LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK II

I.

II.

III.

JUDUL
Analisis Mangan (Mn) dalam HNO3 Menggunakan Spektroskopi
Serapan Atom (AAS)
TUJUAN
Menentukan Kandungan

Mangan

(Mn)

Total

Dalam

HNO 3

Menggunakan Spektroskopi Serapan Atom (AAS)

ALAT DAN BAHAN
A. Alat
No
.
1.

Nama Alat
Rangkaian

Gambar

Jumla
h
1

alat
spektroskopi
serapan atom
(AAS)
2.

Tabung

reaksi

3.

Rak

tabung

reaksi

4.

Labu ukur

5.

Pipet tetes

6.

Gelas ukur

7.

Gelas beker

8.

Printer

B. Bahan
No

Nama Bahan

Jumlah

.
1.
2.
3.

Larutan sampel
Secukupnya
HNO3
Secukupnya
Larutan standar Mn 20 Secukupnya

4.
5.

ppm
Gas
Aquades

Secukupnya
(larutan Secukupnya

blanko)
IV.
No
.

DATA PENGAMATAN
Perlakuan

Pengamatan

1.

Membuat 1 set larutan Mn dengan

Konsentrasi

Absorbansi

(ppm)
0,0000
0,5000
induk Mn 20 ppm dengan
1,0000
menggunakan HNO3 o,o5 M.
2,0000
4,0000
Membaca serapan dari semua
sampel
larutan standar dengan AAS.

0,0023
0,0715
0,1151
0,2346
0,4083
0,3237

konsentrasi 0; 0,5; 1; 2; dan 4 ppm,

dengan
2.
3.
4.

mengencerkan

larutan

Mengambil larutan sampel, lalu

membaca serapan dengan AAS.
Menghitung konsentrasi Mn dalam
HNO3.

V.

PEMBAHASAN
A. Analisa Data Kuantitatif
a. Metode rata-rata
A = k.C
A
k= C
0,0715
0,5000

k1 =

= 0,143
0,1151
k2 = 1,0000

= 0,1151
0,2346
k3 = 2,0000

= 0,1173
0,4083
k4 = 4,0000
= 0,102075

kk =

k 1+ k 2+ k 3+k 4
4

0,143+ 0,1151+0,1173 +0,102075

4

0,477475
4

= 0,1193
konsentrasi sampel
A = k.C
A
C= k
=

0,3237
0,1193

= 2,7133ppm
b. Metode kurva kalibrasi
(Kurva Terlampir)
Dengan metode kurva kalibrasi C sampel 3,0647 ppm
c. Metode regresi linier
A = k. C
y

m x

No

x2

y2

xy

.
1.
2.
3.
4.

0,5
1
2
4
7,5

0,0715
0,1151
0,2346
0,4083
0,8295

0,25
1
4
16
21,25

0,00511225
0,01324801
0,05503716
0,16670889
0,3593384

0,03575
0,1151
0,4692
1,6332
2,25325

m=

n . x 2
n. xyx . y

7,5

4.21,25
4.2,253257,5 .0,8295

9,0136,22125
8556,25

2,79175
28,75

= 0,097104347
A sampel = 0,3237
m = k = 0,097104347
sehingga, C sampel =
=

A sampel
k
0,3237
0,097104347

= 3,333527 ppm
= 3,3335 ppm
Sehingga kadar Mn yang didapatkan adalah:
Rumus :
C sampel
Kadar Mn = C standar x 100%
1. Metode rata-rata
2,7133
Kadar Mn =
20

x 100%

= 13,56%
2. Metode kurva kalibrasi
3,0647
Kadar Mn =
x 100%
20
= 15,32%
3. Metode regresi linier
3,3335
Kadar Mn =
20

x 100%

= 16,66%
B. Analisa Data Kualitatif
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kandungan
mangan (Mn) total dalsm HNO3 menggunakan spektroskopi
serapan atom (AAS).
Prinsip kerjanya adalah mula-mula mengaktifkan AAS
yang menggunakan bahan bakar untuk menghasilkan api yang akan
membakar sampel pada burner. Sampel yang telah diserap melalui

