (H2O)5(OH)} ++ + H+
A + + B-
Ksp = [ A+ ] x [ B- ]
Pada tahun 1889, Nernst menyatakan prinsip hasil kali kelarutan sebagai
berikut : Dalam laturan jenuh suatu elektrolit sukar larut, pada suhu tetap maka
hasil kali konsentrasi suatu ion dapat diubah dengan penambahan elektrolit lain
yang dapat menghasilkan ion yang sejenis dengan zat padatnya, tetapi hasil kali
kelarutannya akan tetap sama.p = [A+] x [B-]
11
membentuk kompleks yang larut dengan ion pengendap itu sendiri. Mulamula kelarutan berkurang (disebabkan ion sejenis) sampai melalui minuman.
Kemudian bertambah akibat adanya reaksi kompleksasi (Vogel, 1990). Reaksi
yang menghasilkan endapan dapat dimanfaatkan untuk analisis secara titrasi
jika reaksinya berlangsung cepat, dan kuantitatif serta titik akhir dapat
dideteksi. Beberapa reaksi pengendapan berlangsung lambat dan mengalami
keadaan lewat jenuh. Tidak seperti gravimetri, titrasi pengendapan tidak
dapat menunggu sampai pengendapan berlangsung sempurna.
Hal yang penting juga adalah hasil kali kelarutan (KSP) harus cukup
kecil sehingga pengendapan bersifat kuantitatif dalam batas kesalahan
eksperimen. Reaksi samping tidak boleh terjadi, demikian juga kopresipitasi.
Keterbatasan utama pemakaian cara ini disebabkan sedikit sekali indikator
yang sesuai. Semua jenis reaksi diklasifikasi berdasarkan tipe indikator yang
digunakan untuk melihat titik akhir (Khopkar, 1990).
13
2.
Ada dua aspek pentig dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan
idenitifikasi. Kedua aspek ini dilandasi oleh kelarutan, kesamaan pembentukan
senyawa kompleks, oksidasi reduksi, sifat peguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini
sebgai sifvat periodic menunjukkan kecenderungan dalam kelarutan klorida,
sulfide, hidroksida, karbonat sulfat, da garam-garam lainnya dari logam.
Walaupu analisis kualitatif sudah banyak ditinggalkan, namun analisis
kualitatif ini merupakan alikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-kosep dasar
yang telah dipelajari dalam kimia dasar.
Setelah melakukan analisis kualitatif, diketahui komponen apa atau
pengotor apa yang ada dalam sample tertentu, seringkali diperlukan informasi
tgambahan mengenai berapa banyak masing-masing komponen atau pegotor
tersebut. Beberapa teknik analisis kuantitatif diklasifikasikan atas dasar:
a. Pengukuran banyaknya pereaksi yang diplerlukan
untukmenyempurnakan suatu reaksi atau banyaknya hasil reaksmi
yang terbentuk.
b. Pengukuran besarnya sifat listrik (misalnya potensiometri)
c. Pengukura sifat optis (pengukuran adsorban)
d. Kombinasi dari a dan b atau a dan c.
Reaksi-reaksi dan semua anion ini akan kita pelajari secara sistematis pada
halaman-halaman berikut. Untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik
tertentu, dikelompokkan bersama-sama, ini meliputi asetat, format, oksalat, tartrat,
sitrat, salisilat, benzoat, dan suksinat sendiri, membentuk suatu golongan yang
lain lagi, semuanya memberi pewarnaan atau endapan yang khas setelah
ditambahkan larutan besi (III) kloridakepada suatu larutan yang praktis netral.
15
Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan
reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini
meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat, dan benzoat.
Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sistematis seperti yang digunakan
untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku
karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu golongan.
Reaksi Anion
1.
Cl- + Ag NO3 AgCl (putih) + NO3AgCl + 2NH3 Ag(NH3)2 + ClCl- + Pb(CH3COO)2 PbCl2 (putih) + 2 CH3COO-
2.
16
4.
