Laporan Praktikum KI2221

Cara Pemisahan dan Elektrometri

Percobaan 0
EKSTRAKSI PELARUT

Nama

:Dhimaz Galih Prasetyo

NIM

:10512062

Kelompok

:IV

Tanggal Percobaan

:22 April 2014

Tanggal Pengumpulan

:29 April 2014

Asisten

: Renta (20511021)

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2014

EKSTRAKSI PELARUT
1. Tujuan
Menentukan nilai Keks pada sistem ekstraksi tiap percobaan
2. Prinsip Percobaan
Jika suatu solut terdistribusi antara 2 cairan yang tak saling campur maka pada
keadaan yang berkesinambungan terdapat hubungan antara konsentrasi solut pada kedua
cairan yang bersangkutan. Hubungan kuantitatif inilah ynag disebut hukum distribusi
Nerst yang dapat dinyatakan dalam persamaan berikut:
KD = [A]1/ [B]2, dimana
KD = koefisien distribusi
[A]1 = konsentrasi spesi A pada fasa 1
[B]2 = konsentrasi spesi B pada fasa 2
Pemisahan macam ion logam dapat dilakukan melalui metoda ekstraksi pelarut
dengan terlebih dahulu membentuk spesi netral dari logam bersangkutan. Pada percobaan
ini ion logam dengan pereaksi difeniltiokarbazida atau ditizon akan membentuk senyawa
kompleks yang netral sehingga dapat terekstraksi dari fasa air ke fasa organik.
Mn+ + n HDz
M(Dz)n + nH+ , HDz = ditizon
Dengan,
H 3 O+

D=Keks [HDz ]

dalam logaritma ditulis sebagai berikut:

Log D = log Keks + n log [HDz]org + n pH
3. Alat dan Bahan

Alat alat gelas

Spektrofotometer sinar tampak
Larutan baku 1 ppm Co2+
Larutan ditizon dalam kloroform
Larutan penyangga

4. Cara Kerja
Mula-mula ke dalam 5 buah corong pisah dimasukkan 10 mL larutan baku 1 ppm
kobal, kemudian ke masing-masing corong pisah dimasukkan larutan penyangga dengan
pH masing masing 6; 7; 7,5; 8; 9.. Selanjutnya masing-masing dimasukkan 10 mL larutan
ditizon dalam kloroform. Dilakukan pengocokkan dengan kuat sampai terbentuk dua
fasa. Lapisan kloroform kemudian diambil dan diukur absorbansinya dengan
spektrofotometer pada panjang gelombang 540 nm dengan ditizon sebagai blanko
5.

Hasil Pengamatan
p

%T

H
6
7
7.5
8
9

29,6
36
44,2
36,8
40,4

6. Perhitungan dan Pengolahan Data

Absorbansi
A=-log T
pH
6
6,5
7
8
9

A
0,52870
8
0,44369
7
0,35457
8
0,43415
2
0,39361
9

Kurva Absorbansi terhadap pH

0.6
0.5
0.4
Absorbansi

0.3

f(x) = - 0.03x + 0.65

R = 0.31

A
Linear (A)

0.2
0.1
0
5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5
pH

Asumsi pada pH 6 ekstraksi berlangsung sempurna (efisiensi 99,99%)

[ Co ] org
E=
100
[ Co ] aq
[Co] org=

E
99,99
[ Co ] aq=
0,5 ppm=0,49995 ppm
100
100

dan setelah pengenceran

10
[Co]org= 0,49995=0,19998 ppm
25
Koefisien absortivitas (a)
Hukum Lamber-Beer
A=a b [ Co ] org
a=

A
0,528708
=
=2,643806
b [ Co ]org 1 0,19998

[Co]org pada berbagai pH dapat ditentukan menggunakan Hukum Lambert-Beer

A
[Co] org=
a b
%E kobalt dapat ditentukan dengan cara
[ Co ] org
E=
[ Co ] aq

Dan di dapat nilai [Co]org dan %E pada berbagai pH

pH
6
6,5
7
8
9

[Co]org

%E Co

(ppm)
0,49995
0,41956

(%)
99,99
83,9126

3
0,33529

1
0,41053

67,0582
82,1074

7
0,37220

3
74,4416

Penentuan Angka Banding Distribusi (D)

Angka bangding distribus dapat dihitung sebagai
[ Co ]org
D=
[ Co ] aq[ Co ]org
dan didapat nilai D dan log Dpada berbagai pH adalah
pH

9999

6,5
7
8
9

log D
3,99995

5,21606

7
0,71734

4
2,03565

3
0,30870

7
4,58891

1
2,91261
9

0,66171
0,46428
4

Kurva log D terhadap pH

5
4
3
Log D 2

log D

1
0
5.5

Linear (log D)
f(x) = - 0.8x + 7.04
R = 0.38
6.5

7.5

8.5

9.5

pH

Penentuan Keks
Keks dapat ditentukan dari persamaan regresi
y=0,0962 x+1,3677
dan persamaan
log D=n pH +log K eks + n log[ HDz ]org
n = 0,0962
log Keks + n log [HDz]org = 1,3677
[HDz]org dapat dihitung menggunakan
[HDz ]org =[HDz ]awal [Co]org
Pada pH 6,5
24,58044 103
[HDz ]org =250,41956=24,58044 ppm=

256,33 g/mol

g
L

=9,58937 105 M

maka
log K eks + n log[ HDz] org=1,3677
5

log K eks + 0,0962 log9,58937 10 =1,3677

log K eks 0,3865=1,3677
log K eks =1,7542
K eks =101,7542 =56,78737
Sehingga nilai Keks pada berbagai pH adalah sebagai berikut
pH
6
6,5
7
8
9

