Anda di halaman 1dari 21

LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMENTASI SPEKTROSKOPI

PERCOBAAN I
PENENTUAN KADAR BESI ( Fe ) DALAM SAMPEL AIR
DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

NAMA

: ASMARIANY

STAMBUK

: F1C112015

KELOMPOK

: V ( LIMA )

ASISTEN

: RIMA MELATI

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM


UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2014

I.

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Besi adalah metal berwarna putih keperakan, liat, dan dapat dibentuk,
biasanya di alam didapat sebagai hematit. Besi merupakan elemen kimiawi yang
dapat dipenuhi hampir di semua tempat di muka bumi, pada semua bagian lapisan
geologis dan semua badan air. Pada air permukaan, jarang ditemui kadar Fe lebih
besar dari 1 mg/L, tetapi didalam air, kadar tanah Fe dapat jauh lebih tinggi.
Metode analisis besi yang sering digunakan adalah dengan spektrofotometri
sinar tampak, karena kemampuannya dapat mengukur konsentrasi besi yang rendah.
Analisis kuantitatif besi dengan spektrofotometri dikenal dua metode, yaitu metode
orto-fenantrolin dan metode tiosinat. Besi bervalensi dua maupun besi bervalensi tiga
dapat membentuk kompleks berwarna dengan suatu reagen pembentuk kompleks
dimana intensitas warna yang terbentuk dapat diukur dengan spektrofotometri sinar

tampak. Karena orto fenantrolin merupakan ligan organik yang dapat membentuk
kompleks berwarna dengan besi(II) secara selektif.
Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam
studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia,
memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran
kuantitatif. Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul
umumnya menghasilkan eksitasi elektron bonding, akibatnya panjang gelombang
absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam
molekul yang sedang diselidiki.

Berdasarkan uraian diatas, maka dilakukanlah praktikum ini untuk


menentukan kadar Fe (II) dalam sampel air sungai dengan menggunakan
spektrofotometer Uv-Vis dan memahami prinsip kerjanya.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah dari praktikum ini adalah berapakah kadar Fe (II) dalam
sampel air sungai dan bagaimana prinsip kerja spektrofotometer Uv-Vis?

C. Tujuan

Tujuan dari praktikum ini adalah kadar Fe (II) dalam sampel air sungai dan
untuk mengetahui prinsip kerja spektrofotometer Uv-Vis?

II. TINJAUAN PUSTAKA

Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada


pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau
kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Alat yang
digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk
menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan
mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari
konsentrasi. Pada titrasi spektrofotometri, sinar yang digunakan merupakan satu
berkas yang panjangnya tidak berbeda banyak antara satu dengan yang lainnya,
sedangkan dalam kalorimetri perbedaan panjang gelombang dapat lebih besar. Dalam
hubungan ini dapat disebut juga spektrofotometri adsorpsi atomic (Harjadi, 1990).
Penentuan kadar besi dapat dilakukan dengan menggunakan metode
spektrofotometri UV-Vis dengan reaksi pengompleksan terlebih dahulu yang ditandai
dengan pembentukan warna spesifik sesuai dengan reagen yang digunakan. Senyawa
pengompleks

yang

dapat

digunakan

diantaranya

molibdenum,

selenit,

difenilkarbazon, dan fenantrolin. Pada penelitian ini pengompleks yang digunakan


adalah 1,10-fenantrolin. Besi(II) bereaksi membentuk kompleks merah jingga. Warna
ini tahan lama dan stabil pada range pH 2-9. Metode tersebut sangat sensitif untuk
penentuan besi (Vogel, 1985).