CO32- + AgNO3 Ag2CO3 putih + 2 NO3Ag2CO3 + 2 NO3 2 AgNO3 + CO32CO32- + Mg(SO4)2 MgCO3 putih + 2 SO42-
17
Anion I-
Anion Fe(CN)64-
Anion CNS-
:FeCl3, AgNO3,HNO3,KCNS
Anion CO32-
: Na2CO3, AgNO3,
Anion S2O3-
-Alat :
-Tabung Reaksi dan rak
-Pipet ukur dan pipet tetes
-Penjepit tabung
-Bunsen Spiritus + korek api
-Pengaduk gelas
18
PENJEPIT TABUNG
BUNSEN
19
PENGADUK GELAS
20
2.1.3
ANALISIS ANION
1.a)Anion klorida ( Cl- )
Di gunakan larutan Na CL encer
Masukkan 3 buah tabung reaksi masing masing 4 ml larutan Na Cl
kemudian lakukan percobaan berikut
a. berikan asam sulpat ( H2 SO4 ) encer,
b. Berikan larutan pirak nitrat (Ag NO 3 )maka akan diperoleh
endapan Ag CL berwarna putih.ambillah endapoan tersebut
dan masukkan kedalam dua buah tabung reaksi yang
bersih,kemudian pada tabung berikan masing masing
larutan amaonia,dan larutan asam nitrat.perhatikan reaksi
yang terjadi,endapan larut dalam amonia tetapi tidak larut
dalam asam nitrat.
c. Berikan larutan Hg2 ( NO3 )2 maka akan terbentuk endapan
PERCOBAAN
PENGAMATAN
KESIMPUL
AN
REAKSI
NaCl +
AgNO3
AgCl + NH4OH
AgCl + HNO3
Tidak terjadi
reaksi
Timbul gelembung
Terdapat endapan
Larutan berwarna
putih
Endapan
berwarna putih
Larutan menjadi
bening
Endapan
berkurang
Tidak
terjadi
reaksi
AgCl + 2NH4OH
Ag(NH3)2Cl + 2H2O
Endapan
AgCl
Berwarna
Putih
Endapan
larut
sempurn
a
Endapan
tidak
AgCl + HNO3 Ag NO3 +
larut
HCl
sempurn
a
21
1.b)Anion Iodida ( I- )
Digunakan kalium iodida
Langkah kerja nya sama dengan anion klorida.
a. Berikan larutan Ag NO3 maka akan terjadi endapan berwarna
kuning dari Agl.Bagi endapan menjadi dua bagian kemudian
ujilah endapan tersebut dengan larutan natrium tiosolpat
( Na2 S2 O3 ) dan yang satu nya tambah larutan amonia amati
endapan larut atau tidak.buktikan dengan percobaan
b. berikan larutan Cu SO4 maka akan terbentuk endapan CuI
dan I yang larut dalam natrium tiosolpat.amati dan catat
warna endapan
c. berikan larutan Hg cl2 maka akan terbentuk endapa Hg I2
PERCOBAAN
PENGAMATAN
KI + AgNO3
kuning
KESIMPULA
Endapan warna
a
REAKSI
AgI + NH4OH
KI + CuSO4
Terdapat
KI + AgNO3 K NO3 +
AgI
22
endapan A
kuning
Endapan A
tidak larut
Endapan
tidak larut
Terjadi
endapan C
dan I2 putih
Endapan
larut
sempurna
ACARA : 2
2a.)Anion ferrosianida Fe ( CN ) 6 4-dan Rhodanida ( CNS- )
Digunakan larutan K4 Fe ( CN)6 dan larutan KCNS,masukkan larutan
pertama dalam sebuah tabung reaksi dan larutan kedua masukkan
kedalam dua buah tabung reaksi berikan pereaksi berikut ini.
a. pada larutan pertama tamhahkan larutan timbal asetat,Pb(CH 3
OO)2,maka akan nterjadi endapan putih,endapan ini tidak
dapat larut dalam asam nitrat encer.buktikan
b. pada larutan kedua berikan pada tabung reaksi satu larutan
perak nitrat,maka akan terbentuk endapan AgCNS yang
berwarna putih
c. pada tabung yang satu nya berikan larutan Fe cl3 maka akan
terbentuk senyawa komplek berwarna merah ferri roda nida.
