Aas
Aas
A.Tujuan
Mahasiswa dapat menentukan kadar Cu(ll) dalam sampel limbah dengan metode
spektrometri serapan atom (SSA).
B. Tinjauan Pustaka
Spektrofotometri serapan atom, sering disingkat sebagai AAS atau SSA adalah
suatu bentuk spektrofotometri dimana spesies pengabsorbsiannya adalah atom-atom.
(Underwood, 1996 :430).
Prinsip dasar SSA adalah interaksi antara radiasi elektomagnetik dengan sampel.
SSA merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah.
Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk analisis unsur yang didasarkan
pada emisi dan absorbansi dari uap atom. Komponen kunci pada metode ini adalah sistem
(alat) yang dipakai untuk menghasilkan uap atom dalam sampel.
Cara kerja SSA berdasarkan atas penguapan larutan sampel, kemudian logam
yang terkandung didalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengabsorbsi
radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda yang mengandung unsur
yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang
gelombang tertentu menurut jenis logamnya. Jika radiasi elektomagnetik dikenakan
kepada suatu atom maka akan terjadi eksitasi elektron dari tingkat dasar ke tingkat
tereksitasi, setiap panjang gelombang memiliki energi yang spesifik untuk dapat
tereksitasi ke tingkat yang lebih tinggi. Besarnya energi tersebut dapat dihitung
menggunakan rumus :
E=
hc
dimana : E = Energi
Warna nyala
Merah
Merah Tua /Jingga
Kuning
Hijau
Nila
Lembanyung
Hijau Kekuningan
N2O
Hidrogen
2100
2780
Asetilena
2200
3050
2955
Propana
1950
2800
Kelebihan dari SSA, yaitu spesifik (analisis tertentu dengan panjang gelombang
atau garis resonansi yang sesuai), selektif dan spesifik untuk menganalisis logam. Hal ini
disebabkan karena kecepatan analisisnya, ketelitian sampai tingkat runut, tidak
memerlukan pemisahan pendahuluan, relative murah dengan pengerjaan yang sederhana.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
1.
2.
3.
4.
5.
Alat :
Gelas kimia 500 mL
Labu ukur 50 mL
Labu ukur 25 mL
Mikropipet
Pipet tetes
Corong dan statif corong
Alat SSA perkin Elmer Analist 100
Bahan :
Larutan stock Cu 1000 ppm
HN03 pekat 16 M
HN03 1 M
Larutan sampel
Aquades
1 buah
1 buah
6 buah
3 buah
5 buah
1 set
1 set
2 mL
0,31 mL
1 mL
50 mL
secukupnya
2. HN03
Sifat Fisika
Sifat Kimia
Wujud : cair
Struktur hablur triklinik
Warna : tidak berwarna
Hf : - 769,98 KJ/mol
Kelarutan : Mudah larut
dalam air
Wujud : zat cair
Warna : tidak berwarna
Titik leleh : -410 C
Titik didih : 830 C
Sangat kprosif
Bersifat oksidator
Asam beracun
air
tercampurkan
Wujud : cairan
Warna : tidak berwarna
Titik leleh : 00 C
Titik didih : 1000 C
3. Aquades
Bersifat polar
Pelarut universal
www.wikipedia.com
E. Bagan Alir
Cara pengoperasian alat
Alat AAS
-
dihidupkan kompresor dan buka tabung gas C2H2 set pada angka
17 psig
Alat AAS
Larutan sampel
- disiapkan
- diukur serapannya
- dicatat hasil pengamatan
Larutan sampel dengan nilai
absorbansinya
F. Cara Kerja
Cara pengoperasian alat
Alat AAS dipanaskan dengan menekan tombol ON, dihidupkan kompresor dan
buka tabung gas C2H2 set pada angka 17 psig dan cerobong pembuangan gas. Pada
display alat tampak new recall methode ditekan enter lalu dimasukkan besar arus Hollow
Cathode Lamp (75% dari yang tertera), besar slit, besar Wafe Length tekan enter.
integration time (lama pembacaan yang diinginkan) dan replicate (pengulangan
pembacaan) diketik. Dipilih hold, curve calibration untuk metode pembacaan tekan enter
terus menerus sampai mode pada Display kembali ke lamp current
Burner dinyalakan dengan menekan tombol flame on/off, ditekan cont untuk
memulai optimasi absorbans, larutan blanko diaspirasikan kemudian tekan A/Z (auto
zero) pada saat absorbans menunjukan hara nol (0,000), aspirasikan larutan standar
dengan konsentrasi terendah untuk memperoleh harga absorbans mendekati 0,200 jka
belum tercapai atur laju alir gas (bahan bakar) dan knob nebulizer dengan cara memutar
kekiri dan kekanan. Semua larutan standar diaspirasikan mulai dari konsentrasi terendah
sampai tertingi kemudian tekan read.
Pembuatan Larutan Blanko
0,31 mL HN03 pekat 16 M dimasukkan ke dalam gelas kimia 500 mL dan
ditambahkan dengan aquades sampai mencapai batas volume 500 mL. larutan
dihomogenkan.