pipa kecil pada alat ini akan mengalami atomisasi. Pada prinsipnya
proses ini terdiri dari 2 bagian utama yaitu nebulizer dan burner.
Pada nebulizer terjadi perubahan dari larutan menjadi atom
sedangkan pada aburner terjadi proses atomisasi dengan nyala.
Larutan yang digunakan merupakan larutan standar Mn
dengan konsentrasi 0; 0,5; 1; 2; dan 4 ppm yang dihasilkan dari
pengenceran larutan induk Mn 20 ppm menggunakan HNO3.
atomisasi
eksitasi
Senyawa
atom
monokromator
detektor
Langkah selanjutnya sampel-sampel yang terbentuk atom
ini diarahkan ke bagian monokromator yang berfungsi mengisolasi
salah satu garis resonansi dari sinar dengan sekian banyak
spektrum yang dihasilkan HCl. Atom-atom tersebut mengabsorbsi
sinar dengan panjang gelombang tertentu yang berasal dari sumber
sinar HCl. Besarnya absorbsi sinar ini sebanding dengan
konsentrasi atom-atom dalam nyala. Hal ini dapat dideteksi dengan
detektor. Pada sistem ini energi sinar diubah menjadi energi listrik.
Energi listrik akan dapat menggerakkan jarum dan akan
megeluarkan angka digital.
Langkah terakhir adalah sistem pembacaan yang dilakukan
dengan melihat layar monitor. Dalam percobaan ini, menggunakan
larutan Mn dengan konsentrasi 0; 0,5; 1; 2; dan 4 ppm yang dibuat
dari pengenceran larutan induk Mn 20 ppm dengan HNO3 0,05M.
Menghitung absorbansi dari masing masing larutan sampel
dengan AAS. Selanjutnya, menganalisis larutan standar dengan
AAS dengan meletakkan selang kecil ke dalam gelas beker yang
berisi larutan standar yang sebelumnya selang tersebut harus
dicelupkan ke aquades tujuannya untuk membersihkan selang dari
zat zat yang masih tertinggal dari larutan sebelumnya.
Larutan yang diserap tersebut akan menyebabkan warna
nyala berubah dari kuning menjadi merah kekuningan. Semakin
besar konsentrasi larutan maka nyalanya semakin merah. Tahap

selanjutnya menganalisis larutan sampel dengan cara yang sama

pada analisis larutan standar di atas.
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kandungan Mn
(Mangan) total dalam air menggunakan spektrofotometer serapan
atom (AAS)
Dalam percobaan AAS ini dilakukan analisis terhadap Mn.
Langkahnya :
1. Membuka gas, lalu kompresor kemudian ducting, main unit
dan komputer
2. Membuka program SAA
3. Pada program SAA 6,0 memilih select element and working
mode, memilih simbol Mn
4. Muncul tampilan condition setting. Mengatur parameter yang
diamati, dianalisis dengan mensetting fuel flow : 1,2,
measurement, concentration, number of sampel : 1, unti
concentration : ppm, number of standar : 6, standar list : 0 ppm;
0,5 ppm; 1 ppm; 2 ppm; 4 ppm.
5. Mengklik ok dan sit up, ditunggu sampai warning up.
6. Mengklik icon burner/pembakaran, setelah pembakaran dan
menyala alat siap digunakan untuk mengukur mengukur logam.
7. Pada menu measurement pilih measurement sampel.
8. Masukkan selang aspirator dalam larutan Mn sebagai
konsentrasi dan larutan sampel, lakukan untuk semua larutan
Mn dengan masing-masing konsentrasi.
9. Mengukur serapan 3 kali dan mengambil rata-ratanya.
10. Setiap memindah selang aspirator dalam larutan Mn dan
sampel selang aspirator harus dimasukkan ke dalam akuades.
11. Mengklik file lalu print.
12. Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deconisasi
untuk membilas buret selama 10 menit, api dan lampu burner
dimatikan program pada komputer dimatikan, lalu main unit
AAS. Kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir
gas.
Sampel dianalisis dengan AAS diubah dulu ke dalam
bentuk cair agar seluruh permukaan dan sampel dapat terkena sinar

radiasi, jika sampel berupa padatan maka dilakukan destruktif

dengan larutan HNO3/HClO4.
AAS biasa digunakan untuk menentukan konsentrasi/kadar
debu atau partikulat yang mengandung logam berat, seperti Mn,
Cd, as, Sb, Zn, Cr, dan Tl (Tellerium) yang keluar dari cerobong
pabrik.
Prinsipkerja AAS yaitu :
Sampel

Atom

monokromator

Disinari oleh sinar HCl

detektor

Recorder

Gambar rangkaian alat:

Logam-logam

yang

dapat

dianalisis

dengan

spektrofotometer AAS antara lain : Ag, Al, Au, B, Be, Bi, Cd, Co,
Fe, Hg, H, Mg, Ni, Mn, Pb, Pt, Sb, Se, Si, Sn, Te, Zn, Cr, Cu, Dy,
Er, Gd, Mo, Nb, Rh, Sc, Ta, Tl, Pd.
Logam-logam ini adalah logam-logam yang telah melalui
proses atomisasi, yaitu proses pengubahan sampel dalam bentuk
larutan menjadi spesies atom nyala dan unsur ini mudah
membentuk oksida, serta sulit terurai karena suhu nyala yang
dihasilkan relatif tinggi.
Kegunaan AAS antara lain :

1.
2.
3.
4.
5.

Analisis klinik
Analisis lingkungan
Bidang farmasi
Bidang industri
Bidang pertambangan
Larutan yang dianalisis disemprotkan untuk diatomisasi

menjadi uap atom bebas. Sampel masuk dalam nebulizer diubah

jadi aerosol, berupa kabut dan kemudian dibakar, dengan nyala api
(dari udara dan asetilen (2H2)).
Logam yang teratomisasi kemudian diradiasi dengan hollow
kathode lamp (HCl). HCl atau lampu katoda cekung terdiri dari
elektroda katoda yang dilapisi logam murni atau elektroda anoda
dari wolfrom. Karena yang dianalisa adalah Mn maka lampu yang
digunakan juga mengandung Mn murni.
Selanjutnya pada panjang gelombang yang sesuai logam
Mn diserap sehingga terbaca absorbansnya. Dengan absorbsi
energi, berarti memperoleh lebih banyak energi suatu atom pada
keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Yang
mengisolasi salah satu baris resonansi yang sesuai dengan sampel
adalah monokromator.
Energi sinar dari monokromator akan diubah menjadi energi
listrik dalam detektor. Energi listrik dari detektor inilah yang akan
menggerakkan jarum dan mengeluarkan grafik. Sistem pembacaan
akan menampilkan daya yang dapat dibaca dari grafik.
Dari hasil percobaan, konsentrasi larutan sampel yaitu:
Metode rata-rata : 2,7133 ppm
Metode kurva kalibrasi : 3,0647 ppm
Metode regresi linier : 3,3335 ppm
Terdapat perbedaan dalam hasil consentrasi sampel dari
ketiga metode, hal ini dikarenakan :
1. Kekurangtelitian
dan

kekurangtepatan

menggambar grafik.
2. Pembulatan dalam perhitungan.

dalam

Pada spektrooskopi serapan atom (AAS), temperatur dan

kelembapan ruangan harus diatur dan dikontrol karena temperatur
dan kelembapan akan mempengaruhi kerja AAS. Misalnya jika
ruangan terlalu lembab akan menimbulkan jamur. Apabila sinar
dihadang oleh jamur pada optik maka akan mempengaruhi serapan.
Pada analisis AAS, sering digunakan persamaan reaksi
Boltsman sbb:
Nj/No = (Pj/Po) exp ( -Ej/kT )
Keterangan :
Nj & No = masing-masing jumlah atom tereksitasi dan atom pada
keadaan dasar
k = tetapan Boltsman
T = temperatur absolut ( T)
Ej = perbedaan energi tingkat eksitasi dan tingkat dasar
Pj & Po = faktor statistik yang ditentukan olehnbanyaknya tingkat
yang mempunyai energi setara pada masing-masing kuantum
Bagian-bagian pada AAS :
a. Lampu katoda
Berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi
sehingga unsur logam yang akan diuji akan mudah tereksitasi.
Lampu katoda pada setiap unsur yang akan berbeda-beda
tergantung unsur yang akan diuji. Misal lampu katoda Mn
(Mangan) hanya digunakan untuk pengukuran unsur Mn.
b. Tabung gas
Berisi gas asetilen, ada juga yang berisi N2O. Terdapat regulator
untuk pengaturan banyaknya gas yang dikeluarkan dan gas
yang ada di dalam tabung. Dan terdapat spedometer, yang akan
mengatur tekanan yang ada di dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor yaitu mendekatkan telinga
ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air. Bila terdengar
suara maka tabung gas bocor.
c. Ducting

Merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau

sisa pembakaran pada AAS agar tidak berbahaya bagi
lingkungan. Pada ducting asap ini diolah agar polusi yang
dihasilkan tidak berbahaya.
d. Kompresor
Merupakan alat terpisah dengan main unit. Alat ini berfungsi
untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan AAS
waktu pembakaran atom. Bagian belakang kompresor sebagai
tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat
ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, sebaiknya jika
dalam keadaan terbuka. Uap air memercik maka pada lantai
diberi lap.
e. Burner
Berfungsi sebagai tempat pencampuran gas asetilen, dan
akuades agar tercampur merata dan dapat terbakar pada
pemantik api secara baik dan merata perawatan burner yaitu
setelah

selesai

pengukuran

dilakukan

selang

aspirator

dimasukkan pada botol yang berisi akuades sebanyak 15 menit.

