MAKALAHFISIKAMATERIAL

XRD(XRayDiffractions)

OLEH :

JAMALUDDINK
(A1C306066)

PYOGRAMSTUDIPENDIDIKANFISIKA
FAKULTASKEGURUANDENILMUPENDIDIKAN
UNIVERSITASHALUOLEO
KENDARI
2010

SejarahPenemuanXRD(XRayDiffractions)
Diakhirtahun1895,Roentgen(WilhelmConradRoentgen,Jerman,1845
1923), seorang profesor fisika dan rektor Universitas Wuerzburg di Jerman
dengan sungguhsungguh melakukan penelitian tabung sinar katoda. Ia
membungkus tabung dengan suatu kertas hitam agar tidak terjadi kebocoran
fotoluminesensidaridalamtabungkeluar.
Laluiamembuatruangpenelitianmenjadigelap.Padasaatmembangkitkan
sinar katoda, ia mengamati sesuatu yang di luar dugaan. Pelat fotoluminesensi
yangadadiatasmejamulaiberpendardidalamkegelapan.Walaupundijauhkan
dari tabung, pelat tersebut tetap berpendar. Dijauhkan sampai lebih 1 m dari
tabung, pelat masih tetap berpendar. Roentgen berpikir pasti ada jenis radiasi
baru yang belum diketahui terjadi di dalam tabung sinar katoda dan membuat
pelat fotoluminesensi berpendar. Radiasi ini disebut sinarX yang maksudnya
adalahradiasiyangbelumdiketahui.
Ia menerima Hadiah Nobel Fisika tahun 1914 untuk penemuan difraksi
sinarX pada kristal. Penemuan ini ketika ia membahas permasalahan yang
terkaitdenganperjalanangelombangcahayamelaluiperiodik,susunankristalin
partikel. Ide kemudian datang bahwa sinar elektromagnetik yang jauh lebih
pendekdarisinarXseharusnyaakanmenyebabkansemacamfenomenadifraksi
atau interferensi dan bahwa kristal akan memberikan semacam media. Meski
Sommerfeld,W.WienkeberatanterhadapideFriedrich,asistenSommerfelddan
Knipping bereksperimen dan setelah beberapa kegagalan, akhirnya berhasil

membuktikanitubenar.
Pada 1946 ia ke G ttingen menjabat Direktur Institut Max Planck dan
TitularProfesordiUniversitas.Pada1951menjadiDirekturInstitutFritzHaber
untukKimiaFisikadiBerlinDahlembidangOptiksinarXbekerjasamadengan
Borrmann.Tahun1958iapensiundanpadaulangtahunke80diBerlinDahlem
dia masih aktif bekerja. Awal kariernya ia sangat gembira oleh teori relativitas
Einteindanantara19071911iamenerbitkan8makalahtentangpenerapanteori
ini. Pada 1911 ia menerbitkan buku tentang teori terbatas dan 1921 pada teori
umum,keduabukumenjadibeberapaedisi
Max Theodor Felix von Laue yang lahir 9 Oktober 1879 di Pfaffendorf,
dekat Koblenz adalah fisikawan Kekaisaran Jerman yang pertama kali
mendapatkandifraksisinarXdarisebuahkristalpada1912.Atasprestasiini,ia
dianugerahi Hadiah Nobel dalam Fisika 1914. Ia adalah putra Julius von Laue,
seorang pejabat di pemerintahan militer Jerman, yang dibesarkan keturunan
bangsawantahun1913danseringdikirimkeberbagaikota,sehinggavonLaue
menghabiskan masa mudanya di Brandenburg, Altona, Posen, Berlin dan
Strassburg. Di sekolah Protestan di Strassburg ia di bawah pengaruh Profesor
Goering yang memperkenalkannya pada lmu eksakta. Pada tahun 1898 ia
meninggalkansekolahdanselamasatutahunmelakukandinasmiliter.

A.

TeoriDasar

1.

SinarX
SinarX adalah gelombang Elektromagnetik dengan panjang gelombang

antara 0, 52, 5 A . SinarX dihasilkan dari tumbukan elektron berkecepatan

tinggi dengan logam sasaran. Oleh karena itu, suatu tabung sinarX harus
mempunyai suatu sumber elektron, voltase tinggi, dan logam sasaran.
Selanjutnya elektron elektron yang ditumbukan ini mengalami pengurangan
kecepatandengancepatdanenerginyadiubahmenjadifoton.

