I.

PENDAHULUAN

A. Judul Percobaan
Analisis Kuantitatif Campuran Pb dan Cu
B. Tujuan Praktikum
a. Mengetahui metode yang digunakan dalam penentuan kadar ion Pb
dan Cu dalam sampel.
b. Dapat menentukan kadar ion Pb dan Cu dalam sampel.

II. METODE

A. Alat dan bahan

1. Alat:

2. Bahan:

a. Buret

a. Larutan cuplikan 50 ml

b. Cawan porselin

b. Larutan H2SO4 4 N

c. Corong

c. Alkohol

d. Eksikator

d. Aquades

e. Gelas beker

e. Larutan KI 20%

f. Gelas pengaduk

f. Larutan Na2S2O3 0,1 N

g. Gelas ukur

g. Amilum 1%

h. Kertas saring
i. Kompor
j. Kain
k. Labu erlenmeyer
l. Oven
m. Pipet ukur
n. Pro pipet
o. Statif Buret
p. Timbangan
q. Kawat kasa
B. Cara Kerja
a. Perhitungan kadar Pb
Larutan cuplikan sebanyak 50 ml dimasukkan ke dalam gelas
beker. Larutan dipanaskan dengan kompor beralaskan kawat kasa
hingga mendidih. Setelah larutan mendidih, larutan ditambahkan
dengan H2SO4 4 N sebanyak 20 ml sambil diaduk. Setelah itu, larutan
diangkat dari kompor dan diendapkan serta dibiarkan kurang lebih 10
menit.

Kertas saring ditimbang terlebih dahulu (W1) dan dicatat angka

hasil timbangannya. Setelah ditimbang, kertas saring dilipat menjadi
bagian. Kertas saring kemudian dibuka sehingga bentuknya menyerupai
corong. Sebelum kertas saring diletakkan dalam corong, corong dibilas
dengan aquades. Corong dipasang pada erlenmeyer.
Setelah 10 menit, larutan campuran yang ada di gelas beker
dituangkan ke corong dengan bantuan gelas pengaduk. Gelas beker
kemudian dicuci dengan 25 ml alkohol lalu disaring sebanyak 2 kali.
Endapan yang terbentuk bersama kertas saring dipindahkan ke cawan
porselin dan dimasukkan ke dalam oven selama kurang lebih 15 menit.
Larutan hasil penyaringan (filtrat) tidak dibuang karena filtrat akan
digunakan untuk menentukan kadar Cu.
Setelah dimasukkan ke dalam oven, kertas saring didinginkan di
eksikator selama beberapa menit. Kertas saring kemudian ditimbang
dan dicatat angka hasil timbangannya (W2). Kadar Pb dihitung dengan
menggunakan rumus:

Kadar Pb:

100%

keterangan:
BA Pb

: 207,2

BM PbSO4

: 303,2

Endapan

: W2-W1

b. Perhitungan kadar Cu
Filtrat dari percobaan sebelumnya ( hasil penyaringan ) yang
berada di dalam erlenmeyer ditambahkan aquades sebanyak 50 ml,
larutan KI 20% sebanyak 10 ml, dan larutan H2SO4 4 N sebanyak 10
ml. Setelah itu, larutan dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai
berwarna kuning muda keruh. Ketika sudah berwarna kuning muda
keruh, larutan ditambahkan amilum 1% sebanyak 1 ml. Larutan

kemudian dititrasi lagi sampai warna biru hilang dan menjadi warna
putih susu. Kadar Cu dihitung dengan menggunakan rumus:
Kadar Cu:

63,5 100%

keterangan:
V : Volume larutan Na2S2O3 dalam liter
N : Normalitas larutan Na2S2O3

III. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil
Berdasarkan percobaan kelompok, maka diperoleh hasil dalam dua
tabel sebagai berikut:
Tabel 1. Pengamatan dan perhitungan kadar Pb
No.

Perubahan

Sebelum

Sesudah

Warna

Biru

Biru

Endapan

Putih

Putih

Kertas saring

0,422 gr

1,111 gr

Kadar Pb

94,17 %

Tabel 2. Pengamatan dan perhitungan kadar Cu

No.

