Anda di halaman 1dari 6

TEORI ANALISIS Uji Kemurnian

APT OKTOBER 2013


Berusaha dan Berdoa, pasti bisa!!!
I.

PENETAPAN JARAK LEBUR ATAU SUHU LEBUR <1021> FI IV hal.1032-1033


A. TUJUAN
Menentukan jarak lebur atau suhu lebur zat padatan dan menggunakannya sebagai
kriteria identifikasi dan dalam pemeriksaan kemurnian.
B. PRINSIP
Jarak lebur atau suhu lebur zat padat adalah rentang suhu atau suhu pada saat zat padat
menyatu dan melebur sempurna. Setiap alat atau metode yang mampu dan memiliki
ketelitian yang setara dapat digunakan. Ketelitian harus sering diperiksa dengan
menggunakan satu atau lebih dari enam Baku Pembanding Suhu Lebur BPFI, lebih baik
digunakan satu baku yang melebur paling dekat dengan suhu lebur senyawa yang
ditetapkan seperti yang tertera pada Baku Pembanding. Pada suhu yang lebih rendah dari
suhu lebur, zat berada dalam bentuk fase padat. Pada saat suhu lebur tercapai, zat padat
melebur menjadi fase cair sampai tercapai kesetimbangan antara fase padat dan fase
cair. Pada saat semua zat padat melebur hanya terdapat fase cair dan penambahan
panas selanjutnya menyebabkan kenaikkan suhu secara linear.
Penetapan suhu lebur antara sampel dibandingkan dengan suhu lebur campuran sampel
dan pembanding yang sesuai (BPFI) (1:1) dapat digunakan sebagai konfirmasi identitas
kimia bila memberikan hasil yang sesuai.
C. METODE
1. METODE I
Gerus senyawa uji menjadi menjadi serbuk sangat halus dan kecuali dinyatakan lain, jika
mengandung air hidrat diubah menjadi anhidrat dengan pengeringan pada suhu yang
tertera di monografi, jika tidak mengandung air hidrat, keringkan diatas bahan pengering
yang sesuai selama tidak kurang dari 16 jam. Pipa kapiler kaca yang salah satu ujungnya
tertutup diisi serbuk kering secukupnya hingga membentuk kolom di dasar tabung
dengan tinggi 2,5-3,5 mm, setelah diisi semampat mungkin dengan cara mengetukan
secukupnya pada permukaan padat, panaskan tangas hingga suhu 30 0 dibawah suhu
lebur yang diperkirakan, angkat termometer tempelkan kapiler pada termometer dengan
membasahi keduanya dengan tetsan cairan dari tangas atau sebaliknya dan atur hingga
tinggi bahan dalam kapiler setinggi pencadang raksa. Lanjutkan pemanasan dengan
kenaikan 30 per menit. Pada suhu 30 dibawah batas bawah suhu lebur perkiraan,
kurangi pemanasan sehingga kenaikan 1-2 0 per menit, lanjutkan pemanasan sampai
melebur sempurna. Suhu saat zat uji terlepas sempurna dari dinding kapiler = permulaan
melebur, suhu pada saat zat uji mencair seluruhnya didefinisikan sebagai akhir
peleburan/suhu lebur. Kedua suhu tersebut berada dalam batas jarak lebur.
2. METODE II
Tanpa diserbukkan, bahan yang sudah didinginkan (pada suhu10 0,tidak kurang dari 2
jam,dalam wadah tertutup) diisikan ke pipa kapiler seperti pada metode 1. Masukkan ke
dalam desikator hampa (tekanan tidak lebih dari 20 mmhg selama 3 jam), lalu ujung
terbuka kapiler dilebur. Panaskan tangas hingga suhu 10 0 10 dibawah rentang lebur yang
diperkirakan, masukkan kapiler, panaskan dengan kenaikan suhu 3 0 0,50 per menit
hingga melebur sempurna, catat jarak lebur seperti pada metode 1. Jika ukuran partikel
terlalu besar untuk kapiler, dinginkan lebih dahulu zat uji seperti di atas, gerus hati-hati
pada tekanan rendah hingga sesuai dengan kapiler, segera isi ke dalam kapiler.
3. METODE III
Siapkan dan masukkan zat uji ke kapiler seperti metode I, panaskan tangas hingga suhu
100 dibawah suhu lebur yang diperkirakan, naikkan suhu dengan kecepatan 1 0 0,50

