Pengujian Oksigen Terlarut dalam Air dengan Metode

Titrimetri
1. Judul Praktikum
Metode Pengujian Oksigen Terlarut dalam Air dengan Metode Titrimetri
2. Hari / Tanggal Parktikum
Sabtu, 26 November 2011
3. Maksud
Metode pengjujian ini dimaksudkan sebagai pegangan dalam
pelaksanaan pengujian kadar oksigen terlarut (O2) dalam air.
4. Tujuan
Tujuan metode pengujian ini adalah untuk memperoleh kadar oksigen
terlarut (OT) dalam air.
5. Ruang Lingkup
Lingkup pengujian meliputi :
Cara pengujian kadar OT yang terdapat dalam air yang tidak
berwarna

Penggunaan metode Winkler dengan alat buret atau alat titrasi lain

6. Pengertian
Beberapa pengertian yang berkaitan dengan pengujian ini :
Oksigen terlarut adalah banyaknya oksigen yang terlarut dalam air
yang dinyatakan sebagai mg/L
Larutan induk adalah larutan baku kimia yang dibuat dengan kadar
tinggi dan akan digunakan untuk membuat larutan baku dengan
kadar yang leih rendah.
Larutan baku adalah larutan yang mengandung kadar yang sudah
diketahui secara pasti dan langsung digunakan sebagai pembanding
dalam pengujian.
7. Prinsip

Oksigen didalam sampel akan mengoksidasi MnsO 4 yang ditambahkan ke

dalam larutan pada keadaan alkalis / basa sehingga terjadi endapan MnO 2.
Dengan penambahan asam sulfat (H2SO4) dan kalium iodida (KI) maka akan
dibebaskan iodin (I2) yang equivalen dengan oksigen (O 2) terlarut. Iodin (I2)
yang dibebaskan tersebut kemudian dianalisa dengan metode titrasi iodometri
yaitu dengan larutan standar natrium tiosulfat (Na2S2O3) dengan indikator kanji.
8. Dasar Teori
Oksigen Terlarut
Oksigen terlarut ( DO ) adalah jumlah oksigen terlarut dalam air yang
berasal dari fotosintesa dan absorbsi atmosfer/udara. Oksigen terlarut di suatu
perairan sangat berperan dalam proses penyerapan makanan oleh mahkluk
hidup dalam air. Oksigen terlarut (dissolved oxygen, disingkat DO) atau sering
juga disebut dengan kebutuhan oksigen (Oxygen demand) merupakan salah
satu parameter penting dalam analisis kualitas air
Analisis Oksigen Terlarut
Analisis oksigen terlarut dapat dilakukan dengan 2 macam cara, yaitu :
1. Metoda titrasi dengan cara WINKLER
Prinsipnya dengan menggunakan titrasi iodometri. Sampel yang akan
dianalisis terlebih dahulu ditambahkan larutan MnCl2 den Na0H - KI,
sehingga akan terjadi endapan Mn02. Dengan menambahkan H2SO4 atan HCl
maka endapan yang terjadi akan larut kembali dan juga akan membebaskan
molekul

iodium

(I2)

yang

ekivalen dengan

oksigen

terlarut.

Iodium

yang dibebaskan ini selanjutnya dititrasi dengan larutan standar natrium

tiosulfat (Na2S203) dan menggunakan indikator larutan amilum (kanji).
9.1

Kelebihan dan Kelemahan Metode Winkler

Kelebihan Metode Winkler dalam menganalisis oksigen terlarut

(DO) adalah dimana dengan cara titrasi berdasarkan metoda WINKLER

lebih analitis, teliti dan akurat apabila dibandingkan dengan cara alat
DO meter. Hal yang perlu diperhatikan dala titrasi iodometri ialah
penentuan titik akhir titrasinya, standarisasi larutan tio dan penambahan
indikator amilumnya. Dengan mengikuti prosedur yang tepat dan

standarisasi tio secara analitis, akan diperoleh hasil penentuan oksigen

terlarut

yang

lebih

akurat.