N
o
2
a.
a
PERCOBAAN
PENGAMATAN
REAKSI
KES
Endapan putih
Larutan warna kuning
KCNS + AgNO3
KCNS + FeCl3
K4Fe(CN)6+
Pb(CH3OO)24KCH3COO+Pb2Fe(CN
)6
Ter
en
pu
CN
Pb2Fe(CN)6+HNO3Pb2NO3+H4Fe( La
CN)6
en
KCNS + AgNO3 AgNO3+AgCNS Ter
en
pu
Se
3KCNS + FeCl3 3KCl +
kom
Fe(CNS)3
me
CN
23
PERCOBAAN
PENGAMATAN
Na2S2O3+AgNO3
Berbau , dan
endapan putih
Warna kekuningan
Endapan putih
d
KESIMPUL
AN
putih
b
REAKSI
Na2S2O3+AgNO3
kemudian kuning,
cokelat dan
akhirnyajadi hitam
Na2CO3+AgNO3
2NaNO3+Ag2CO3
Terdapat
endapan
Ag2CO3
putih
Endapan
Ag2CO3+2AgNO32AgNO3+Ag
jadi lebih
2CO3
banyak
Na2S2O3+AgNO3Na2SO4+H2S
2O3
Bau
menyeng
at dari
gas H2S
Endapan
pertama
putih
Na2S2O3+2AgNO32NaNO3+A
kemudian
g2S2O3
kuning
dan
akhirya
hitam
KESIMPULAN
Reaksi kimia adalah suatu reaksi antar senyawa kimia atau unsur kimia yang
melibatkan perubahan struktur dari molekul, yang umumnya berkaitan dengan
pembentukan dan pemutusan ikatan kimia. Dalam suatu reaksi kimia terjadi
proses ikatan kimia, di mana atom zat mula-mula (edukte) bereaksi menghasilkan
24
25
26
27
yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih
dari satu golongan
Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis
untukmemudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan
bersama-sama.Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat.
: CuSO4,
NaOH,
Na2CO3,
NH4OH,
KI,
28
NH4OH
H2O
KOH
Ferri ( Fe3+)
: FeCl3
KOH
KCNS
HCl
K4Fe(CN)6
H2SO4
: NiSO4
HCl
NH4OH
HNO3
K2CrO4
NaOH
Kation Golongan IV :
Barium (Ba2+)
: Ba(NO3
K2CrO4
H2SO4
2+
-Alat :
-Tabung Reaksi dan rak
29
PENJEPI
T TABUNG
30
BUNSEN
PENGADUK GELAS
31
32
N
o
PERCOBAAN
1.
Kation Golongan I : Ag
Perak (Ag )
AgNO3 + HCl
AgCl + NH4OH
PENGAMATAN
Endapan putih
Larutan putih
AgCl + 2NH4OH
Ag(NH3)2Cl + 2H2O
sempurna
KESIMPULA
N
REAKSI
Terdapat
AgNO3 +
NaOH
Endapan coklat
Larutan coklat
Ag2O +
NH4OH
Endapan larut
Ag2O + HNO3
AgNO3+NH4O
H
AgNO3 +
K2CrO4
Ag2CrO4 +
NH4OH
Ag2CrO4 +
HNO3
sempurna
Endapan larut tidak
sempurna
Endapan berwarna
putih kecokelatan
Larutan bening
Larutan merah
Endapan merah bata
Endapan larut
sempurna
Larutan kuning
Endapan larut tidak
sempurna
Endapan kuning
AgNO3+NH4OHAgOH+N
H4NO3
2AgNO3 + K2CrO4
Ag2CrO4 + 2KNO3
Ag2CrO4 + NH4OH
2AgOH + (NH4)2CrO4
endapan
AgCl
Endapan
sedikit laru
Terdapat
endapan
Ag2O
berwarna
cokelat
Endapan
larut
Endapan
sedikit laru
Terjadi
reaksi dari
putih ke
cokelat
Terdapat
endapan
AgCrO4berw
arna putih
Endapan
larut
33
ACARA : 4
1. Kupri (Cu2+)
Digunakan larutan CuSO4.
Masukkan larutan kedalam 4 buah tabung reaksi,masing-masing
tambahkan pereaksi berikut ini:
a. NaOH,maka akan terjadi endapan biru dari Cu(OH)2,jika
dipanaskan terbentuk CuO yang berwarna hitam.
b. Na2CO3,maka akan terjadi endapan hijau biru dari basa
karbonat,pada penambahan Na2CO3 berlebih maka akan
terbentuk
Kristal
CuCO3,dan
Cu(OH)2.H2O,endapan
yang
menyebabkan
larutan
berwarna
coklat,Buktikan!