Perubahan

Sebelum

Sesudah

Volume

11,85

Warna filtrat

Kuning tua

Kuning muda

Warna filtrat +

Biru

Putih

amilum 1%

kehitaman

susu/cream

Kadar Cu

15,05 %

B. Pembahasan
Dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan estimasi
komponen-komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi dikenal sebagai
analisis kualitatif sedangkan langkah estimasinya adalah analisis
kuantitatif. Analisis kualitatif cenderung sederhana sedangkan analisis
kuantitatif agak lebih rumit. Analisis kuantitatif dapat diklasifikasikan
dengan dasar perbedaan metode analisis atau diklasifikasikan dengan dasar
skala analisisnya. Biasanya analisis kualitatif dilakukan sebelum analisa
kuantitatif (Khopkar, 1990).
Menurut Rosalia (2012), analisis kualitatif adalah mengidentifikasi
komponen baik unsur maupun gugus dalam suatu zat sedangkan analisis

kuantitatif adalah menghitung atau menentukan perbandingan banyaknya

masing-masing komponen yang terkandung dalam suatu zat yang
dianalisis. Metode analisis dibagi menjadi dua yaitu konvensional dan
instrumental. Metode konvensional seperti gravimetri dan volumetri
sedangkan instrumental (menggunakan instrumen/ peralatan) yaitu cara
elektrokimia, spektrofotometri, dan kromatografik.
Analisis

kualitatif

mengacu

pada

seperangkat

prosedur

laboratorium yang dapat digunakan untuk memisahkan dan menguji

adanya ion dalam larutan. Analisis ini tidak selalu menyatakan sumber
senyawa yang menghasilkan ion atau banyaknya ion. Jika dibandingkan
dengan perangkat prosedur laboratorium lainnya, maka analisis kualitatif
menggambarkan keseluruhan konsep kesetimbangan dalam larutan
(Petrucci, 1987).
Menurut Khopkar (1990), analisis kuantitatif memiliki beberapa
tahap, yaitu:
1. Penarikan sampel
Sampel harus dapat mewakili materi yang akan dianalisis secara utuh.
2. Mengubah konstituen yang diinginkan ke bentuk yang dapat terukur
Hal ini berkaitan dengan metode pemisahan. Pemilihan teknik
pemisahan untuk situasi yang spesifik tergantung pada sejumlah faktorfaktor, biasanya didasari pada ketelitian dan ketepatan yang dibutuhkan.
3. Pengukuran konstituen yang diinginkan
Sifat-sifat fisika dan kimia dapat digunakan sebagai cara identifikasi
kualitatif dan pengukuran kuantitatif atau keduanya.
4. Penghitungan dan interpretasi data analitik
Hasil analisis dinyatakan sedemikian rupa sehingga dapat dipahami
artinya oleh si peminta analisis.
Metode penetapan kadar secara kimia terdiri atas metode analisis
volumetri dan gravimetri. Metode-metode tersebut berhubungan dengan
reaksi-reaksi kimia. Metode analisis gravimetri adalah suatu metode
analisis

yang berdasarkan

pada prinsip

penimbangan

(Setiawan,

dkk.2011). Analisis volumetri adalah analisis kuantitatif yang pada

umumnya dilakukan dengan mengukur banyaknya volume larutan standar
yang dapat bereaksi kualitatif dengan larutan zat yang dianalisis yang
banyaknya tertentu dan diketahui (Rosalia, 2012).
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat
suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara
analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa
murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat
ditimbang dengan teliti. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang
dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti: metode pengendapan,
metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam metode
lainnya (Khopkar, 1990).
Analisis gravimetri mempunyai beberapa persyaratan, yaitu zat
yang ditentukan harus dapat diendapkan secara terhitung (99%) dan
endapan yang terbentuk harus cukup murni serta dapat diperoleh dalam
bentuk yang cocok untuk pengolahan selanjutnya. Keuntungan metode
gravimetri adalah sederhana, akurat, kesalahan 0,1-0,3 % dan analisis
makro (diperlukan endapan 10 mg atau lebih). Kerugian dari metode ini
adalah memakan waktu yang lama. Langkah-langkah analisis gravimetri
adalah pengendapan dengan cara penambahan pereaksi, pencucian
endapan, penyaringan endapan, pengeringan/pemijaran endapan, dan
penimbangan bobot konstan endapan (Rosalia, 2012).
Analisis volumetri dikenal sebagai titrimetri, di mana zat yang
akan dianalisis dibiarkan bereaksi dengan zat lain yang konsentrasinya
diketahui dan dialirkan dari buret dalam bentuk larutan. Syarat analisis
volumetri adalah reaksi harus berlangsung secara cepat, reaksi
berlangsung kuantitatif dan tidak ada reaksi samping. Metode volumetri
dapat diklasifikasikan sebagai berikut:
1. Titrasi asam-basa yang meliputi reaksi asam dan basa baik kuat maupun
lemah.

