Anda di halaman 1dari 25

1.

Judul

: Koefisien Distribusi

2.

Waktu Percobaan

: Selasa/ 2 April 2013; 10:00 WIB

3.

Selesai Percobaan

: Selasa/ 2 April 2013; 13:00 WIB

4.

Tujuan

5.

1.

Mengekstraksi Iodium ke dalam pelarut organic

2.

Menghitung koefisien distribusi (KD) Iodium

Dasar Teori
Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau
cairan dengan bantuan pelarut. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan kelarutan
yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran. Pada proses ekstraksi tidak
terjadi pemisahan segera dari bahan-bahan yang akan diperoleh (ekstrak), melainkan
mula-mula hanya terjadi pengumpulan ekstrak (dalam pelarut). Suatu proses ekstraksi
biasanya melibatkan tahap tertentu, seperti mencampur bahan ekstraksi dengan
pelarut dan membiarkannya saling kontak. Dalam hal ini terjadi perpindahan massa
dengan cara difusi pada bidang antarmuka bahan ekstraksi dan pelarut. Dengan
demikian terjadi ekstraksi yang sebenarnya, yaitu pelarut ekstrak.
Untuk mendapatkan hasil ekstrak yang optimum terdapat beberapa hal yang

1
2

dapat dilakukan, antara lain:


Menggunakan pelarut yang sesuai.
Melakukan ekstraksi secara berulang kali.
3
Pemilihan pH yang semakin rendah, karena ketika digunakan, pH rendah zat
yang diekstraksi berada pada fasa organik sehingga akan didapat hasil

ekstraksi yang banyak.


Memperbesar volume organik, sehingga f(o) juga semakin besar.
Selain itu, dalam memilih pelarut dalam proses ekstraksi maka perlu
diperhatikan faktor-faktor seperti di bawah ini:

Selektivitas
Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponenkomponen lain dari bahan ekstraksi. Pada ekstraksi bahan-bahan alami, sering terjadi
bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak
yang diinginkan. Dalam hal itu larutan ekstrak tercemar, larutan ekstrak tersebut

3
4

harus dibersihkan, misalnya diekstrak lagi dengan menggunakan pelarut kedua.


Kelarutan
Pelarut hendaknya memilikinya kemampuan melarutkan ekstrak yang besar
(kebutuhan pelarut lebih sedikit).
Kemampuan tidak saling tercampur
Pada ekstraksi cair-cair, pelarut tidak boleh larut dalam bahan ekstraksi.
Kerapatan
Untuk ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar
antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar kedua fasa dapat dengan

mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya berat).


Reaktivitas
Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada
komponen-komponen bahan ekstraksi. Seringkali ekstraksi juga disertai dengan
reaksi kimia. Dalam hal ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada dalam

bentuk larutan.
Titik didih
Pemisahan ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara penguapan,
destilasi atau rektifikasi, maka kedua bahan itu tidak boleh terlalu dekat dan keduanya
tidak membentuk aseotrop.
Setiap proses ekstraksi harus dicari pelarut yang paling sesuai. Beberapa pelarut
yang penting adalah air, asam-asam organik dan anorganik, hidrokarbon jenuh,
toluene, karbon disulfit, eter, aseton, hidrokarbon yang mengandung klor,
isopropanol, etanol.
Dengan satu tahap ekstraksi tunggal, yaitu mencampur bahan ekstraksi dengan
pelarut satu kali, umumnya tidak seluruh ekstrak terlarutkan. Hal ini disebabkan
adanya kesetimbangan antara ekstrak yang terlarut dan ekstrak yang masih tertinggal
dalam bahan ekstraksi (hukum distribusi). Pelarutan lebih lanjut hanya mungkin
dengan cara memisahkan larutan ekstrak dari bahan ekstraksi dan mencampur bahan
ekstraksi tersebut dengan pelarut baru. Proses ini dilakukan berulang-ulang hingga

