Anda di halaman 1dari 34

Assalamualaik

um Wr. Wb

KITIN DAN
KITOSAN

Dosen Pembimbing

Dra. Leny, M.Si


Dra. Rilia Iriani, M.Si

Disusun oleh :

Fakhrunnisa (A1C312213)
Maria Ulfah (A1C312210)
Novia Rizky Zubaidah
(A1C312024)

BAB I
DASAR TEORI
Udang merupakan anggota filum arthopoda, sub filum
Mandibulata kelas Crustacea (jasin, 1987). Kandungan
kitin dari kulit udang lebih sedikit dibandingkan
cangkang kepiting. Kandungan kitin dari limbah kepiting
mencapai 50%-60% sementara limbah udang
menghasilkan 42%-57%, sedangkan cumi-cumi dan
kerang masing-masing 40% dan 14%-35%. Namun
karena limbah kulit udang mudah diperoleh, maka
proses kitin dan kitosan biasanya lebih memanfaatkan
limbah udang ( syahmani dan rillia ).

Udang merupakan komoditi ekspor yang menarik minat banyak


pihak untuk mengolahnya. Adapun hal yang mendorong
pembudidayaan udang antara lain harga yang cukup tinggi dan
peluang pasar yang cukup baik, terutama diluar negeri (Anna dan
Semeru, 1992). Udang di Indonesia diekspor dalam bentuk
bekuan dan telah mengalami proses pemisahan kepala dan kulit.
Proses pemisahan ini akan menimbulkan dampak yang tidak
diinginkan yaitu berupa limbah padat yang lama-kelamaan
jumlahnya akan semakin besar sehingga akan mengakibatkan
pencemaran lingkungan berupa bau yang tidak sedap dan
merusak lingkungan. Pada perkembangan lebih lanjut kepala dan
kulit udang dapat dimanfaatkan untuk pembuatan kitin dan
kitosan.

Kitin
Kitin adalah biopolimer polisakarida dengan rantai lurus,
tersusun dari 2000-3000 monomer (2-asetamida-2deoksi-D-glukosa) yang terangkai dengan ikatan 1,4-
gliksida. Kitin memiliki rumus molekul [C8H13NO5]n
dengan berat molekul 1,2x10-6 Dalton ini tersedia
berlebihan di alam dan banyak ditemukan pada hewan
tingkat rendah, jamur, insekta dan golongan Crustaceae
seperti udang, kepiting dan kerang (Damajanti, 1999).

Kitosan
Kitosan adalah produk deasetilasi kitin yang
merupakan polimer rantai panjang glukosamin (2amino-2-deoksi-D-Glukosa), memiliki rumus molekul
[C6H11NO4]n dengan bobot molekul 2,5x10-5 Dalton.
Kitosan berbentuk serpihanputih kekuningan, tidak
berbau dan tidak berasa. Kitosan tidak larut dalam air,
dalam larutan basa kuat, dalam asam sulfat, dalam
pelarut-pelarut organik sepertidalam alkohol, dalam
aseton, dalam dimetilformamida, dan dalam
dimetilsulfoksida. Sedikit larut dalam asam klorida dan
dalam asam nitrat, larut dalam asam asetat 1%-2%,
dan mudah larut dalam asam format 0,2%-1,0%
(Oktaviana, 2002).

Tujuan

Tujuan dari praktikum ini adalah agar


mahasiswa dapat :
Memahami teknik isolasi bahan alam dan
transformasi organik
Mengetahui cara pemisahan dan pemurnian
hasil isolasi
Mahir dalam menganalisis data data fisik
spektroskopi IR senyawa yang dihasilkan
dibandingkan dengan standar

BAB II
Metode Penelitian

Metode yang digunakan adalah


metode eksperimen

Alat dan Bahan


A. Alat-alat yang digunakan adalah :
Neraca analitik
: 1 buah
Gelas kimia 500 mL
: 2 buah
Gelas kimia 250 ml
: 2 buah
Gela kimia 1 liter : 1 buah
Penangas air
: 1 buah
Gelas ukur 100 mL : 1 buah
Gelas ukur 50 ml : 1 buah
Spatula
: 1 buah
Batang pengaduk : 1 buah
Termometer
: 1 buah
Corong kaca
: 1 buah
Corong Buchner
: 1 buah
Oven
: 1 buah

14. Pipet tetes


15. Batu magnet
16. Stireer
17. Erlenmeyer hisap
18. Pompa hisap

: 2 buah
: 1 buah
: 1 buah
: 1 buah
: 1 buah

Bahan
1.NaOH 3,5 %
2.Serbuk kulit udang
3.Akuades
4.HCl 2 M
5.Aseton
6.NaOCl 2 %
7.NaOH 60 %
8.Indikator universal
9.Kertas saring

Cara Kerja
Isolasi Kitin

A. Deproteinisasi
1. Menambahkan 250 mL NaOH 3,5 % pada 25 gram serbuk
kulit limbah udang dalam gelas kimia.
2. Memanaskan diatas penangas air pada suhu 650 C selama
2 jam saampai terbentuk gumpalan putih kemerahan.
3. Mendekantasi gumpalan.
4. Menyaring larutan dan mencuci residu dengan akuades
sampai netral.
5. Mengeringkan dalam oven pada suhu 600 C selama 3
jam.