Sedangkan

cara DO

meter,

harus

diperhatikan suhu dan salinitas sampel yang akan diperiksa. Peranan

suhu dan salinitas ini sangat vital terhadap akurasi penentuan oksigen
terlarut dengan cara DO meter. Disamping itu, sebagaimana lazimnya
alat yang digital, peranan kalibrasi alat sangat menentukan akurasinya
hasil penentuan. Berdasarkan pengalaman di lapangan, penentuan
oksigen terlarut dengan cara titrasi lebih dianjurkan untuk mendapatkan
hasil yang lebih akurat. Alat DO meter masih dianjurkan jika sifat
penentuannya hanya bersifat kisaran.
Kelemahan Metode Winkler dalam menganalisis oksigen terlarut
(DO) adalah dimana dengan cara WINKLER penambahan indikator
amylum harus dilakukan pada saat mendekati titik akhir titrasi agar
amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar
bereaksi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus
dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan karena I2 mudah
menguap. Dan ada yang harus diperhatikan dari titrasi iodometri yang
biasa dapat menjadi kesalahan pada titrasi iodometri yaitu penguapan I2,
oksidasi udara dan adsorpsi I2 oleh endapan.
9.2

Penanggulangan kelebihan/kekurangan kadar oksigen terlarut

Cara untuk menanggulangi jika kelebihan kadar oksigen terlarut

adalah dengan cara :

a. Menaikkan suhu/temperatur air, dimana jika temperatur naik maka
kadar oksigen terlarut akan menurun.
b. Menambah kedalaman air, dimana semakin dalam air tersebut maka
semakin kadar oksigen terlarut akan menurun karena proses
fotosintesis semakin berkurang dan kadar oksigen digunakan untuk
pernapasan dan oksidasi bahan bahan organik dan anorganik.
Cara untuk menanggulangi jika kekurangan kadar oksigen terlarut
adalah dengan cara:
a. Menurunkan suhu/temperatur air, dimana jika temperatur turun
maka kadar oksigen terlarut akan naik.

b. Mengurangi kedalaman air, dimana semakin dalam air tersebut maka

semakin kadar oksigen terlarut akan naik karena proses fotosintesis
semakin meningkat.
c. Mengurangi bahan bahan organik dalam air, karena jika banyak
terdapat bahan organik dalam air maka kadar oksigen terlarutnya
rendah.
d. Diusahakan agar air tersebut mengalir.

2. Metoda elektrokimia
Cara penentuan oksigen terlarut dengan metoda elektrokimia adalah
cara langsung untuk menentukan oksigen terlarut dengan alat DO meter.
Prinsip kerjanya adalah menggunakan probe oksigen yang terdiri dari
katoda dan anoda yang direndam dalam larutan elektrolit. Pada alat DO
meter, probe ini biasanyamenggunakan katoda perak (Ag) dan anoda timbal
(Pb). Secara keseluruhan, elektroda ini dilapisi dengan membran plastik
yang bersifat semi permeable terhadap oksigen. Reaksi kimia yang akan
terjadi adalah
Katoda : O2 + 2 H2O + 4e ==> 4 HOAnoda : Pb + 2 HO- ==> PbO + H20 + 2e
Standar Oksigen Terlarut
Kandungan oksigen terlarut (DO) minimum adalah 2 ppm dalam keadaan
normal dan tidak tercemar oleh senyawa beracun. Idealnya, kandungan oksigen
terlarut dan tidak boleh kurang dari 1,7 ppm selama waktu 8 jam dengan
sedikitnya

pada

menetapkan

tingkat

bahwa

kejenuhan

kandungan

sebesar

oksigen

70

terlarut

(HUET,

adalah

1970).
ppm

KLH
untuk

kepentingan wisata bahari dan biota laut (Anonim, 2004).

Kadar oksigen terlarut dalam air yang alami berkisar 5 7 ppm (part per
million atau satu per sejita; 1ml oksigen yang larut dalam 1 liter air dikatakan
memiliki kadar oksigen 1 ppm). Penurunan kadar oksigen terlarut dapat
disebabkan oleh tiga hal :
1. Proses oksidasi (pembongkaran) bahan-bahan organik.