derajat ekstraksi yang diharapkan tercapai. Ekstraksi akan lebih efisien jika dilakukan
dalam jumlah tahap yang banyak.
Setiap tahap menggunakan pelarut yang sedikit. Kerugiannya adalah
konsentrasi larutan ekstrak makin lama makin rendah dan jumlah total pelarut yang
dibutuhkan menjadi besar. Efisien ekstraksi juga dapat menggunakan proses aliran
yang berlawanan. Bahan-bahan ekstraksi mula-mula dikontakkan dengan pelarut
yang sudah mengandung ekstrak (larutan ekstrak) dan pada tahap akhir proses
dikontakkan dengan pelarut yang segar. Metode ini, pelarut dapat dihemat dan
konsentrasi larutan ekstrak yang lebih tinggi dapat diperoleh. Permukaan, yaitu
bidang antar muka untuk perpindahan massa antara bahan ekstraksi dengan pelarut
harus besar pada ekstraksi padat-cair. Hal tersebut harus dicapai dengan
memperkeccil ukuran bahan ekstraksi, dan pada ekstraksi cair-cair dengan menceraiberaikan salah satu cairan menjadi tetes-tetes. Tahanan yang menghambat pelarut
ekstrak seharusnya bernilai kecil. Tahanan tersebut terutama tergantung pada ukuran
dan sifat partikel dari bahan ekstraksi. Semakin kecil partikel ini, semakin pendek
jalan yang harus ditempuh pada perpindahan massa dengan cara difusi, sehingga
rendah tekanannya. Suhu. Semakin tinggi suhu semakin kecil viskositas fasa cair dan
semakin besar kelarutan ekstrak dalam pelarut. Selain itu, kecenderungan
pembentukan emulsi berkurang pada suhu tinggi.
Koefisien Distribusi (KD)
Menurut hukum distribusi Nerst, bila ke dalam dua pelarut yang tidak saling
tercampur dimasukkan solute yang dapat larut ke dalam kedua pelarut tersebut, maka
akan terjadi pembagian solute dengan perbandingan tertentu. Kedua pelarut tersebut
umumnya pelarut organik dan air. Perbandingan konsentrasi solute di dalam kedua
pelarut tersebut tetap, dan merupakan suatu tetapan pada suhu tetap. Tetapan tersebut
disebut tetapan distribusi atau koefisien distribusi.

atau
Co = konsentrasi fase organik
CA = konsentrasi fase air

..(1)

Jika harga KD besar, solute secara kuantitatif akan cenderung terdistribusi lebih
banyak ke dalam pelarut organic. Jika harga KD kecil, solute secara kuantitatif akan
cenderung terdistribusi lebih sedikit ke dalam pelarut organic.
Besarnya KD yang dihitung berdasarkan persamaan (1) hanya berlaku bila :
1 Solut tidak terionisasi dalam satu pelarut.
2 Solut tidak berasosiasi dalam salah satu pelarut.
3 Zat terlarut tidak bereaksi dengan salah satu pelarut atau reaksi-reaksi lain.

6.

Alat dan Bahan:

Alat

Pipet gondok

1 buah

Pipet tetes

5 buah

Gelas ukur

1 buah

Labu ukur

1 buah

Erlenmeyer

3 buah

Gelas kimia

1 buah

Buret

1 buah

Corong pisah

1 buah

Statif dan klem

1 buah

10

Pro pipet

1 buah

Bahan

Larutan Iod 0,1 M

Larutan Natrium tiosulfat 0,01 M

Larutan H2SO4 2M

Larutan kanji

Larutan Kloroform

7.

