LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ORGANIK DAN FISIK

PERCOBAAN 5
PENGERINGAN SENYAWA ORGANIK DAN PRODUKSI ETANOL ABSOLUT
SERTA PENENTUAN DENSITAS
Tanggal Praktikum

: Selasa, 18 Maret 2014

Tanggal Pengumpulan

: Selasa, 25 Maret 2014

Disusun oleh

Khoirunnisa Ayu Paramitha

NIM 10712055
Sains dan Teknologi Farmasi
Kelompok 16
Nama Asisten : Mitra Lovelin Gultom (10712013)

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK/FISIKA

PROGRAM STUDI SAINS DAN TEKNOLOGI FARMASI
SEKOLAH FARMASI
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2014

PERCOBAAN 5
PENGERINGAN SENYAWA ORGANIK DAN PRODUKSI ETANOL ABSOLUT
SERTA PENENTUAN DENSITAS
I.

II.

TUJUAN PERCOBAAN
1. Menentukan densitas etanol sampel dari hasil pemurnian
2. Menentukan konsentrasi etanol hasil pemurnian berdasarkan densitasnya
TEORI DASAR
Alkohol (metanol dan etanol) biasanya mengandung paling sedikit 5% air. Jika
etanol dikocok dengan sejumlah drying agent, seperti kalium oksida, alkohol paling
tidak 99,5% akan dihasilkan. Etanol absolut (100%) dapat didapatkan dengan cara
distilasi etanol 99,5% dengan adanya serbuk magnesium dalam jumlah tertentu
(bergantung pada jumlah air yang ada) dan sedikit kristal iodin.
Densitas merupakan jumlah massa suatu zat yang berisi partikel-partikel
dalam satuan volume.Gravity specific / bobot jenis menjelaskan perbandingan massa
suatu bahan dengan air 4C dengan volume yang sama. Referensi berat per ml air
yang digunakan yaitu 1 gram/ml. Relasi antara densitas dan bobot jenis:
d t4 suatu zat=bobot jenis zat pada t C d t4 air
Densitas dapat digunakan untuk menentukan rotasi spesifik dari cairan. Selain itu,
densitas juga merupakan parameter yang digunakan untuk mengidentifikasi dan
menentukan kemurnian. Densitas dan bobot jenis suatu campuran merupakan fungsi
komposisi larutan dan dapat digunakan sebagai penentu konsentrasi.

III.

ALAT DAN BAHAN

Alat
1. Mortar
2. Labuh bundar
3. Alat refluks
4. Corong
5. Kertas saring
Whatman

6. Labuh
erlenmeyer
7. Alat distilasi
8. Piknometer
9. Plastik wrap
10. Timbangan digital
11. Pengering

Bahan
1.
2.
3.
4.
5.

Etanol 95%
Kalsium Oksida
Serbuk magnesium
Kristal iodin
Aquadest

IV.

PROSEDUR PERCOBAAN
Etanol 95% diukur densitasnya dengan piknometer

Etanol ditambah kalsium oksida dan direfluks

Etanol disaring dengan kertas saring Whatman dua kali, filtrat diambil

Filtrat diukur densitasnya dengan piknometer

Pengukuran Densitas Menggunakan Piknometer
Filtrat ditambah Mg dan kristal iodin kemudian di distilasi
Piknometer dibersihkan dengan asam sulfokromat, tiga kali
dengan aquadest, dan dengan alkohol
Etanol
hasil distilasi
diukur
densitasnya
Piknometer
dikeringkan
kemudian
ditimbang
dan beratnya dicatat
Piknometer diisi dengan aquadest kemudian ditimbang dan beratnya dicatat
Piknometer dikosongkan dan dicuci dengan
Piknometer dikeringkan lalu diisi dengan sampel yang akan diukur densitasnya
Piknometer berisi sampel ditimbang dan beratnya dicatat
Densitas dihitung

V.

