Laporan Praktikum Analisis Sediaan Farmasi

Penetapan Kadar Sediaan Monokomponen secara

Spektrofotometri UV/Vis
Paracetamol dalam Tablet Dumin

Asisten

: Dr. F. V. Lanny Hartanti, M.Si., Apt.

Golongan

: R (Rabu, 08.00-12.00).
Kelompok : B
Felix Haryanto Wono

2443013009

Indra Gunawan

2443013010

Ellisa Widjanarko

2443013014

Debora Agustina

2443013024

Laboratorium Analisis Sediaan Farmasi

Fakultas Farmasi
Universitas Katolik Widya Mandala Surabaya
I. Tujuan Praktikum

Mahasiswa/i dapat memahami prinsip kerja spektrofotometri UV/Vis dan mampu

melakukan penetapan kadar bahan aktif dalam suatu sediaan farmasi monokomponen.
II.

Dasar Teori
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu
sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan
spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri
(Basset, 1994).
Spektrofotometri serap adalah pengukuran serapan radiasi elektromagnetik
panjang gelombang tertentu yang sempit, mendekati monokromatik yang diserap zat.
Pengukuran serapan dapat dilakukan pada daerah ultraviolet (190 380 nm) atau pada
daerah cahaya tampak (380 780 nm). Daya serap atau serapan jenis zat pada batasbatas kadar tertentu adalah tetap, tidak tergantung dari intensitas radiasi, panjang jalan
sinar dan kadar larutan, sehingga spektrofotometri serap dapat digunakan untuk
penetapan kadar (Anonim, 1979).
Alat spektrofotometer pada dasarnya terdiri atas sumber sinar monokromator,
tempat sel untuk zat yang diperiksa, detector, penguat arus, dan alat ukur atau pencatat.
Spektrofotometer dapat bekerja secara otomatik ataupun tidak, dapat mempunyai sistem
sinar tunggal atau ganda (Anonim, 1979).
Spektrofotometer ultra violet terdiri atas empat komponen dasar yaitu (Salbilah
et al., 2008):
1. Sumber energi radiasi
Sumber energi yang sering digunakan adalah lampu hidrogen, dapat juga dipakai
uap merkuri atau xenon. Kedua sumber ini menghasilkan radiasi ultra violet yang
intensitasnya tinggi.
2. Monokromator
Fungsi dari monokromator adalah untuk menghasilkan radiasi monokromatik yang
berasal dari sumbernya polikromatik atau dengan kata lain radiasi yang
polikromatik diubah menjadi monokromatik.
3. Wadah
Wadah yang digunakan untuk sampel harus dibuat dari bahan yang transparan,
misalnya silica.
4. Detektor
Detektor akan menangkap sinar yang diteruskan oleh larutan. Sinar kemudian
diubah menjadi sinyal listrik oleh amplifier dan dalam rekorder dan ditampilkan
dalam bentuk angka-angka pada reader (komputer). Detektor yang paling banyak

Laporan Praktikum Ansedfar Penetapan Kadar Parasetamol dalam Tablet Dumin

digunakan untuk spektrum ultra violet dan sinar tampak adalah photo tube (tabung
foto).
Syarat-syarat ideal sebuah detektor :
Kepekaan yang tinggi
Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi
Respon konstan pada berbagai panjang gelombang
Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi
Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.
Spektrofotometri

serap

merupakan

pengukuran

interaksi

antara

radiasi

elekfomagnetik panjang gelombang tertentu yang sempit dan mendekati monokromatik,