Dengan:
E=Energikinetik(joule)k
M= Massa elektron )kg10x11,9(31
E= Muatan elektron )coulomb10x6024,1(12
v=Kecepatanelektronm/s
V=Voltaselewatelektroda(volt)
C=Lajucahaya)s/m10x998.2(8
V=Voltaseyangdiberikandariluar(volt)maks

2.DifraksisinarX
Apabila suatu bahan dikenai sinarX maka intensitas sinarX yang

ditransmisikanlebihkecildariintensitassinardatang.Halinidisebabkanadanya
penyerapanolehbahandanjugapenghamburanolehatomatomdalammaterial
tersebut.Berkassinaryangdihantarkantersebutadayangsalingmenghilangkan
karena fasenya berbeda dan ada juga yang saling menguatkan karena fasenya
sama.BerkassinarXyangsalingmenguatkandisebutsebagaiberkasdifraksi.
Persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinarX yang dihamburkan
merupakan berkas difraksi dikenal sebagai Hukum Bragg. Hukum Bragg
menyatakan bahwa perbedaan lintasan berkas difrasi sinarX harus merupakan
kelipatanpanjanggelombang,secaramatematisdirumuskan:
n=dsin(2.7)
dengan n bilangan bulat 1, 2, 3 ...... adalah panjang gelombang sinarX adalah
jarakantarbidang,danadalahsudutdifraksi.
Keadaaninimembentukpolainterferensiyangsalingmenguatkanuntuk
sudutsudut yang memenuhi hukum Brag. Gejala ini dapat diamati pada grafik
hubunganantaraintensitasspektrumkarakteristiksebagaifungsisudut2.Untuk
menentukan sudut dalam kristal/anoda adalah sistem kristal/atom dan
parameteratauarahdifraksiditentukanolehbentukdanukuranselsatuannya.
Dengan mengukut sudut maka jarak antar bidang kristal/atom kubik
yaitudapatditentukandaripersamaan:
(2.8)
Denganajarakatom,djarakantarbidang,danhkladalahindeksMiller

dari suatu bidang pada kristal kubik pemusatan sisi berlaku hubungan antara
jarakantarabidangdanjarakantaratomsebagaimanapersamaan(2.8)jikadan
indek bidang (h, k, l) yang mendifraksikan sinarX diketahui, maka konstansta
kekisiannyadapatdiketahuijugadenganmenggunakanpersamaan(2.8)
Sementaraitudaripersamaan(2.7)dapatdinyatakandengan:
(2.9)
Yang dapat dipahami bahwa semakin besar sudut difraksi, maka jarak antar
bidang(h,k,l)semakinkecil.

3.KomponenDasarXRD
TigakomponendasardariXRDyaitusumbersinarX(XRaysource),
material contoh yang diuji (specimen), detektor sinarX (Xray detector)
(Sartono,2006).

Gambar1.XRayDiffractometer
a.SinarX
1. 1.PrinsipKerjaSinarX

SinarX merupakan salah satu bentuk radiasi elektromagnetik yang

mempunyai energi antara 200 eV1 MeV dengan panjang gelombang antara
0,52,5.Panjanggelombangnyahampirsamadenganjarakantaraatomdalam
kristal, menyebabkan sinarX menjadi salah satu teknik dalam analisa mineral
(Suryanarayana dan Norton, 1998). Elektronelektron pada atom akan
membiaskan berkas bidang yang tersusun secara periodik seperti yang
ditunjukkanpadaGambar4.DifraksisinarXolehatomatompadabidangatom
paraleladana1yangterpisaholehjarakd.DianggapbahwaduaberkassinarX
i1 dan i2 yang bersifat paralel, monokromatik dan koheren dengan panjang
gelombang datang pada bidang dengan sudut . Jika kedua berkas sinar

tersebut berturutturut terdifraksi oleh M dan N menjadi i1 dan i2 yang

masingmasing membentuk sudut terhadap bidang dan bersifat paralel,
monokromatikdankoheren,perbedaanpanjangantarai1Mi1dengani2N
i2 adalah sama dengan n kali panjang gelombang, maka persamaan
difraksidapatdituliskansebagaiberikut:
n=ON+NPatau
n=dsin+dsin=2dsin

(1)

Gambar2.DifraksisinarXolehatomatompadabidang(Ismunandar,2006)
Persamaan (1) dikenal sebagai Hukum Bragg, dengan n adalah bilangan
refleksiyangbernilaibulat(1,2,3,4,..).Karenanilaisintidakmelebihi1,
makapengamatanberadapadainterval0<</2,sehingga:
<1

(2)

Difraksi untuk nilai n terkecil ( n = 1), persamaan tersebut dapat diubah

menjadi:

<2d

(3)

Persamaan (3) menjelaskan bahwa panjang gelombang sinarX yang

digunakan untuk menentukan struktur kristal harus lebih kecil dari jarak antar
atom(Zakaria,2003).

