Anda di halaman 1dari 44

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

MATERI :
SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

Oleh :
Kelompok

: V/ Jumat

Atik Dwi Utamawati

NIM : 21030114120047

Bambang Rianto

NIM : 21030114140184

Mayantya Kusumawicitra H

NIM : 21030114130147

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I


TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2014

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK
LEMBAR PENGESAHAN

Laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia II dengan materi spektrofotometri


anorganik yang disusun oleh :
Kelompok

: V/ Jumat

Anggota

: 1. Atik Dwi Utamawati

21030114120047

2. Bambang Rianto

21030114140184

3. Mayantya Kusumawicitra H

21030114130147

Telah disahkan pada


Hari

Tanggal

Semarang, 19 Desember 2014


Asisten

Adisty Kurnia R
NIM 21030113120072

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

ii

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas segala limpahan
rahmat, karunia, dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan Laporan
Resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I dengan materi Spektrofotometri
Anorganik.
Dalam laporan ini penulis meyakini sepenuhnya bahwa tidaklah mungkin
menyelesaikan makalah ini tanpa doa, bantuan, dan dukungan baik secara
langsung maupun tidak langsung. Pada kesempatan ini penulis ingin memberikan
rasa terima kasih kepada :
1. Widayat, ST, MT selaku Dosen Praktikum Dasar Teknik Kimia I
2. Asisten Laboratorium Dasar Teknik Kimia I Universitas Diponegoro
3. Kedua orang tua atas doa, kesabaran, limpahan kasih sayang, dan
dukungan yang telah diberikan
4. Teman-teman Teknik Kimia Universitas Diponegoro angkatan 2014
Penulis meyakini bahwa laporan ini jauh dari kesempurnaan. Mohon maaf
apabila terdapat kekurangan ataupun kesalahan. Penulis mengharapkan kritik dan
saran yang membangun dari semua pihak berkaitan dengan laporan ini. Akhir
kata, semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi semua pihak dan dapat berguna
sebagai bahan penambah ilmu pengetahuan.

Semarang, 19 Desember 2014

Penulis

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

iii

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR .......................................................................................iii
DAFTAR ISI ................................................................................................... iv
DAFTAR TABEL ........................................................................................... vi
DAFTAR GAMBAR ...................................................................................... vii
INTISARI ......................................................................................................viii
SUMMARY ..................................................................................................... ix
BAB I PENDAHULUAN
I.1.

Latar Belakang ............................................................................. 10

I.2.

Tujuan Percobaan ......................................................................... 10

I.3.

Manfaat Percobaan ....................................................................... 10

BAB II TINJAUAN PUSTAKA


II.1.

Pengertian ...................................................................................... 11

II.2.

Peralatan untuk Spektrofotometri................................................... 11

II.3.

Jenis- jenis Spektrofotometri dan Mekanisme Kerja .................... 13

II.4.

Manfaat Spektrofotometri dalam Bidang Industri ........................ 14

II.5.

Hukum Lambert-Beer ................................................................... 14

II.6.

Metode Least-Square..................................................................... 15

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN


III.1.

Bahan dan Alat yang Digunakan .................................................. 17

III.2.

Gambar Alat ................................................................................. 17

III.3.

Keterangan Alat ............................................................................ 17

III.4.

Cara Kerja ..................................................................................... 18

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN


IV.1.

Tabel Hasil Percobaan .................................................................. 21

IV.2.

Kadar Sampel yang Ditemukan Lebih Besar daripada Kadar


Asli .............................................................................................. 22

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

iv

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

IV.3.

Panjang gelombang optimum ....................................................... 23

IV.4.

Alasan pH dibuat 1 ........................................................................ 23

IV.5.

Alasan Spektrofotometri harus Membuat Kurva Standar ............. 23

IV.6.

Grafik Absorbansi vs Konsentrasi ................................................ 24

IV.7.

Grafik Antara Panjang Gelombang () dengan Absorbansi (A) .. 26

BAB V PENUTUP
V.1.

Kesimpulan .................................................................................. A-1

V.2.

Penutup ........................................................................................ A-1

DAFTAR PUSTAKA..................................................................................... A-2


LAMPIRAN
A. LAPORAN SEMENTARA ................................................................. A-3
B. LEMBAR PERHITUNGAN .............................................................. B-1
C. LEMBAR PERHITUNGAN GRAFIK ............................................. C-1
D. LEMBAR KUANTITAS REAGEN ................................................. D-1
E. LAMPIRAN REFERENSI ................................................................. E-1
F. LEMBAR ASISTENSI ....................................................................... F-1

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK
DAFTAR TABEL

Tabel II.1.

Serapan Sinar dan Zat Warna .................................................. 11

Tabel IV.1

Hasil Percobaan ....................................................................... 21

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

vi

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK
DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1

Komponen Spektrofotometer................................................ 12

Gambar 2.2

Kurva A vs c menurut hukum Lambert-Beer ........................ 16

Gambar 3.1

Spektrofotometer .................................................................. 17

Gambar 3.2

Kuvet ................................................................................... 17

Gambar 3.3

Labu Takar .......................................................................... 17

Gambar 3.4

Gelas Ukur .......................................................................... 17

Gambar 3.5

Kertas pH (Indikator Universal) ......................................... 18

Gambar 3.6

Beaker Glass ....................................................................... 18

Gambar 3.7

Pipet Tetes ........................................................................... 18