dengan molekul atau atom dari suatu zat kimia. Hal ini didasarkan pada kenyataan
bahwa molekul selalu mengabsorbsi cahaya elektromagnetik jika frekuensi cahaya
tersebut sama dengan frekuensi getaran dari molekul tersebut. Elektron yang terikat dan
elektron yang tidak terikat akan tereksitasi pada suatu daerah frekuensi, yang sesuai
dengan cahaya ultraviolet dan cahaya tampak (UV-VIS) (Roth, 1994).
Teknik spektroskopi pada daerah ultraviolet dan sinar tampak biasa disebut
spektroskopi UV-Vis atau spektrofotometer UV-Vis. Dari spekrum absorbsi dapat
diketahui panjang gelombang dengan absorbansi maksimum dari suatu unsur atau
senyawa. Konsentrasi suatu unsur atau senyawa juga dengan mudah dapat dihitung dari
kurva standar yang diukur pada panjang gelombang dengan absorbansi maksimum
yang telah ditentukan (Satiadarma et al., 2004).
Radiasi yang berasal dari ultraviolet-visibel diabsorbsi oleh molekul organik
aromatik, molekul yang mengandung elektron- terkonjugasi dan atau atom yang
mengandung elektron-n, menyebabkan transisi elektron dari orbit terluarnya dari
tingkat energi elektron dasar ke tingkat energi elektron tereksitasi yang lebih tinggi.
Besarnya absorbansi radiasi tersebut sebanding dengan banyaknya molekul analit yang
mengabsorbsi dan dapat digunakan untuk analisis kuantitatif (Satiadarma et al., 2004).
Bagian molekul yang mengabsorbsi dalam daerah ultraviolet dan daerah sinar
tampak dinyatakan sebagai kromofor. Dalam satu molekul dapat dikandung beberapa
kromofor. Jika kromofor dipisahkan satu sama lain paling sedikit oleh dua atom karbon
jenuh, maka tidak ada kemungkinan adanya konjugasi antara gugus kromofor (Roth dan
Gottfried, 1998).
Aspek Kualitatif

Laporan Praktikum Ansedfar Penetapan Kadar Parasetamol dalam Tablet Dumin

Data spektra UV secara tersendiri tidak dapat digunakan untuk identifikasi

kualitatif obat atau metabolitnya. Akan tetapi digabung dengan cara lain seperti
Spektrostopi Inframerah, resonansi magnet inti, dan spektrostopi massa, dapat
digunakan untuk maksud identifikasi/analisis kualitatif senyawa tersebut (Gandjar dan
Rohman, 2007).
Aspek Kuantitatif
Dalam aspek kuantitatif, suatu berkas radiasi dikenakan pada cuplikan (larutan
sampel) dan intensitas sinar radiasi yang diteruskan diukur besarnya (Gandjar dan
Rohman, 2007).
Prinsip penentuan spektrofotometer UV adalah aplikasi dari Hukum LambertBeer, yaitu:
A = log T = log It / I0 = . b . C
Dimana:

A = Absorbansi dari sampel yang akan diukur

T = Transmitansi
I0 = Intensitas sinar masuk
It = Intensitas sinar yang diteruskan
= Serapan molar
b = Tebal kuvet yang digunakan
C = Konsentrasi dari sampel
(Khopkar, 2010).

Absortivitas (A) merupakan suatu konstanta yang tidak tergantung pada

konsentrasi, tebal kuvet, dan interaksi radiasi yang mengenai sampel. Absortivitas
tergantung pada suhu, pelarut, struktur molekul dan panjang gelombang radiasi. Satuan
ditentukan oleh satuan-satuan b (tebal kuvet), C (konsentrasi). Jika satuan C adalah M
(molar) maka absortivitas disebut dengan absortivitas molar dan disimbolkan dengan
dengan satuan M-1cm-1 atau liter.mol-1 cm-1. Jika C dinyatakan dengan persen
berat/volume (g/100ml), maka absortivitas dapat ditulis dengan

E1 cm dan juga sering

1
kali ditulis dengan A 1 cm (Gandjar dan Rohman, 2007).