N
o
3.
a
PERCOBAAN
PENGAMATAN
REAKSI
KESIMPULA
Terdapat
endapan
34
Larutan bening
Larutan bening
+ dipanaskan
Endapan hitam
b
CuSO4 +
Na2CO3
+ Na2CO3
berlebih
Larutan bening
Endapan putih
CuCO3 +
NH4OH
Endapan
larut
sempurna
CuSO4 +
NH4OH
+ NH4OH
berlebih
CuSO4 + KI
Endapan putih
Larutan coklat muda
Cu(OH)2
Terbentuk
CuO
Terdapat
endapan
CuCO3
Terbentuk
Kristal
CuCO3,
Cu(OH)2, H2
Terdapat
endapan
garam basa
Endapan
larut
Terbentuk
CuSO4 + KI CuI + KSO4
endapan C
CuSO4 + NH4OH CuOH
+ NH4SO4
3. Kadmium (Cd2+)
Digunakan larutan CdSO4
Masukkan larutan tersebut kedalam 3 buah tabung reaksi,dan
tambahkan masing-masing pereaksi berikut ini:
a. Ammonium karbonat maka akan terjadi endapan putih dari
basa karbonat yang berwarna kuning coklat.
b. NaOH,maka akan terjadi endapan putih dari Cd(OH)2,jika
dipanaskan maka akan terbentuk CdO yang berwarna hitam.
c. Amonia,maka akan terjadi endapan putih dari Cd(OH)2
35
N
o
4.
PERCOBAAN
PENGAMATAN
KESIMPULA
N
REAKSI
Terdapat
A
CdSO4 + NaOH
Endapan putih
Larutan bening
Cd(OH)2
dipanaskan
Endapan putih
CdSO4 +
NH4OH
Endapan putih
larutan bening
Cd(OH)2 +
NH4OH
berlebih
endapan
Cd(OH)2
berwarna
putih
Terbentuk
CdO
Terdapat
endapan
Cd(OH)2
CdSO4 + NaOH
Cd(OH)2 + Na2SO4
menggumpal
CdSO4 + NH4OH
Cd(OH)2 + (NH4)2SO4
Endapan larut
Endapan
sempurna
larut
akan
terjadi
endapan
putih
dari
PERCOBAAN
PENGAMATAN
KESIMPULA
N
REAKSI
2
36
Aluminium (Al3+)
A
AlCl3 + NH4OH
Al(OH)3 + H2O
Terdapat
Endapan putih
Larutan bening
AlCl3 + 3NH4OH
Al(OH)3 + 3NH4Cl
Endapan tidak
larut
Endapan putih
Larutan bening
AlCl3 + KOH
Al(OH)3 +KOH
berlebih
Endapan larut
sempurna
endapan
Al(OH)3
Endappan
tidak larut
Terdapat
endapan
Al(OH)3
Endapan
larut
2. Ferri (Fe3+)
Digunakan larutan ferri klirida
Masukkan larutan tersebut kedalam 3 buah tabung reaksi,kemudian
masig-masing tambahkan pereaksi berikut ini:
a. Larutan KOH,maka akan terbentuk endapan Fe(OH)3 yang
berwarna coklat.endapan ini larut dalam asam diantaranya
adalah (HCL,H2SO4,CH3COOH).
b. Larutan K4Fe(CN)6,maka akan terjadi warna biru karena
terbentuk ferri ferro sianida.
c. Larutan KCNS,maka akan terjadi larutan berwarna merah
ferri rhonanida.Buktikan!
N
o
6.
a
PERCOBAAN
PENGAMATAN
REAKSI
Fe(OH)3 + HCl
FeCl3 +
K4Fe(CN)6
FeCl3 + KCNS
Larutan bening
Endapan coklat
Larutan kuning
bening
Endapan larut
KESIMPULA
N
Terdapat
endapan
Fe(OH)3
Endapan
sedikit larut
Terdapat
endapan
Fe4(Fe(CN)6)
3
Terdapat
37
rhodanida
Endapan merah
feri rhodanida
endapan
Fe(CNS)3
merah feri
rhodanida
+ 3KCl
ACARA : 6
3. Mangano ( Mn2+)
Digunakan larutan MnSO4.
Masukkan larutan tersebut kedalam 3 buah tabung reaks, kemudian
masing-masing tambahkan pereaksi berikut ini :
a. Larutan KOH , maka akan terjadi endapan
Mn(OH)2 yang berwarna putih, yang mudah
teroksidasi menjadi MnOyaang berwarna
cokelat.
b. Larutan NH4OH , maka dalm keadaan netral
akan terbentuk endapan Mn(OH)2
c. Larutan Na2CO3 , maka terjadi endapan putih
dari MnCO3 jika dipanaskan akan terjadi
MnO , perhatikan perubahan warnanya.