2. Titrasi redoks adalah titrasi yang meliputi hampir semua reaksi oksidasi
reduksi.
3. Titrasi pengendapan adalah titrasi yang meliputi pembentukan endapan,
seperti titrasi Ag atau Zn dengan K4Fe(CN)6 dengan indikator
pengadsorpsi.
4. Titrasi kompleksometri sebagian besar meliputi titrasi EDTA seperti
titrasi spesifik dan juga dapat digunakan untuk melihat perbedaan pH
pada pengompleksan.
Dalam percobaan praktikum ini, dilakukan titrasi redoks yang
menggunakan iodium sebagai reagen sehingga disebut juga sebagai titrasi
iodometri. Titrasi iodometri merupakan suatu metode titrasi dengan
penambahan indikator warna pada larutan yang diuji, kemudian ditetesi
dengan larutan yang merupakan kebalikan sifat larutan yang diuji. Titrasi
ini memakai prinsip oksidasi reduksi. Oksidasi mengacu pada setiap
perubahan kimia di mana terjadi kenaikan bilangan oksidasi sedangkan
reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi
(Pratama, 2010).
Menurut Khopkar (1990), reaksi iodometri dapat dilakukan dalam
beberapa pilihan, yaitu:
1. Reaksi Iodium-tiosulfat
Jika larutan iodium di dalam KI pada suasana netral maupun asam
dititrasi maka:
&"
"
I!" + 2S& O&"
! 3I + S) O*

Selama reaksi zat antara S& O! I " yang tidak berwarna adalah terbentuk
sebagai
"
"
"
S& O&"
! + I! S& O! I + 2I

yang mana berjalan terus menjadi

"
2S& O! I " + I" S) O&"
* + I!

warna indikator muncul kembali pada

&"
"
S& O! I " + S& O&"
! S) O* + I

reaksi berlangsung baik di bawah pH= 5.0 sedangkan pada larutan

alkali, larutan asam hypoiodus (HOI) terbentuk.
2. Reaksi dengan tembaga
Kelebihan KI bereaksi dengan Cu (II) untuk membentuk CuI dan
melepaskan sejumlah ekivalen I2.
2Cu&- + 4I " 2 CuI + I& ; 2Cu&- + 3I " 2CuI + I!"
Iodida berperan sebagai reduktor. pH optimum adalah 4,0. Cu (II) pada
medium alkali akan lebih sulit dioksidasi. Na2S2O3 ditambahkan secara
perlahan-lahan karena iodium yang teradsorbsi dilepaskan sedikit demi
sedikit.
3. Oksigen terlarut
Metode yang digunakan adalah metode Winkler. Dasarnya adalah
reaksi antara O2 dan Mn (II) hidroksida yang tersuspensi pada media
alkali. Iodium yang ekivalen dengan oksigen terlarut dititrasi oleh
Na2S2O3, yakni pada pH = 9,0.
MnO& + 4H - + 2I " I& + Mn II + 2 H& O
4. Air dengan metode Karl Fischer
Titrasi ini meliputi titrasi sampel dalam metanol tidak berair dengan
reagen yang terbuat dari I2, SO2, dan piridin dalam metanol. Reaksi
akhirnya yaitu

I& + SO& + H& O + CH! OH + 3 pyH -

2 pyH - I" + pyHOSO& OCH!

