PENDAHULUAN
1.1. Tujuan Percobaan
1. Melakukan standarisasi suatu larutan.
2. Melakukan penetapan vitamin C untuk bahan tertentu dengan metode titrasi
iodometri.
1.2. Dasar Teori
1.2.1. Analisis Volumetri
Volumetri atau titrimetri adalah cara analisis kuantitatif bardasarkan pada
pengukuran volume larutan pereaksi dengan konsentrasi tertentu, (disebut
sebagai penitar / titran / larutan baku) yang direaksikan dengan larutan contoh
atau sampel yang akan ditetapkan kadarnya (Underwood : 1986). Analisis
Volumetri juga dikenal sebagai titrimetri, dimana zat yang akan dianalisis
dibiarkan bereaksi dengan zat lain yang konsentrasinya diketahui dan dialirkan
dari buret dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang tidak diketahui (analit)
kemudian dihitung.
Persyaratan untuk reaksi yang digunakan dalam titrasi
1. Reaksi harus berjalan sesuai dengan persamaan reaksi tertentu.
2. Tidak boleh ada reaksi sampingan.
3. Saat titik ekuivalen terjadi, harus dapat diketahui.
4. Reaksi harus dapat berjalan dengan cepat.
Dalam proses titrasi, untuk mengetahui kapan penitaran selesai dilakukan
maka digunakan suatu zat yang lazimnya ditambahkan disebut sebagai indikator.
Berfungsi sebagai petunjuk bahwa titik akhir titrasi telah tercapai dengan adanya
perubahan warna.
Titrasi asam-basa, yang berdasarkan reaksi asam dan basa baik kuat maupun
lemah.
b.
c.
d.
H2O
Bila kita ukur berapa ml larutan asam dengan titar tertentu diperlukan untuk
menetralkan suatu larutan basa, yang kadar atau titarnya dicari maka pekerjaan
itu disebut sebagai asidimetri, sedangkan penitaran sebaliknya, asam dengan
basa yang titarnya diketahui disebut alkalimetri.
Jangka pH
naiknya pH
Asam pikrat
0,1-0,8
2,6-Dinitrofenol
2,0-4,0
Kuning metil
Merah ke kuning
2,9-4,0
Biru bromtimol
Kuning ke biru
3,0-4,6
Jingga metil
Merah ke kuning
3,1-4,4
Hijau bromkresol
Kuning ke biru
3,8-5,4
Merah metil
Merah ke kuning
4,2-6,2
Lakmus
Merah ke biru
5,0-8,0
Ungu metil
Ungu ke hijau
4,8-5,4
p-Nitrofenol
5,6-7,6
Ungu bromkresol
Kuning ke ungu
5,2-6,8
Biru bromtimol
Kuning ke biru
6,0-7,6
Merah netral
Merah ke kuning
6,8-8,0
Merah fenol
Kuning ke merah
6,8-8,4
p-a Naftolftalein
Kuning ke merah
7,0-9,0
Fenolftalein
8,0-9,6
Timolftalein
9,3-10,6
Kuning R alizarin
Kuning ke lembayung
10,1-12,0
12,0-14,0
1, 3, 5Trinitrobenzena
b.
Oksidasi Reduksi
Titrasi oksidimetri adalah titrasi yang menggunakan reaksi oksidasi-reduksi
sebagai dasarnya. Reaksi ini melibatkan transfer elektron. Istilah oksidasi
mengacu
Fe3+ + Ce3+
Suatu zat pengoksidasi lain yang digunakan secara meluas sebagai titran
adalah kalium permanganat, KMnO4. Reaksi dengan besi (II) dalam larutan asan
adalah :
5Fe+ + MnO4- + 8H+
Mn2+ + H2O
2I- + S4O62-
3) Titrasi Bikromatometri
Titrasi dengan menggunakan K2Cr2O7, yang berperan sebagai agen
pengoksidasi yang cukup kuat.
Cr2O72- + 14H+
2Cr3+ + 7H2O
Pengendapan
Dasar titrasi pengendapan adalah reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan
yang sukar larut, termasuk didalam golongan ini adalah Argentometri (titrasi
dengan AgNO3) yaitu titrasi yang berdasarkan pada pengendapan ion klorida,
iodida atau bromida dengan AgNO3 yang konsentrasinya telah diketahui.
Indikator yang digunakan biasanya adalah K2Cr2O7.
Pengendapan kaThion perak dengan anion halogen merupakan prosedur
titrimetri yang meluas penggunaanya. Reaksinya adalah :
Ag+ +
X-
AgX(s)
Dimana klorida X- dapat berupa klorida, bromida, iodida atau Thiosinat (SCN-)
d.
H2SO4 + 2KI
Zat-zat yang bersifat pengoksidasi dalam larutan asam akan membentuk iod
dan KI.