N
o
6
a.
PERCOBAAN
PENGAMATAN
KESIMPULA
N
REAKSI
Mangano ( Mn 2)
MnSO4+KOH
Larutan putih
kecokelatan
MnSO4+KOHMn(OH)2+K2 Terbentuk
SO4
Endapan
putih
Mn(OH)2
yang
teroksidas
menjadi
38
MnO
Endapan putih
kecokelatan
Larutan bening
MnSO4+NH4
OH
Endapan
putih
kecokelat
an
MnSO4+NH4OH
Mn(OH)2+(NH4)2SO4
Mn(OH)2
Endapan keruh
Larutan bening
Endapan
putih
Na2SO4
MnCO3
Terbentuk
endapan
MnSO4+Na2CO3MnCO3+
MnO yang
Na2SO4
menggum
pal
MnSO4+Na2CO3MnCO3+
4.Nikel(NI2+)
Digunakan larutan NiSO4
Masukkan larutan tersebut kedalam 5 buah tabung reaksi dan
tambahkan masing-masing pereaksi berikut ini:
a. Larutan
NaOH,maka
akan
terjadi
endapan
hijau
N
o
6
b.
A
PERCOBAAN
PENGAMATAN
KESIMPULA
N
REAKSI
Terdapat
endapan
Ni(OH)2
39
Endapan larut
Ni(OH)2 + HCl
B
sempurna
Larutan biru
bening
Endpan biru
NiSO4 +
NH4OH
Ni(OH)2 +
NH4OH
berlebih
Endapan larut
Endapan
larut
Terdapat
endapan
Ni(OH)2
sempurna
Endapan
Larutan bening
+ dipanaskan
NiSO4+K4Fe(C
N)6
kecoklatan
Endapan coklat
Larutan berwarna
hijau keruh
Endapan hijau
NiCrO4
Endapan
coklat
NiSO4+K4Fe(CN)6K2SO4
+Ni Fe(CN)6
Endapan
hijau dari
nikel
ferrosianid
putih,berbentuk koloid.
c.
N
o
7.
PERCOBAAN
PENGAMATAN
REAKSI
KESIMPULAN
40
Ba(NO3)2 +
K2CrO4
Ba(NO3)2
+H2SO4
Larutan kunign
bening
Endapan kuning
Larutan putih keruh
Endapan putih
Ba(NO3)2 + K2CrO4
BaCrO4 + + 2KNO3
EndapanBaC
Ba(NO3)2 +H2SO4
BaSO4+2HNO3
Endapan
rO4
BaSO4
ACARA : 8
V.KATION GOLONGAN V:NH4+
Amonium(NH4+)
Digunakan larutan Amonium hidroksida.
Masukkan larutan tersebut kedalam tabung reaksi dan tambahkan
NaOH,ambil pengaduk gelas basahi dengan HCL pekat,taruh diatas
tabung reaksi,jika perlu dengan pemanasan.Amati apa yang terjadi.
N
o
8
a.
PERCOBAA
PENGAMATAN
REAKSI
N
Kation Golongan V : Nh4
Amonium (Nh4)
Larutan tersebut
dimasukkan
dengan
NH4OH +
pengaduk gelas
NaOH
yang sudah
Dengan
dilumuri HCl
NH4OH + NaOH
pengaduk
pekat timbul asap NH4OH + NaOH
gelas basahi
putih pada ujung
dengan HCl
batang pengaduk
yang turun
kebawah (tabung
reaksi)
KESIMPULA
N
Timbul
asap putih
3. Magnesium (Mg2+)
Digunakan larutan MgCL2
Masukkan larutan tersebut ke dalam sebuah tabung reaksi dan
tambahkan pereaksi berikut ini:
41
Larutan
NaOH,maka
akan
terbentuk
endapan
putih
dari
Mg(OH)2.Buktikan!
N
o
8
b.
A
PERCOBAAN
PENGAMATAN
KESIMPULA
N
REAKSI
MgCl2 + NaOH
Mg(OH)2 + 2NaCl
Endapan
Mg(OH)2
KESIMPULAN
Analisis kualitatif umumnya terbagi atas tiga bagian, yaitu uji
pendahuluan, pemeriksaan kation dan pemeriksaan anion. Zat yang dianalisis
dapat berupa zat padat non-logam.
Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur
kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah
satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ionionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan
beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua
pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.
42
BAB III
ANALISIS KUANTITATIF
3.1 DASAR TEORI
Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa
kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat
pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri
adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Senyawa ini
dengan banyak kation membentuk kompleks dengan perbandingan 1 : 1, beberapa
valensinya:
M++ + (H2Y)= (MY)= + 2 H+
M3+ + (H2Y)= (MY)- + 2 H+
M4+ + (H2Y)= (MY) + 2 H+
Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling
mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksireaksi pembentukan
kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga
banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas
tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi.
Contoh reaksi titrasi kompleksometri :
Ag+ + 2 CN- Ag(CN)2
Hg2+ + 2Cl- HgCl2
(Khopkar, 2002).
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan
titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang
larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah
kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah
anion atau molekul netral.
(Basset, 1994).
43
pengompleksnya
sendiri.
Indikator
demikian
disebut
indikator
44
45
Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari
dengan penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang
mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam
membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam.
Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan
murni,
sehingga
EDTA banyak
dipakai
dalam
melakukan
percobaan
47
menyangkut asam dan basa atau sering disebut titrasi asam-basa. Reaksi
dijalankan dengan titrasi, yaitu suatu larutan ditambahkan dari buret sedikit demi
sedikit sampai jumlah zat-zat yang direksikan tepat menjadi ekivalen (telah tepat
banyaknya untuk menghabiskan zat yang direaksikan) satu sama lain. Larutan
yang ditambahkan dari buret disebut titrant, sedangkan larutan yang ditambah
titrant disebut titrat (dalam hal ini titrant dan titrat berupa asam dan basa atau
sebaliknya). Pada saat ekivalen, penambahan titrant harus dihentikan, saat ini
dinamakan titik akhir titrasi. Untuk mengetahui keadaan ekivalen dalam proses
asidi-alkalimetri ini, diperlukan suatu zat yang dinamakan indikator asambasa.Indikator asam-basa adalah zat yang dapat berubah warna apabila pH
48
lingkungannya berubah. Asidi-alkalimetri menyangkut reaksi antara asam kuatbasa kuat, asam kuat-basa lemah, asam lemah-basa kuat, asam kuat-garam dari
asam lemah, dan basa kuat-garam dari basa lemah.
Asidimetri adalah pengukuran konsentrasi asam dengan menggunakan
larutan baku basa, sedangkan alkalimeteri adalah pengukuran konsentrasi basa
dengan menggunakan larutan baku asam. Oleh sebab itu, keduanya disebut juga
sebagai titrasi asam-basa.
Hal ini diatasi dengan pemberian indikator asam-basa yang membantu
sehingga titik akhir titrasi dapat diketahui. Titik akhir titrasi meruapakan keadaan
di mana penambahan satu tetes zat penitrasi (titran) akan menyebabkan perubahan
warna indikator.
Metode Titrimetri / Volumetri
Prosedur analisis kimia yang didasarkan pada pengukuran jumlah larutan
titran yang bereaksi dengan Analisis.
Larutan titran : larutan yang digunakan untuk mentitrasi, biasanya
digunakan suatu larutan standar
Larutan standar: larutan yang telah diketahui konsentrasinya
titrasi dilakukan dengan menambahkan sedikit demi sedikit titran ke dalam
Analisis
Reaksi penetralan atau asidi-alkalimetri melibatkan titrasi basa bebas (basa yang
terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah dengan suatu
asam standar atau yang sering disebut asidimetri) dan reaksi asam bebas (asam
yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah dengan suatu
basa standar atau alkalimetri) yang reaksinya melibatkan bersenyawanya ion
hidrogen dan ion hidroksida untuk membentuk air (Basset, 1994).
Titrasi asam basa mengacu pada reaksi protolisis (perpindahan proton
antar senyawa yang mempunyai sifat-sifat asam atau basa). Umumnya digunakan
larutan baku asam kuat (HCl, H2SO4, dan HClO4) untuk titrasi basa. Sedangkan
asam dititrasi dengan larutan baku basa kuat (NaOH dan KOH) yang titik akhir
titrasi dapat ditetapkan dengan bantuan indikator asam basa yang sesuai atau
secara potensiometri. Reaksi asidi alkalimetri pada dasarnya melibatkan indikator
49
asam basa yang akan berubah warnanya atau membentuk fluoresen atau
kekeruhan pada suatu interval pH tertentu. (Rivai, 1995).