Titik akhir titrasi sesuai dengan munculnya kelebihan I2 yang dapat
dideteksi secara manual maupun dengan cara-cara elektrokimia. Metode
ini sangat bermanfaat untuk menentukan kelembaban dan kandungan
H2O dari berbagai materi. Metode dua reagen lebih baik bila sampel
dan piridin metanol serta SO2 dititrasi dengan iodium dalam metanol.
Metode percobaan yang digunakan untuk menentukan kadar ion Pb
adalah metode analisis gravimetri. Hal yang pertama kali dilakukan adalah
memasukkan larutan cuplikan sebanyak 50 ml ke dalam gelas beker.
Larutan dipanaskan dengan kompor hingga mendidih. Pemanasan
dilakukan agar larutan cuplikan mudah bereaksi dengan H2SO4 yang

ditambahkan setelah larutan mendidih. Pemanasan akan memudahkan

pemutusan ikatan hidrogen yang dimiliki oleh H2SO4 sehingga akan
terbentuk endapan PbSO4. Penambahan H2SO4 pada larutan cuplikan akan
membentuk endapan dengan reaksi:
Pb- + H& SO) PbSO) + 2H Temperatur reaksi berpengaruh terhadap kecepatan reaksi di mana
semakin tinggi temperatur reaksi maka kecepatan reaksi akan semakin
cepat. Selain itu, temperatur reaksi juga berpengaruh terhadap kualitas
pengendapan. Pada temperatur yang rendah (< 70oC) biasanya akan
diperoleh endapan yang sulit disaring, umumnya temperatur reaksi dibuat
sekitar 70oC (Setiawan, dkk.2011).
Larutan yang telah dipanaskan dan dicampur dengan H2SO4
kemudian diendapkan dan dibiarkan 10 menit. Sementara menunggu
terbentuknya endapan, kertas saring ditimbang terlebih dahulu dan dicatat
angka hasil timbangannya. Penimbangan berguna untuk mengetahui berat
kertas saring sebelum digunakan untuk penyaringan dan pembentukan
endapan. Setelah itu, kertas saring dilipat menjadi

19
4

bagian dan dibuka

sehingga bentuknya menyerupai corong. Kertas saring dimasukkan ke

dalam corong yang telah dibilas dengan aquades dan dipasang pada
erlenmeyer.
Setelah kurang lebih 10 menit, larutan yang telah diendapkan
kemudian dituangkan ke corong dengan bantuan gelas pengaduk. Gelas
beker kemudian dicuci dengan 25 ml alkohol lalu disaring kembali
sebanyak dua kali. Pencucian endapan bertujuan untuk menghilangkan
kontaminasi pada permukaan. Pencucian dilakukan dengan menggunakan
larutan elektrolit kuat dan harus mengandung ion sejenis dengan endapan
untuk mengurangi kelarutan endapan. Larutan tersebut juga harus mudah
menguap agar mudah untuk menimbang endapannya (Khopkar,1990).
Menurut Khopkar (1990), larutan pencuci

dibagi menjadi tiga

kelompok. Pertama, larutan yang mencegah terbentuknya koloid yang

mengakibatkan dapat lewat kertas saring, misalnya penggunaan amonium

nitrat untuk mencuci endapan ferihidroksida. Kedua, larutan yang

mengurangi kelarutan dari endapan, misalnya alkohol. Ketiga, larutan
yang dapat mencegah hidrolisis garam dari asam lemah atau basa lemah.
Pencucian berulang-ulang lebih efektif dibandingkan dengan sekali
pencucian dengan volume total yang sama. Dalam percobaan ini, alkohol
digunakan sebagai pencuci endapan yang bertujuan mengurangi kelarutan
dari endapan.
Endapan yang terbentuk bersama kertas saring dipindahkan ke
cawan porselin dan dimasukkan ke dalam oven selama kurang lebih 15
menit. Pengovenan bertujuan untuk mengeringkan endapan dan kertas
saring. Selain itu, pengeringan bertujuan untuk menghilangkan sisa pelarut
dan mendapatkan senyawa stabil dengan komposisi tertentu. (Rosalia,
2012). Setelah itu, cawan dikeluarkan dari oven dan dipindahkan ke
eksikator selama kurang lebih 10 menit. Eksikator berfungsi untuk
menurunkan suhu

