Anda di halaman 1dari 33

Analisis Bahan Baku:

Ibuprofen dan Teofilin


Laboratorium Analisis
Farmasi
Presented by:
Imam Hafiz Rahayuda
260110100087
Cesis Rahmi Riana Sani
260110110085
Jaya Sukmana
260110110086

Alur Regulasi Bahan Baku Obat


di Industri Farmasi
Bag.
Purchasing

PPIC

Supplier
Bahan baku obat
datang

GUDANG
o
o
o

QUALITY
UjiCONTROL
pendahuluan/kualitatif
Analisis volumetri
Analisis instrumentasi

Cek kelengkapan
administrasi bahan
baku: COA, MSDS,
dll.
Harus memenuhi
syarat CPOB

QUALITY CONTROL

Uji Pendahuluan:
Ibuprofen
Suatu cara untuk membuktikan
bahwa bahan yang diperiksa
mempunyai identitas yang sesuai
dengan yang tertera pada etiket.

Uji
Organoleptis
Uji Kelarutan
Uji Titik Leleh
Pemeriksaan
pH
Reaksi Warna

Uji Pendahuluan
Uji Organoleptis
Diuji menggunakan
panca indra, meliputi:
Bentuk: serbuk hablur
Warna: putih
Bau: lemah

Uji Kelarutan

Mudah larut dalam etanol:


0,1 gr dilarutkan dalam 0,5 ml
etanol larut
Praktis tidak larut dalam air:
0,05 gr dilarutkan dalam 50 ml
aquadest tidak larut

Uji Pendahuluan
Uji Titik Leleh
Pustaka: 75-780 C
Menggunakan alat melting
point apparatus
serbuk dimasukkan ke dalam
pipa kapiler, kemudian ditapping
hingga padat
dimasukkan ke dalam alat
titik leleh hasil pengamatan:
78,6-80,60 C

Pemeriksaan pH

Pustaka: pKa 4,4 ; 5,2


Menggunakan indikator
universal

pH 4

Reaksi Warna
Tes Mandelin abu-abu
Metode: 1 tetes reagensia +
sampel
Hasil: hijau keabuan
Tes Marquis coklat
orange (1000 C)
Metode: 1 tetes reagensia +
sampel
Hasil: coklat

Tes Liebermann coklat


orange
Metode: 2 atau 3 tetes
reagensia + sampel (kadang
perlu sambil dipanaskan pada
1000 C dalam tabung)
Hasil: tidak terbentuk warna
orange

Analisis Volumetri
Tujuan
:
Untuk menetapkan kadar senyawa aktif dalam bahan
yang diuji
Metode :
Titrasi Alkalimetri (penetapan kadar senyawa-senyawa
yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa)
Prinsip
:
Reaksi netralisasi, yakni reaksi antara ion hidrogen yang
berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal
dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral

Tahapan analisis volumetri


1. Pembuatan larutan baku NaOH
4 gr NaOH ditimbang lalu dilarutkan dalam 1 L aquadest, diaduk dan didiamkan
semalam lalu disaring.

2. Pembuatan larutan baku as.oksalat


Larutkan 0,956 gr as.oksalat dalam 10 mL aquadest lalu dihitung normalitasnya.
Penimbangan asam oksalat:

As. Oksalat
m1

0,0575 gr

m2

0,0956 gr

m3

0,0964 gr

Rata-rata

0,0965 gr

Normalitas as. oksalat:

gr 1000
x
BE 10

0,0965 1000
x
63
10
N 0,153N
N

3. Pembakuan NaOH
Timbang 5 gram kalium biftalat. Lalu dilarutkan dalam 75 mL air bebas CO2. Dititrasi
dengan NaOH menggunakan indikator fenolftalein hingga terjadi warna merah
jambu yang mantap. Normalitas larutan NaOH dihitung.

Volume NaOH yang


diguanakan:
v1

18,4 ml

v2

17,1 ml

v3

17 ml

Rata-rata

17,5 ml

Normalitas NaOH:

V1 xN1 V2 xN 2
10 x0,153 17,5 xN 2
N 2 0,0874 N

4. Penetapan kadar
Larutkan sebanyak 0,04 gram dalam 10 mL yang sebelumnya
telah dinetralisasi dengan fenolftalein. Titrasi dengan NaOH bebas
CO2 menggunakan indikator fenolftalein.
Penimbangan
ibuprofen