Analisis dilakukan pada kandungan besi pada perairan dan sedimen,


karena di perairan dan sedimen itulah mengandung banyak ligan yang dapat
menyebabkan logam berat bergabung Untuk menguji kadar besi dalam perairan
dan sedimen dilakukan dengan metode spektroskopi serapan atom (AAS/SSA).
Unsur besi menyerap pada panjang gelombang 248,3 nm, karena cahaya pada
panjang gelombang tersebut mempunyai energi yang cukup untuk mengubah
tingkat elektronik atom besi (Darastha N.P., dkk : 2012).
Metoda spektrofotometri uv-vis adalah salah satu metoda analisis kimia
untuk menentukan unsur logam, baik secara kualitatif maupun secara kuantitatif.
Analisis secara kualitatif berdasarkan pada

panjang gelombang yang ditunjukkan

oleh puncak spektrum (190 nm s/d 900 nm), sedangkan analisis secara kuantitatif
berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media.
Intensitas ini sangat tergantung pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna
spesies yang ada pada media tersebut. Pembentukan warna dilakukan dengan
cara menambahkan bahan pengompleks yang selektif

terhadap unsur yang

ditentukan (Fatimah, dkk : 2009).


Pencemaran air yang disebabkan oleh komponen komponen anorganik
dan organik yang berasal dari kegiatan manusia seperti industri maupun buangan
domestik diantaranya berbagai logam berat berbahaya. Beberapa logam tersebut
banyak digunakan dalam berbagai keperluan, karena diproduksi secara rutin
dalam skala industri. Penggunaan logam logam berat tersebut ternyata
langsung maupun tidak langsung telah mencemari lingkungan melebihi batas

yang berbahaya jika ditemukan dalam konsentrasi tinggi dalam lingkungan,


karena

logam tersebut

mempunyai

sifat

merusak

tubuh makhluk

hidup.

Kehadiran unsur besi (Fe) dalam air bersih menyebabkan timbulnya rasa bau
logam, menimbulkan warna koloid merah (karat) dalam air akibat oksidasi oleh
oksigen terlarut dan dapat merupakan racun bagi manusia (Fajar, dkk : 2013).

III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Praktium ini dilaksanakan pada hari Senin tanggal 20 Oktober 2014 dan
bertempat di Laboratorium Kimia Analitik, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo, Kendari.

B. Alat dan Bahan


1. Alat
Alat yang digunakan pada percobaan ini antara lain labu ukur 50 mL, neraca
analitik, pipet ukur, filler, pipet tetes dan spektrofotometer Uv-Vis.
2. Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah akuades, HCl pekat, 1,10Fenantrolin, larutan standar Fe, sampel air sungai dari jembatan tapak kuda dan
sampel air sungai dari TPA Puuwatu.

C. Prosedur kerja

Preparasi deret standar dan sampel


1. Preparasi larutan standar Fe (II) 1 ppm

- Dipipet 2 ml
Larutan baku Fe (II) 100 ppm
- Dimasukkan dalam labu takar 50 ml
Larutan standar Fe (II) 1 ppm
- Ditambahkan 16 ml CH3COONa 5 %
- Dipipet 0,5 ml
2.
Preparasi
standar

larutan

- Dimasukkan dalam labu takar 50 ml

- Ditambahkan 16 ml CH3COONa 5 %
Larutan baku Fe (II) 100 ppm

3. Preparasi larutan standar


Fe (II) 3 ppm Larutan standar Fe (II) 2 ppm
Dipipet
1 ml
Larutan baku Fe- (II)
100 ppm
- Dimasukkan dalam labu takar 50 ml
- Ditambahkan 16 ml CH3COONa 5 %

- Dipipet 1,5 ml
Larutan standar Fe (II) 3 ppm
- Dimasukkan dalam labu takar 50 ml
- Ditambahkan 16 ml CH3COONa 5 %
4. Preparasi larutan standar
Fe (II) 4 ppm
Larutan baku Fe (II) 100 ppm

Larutan standar Fe (II) 4 ppm

5. Preparasi larutan standar Fe (II) 5 ppm


Larutan baku Fe (II) 100 ppm
- Dipipet 3,5 ml
- Dimasukkan dalam labu takar 50 ml
- Ditambahkan 16 ml CH3COONa 5 %