Alur Percobaan
1

Pengenceran Iodium
10 mL Iodium 0,1 M

Dimasukkan ke dalam labu


ukur 100 mL
2

Diencerkan dengan air sampai


tanda miniskus

Larutan Iodium encer

Titrasi Awal
1 mL larutan Iod 0,01 M
Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
Diasamkan dengan 2 mL H2SO4 2 M
Ditambahkan 3 tetes kanji 0,2%
Dititrasi dengan Na2SO3 0,01 M
Volume Na2SO3

Ekstraksi Iod
10 mL Iodium 0,01 M
Dimasukkan ke dalam corong pisah
Ditambahkan 5 mL kloroform
10 Dikocok 2-5 mL sampai larutan
terpisah
11 Didiamkan sebentar

Lapisan organik

Lapisan air
13 Ditampung dalam Erlenmeyer
14 Diasamkan dengan 2 mL H2SO4 2 M
15 Ditambahkan 3 tetes kanji 0,2%
16 Ditetesi dengan Na2S2O3 0,01 M
Volume Na2S2O3

8.

Hasil Pengamatan
Hasil Pengamatan
No.

Perlakuan
Sebelum

1.

Pengenceran Iodium
0,1 M

Nilai KD yang diperoleh

Diencerkan dengan air


sampai tanda
miniskus
Ekstraksi Iodium 0,01 Iodium = coklat
M
kekuningan
10 mL Iodium 0,01 M CHCl3 = larutan
tidak berwarna
Dimasukkan ke dalam
corong pisah
Ditambahkan 5 mL
kloroform

Kesimpulan

Sesudah

Aquades = larutan Iodium + aquades


10 mL Iodium 0,1 M tidak berwarna
= larutan berwarna
coklat
Dimasukkan ke dalam Iodium = coklat
labu ukur 100 mL kekuningan

2.

Dugaan Reaksi

Iodium +
kloroform =
terdapat dua
lapisan,
lapisan atas =
Iodium berwarna
coklat

dari hasil percobaan


adalah = 9,1875

Dikocok 2-5 mL
sampai larutan
terpisah

lapisan bawah =
kloroform
berwarna ungu

Didiamkan sebentar

Setelah dikocok =
lapisan air diatas,
lapisan orgaik
dibawah

dipisahkan

Lapisan air
Ditampung dalam
Erlenmeyer
Diasamkan dengan 2
mL H2SO4 2 M
Ditambahkan 3 tetes
kanji 0,2%
Ditetesi dengan
Na2S2O3 0,01 M
Diulang dititrasi 3 kali

I2(aq) + 2e- 2I-

H2SO4 = larutan
tidak berwarna
Amilum = putih
keruh

2S2O32-(aq) S4O62- + 2e-

Lapisan air +
H2SO4 = larutan
2Na2S2O3 = larutan berwarna kuning I2(aq) + 2S2O3 (aq) 2I (aq) +
S4O62-(aq)
tidak berwarna
Lapisan air +
H2SO4 + amilum =
larutan berwarna
kuning kehitaman
Dititrasi dengan
Na2S2O3 = larutan
berwarna biru
menjadi tidak
berwarna
Volume Na2S2O3

I = 3,2 mL
II = 3,4 mL
III = 3 mL
Lapisan Organik
Disimpan
3.

Titrasi awal

Iodium = coklat
kekuningan

I2(aq) + 2e- 2I2S2O32-(aq) S4O62- + 2e-

1 mL larutan Iod 0,01


M
H2SO4 = larutan
tidak berwarna
Dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer
Amilum = larutan
berwana putih
Diasamkan dengan 2 keruh
mL H2SO4 2 M

Larutan Iodium +
H2SO4 = larutan
berwarna coklat I2(aq) + 2S2O32-(aq) 2I-(aq) +
S4O62-(aq)
kekuningan (+)

Ditambahkan 3 tetes
kanji 0,2%

Dititrasi dengan
Na2S2O3 = larutan
berwarna biru
menjadi tidak
berwarna

Dititrasi dengan
Na2SO3 0,01 M
Diulang titrasi 3 kali

Larutan iodium +
amilum = coklat
kehitaman (+++)

Volume Na2S2O3

I = 17,9 mL
II = 18 mL
III = 17,8 mL

9.

