Anda di halaman 1dari 6

BAB II

PEMBAHASAN
2.1 Pengertian
Spektroskopi emisi atom atau Atomic Emission Spectroscopy (AES) adalah suatu alat yang
dapat digunakan untuk analisa logam secara kualitatip maupun kuantitatip yang didasarkan
pada pemancaran atau emisi sinar dengan panjang gelombang yang karakteristik untuk unsur
yang dianalisa. Teknik ini digunakan untuk menetapkan kadar ion logam tertentu dengan
jalan mengukur intensitas emisi cahaya pada panjang gelombang tertentu oleh uap atom
unsure yang ditimbulkan dari bahan, misalnya dengan mengalirkan larutan zat ke nyala api.
2.2 Komponen
Berikut ini skematik bagian dari emission spektrometer.
1) Blok Diagram
Analisa Atomic Emission Spectrometer yang menggunakan spark atau arc telah lama
digunakan secara luas pada beberapa aplikasi sebagai metoda untuk melakukan analisa
kuantitatif lebih dari satu unsur secara bersamaan dalam suatu sample. Terutama dalam
industri logam, cara ini menjadi sangat dibutuhkan untuk mengontrol secara langsung
komposisi kimia dalam suatu proses peleburan secara cepat dan akurat .
Baru-baru ini, dengan memanfaatkan perkembangan teknologi elektronika dalam analisa
Emission Spectrochemical, beberapa perbaikan atau peningkatan telah dibuat dengan
tujuan untuk meningkatkan kapekaan dan ketepatan. Hal yang istimewa dalam metoda ini
adalah kecepatan analisanya yang hanya memerlukan waktu sekitar 20 detik, dari mulai
sample dimasukan dalam sumber spark samapi data terdisplay pada CRT.
Prinsip dari alat ini tidak jauh berbeda dengan metoda konvensional yang menggunakan
metoda spektrograp, perbedaan utamanya pada penggantian pelat fotografis diganti
dengan Photomultiplier (PMT) (tabung penggandaan foton) yang menagkap sinar
monokromatis dan kemudian merubahnya kedalam Intensitas.
Sinar polikromatis yang dihasilkan dari sumber pengeksitasi (Sprak stand) yang tidak lain
adalah sampel dan elektroda. Proses spark akan menyebabkan atom-atom dalam sampel
tereksitasi dan memancarkan sinar polikromatik. Sinar polikromatik ini selanjutnya
dilewatkan melalui lensa kondenser kemudian masuk melalui celah masuk (Entrance
slit), selanjutnya akan mengenai suatu kisi difraksi yang kemudian mendispersikannya
menjadi sinar-sinar monokromatik. Sinar-sinar monokromatik ini lau dilewatkan melalui
suatu celah keluar (exit slit) dan selanjutnya akan ditangkap oleh photomultiplier tube
(PMT) yang bertindak sebagai detektor dan merubahnya menjadi photocurrent.

2) Spark Stand

Spark stand, adalah bagian dimana Sampel dan elektroda yang biasanya terbuat dari
logam wolfram dialiri arus yang dibangkitkan oleh suatu unit pembangkit tegangan tinggi
(High Voltage Discharge) sehingga akan timbul spark atau Arc. Proses spark ini akan
menyebabkan molekul-molekul dalam sample akan ter atomisasi dan kemudian
tereksitasi.
Banyak sumber energi yang dapat digunakan untuk membangkitkan spark atau Ark.
Seprti plasma yang ditimbulkan oleh RF Generator, dlam hal ini yang terpenting adalah
Sumber dari pembangkit tersebut mampu mengeksitasikan atom-atom yang ada dalam
sample.
3) Concave Diffraction Grating
Concave Diffraction Grating adalah sebuah alat untuk mendispersikan spectrum
polikromatis menjadi spectrum monokromatis. Alat ini adalah sebuah lempengan cekung
yang pada permukaannya diberikan alur-alur (grooves) yang sejajar dan biasanya sekitar
1200 3000 groove per mm.
4) Exit Slit (Celah keluar)
Setelah sinar polikromatis didispersikan menjadi sinar monokromatis oleh oleh grating,
kemudian keluar melalui sutu celah yang disebut Entrance slit atau secondary opic.
Gambar berikut memperlihatkan sinar yang melalui celah keluar sebelum mencapai
detector.
5) Detektor
Ada tiga macam detector yang berbeda dalam rentang panjang gelombangnya, kecepatan
respon, sensitivitas dll. Detektor dimaksudkan untuk merubah energi yang dipancarkan
menjadi sebuah sinyal listrik yang kemudian diproses oleh sebuah amplifier sehingga
dapat dapat di interpretasikan lebih lanjut. Ketiga detector tersebut adalah :
a) Photocell;
Fungsinya adalah mengubah energi sinar menjadi arus listrik yang sebanding dengan
Intensitasnya. Daerah kerja detector ini pada daerah sinar tampak (380 780 nm) .
Bentuknya dalah sebuah keeping logam yang dilapisi dengan bahan Selenium yang
sensitive terhadap sinar. Sinar yang mengenai lapisan ini menyebabkan elektron terlepas
dan akan terjadi perbedaan muatan yang dapat diukur besarnya dengan microammeter,
detektor ini kurang sensitive dan responnya rendah.