Larutan standar Fe (II) 5 ppm

6. Preparasi larutan sampel


dari TPA Puuwatu

- Dipipet 10 ml
- Dimasukkan dalam labu takar 50 ml

- Ditambahkan 6 tetes HCl pekat


Sampel air sungai TPA puuwatu
- Ditambahkan 16 ml CH3COONa 5 %

- Dipipet 10 ml
Larutan sampel yang telah dipreparasi
- Dimasukkan dalam labu takar 50 ml
- Ditambahkan 6 tetes HCl pekat
- Ditambahkan 16 ml CH3COONa 5 %

7. Preparasi larutan sampel air


dari jembatan
tapakair
kuda
Sampel
sungai jembatan tapak kuda
- Dipipet 16 ml
- Dimasukkan dalam labu takar 50 ml
- Ditambahkan 10 ml 1,10-Fenantrolin

Larutan sampel yang telah dipreparasi

Pembuatan larutan blanko


Larutan CH3COONa 5 %

Larutan blanko

Penentuan panjang gelombang maksimum


Larutan standar 1 ppm dan larutan blanko

Panjang gelombang maksimum : 508,6 nm

- Dimasukkan kedalam kuvet


- Diukur absorbansinya pada panjang
gelombang 400-600 nm

Penentuan absorbansi sampel


1. Sampel air TPA Puuwatu

Larutan sampel TPA Puuwatu yang telah direparasi

- dimasukkan kedalam kuvet

Absorbansi : 1,121 A

2. Sampel air jembatan


tapak kuda

- dimasukkan kedalam kuvet

Larutan sampel jembatan tapak kuda yang telah direparasi

Absorbansi : 0,045 A

IV.
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Pengamatan
1. Hasil pengamatan
Tabel 1 . Absorban larutan standar
Konsentrasi
Larutan standar 1 ppm
Larutan standar 2 ppm
Larutan standar 3 ppm
Larutan standar 4 ppm

Absorbansi
0,115 A
0.191 A
0,353 A
0,603 A

Tabel 2. Absorbansi larutan sampel


Konsentrasi
Air dari TPA
Air dari jembatan tapak kuda

Absorbansi
1,121 A
0,045 A

2. Analisis data

Grafik Hubungan Konsentrasi Dan Adsorbansi


0.7
0.6
0.5
0.4

Adsorbansi (A) 0.3


0.2
0.1
0
0.5

1.5

2.5

3.5

4.5

Konsentrasi (ppm)
Dari grafik diatas didapatkan persamaan garis,
y = 0,162x - 0,091

sehingga konsentrasi Fe (II) dapat dihitung sebagai berikut :


Sampel air dari TPA
y = 0,162x - 0,091
dengan mensubtitusi nilai adsorbansi larutan sampel pada variabel y maka,
y = 0,162x - 0,091

1,121 = 0,162x - 0,091


1,121 + 0,091 = 0,162x
1,212 = 0,162x
x = 7,481
jadi kadar besi dalam larutan sampel air dari TPA adalah 7,481 ppm
Sampel air dari jembatan tapak kuda
y = 0,162x - 0,091
dengan mensubtitusi nilai adsorbansi larutan sampel pada variabel y maka,
y = 0,162x - 0,091
0,045 = 0,162x - 0,091
0,045 + 0,091 = 0,162x
0,136 = 0,162x
x = 0,839
jadi kadar besi dalam larutan sampel air dari jembatan tapak kuda adalah
0,839 ppm

B. Pembahasan

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada


pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi
difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan
suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi.
Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan
dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk
komponen yang berbeda.
Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui prinsip kerja dari spektrofotometer
Uv-Vis dan untuk mengetahui kadar besi Fe (II) dalam larutan sampel air sungai
dengan menggunakan spektrofotometer Uv-Vis dimana sampel tersebut diambil dari