Lanj Isolasi Kitin

B. Dekalsifikasi
1. Menambahkan 12 gram serbuk kulit udang bebas
protein dari langkah 1 dengan 150 mL HCl 2M.
2. Mengaduk selama 30 menit.
3. Mendekantasi, menghentikan jika tidak muncul
gelembung lagi.
4. Menyaring larutan.
5. Mencuci residu dengan akuades sampai netral.
6. Mengeringkan dalam oven pada suhu 600 C selama
3 jam.

Lanj Isolasi Kitin

C. Dekolorisasi
1. Memasukkan serbuk kulit udang yang sudah
didekantasi kedalam gelas kimia.
2. Menambahkan aseton hingga terendam.
3. Mengaduk dan selanjutnya mendiamkan hingga
kering.
4. Menambahkan NaOCl 2% sampai terendam.
5. Mengaduk dan mendiamkan selama 2 jam.
6. Menyaring, mencuci dengan akuades hingga netral.
7. Mengeringkan dalam oven pada suhu 600 C selama
3 jam.
8. Menentukan rendemen yang berupa kitin.

Tranformasi kitin menjadi kitosan


1. Kitin hasil isolasi dihidrolisis dengan
NaOH sambil memanaskan dengan
NaOH 60% pada suhu 90oC, selama 2
jam.
2. Hasil dari proses ini berupa kitosan,
kemudian ditentukan rendemennya.

Pemeriksaan spektroskopi inframerah


1. Kristal hasil isolasi dan hasil hidrolisa dibuat
pellet dengan KBr.
2. Kemudian dibuat spectrum inframerahnya.

BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil
pengamatan

BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil
pengamatan

BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil
pengamatan

BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil
pengamatan

ANALISIS DATA
A. Isolasi Kitin
Pada percobaan ini dilakukan proses isolasi
kitin dari serbuk kulit limbah udang yang bertujuan
untuk memahami teknik isolasi bahan alam dan
transformasi organik serta mengetahui cara
pemisahan dan pemurnian hasil dari isolasi serbuk
kulit limbah udang.
Metode yang digunakan untuk mengisolasi
serbuk kulit limbah udang menjadi kitin melalui tiga
tahap yaitu : deproteinisasi, dekalsifikasi, dan
decolorisasi.

1. Tahap Deproteinisasi
Dalam percobaan pertama ini, hal yang dilakukan ialah pertama dengan melakukan
tahap deproteinisasi yang bertujuan untuk menghilangkan sisa protein dan lemak yang
terkandung dalam serbuk kulit limbah udang. Pada percobaan ini, tahap pertama melakukan 250
mL NaOH 3,5% ditambahkan dengan 25 gram kulit udang, penambahan NaOH 3,5% bertujuan
untuk menghilangkan protein dan lemak dari kitin. Dari hasil pengamatan dihasilkan campuran
serbuk limbah kulit udang berwarna coklat muda.
Kemudian campuran dipanaskan diatas penangas air pada suhu 65 C selama 2 jam.
Pemanasan ini bertujuan agar larutan NaOH benar-benar bereaksi dengan serbuk kulit udang
dan apabila digunakan larutan NaOH dengan konsentrasi dan suhu lebih tinggi akan
menyebabkan kitin terdeasetilasi. Hasil pengamatan yang didapat adalah gelembung diatas
permukaan.
Campuran hasil pemanasan disaring menghasilkan filtrat berupa larutan berwarna
coklat muda (++) dan residu endapan berwarna coklat muda (++). Kemudian residu dicuci
dengan aquades sebanyak 2,2 L. Proses pencucian bertujuan agar larutan bersifat netral dan
untuk menghilangkan NaOH yang mungkin masih tersisa dalam residu. Hasil pengamatan yang
didapat ialah pH bernilai 7 dan endapan berwarna coklat muda.
Kemudian melakukan pengeringan dalam oven pada suhu 60 C selama 3 jam.
Pengeringan dalam oven bertujuan agar endapan benar-benar kering dengan mengurangi kadar
air dalam endapan. Menghasilkan serbuk kering berwarna coklat muda. Massa endapan atau
rendemen yang diperoleh dari proses deproteinisasi adalah 13,4 gram dari sampel awal 25 gram
serbuk udang dan hasil rendemen yang didapat (terlampir) sebesar 53,6%.