Laporan Praktikum Ansedfar Penetapan Kadar Parasetamol dalam Tablet Dumin

E1 cm merupakan absorbansi suatu senyawa yang diukur pada konsentrasi 1%

b/v (1g/100ml) dan dengan kuvet yang mempunyai ketebalan 1cm pada panjang
gelombang dan pelarut tertentu (Gandjar dan Rohman, 2007).
P enyimpangan dari Hukum Beer dapat disebabkan oleh variabel kimia atau
instrumen. Kegagalan Hukum Beer dapat disebabkan oleh perubahan kadar molekul
terlarut sebagai akibat asosiasi molekul terlarut atau asosiasi antara molekul terlarutdan
molekul pelarut, atau disosiasi atau ionisasi. Penyimpangan lain dapat disebabkan oleh
pengaruh instrumen seperti radiasi polikromatis, lebar celah, atau cahaya yang
menyimpang (Hendayana, 1994).
Secara eksperimental, sangat mudah untuk mengukur banyaknya radiasi yang
diserap oleh suatu molekul sebagai fungsi frekuensi radiasi. Suatu grafik yang
menghubungkan antara banyaknya sinar yang diserap dengan frekuensi (atau panjang
gelombang) sinar merupakan spektrum absorpsi. Transisi yang dibolehkan (allowed
transition) untuk suatu molekul dengan struktur kimia yang berbeda tidaklah sama,
sehingga spektrum absorpsinya juga berbeda. Dengan demikian, sepektrum dapat
digunakan sebagai bahan informasi yang bermanfaat untuk analisa kualitatif.
Banyaknya sinar yang diabsorbsi pada panjang gelombang tertentu sebanding dengan
banyaknya molekul yang menyerap radiasi, sehingga spectrum absorpsi juga dapat
digunakan untuk analisa kuantitatif (Gandjar dan Rohman, 2007).
Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kualitatif antara panjang
gelombang yang mempunyai panjang gelombang maksimal. Untuk memilih panjang
gelombang maksimal, dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi
dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu (Gandjar
dan Rohman, 2007).
Tahapan tahapan untuk analisis kuantitatif (Rohman, 2007):
1. Pemulihan pelarut.
Pelarut yang digunakan untuk spektrofotometer UV Vis harus memenuhi
persyaratan yaitu:
Tidak mengandung sistem terkonjugasi pada struktur molekulnya atau tidak
berwarna (tidak mengabsorbsi radiasi pada panjang gelombang pengukuran
sampel)
Tidak berinteraksi dengan molekul senyawa yang diukur.

Laporan Praktikum Ansedfar Penetapan Kadar Parasetamol dalam Tablet Dumin

 Harus mempunyai kemurnian yang tinggi.

2. Pemilihan panjang gelombang
Pengukuran absorbansi pada analisis kuantitatif harus dilakukan pada panjang
gelombang maksimum. Alasan dilakukan pengukuran absorbs pada panjang
gelombang maksimum adalah:
Perubahan absorbsi untuk setiap satuan konsentrasi adalah paling besar pada
panjang gelombang maksimal akan diperoleh kepekaan analisis yang maksimal.
Di sekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva serapannya adalah datar,
sehingga hukum lambert beer akan dipenuhi dengan baik.
Panjang gelombang maksimal dapat dicari dengan membuat kurva serapan
dengan berbagai panjang gelombang pada system koordinat Cartesian pada
konsentrasi yang tetap. Panjang gelombang maksimum adalah panjang
gelombang dimana terjadi serapan maksimum.
Tablet Parasetamol
Parasetamol merupakan zat aktif pada obat yang banyak digunakan dan
dimanfaatkan sebagai analgesik dan antipiretik. Selain itu, zat aktif ini biasa digunakan
sebagai alternatif pengganti aspirin yang dapat diperoleh tanpa adanya resep dari
dokter sekalipun (Suzen et al., 1998).
Parasetamol yang juga dikenal sebagai asetaminofen telah digunakan secara klinis
sejak tahun 1893. Parasetamol tergolong kedalam kelompok besar obat antiinflamasi
nonsteroid (Non Steroid Antiinflamatory Drugs/NSAID) yang merupakan antipiretik
efektif dengan dosis yang relatif rendah. Sedangkan kemampuan efisiensi analgesiknya
sedikit lebih rendah bila dibandingkan dengan NSAIDs (Lullman et al., 2000).
Asetaminofen (parasetamol) sebagai analgesik, digunakan luas pada penderita
sakit gigi dan sakit kepala. Efek penggunaan parasetamol mulai dapat dirasakan setelah
30 menit konsumsi obat dan kerjanya berlangsung selama 3 jam. Asetaminofen dapat
berkonjugasi dengan asam glukuronat atau sulfat dalam kelompok hidroksil fenolik,
yang kemudian terjadi penghilangan konjugatnya di dalam lambung. Pada dosis kecil,
sebagian konjugat dioksidasi menjadi N-asetil-benzoquinonimine. Konsumsi dosis yang
tinggi (sekitar 10 g) dapat menyebabkan kerusakan pada hati. Kerusakan pada hati
dapat dihindari dengan pemberian N-asetilsitein yana diberikan secara intravena.
Konsumsi asetaminofen yang rutin dapat menyebabkan gangguan fungsi ginjal
(Lullman et al., 2000).
Laporan Praktikum Ansedfar Penetapan Kadar Parasetamol dalam Tablet Dumin

