ANALYSIS OF DANGEROUS

FOOD ADDITIVE

Melisa Intan Barliana

Definition
Food additives are substances added to food to
preserve flavor or enhance its taste and appearance.
Food additives usually does not add and not a food
compound, it has no nutrition properties.

FORMALDEHYDE

Formaldehid
- IUPAC name: methanal
- Formaldehyde is an organic compound with the
formula CH2O.
- A simple aldehide compound, in water as
hidrate compound H2C(OH)2.
- Commercial solutions of formaldehyde in water,
commonly called formalin, were formerly
used as
disinfectants and for preservation of biological
specimens.

 Formaldehyde
- Toxic
- alergenic and carsinogenic
Formaldehyde concentration above 3 ppb can
iritate eye and gastrointestinal mucous, headache,
burn sensation in throat and hard to breath, like
asthma symptom.

Identifikasi Formalin dengan KIT test

Formalin identification by formaldehyde test KIT Merckoquant

1.10036.0001.

Sample were immersed in water (aquadest) prior to test, then add Carrez
I solution (15 g kalium fero sianida in 100 ml aquadest) and Carrez II
solution (30 g zink acetate in 100 ml aquadest).

Carrez I and Carrez II solution added to bind protein and lipid fractions.
Filtrate the solution and add NaOH to make alkali condition.

End point (observation) by comparing the color formed with color scale on
the tube for 60 sec.

If the test kit showed purple so formaldehyde is in the sample (positive).

The color formed is the product of formaldehyde reacted with test kit.
The test kit consist of specific enzyme to identify formaldehyde, reacted
to reduced indicator 2-(p-iodopheniy)-3-(p-nitrophenyl)-5phenyltetrazolium chloride (INT).

The intensity of color pink/purple that produced with formaldehyde

existance directly proportional with concentration.

Prosedur Analisis Formalin dengan

Spektrofotometri
4 gram sample added to destilation flask,
add 100 ml water, destilation until reach
90 ml of destilat. (Helrich, 1990).
2 ml of destilat were pipetted to reaction
flask, add 2 ml Nash reagent and heated for
30 minutes at 371 C.
Measure the absorbance at 415 nm (Helrich,
1990).

 Nash Reagent
In 1L measurement flask, dissolve 150 g
amonium acetate, 3 mL acetic acid, and
2 mL acetic aceton in 200-300 mL water,
dilute until mark(Helrich, 1990).

Standard Solution Procedure

A 27,0 ml of 370 mg/L formaldehyde pipetted into 100 ml
measurement flask, diluted with water until mark and
acquired 100 mg/L.
Serial dilution were performed in 100 mL measurement flask,
with concentration 10,0 mg/L, 9,0 mg/L, 8,0 mg/L, 7,0
mg/L, 6,0 mg/L, 3,0 mg/L, dan 2,0 mg/L.
Each solution add 2 mL Nash reagent, heated in water bath
for 30 minutes at 371 C.
Measure absorbance of each solution to make regretion
quation in standard curve (Helrich, 1990).

Research by Ida Musfiroh, et.al.

No.

Sample

Spectrophotometer

Terasi Besar Tanpa

Merk

Negatif

Terasi Besar 250

Negatif

Terasi Bakar

Negatif

Terasi 79

Negatif

Terasi 88

Negatif

Sample Spectrum of Formalin Analysis

Identification of Synthetic Color Compund

(Rhodamin B) (MA PPOM 38/MA/97)
Principle :
Analisa zat warna dalam cuplikan secara
kromatografi kolom, dilanjutkan dengan
kromatografi kertas dan spektrofotometri.
Sampel yang diduga ditambahkan Rhodamin B :
terasi, minuman ringan

Struktur Rhodamin B

Rhodamin B
Rhodamin B merupakan pewarna yang dipakai
untuk industri cat, tekstil, dan kertas.
Zat warna ini dapat menyebabkan iritasi pada
saluran pernapasan dan merupakan zat
karsinogenik (dapat menyebabkan kanker)
serta Rhodamin dalam konsentrasi tinggi
dapat menyebabkan kerusakan pada hati.