Difraksi sinarX merupakan suatu teknik yang digunakan untuk

mengidentifikasi adanya fasa kristalin di dalam materialmaterial benda dan

serbuk, dan untuk menganalisis sifatsifat struktur (seperti stress, ukuran butir,
fasa komposisi orientasi kristal, dan cacat kristal) dari tiap fasa. Metode ini
menggunakan sebuah sinarX yang terdifraksi seperti sinar yang direfleksikan
dari setiap bidang, berturutturut dibentuk oleh atomatom kristal dari material
tersebut.Denganberbagaisuduttimbul,poladifraksiyangterbentukmenyatakan
karakteristik dari sampel. Susunan ini diidentifikasi dengan membandingkannya
dengansebuahdatabaseinternasional(Zakaria,2003).

2.

PembangkitanSinarX
SinarX dihasilkan dari penembakan target (logam anoda) oleh elektron

berenergi tinggi yang berasal dari hasil pemanasan filamen dari tabung sinarX
(Rontgen). Tabung sinarX tersebut terdiri atas empat komponen utama, yakni
filamen (katoda) yang berperan sebagai sumber elektron, ruang vakum sebagai
pembebashambatan,targetsebagaianoda,dansumberteganganlistrik.

Gambar3.SkematabungsinarX(Suryanarayana,1998)
Untuk dapat menghasilkan sinarX dengan baik, maka logam yang
digunakansebagaitargetharusmemilikititiklelehtinggidengannomoratom(Z)
yang tinggi agar tumbukan lebih efektif. Logam yang biasa digunakan sebagai
target(anoda)adalahCu,Cr,Fe,Co,ModanAg.

3.KarakteristikSinarX
SinarX dapat pula terbentuk melalui proses perpindahan elektron suatu
atom dari tingkat energi yang lebih tinggi ke tingkat energi yang lebih rendah.
Adanya tingkattingkat energi dalam atom dapat digunakan untuk menerangkan
terjadinyaspektrumsinarXdarisuatuatom(Gambar4).SinarXyangterbentuk
melalui proses ini mempunyai energi yang sama dengan selisih energi antara
keduatingkatenergielektrontersebut.Karenasetiapjenisatommemilikitingkat
tingkat energi elektron yang berbedabeda maka sinarX yang terbentuk dari
prosesinidisebutkarakteristikSinarX.

Gambar4.Ilustrasitransisielektrondalamsebuahatom(Beck,1977)
Karakteristik SinarX terjadi karena elektron yang berada pada kulit K
terionisasi sehingga terpental keluar. Kekosongan kulit K ini segera diisi oleh
elektron dari kulit diluarnya. Jika kekosongan pada kulit K diisi oleh elektron
darikulitL,makaakandipancarkankarakteristiksinarXK.Jikakekosonganitu
diisiolehelektrondarikulitM,makaakandipancarkankarakteristikSinarXK

danseterusnya(Beck,1977).
b.MaterialUji(spesimen)
Sartono (2006), mengemukakan bahwa material uji (spesimen) dapat
digunakanbubuk(powder)biasanya1mg.
c.Detektor
Sebelum sinarX sampai ke detektor melalui proses optik. SinarX yang
panjang gelombangnya dengan intensitas I mengalami refleksi dan
menghasilkansudutdifraksi2(Sartono,2006).JalannyasinarXdiperlihatkan
oleh gambar 5 berturutturut sebagai berikut : (1) Sumber sinarX (2) Celah
soller (3) Celah penyebar (4) Spesimen (5) Celah anti menyebar (6) Celah
penerima(7)Celahsollerdan(8)Detektor.

Gambar5.Difraktometer

B.