Analisis dan Pembahasan


Tujuan dari percobaan koefisien distribusi Iod adalah untuk mengekstrak Iod ke
dalam pelarut organik dan menghitung harga koefisien distriusi (K D) dari Iod yang
berada pada fasa kloroform air. Untuk mencapai tujuan tersebut dilakukan
percobaan sebagai berikut :

Pengenceran Iodium
Pada pengenceran iodium langkah pertama yang dilakukan yaitu mengambil 10 mL
Iod 0.1 M yang berwarna coklat kekuningan kemudian diencerkan sampai 100 mL
pada labu ukur sehingga didapatkan Iod 0,01 M. Tujuan pengenceran ini untuk
mempermudah dalam perhitungan yang melibatkan pengenceran bersifat langsung.
Untuk mendapatkan mmol Iod mula-mula dilakukan titrasi standarisasi Iod yaitu
dengan mengambil 10 mL larutan Iod yang telah diencerkan tadi ke dalam
Erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 1 mL larutan H2SO4 2M yang bertujuan untuk
memberikan suasana asam. Setelah penambahan H2SO4 larutan tetap berwarna coklat
kekuningan. Lalu larutan ditambahkan 3 tetes larutan kanji 0,2% sebagai indikator
dan didapatkan larutan yang berubah warna menjadi kehitaman (+++). Larutan
tersebut dititrasi dengan Na2S2O3 0,01 M. Saat titrasi, warna larutan berubah menjadi
biru dan titrasi dilanjutkan sampai larutan menjadi tidak berwarna atau warna biru
hilang, dimana menunjukan titik akhir titrasi. Natrium tiosulfat sebelum digunakan
sebagai titran, larutannya distandarisasi terhadap sebuah larutan primer, sehingga
dapat digunakan untuk menghitung mmol iod mula-mula. Selain itu, Natrium
tiosulfat dipilih sebagai titran karena merupakan salah satu agen pengoksidasi yang
diperlukan larutan asam untuk dapat bereaksi dengan iodin. Iodin akan mengoksidasi
tiosulfat menjadi tetrationat dengan persamaan reaksi sebagai berikut :
I2(aq) + 2e- 2I-

2S2O32-(aq) S4O62- + 2e-

I2(aq) + 2S2O32-(aq) 2I-(aq) + S4O62-(aq)

Langkah ini diulangi sebanyak 3 kali dan didapatkan volume Na 2S2O3 berturut turut:
V1

= 17,9 mL

V2

= 18 mL

V3

= 17,8 mL

Ekstraksi Iodium
Larutan Iod yang telah diencerkan tadi diambil 10 ml lalu dimasukkan ke dalam
corong pemisah. Kemudian ditambahkan 2 mL CHCl3 dan dikocok beberapa menit
lalu didiamkan sampai terbentuk 2 fasa. Penambahan CHCl3 ini bertujuan untuk
melarutkan Iod dan membentuk larutan menjadi 2 fasa. Pemilihan penggunaan
kloroform disebabkan karena kloroform dan iod merupakan senyawa kovalen non
polar. Sehingga jika iod dikocok bersama suatu campuran kloroform dan air serta
kemudian didiamkan, iod akan terbagi dalam kedua pelarut itu yang membuat
keadaan kesetimbangan antara larutan iod dalam kloroform dan larutan iod dalam air.
Sehingga solut iod dapat terekstrak dari fasa air ke fasa organik. Pada saat terbentuk 2
fasa, fasa air berada di bagian atas berwarna kuning dan fasa organik berada pada
bagian bawah berwarna ungu.
Setelah larutan terekstrak, fasa organik (ungu) dikeluarkan dan fasa air (kuning)
disimpan pada erlenmeyer. Fasa air kemudian dititrasi seperti langkah percobaan
sebelumnya, yaitu dengan menambahkan 1 mL H 2SO4 2M dan 3 tetes larutan kanji
0,2% dan didapatkan larutan yang berwarna kuning kehitaman. Larutan tersebut
dititrasi sampai larutan yang berubah warna biru menjadi tidak berwarna yang
menunjukan titik akhir titrasi. Seperti halnya percobaan sebelumnya Iodin akan
mengoksidasi tiosulfat menjadi tetrationat dengan persamaan reaksi sebagai berikut :