2. Proses reduksi oleh zat-zat yang dihasilkan baktri anaerob dari dasar
perairan.
3. Proses pernapasan orgaisme yang hidup di dalam air, terutama pada malam
hari.
Pencemaran air (terutama yang disebabkan oleh bahan pencemar organik)
dapat mengurangi persediaan oksigen terlarut. hal ini akan mengancam
kehidupan organisme yang hidup di dalam air. Semakin tercemar, kadar
oksigen terlerut semakin mengecil. Untuk dapat mengukur kadar oksigen
terlarut, dilakukan dengan metode Winkler
Semakin besar nilai DO pada air, mengindikasikan air tersebut memiliki
kualitasyang bagus. Sebaliknya jika nilai DO rendah, dapat diketahui bahwa air
tersebut telahtercemar. Pengukuran DO juga bertujuan melihat sejauh mana
badan air mampumenampung biota air seperti ikan dan mikroorganisme.
Selain itu kemampuan air untuk membersihkan pencemaran juga
ditentukan olehbanyaknya oksigen dalam air. Oleh sebab pengukuran
parameter ini sangat dianjurkandisamping paramter lain seperti BOD dan
COD.Di

dalam

air,

oksigen

memainkan

peranan

dalam

menguraikan

komponen-komponen kimia menjadi komponen yang lebih sederhana. Oksigen

memilikikemampuan untuk beroksida dengan zat pencemar seperti komponen
organik sehinggazat pencemar tersebut tidak membahayakan.Oksigen juga
diperlukan oleh mikroorganisme, baik yang bersifat aerob sertaanaerob, dalam
proses

metabolisme.

Dengan

adanya

oksigen

dalam

air,

mikroorganismesemakin giat dalam menguraikan kandungan dalam air

Untuk mengetahui kualitas air dalam suatu perairan, dapat dilakukan
dengan mengamati beberapa parameter kimia seperti aksigen terlarut (DO).
Semakin banyak jumlah DO (dissolved oxygen ) maka kualitas air semakin
baik. Jika kadar oksigen terlarut yang terlalu rendah akan menimbulkan bau
yang tidak sedap akibat degradasi anaerobik yang mungkin saja terjadi.
Satuan DO dinyatakan dalam persentase saturasi. Oksigen terlarut dibutuhkan
oleh semua jasad hidup untuk pernapasan, proses metabolisme atau
pertukaran zat yang kemudian menghasilkan energi untuk pertumbuhan dan
pembiakan. Disamping itu, oksigen juga dibutuhkan untuk oksidasi bahan

bahan organik dan anorganik dalam proses aerobik. Sumber utama oksigen
dalam suatu perairan berasal dari suatu proses difusi dari udara bebas dan
hasil fotosintesis organisme yang hidup dalam perairan tersebut (SALMIN,
2000).
9. Alat dan Bahan
9.1
Alat alat :

Botol KOB 300 mL

Batang pengaduk

Buret 50 ml

Corong kaca

Labu ukur 100 mL dan

Botol timbang

Neraca analitis

Spatula

Botol semprot

1000 mL

Labu erlenmeyer 500

mL

Gelas ukur 250 mL

Tabung reaksi

Pipet ukur 10 mL

Filler

Pipet seukuran 1 mL

Rak tabung

Pipet tetes

Larutan

9.2

Bahan

Larutan mangan sulfat

(MnSO4)

Larutan

tiosulfat 0,025 N
alkali-iodida-

azida

Indikator

KI

Asam

kanji

Sulfat

Sampel Air Keran

K2Cr2O7

10. Tabel Prosedur Kerja dan Data Pengamatan

PROSEDUR KERJA

PENENTUAN KADAR OKSIGEN

TERLARUT DALAM AIR

(H2SO4)

pekat

(amilum) 2 %

natrium

DATA PENGAMATAN

Analisa Pendahuluan :
Sampel Air Keran : Cair, tidak berwarna, dan tidak berbau
Larutan MnSO4
: Cair, tidak berwarna, dan tidak berabu

Larutan alkaliIodiaAzida : Cair, tidak berwana, dan tidak berbau

H2SO4 pekat
: Cair, tidak berwana, sedikit berasap, dan

berbau asam
Larutan Na2S2O3 : Cair, tidak berwarna, dan tidak berbau
Larutan kanji
: Cair, sedikit keruh, dan tidak berbau
Ke
dalam Sampel + MnSO4 : tidak terjadi