dua tempat yang berbeda yaitu di TPA Puuwatu dan di jembatan Tapak Kuda.
Spektrofotometer UV-Vis adalah alat yang digunakan untuk mengukur transmitansi,
reflektansi dan absorbsi dari cuplikan sebagai fungsi dari panjang gelombang.
Spektrofotometer UV-Vis menggunakan cahaya sebagai tenaga yang mempengaruhi
substansi senyawa kimia.
Prinsip kerja spektrofotometer UV-Vis adalah interaksi yang terjadi antara
energi yang berupa sinar monokromatis dari sumber sinar dengan materi yang berupa
molekul. Besar energi yang diserap tertentu dan menyebabkan elektron tereksitasi
dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi yang memiliki energi lebih tinggi. Serapan
tidak terjadi seketika pada daerah ultraviolet-visible untuk semua struktur elektronik,
tetapi hanya pada sistem-sistem terkonjugasi, struktur elektronik dengan adanya
ikatan dan non bonding elektron. Prinsip kerja spektrofotometer berdasarkan
hukum Lambert Beer, yaitu bila cahaya monokromatik (Io) melalui suatu media
(larutan), maka sebagian cahaya tersebut diserap (Ia), sebagian dipantulkan (Ir), dan
sebagian lagi dipancarkan (It).
Untuk menentukan kadar besi dalam suatu sampel dengan menggunakan
spektrofotometer Uv-Vis, ada beberapa tahapan yang harus dilakukan. Pertama yaitu
preparasi deret standar dan sampel. Larutan sampel yang digunakan bervariasi
diantaranya 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm dan 4 ppm. Preparasi larutan standar Fe(II) 1 ppm
dilakukan dengan cara larutan baku Fe(II) 100 ppm dipipet sebanyak 0,5 ml dan
dimasukkan kedalam labu takar 50 ml kemudian ditambahkan 13 ml CH 3COONa
5%. Fungsi dari CH3COONa 5% adalah menjaga agar pH tetap stabil karena reaksi

antara besi dengan Fenantrolin merupakan suatu kesetimbangan dan terjadi pada pH
6-8.
Selanjutnya ditambahkan 1,10-Fenantrolin sebanyak 10 ml. Dalam keadaan
dasar, larutan besi tidak berwarna sehingga perlu ditambahankan larutan 1,10Fenantrolin agar membentuk kompleks larutan berwarna. 1,10-Fenantrolin berfungsi
sebagai ligan pengompleks, sehingga terbentuk senyawa besi-phenantrolin yang
berwarna merah. Selanjutnya campuran tersebut diencerkan dengan menggunakan
akuades hingga tanda tera lalu dihomogenkan. Pembuatan larutan standar Fe(II) 2
ppm, 3 ppm dan 4 ppm dilakukan dengan prosedur yang sama dengan pembuatan
larutan standar Fe(II) 1 ppm. Hanya saja volume larutan baku Fe(II) yang digunakan
bervariasi dimana untk Fe(II) 2 ppm sebanyak 1 ml, untuk 3 ppm sebanyak 1,5 ml
dan untuk 4 ppm sebanyak 2 ml.
Selanjutnya preparasi larutan sampel air dari TPA Puuwatu. Sampel dipipet
sebanyak 10 ml lalu dimasukkan kedalam labu takar 50 ml, ditambahkan 6 tetes HCl
pekat, 16 ml natrium CH3COONa 5% untuk menjaga pH dan ditambahkan 1,10Fenantrolin untuk memberi warna pada sampel. Setelah itu diencerkan dengan
menggunakan akuades hingga tanda tera lalu dihomogenkan. Untuk preparasi sampel
air dari jembatan tapak kuda dilakukan dengan prosedur yang sama. Tahap
selanjutnya adalah pembuatan larutan blanko. Pembuatan larutan blanko ini
dilakukan dengan cara yang sama dengan pembuatan larutan standar. Hanya saja
tidak menggunakan larutan besi. Larutan blanko dibuat untuk menolkan atau agar
alat tidak membaca adsorbansi dari reagen-reagen selain besi pada saat dilakukan