Gambar 4.1

Kurva Standar pada = 480 nm ......................................... 24

Gambar 4.2

Kurva Standar pada = 500 nm ......................................... 25

Gambar 4.3

Kurva Standar pada = 520 nm ......................................... 25

Gambar 4.4

Kurva Hubungan dengan A pada Sampel 1 ...................... 26

Gambar 4.5

Kurva Hubungan dengan A pada Sampel 2 ...................... 27

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

vii

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK
INTISARI

Spektrofotometri merupakan salah satu analisa kuantitatif yang


menggunakan proses analisa dengan instrument yang lebih bisa menjamin
keakurasian hasil. Analisa spektrofotometri dilakukan berdasarkan transmitansi
atau absorbansi larutan terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu.
Analisa spektrofotometri bertujuan untuk membuat kurva standar, menentukan
panjang gelombang optimum dan menentukan konsentrasi SO42- dalam larutan
secara turbidimetri.
Dalam analisa spektrofotometri, panjang gelombang yang digunakan
adalah panjang gelombang optimum yaitu panjang gelombang yang memberikan
nilai absorbansi darae dan pada kondisi tersebut hokum Lambert-Beer akan
terpenuhi.
Dalam percobaan, perlu disiapkan alat spektrofotometer dan bahan.
Percobaan dimulai dengan kalibrasi alat. Dilanjutkan dengan pembuatan kurva
standar hubungan antara absorbansi dan transmitansi. Kemudian melakukan
pengukuran larutan sampel dan yang terakhir adalah pengukuran SO42-.
Melalui percobaan yang dilakukan didapat beberapa hasil pengamatan.
Kadar asli sampel 1 adalah 192 ppm dan sampel 2 adalah 204 ppm. Sedangkan
kadar yang kami temukan, kadar sampel 1 adalah 243,9 ppm dan kadar sampel 2
adalah 245,1 ppm sehingga persen error yang dihasilkan dari percobaan
spektrofotometri anorganik ini adalah 23,58 %. Panjang gelombang optimum
pada praktikum ini adalah 520 nm.
Dari hasil pengamatan, disimpulkan bahwa hubungan absorbansi dan
transmitansi berbanding terbalik. Apabila absorbansi semakin besar maka
transmitansi semakin kecil. Melalui percobaan ini, kami menyarankan dalam
melakukan percobaan harus teliti dan melakukannya sesuai prosedur.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

viii

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK
SUMMARY
Spectrofotometry is one of the method in chemical analysis in quantitative
measurement by instrument that more ensure about the result. Spectrofotometry
determine the concentration of a substance based on the measurement of solution
transmittance or absorbance toward the radiance in an specific wavelength by
using spectrophotometry instrument. Spectrofotometry aims to make standart
curve, determine the optimum wavelength, and determine the concentration of
SO42- in substance by turbidimetry.
In spectrofotometry analysis, we used the optimum wave length which has
the meaning of giving the most maximum absorbance and on that condition The
Lambert Beer will be fulfilled.
On the trial, it need to prepare all of the tools and materials of
spectrofotometry. The trial begin with calibration the spectrophotometer, then
making a standart curve of the relation between absorbance and transmittance.
And next, measuring the sample substance and the last is determine the
concentration of SO42-.
From the trial we did, we got some results. The real concentration of
sample 1 is 192 ppm and for sample 2 is 204 ppm. While we got is 243,9 ppm for
sample 1 and 245,1 ppm for sample 2. So the error percentage we got from this
trial is 23,58%. Also for the optimum wave length for this trial is 520 nm.
From the result, we can conclude that relation between absorbance and
transmittance is inversely. So, the more absorbance we get the less transmittance
we get. And from our trial, we suggest to take this trial carefully and based on the
procedure.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

ix

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK
BAB I
PENDAHULUAN
I.1.

Latar Belakang
Proses analisa suatu bahan kimia diharapkan memberikan hasil
analisa yang akurat. Proses analisa dengan instrumenlah lebih bisa
menjamin

keakurasian

hasilnya.

Salah

satu

analisa

kuantitatif

menggunakan instrumen adalah spektrofotometri dimana analisa ini


dilakukan berdasarkan transmitansi atau absorbansi larutan terhadap
cahaya pada panjang gelombang tertentu.
Hasil analisis yang akurat mengenai kadar suatu zat sangat
diperlukan untuk keperluan berbagai macam industri.
I.2.

Tujuan Percobaan
1. Mampu membuat kurva standar.
2. Mampu menentukan panjang gelombang optimum.
3. Menentukan ion SO42- dalam larutan secara turbidimetri dengan alat
spektrofotometer.

I.3.

Manfaat Praktikum
1. Mahasiswa mampu melakukan analisa kuantitatif secara akurat suatu
zat kimia dengan menggunakan instrument yang dalam hal ini
spektrofotometer.
2. Mahasiswa mampu memahami proses langkah pada instrument yang
digunakan hingga didapat hasil yang diinginkan.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Pengertian
Spektrofotometri adalah cara analisa kuantitatif berdasarkan
transmitansi atau absorban larutan terhadap cahaya pada panjang
gelombang tertentu dengan menggunakan instrumen Spektrofotometer.
Apabila suatu cahaya yang mengandung seluruh spectrum dari
panjang gelombang melewati suatu medium, missal kaca berwarna atau
larutan yang meneruskan cahaya dengan panjang gelombang tertentu dan
menyerap cahaya yang lainnya maka medium seakan-akan berwarna.
Warna ini sesuai dengan panjang gelombang yang diteruskan dan disebut
sebagai warna komplementer.
Panjang gelombang yang digunakan adalah panjang gelombang
optimum yakni panjang gelombang yang memberikan nilai absorbansi
maksmimum dan

nilai transmitansi minimum. Ada beberapa alasan

mengapa harus menggunakan panjang gelombang maksmal,yaitu:


Panjang gelombang maksimal maka kepekaannya juga maksimal
karena perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang
paling besar. Di sekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva
absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hukum Lambert-Beer akan
terpenuhi. jika dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang
disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali,
ketika digunakan panjang gelombang maksimal.
II.2. Peralatan untuk Spektrofotometri
Komponen yang penting sekali dari suatu spektrofotometer, yang
secara skema ditunjukkan dalam gambar di bawah ini:

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK
Monokromator

Sampel

Detektor
Bagian listrik

Sumber

Pengganda

Piranti
Gambar 2.1 Komponen Spektrofotometer
1. Suatu sumber energi cahaya yang berkesinambungan yang meliputi
daerah spectrum dalam mana instrument itu dirancang untuk
beroperasi.
2. Suatu monokromator, yakni suatu piranti untuk menciptakan pita
sempit panjang gelombang dari spektrum lebar yang dipancarkan oleh
sumber cahaya (tentu saja kemonokromatikan yang benar-benar,
tidaklah tercapai).
3. Suatu wadah untuk sampel.
4. Suatu detektor, yang berupa transduser yang mengubah energi cahaya
menjadi suatu isyarat listrik.
5. Suatu pengganda (amplifier) dan rangkaian yang membuat isyarat
listrik itu memadai untuk dibaca.
6. Suatu sistem baca pada mana diperagakan besarnya isyarat listrik.

Tabel 2.1 Serapan Sinar dan Zat Warna


(nm)

Warna yang diteruskan

Warna yang diserap/


warna komplementer

400 435

Ungu

Hijau-kekuningan

435 480

Biru

Kuning

480 490

Biru-kehijauan

Jingga

490 500

Hijau-kebiruan

Merah

500 560

Hijau

Ungu-kemerahan

560 580

Hijau-kekuningan

Ungu

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK
580 595

Kuning

Biru

595 610

Jingga

Biru-kehijauan

610 750

Merah

Hijau-kebiruan

II.3. Jenis-jenis Spektrofotometri dan Mekanisme Kerja


a. Spektrofotometri Visible
Pada Spektrofotometri ini yang digunakan sebagai energy adalah sinar
cahaya tampak dengan

380 750 nm. Cara kerja dari

spektrofotometri ini adalah sampel yang akan dianalisa harus


memiliki warna. Oleh sebab itu, untuk sampel yang tidak berwarna
harus terlebih dahulu diberi warna dengan reagen spesifik yang akan
member warna pada senyawa.
b. Spektrofotometri UV
Spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV
yang memiliki

190 380 nm. Arena sinar UV tidak dapat dideteksi

oleh mata kita maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terhadang
merupakan senyawa yang tidak memiliki warna, bening, dan
transparan. Oleh sebab itu, maka sampel yang tidak berwarna tidak
perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagen tertentu. Namun
perlu diingat bahwa sampel keruh harus dibuat bening dulu dengan
filtrasi atau centrifugasi.
c. Spektrofotometri UV/Vis
Merupakan gabungan antara spektrofotometri visual dan UV karena
menggunakan dua buah sumber cahaya yang berbeda. Sehingga dapat
digunakan baik untuk sampel berwarna maupun sampel yang tidak
berwarna.
d. Spektrofotemetri IR (Infrared)
Spektrofotometri ini berdasarkan pada penyerapan

inframerah.

Cahaya inframerah terbagi menjadi inframerah dekat, pertengahan,


dan jauh. Inframerah pada spektrofotometri adalah inframerah jauh
dan inframerah pertengahan yang mempunyai panjang gelombang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK
kira-kira 2,5 1000

. Umumnya pada spektrofotometri IR

digunakan dalam analisa kualitatif, biasanya digunakan untuk


mengidentifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa terutana senyawa
organic. Hasil analisa biasanya berupa signal kromatogram hubungan
intensitas IR terhadap panjang gelombang.
II.4. Manfaat Spektrofotometri dalam Bidang Industri
1. Identifikasi zat-zat kimia
2. Analisis multi komponen
3. Preparasi sampel untuk analisis spektrofotometri
4. Titrasi fotometri
II.5. Hukum Lambert-Beer
Lambert merumuskan hubungan antara absorbansi dan panjang
gelombang yang ditempuh larutan :
= K1.b .. (1)
di mana

= absorbansi

: P = tenaga radiasi yang keluar medium


: P0 = tenaga radiasi yang masuk medium
: b = tebal lapisan medium
Menurut Beer, absorbansi dipengaruhi oleh konsentrasi sehingga :
= K2.c .. (2)
Bila K1 = f(c) dan K2 = f(b), maka substitusi dari persamaan (1) dan (2) :

dan
Substitusi ke persamaan awal

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

Jika konsentrasi larutan dalam mol/liter maka harus ditulis d mana =


absorptivitas molar,
= .b.c
Jika konsentrasi dalam gram/liter maka k harus ditulis a di mana a =
absortivitas,
= a.b.c
Jika absorbansi (A) =
A=

%T =

= - log T = 2 log%T

x 100%

II.6. Metode Least-Square


Metode Least-Square dipilih untuk pendekatan sektrofotometer
menurut hukum Beer yang merupakan dasar dari absorbs cahaya.
A = a.b.c

di mana :

a = absortivitas
b = tebal kuvet
c = konsentrasi zat pengabsorbsi

Bila A dialirkan untuk c terhadap cuplikan yang tebalnya b cm


akan menghasilkan daerah di mana hukum Beer berlaku suatu garis lurus
dengan lereng ab.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

c
Gambar 2.2 Kurva A vs c menurut hukum Lambert-Beer
Tetapi secara instrumental didapat grafik yang kurang memenuhi
hubungan linier antara absorbansi dan konsentrasi

pada penentuan

absorbansi larutan sehingga untuk memenuhi hukum kurva A vs c dipakai


metode Least-square.
y = mx + c

di mana :

y = absorbansi
m = bilangan tetap (konstanta)
x = kadar larutan seri

sedangkan :