Keks
56,805
27
56,787
37
56,768
68
56,785
37
56,776
86

7. Pembahasan
Dithizon merupakan senyawa netral yang akan bereaksi dengan air membentuk H+
dan ion dithizon. Pada saat ekstraksi terjadi reaksi sebagai berikut untuk dithizon:
H2O + [HDz]n H3O+ + DzBerdasarkan hukum Nerst, jika suatu larutan (dalam air) mengandung zat organik
A dibiarkan bersentuhan dengan pelarut organik yang tidak bercampur dengan air,
maka zat A akan terdistribusi baik ke dalam lapisan air (fasa air) dan lapisan organik
(fasa organik). Dimana pada saat kesetimbangan terjadi, perbandingan konsentrasi zat
terlarut A di dalam kedua fasa itu dinyatakan sebagai nilai Kd atau koefisien distribusi
(partisi) dengan perbandingan konsentrasi zat terlarut A di dalam kedua fasa organik-

air tersebut. Dalam hal ini senyawa yang dimaksud adalah dithizon. Co 2+ bereaksi
dengan ion dithizon menurut reaksi:
Co2+ + 2Dz- Co(Dz)2
Pada percobaan kali ini dilakukan ekstraksi pelarut terhadap ion logam. Ion logam
yang

digunakan

dalam

percobaan

kali

ini

yaitu

Cobalt.

Awa l n y a l a r u t a n C o b a l t ( I I ) d i m a s u k k a n k e d a l a m 5 c o r o n g p i s a h
d e n g a n konsentrasi yang sama yaitu 0.5 M sebanyak 10 mL kemudian
juga ditambahkan larutan dititizon sebanyak 10 mL. Kemudian akan terlihat
perbedaan dua fasa, karena larutan Cobalt (II) merupakan fasa air dan
ditizon adalah fasa organic. Kemudian ditambahkan buffer yang berbeda-beda pada
setiap corong pisah, yaitu pH 6, 7 , 7.5, 8,dan 9. Penambahan buffer ini membuat perbedaan
konsentrasi Cobalt dalam campurandan juga sebagai pemberi suasana asam atau basa.
Cobalt (II) akan berada dalam fasa yang sama yaitu fasa air sedangkan fasa
organiknya adalah ditizon dalam kloroform. Pelarut yang digunakan pada fasa organik
adalah pelarut kloroform karena nilai massa jenis kloroform tidak jauh berbeda dengan
massa jenis ditizon dan Cobalt. Hal tersebut akan membuat Cobalt akan mudah
terekstraksi ketika dilakukan pengocokan terhadap corong pisah. Awalnya Cobalt
berada

dalam

fasa

air

kemudian

setelah

terekstraksi berada dalam fasa organic karena Cobalt (II) akan membentuk
kompleks denganditizon yaitu menjadi Co(Dz) 2. Ditandai dengan warna fasa
organik menjadi biru tua gelap pada pH 6, biru tua cerah pada pH 7, biru muda pada
pH 7,5 dan 8, serta warna biru kejinggaan pada pH 9. Setelah ekstraksi dilakukan
spektroskopi UV-Vis dengan panjang gelombang 540 nm terhadap fasa organik yang
telah dipisahkan dari fasa airnya.
Berdasarkan data percobaan, pada pH 6 diperoleh nilai %T yaitu 29,6. Pada pH 7
menjadi 36. Akan tetapi terjadi keanehan pada pH 7,5 karena %T nya naik drastis ke
angka 44,2 kemudian di pH 8 turu menjadi 36,8. HAlini kemungkinan karena terjadi
kesalahan saat memasukkan larutan buffer, seharusnya dengan semakin basanya pH,
maka nilai %T akan semakin besar karena semakin banyak pula cobal yang terekstrak

ke dalam kloroform, selanjutnya ditemukan bahwa kenaikan pH pada konsentrasi 9

kembai normal yaitu 40,4

pH optimum menurut literatur seharusnya adalah pH 8, tetapi di sini terjadi

perbedaan, yaitu pH optimum pada pH 6. Hal ini dimungkinkan karena pada proses
pengocokkan, waktu dan kecepatan mengocok corong pisah tiap orang berbeda-beda
sehingga

kemungkinan

kobal

yang

terekstrak

pada

tiap

corong

pisah

perbandingannya tidak sama.

Pada perhitungan ditentukan nilai D bukan K D karena KD merupakan
perbandingan konsentrasi fasa organik dengan fasa air dimana tidak terdapat
perbedaan molekuler antara zat awal dan zat yang diekstraksi pada kedua
fasatersebut. Sedangkan untuk D, merupakan perbandingan konsentrasi fasa
organik dengan fasa air dimana terdapat perbedaan molekuler antara zat awal dan zat
yang diekstraksi pada kedua fasa tersebut.
8. Kesimpulan
pH
6
6,5

9. Daftar Pustaka
Harvey,
Chemistry.
Day,

USA

David.
:

R.A.,

The
A.L.

7
8
9

Keks
56,805
27
56,787
37
56,768
68
56,785
37
56,776
86

2000.

Modern

Analytical

McGraw-Hill Companies.
Underwood. 2001. Analisis Kimia

Kuantitatif. Jakarta : Erlangga

Skoog D. A., West D. M., Holler F.J., Fundamental of Analytical Chemistry, 7th
Ed. Saunders college Publishing, 1996.

10. Kesimpulan
Nilai Ka asam asetat hasil perhitungan = 2,264 x 10-4 dan 1,833 x 10-4
11. Daftar Pustaka
-

Skoog. D.A. Principles of Instrmental Analysis. 3rd ed. Saunders College Publishing.
Philadelphia. 1985

Christian, G.D. Instrumental Analysis. 2nd ed. Allyn and Bacon, Inc. Boston.1986