TEORI ANALISIS Uji Kemurnian


APT OKTOBER 2013
Berusaha dan Berdoa, pasti bisa!!!
per menit, masukkan kapiler bila suhu mencapai 5 0 dibawah suhu terendah yang
diperkirakan, lanjutkan pemanasan hingga melebur sempurna. Catat jarak lebur seperti
pada metode 1.
4. METODE IV
Senyawa uji dilebur pada suhu serendah mungkin masukkan ke dalam pipa kapiler (kedua
ujung terbuka) hingga kedalaman 10 mm, dinginkan pada suhu 10 0 atau lebih rendah
selama 24 jam atau tempelkan pada es selama tidak kurang dari 2 jam. Tempelkan
kapiler pada termometer dengan cara yang sesuai, atur dalam tangas air hingga ujung
atas zat uji 10 mm dibawah permukaan air, panaskan seperti pada metode 1, sampai 5 0
dari suhu lebur yang diperkirakan, atur kenaikkan suhu 0,5 -1 0 per menit. Suhu saat
senyawa uji menaik adalah suhu lebur.
5. METODE V
Sejumlah zat uji dilebur perlahan-lahan hingga suhu 90 0-920 sambil diaduk, pindahkan
sumber panas, biarkan mendingin hingga 80-100 diatas suhu lebur yang diperkirakan.
Dinginkan pencadang raksa hingga suhu 5 0, bersihkan hingga kering, sewaktu masih
dingin celupkan ke dalam leburan senyawa uji setengahnya terendam. Ambil secepatnya,
tahan secara vertikal dari panas hingga permukaan zat uji buram lalu celupkan 5 menit
ke dalam tangas air pada suhu 160. Lekatkan termometer dalam tabung reaksi sehingga
ujungnya 15 mm diatas dasar tabung reaksi. Celupkan tabung reaksi dalam tangas air
suhu 160, naikkan suhu 20 per menit hingga suhu 300 , lalu turunkan hingga suhu 1 0 per
menit. Catat suhu pada saat tetesan pertama senyawa meleleh lepas dari termometer.
Ulangi penetapan 2x menggunakan senyawa yang baru dilelehkan, jika variasi 3x
penetapan < 10, hasil rata-rata ketiga penetapan tersebut sebagai suhu lebur. Jika variasi
3x penetapan > 10 lakukan 2 penetapan tambahan, hasil rata-rata 5 penetapan sebagai
suhu lebur.
II.

PENETAPAN BOBOT JENIS <981> FI IV hal.1030


A. TUJUAN
Melakukan identifikasi dan pemeriksaan kemurnian
B. PRINSIP
Penetapan bobot jenis didasarkan pada perbandingan bobot zat di udara pada suhu 25C
atau yang ditetapkan dalam monografi terhadap bobot air dengan volume dan suhu yang
sama. Kecuali dinyatakan lain, penetapan bobot jenis hanya digunakan untuk cairan.
Prosedur:
Gunakan piknometer bersih, kering, dan telah dikalibrasi dengan menetapkan bobot
piknometer dan bobot air yang baru dididihkan, pada suhu 25C. Atur hingga suhu zat uji
lebih kurang 20C, masukkan ke dalam piknometer. Atur suhu piknometer yang telah diisi
hingga suhu 25C, buang kelebihan zat uji dan timbang. Kurangkan bobot piknometer
kosong dari bobot piknometer yang telah diisi.
Bobot jenis suatu zat adalah hasil yang diperoleh dengan membagi bobot zat uji dengan
bobot air, dalam piknometer. Kecuali dinyatakan lain dalam monografi, keduanya
ditetapkan pada suhu 25C.

W W 1
d= 3
W 2W 1

d = bobot jenis (g/ml)


W1 = bobot piknometer kosong
W2 = bobot piknometer + air
W3 = bobot piknometer + sampel

III. PENETAPAN INDEKS BIAS <1001> FI IV hal.1030-1031

TEORI ANALISIS Uji Kemurnian


APT OKTOBER 2013
Berusaha dan Berdoa, pasti bisa!!!

A. TUJUAN
Melakukan identifikasi dan pemeriksaan kemurnian
B. PRINSIP
Indeks bias suatu zat (n) adalah perbandingan kecepatan cahaya dalam udara dengan
kecepatan cahaya dalam zat tersebut. Pada umumnya indeks bias ditentukan dengan
menggunakan cahaya lampu natrium garis D pada panjang gelombang dublet 589.0 dan
589.6 nm dan suhu 20C.
Indeks bias dinyatakan dengan hukum Snellius:
n = indeks bias pada suatu medium