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

III.1. Bahan dan Alat Yang Digunakan


III.1.1. Bahan yang digunakan
1. Larutan induk CusO4.5H2O

(3 ml, 4 ml, 5 ml, 6 ml)

2. HCl pekat

secukupnya

3. BaCl2.2H2O

@200 mgr

4. Aquadest

secukupnya

III.1.2. Alat yang digunakan


1. Spektrofotometer Optima SP-300
2. Kuvet dan tempat kuvet

5. Kertas pH
(indikator universal)

3. Labu takar 50 ml

6. Beaker glass

4. Gelas ukur

7. Pipet tetes

III.2. Gambar Alat


1.)

2.)

Gambar 3.1 Spektrofotometer


Gambar 3.2 Cuvet

3.)

4.)

Gambar 3.4 Gelas Ukur


Gambar 3.3 Labu Takar

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

C-8

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

5.)

6.)

Gambar 3.6 Beaker Glass


Gambar 3.5 Kertas pH

7.)

Gambar 3.6 Pipet Tetes

III.3. Keterangan Alat


1. Spektrofotometer

: untuk

mengukur

absorbansi

atau

transmitansi suatu larutan


2. Kuvet

: Sebagai media tempat sampel yang akan


diukur absorbansi/transmitansinya

3. Labu takar

: untuk mencampur larutan agar homogen

4. Indikator universal

: untuk menguku pH larutan

5. Beaker glass

: untuk mencampur larutan

6. Gelas ukur

: untuk mengukur volume larutan

7. Pipet tetes

: untuk mengambil larutan dalam skala tetes

III.4. Cara Kerja


A. Kalibrasi Alat
1. Menghubungkan Optima SP-300 dengan sumber listrik.
2. Menghidupkan Optima SP-300 dengan tombol ON/OFF di
belakang mesin dan memanaskan 5-10 menit.
3. Dengan tombol 5, atur metode pembacaan transmitansi (T).
4. Dengan tombol 7, atur mode pembacaan absorban tak berhingga
(transmitan = 0).
5. Menentukan panjang gelombang 480 nm dengan tombol 2.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

6. Memasukkan pelarut murni aquadest ke dalam kuvet dan


menempatkannya dalam alat 1.
7. Mengatur tombol 6 sampai skala absorbansi = 0 (transmitan =
100%).
8. Optima SP-300 siap dipakai.
B. Pembuatan Kurva Standar
1. Mengambil X1, X2, X3, X4 ml larutan induk CuSO4.5H2O lalu
masukkan dalam labu takar 50 ml.
2. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas.
3. Mengambil 10 ml dari masing-masing labu takar, lalu masukkan
ke dalam labu takar 50 ml.
4. Encerkan dengan aquadest sampai mendekati tanda batas.
5. Mengasamkan dengan HCl sampai pH = 1. Uji pH dengan
menggunakan universal indicator
6. Tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O.
7. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas.
8. Kocok hingga terbentuk endapan BaSO4
9. Larutan dipindah ke dalam kuvet.
10. Mengukur transmitansinya pada = 480 nm.
11. Membuat

kurva

standar

hubungan

absorbansi

terhadap

konsentrasi.
C. Pengukuran Larutan Sampel
1. Ambil 10 ml larutan sampel dengan pipet, masukkan ke dalam
labu takar 50 ml.
2. Encerkan sampai mendekati tanda batas.
3. Asamkan dengan HCl pekat sampai pH = 1. Uji pH dengan
indikator universal.
4. Tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O ke dalam larutan.
5. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas, kocok hingga
terbentuk endapan BaSO4.
6. Larutan dipindah ke cuvet.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

10

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK
7. Mengukur transmitansinya pada = 480 nm.
8. Menghitung konsentrasinya.
D. Perhitungan Kadar SO42Perhitungan kadar SO42- dilakukan pada larutan induk maupun larutan
sampel dari masing-maing panjang gelombang.

Perhitungan kadar SO42- pada larutan induk


Kadar SO42- pada X1 ml larutan induk, panjang gelombang 1
m dapat diperoleh dengan:

Perhitungan yang sama juga berlaku pada panjang gelombang


yang berbeda.

Perhitungan kadar SO42- pada larutan sampel


Perhitungan kadar SO42- pada larutan sampel dapat diperoleh
dengan menggunakan persamaan Least Square

, dimana:

y = absorbansi
m = bilangan konstanta
x = kadar SO42-

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

11

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1.
V
3 ml
4 ml
5 ml
6 ml

Tabel Hasil Percobaan


480nm
T
89,5
87,5
78,3
62,2

A
0,0481
0,0589
0,1062
0,0481

500 nm
T
95,8
90,8
88,2
81,5

520 nm

A
0,0186
0,0419
0,0545
0,088

T
98,4
71,9
74,1
69,6

A
0,007
0,143
0,130
0,157

a. Panjang Gelombang 480 nm


Sampel

%T

X2

1.

84,6

0,726

3,31 x 10-7

1,65 x 10-4

2.

74,6

0,1260

6,31 x 10-3

6,31 x 10-55

b. Panjang Gelombang 500 nm


No.

%T

X2

1.

94,1

0,0264

-381,37

1,9 x 10-7

2.