Volume NaOH yang


diguanakan:

m1

0,0418 gr

v1

2,4 ml

m2

0,0413 gr

v2

2,4 ml

m3

0,0401 gr

v3

2,3 ml

Rata-rata

0,0411 gr
Rata-rata

2,367 ml

VNaOH xN NaOH xBE


x100%
% kadar ibuprofen =
mg
2,367 x0,0874 x 206,28
x100% 103,8%
41,1

Analisis Instrumentasi:
Teofilin
Tujuan
:
Untuk menetapkan kadar senyawa aktif dalam
bahan yang diuji dengan metode instrumentasi
Metode :
Spektofotometri UV-Vis
Spektrofotometri IR

Spektrofotometri IR
Sample Preparation IR spectroscopy
Solid samples can be run as either KBr disks, Nujol
mulls on NaCl plate, Film on NaCl plate or in CCl 4
solution

14

Preparation of KBr disks


Advantage to KBr disk: no overlapping signals from
the matrix (KBr)
Disadvantage: may take practice to prepare good
quality disks
Equipment required:

Agate mortar & pestle


Press, threaded
anvils & sample
holder

15

Sample Preparation Procedure:


1.Place a few mg (< 300 mg) of dry IR-grade KBr in
an agate mortar. An amount of KBr sufficient to
cover an area of about 20 mm2 to a depth of 1 mm
is sufficient.
2.Grind the KBr in the mortar until there is no
evidence of crystallinity.
A normal lab mortar will produce contamination of
the pellet. An agate mortar avoids contamination.

16

3. Add a very small quantity of sample, about 1 to 2


mg is sufficient or about about 1 to 2% sample to
KBr ratio Grind the sample into the KBr until it
is uniformly distributed throughout the KBr.
4. Loading the die set
5. Forming the Pellet (KBr Disks) using hydraulic
pump

The concentration of the sample in KBr


should be in the range of 0.2% to 1%
Beer's Law

Spektrum UV Teofilin Berdasarkan Literatur

Hasil Spektrum UV Teofilin BPFI (Biru Tua) dan Sampel (Biru


Muda)

-NH Sekunder

C-H alifatik

C-H aromatik
C-N
streching
C-C
Aromatik
C=C
(Alkena)
C=O (Keton)

Interpretasi Hasil Spektrum


Gugus Fungsi pada Teofilin sampel yaitu :
3386 cm-1 -NH sekunder
3121 cm-1 dan 3036 cm-1 C-H Aromatik
2828 cm-1; 2711 cm-1; 2816 cm-1 C-H alifatik (alkil)
1719 cm-1 C=C strech
Struktur Teofilin
~ 1600 cm-1 C=O strech
1443 cm-1 C-C aromatik
1187 cm-1 C-N strech

Spektrofotometri UV-Vis

Panjang gelombang maksimum memberikan serapan


antara 0,2-0,8 atau 15-70% jika dibaca sebagai
transmitans (Rohman, A. 2007).

Pembuatan Kurva Kalibrasi


Dibuat larutan baku teofilin bpfi 100 g/mL = 100 ppm
Diencerkan menjadi beberapa variasi konsentrasi
N1

V1

N2

V2

100 ppm

1,2 mL

6 ppm

20 mL

100 ppm

1,6 mL

8 ppm

20 mL

100 ppm

2 mL

10 ppm

20 mL

100 ppm

2,4 mL

12 ppm

20 mL

100 ppm

2,8 mL

14 ppm

20 mL

Hasil Pengujian dari beberapa Variasi Konsentrasi


Konsentrasi

Absorbansi

6 ppm

0,30883

8 ppm

0,4089

10 ppm

0,5181

12 ppm

0,6215

14 ppm

0,72043

Pengujian Sampel
Dibuat larutan sampel teofilin 5000g/50mL
= 100 ppm
Dilakukan pengenceran 20 ppm (dipipet 2
mL dan ditambahkan aquades 8 mL)
Diukur absorbansi (triplo)
A1 = 0,6314
A2 = 0,6314
Arata-rata = 0,63167
A3 = 0,6322

Perhitungan % kadar

Analisis Tablet Teofilin


Menggunakan Metode
Standar Adisi

PROSEDUR

HASIL (1)

HASIL (2)
Standar Adisi Variasi Volume
LABU KEI

II

III

IV

Sampel

5 mL

5 mL

5 mL

5 mL

5 mL

Standar

0 mL

3 mL

6 mL

9 mL

12 mL

aquadest

15 mL

12 mL

9 mL

6 mL

3 mL

A rata-rata

0,1004

0,3222

0,557

0,8112

1,0035

y
0

= ax + b
= 0,051x + 0,0998

0,0998
=
1,957
0,051

Faktor pengenceran = 100


Konsentrasi sampel = 195,7
ppm

195,7 ppm
x100%
Kadar =
600 ppm
= 32,617 %