c sini
n= =
v sin r

c = kecepatan cahaya dalam hampa


udara
v = kecepatan cahaya dalam medium
i = sudut datang
r = sudut bias

Aat yang digunakan adalah Refraktometer Abbe. Kalibrasi alat ini menggunakan aquades,
dengan nilai indeks bias air adalah :
n = 1.3333 (pada suhu 20C)
n = 1.3325 (pada suhu 25C)
IV. PENETAPAN ROTASI OPTIK <1081> FI IV hal.1040-1041
A. TUJUAN
Menentukan kemurnian, kadar, dan uji identifikasi
B. PRINSIP
Sifat optis aktif berati suatu zat dapat menyebabkan cahaya yang datang terpolarisasi
pada satu bidang, muncul kembali dengan intensitas yang berbeda-beda dalam bidangbidang yang yang berkesinambungan, sedemikian rupa hingga bidang dengan intensitas
maksimum membentuk sudut dengan bidang cahaya datang, yang dapat diukur.
Kemampuan senyawa optik aktif untuk memutar bidang polarisasi sinar terpolarisasi
yang melewatinya disebabkan oleh susunan ruang molekul yang melewati pusat yang
asimetris (pusat kiral), tidak mempunyai bidang simetris atau titik simetris. Optik aktif
dapat dianggap sebagai interaksi radiasi bidang polarisasi dengan elektron pada molekul
yang menghasilkan polarisasi elektronik. Rotasi optik dinyatakan dalam derajat rotasi
sudut yang diamati atau derajat rotasi jenis (yang dibandingkan terhadap kadar 1 gram
zat terlarut dalam 1 ml larutan, diukur pada kondisi yang telah ditentukan).
Rotasi jenis biasanya dinyatakan dengan : ( ) t X
dengan t = suhu (25C ) dan x = spektrum spesifik atau panjang gelombang cahaya yg
digunakan (kecuali dinyatakan lain, harga rotasi optik berlaku untuk pengukuran pada
suhu 25C dengan menggunakan garis D sepasang cahaya natrium pada 589.0 dan 589.6
nm).
Senyawa yang dapat memutar ke arah kanan atau searah jarum jam disebut dekstro dan
diberi tanda (+). Senyawa yang dapat memutar ke kiri disebut levo dan diberi tanda (-).

TEORI ANALISIS Uji Kemurnian


APT OKTOBER 2013
Berusaha dan Berdoa, pasti bisa!!!
Rotasi optik dipengaruhi oleh sifat alami senyawa, ketebalan sel atau tabung polarimeter,
suhu dan panjang gelombang sinar yang digunakan.
C. PENETAPAN
1. ZAT CAIRAN, atur suhu hingga 25 pindahkan ke tabung polarimeter, lakukan paling
sedikit 5 x pembacaan, lakukan penetapan blangko dengan tabung kosong yang
kering.
Perhitungan ( ) t X = a/ld.
2. ZAT PADAT, timbang seksama sejumlah tertentu, masukkan ke dalam labu tentukur
dengan menggunakan air atau pelarut lain yang ditentukan. Tambahkan
secukupnya pelarut hingga meniskus pelarut sedikit di bawah tanda batas dan atur
suhu isi labu hingga 25C dengan mencelupkan labu tersebut dalam tangas dengan
suhu tetap. Tambahkan pelarut hingga tanda batas dan campur. Pindahkan larutan
ke dalam tabung polarimeter tidak lebih dari 30 menit sejak zat dilarutkan,
upayakan agar waktu yang terpakai tiap kali sama bagi zat yang diketahui
mengalami resemisasi atau mutarotasi. Selama proses penetapan pertahankan
suhu larutan pada 25C.
Lakukan paling sedikit 5 kali pembacaan rotasi pada 25C. Lakukan pembacaan
yang sama banyaknya dengan menggunakan sisa pelarut sebagai pengganti
larutan. Sebagai koreksi terhadap titik nol diambil hingga rata-rata rotasi yang
teramati. Dalam perhitungan ini perlu dipakai tanda rotasi yang diamati, baik positif
atau negatif, untuk memperoleh harga rotasi yang terkoreksi.
Perhitungan ( ) t X = 100a/lpd = 100a/lc
a = pengamatan rotasi terkoreksi pada suhu t panjang gelombang x (), l = panjang
tabung polarimeter (dm), d =bobot jenis zat cair atau larutan; p = kadar larutan (g
zat dalam 100 g larutan), c = kadar larutan (g zat dalam 100 ml larutan)

V.