SkemadanPrinsipKerjaAlatDifraksiSinarX(XRD)

Salah satu teknik yang digunakan untuk menentukan struktur suatu

padatan kristalin adalah metode difraksi sinarX serbuk (X ray powder
diffraction) seperti terlihat pada Gambar 6. Sampel berupa serbuk padatan
kristalin yang memiliki ukuran kecil dengan diameter butiran kristalnya sekitar
107104mditempatkanpadasuatuplatkaca.SinarXdiperolehdarielektron
yangkeluardarifilamenpanasdalamkeadaan

vakum pada tegangan tinggi, dengan kecepatan tinggi menumbuk permukaan

logam,biasanyatembaga(Cu).
SinarX tersebut menembak sampel padatan kristalin, kemudian
mendifraksikansinarkesegalaarahdenganmemenuhiHukumBragg.Detektor
bergerakdengankecepatansudutyangkonstanuntukmendeteksiberkassinarX
yang didifraksikan oleh sampel. Sampel serbuk atau padatan kristalin memiliki
bidangbidang kisi yang tersusun secara acak dengan berbagai kemungkinan
orientasi, begitu pula partikelpartikel kristal yang terdapat di dalamnya. Setiap
kumpulanbidangkisitersebutmemilikibeberapasudutorientasisuduttertentu,
sehinggadifraksisinarXmemenuhiHukumBragg:
n=2dsin

dengan

n:ordedifraksi(1,2,3,)
:PanjangsinarX
d:Jarakkisi
:Sudutdifraksi

Bentukkeluarandaridifraktometerdapatberupadataanalogataudigital.
Rekamandataanalogberupagrafikgarisgarisyangterekampermenitsinkron,
dengan detektor dalam sudut 2 per menit, sehingga sumbux setara dengan
sudut 2. Sedangkan rekaman digital menginformasikan intensitas sinarX
terhadapjumlahintensitascahayaperdetik.
Pola difraktogram yang dihasilkan berupa deretan puncakpuncak
difraksidenganintensitasrelatifbervariasisepanjangnilai2tertentu.Besarnya
intensitas relatif dari deretan puncakpuncak tersebut bergantung pada jumlah
atomatauionyangada,dandistribusinyadidalamselsatuanmaterialtersebut.
Pola difraksi setiap padatan kristalin sangat khas, yang bergantung pada kisi
kristal,unitparameterdanpanjanggelombangsinarXyangdigunakan.Dengan
demikian, sangat kecil kemungkinan dihasilkan pola difraksi yang sama untuk
suatupadatankristalinyangberbeda(Warren,1969).
C.

Aplikasi
Difraksi sinarX adalah metode yang sangat penting untuk
mengkarakterisasistrukturkristalmaterial.Teknikinibiasanyadapatdigunakan
untuk analisis parameter kisi kristal tunggal, atau tahap tersebut, tekstur atau
bahkan stres analisis bahan polikristalin (seperti serbuk). Teknik ini banyak

digunakan dalam penelitian dan pengembangan aplikasi dan penggunaannya

untuk produksi atau masalah pengendalian mutu juga tumbuh, manfaat dari
perkembanganhardwaredansoftwareuntukkemampuanthroughputtinggi.
PadasaatpenemuandifraksisinarX,pengetahuantentangstrukturlogam
terbataspadaapayangbisadiungkapkanolehoptikmikroskop.diakuibahwa
strukturdarilogampadadasarnyakristal.tapisebenarnyaterjadikarenaadanya
pengaturanatom,meskipunteorigeometriruangkelompokdanruangkisitelah
ditetapkanjauhsebelumrincianpengaturanatomdapatditentukan.Prinsip
prinsipumumdiagramfasalogamtelahdibangunolehRoozeboomdanlain,dan
pekerjaaneksperimentalHeycockdanNeville(1897)telahmenunjukkan
bagaimanabatasbatasbidangfaseyangberbedadapatditentukandengan
tingkatakurasiyangtinggi,bahkandalamsistemyangsangatrumit.Padawaktu
yangsamaSekolahJermandibawahTammanntelahmenghasilkandengancepat
sejumlahekuilibriummetalikdiagram.Penerapanmetodeoptikuntukstudi
bajatelahmengakibatkanpengakuandari'jumlah'konstituen,'tetapiseringada
kebingunganmengenaiapakahiniadalahtahapyangberbedadenganstruktur
kristaltertentu,ataucampuranfasepadaskalaterlaluhalusuntukdiselesaikan
olehmetodeoptik.Posisiumum,olehkarenaitu,dimanalebihjauhkemajuan
tergantungpadabeberapametodepenemuanyanglebihrinci.susunanatom
dalamlogambisadiungkapkan.
PentingnyapenemuandifraksiXsinarolehkristaltelahdiakuidariawal,
namun aplikasinya tertunda selama beberapa tahun akibat Perang Dunia