Menurut Farmakope Indonesia edisi V, tablet adalah sediaan padat mengandung

bahan obat dengan atau tanpa bahan pengisi.
Penetapan Kadar Parasetamol dengan Metode Spektrofotometri UV
Ada berbagai macam metode penetapan kadar kandungan bahan aktif dalam
sediaan obat, mulai dari metode konvensional menggunakan titrasi volumetri sampai
menggunakan

instrument

seperti

spektrofotometri

UV-VIS.

Penggunaan

spektrofotometri UV-VIS untuk analisa kualitatif sediaan obat mempunyai beberapa

keuntungan, antara lain: sensitif, selektif, akurat, teliti, tercepat bila dibandingkan
metode konvensional lainnya seperti titrimetri dan gravimetrik (Skoog, 1994;
Sastroamidjojo, 1985).
Spektrofotometri ultraviolet merupakan salah satu metode yang lazim digunakan
untuk penetapan kadar parasetamol dalam sediaan obat analgesik dan antipiretik yang
mengandung parasetamol. Metode lainnya seperti kromatografi cair kinerja tinggi yang
tercantum dalam farmakope Indonesia edisi V halaman 1001, dapat pula diaplikasikan
dalam penetapan parasetamol dalam bentuk bahan baku serta dalam bentuk sediaan.
Dalam bentuk kompleks/kombinasi dengan obat lainnya, parasetamol dapat ditentukan
kadarnya dengan spektrofotometri, voltametri, spektrometri FTIR (Fourier Transform
Infrared), HPLC (High Pressure Liquid Chromatography), dan elektroforesis (Suzen et
al., 1998).
Identifikasi dari senyawa ini dapat dilakukan dengan 3 cara, yaitu (Suzen et al.,
1998):
a. Inframerah
Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan di atas pengering yang
cocok dan didispersikan dalam kalium bromide P menunjukkan harga maksimum
hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada parasetamol BPFI.
b. Serapan ultraviolet
Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 200.000) dalam campuran asam
klorida 0,1 N dalam methanol P (1 dalam 100), menunjukkan maksimum dan
minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada parasetamol BPFI.
c. Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
Dalam uji ini, digunakan larutan 1 mg per mL dalam methanol P dan fase gerak
diklorometana P-metanol P.
III.

Alat dan Bahan

Alat
:

Laporan Praktikum Ansedfar Penetapan Kadar Parasetamol dalam Tablet Dumin

Labu takar 25 ml, 50 ml; pipet tetes; batang pengaduk; mortir dan stamper; kertas
perkamen; botol timbang; timbangan analitis; gelas beker 50 ml, 100 ml, 500 ml;
tabung reaksi; gelas arloji; corong gelas, spatel, kertas saring (double), kuvet,
spektrofotometer uv (single beam).
Bahan :
Sampel (tablet Dumin Paracetamol 500 mg), paracetamol baku, NaOH 0,1N.
IV.

Sifat Bahan
1. Paracetamol (FI V hal. 998; FI III hal. 37)

Sinonim
Nama IUPAC
Rumus kimia
Berat molekul
Pemerian
Kelarutan

: Acetaminophen, 4-hidroksiasetanilida.
: N-(4-hidroksifenil)asetamida.
: C8H9NO2
: 151,16
: Serbuk hablur, putih; tidak berbau; rasa sedikit pahit.
: Larut dalam air mendidih dan dalam Natrium Hidroksida 1 N,
mudah larut dalam etanol.
Larut 1:70 dalam air, 1:7 dalam etanol (95%) P, 1:13 dalam
aseton P, 1:40 dalam gliserol P, 1:9 dalam propilen glikol P,
larut dalam alkali hidroksida.

(AOAC; hal. 242)

1
A 1 cm

HCl 0,1N
679

Air
679

Etanol 95%
920

NaOH 0,1 N
750

max (m=nm)
243
243
248
Fungsi
: Sebagai baku dan analit yang dituju dalam sampel.