pengukuran terhadap sampel karna pada saat preparasi sampel banyak reagen yang
ditambahkan seperti fenantrolin dan natrium asetat 5%.
Selanjutnya adalah penentuan panjang gelombang maksimum dimana
keempat larutan standar yang digunakan diukur absorbansinya pada panjang
gelombang 400-600 nm. Dan dari hasil pengukuran didapatkan data nilai absorbansi
larutan standar Fe(II) 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm dan 4 ppm berturt-turut adalah 0.115,
0.191, 0.353 dan 0.603 sehingga didapatkan panjang gelombang maksimum 508,6
nm. Panjang gelombang maksimum tersebut kemudian digunakan untuk mengukur
nilai absorbansi kedua sampel. Dari hasil pengukuran didapatkan nilai absorbansi
sampel air TPA Puuwatu sebesar 1,121 A dan sampel air jembatan tapak kuda sebesar
0,045 A.
Selanjutnya dibuat kurva kalibrasi yang merupakan hasil pemplotan
konsentrasi dan nilai absorbansi keempat larutan standar sehingga didapatkan
persamaan y = 0,162x - 0,091. Dari persamaan tersebut, konsentrasi Fe(II) dalam
sampel dapat diketahui dengan cara mensubtitusi nilai absorbansi sampel dengan y
sehingga nilai variabel x yang merupakan konsentrasi Fe(II) dapat diketahui. Dari
hasil perhitungan didapatan konsentrasi Fe(II) dalam sampel air TPA puuwatu
sebesar 7,481 ppm dan dalam sampel air jembatan tapak kuda sebesar 0,839 ppm.
Konsentrasi besi (II) dalam larutan sampel air TPA Puuwatu yang didapatkan
secara praktek berbeda dengan konsentrasi besi (II) menurut standar SNI yaitu 0,3-1
ppm. Hal ini membuktikan bahwa air yang ada di TPA Puuwatu tidak layak
digunakan untuk kehidupan sehari-hari karena konsentrasi besi (II) sampel tersebut

melebihi ambang batas yang seharusnya yaitu air yang digunakan dalam kehidupan
sehari-hari tidak boleh melebihi 1 ppm tetapi hal ini bisa dikatakan wajar karena air
tersebutdiambil dari tempat pembuangan akhir dimana ditempat tersebut terdapat
banyak logam-logam pencemar terutama besi. Selain itu konsentrasi Fe(II) dalam
sampel air TPA Puuwatu cukup tinggi sehingga seharusnya dalam pembuatan larutan
standar range yang digunakan seharusnya lebih besar agar bisa terukur dalam kurva
kalibrasi. Hal ini berbeda dengan konsentrasi Fe(II) dalam sampel air dari jembatan
Tapak Kuda dimana konsentrasinya adalah 0,839. Hal ini menunjukan air yang ada
disungai tersebut aman untuk digunakan sehari-hari.

V. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil hasil analisis dan pembahasan maka dapat disimpulkan
bahwa spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu
sampel sebagai fungsi panjang gelombang dan dari hasil pengukuran dengan alat
tersebut didapatkan kadar Fe (II) dalam sampel air dari puuwatu sebesar 7,481 ppm
dan dalam sampel air dari jembatan Tapak Kuda sebesar 0,839 ppm.

DAFTAR PUSTAKA

Darastha N. P., Arum, Yudhi Utomo dan Irma K. Kusumaningrum. 2012. Analisis
Kandungan Besi Di Badan Air dan Sedimen Sungai Surabaya.

Fajar, Mara., Zul Alfian dan Harry Agusnar. 2013. Jurnal Saintia Kimia. Penentuan
Kadar Unsur Besi, Kromium dan Aluminium Dalam Air Baku dan Pada
Pengolahan Air Bersih Di Tanjung Gading Dengan Metode Spektrofotometri
Serapan Atom. Vol. 1 (2).

Fatimah, Syamsul., Iis Haryati dan Agus Jamaluddin. 2009. Pengaruh Uranium
Terhadap Analisi Thorium Menggunakan Spektrofotometer Uv-Vis.

Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia : Jakarta.


ISSN : 1978-0176

Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif. Kalman Media Pustaka : Jakarta.