Pengujian dan penetapan kadar tidak terlepas dari peran pentingnya suatu
indikator untuk menunjukkan kesempurnaan reaksi kimia dalam analisis
volumetri atau menunjukkan konsentrasi ion hidrogen (pH) larutan Larutan
(Anonim,1995).
Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan
endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titrant dan Analisis. Hal dasar
yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan
pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada Analisis, tidak
adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah
diamati.
Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah
melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak
Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuan
Analisis yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan
standart perak nitrat AgNO3. Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan
untuk menentukan ion halide akan tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan
merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion
fosfat PO43- dan ion arsenat AsO43-.
Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang
terbentuk dari reaksi antara Analisis dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang
kecil akan menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman
yang tinggi sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan
dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga
titik ekuivalen agak sulit ditentukan. Hal ini analog dengan kurva titrasi antara
asam kuat dengan basa kuat dan anatara asam lemah dengan basa kuat.
50
oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi
dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi
dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi
dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam
atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya.
Bahan :
HCl,
Na2B4O7 10 H2O,
indicator m.o.
NaOH
HCl
Aquades
Indicator p.p.
ARGENTOMETRI
1. Standarisasi larutan AgNO3 c N
Bahan :
AgNO3
HCl
Indicator K2CrO4
NaCl
Indicator K2CrO4
AgNO3
52
53
BURET
PIPET UKUR
54
V rata-rata
Va+Vb
2
3,5 ml +3,2ml
2
6,7 ml
2
= 3, 35 ml
Perhitungan :
V rata-rata = 3,35 ml
55
Mr Borax = 381, 2
Nx
2 x 200 x 1 x 25
2 x 200 x 1 x 25
10000
127702
= 0, 0783 N
= 7,9 ml
Vrata-rata = Va + Vb
2
= 7,7 ml + 7,9 ml
2
= 15,6 ml
2
= 7,8 ml
Perhitungan :
Nx = 0,0783 N
A = 7,8 ml
Ny = Nx.A
10
= 0,0783 x 7,8
10
= 0,61074
10
= 0,061074 N
ARGENTOMETRI
1. Standarisasi larutan AgNO3 cN.
Prosedur:
a. Ambil cuplikan larutan AgNO3 cN masukkan dalam buret
50 ml.
b. Ambil 10 ml HCL 0,1 N Masukkan dalam Erlenmeyer
tambahkan indicator kalium kromat 1,0 ml
c. Titrasi larutan dengan larutan a sampai terjadi perubahan
warna merah yang tidak hilang.
d. Catat volume AgNO3 cN yang digunakan,ulangi titrasi
sampai 2 kali
Reaksi :
Pengamatan :
Warna awal : kuning ; Warna akhir : merah bata
Va1 = 0 ml
Va2 = 4,4 ml
Va = Va2 va1
= 4,4 ml 0 ml
57
= 4,4 ml
Vb1 = 4,4 ml
Vb2 = 8,5 ml
Vb = Vb2 Vb1
= 8,5 ml 4,4 ml
= 4,1 ml
V rata-rata = Va + Vb
2
= 4,4 ml + 4,1 ml
2
= 8,5 ml
2
= 4, 25 ml
Perhitungan :
V rata-rata : 4,25 ml
Nc = 10 x 0,1
4,25
= 1,0
4,25
= 0,235 N
= 19,4 ml 9,5 ml
= 9,9 ml
V rata-rata = Va + Vb
2
= 9,5 ml + 9,9 ml
2
= 19,4 ml
2
= 9,7 ml
Perhitungan :
Nc = 0,235 N Mr NaCl = 58, 5
Kadar NaCl = 25 x Nc x Mr NaCl x Vrata-rata x 100%
100 x 200
= 25 x 0,235 x 58,5 x 9,7 x 100%
20.000
= 3333,76825 x 100%
20.000
= 16,66 %
MAKSUD PERCOBAAN
59
NaCl H2O
Na2CO3 + HCl
NaCl + NaHCO3
NaHCO3 + HCl
(Titik ekivalen 1)
Prosedur
a. Diambil 25ml cuplikan campuran (NaOH + Na2CO3) masukan dalam
b.
c.
d.
e.
f.
erlenmeyer.