91,8

0,0371

-4,98 x 10-7

3,16 x 10-7

c. Panjang Gelombang 520 nm


No.

%T

X2

1.

76,7

0,115

4,9x10-5

2,43x10-4

2.

81

0,91

4.6x10-4

2,3x10-4

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

12

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

IV.2.

Pembahasan

IV.2.1

Kadar sampel yang ditemukan lebih besar daripada kadar asli


Kadar sampel 1 yang kami temukan adalah 243,9 ppm, sedangkan
kadar asli sampel 1 adalah 192 ppm. Dan kadar sampel 2 yang kami
temukan adalah 245,1 ppm, sedangkan kadar asli sampel 2 adalah 204
ppm. Kadar sampel yag kami temukan lebih besar daripada kadar
aslinya. Hal ini disebabkan oleh beberapa hal, yaitu :
1. Kurangnya penambahan BaCl2 ke larutan CuSO4 dalam labu takar
50ml. Sehingga menyebabkan endapan larutan yang tidak optimal
Ba2+ + SO42- BaSO4
Karena BaCl2.2H2O yang masuk tidak sempurna maka masih ada
ion SO42- yang tidak terikat oleh BA2+. Sehingga transmitansi
yang dihasilkan semakin tinggi dan absorbansi serta konsentrasi
yang dihasilkan semakin kecil
2. Ketika tahapan penambahan HCl pekat supaya pH = 1, terjadi
kekurangan dalam mencampurkan HCl (p) sehingga keikutsertaan
ion H+ dalam kesetimbangan untuk memperoleh plot yang linear,
tidak mencapai keasaman yang cukup tinggi dan untuk
memaksakan

reaksi seluruhnya kea rah SO42- tidak sempurna

(biasanya keasaman tinggi lebih disukai karena campuran tersebutt


terlarut dalam asam untuk memulainya). Fungsi HCl adalah untuk
memperoleh kesetimbangan dan memaksakan reaksi seuruhnya kea
rah SO42- sehingga ion- ion yang lain tidak terikut.
(Underwood, 395)
3. Kesalahan terjadi karena karakteristik instrument yang digunakan
dalam mengukur nilai transmitan diakibatkkan oleh efek kelelahan
detector, ketaklinearan penguat dan piranti kaca serta ketakstabilan
sumber- sumber energy radiasi cahaya. Menurut Hukum Boygeer,
jika kita biarkan ketebalan medium itu bertambah secara tak
terhingga, maka daya radiasi yang diteruskan harus mendekati nol.
Tetapi daya itu tidak dapat menjadi nol jika ada suatu fraksi yang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

13

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

cukup besar sama sekali tidak di absorbsi. Hukum Boygeer Beer


mempelajari efek konsentrasi yang berubah- ubah terhadap
absorpsi, panjang lintasan. Melewati larutan dijaga agar konstan,
namun hasil- hasil yang diukur akan bergantung pada besarnya
nilai konstan itu.
(Underwood, 396)
IV.2.2

Panjang gelombang optimum


Panjang gelombang optimum adalah panjang gelombang dengan
absorbansi besar dan nilai transmitansinya kecil. Pada

panjang

gelombang optimum maka kepekaannya juga maksimal karena


perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang
paling besar. Dengan menggunakan panjang gelombang dari absorbansi
yang maksimum, maka jika terjadi penyimpangan (deviasi) kecil.
Panjang gelombang dari cahaya masuk hanya akan menyebabkan
kesalahan yang kecil dalam pengukuran tersebut.
Pada percobaan yang kami lakukan, panjang glombang optimumnya
adalah 520nm.
(Underwood, 401)
IV.2.3

Alasan pH dibuat 1
Ketika tahan penambahan HCl(p) sehingga pH menjadi 1,
keikutsertaan ion H+ dalam kesetimbangan untuk memperoleh plot
yang linear, mencapai keasaman yang cukup tinggi. Dan untuk
memaksakan reaksi seluruhnya kea rah SO42- sempurna (biasanya
keasaman tinggi lebih disukai karena campuran tersebut terlarut daam
asam untuk memulainya). Fungsi HCl adalah untuk memperoleh
kesetimbangan dan memaksakan reaksi seluruhnya kearah SO42sehingga ion- ion yang lain terikut.
(Underwood, 395)

IV.2.4

Alasan spektrofotometri harus membuat kurva standar


Kurva standar adalah kurva yang terbuat dari beberapa larutan
standar yang masih bias berada dalam kelinearan sehingga dapat

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

14

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

diregresi linearkan. Kurva standar menunjukkan hubungan antara


konsentrasi larutan (sumbu x) dan absorbansi larutan (sumbu y). fungsi
dari kurva standar ini adalah digunakan untuk petunjuk besarnya
konsentrasi arutan sampel dari hasil pengukuran. Metode yang
digunakan untuk membuat kurva standar ada 2, yaitu metode grafik dan
metode least square.
(Academia, 2013)
IV.2.5

Grafik Absorbansi vs Konsentrasi


1. Grafik Absorbansi vs Konsentrasi pada = 480 nm dengan
persamaan y = 0,0043x 0,1297

Absorbansi

Kurva absorbansi Vs konsentrasi


0.25
0.2
0.15
y = 0.0043x - 0.1297
0.1
R = 0.872
0.05
0
0
20

40

60

80

C (PPM)

Gambar 4.1 Grafik Hubungan Absorbansi vs Konsentrasi pada


= 480 nm
Grafik x menunjukkan konsentrasi larutan induk CuSO4
pada panjang gelombang 480 nm. Sedangkan grafik y
menunjukkan absorbansi larutan induk CuSO4 sehingga
dihasilkan persamaan y = 0,0043x 0,1247
2. Grafik Absorbansi vs Konsentrasi pada = 500 nm dengan
persamaan y = 0,0018x 0,0486