b) Phototube;
Kontruksi detektor ini adalah sebuah tabung vakum yang terbuat dari kuarsa, bagian
dalamnya berisi katoda (Photocathode) logam berbentuk silinder dengan permukaanya
dilapisi oksida logam yang mudah melepaskan electron bila dikenai sinar, kemudian
sebagai anoda adalah sebuah kawat berlubang (wire mesh). Antara Katoda dan Anoda
dipasang selisih tegangan dan apabila sebuah sinar datang masuk melalui jendela kuarsa
dan jatuh ke permukaan Katoda, energi sinar ini akan diserap oleh lapisan oksida logam
dan elektron yang ada dilapisan ini akan terlempar dan berkumpul pada Anoda, sehingga
dalam tabung foton akan timbul arus. Detector ini mampu membaca sinar tampak dan
sinar ultra violet dengan panjang gelombang dari 190 650 nm dan dari 600 1000 nm.
Jadi untuk menguji daerah dengan panjang gelombang dari 190 sampai 1000 nm
diperlukan lebih dari satu detector.
c) Photomultipliers;
PMT atau Tabung Penggandaan Foton terdiri dari tabung kaca hampa udara yang
sebagian dindingnya terbuat dari kuarsa, bagian dalam terdiri dari Katoda yang
permukaannya dilapisi suatu bahan yang akan mengeluarkan electron bila dikenai sinar.
Selanjutnya sejumlah elektroda yaitu Dynode yang diberi tegangan listrik dan yang dapat
mengeluarkan elektron bila permukaannya dikenai berkas elektron yang dipercepat,
rangkaian listrik yang meliputi katoda, sumber arus 900 Volt dan pembagi tegangan untuk
9 dynode (masing-masing 90 volt), tahanan, penguat arus (amplifier) dan pencatat
(recorder).
2.3 Cara Kerja
Petunjuk pabrik pembuat harus diikuti dalam mengoperasikan spektrofotometer,
yang harus diperlengkapi dengan sebuah monokromator yang diatur agar memungkinkan
pengukuran dilakukan pada panjang gelombang yang ditetapkan dalam monografi. Jika
digunakan nyala api sebagai generator atom, zat dikabutkan dan air merupakan pelarut
pilihan untuk membuat larutan uji dan larutan pembanding. Pelarut organic juga dapat
dipakai, jika diambil tindakan pencegahan agar pelarut tidak terganggu kestabilan nyala
api. Spectrometer harus dikalibrasi sebagi berikut.
Untuk pengukuran emisi alirkan air atau larutan blanko yang ditetapkan dalam
monografi ke dalam generator uap atom, atur agar pembacaan instrument menjadi nol,
airkan larutan baku yang paling tinggi kadarnya ke dalam generator dan atur sensitifitas
agar memberikan bacaan yang sesuai, alirkan lagi air atau larutan yang ditetapkan ke
dalam generator dan bila pembacaan sudah konstan, jika perlu atur lagi agar pembacaan
menjadi nol.
Metode kalibrasi langsung. Siapkan tidak kurang dari tiga larutan baku yang
mengandung unsure yang akan ditetapkan kadarnya, mencakup jangkauan kadar yang
dianjurkan oleh pabrik pembuat untuk instrument dan unsure yang digunakan. Setiap