Tambahkan 25ml aquades dan 3 tetes inidikator p.p.
Titrasi dengan larutan HCl 0,1 N sampai warna merah hilang.
Catat Volumenya (Va). Tambahkan lagi larutan pada Erlenmeyer m.o.
Titrasi dilanjutkan sampai warna kuning hilang.
Catat volumnya (Vb).Ulangi titrasi sampai 2 kali.
Pengamatan :
Warna awal : ungu ; warna akhir
Va1 = 0 ml
Va2 = 16,8 ml
Va = Va2 Va1
= 16,8 ml 0 ml
= 16,8 ml
Warna awal : ungu ; Warna akhir : bening
Va1 = 0 ml
60
Va2 = 17 ml
Va = Va2 Va1
= 17 ml 0 ml
= 17 ml
Vrata-rata = Va1 + Va2
2
= 16,8 ml + 17 ml
2
= 16,9 ml
Warna awal : kuning kecokelatan ; Warna akhir : merah
Vb1 = 16,8 ml
Va2 = 29,6 ml
Va = Va2 Va1
= 29,8 ml 16,8 ml
= 12,8 ml
Warna awal : kuning kecokelatan ; warna akhir : merah
Vb1 = 17 ml
Va2 = 29,9 ml
Va = Va2 Va1
= 29,9 ml 17 ml
= 12,9 ml
Vrata-rata = Va1 + Va2
2
= 12,8 ml + 12,9 ml
2
= 12,85 ml
Perhitungan :
NaOH = ( Va-Vb) x Nx x Mr NaOH
= ( 16,9-12,85) x 0,0783 x 40
= 4,05 x 0,0783 x 40
61
= 12,6846
Na2CO3
= 2 x Vb x Nx x Mr Na2CO3
= 2 x 12,85 x 0, 0783 x 106
= 2,01231 x 106
= 213, 30486 Mgr
x 100%
NaOH + Na2CO3
= 12,6846
x 100%
12,6846 + 213,30486
= 5,61 %
Kadar Na2CO3 = Na2CO3
x 100%
Na2CO3 + NaOH
= 213,30486
x 100%
213,30486 + 12,6846
= 94,39 %
KESIMPULAN
Asidi-alkalimetri adalah teknik analisis kimia berupa titrasi yang
menyangkut asam dan basa atau sering disebut titrasi asam-basa. Reaksi
dijalankan dengan titrasi, yaitu suatu larutan ditambahkan dari buret sedikit demi
sedikit sampai jumlah zat-zat yang direksikan tepat menjadi ekivalen (telah tepat
banyaknya untuk menghabiskan zat yang direaksikan) satu sama lain. Larutan
yang ditambahkan dari buret disebut titrant, sedangkan larutan yang ditambah
titrant disebut titrat (dalam hal ini titrant dan titrat berupa asam dan basa atau
sebaliknya). Pada saat ekivalen, penambahan titrant harus dihentikan, saat ini
dinamakan titik akhir titrasi. Untuk mengetahui keadaan ekivalen dalam proses
62
bisa
dipakai
adalah
tiosianida
dan
indicator
adsorbsi.
63
DAFTAR PUSTAKA
http://sudarmono-kimia-analisis.blogspot.com/2009/06/titrasi-tanpa-kalibrasipeneliti-di.html
http://www.chem-is-try.org/kata_kunci/analisa-anion/
http://www.artikelkimia.info/konfigurasi-elektron-pada-kation-dan-anion44212318122011
http://www.google.co.id/#hl=id&sclient=psyab&q=analisis+kualitatif+anion&oq=analisis+kualita&aq=1&aqi=g10&aql=&gs_
sm=3&gs_upl=219493l231016l3l233615l13l11l0l0l0l1l3548l8218l42.1.0.1.1.1l6l0&gs_l=hp.3.1.0l10.219493l231016l3l233615l13l11l0l0l0l1l3548l8
218l42j1j0j1j1j1l6l0.llsin.&psj=1&bav=on.2,or.r_gc.r_pw.r_qf.,cf.osb&fp=74fb3bdd44
96f552&biw=1256&bih=624
http://kahaanwar-kaha.blogspot.com/2011/12/analisis-kualitatif-kation.html
http://www.scribd.com/doc/82774877/Analisis-Kualitatif-Kation-Dan-Anion
64
LAMPIRAN
65