257

2. Natrium hidroksida (FI V hal. 911-912)

Berat molekul
: 40,00
Pemerian
: Putih atau praktis putih, keras, rapuh dan menunjukkan
pecahan hablur. Jika terpapar di udara, akan cepat menyerap
karbon dioksida dan lembab. Massa melebur, berbentuk pelet
Kelarutan
Fungsi
V.

kecil, serpihan atau batang atau bentuk lain.

: Mudah larut dalam air dan dalam etanol.
: Sebagai media pelarut parasetamol.

Cara Kerja
1. Pembuatan NaOH 0,1N 500 ml
Berat NaOH yang dibutuhkan untuk 500 ml:

Laporan Praktikum Ansedfar Penetapan Kadar Parasetamol dalam Tablet Dumin

N=

w
1000
x
x valensi
BM vol. pelarut

0,1=

w 1000
x
x1
40 500

W = 2 gram dilarutkan perlahan dalam akuades ad 500 ml.

2. Pembuatan larutan baku parasetamol
Penentuan batas atas dan bawah konsentrasi baku (absorbansi 0,2 1,5)
Batas bawah

0,2
750

Batas atas

1,5
750

x 10000 ppm= 2,667 ppm

x 10000 ppm = 20 ppm

Range konsentrasi baku

= 2,667 ppm 20 ppm

Konsentrasi baku terpilih (C1-C5) = 4; 7; 10; 13; 16 ppm

50 mg parasetamol + NaOH 0,1 N ad 50 ml pada labu takar

dihomogenkan
mikropipet

C1 = 100 l

C2 = 175 l

C3 = 250 l

C4 = 325 l

C5 = 400 l

+ NaOH 0,1 N ad 25 ml pada labu takar

max teoritis = 257 nm. Dipilih C5 untuk melihat pada berapa yang memberikan
absorbansi maksimum. Didapatkan max = 257,5 nm.
Perhitungan Pemipetan
diamati absorbansinya pada max
50 mg
Cinduk = 0,05 L = 1000 ppm
C1 = 4 ppm

C2 = 7 ppm

1000
4

= 250 x

Vol.pipet =

Vol . ad
FP

FP =

FP =

1000
7

= Vol.pipet =

C3 = 10 ppm
1000
10

= 100 x

= Vol.pipet =

Vol . ad
FP

= 142,85 x
Vol . ad
FP

FP =

Laporan Praktikum Ansedfar Penetapan Kadar Parasetamol dalam Tablet Dumin

25
250

= 0,1 ml = 100 l

25
142,85

= 0,175 ml =

pipet 100 l baku induk + 175 l

25
100

= 0,25 ml = 250 l

pipet 250 l baku induk +

NaOH 0,1N ad 25 ml

pipet 175 l baku induk + NaOH 0,1N ad 25 ml

C4 = 13 ppm

NaOH 0,1N ad 25 ml
C5 = 16 ppm

FP =

1000
13

Vol.pipet =

25
76,92

= 76,92 x
Vol . ad
FP

FP =

1000
16

= Vol.pipet =

= 0,325 ml =

25
62,5

= 62,5 x
Vol . ad
FP

= 0,4 ml = 400 l

325 l

pipet 400 l baku induk +

pipet 325 l baku induk +

NaOH 0,1N ad 25 ml

NaOH 0,1N ad 25 ml
3. Penetapan kadar parasetamol dalam sampel tablet Dumin (replikasi 3 kali)
a. Menimbang 5 tablet secara bersamaan di atas kertas perkamen pada timbangan
analitis dan dicatat penimbangannya
Berat 5 tablet
: 3,0243 gram
3,0243
=
Berat rata-rata per tablet :
0,6049 gram= 604,9 mg
5
604,9 mg serbuk setara dengan 500 mg parasetamol.
x mg serbuk (penimbangan) setara dengan 50 mg parasetamol.
604, 9 x 50
50 mg
x=
= 60,49 mg ~ 65 mg. Pemisalan ppm = 0,05 L
500

= 1000 ppm

b. Menggerus lima tablet dalam mortir.