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

15

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

Kurva absorbansi Vs konsentrasi


0.1

Absorbansi

0.08
0.06
0.04
0.02y = 0.0018x - 0.0486
R = 0.9698
0
0
20

40

60

80

C (ppm)

Gambar 4.2 Grafik Hubungan Absorbansi vs Konsentrasi pada


= 500 nm
Grafik x menunjukkan konsentrasi larutan induk CuSO4
pada panjang gelombang 500 nm. Sedangkan grafik y
menunjukkan absorbansi larutan induk CuSO4 sehingga
dihasilkan persamaan y = 0,0018x 0,0486
3. Grafik Absorbansi vs Konsentrasi pada = 520 nm dengan
persamaan y = 0,0036x 0,0874

Kurva absorbansi Vs konsentrasi


Absorbansi

0.2
y = 0.0036x - 0.0874
R = 0.6675

0.15
0.1
0.05
0
0

20

40

60

80

C (ppm)

Gambar 4.3 Grafik Absorbansi vs Konsentrasi pada = 520 nm


Grafik x menunjukkan konsentrasi larutan induk CuSO4
pada panjang gelombang 520 nm. Sedangkan grafik y
menunjukkan absorbansi larutan induk CuSO4 sehingga
dihasilkan persamaan y = 0,0036x 0,0874

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

16

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

Hubungan

antara

absorbansi

dengan

konsentrasi

adalah

berbanding lurus. Semakin besar konsentrasi larutan, maka semakin


besar nilai absorbansinya. Karena, semakin tinggi konsentrasi, maka
jumlah molekul dalam satuan volume semakin tinggi dan cahaya yang
melewati suatu medium akan meneruskan cahaya dengan panjang
gelombang tertentu dan menyerap cahaya lainnya yang mengakibatkan
medium tersebut menghasilkan warna.

IV.2.6

Grafik Antara Panjang Gelombang () dengan Absorbansi (A)


0.8
0.7
y = -0.0153x + 7.9266
R = 0.6432

0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
-0.1

475

480

485

490

495

500

505

510

515

520

525

Gambar 4.4 Kurva Hubungan dengan A pada Sampel 1


Grafik x menunjukkan panjang gelombang 480 nm, 500 nm, dan
520 nm. Sedangkan grafik y menunjukkan absorbansi sampel 1
sehingga diperoleh persamaan y = - 0,0153x + 7,9266

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

17

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

1
y = 0.0196x - 9.4423
R = 0.6659

0.8
0.6
0.4
0.2
0
475

480

485

490

495

500

505

510

515

520

525

-0.2

Gambar 4.5 Kurva Hubungan dengan A pada Sampel 2


Grafik x menunjukkan panjang gelombang 480 nm, 500 nm, dan
520 nm. Sedangkan grafik y menunjukkan absorbansi sampel 1
sehingga diperoleh persamaan y = - 0,0196x 9,4423
Hubungan antara absorbansi terhadap konsentrasi akan linear (A ~ c)
apabila nilai absorbansi larutan antara 0,2 0,8 (0,2 A 0,8) atau
sering disebut sebagai daerah berlaku hukum Lambert-Beer. Jika
absorbansi yang diperoleh lebih besar maka hubungan absorbansi
terhadap konsentrasi tidak linear lagi.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

18

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

BAB V
PENUTUP

V.1. Kesimpulan
1. Kurva standar dapat ditentukan dari persamaan y= mx+c yang
menghasilkan hubungan linear absorbansi dan konsentrasi
2. Panjang gelombang optimum pada percobaan ini adalah 520 nm
karena panjang gelombang optimum memberikan nilai absorbansi
maksimum dan nilai trasmitansi minimum
3. Konsentrasi ion SO42- dalam larutan sampel diukur secara
turbidimetri dengan alat spektrofotometri adalah 243,9 ppm dan 245,1
ppm
V.2. Saran
1. Lakukan praktikum sesuai prosedur
2. Tambahkan BaCl2.2H2O dalam jumlah yang cukup agar semua
terikat oleh Ba2+
3. Lakukan pergantian cuvet dengan cepat agar tak ada cahaya yang
masuk karena dapat mempengaruhi perhitungan spektrofotometer
4. Cuci cuvet dengan bersih karena jika masih ada larutan yang
tertinggal dapat mempengaruhi perhitungan spektrofotometer
5. Lakukan praktikum pada panjang gelombang yang bervariasi

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

19

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

DAFTAR PUSTAKA

H.I. Flasschka,EDTA Titrations.Pergamen Press,Inc.New York.1959


I.M. Kolthoff and V.A. Stenger.Volumetric Analysis.2nd ed. John Willey and Sons,
Inc.New York.1957
M. Miller.Separations Methods in Chemical Analysis.John Willey and Sons, Inc.
New York.1957
Perry, John H.Chemical Engineers Handbook, 5th ed.International Standart
Edition.Mc Graw Hill Book, Inc.New York.Kogakusha Company,
Inc.Tokyo.1960
Underwood, A.I. and Day R.A.Analisa Kimia Kuantitatif. Edisis ke-4,
diterjemahkan oleh Drs. R. Soendoro, Ny Widaningsih W, Ba., Dra Ny Sri
Rahadjeng S. Penerbit Erlangga.Jakarta.1981
W. Huber.Titration in Nonaqueous Solutions.Academic Press, inc.New York.1967
W. Wagner and C.J Hull.Inorganic Titrimetric Analysis.Marce Dekker, inc.New
York.1971
http://www.academia.edu/7018306/2013_03_01_archive.html