2. Tahap Dekalsifikasi
Pada tahap selanjutnya ialah tahap dekalsifikasi. Tahap dekalsifikasi bertujuan untuk
memisahkan mineral organik yang terikat pada bahan dasar, yaitu CaCO 3 sebagai mineral utama
dan Ca(PO4)2 dalam jumlah minor. Pada tahap ini melakukan dengan mencampurkan 12 gram
serbuk kering (hasil deproteinisasi) dengan 150 mL HCl 2 M, menghasilkan campuran
bergelombung. Penambahan HCl encer bertujuan untuk menghilangkan mineral-mineral dalam
kulit limbah udang, dengan membentuk garam-garam klorida dengan melepaskan CO 2 yang
berbentuk gelembung-gelembung gas yang dapat larut dalam air. Kandungan mineral utamanya
adalah CaCO3 dan Ca3(PO4) dalam jumlah kecil. Mineral kalsium pada kulit udang lebih mudah
dipisahkan dibandingkan dengan protein karena garam anorganik ini hanya terikat secara fisik.
Dalam proses dekalsifikasi pH dikondisikan asam agar reaksi dapat berlangsung dengan mudah.
HCl merupakan senyawa ionik yang terdiri dari ion H + dan Cl- sehingga akan terjadi ikatan ionik
antara ion Cl- dan Ca2+ yang terdapat dalam senyawa yang mengandung kalsium (serbuk udang).
Dengan demikian, akan terjadi serah terima antara kedua ion membentuk CuCl 2.
Pada proses ini senyawa kalsium akan bereaksi dengan asam korida (HCl)
menghasilkan kalsium klorida yang larut dalam air, gas CO 2 dan air, asam fosfat yang larut dalam
air. Reaksi garam tersebut dengan HCl sebagai berikut :

Lanj. Tahap Dekalsifikasi


Konsentrasi HCl tidak boleh terlalu tinggi karena apabila konsentrasi asam lebih
tinggi dan waktu perendaman yang lebih lama akan menyebabkan kitin yang terdapat dalam kulit
udang terdegradasi.
Kemudian dilakukan pengadukan selama 30 menit sampai gelembung tidak muncul lagi.
Pengadukan bertujuan untuk mempercepat reaksi antara HCl dengan garam-garam mineral
dalam serbuk udang, reaksi ditunjukkan dengan timbulnya gelembung pada campuran yang
merupakan gas CO2. Jika gelembung tidak muncul lagi berarti reaksi sudah berhenti yang
menunjukkan dalam serbuk udang tidak mengandung mineral-mineral lagi.
Selanjutnya menyaring larutan sehingga diperoleh filtrat berupa larutan berwarna
coklat bening dan residu berupa endapan berwarna coklat muda. Residu kemudian dicuci
dengan aquades. Penetralan pH dengan aquades berfungsi untuk menghilangkan asam klorida
yang mungkin masih tertinggal, maka pada residu dilakukan pencucian dengan aquades sampai
pH netral. Hal ini penting untuk mencegah terjadinya degradasi produk selama proses
pengeringan. Pada proses pencucian ini diperlukan akuades sebanyak 6,5 L sampai pH residu
netral (pH=6,5).
Dan langkah terakhir mengeringkan dalam oven pada suhu 60 oC selama 3 jam,
pengeringan ini berfungsi untuk mengurangi kadar air yang ada pada endapan sehingga
diperoleh serbuk kering berwarna coklat muda sebanyak 3,2 gram dengan % rendemen
(terlampir) 26,67 %.. Endapan ini akan digunakan untuk tahap atau proses selanjutnya.

3. Tahap Dekolorisasi
`Tahap decolorisasi bertujuan untuk menghilangkan pigmen atau
zat warna yang terdapat pada kitin pigmen yang terdapat pada kitin adalah
jenis kartenod antara -karoten dan astaxanthin. Pada kulit udang pigmen
yang paling banyak adalah astaxanthin. Pigmen yang terdapat pada kitin
tidak terikat pada mineral ataupun protein, sehingga pada tahap-tahap
sebelumnya kitin masih berwarna kecoklatan.
Serbuk kulit udang hasil dekalsifikasi kemudian ditambahkan dengan 50 mL
aseton. Penambahan aseton ini bertujuan untuk mereduksi astaxanthin
dari limbah kulit udang dimana zat warna dari kitin dapat dipisahkan dengan
aseton. Kemudian diaduk agar aseton tercampur merata sehingga
mempercepat proses reduksi astaxanthin dari limbah kulit udang.
Campuran lalu didiamkan sampai kering. Aseton merupakan zat volatil
(mudah menguap) jadi jika dibiarkan di ruang terbuka maka ia akan
menguap sehingga pada percobaan ini campuran bisa menjadi serbuk
kering tanpa memerlukan waktu yang lama. Dihasilkan serbuk kering
berwarna coklat.