1.

sampel yang sudah ada dalam

perubahan warna, dll

botol KOB tambahkan dengan

pipet 1 ml larutan mangan
sulfat

(MnSO4)

dibawah

permukaan cairan

Kemudian

2.

tambahkan 1 ml larutan alkali-

azida : warna larutan menjadi keruh,

iodida-azida

dengan

setelah beberapa saat terlihat

yang

Botol

lain.

kembali

pipet
ditutup

dengan

perubahan warna yaitu menjadi

hati-hati

untuk

Sampel + MnSO4 + alkali-iodida-

coklat pucat

mencegah

terperangkapnya
luar,

udara

kemudian

dengan

dari

dikocok

membalik-balikkkan

botol beberapa kali.

Biarkan

3.

gumpalan mengendap selama

endapan coklat pucat mengendap

15 menit.

sempurna, dengan warna larutan

tak berwarna.
Larutan sampel + H2SO4 pekat :

4.

ml

Tambahkan
H2SO4

dinding

pekat

bagian

melalui

dalam

Setelah didiamkan 15 menit,

terbentuk warna coklat tua

dari

kekuningan

leher botol

5.

digoyangkan denga hati-hati

larut, warna larutan menjadi coklat

sehingga

kekuningan transparan

Botol
semua

endapan

Setelah dikocok : semua endapan

melarut. Pipet 50 mL larutan

tersebut ke dalam erlenmeyer

500 ml secara duplo

Iodine

6.

dihasilkan

dari

yang

kegiatan

Saat titrasi : larutan titrat dari warna

menjadi kuning mnjadi kuning muda

tersebut kemudian di titrasi

dengan
tiosulfat

larutan
0,025

natrium
sehingga

terjadi warna coklat muda

Tambahkan

7.

indikator kanji 1-2 ml, titrasi

dengan

natrium

dilanjutkan

transparan

tiosulfat

sehingga

8.

titrasi secara berurutan tidak

Selisih 2

biru-ungu pekat
Dititasi kembali : menjadi tak
berwana

warna

biru hilang.

Titran + kanji : warnanya menjadi

Data Titrasi Penentuan kadar OT

dalam air

boleh lebih dari 0,1 mL

Titrasi ke

II

Vol. Akhir
1 19,
(mL)
8,71
44
Vol. Awal
1 18,
(mL)
8,00
71
Vol.
0, 0,7
Pemakaian
71
3
(mL)
Vol. Rata 0,72
rata (mL)
Data Titrasi Penetapan Kenormalan
Larutan Na2S2O3

Titrasi ke

Vol. Akhir
(mL)
Vol. Awal
(mL)
Vol.
Pemakaian
(mL)
Vol. Ratarata (mL)

2
0,20
0
0,00
2
0,20

32,
42
12,
20
20,
22
20,21

11.

II

Persamaan Reaksi
11.1 Penentuan kadar OT dalam air

Mn2+
+
2 OH
Mn(OH)2

(Larutan MnSO4) (Larutan Alkali-Iodida-Azida)

2 Mn(OH)2
+
O2

2 MnO2 + 2 H20

(oksigen terlarut dalam sampel)

I2

2 S2O32
(Larutan Na2S2O3)

S4O62-

+
(Larutan Na2S4O6)

2 I-

(Senyawa NaI)

11.2 Penetapan Kenormalan Larutan Standar Na2S2O3 Oleh Larutan Baku K2Cr2O7
MnCI2 + NaOH ==> Mn(OH)2 + 2 NaCI

2 Mn(OH)2 + O2 ==> 2 MnO2 + 2 H20

MnO2 + 2 KI + 2 H2O ==>

I2 + 2 Na2S2O3 ==> Na2S4O6 + 2 NaI

Mn(OH)2 + I2 + 2 KOH

Daftar Pustaka

DO)

(http://id.wikipedia.org).
(http://www.scribd.com/doc/7777351/Pencemaran-lingkungan).
(http://www.scribd.com/doc/44828448/Laporan-Kmia-Analisa-Air-