c. Menimbang 65 mg serbuk dan dilarutkan dalam beker dan diadkan dengan NaOH
0,1 N ad 50 ml pada labu takar.
d. Disaring dengan kertas saring (double) ke dalam tabung reaksi sehingga diperoleh
filtrat jernih.
e. Melakukan pengenceran. 250 l parasetamol ditambahlan NaOH 0,1 N ad 25 ml
pada labu takar

Laporan Praktikum Ansedfar Penetapan Kadar Parasetamol dalam Tablet Dumin

Pemisalan ppm = 1000 ppm. Patokan pengenceran C3 = 10 ppm. FP =

1000
10

= 100x. Dijadikan ad 25 ml

25
100

= 0,25 ml = 250 l ad 25 ml.

f. Diamati absorbansinya pada max = 257,5 nm.

4. Pembuatan blanko negatif
NaOH 0,1 N

VI.

Zero-ing spektrofotometer
Hasil Pengamatan
1. Konsentrasi larutan baku
Penimbangan analitis
: 0,0521 g = 52,1 mg
52,1 mg
Konsentrasi baku induk
: 0,05 L = 1042 ppm
C1 FP = 250 x. C1 =

1042
250

C2 FP = 142,85 x. C2 =
C3 FP = 100 x. C3 =
C4 FP = 76,92 x. C4 =
C5 FP = 62,5 x. C5 =

Baku
C1
C2
C3
C4
C5

CTeoritis (ppm)
4,168
7,294
10,42
13,546
16,672

= 4,168 ppm

1042
142,85

1042
100

= 7,294 ppm

= 10,42 ppm

1042
76,92
1042
62,5

= 13,546 ppm
= 16,672 ppm

Absorbans
i
0,253
0,438
0,678
0,854
1,111

y = bx + a y = 0,0682x 0,0439
rhitung = 0,9983 mendekati 1
Ada korelasi linier antara konsentrasi dengan absorbansi, dimana semakin tinggi
konsentrasi zat maka absorbansinya semakin besar.

Laporan Praktikum Ansedfar Penetapan Kadar Parasetamol dalam Tablet Dumin

Grafik yang Menunjukkan Hubungan antara Konsentrasi dan Absorbansi

1.2
f(x) = 0.07x - 0.04
R = 1

1
0.8
Absorbansi

Absorbansi

0.6

Linear (Absorbansi)

0.4
0.2
0
2 4 6 8 10 12 14 16 18
Konsentrasi (ppm)

Gambar 1. Profil Spektrum C5

2. Persentase kadar parasetamol dalam sampel tablet dumin (replikasi 3 kali)

S
1

W (mg)
65,8 mg

C (ppm) ad
50 ml
1316 ppm

FP
100x

(Cteoritis = x)
13,16

Absorbansi

(Csesungguhnya =

(y)

x^)

0,767

Laporan Praktikum Ansedfar Penetapan Kadar Parasetamol dalam Tablet Dumin

11,8892

2
65,1 mg 1302 ppm
3
65,1 mg 1302 ppm
Perhitungan %kadar
Csesunggu h nya
x 100
Rumus:
Cteoritis
S1

11,8892
x 100
13,16

100x
100x

13,02
13,02

0,724
0,673

11,2587
10,5109

90,3435 88,4087

= 1,9438

86,4738 88,4087

= 1,9438

= 90,3435%

S2

11,2589
x 100
13,02

S3

10,5109
x 100
= 80,7289%
13,02

= 86,4738%

Aturan 4d:
Selisih: 3,8697
Selisih: 5,7449

90,3435
86,4738 Rata-rata: 88,4087
80,7289* (dicurigai)

3,8697
d=

3,8697
2
= 1,9349
4d = 4 . 1,9349 = 7,7394
d* = 80,7289 88,4087 = 7,6798 > 7,7394. Data masuk
90,3435+86,4738+80,7289
%kadarrata-rata =
= 85,8487%
3
Jumlah (mg) parasetamol dalam 1 tablet = %kadar x Wrata-rata =

85,8487
x 604,9
100

519,29 mg/tab.

Laporan Praktikum Ansedfar Penetapan Kadar Parasetamol dalam Tablet Dumin

Gambar 2. Profil Spektrum S1

3. Perhitungan standar deviasi
S

% kadar

mg PCT/tablet

90,3435

546,4878

%
86,4738

523,0800

%
80,7289

488,3291

mg PCT ratarata/tablet

519,299

SD

Hasil

29,2631

519,299 29,2631

%
VII.