pereaksi yang dipakai untuk membuat larutan zat uji dtambahkan kepada larutan baku
dengan kadar yang sama. Sesudah instrument dikalibrasi sesuai dengan petunjuk di atas,
alirkan tiap larutan baku ke dalam generatr tiga kali dan rekam pembacaan setelah stabil.
Jika generator berupa nyala api, cuci alat tiap kali dengan air atau dengan larutan blanko
setelah pengaliran larutan baku, jika digunakan tungku nyalakan setiap kali sehabis
mengalirkan. Buat kurva kalibras dengan mengalurkan harga rata-rata tiap kelompok
yang terdiri dari pembacaan terhadap kadar. Buat larutan zat uji seperti yang dinyatakan
dalam monografi, dengan mengatur agar kadarnya terletak dalam jangkauan kadar larutan
baku. Alirkan larutan ke dalam generator dan rekam pembacaan. Ulangi prosedur ini dua
kali dan dengan memakai harga rata-rata tiga pembacaan, tetapkan kadar unsure tersebut
dari kurva kalibrasi.
Metode penambahan baku, masukkan dalam masing-masing labu tidak kurang
dari tiga labu berskala yang sejenis sejumlah volume yang sama larutan zat uji, yang
dibuat seperti yang tertera dalam monografi. Tambahkan kepada semua kecuali satu labu
sejumlah larutan baku yang terukur untuk menghasilkan sederet pengenceran yang
mengandung jumlah yang makin meningkat dari unsure yang akan ditetapkan kadarnya.
Encerkan isi masing-masing labu sampai volume yang diinginkan dengan air atau pelarut
yang ditentukan.
Sesudah instrument dkalibrasi sesuai dengan petunjuk di atas, alirkan tiap larutan
ke dalam generator tiga kali dan catat pembacaan setelah mantap. Jika generator berupa
nyala api, cuci alat tiap kali dengan air atau larutan blanko setelah mengalirkan, jika
digunakan tungku nylakan setiap kali sehabis mengalirkan. Hitung persamaan linear
grafik dengan menggunakan metode jumlah kuadrat terkecil dan hitung dari persamaan
itu kadar unsure yang ditetapkan dalam zat uji. Sebagai alternative, buat grafik harga ratarata pembacaan terhadap kadar yang memotong sunbu pada titik adisi unsure sejumlah
nol dan pada titik pembacaan nol. Ekstrapolasikan garis lurus yang menghubungkan
kedua titik itu hingga berpotongan dengan perpanjangan sumbu kadar. Jarak antara titik
ini dan titik potong susunan sumbu menyatakan kadar unsure yang ditetapkan dalam
larutan zat uji.
2.4 Prinsip Kerja
1) Flame Emission Spectroscopy
Sampel akan dibakar menggunakan flame atau api hingga menjadi gas.Panas dari flame akan
menguapkan larutan dan memutus ikatan kimia untuk membentuk atom yang bebas. Energy panas juga
mengeksitasi atom keexcited state yang akan mengemisikan cahaya ketika atom-atom tersebutkembali
ke ground state. Setiap elemen mengemisikan panjang gelombang yang spesifik dan terdispersi melalui
grating atau prisma dan terdeteksi dispectrometer.

2) Inductive Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy


Teknik ini menggunakan ICP untuk menghasilkan atom yang tereksitasidan ion yang
menghasilkan radiasi elektromagnetik dari berbagai variasipanjang gelombang. Setiap elemen pada tabel
periodik mempunyai panjanggelombang yang khas. Detektor pada ICP terletak di bawah dan
mendeteksipanjang gelombang ini dan juga intensitasnya, sertamenghitung jumlahmasing-masing
elemen yang terdapat pada sampel. Skema kerja ICP :3.
3) Spark and Arc Atomic Emission Spectroscopy
Spark atau arc AES digunakan untuk menganalisa elemen logam padasampel yang solid. Untuk material
yang non-konduktif, sampel ditaburidengan bubuk grafit untuk membuatnya menjadi konduktif. Pada
metode arctradisional, sampel solid dihancurkan selama analisa. Arus elektik pada arcatau spark yang
dilewatkan pada sampel akan memanaskan sampelketemperature tinggi sehingga akan mengeksitasi
atomnya. Atom yang akandianalisa memiliki karakteristik panjang gelombang tertentu yang
akanterdispersi pada monokromator dan akan terdeteksi. Karena kondisi dari arcdan spark yang tidak
terkontrol dengan baik, analisa yang dapat dilakukanhanya kualitatif. Namun, sumber spark yang modern
dengan muatan yangterkontrol dan adanya gas argon dapat menganalisa kuantitatif
2.5 MACAM-MACAM AES
Berdasarkan excitation source (sumber eksitasi atau atomisasi) :
1) FlameFlame merupakan sumber eksitasi atau atomisasi yang pertama kali digunakan. Suhu yang
dihasilkannya rendah (sekitar 1800-3000oC) tergantung jenis bahan bakar dan oksidant yang
digunakan.
2) Arc and spark Biasa digunakan untuk analisis padatan dan analisa rutin. Sampel yangdigunakan
mengandung banyak unsur.Sumber eksitasi/atomisasinya berasal dariarus listrik yang mengalir diantara
dua elektroda Grafit.
3) Plasma
2.6 Kelebihan dan Kekurangan
1) Kelebihan
a. Tidak mahal (peralatan dan pelaksanaannya)
b. Bisa untuk jumlah sampel banyak sekaligus
c. Mudah penggunaannya
d. Presisi tinggi

e. Nyalanya stabil
2)
a.
b.
c.
d.
e.

Kekurangan
Energi kalor yang dihasilkannya relatif rendah
Hanya larutan yang dpat dianalisis
Memerlukan sampel relatif besar (1 2 mL)
Ada masalah dengan refractory elements
Sensitive dalam pendeteksian logam-logam umum