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

20

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

LAPORAN SEMENTARA
PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I
Materi :
Spektrofotometri Anorganik

GROUP

: V/JUMAT

ANGGOTA : Atik Dwi Utamawati


Bambang Rianto
Mayantya Kusumawicitra Harmadi

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA


TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

A-1

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mampu membuat kurva standar
2. Mampu menentukan panjang gelombang optimum
3. Menentukan konsentrasi ion SO42- dalam larutan secara turbidimetri
dengan alat spektrofotometri

II. PERCOBAAN
2.1.Bahan Yang digunakan
1. Larutan induk CuSO4.5H2O
2. HCl pekat
3. BaCL2.2H2O
4. Aquadest

2.2.Alat yang digunakan


1. Spektrofotometer Optima SP-300
2. Kuvet dan tempat kuvet
3. Labu takar 50 ml
4. Gelas ukur
5. Kertas pH
6. Beaker glass
7. Pipet tetes

III. CARA KERJA


A. Kalibrasi Alat
1. Menghubungkan Optima SP-300 dengan sumber listrik.
2. Menghidupkan Optima SP-300 dengan tombol ON/OFF di belakang
mesin dan memanaskan 5-10 menit.
3. Dengan tombol 5, atur metode pembacaan transmitansi (T).
4. Dengan tombol 7, atur mode pembacaan absorban tak berhingga
(transmitan = 0).
5. Menentukan panjang gelombang 480 nm dengan tombol 2.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

A-2

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

6. Memasukkan pelarut murni aquadest ke dalam kuvet dan


menempatkannya dalam alat 1.
7. Mengatur tombol 6 sampai skala absorbansi = 0 (transmitan =
100%).
8. Optima SP-300 siap dipakai.
B. Pembuatan Kurva Standar
1. Mengambil 3, 4, 5, dan 6 ml larutan induk CuSO4.5H2O lalu
masukkan dalam labu takar 50 ml.
2. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas.
3. Mengambil 10 ml dari masing-masing labu takar, lalu masukkan ke
dalam labu takar 50 ml.
4. Encerkan dengan aquadest sampai mendekati tanda batas.
5. Mengasamkan dengan HCl sampai pH = 1. Uji pH dengan
menggunakan universal indicator
6. Tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O.
7. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas.
8. Kocok hingga terbentuk endapan BaSO4
9. Larutan dipindah ke dalam kuvet.
10. Mengukur transmitansinya pada = 480 nm.
11. Membuat kurva standar hubungan absorbansi terhadap konsentrasi.
C. Pengukuran Larutan Sampel
1. Ambil 10 ml larutan sampel dengan pipet, masukkan ke dalam labu
takar 50 ml.
2. Encerkan sampai mendekati tanda batas.
3. Asamkan dengan HCl pekat sampai pH = 1. Uji pH dengan indikator
universal.
4. Tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O ke dalam larutan.
5. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas, kocok hingga
terbentuk endapan BaSO4.
6. Larutan dipindah ke cuvet.
7. Mengukur transmitansinya pada = 480 nm.
8. Menghitung konsentrasinya.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

A-3

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK
D. Perhitungan Kadar SO42Perhitungan kadar SO42- dilakukan pada larutan induk maupun larutan
sampel dari masing-maing panjang gelombang.

Perhitungan kadar SO42- pada larutan induk


Kadar SO42- pada X1 ml larutan induk, panjang gelombang 1 m dapat
diperoleh dengan:

Perhitungan yang sama juga berlaku pada panjang gelombang yang


berbeda.

Perhitungan kadar SO42- pada larutan sampel


Perhitungan kadar SO42- pada larutan sampel dapat diperoleh dengan
menggunakan persamaan Least Square

, dimana:

y = absorbansi
m = bilangan konstanta
x = kadar SO42-

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

A-4

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

IV. HASIL PERCOBAAN


V
3 ml
4 ml
5 ml
6 ml

480nm
T
89,5
87,5
78,3
62,2

A
0,0481
0,0589
0,1062
0,0481

500 nm
T
A
95,8
0,0186
90,8
0,0419
88,2
0,0545
81,5
0,088

520 nm
T
A
98,4
0,007
71,9
0,143
74,1
0,130
69,6
0,157

a. Panjang Gelombang 480 nm


Sampel

%T

X2

1.

84,6

0,726

3,31 x 10-7

1,65 x 10-4

2.

74,6

0,1260

6,31 x 10-3

6,31 x 10-55

b. Panjang Gelombang 500 nm


No.

%T

X2

1.

94,1

0,0264

-381,37

1,9 x 10-7

2.

91,8

0,0371

-4,98 x 10-7

3,16 x 10-7

c. Panjang Gelombang 520 nm


No.

%T

X2

1.

76,7

0,115

4,9x10-5

2,43x10-4

2.

81

0,91

4.6x10-4

2,3x10-4

PRAKTIKAN

MENGETAHUI
ASISTEN

Gabriella Emma
.

NIM 21030113120063

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

A-5

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

LEMBAR PERHITUNGAN

1. Persamaan kurva standar


Konsentrasi
V2 = 50ml

V3 = 50ml

V21 = 10 ml

M1 = 3000ppm

Jika V1 = 3ml, M3 =

Jika V1 = 4ml, M3 =

Jika V1 = 5ml, M3 =

Jika V1 = 6ml, M3 =

a. Panjang Gelombang 480 nm


No.

X (ppm)

%T

X2

XY

1.