Pembahasan
Pada praktikum kali ini, dilakukan penetapan kadar parasetamol dengan metode
spektrofotometri uv. Prinsip kerja spektrofotometer adalah ada sumber sinar yang akan
melewati suatu media berisi analit melalui suatu slit/celah. Kemudian, akan ada sinar
yang diserap (absorbansi) dan diteruskan (transmitansi). Karena alasan inilah, maka
sampel/larutan dalam kuvet harus jernih (difiltrasi/disentrifugasi) dan analit larut
sempurna

dalam

menghamburkan

pelarutnya.
cahaya

Bila

sehingga

keruh,

partikel-partikel

berpengaruh

pada

didalamnya

pembacaan

akan

absorbansi.

Spektrofotometri uv dapat mengukur absorbansi pada panjang gelombang 190-380,

yaitu panjang gelombang larutan zat yang secara visual tidak berwarna karena sinar uv
tidak dapat terdeteksi oleh mata. Pada prinsipnya tidak ada prosedur khusus untuk

Laporan Praktikum Ansedfar Penetapan Kadar Parasetamol dalam Tablet Dumin

analisis spektrofotometri uv. Sampel yang berupa padatan harus dilarutkan terlebih
dahulu dan diencerkan sesuai perhitungan

A 11 cm sehingga hasil absorbansinya akan

memberikan angka tidak keluar dari rentang 0,2-1,5.

Salah satu syarat senyawa yang hendak dianalisis spektrofotometri uv, harus
memiliki gugus kromofor. Gugus kromofor adalah gugus yang memiliki transisi
elektron -* dan n-*. Dengan kata lain, gugus kromofor memiliki ikatan rangkap
terkonjugasi (gugus fungsional tak jenuh). Gugus inilah yang menyerap/mengabsorbsi
sinar pada panjang gelombang tertentu. Pada struktur parasetamol, gugus kromofornya
adalah cincin benzena.

Kromofor
Metode spektrofotometri menggunakan spektrofotometer ultraviolet dipilih
karena spektrofotometer merupakan instrument analisis yang tidak rumit, selektif, serta
kepekaan dan ketelitiannya tinggi. Selain itu, senyawa parasetamol yang akan dianalisis
memiliki gugus kromofor sehingga memenuhi syarat senyawa yang dapat dianalisis
menggunakan spektrofotometri.
Ada beberapa solven yang dapat digunakan untuk melarutkan baik baku maupun
1
sampel dan telah diketahui berapa A 1 cm nya dan maxnya dalam pelarut tersebut,

yaitu air, HCl 0,1N, NaOH 0,1 N dan etanol 95%. Pelarut yang dipilih adalah NaOH
0,1N. Walaupun tidak memiliki

A 11 cm

yang paling besar (yang berarti senyawa

tersebut memiliki kepekaan yang lebih tinggi dimana dengan konsentrasi yang rendah
akan memberikan hasil absorbansi yang tinggi), karena dalam satu sediaan (tablet
dumin) ini hanya mengandung satu bahan aktif, maka tidak masalah. Bila menggunakan
air, parasetamol sukar larut dalam air (1:70) dan bila menggunakan etanol, harga etanol
cukup mahal. Sehingga, dipilih pelarut NaOH 0,1 N.
Sebelum dilakukan pengukuran serapan, maka harus ditentukan panjang
gelombang maksimumnya terlebih dahulu. Panjang gelombang maksimum memiliki

Laporan Praktikum Ansedfar Penetapan Kadar Parasetamol dalam Tablet Dumin

kepekaan maksimal karena terjadi perubahan absorbansi yang paling besar serta pada
panjang gelombang maksimum bentuk kurva absorbansi memenuhi hukum LambertBeer. Dari percobaan ini diperoleh panjang gelombang maksimum untuk parasetamol
257,5 nm sehingga dalam penentuan kadar parasetamol digunakan panjang gelombang
tersebut. Menurut nilai

A 11 cm -nya pada buku AOAC, panjang gelombang maksimum

untuk parasetamol adalah 257 nm.