Lanj. Tahap
Dekolorisasi

Selanjutnya serbuk kering yang diperoleh ditambahkan dengan 30


mL NaOCl 2 % dan direndam selama 2 jam diperoleh campuran berwarna
putih yang menandakan bahwa pigmen telah dipisahkan dari sampel.
Tujuan penambahan NaOCl adalah untuk menghilangkan pigmen yang
sudah dipisahkan dari sampel. Menedekantasi dan menyaring diperoleh
filtrat berupa larutan berwarna kuning jerami dan residu berupa endapan
putih. Mencuci residu dengan akuades sampai netral. Aquades yang
diperlukan sebanyak 275 mL untuk menetralkan pH awal 12 menjadi pH
akhir 7.
Selanjutnya dikeringkan, proses pengeringan dilakukan dalam
oven pada suhu 600C sehingga diperoleh endapan atau serbuk kulit udang
kering berwarna putih dengan massa 2,51 gram dengan % rendemen
(terlampir) 78,44 %. Hasil proses ini berupa kitin.

B. Transformasi kitin menjadi kitosan

Percobaan selanjutnya adalah mentransformasi kitin


menjadi kitosan. Adapun yang dilakukan, yaitu
menghidrolisis kitin hasil isolasi sambil memanaskan
dengan NaOH 60 % pada suhu 90C selama 2 jam.
Proses ini disebut deasetilasi yang merupakan proses
penghilangan gugus asetil (COCH3) dari kitin
menggunakan larutan alkali.

C. Pemeriksaan Spektroskopi Inframerah


Selanjutnya dilakukan analisis spekroskopi
inframerah untuk kitin dan kitosan dengan dibuat pellet
dengan KBr kering, kemudian membuat spektrum
inframerahnya. Analisis inframerah dimaksudkan untuk
mengetahui adanya gugus-gugus fungsi yang terdapat
dalam suatu senyawa. Analisis ini dilakukan pada kitin
dan kitosan untuk mengetahui keberhasilan deasetilasi
kitin menghasilkan kitosan.

BAB IV
KESIMPULAN
1.

2.
3.

4.
5.

Pengisolasian kitin dan kitosan dapat dilakukan melalui beberapa tahap


yaitu:
a. Tahap deproteinisasi
b. Tahap dekalsifikasi
c. Tahap dekolorisasi
Tahap deproteinisasi bertujuan untuk memisahkan protein dengan larutan
basa (NaOH) pada cangkang udang.
Tahap dekalsifikasi bertujuan untuk memisahkan mineral organik yang
terikat pada bahan dasar, yaitu CaCO 3 sebagai mineral utama dan
Ca(PO4)2 dalam jumlah minor.
Tahap dekolorisasi bertujuan untuk menghilangkan pigmen yang berwarna
kuning kecoklatan pada kitin menjadi kuning lebih muda atau putih.
Transformasi organik dilakukan dengan menghidrolisis sampel dengan
NaOH pada suhu dan waktu tertentu.

Lanj. kesimpulan
6.

7.
8.

Dari hasil percobaan didapat hasil berat dan %rendemen nya :

Tahap deproteinisasi
: berat hasil = 13.4 gram

Rendemen = 53,6 %

Tahap dekalsifikasi
: berat hasil = 3,2 gram

Rendemen = 26,67 %

Tahap dekolorisasi
: berat hasil = 2,51 gram

Rendemen = 78,5 %

Transformasi kitin menjadi kitosan : berat hasil = 5,07 gram

Rendemen = 20,28 %
Kitosan yang dihasilkan mempunyai warna putih namun ada juga yang
menyebutnya coklat muda tergantung interpretasi warna yang dihasilkan
oleh masing-masing praktikan.
Spektrum IR dari hasil percobaan dosen pembimbing (Drs. Syahmani,
M.Si) sesuai dengan spektrum IR standard atau tabel serapan FTIR
karakteristik standar untuk kitin dan kitosan, bahwa senyawa tersebut
adalah kitin dan kitosan.

Saran
Dalam melakukan percobaan hendaknya
membuat persiapan yang lebih matang,
memperhatikan sifat dari senyawa dan bahan
yang digunakan untuk menghindari hal-hal
yang tidak diinginkan. Percobaan hendaknya
dilakukan oleh semua praktikan dengan
seksama sehingga tujuan yang diharapkan dari
percobaan dapat dicapai dengan maksimal.

WASSALAM
TERIMAKSIH..