36

89,5

0,0481

1296

0,1443

2.

48

87,5

0,0589

2304

0,2356

3.

60

78,3

0,1062

3600

0,331

4.

72

0,0481

5184

1,2372

216

62,2
Rata2 :
0,065

1,8519

12384

25,7772

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

B-1

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

b. Panjang Gelombang 500 nm


No.

X (ppm)

%T

X2

XY

1.

36

95,8

0,0186

1296

0,6696

2.

48

90,8

0,0419

2304

2,0112

3.

60

88,2

0,0545

3600

3, 924

4.

72

81,5

0,088

5184

6, 396

216

95,8

0,6935

12384

13, 0019

c. Panjang Gelombang 520 nm


No.

X (ppm)

%T

X2

XY

1.

36

98,4

0,007

1296

7,52

2.

48

71,9

0,143

2304

6,864

3.

60

74,1

0,130

3600

7,8

4.

72

69,6

0,157

5184

11,3

216

0,437

12384

28,46

2. Pengukuran larutan Sampel


a. Panjang Gelombang 480 nm
Sampel

%T

X2

1.

84,6

0,726

3,31 x 10-7

1,65 x 10-4

2.

74,6

0,1260

6,31 x 10-3

6,31 x 10-55

b. Panjang Gelombang 500 nm


No.

%T

X2

1.

94,1

0,0264

-381,37

1,9 x 10-7

2.

91,8

0,0371

-4,98 x 10-7

3,16 x 10-7

c.

Panjang Gelombang 520 nm

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

B-2

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

No.

%T

X2

1.

76,7

0,115

4,9x10-5

2,43x10-4

2.

81

0,91

4.6x10-4

2,3x10-4

a. Panjang Gelombang 480 nm

X sampel 1 =
X sampel 2 =

= 46,45

= 58,75

b. Panjang Gelombang 500 nm

X sampel 1 =

= 45,1

X sampel 2 =

= 37,04

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

B-3

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

c. Panjang Gelombang 520 nm

X sampel 1 =
X sampel 2 =

= 54,81

= 51,25

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

B-4

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

LEMBAR PERHITUNGAN GRAFIK

1. Grafik Hubungan Absorbansi vs Konsentrasi


a.
= 480 nm

X = 36
X = 48
X = 60
X = 72

b.

= 500 nm

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

C-1

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK
X = 36
X = 48
X = 60
X = 72

c.

= 520 nm

X = 36
X = 48
X = 60
X = 72

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

C-2

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK
2. Kurva Hubungan Panjang Gelombang vs Absorbansi
1) Sampel 1
a.

= 480 nm
X = 46,45

b.

= 500 nm
X = 45,1

c.

= 520 nm
X = 54,81

2) Sampel 2
a.

= 480 nm
X = 58,75

b.

= 500 nm
X = 37,4

c.

= 520 nm
X = 51,25

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

C-3

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

LEMBAR KUANTITAS REAGEN

MATERI
HARI/TANGGAL
KELOMPOK
NAMA

: Spektrofotometri Anorganik
: Jumat, 17 Oktober 2014
: 5/ Jumat
:
1. Atik Dwi Utamawati
2. Bambang Rianto
3. Mayantya Kusumawicitra Harmadi
4.

ASISTEN

: Gabriella Emma

KUANTITAS REAGEN
NO

JENIS REAGEN

KUANTITAS

1.

CuSO4.5H2O

(3, 4, 5, 6) ml

2.

BaCl2.2H2O

@ 200 mg

3.

HCl pekat

Secukupnya

TUGAS TAMBAHAN :

CATATAN :
= 480 , 500 , 520 nm

SEMARANG, 16 Oktober 2014


ASISTEN

Gabriella Emma

NIM 21030113120063

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

D-1

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

LEMBAR REFERENSI

Kurva standar adalah kurva yang terbuat dari beberapa larutan standar
yang masih berada dalam kelinearan sehingga dapat di regresilinearkan.
Kurva standar menunjukkan hubungan antara konsentrasi larutan (sumbu
x) dan absorbansi larutan (sumbu y). Fungsi dari kurva standar ini adalah
digunakan untuk menunjukkan besarnya konsentrasi larutan sampel dari
hasil pengukuran. Metode yang digunakan untuk membuat kurva standar
ada dua yaitu, metode grafik dan metode Least-square.
(Underwood, 1990)

Penyimpangan Berdasarkan Instrumen


Simpangan semacam itu, kadang- kadang diakibatkan oleh efek kelelahan
detector, ketaklinearan penguat dan piranti baca, serta kestabilan sumber
sumber energy radiasi (cahaya)
(Underwood, 1998)

Penyimpangan Berdasarkan Kimia


Pengenceran lebih menyukai pembentukan CrO42- dengan terpakainya
Cr2O72-; yakni kesetimbangan diatas bergeser dengan pengenceran, dan
hasilnya berupa plot non linear dari absorbansi vs konsentrasi Cr total
dalam larutan. Sekarang perhatikan keikutsertaan ion H+ dalam
kesetimbangan:untuk memperoleh plot yang linear, keasaman dibiarkan
sampai cukup tinggi untuk memaksa reaksi seluruhnya ke arah CrO72atau sampai cukup rendah ke arah CrO42-. Keduanya menghasilkan plot
yang linier. [biasanya keasaman tinggi lebih disukai karena campuran
tersebut terlarut dalam asam untuk memulainya dan oksidasi kromium
menjadi Cr (IV) juga membutuhkan asam.
(Underwood, 1998)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

E-1

DIPERIKSA
NO
TANGGAL

KETERANGAN

TANDA
TANGAN

F-1