I2(aq) + 2e- 2I2S2O32-(aq) S4O62- + 2e-

I2(aq) + 2S2O32-(aq) 2I-(aq) + S4O62-(aq)


Langkah ini diulangi sebanyak 3 kali dan didapatkan volume Na2S2O3 berturut turut:
V1
= 3,2 mL
V2
= 3 mL
V3
= 3,4 mL
Hasil dari kedua langkah percobaan yang telah dilakukan di atas dapat digunakan
untuk menghitung harga KD dari Iod. Dari perhitungan diperoleh mmol iod mulamula sebagai berikut:
Titrasi 1

mmol I2 = 0,0895 mmol

Titrasi 2

mmol I2 = 0,09 mmol

Titrasi 3

mmol I2 = 0,089 mmol

Didapatkan rata - rata mmol I2 mula mula = 0,0895 mmol


Untuk menentukan mmol I2 dalam fasa air didapatkan nilai sebagai berikut :
Titrasi 1

mmol I2air = 0,016 mmol

Titrasi 2

mmol I2air = 0,015 mmol

Titrasi 3

mmol I2air = 0,017 mmol

Maka didapatkan rata rata mmol I2air = 0,016 mmol


Dari hasil perhitungan mmol I2mula mula dan mmol I2air maka didapatkan nilai
Mmol I
= 0,0735 mmol
2organik

Sehingga harga koefisien distribusi (KD) Iod dalam sistem kloroform-air dapat
dihitung dengan menggunakan rumus :

KD =

[ I 2 ]o
[ I 2 ]a

Sehingga nilai harga KD Iod dalam sistem kloroform-air adalah sebagai berikut
(perhitungan terdapat dalam lampiran) : KD = 9,1875
Nilai KD yang kami peroleh di atas masih tergolong tinggi, dan nilai K D berbanding
lurus dengan jumlah zat yang terekstrak sehingga semakin besar nilai K D yang
diperoleh maka semakin besar pula konsentrasi zat yang terekstrak.
10.

Simpulan
Dari percobaan yang telah kami lakukan maka dapat disimpulkan bahwa :

Harga KD Iod dalam sistem kloroform-air = 9,1875

Nilai KD berbanding lurus dengan jumlah zat yang terekstrak sehingga semakin besar
nilai KD yang diperoleh maka semakin besar pula konsentrasi zat yang terekstrak
pada fasa organik.

11.

Daftar Pustaka
Azizah, Utiya. dkk. 2007.Panduan Praktikum Mata Kuliah Kimia Analitik II:
Dasar-Dasar Pemisahan Kimia. Surabaya: Universitas Negeri Surabaya.
Svehla, G. 1979. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimikro. Edisi Kelima. Terjemahan oleh Ir. L. Setiono dan Dr. A. Hadyana
Pudjaatmaka. 1985. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.
Underwood, A. L. dkk. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Jakarta:
Erlangga.

12.

Jawaban Pertanyaan
1 Apa perbedaan KD dan D?
Jawab:
KD
Perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam
kedua pelarut berlaku bila:
Zat terlarut tidak terionisasi dalam salah satu
pelarut
Zat terlarut tidak terasosiasi dengan salah satu
pelarut

2 Bilamana harga KD sama dengan D?

D
Perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam
kedua pelarut berlaku secara umum

Jawab:
Nilai KD akan sama dengan D jika terjadi pada kondisi ideal dan tidak terjadi
asosiasi, disosiasi atau polimerisasi pada zat terlarut.