DATA DAN PENGOLAHAN DATA

Tabel Alkoholometerik
Kurva Kalibrasi Etanol
0.84
0.82
bobot jenis

f(x) = - 0x + 1.07
R = 1

0.8
0.78
0.76
85

90

95

100

105

kadar (%)

Persentase

BobotJenis

C2H5OH
dalam Udara
86
0.8263
87
0.8237
88
0.8211
89
0.8184
90
0.8158
91
0.8131
92
0.8104
93
0.8076
94
0.8048
Persamaan regresi kurva kalibrasi diatas adalah
95
0.8020
Y=-0,0028X + 1,0668
96
0.7992
R2=0,9993
97
0.7962
98
0.7932
99
0.7902
100
0.7871
Rumus menghitung densitas adalah
W1 = massa piknometer kosong
W W 1
W2 = massa piknometer berisi air
densitas= 3
W3 = massa piknometer berisi etanol
W 2W 1

W1 = 16,569 gram

W2 = 44,048 gram

a. Kadar etanol teknis

W3 = 38,22 gram
38,22016,569
densitas=
=0,7879
44,04816,569
Y=-0,0028X + 1,0668
0,7879=0,0028 x +1,0668

x=

1,06680,7879
0,0028

x=99,6071
b. Kadar etanol setelah refluks
W3 = 38,263 gram
38,26316,569
densitas=
=0,7895
44,04816,569
Y=-0,0028X + 1,0668
0,7895=0,0028 x +1,0668
x=

1,06680,7895
0,0028

x=99,0357
c. Kadar etanol setelah distilasi
W3 = 38,158 gram
38,15816,569
densitas=
=0,7857
44,04816,569
Y=-0,0028X + 1,0668
0,7857=0,0028 x +1,0668
x=

1,06680,7857
0,0028

x=100,3929

VI.

PEMBAHASAN HASIL
Alkohol merupakan cairan yang tidak berwarna, mudah menguap, bau khas,
mudah terbakar dengan memberikan nyala biru tidak berasap, mudah larut dalam air,
kloroform dan eter. Alkohol dapat larut dalam air disebabkan oleh ikatan hidrogen
alkohol-air. Bagian hidrokarbon suatu alkohol bersifat hidrofob, sehingga makin
panjang bagian hidrokarbon ini akan makin rendah kelarutannya dalam air. Alkohol
yang sering dipakai adalah etanol, yang juga disebut grain alcohol.Sehingga dalam
dunia farmasi sebutan alkohol diartikan juga sebagai etanol. Etanol mutlak biasa
digunakan sebagai pelarut untuk industri dan sebagai desinfektan di laboratorium.
Etanol mutlak biasanya didapatkan dari etanol 95%. Sistem etanol-air
membentuk azeotrop pada 95,63% v/v. Azeotrop merupakan campuran dari dua atau
lebih larutan dengan perbandingan tertentu , dimana komposisi ini tidak bisa diubah
lagi dengan cara distilasi sederhana. Ada dua jenis azeotrop, yaitu azeotrop positif dan

azeotrop negatif. Jika titik didih campuran azeotrop kurang dari titik didih salah satu