Rhodamin B
Rhodamin B merupakan zat warna sintetis berbentuk serbuk
kristal, tidak berbau, berwarna merah keunguan, dalam bentuk
larutan berwarna merah terang berpendar (berfluoresensi)
Rhodamin B seringkali disalahgunakan untuk pewarna pangan
dan kosmetik, misalnya : sirup, lipstick, dll
Paparan Rhodamin B dalam waktu yang lama (kronis) dapat
menyebabkan gangguan fungsi hati/ kanker hati.
Rhodamin B biasanya terdapat pada lipstik yang berwarna
merah mencolok, lipstik yang water proof (tahan air), blush on
(pemerah pipi), dll.

Prosedur

Timbang dengan seksama sejumlah lebih kurang 30 gram cuplikan cair, untuk
cuplikan padat setelah ditimbang direndam terlebih dahulu dengan ammonia 2%
dalam etanol 70% sampai warnanya terikat kemudian diuapkan diatas tangas air
hingga kering dan larutkan dalam air.
Kemudian tambahkan asam asetat encer hingga bereaksi asam terhadap lakmus.
Masukkan larutan kedalam kolom poliamid, cuci 6 kali dengan air tiap kali
menggunakan 10 ml air panas (60oC 70oC), kemudian cuci 3 kali dengan aseton
tiap kali dengan 5 ml aseton.
Elusi 2 kali, setiap kali dengan 10 ml campuran aseton : ammonia : aquadest (40 :
1 : 9).
Eluat diuapkan sampai 1 ml. Totolkan eluat dan larutkan zat warna pembanding
yang cocok (jika larutan pekatan berwarna merah gunakan zat warna pembanding
merah) pada kertas kromatografi dengan jarak rambatan elusi 15 cm, penotolan
lebih kurang 2 cm dari tepi bawah kertas.
Elusi dengan larutan elusi I dan larutan elusi II.
Keringkan kertas kromatografi pada suhu kamar. Amati bercak-bercak yang timbul.
Bercak contoh yang Rf nya sama dengan bercak zat warna pembanding digunting
kecil-kecil, dimasukkan kedalam gelas kimia. Tambahkan larutan HCl 0,1 N atau
larutan NaOH 0,1 N atau aquadest (sesuai zat warna yang diperiksa) sebanyak
lebih kurang 5 ml.
Ukur serapan menggunakan spektrofotometer.
Amati serapan maksimum x pada panjang gelombang berapa dan bandingkan
dengan serapan baku zat warna.

Hasil Penelitian Analisis Rhodamin B

pada sampel terasi
No.

Nama
Sampel

max (nm)

Di bawah lampu UV

Kesimpulan

(A)

0,6313

549

Berpendar

TMS

(B)

0,6188

548

Berpendar

TMS

(C)

0,6437

548

Berpendar

TMS

(D)

0,5375

548

Berpendar

TMS

(E)

0,4625

548

Berpendar

TMS

(F)

0,6125

549

Berpendar

TMS

Baku Rhodamin B
.

0,6125

548

Berpendar

TMS

Rf

2
.
3
.
4
.
5
.

Hasil KLT
Terasi 250
Terasi 79
Terasi Bakar
Terasi Besar
Tanpa Merk

Baku Rhodamin B

Terasi 88

Hasil KLT pada sambal salah satu

Rumah Makan
Baku Rhodamin B

Sambal RM X

Baku Rhodamin B

Spektrum hasil analisis Rhodamin B

pada Sampel terasi

ZAT WARNA YANG DILARANG

Zat Pewarna

No. Indeks Warna (C.I No)

Auramin
Alkanet
Butter Yellow
Black 7984
Burn Umber
Chrysoidine
Chrysoine
Citrus Red
Chocolate Brown
Fast Red E
Fast Yellow
Guinea Green B
Indanthrene Blue RS
Magenta
Metanil Yellow
Oil Orange SS
Oil Orange XO
Oil Yellow AB
Oil Yellow OB
Orange G
Orange GGN
OrangeRN
Orchi and Orcein
Ponceau 3R
Ponceau SX
Ponceau 6R
Rhodamin B
Sudan I
Scarlet GN
Violet 6 B

41000
75520
11020
27755
77491
11270
14270
212156
16045
13015
42085
69800
42510
13065
12100
12140
11380
11390
16230
15980
15970
16155
14700
16290
45170
12055
14815
42640

ZAT WARNA YANG DIIZINKAN

Zat Pewarna

No. Indeks Warna

Biru Berlian
Coklat HT
Eritrosin
Hijau FCF
Hijau S
Indigotin
Karmoisin
Kuning FCF
Kuning Kuinolin
Merah Alura
Ponceau 4R
Tartrazin