K2Cr2O7 + 6KI + 14HCl
2NaI + Na2S4O6
I2 + 2H+
1 grek I2
gram mol
1 grek S2O3
1 gram mol
reaksi oksidasi
= reaksi reduksi
Jika ketiga hal tersebut sudah dipenuhi, maka persamaan reaksi tersebut
dapat diuraikan melalui dua prosedur yang biasa digunakan untuk
menyetarakan persamaan reaksi reduksi (Purba : 2004), yaitu :
2.
3.
Bilangan oksidasi atom atau gugus atom sama dengan total bilangan
oksidasi atom penyusunnya.
4.
Bilangan Oksidasi dari H adalah +1, kecuali pada hidrida logam (-1).
5.
6.
Bilangan oksidasi logam selalu sama dengan muatan ion yang dapat
dibentuk.
+7
2.
+7
3.
+7
4.
+7
-2
5. Menuliskan jumlah yang terlibat
+5e+2
+7
-2e-
5
=5
1
Menurut cara ini redoks dipecah menjadi dua buah reaksi. Setengah
reaksi oksidasi dan setengah reduksi. Suatu setengah reaksi menyatakan dari
jumlah reaksi. Tahap-tahap setengah reaksi :
Cr2O72- + 14 H+ + 2S2O32-
Tuliskan dua buah setengah reaksi yang belum setara, satu untuk spesies yang
dioksidasi dan hasilnya setara satu untuk spesies yang direduksi dengan
hasilnya.
1.
= Cr2O72-
= S2O32-
Cr3+
S4O62-
= Cr2O72-
2Cr3+
= 2S2O32-
S4O62-
2Cr3+ + 7H2O
S4O62- + 2
= Cr2O72- + 14 H+ + 6
= 2S2O32-
2Cr3+ + 7H2O
S4O62- + 6
2
mempunyai
V .thio N .thio
Bm
V .awal
valensi
massaK 2 Cr2 O7
1
V .thio N .thio
294
fp
( Bst )
6
massaK 2 Cr2 O7
N .thio
fp V .thio 49
V .K 2 Cr2 O7
V .thio N .thio
V .iod
Penetapan vitamin C
Grek oksidator Grek reduktor
Grek as.askorbat Grek Iod
V .as.askorbat N .as.askorbat V .iod N .iod
V .as.askorbat M valensi V .iod N .iod
mol
V .as.askorbat
valensi V .iod N .iod
V .awal
massa as.askorbat
V .iod N .iod
Bm
V .awal
valensi V .as.askorbat
massa as.askorbat
V .iod N .iod
Bst fp
massa as.askorbat
100%
massa as.askorbat total
massa as.askorbat total %massa
massa as.askorbat
100%
massa as.askorbat total % massa
100%
V .iod N .iod
Bst fp
fp Bst V .iod N .iod
%massa
100%
massa as.askorbat total
%massa
Cara ini harus dilakukan karena jumlah pereaksi kimia yang diperoleh
dengan keadaan yang sangat murni jumlahnya relatif terbatas ( Underwood :
1986).
Zat yang dipilih sebagai standar primer harus memenuhi persyaratan untuk
analisa titrimetri Volumetrik adalah :
a.
harus mudah didapat dalam bentuk murni atau dalam keadaan kemurniaan
yang diketahui dengan harga wajar.
b.
zat itu harus tetap, harus mudah dikeringkan dan tidak terlalu hidroskopis,
sehingga beratnya tidak berkurang jika terkena udara.
c.
b.
CH2OH-CHOH-CH-COH=COH-C=O + I2
CH 2OH-CHOH-CH=C-C-C=O + 2H+ + 2IDari reaksi di atas, diketahui valensi dari asam askorbat yaitu
2
2 , sehingga
1
asam askorbat yang bobot molekulnya 176 ini, mempunyai Bst 88. Rumus
strukturnya sebagai berikut:
O
HO
HO
H
3-okso-L-gulofuranolakton
1.2.6. Indikator Kanji
Warna larutan 0,1 N iodium cukup kuat sehingga iodium dapat bekerja
sebagai indikator sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau merah
lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut seperti karbon tetrakolrida atau
kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan untuk mengetahui titik akhir
titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan kanji, karena warna biru
tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji yang sangat peka
terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan sedikit asam daripada
dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida. ( Underwood :
1986 )
Mekanisme yang tepat dari pembentukan kompleks berwarna tidak
diketahui. Akan tetapi molekul iodium ditahan pada permukaan -amilosa
(sebuah unsur dari kanji). Unsur kanji yang lain, -amilosa, atau amilopektin,
membentuk kompleks kemerah-merahan dengan iodium, yang tidak mudah
dihilangkan warnanya. Karena itu kanji yang mengandung banyak amilopektin
tidak boleh dipakai.
naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan organik, seperti metil etil alkohol.