larutan konstituennya maka disebut azeotrop positif.Sedangkan azeotrop negatif

adalah jika titik didih campuran azeotrop lebih dari titik didih konstituennya atau
salah satu konstituennya.campuran azeotrop etanol-air adalah azeotrop positif. Etanol
mendidih pada suhu 78,4C sedangkan air mendidih pada suhu 100C, tetapi
azeotropnya mendidih pada suhu 78,2C. Oleh karena itu, untuk membuat etanol
mutlak dari etanol 95% tidak bisa dengan cara distilasi biasa.
Pada percobaan ini, proses distilasi dibantu dengan drying agent kalsium
oksida.
CaO(s) + H2O(l) Ca(OH)2 (aq)
Drying agent merupakan zat higroskopis yang menginduksi atau mempertahankan
keadaan kering di sekitarnya. Idealnya, sifat drying agent yaitu tidak larut dalam
pelarut yang ingin dikeringkan, tidak reaktif dengan pelarut dan zat terlarut, tidak
bereaksi secara kimia dengan zat organik, mudah bereaksi dengan air, memiliki
kecepatan dan kapasitas serap yang efektif, tidak bersifat katalis untuk reaksi organik,
mudah dipisahkan dengan cara filtrasi, aman, tidak beracun dan ekonomis.
Awalnya etanol teknis,etanol yang ingin dimurnikan, diukur densitasnya
dengan piknometer. Tujuan pengukuran densitas ini adalah mengetahui kadar etanol
dalam etanol teknis. Kadar etanol dapat diketahui dari densitasnya melalui tabel
alkoholometrik yang ada di famakope indonesia. Densitas etanol mutlak adalah
0,7871. Semakin tinggi densitasnya maka semakin rendah kadar etanol dan semakin
tinggi kadar airnya. Dalam percobaan ini, kadar etanol teknis yang didapatkan adalah
99,6071 %. Pengukuran ini berbeda dengan yang seharusnya, yaitu 95%. Hal ini dapat
disebabkan karena suhu saat percobaan berbeda dengan suhu yang digunakan dalam
tabel alkoholometrik farmakope yaitu 25C. Kemungkinan suhu dalam percobaan
lebih tinggi daripada 25C disebabkan dalam proses pengerjaanya. Piknometer
dikeringkan dengan pengering yang menghasilkan panas dan langsung diisi dengan
etanol sehingga suhu etanol meningkat. Semakin tinggi suhu maka densitas makin
kecil. Densitas lebih kecil membuat kadar hasil perhitungan lebih besar.
Selanjutnya, etanol teknis ditambahkan kalsium oksida. Kalsium oksida yang
tersedia dilaboratorium harus digerus dahulu agar ukurannya lebih kecil. Penggerusan
ini dapat memperluas permukaan zat sehingga kalsium oksida lebih efektif untuk
mengikat air. Setelah etanol ditambahkan dengan kalsium oksida, kemudian di refluks
selama 45 menit. Refluks bertujuan mempercepat proses pengikatan air oleh kalsium
oksida dengan pemanasan, namun volume larutan tetap dipertahankan. Setelah

direfluks, etanol disaring menggunakan kertas saring Whatman. Cara penyaringan

dengan kertas saring Whatman dipilih karena yang akan diambil adalah filtratnya.
Sedangkan zat padatnya akan dibuang. Penyaringan ini dilakukan sebanyak dua kali.
Karena jika hanya dengan sekali penyaringan, masih ada kalsium oksida yang akan
tersisa di dalam etanol.
Filtrat etanol ini diukur juga densitasnya menggunakan piknometer untuk
mengetahui kadar etanolnya. Kadar etanol yang didapatkan seharusnya meningkat
menjadi 99,5% karena air sebagian besar sudah terikat dengan kalsium oksida. Dalam
percobaan ini, kadar etanol yang didapatkan dari perhitungan lebih kecil
yaitu99,0357%. Hal ini dapat disebabkan karena penyaringan belum sempurna.
Sehingga masih ada kalsium oksida yang tersisa dalam etanol dan menyebabkan
densitas semakin besar. Densitas yang lebih besar menyebabkan kadar hasil
perhitungan menjadi lebih kecil.
Untuk mendapatkan etanol 100%, etanol tersebut ditambahkan dengan serbuk
magnesium dan kristal iodin kemudian didistilasi. Prinsip dari proses ini adalah
memisahkan air dengan etanol dengan bantuan pengikatan air oleh iodin. Serbuk
magnesium disini berperan untuk mengaktifkan iodin agar bisa mengikat air.
Mg(s) + I2(s) + 2 H2O Mg(OH)2 + 2 HI(g)
Etanol hasil distilasi kemudian diukur densitasnya dengan piknometer untuk
mengetahui kadar etanol dan memastikan pemurnian berhasil atau tidak. Dikatakan
berhasil apabila kadar etanol yang dihasilkan 100%. Dalam percobaan ini kadar yang
terukur adalah 100, 3929%. Perbedaan ini dapat terjadi karena kemungkinan adanya
perbedaan suhu.
VII.

KESIMPULAN
Pemurnian berhasil dilakukan dengan densitas etanol hasil pemurnian adalah 0,7857.
Kadar etanolnya sesuai dengan tabel alkoholometrik dalam farmakope indonesia
adalah 100,3929 %.

VIII.

DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2010, Farmakope Indonesia, edisi keempat, Jakarta : Departemen
Kesehatan Republik Indonesia (halaman 1222)
Furnish, B.S., A.J. Hannaford, V. Rogers, P.W.G. Smith, and A.R. Tatchell, 1989,
Vogels Textbook of Practical Organic Chemistry 5th ed., English Language
Society (halaman 165)
Wilcox, C. F. and M. F. Wilcox, 1995, Experimental Organic Chemistry 2nd ed.,
Prentice-Hall, New Jersey (halaman 48)