Pertama. Davey, Hull, dan lainlain bekerja sama dalam penentuan struktur
kristaldaribanyaklogamyanglebihumumdankemudianmendapatkankristal
tunggallogam.DebyeScherrer,melakukanmetodeanalisiskristalkhususyang
memangmenarik,ituditemukanolehAWHulldanhampirbersamaandengan
Scherrer Debye untuk tujuan penentuan struktur logam. Penemuan asli metode
ini dibuat tahun 1916, dan dari 1920 dan seterusnya, aplikasinya banyak
menghasilkan kemajuan yang spektakuler pada dekade 19201930. Mereka
menetapkan bahwa mayoritas logam mengkristal di salah satu tiga struktur
logam khas yang ditunjukkan dalam Gambar. 122 (1). Ini adalah kubik
berpusat muka, dekatdikemas heksagonal, dan badan berpusat kubik struktur
Allotropy umum, khususnya antara transisi logam, dan dalam hampir semua
kasussepertiini,berpusatkubikmodifikasi.

D.

ContohPolaDifraksipadasuatuBahan
Karakterisasi lapisan tipis FeAg menggunakan metode difraksi sinar X

(XRD)memperlihatkanpoladifraksistrukturkristalnyayangmemuatharga
intensitas(cacahanperdetik)dengansudutdifraksi2(dalamderajat).
penelitianmengenaipengaruhsubstratCudanIndiumTinOxide(ITO)oleh

Jannah, Fatkul, E pada pertumbuhan kristal dengan judul Karakterisasi

Lapisan Tipis Alloy Nife Hasil Elektrodeposisi Pada Substrat Cu dan ITO
Sedangkan pada substrat ITO lapisan tipis NiFe yang terbentuk mempunyai
bidang hkl (111) dan (200). Karakterisasi Lapisan Tipis Alloy Nife Hasil
Elektrodeposisi Pada Substrat Cu dan ITO. Penumbuhan lapisan tipis NiFe
dilakukan dengan menggunakan metode elektrodeposisi. Analisis struktur

kristal dilakukan dengan Xray diffraction (XRD). Dari speltrum XRD

menunjukan bahwa substrat berpengaruh pada struktur kristal. Lapisan yang
terbentuk merupakan polikristal yang terdiri dari NiFe berstruktur fcc (face
centercubic)denganarahpertumbuhan(111),(200)dan(220)padasubstrat
Cu.
Sebagian besar aplikasi diffractometry Xray membutuhkan balok dengan

baik didefinisikan karakteristik spasial dan spektral. Xray optik adalah

komponen penting untuk mendapatkan spesifikasi berkas yang dibutuhkan
padasampel.MultilayerXrayoptiksaatinisudahbanyakdigunakandalam
difraksi sinarX karena kinerja yang seimbang mereka dalam hal perbedaan,
kemurnianspektral,danfluks.
Xenocs telah menetapkan standar dengan kinerja tinggi pengenalan refleksi
tunggalduadimensimultilayeroptiksinarXyangmemberikannilaitambah
yangsignifikandalamsejumlahaplikasidifraksisinarX.

 Contohlainpoladifraksidapatdilihatmelaluigambarberikut:

DAFTARPUSTAKA
Beck, 1977 . Principles af sconning Electron Microscopy, Jeol Hightech co., Ltd.,
Jepang.
Sartono, A.A., 2006. Difraksi sinarX (XRD). Tugas Akhir Matalailiah proyek
Laboratorium. Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia. http://www.doitpoms.ac.uk
/tlplib/xraydiffraction/singlecrvstal.php.Download12Maret2008.
Warren,8.E.,1969.XRayDiffraction,Addittionwesleypub:Messach$ssetfs.
Zakaria,2003.AnalisisKandunganMineralMagnetikpadaBatuanBekudariDaerah
Istimewe Yogyakarta dengan Metode XRay Diffiaction, skripsi, Fakultas
KeguruandanIlmuPendidikan,UniversitasHaluoleo:Kendari.