PENETAPAN SUSUT PEMIJARAN <1111> FI IV hal. 1043


A. TUJUAN
Menentukan kemurnian dengan penetapan presentase zat uji yang mudah menguap dan
hilang pada kondisi yang ditetapkan. (FI IV, 1043).
B. PRINSIP
Penentuan kadar komponen anorganik yang tidak mudah menguap yang tetap tinggal
pada pembakaran dan pemijaran (Analisis Kimia, Hj. Roth hal 483). Oleh karena itu
merupakan pemeriksaan kemurnian dengan melakukan pemijaran yang harus dilanjutkan
pada suhu 800 25 (FI IV halaman xlix) dengan tidak merusak zat uji, tetapi merubah
zat uji menjadi bentuk lain seperti bentuk anhidrat (FI IV hal 1043).
C. PENETAPAN
Masukkan ke dalam krus yang telah ditara sejumlah zat uji yang ditimbang seksama
dalam g dihitung dengan rumus 10/L (L=batas atas/rata-rata batas atas susut pemijaran
dalam %). Pijarkan krus berisi zat uji tanpa tutup dan tutup pada suhu tertentu x 250
selama waktu tertentu sesuai masing-masing monografi. Jika dinyatakan pemijaran
sampai bobot tetap, pijarkan dalam jangka waktu 1 jam berurutan, pada akhir tiap

TEORI ANALISIS Uji Kemurnian


APT OKTOBER 2013
Berusaha dan Berdoa, pasti bisa!!!
pemijaran krus ditutup dan biarkan dingin dalam desikator sampai suhu kamar sebelum
ditimbang.
VI. PENETAPAN SUSUT PENGERINGAN <1121> FI IV hal.1043-1044
A. TUJUAN
Menentukan kemurnian zat dengan cara penetapan semua jenis bahan yang mudah
menguap dan hilang pada kondisi tertentu (FI IV hal 1043).
B. PRINSIP
Kehilangan bobot disebabkan oleh adanya sisa bahan yang mudah menguap, termasuk
pelarut organik dan air, pada suhu pemanasan 105 2C (Analisis Kimia, Hj. Roth
477, FI IV hal 1043). Untuk zat yang diperkirakan hanya mengandung air sebagai satusatunya zat yang mudah menguap, hanya melakukan penetapan kadar air (FI IV hal
1043).
C. PROSEDUR
Campur dan timbang zat uji 1-2 g (zat hablur digerus cepat hingga partikel dari 2 mm),
tara botol timbang dangkal bersumbat kaca yang telah dikeringkan 30 menit,
masukkan zat uji ke botol, timbang botol beserta isinya, ratakan zat uji dengan
menggoyang sampai setinggi 5 mm (tidak lebih dari 10 mm untuk ruahan), masukan
botol dan sumbatnya dalam oven pada suhu dan waktu sesuai monografi, waktu oven
dibuka botol segera ditutup dan dimasukkan desikator sampai suhu kamar sebelum
ditimbang.
VII. PENETAPAN SISA PEMIJARAN <301> FI IV hal.925
A. TUJUAN
Pemeriksaan kemurnian senyawa organik terhadap pencemar anorganik (kation dan
silikat), terutama pada saat pembuatan.
B. PRINSIP
Komponen yang tidak menguap pada pemijaran dengan asam sulfat dan tetap tinggal
setelah pemijaran pada 450- 800 25C. Dengan adanya asam sulfat akan
terbentuk garam sulfat yang sesuai, yang akan tetap bertahan pada suhu tinggi
(Analisis Kimia, Hj.Roth hal 483-484).
C.PROSEDUR
Terdiri dari metode I dan metode II, gunakan metode I kecuali dinyatakan lain (FI IV hal
925)
Metode I
Timbang 1-2 g zat atau sesuai monografi di dalam krus yg telah dipijarkan didinginkan
dan ditimbang. Pijarkan hingga mengarang lalu dinginkan, kemudian basahkan dengan
1 mL asam sulfat lalu panaskan hingga 80025 OC sampai arang habis terbakar.
Dinginkan dalam desikator, timbang dan hitung presentase sisa. Jika jumlah sisa yang
diperoleh lebih dari batas yang ditetapkan pada monografi, basahkan lagi dengan 1
mL asam sulfat P lanjutkan pemijaran hingga bobot tetap.
Metode II
Timbang zat sesuai monografi lalu ditambahkan 2mL asam sulfat P kedalam krus,
mula-mula panaskan diatas penangas air kemudian di atas nyala api kurang lebih
600oC hingga arang habis terbakar dan biarkan dingin. Tambahkan lagi 2 mL asam
sulfat P dan ulangi pemanasan, dinginkan. Tambahkan beberapa tetes amonium
karbonat 16%, uapkan hingga kering dan pijarkan hati-hati. Dinginkan, timbang hingga
bobot tetap.
Catatan : prosedur-prosedur penetapan kemurnian biasanya sudah dicantumkan pada
monografi masing-masing senyawa di FI IV.

TEORI ANALISIS Uji Kemurnian


APT OKTOBER 2013
Berusaha dan Berdoa, pasti bisa!!!
Bobot tetap : bobot yang didapat setelah dilakukan 2 kali penimbangan berturut-turut ,
berbeda tidak lebih dari 0.5 mg tiap gram sisa yang ditimbang. Penimbangan
dilakukan setelah zat dikeringkan selama 1 jam. (FI IV hal xlix).