Pada pengamatan ini digunakan blanko negatif yang hanya berfungsi untuk
menghilangkan pengaruh absorbsi oleh pelarut (meng-nol-kan spektrofotometer).
Blanko dibuat dengan komposisi dan kondisi yang sama dengan preparasi baku, hanya
saja tidak ditambahkan analit. Karena pada praktikum ini preparasi hanya terdiri dari
zat dan pelarut, maka blanko negatifnya hanya pelarut (NaOH 0,1N).
Prinsip penetapan kadar parasetamol dalam tablet adalah membuatnya menjadi
serbuk dan menarik parasetamol dari matriks padatnya (pengikat, pengisi,
penghancur, pelincir, pelicin). Sebelum diperiksa dalam spektrofotometri, larutan
sampel harus disaring terlebih dahulu. Pada sampel terdapat bahan tambahan lain yang
dapat mengganggu saat pemeriksaan ultraviolet, sehingga perlu disaring. Bahan
tambahan ini tidak larut dalam NaOH 0,1 N, sehingga NaOH dapat secara selektif
menarik paracetamol dari matriksnya.
Dari data yang diperoleh, persamaan regresi memiliki r = 0,9983 yang mendekati
1 sehingga data persamaan ini boleh diikutsertakan dalam perhitungan. Setelah
dihitung, ternyata kadar paracetamol dalam 65 mg sampel adalah 85,8487%. Dalam
satu tablet, terdapat 519,29 mg parasetamol. Menurut FI V hal. 1001, tablet parasetamol
mengandung parasetamol tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari
jumlah yang tertera pada etiket. Artinya, dalam 1 tablet paracetamol dengan label
mengandung 500 mg parasetamol, jumlah parasetamol yang diperbolehkan adalah [
90
110
x 500 )(
x 500 )=450550 mg
( 100
100

dalam 1 tablet. Jadi, parasetamol dalam

tablet dumin memenuhi standar yang ditetapkan FI V. Namun, dapat dilihat bahwa
keberulangan hasil kurang baik (standar deviasinya cukup besar, 29,2631), yang artinya

Laporan Praktikum Ansedfar Penetapan Kadar Parasetamol dalam Tablet Dumin

variabilitas datanya cukup beragam. Sehingga, walaupun hasilnya cukup baik namun
metode ini perlu divalidasi lebih lanjut.

VIII. Kesimpulan
Dumin mengandung 519,29 mg parasetamol tiap tablet.
Jumlah parasetamol dalam tablet dumin memenuhi persyaratan FI V.

IX.

Daftar Pustaka
Anonim. 1979. Farmakope Indonesia edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
______. 2014. Farmakope Indonesia edisi V. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Basset, J. et al. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.
Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC.
Fessenden, R. J. dan J. S. Fessenden. 1997. Kimia Organik. Jakarta: Erlangga.
Gandjar, I. G. dan A. Rohman. 2007.

Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:

Pustaka Belajar.
Hendayana, S. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP Semarang Press.
Khopkar, S. M. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas
Indonesia Press.
Lullman, H., Mohr, K. Ziegler, A. dan Bieger, D. 2000. Color Atlas of
Pharmacology: 2ndedition, revised and expanded. New York: Thieme.
Roth, H. J. dan B. Gottfried. 1988. Analisis Farmasi. Yogyakarta: UGM.
Salbilah, et al. 2008. Penuntun Praktikum Analisis Spektrofotometri. Medan:
USU.
Satiadarma, K. et al. 2004. Azas Pengembangan Prosedur Analisis. Surabaya:
Airlangga University Press.
Sastroamidjojo, H. 1985. Spectrophotometry. Yogyakarta: Liberty.
Skoog, D. A., et al. 1994. Analytical Chemistry: An Introduction. Philadelphia:
Harcrout Brace College Publishers,
Suzen et al. 1998. Quantitation of Acetaminofen in Pharmaceutical Formulations
Using High-Performance Liquid Chromatography. J. Fac. Pharm. Ankara. 27(2):93-100.
Laporan Praktikum Ansedfar Penetapan Kadar Parasetamol dalam Tablet Dumin

Laporan Praktikum Ansedfar Penetapan Kadar Parasetamol dalam Tablet Dumin