G. Pengamatan
Pembuatan larutan blanko
HNO3 pekat 16 M = cairan tidak berwarna (0,31mL)
Aquades = cairan tidak berwarna
Ketika HNO3 pekat 16 M ditambahkan aquades sampai volume 500mL larutan
tetap tidak berwarna.
Pembuatan larutan standar
Larutan stock tembaga = cairan berwarna biru muda
Pada setiap konsentrasi (5ppm, 10ppm,15ppm, 20ppm, 25ppm) ketika Larutan
stock tembaga diencerkan dengan larutan blanko maka larutan tidak berwarna.
10
= 324,8 nm
= 22 Ma
= 0,7 nm
= 56%
Lama pembacaan
Pengulangan bacaan
= 0,7 detik
= 3x
Sampel 1 A = 0,693
Sampel 2 A = 0,695
Diperoleh persamaan A = 0,0351 C
Absorbansi
(ppm)
0
5
10
15
20
25
0
0.193
0.388
0.521
0.753
0.821
Konsentrasi
Absorbansi
(ppm)
11
Sampel 1
Sampel 2
0.693
0.193
C = 0,0351
0,693
= 0,0351
= 19,744 ppm
3. Penentuan konsentrasi sampel 2
Dik : A = 0,695
Dit : Konsentrasi sampel ?
Jwb : y = 0,0351 x sebanding A = 0,0351 C
A
C = 0,0351
0,695
= 0,0351
= 19,801 ppm
4. Penentuan Energi serap
Dik : h = 6,63 x 10-34 J.s
c = 3 x 108 m/s
12
hc
E = 0,0612 x 10-17J
Energi serap = 56% x 0,0612 x 10-17J = 3,4272 x 10-19J
I. Pembahasan
Pada percobaan ini ditentukan kadar Cu(ll) pada contoh uji dengan metode
spektrometri serapan atom (SSA). Prinsip dasar yang digunakan adalah interaksi radiasi
elektromagnetik dengan sampel/absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya
tersebut pada panjang gelombang tertentu. Untuk logam Cu menyerap cahaya pada 324,8
nm. Dengan spektroskopi konsentrasi suatu unsur atau senyawa dengan mudah dapat
dihitung dari kurva standar antara panjang gelombang dan konsentrasi larutan.
Ada 3 jenis larutan yang akan diuji, yaitu larutan blanko, larutan standar tembaga
dan larutan sampel. Larutan blanko dibuat untuk mengenolkan nilai absorbansi dan
digunakan untuk mengencerkan larutan stock menjadi larutan standar. Larutan blanko
dibuat dengan cara mengencerkan larutan HN03 pekat 16 M sampai pH mencapai 2.
penggunaan larutan HN03 bertujuan untuk mencegah terjadinya hidrolisis atau
pengendapan sehingga mempengaruhi jumlah cuplikan yang sampai ke nyala api. Jika
larutan blanko yang digunakan adalah NaOH, maka kemungkinan terbesar adalah
terjadinya hidrolisis dan proses pengkabutan tidak akan terjadi.
Cu2+ + NaOH
Cu(OH)2 + Na+
Konsentrasi larutan yang dibuat adalah 5ppm, 10ppm, 15ppm, 20ppm, 25ppm.
Konsentrasi dibuat 5 variasi (5 titik) karena dalam pembuatan kurva kalibrasi dengan 5
titik dapat mewakili garis yang dihasilkan. Jika dengan 5 titik tersebut kurva berbentuk
linier, maka titik selanjutnya akan berbentuk linier juga. Konsentrasi terkecil dari larutan
standar yang dibuat adalah 5ppm. Alasannya karena batas minimum absorbansi yang
dapat dideteksi yaitu 0,2 pada konsentrasi 5ppm. Hal ini sering disebut batas deteksi.
13
Sebelum dilakukan pengujian, alat SSA terlebih dahulu harus dioptimasi atau
diatur sedemikian sehingga memperoleh hasil analisis yang baik dan sempurna. Bahan
bakar yang digunakan adalah asetilen karena Cu merupakan logam yang mudah diuapkan
sehingga dibutuhkan suhu rendah dan asetilen ini mempunyai temperatur nyala yang
rendah, memudahkan terbentuknya atom netral dan meminimalkan pembentukan oksida
dari unsur yang diteliti misalnya CuO, Cu(OH)2 dll. Perbandingan antara asetilen dengan
oksigen yang digunakan adalah 2:4, pada perbandingan tersebut proses atomisasi dapat
terjadi.