42090
20285
45430
42053
44090
73015
14720
15985
47005
16035
16255
19140

Identifikasi Aspartam Secara KCKT

(08/MA/01)
Aspartame is an artificial sugar substitute. Although
aspartame is added to over 9,000 food products, it is not
fit for human consumption !
This toxic poison changes into formaldehyde in the body
and has been linked to migraines, seizures, vision loss and
symptoms relating to lupus, Parkinsons Disease, Multiple
Sclerosis and other health destroying conditions.
Besides being a deadly poison, aspartame actually
contributes to weight gain by causing a craving for
carbohydrates

PROSEDUR
Prinsip :
Pemisahan aspartam dari senyawa lain secara
KCKT dalam kolom oktadesilsilan menggunakan
fase gerak campuran dapar fosfat dan
asetonitril.
Sampel :
Sediaan pemanis buatan, permen, sirop dll.

PROSEDUR

Larutan Baku
Sejumlah lebih kurang 50 mg aspartam baku, ditimbang seksama
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, ditambah 25 ml fase gerak,
dikocok sampai larut dan diencerkan dengan fase gerak sampai tanda,
kocok (A).
Sejumlah 1,0; 1,5; 2,0; dan 3,0 ml A dipipet masing-masing secara
terpisah dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan ditambah fase
gerak hingga tanda, dikocok dan disaring dengan penyaring membran
0,4 m serta diawaudarakan (B)

Larutan Uji
Sejumlah lebih kurang 100 mg cuplikan ditimbang seksama, dimasukkan
ke dalam labu tentukur 50 ml ditambah 25 ml fase gerak hingga tanda,
dikocok dan disaring dengan penyaring membran 0,45 m serta
diawaudarakan (C)

PROSEDUR
Larutan B&C masing-masing disuntikkan dengan cara
terpisah dan dilakukan KCKT dengan kondisi sebagai
berikut :
Fase diam : Oktadesilsilan dengan partikel 10 m;
150x6 mm atau kolom lain yang sesuai.
Fase gerak : Dapar natrium dihidrogen fosfat 10mmol
(pH 2,6 ) asetonotril ( 82,5 : 17,5 )
Laju aliran : 1,2 ml/menit
Detektor : uv pada 210 nm
Volume penyuntikan : 20 l

Identifikasi Arsen pada Air Minum dalam

Kemasan (MA PPOM 46/MA/90)
Prinsip :
Analisis kualitatif arsen setelah cuplikan
didestruksi menggunakan asam klorida untuk
membebaskan senyawa arsen yang terkandung.
Kemudian diidentifikasi secara reaksi warna.

Prosedur Identifikasi
Arsen:

Masukkan lebih kurang 10 g sampel kedalam erlenmeyer 100 ml,

kemudian tambahkan 35 ml air dan 5 ml HCl pekat, kocok hingga
homogen.

Tambahkan 2 ml larutan KI dan 8 tetes SnCl2 dan biarkan 15

menit

Tambahkan 3 g logam Zn, tutup dengan sambungan pipa gelas

yang salah satu pipanya ditutup oleh glasswool yang dibasahi
larutan Pb asetat dan pipa yang lain diisi larutan
silberdietilditiocarbamat dalam piridin

Warna merah yang terkandung dalam larutan menunjukkan

adanya arsen

Dengan cara yang sama lakukan terhadap blanko dan baku arsen
dalam air dengan konsentrasi 0,05 ppm.

Identifikasi Sianida pada Air Minum dalam

Kemasan (MA PPOM 31/MM/00)

Prinsip :
Analisis kualitatif sianida setelah
cuplikan diasamkan dan dipanaskan
untuk membebaskan uap sianida yang
kemudian diidentifikasi secara reaksi
warna.

Prosedur :
Masukkan sejumlah 5-10 g cuplikan ke dalam
erlenmeyer 100 ml dan tambahkan 50 ml air dan 10
ml asam tartrat 10% b/v. Tutupi mulut erlenmeyer
dengan kertas asam pikrat yang telah dibasahi
dengan larutan Na2CO3 jenuh
Kemudian panaskan erlenmeyer di atas penangas air
pada suhu 40-500C
Warna merah yang terbentuk pada kertas asam pikrat
menunjukkan adanya sianida. Dengan cara yang sama
lakukan pada blanko.