3 Bagaimana mencari harga hubungan antara KD dan D untuk asam lemah HB? Asam
lemah HB yang mengalami dimerisasi dalam suatu pelarut organik?
Jawab:
Misalnya, untuk asam lemah HB, asam tersebut monomerik dalam kedua fase, dan
anion asam tidak menembus fase organik maka:

(1)

.(2)

(3)

(4)
persamaan 4 di subtitusi ke persamaan 1

4 Bagaimana mencari hubungan antara KD dan D untuk basa lemah yang terionisasi
dalam pelarut air dan tidak bereaksi dalam pelarut organik?
Jawab:
HB + H2O H3O+ + B+
H 3 O

K aHB=

+
H 3 O
.. (1)

o [ HB ] o
DHB =
a [ HB ] a

[ HB ] a +
[ HB ]o
D=

. (2)

.. (3)

Persamaan 1 disubstitusikan dalam persamaan 3


H 3 O

K [ HB ]
[ HB ]a + a a
[ HB ] o
D=

+
H 3 O

[ a )
K
1+ a
[ HB ] a
[ HB ] o

.. (4)

Persamaan 2 disubstitusikan ke dalam persamaan 4 sehingga :

H 3 O

K
1+ a
K
D= D
5 Buktikan bahwa dengan ekstraksi berganda akan dihasilkan persen terekstrak lebih
besar daripada satu kali ekstraksi!
Jawab:
Ekstraksi ganda akan menghasilkan persen terekstrak lebih besar, hal itu
dapat dibuktikan melalui praktikum maupun perhitungan. Misalnya pada
praktikum kali ini, perbandingan antara penggunaan kloroform sekaligus 2

ml. Perbandingannya, dapat diketahui dari hitungan dengan menggunakan


rumus
f aq= n

13.

Lampiran
1 Perhitungan
1 Titrasi untuk menentukan mol I2 mula-mula
I. Mek I2 = Mek Na2SO3
n M V =n M V

2 mmol I 2=1 0,01 17,9


2 mmol I 2=0,179
mmol I 2=0,0895mmol
II. Mek I2 = Mek Na2SO3
n M V =n M V
2 mmol I 2=1 0,01 18
2 mmol I 2=0,18
mmol I 2=0,09mmol
III.

Mek I2 = Mek Na2SO3

n M V =n M V

2 mmol I 2=1 0,01 17,8


2 mmol I 2=0,178
mmol I 2=0,089mmol

Mmol I2 mula-mula

0,0895+ 0,09+0,089
=0,0895 mmol
3

2 Titrasi untuk menentukan mol I2 dalam fasa air


1

Mek I2 = Mek Na2SO3


n M V =n M V
2 mmol I 2=1 0,01 3,2
2 mmol I 2=0,032
mmol I 2=0,016 mmol

Mek I2 = Mek Na2SO3


n M V =n M V

2 mmol I 2=1 0,01 3,4


2 mmol I 2=0,034

mmol I 2=0,017 mmol


3

Mek I2 = Mek Na2SO3


n M V =n M V

2 mmol I 2=1 0,01 3


2 mmol I 2=0,03
mmol I 2=0,015mmol

Mmol I2 dalam fasa air rata-rata =

0,016+0,017+0,015
=0,016 mmol
3

Mmol I2 dalam fasa organik = mmol I2 mula-mula mmol I2)


0,08950,016
0,016

0,0735 mmol

[ I 2 ]organik

0,0735
Vo
5
0,0147
KD=
=
=
=9,1875
0,016 0,0016
[ I 2 ]air
10
Va

K D=

9,1875
100=91,875
10

2 Foto
1

Titrasi Larutan Blanko

I2 yang diencerkan
ke dalam labu ukur
sebanyak 100mL

I2 yang akan dititrasi


dengan Na2SO3

I2 + H2SO4 + amilum

Setelah mencapai titik akhir titrasi larutan


menjadi jernih tidak berwarna

Ekstraksi

Proses ekstraksi I2 dengan


kloroform

Larutan organik

(larutan air)
I2 hasil dari ekstraksi
yang akan dititrasi
dengan Na2SO3

I2 + H2SO4 + amilum

Setelah mencapai titik akhir titrasi


larutan menjadi jernih tidak berwarna

Sebelum mencapai titik


akhir titrasi larutan
berwarna
ungu kehitaman biru