Panjang gelombang diatur pada 324,8 nm. Panjang gelombang ini merupakan
panjang gelombang terbesar dari Cu untuk bertransisi dari tingkat dasar ke tingkat
eksitasi. Logam Cu mempunyai panjang gelombang yang berbeda-beda dan penjang
gelombang maksimumnya yaitu 324,8 nm. Untuk optimasi kuat arus lampu hollow
catoda bergatung pada unsur yang dianalisis. Kuat arus yang digunakan pada percobaan
ini adalah 22mA. Di dalam alat SSA terdapat celah atau lensa yang berfungsi untuk
menyeleksi atau memilih salah satu dari beberapa panjang gelombang yang berasal dari
lampu hollow catoda. Lebar celah tersebut perlu diatur untuk mencegah adanya gangguan
berbagai spekta. Lebar celah yang digunakan berukuran 0,7nm. Semakin kecil lebar celah
yang digunakan, maka semakin kecil gangguan spektra.
Dari hasil pengukuran absorbansi dengan konsentrasi bervariasi, diplotkan ke
dalam kurva absorbansi dan konsentrasi (kurva kalibrasi), sehingga diveroleh kurva linier
dengan persamaan Y=0,0351x dan regresi R= 0,9852. persamaan tersebut digunakan
untuk menghitung nilai konsentrasi Cu(ll) dari sampel yang sudah diketahui nilai
absorbansinya. Dari perhitungan konsentrasi Cu pada sampel 1 (A=0,693) adalah 19,744
ppm dan konsentrasi Cu pada sampel 2 (A=0,695) adalah 19,801.
Pada alat SSA, tertera angka energi 56% artinya 56% energi dari jumlah energi
keseluruhan digunakan untuk proses atomisasi yaitu sebesar 3,4272 x 10-19J.
Harga konsentrasi Fe (II) dalam sampel yang terukur secara kuantitatif tidak selalu
akurat, hal ini disebabkan oleh beberapa faktor kesalahan, diantaranya:
1. Kesalahan dalam memipet.
2. Kesalahan dalam membaca miniskus pada tanda batas labu ukur.
Harga konsentrasi Fe (II) dalam sampel yang terukur secara kuantitatif tidak selalu
akurat, hal ini disebabkan oleh beberapa factor kesalahan, diantaranya:
14
3.
4.
5.
6.
J. Kesimpulan
Penentuan kadar Cu(II) dalam sampel dapat ditentukan dengan menggunakan
teknik spektrofotometri SSA. Dari kurva kalibrasi diperoleh persamaan Y=0,0351x dan
regresi R= 0,9852. . Dari persamaan tersebut diperoleh konsentrasi Cu pada sampel 1
(A=0,693) adalah 19,744 ppm dan konsentrasi Cu pada sampel 2 (A=0,695) adalah
19,801. energi yang digunakan untuk proses atomisasi adalah 56%.
K. Daftar Pustaka
Anonim
(tanpa
tahun).
artikel.lib.unair.
[online].
Tersedia:
15
Lampiran
Perhitungan Pembuatan Larutan
1. Membuat Larutan Baku Fe (II) 100 ppm dalam 100 mL Larutan
Dik : M HN03 = 16 M
pH larutan blanko = 2
M larutan blanko = 0,01 M
V larutan blanko = 500 mL
Dit : Volume HN03 pekat
Jawab :
Mlaru tan blankoxVlaru tan blanko
MHNO3
0,01Mx500mL
=
16 M
= 0,31 mL
2. Membuat Larutan Standar dari Larutan baku Fe (II) 100 ppm
M1 = Konsentrasi larutan baku Cu(ll)
M2 = Konsentrasi larutan standar Cu (ll)
V1 = Volume larutan baku Cu (ll)
V2 = Volume larutan standar Cu (ll)
a. Larutan standar dengan konsentrasi 5 ppm
Dik : M1 = 1000 ppm
M2 = 5 ppm
V2 = 50 mL
Dit : V1 ?
Jwb :
M1V1 = M2V2
M 2V2
V1 =
M1
=
5 ppmx50mL
1000 ppm
= 0,25 mL
b. Larutan standar dengan konsentrasi 10 ppm
Dik : M1 = 1000 ppm
M2 = 10 ppm
V2 = 25 mL
Dit : V1 ?
16
Jwb :
M1V1 = M2V2
M 2V2
V1 =
M1
=
10 ppmx 25mL
1000 ppm
= 0,25 mL
c. Larutan standar dengan konsentrasi 15 ppm
Dik : M1 = 1000 ppm
M2 = 15 ppm
V2 = 25 mL
Dit : V1 ?
Jwb :
M1V1 = M2V2
M 2V2
V1 =
M1
=
15 ppmx 25mL
1000 ppm
= 0,375 mL
d. Larutan standar dengan konsentrasi 20 ppm
Dik : M1 = 1000 ppm
M2 = 20 ppm
V2 = 25 mL
Dit : V1 ?
Jwb :
M1V1 = M2V2
M 2V2
V1 =
M1
=
20 ppmx 25mL
1000 ppm
= 0,5 mL
e. Larutan standar dengan konsentrasi 25 ppm
Dik : M1 = 1000 ppm
M2 = 25 ppm
V2 = 25mL
Dit : V1 ?
Jwb :
M1V1 = M2V2
M 2V2
V1 =
M1
=
25 ppmx 25mL
1000 ppm
= 0,625 mL
17
Foto
Larutan Sampel
18