(Eistien : 2006)
2
1.
2
2Cr3+ + 7H2O
sebesar 1,33V tetapi reagensia ini tidak sekuat kalium permanganat atau
ion serium (IV). Keuntungannya adalah tidak mahal, sangat stabil dalam larutan
dan dapat diperoleh dalam bentuk yang cukup murni untuk menyiapkan
kelarutan standar dengan penimbangan langsung. Seringkali digunakan sebagai
standar primer untuk larutan natrium Thiosulfat. Dengan reaksi di atas, dapat
diketahui valensinya, yaitu =
6e
6
1
BAB II
METODOLOGI
2.1
7. Spatula
8. Buret
3. Pengaduk magnet
9. Statip
5. Erlenmeyer 500 ml
11. Bulp
12. Corong
porselen
2.2
2.3.
5. Larutan HCl 4 N
2. Larutan Dikromat
6. KI 20 %
7. Indikator kanji
8. Aquadestt
Prosedur Kerja
2.3.1
Penetapan Vitamin C
Diagram Alir
2.4.1. Standarisasi Larutan Natrium Thiosulfat (Na2S2O3)
0,5 gram K2Cr2O7
Erlenmeyer
500 mL
Mengencerkan
hingga 200 mL
Menitrasi
Indikator Kanji
Na2S2O3 0,1 N
Berwarna
Kuning
Titrasi Kembali
Berwarna
Hijau
Indikator Kanji
Erlenmeyer 250 mL
Menitrasi
Iod 0,1 N
Berwarna Biru
Erlenmeyer
250 mL
Berwarna Biru
Kehitaman
Menitrasi
Iod 0,1 N
BAB III
PENGOLAHAN DATA
3.1
Data Pengamatan
V.KI
V. HCl
Indikator
20%
4N
kanji
(ml)
(ml)
(mL)
25
10
25
25
10
25
V. K2Cr2O7
K2Cr2O7
(ml)
(gram)
0,2011
3.1.2
V.Thio
Perubahan
(ml)
warna
10,1
Cokelat-
10,2
kuning-hijau
Indikator kanji
V.Iod
Perubahan
(ml)
(mL)
(ml)
Warna
25
25,5
25
25,7
Bening-biru
3.2.
3.3.
Bobot 1 tablet
Berat sampel
V.Sampel
sampel (mg)
(mg)
(ml)
1964,4
1202
25
25
Bst.Asam
askorbat
88
V.Iod
(ml)
8,3
8,3
Normalitas Iod
Kadar Vitamin C
0,1011 N
0,0987 N
23,99%
Pembahasan
Pada praktikum penetapan kadar vitamin C ini bertujuan untuk melakukan
dikromat untuk menghasilkan iod (I2) dan akan bereaksi dengan thio. Penambahan
HCl dilakukan agar reaksi oksidasi kalium iodida oleh udara berarti dan agar
diperoleh hasil yang sebaik-baiknya serta reaksi lengkap. Perubahan warna terjadi
dari warna cokelat menjadi berwarna kuning muda kemudian berubah menjadi
hijau. Hal ini dipengaruhi warna KI yang teroksidasi oleh K 2Cr2O7. Reaksinya
sebagai berikut:
K2Cr2O7 + 6KI + 14HCl
Pada titrasi pertama larutan thio berubah menjadi warna kuning, hal ini
disebabkan adanya I2 yang mereduksi Na2S2O3. Reaksinya adalah:
I2 + Na2S2O3
Na2S4O6 + 2NaI
Na2S4O6 + 2NaI
vitamin C.
Kandungan vitamin C juga akan semakin menurun jika terlalu lama disimpan.
Vitamin C mudah sekali terdegradasi, baik oleh temperatur, cahaya
maupun udara sekitar sehingga kadar vitamin C berkurang (Helmiyesi et al,
2008). Proses kerusakan atau penurunan vitamin C ini disebut oksidasi.
BAB IV
PENUTUP
4.1
Kesimpulan
Dari data yang diperoleh dari praktikum yang telah dilakukan, dapat
disimpulkan bahwa:
4.2
1.
2.
3.
Saran
1.
2.
3.
DAFTAR PUSTAKA
Tim
Penyusun,
2008,
Penuntun
Praktikum
Analitik
Klasik,
LAMPIRAN
PERHITUNGAN
N Thio =
Penetapan Vitamin C
Kadar Vitamin C =
GAMBAR ALAT
Erlemeyer
Gelas Ukur
Gelas Kimia
Pipet Volume
Corong
Buret
Bulp
Labu Ukur
Lumpang Alu
Pipet Tetes
Magnetic Stirer