Selang aspirator digunakan untuk menghisap larutan sampel
dan standar yang diuji. Nilai eksitasi dari setiap logam berbedabeda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda tergantung
tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila merah berarti
terlalu banyak gas, bila biru merupakan warna api yang paling
baik dan paling panas.
f. Buangan pada AAS
Disimpan dalam drigen dan ditempatkan pada papan yang
dilengkapi Lmpu indikator. Bila menyala, menandakan bahwa
AAS pada proses pengatomisasian menyala dan berfungsi agar
tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, jangan dibuat
kosong, tetapi disisakan sedikit dengan tujuan agar tidak kering.
Keuntungan Metode AAS :
1. Analisis cepat dan praktis.

2. Memiliki kepekaan yang tinggi karena dapat mengukur

kadar logam hingga konsentrasi sangat kecil.
3. Memiliki selektifitas yang tinggi karena dapat menentukan
beberapa unsur sekaligus dalam suatu sampel tsnpa perlu
pemisahan.
4. Ketepatannya cukup baik dimana meskipun syarat yang
diperlukan sederhana akan tetapi hasil pengukuran yang
diperoleh cukup teliti sehingga dapat menjadi dasar
pembuatan kurva kalibrasi.
Kelemahan Metode AAS:
1. Peralatan mahal.
2. Dibutuhkan suatu lampu katoda berongga sebagai sumber
nyala untuk setiap unsur.
3. Hanya bisa digunakan untuk larutan yang konsentrasinya
rendah.
4. Memerlukan larutan dalam jumlah yang cukup besar (1015ml).
5. Perlu teknisi khusus.
6. Perlu perawatan khusus.
7. Sistem atomisasi tidak mampu mengatomkan secara
langsung sampel padat.
8. Efisiensi nebulizer untuk membentuk aerosol rendah.
9. Pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat
menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca.
10. Pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya
disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang
gelombang yang sama.
11. Pengaruh matrik misalnya pelarut.
VI.

KESIMPULAN
Dari percobaan yang dilakukan untuk menganalisis logam mangan
(Mn) dalam air dalam dilakukan dengan metode AAS dengan
mengubah sampel menjadi uap atom. Kemudian diantaranya tereksitasi
secara termal oleh nyala dan kebanyakan sebagai atom bebas dalam
keadaan standar. Atom-atom bentuk ini yang menghasilkan absorbansi

0,3237 ppm. kemudian menghitung konsentrasi dengan 3 metode yaitu

perhitungan K rata-rata, kurva kalibrasi dan regresi linier. Dengan
metode perhitungan K rata-rata C sampel adalah 2,7133 ppm, dengan
metode kurva kalibrasi 3,0647 ppm, dan dengan metode regresi linier
3,3335 ppm.
VII.

DAFTAR PUSTAKA
Hastuti, Budi. 2012. Handout Kuliah Kimia Analitik II.Surakarta :
UNS Press
Martini, Tri. 2003. Workshop Dasar-Dasar dan Aplikasi AAS
Pascasarjana. Surakarta : UNS Press
Tim Dosen. 2012. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II. Surakarta :
UNS Press
Subelo, Mamiek. 2000. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II.
Surakarta : UNS Press
Firtz, James. 1987. Kimia Analitik Kuantitatif. Jakarta : Erlangga

VIII.

Lampiran
1 Lembar kurva kalibrasi

LAPORAN RESMI
PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK II

Analisis Mangan (Mn) dalam HNO3 Menggunakan

Spektroskopi Serapan Atom (AAS)

Oleh:
1.
2.
3.
4.
5.

Dhiyas Fatin Nuha

Enggar Mawarni
Patria Sukmawati
Riani Dwi Utari
Rina Dwi Rezeki

( K3310025)
(K3310031)
(K3310065)
(K3310072)
(K3310074)

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU

PENDIDIKAN
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
2012