cawan dan

endapan

sehingga berat

endapan

sesungguhnya dapat diukur. Di dalam eksikator sendiri terdapat silica gel

yang bekerja untuk menurunkan suhu dari kertas saring dan endapan.
Berdasarkan percobaan penetapan kadar Pb yang dilakukan
kelompok, warna sebelum dan sesudah pemanasan adalah biru. Endapan
yang terbentuk sebelum dan sesudah pemanasan adalah putih. Berat kertas
saring sebelum penyaringan adalah 0,422 gram. Sementara, berat kertas
saring sesudah pemanasan dan pendinginan adalah 1,111 gr. Kadar Pb
yang terdapat dalam larutan cuplikan berdasarkan perhitungan rumus
adalah 94,17%.
Berdasarkan percobaan penetapan kadar Cu yang dilakukan
kelompok, warna filtrat awal sebelum dititrasi adalah kuning tua, sesudah
dititrasi adalah kuning muda keruh. Setelah penambahan amilum 1%,
warna larutan menjadi biru kehitaman. Larutan kemudian dititrasi dan
warna akhir adalah putih susu/cream. Volume sesudah titrasi adalah 11,85.
Kadar Cu yang terdapat dalam larutan berdasarkan perhitungan rumus
adalah 15,05%.

Metode percobaan yang digunakan dalam penetapan kadar Cu

adalah metode analisis volumetri. Titrasi yang digunakan adalah titrasi
iodometri. Penetapan kadar Cu dilakukan dengan menggunakan filtrat dari
percobaan sebelumnya yang berada di dalam erlenmeyer. Filtrat
ditambahkan larutan KI 20% sebanyak 10 ml, larutan H2SO4 sebanyak 10
ml, dan larutan aquades sebanyak 50 ml. Setelah itu, larutan dititrasi
dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai berwarna kuning muda keruh.
Reaksi kimia yang terjadi ketika pencampuran Cu2+ dengan KI,
adalah Cu&- + 2I" CuI& , kemudian reaksi dilanjutkan sebagai berikut:
2CuI& Cu& I& + I& . Ketika dilakukan titrasi dengan Na2S2O3, yaitu
:& ;!&"<=

+ >&

<=

:) ;*&"<= + 2> " <=

Setelah larutan berwarna

kuning muda keruh, larutan ditambahkan indikator amilum 1% dan larutan

dititrasi lagi hingga warna biru kehitaman hilang. Amilum berfungsi untuk
menguji kepekaan iod dengan cara mengikat molekul iod. Menurut
Khopkar (1990), penambahan amilum dilakukan pada saat titik akhir
reaksi karena kompleks iodium-amilum mempunyai kelarutan yang kecil
dalam air.

IV. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil percobaan analisis kuantitatif campuran Pb dan

Cu, maka dapat disimpulkan:
1. Metode yang digunakan dalam penentuan kadar ion Pb adalah metode
gravimetri. Metode yang digunakan dalam penentuan kadar ion Cu
adalah metode volumetri dan titrasi yang digunakan adalah titrasi
Iodometri.
2. Kadar ion Pb dalam larutan cuplikan adalah 94,17% dan kadar ion Cu
dalam larutan cuplikan adalah 15,05%.

DAFTAR PUSTAKA
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerbit Universitas
Indonesia, Jakarta.
Petrucci, R.H. dan Suminar. 1989. Kimia Dasar;Prinsip dan Terapan
Modern;Edisi Keempat-Jilid1. Erlangga,Bogor.
Pratama, A., Darjat, dan Setiawan, I. 2010. Aplikasi LabView Sebagai Pengukur
Kadar Vitamin C dalam Larutan Menggunakan Metode Titrasi Iodimetri.
Jurnal UNDIP 12(1): 1-9.
Rosalia, S. 2012. Analisis Kimia. http://shintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09
/KD-meeting-11-12.pdf. 25 September 2014.
Setiawan, J., Masripah, dan Langenati, R. 2011. Karakterisasi Morfologi dan
Struktur Kristal Serbuk UO2 Dari Yellow Cake Dengan Variasi
Temperatur Pengendapan Adu. Jurnal Urania 17 (1): 9-17.

Lampiran
1) Perhitungan kadar Pb
W1 = 0,422 gr
W2 = 1,111 gr
Kadar Pb:

& ?,&
! !,&

& ?,&

! !,&

100%

1,111 0,422 100%

0,689 100%

94, 17 %

2) Perhitungan kadar Cu
V1 = 18 ml (volume yang dibutuhkan larutan sampai warna kuning muda
keruh ketika dititrasi)
V2 = 5,7 ml ( volume yang dibutuhkan dari warna kuning muda keruh
menjadi putih susu/cream).
Vsesudah =

C - ,?
&

= 11,85

Kadar Cu:

15,05 %

,C

63,5 100%

0,1 63,5 100%