Anda di halaman 1dari 20

BAB I

PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Rempah-rempah merupakan salah satu bagian dari tumbuhan yang
beraroma atau berasa kuat yang digunakan sebagai pemberi cita rasa dalam
masakan. Indonesia merupakan negara penghasil rempah-rempah. Salah
diantaranya adalah tanaman sereh. Tanaman sereh memiliki kandungan minyak
atsiri. Minyak atsiri merupakan minyak dari tanaman yang komponennya mudah
menguap yang sering disebut minyak terbang. Minyak atsiri yang sering
diperdagangkan adalah minyak sereh wangi. Dalam minyak sereh wangi terdapat
dua komponen penting yaitu sitronellal dan geraniol. Kedua komponen ini
menentukan intensitas bau, harum, serta nilai jual. Minyak ini sangat bermanfaat,
diantaranya sebagai sabun, parfum, lotion dan minyak urut.
Minyak sereh diperoleh dengan motode destilasi. Destilasi yang dapat
menghasilkan dua komponen utama dalam minyak sereh wangi adalah destilasi
Uap. Menurut Yuni, dkk (2013) destilasi minyak sereh mengunakan destilasi
uap menghasilkan rendemen yang tinggi. Namun, berdasarkan penelitian
Arswendiyuma, dkk

(2010), hasil dari destilasi uap menghasilkan sitronellal

30,58 % dan geraniol 25,45 % akan tetapi tidak mencapai SNI. Oleh karena itu,
dilakukan peningkatan minyak sereh wangi dengan menghilangkan pengotor
mengunakan metode adsorbsi. Adsorben yang digunakan adalah bentonit.
Bentonit memiliki struktur berpori dengan luas permukaan yang tinggi (Subarti,
2009). Akan tetapi, bentonit

harus dimodifikasi terlebih dahulu agar dapat

meningkatkan sifat fisiknya. Salah satu cara memodifikasi lempung ini yaitu
dengan metode impregnasi. Penyisipan atau pengembanan ini menggunakan
logam Ni.
Impregnasi logam Ni pada bentonit mempunyai tujuan meningkatkan
stabilitas termal, volume pori dan luas permukaan yang dapat memperbanyak
situs aktif.

Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Gowa (2011), hasil

penelitian menunjukan bahwa kondisi optimum didapatkan pada konsentrasi 2 M

dengan serapan nikel sebesar 0,708 mg/g katalis. Sebanyak 1 gram katalis Nibentonit mampu menurunkan angka asam dari 1, 6920 mg KOH/g menjadi 2,1978
meq/k, penurunan ini belum memenuhi standar SNI.
Berdasarkan hasil penelitian diatas maka peneliti tertarik untuk melakukan
penelitian dengan judul Pemanfaatan bentonit terimpregnasi katalis nikel pada
pemurnian minyak sereh wangi
1.2 Rumusan Masalah
Dari uraian latar belakang diatas, yang menjadi permasalahan dalam
penelitian ini adalah :
1. Bagaimana pengaruh penambahan bentonit terimpregnasi katalis Nikel
terhadap kadar sitronellal dan geraniol ?
2. Bagaimana uji aktivitas adsorbsi pada penjernihan minyak sereh ?
1.3 Tujuan Penelitian
1. Mengetahui pengaruh penambahan bentonit terimpregnasi katalis
Nikel terhadap kadar sitronellal dan geraniol
2. Mengetahui uji aktivitas adsorbsi pada penjernihan minyak sereh.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1

Tanaman Sereh Wangi


Tanaman sereh merupakan tumbuhan anggota suku rumput-rumput yang

memiliki kandungan minyak atsiri. Tanaman sereh termasuk golongan rumputrumput yang disebut Andropogon nardus atau Cymbogob. Klasifikasi botani dari
tanaman sereh wangi ( Fatimah, 2013 ) sebagai berikut :
Kingdom

: Plantea

Subkingdom : Tracheobioanta
Superdivisi

: Spermatophyta

Divisio

: Anthophyta

Phylum

: Angiospermae

Kelas

: Monocotyledone

Subkelas

: Commelinidae

Ordo

: Poales

Famili

: Graminae

Genus

: Cymbopongon

Spesies

: Cympogon nardus

Cymbopogon nardus Rendle, lenabatu (Andropogon nardus Ceylon de


Jong) merupakan jenis lenabatu yang menghasilkan minyak dengan kadar
sitronellal dan geraniol yang lebih rendah.
Sereh wangi banyak dijumpai di berbagai daerah dengan nama daerah
masing-masing, diantaranya bu muke ( Timor ), kendoung witu ( Sumba) dan nau
sina ( Roti ). sereh mangat (Aceh), sange-sange (Toba), sere (Gayo, Jawa, Madura
), Sarai ( Minangkabau), sorai (Lampung), sereh (Sunda), see (Bali), patahampori
(Bima), tenain nalai (Leti), timbuala (Gorontalo), langilo (Buol), dirangga
(Goram), hias-hias (Ambon), isola (Nusa laut), bisa (Buru) dan hewuwu
(Halmahera).

2.2

Minyak Atsiri
Minyak atsiri yang dikenal juga dengan nama minyak eteris atau minyak

terbang (essensial oils, volatile oils) yang dihasilkan oleh tanaman (daun, bunga,
buah, kulit batang dan akar). Minyak tersebut mudah menguap pada suhu kamar
tanpa mengalami dekomposisi, mempunyai rasa getir (pungent taste), berbau
wangi sesuai dengan bau tanaman penghasilnya, umumnya larut dalam pelarut
organik dan tidak larut dalam air.
Minyak atsiri merupakan salah satu hasil dari sisa metabolisme dalam
tanaman, yang terbentuk karena reaksi antara berbagai persenyawaan kimia
dengan adanya air. Minyak tersebut disintesa dalam sel kelenjar (grandular cel)
pada jaringan tanaman dan ada juga yang terbentuk dalam pembuluh resin (resin
duct), misalnya minyak dari pohon pinus.
Sebagian komponen minyak atsiri adalah persenyawaan yang mengandung
karbon dan hidrogen dan oksigen yang tidak bersifat aromatik ( Arswendiyumna
dkk (2010) .
2.3

Minyak Sereh Wangi


Bagian tanaman sereh wangi yang memiliki kandungan sitronellal dan

geraniol paling tinggi adalah daun. Menurut penelitian terdahulu oleh Mardhika P.
& Rohman A., mahasiswa Teknik Kimia ITN Malang (2009) telah melakukan
penelitian tentang pengaruh bagian tanaman terhadap kadar geraniol dan
sitronellal. Mutu minyak sereh ditentukan oleh kandungan kedua komponen
tersebut terutama sitronellal yang termasuk dalam golongan alkanal. Minyak sereh
wangi mengandung persenyawaan aldehid yaitu sitronellal dan persenyawaan
alkohol yaitu geraniol. Pengotor-pengotor yang terdapat dalam minyak sereh,
antara lain alkohol, hidrokarbon, ester, aldehid, keton, oksidasi, laktana, terpena
dan sebagainya.
Minyak sereh wangi biasanya berwarna kuning muda sampai kuning tua
dan bersifat mudah menguap dengan nilai bobot jenis pada 15 C: 0,886 - 0,894
dan Indeks bias 20 C: 1,467 - 1,473 serta dapat larut (jernih) dalam tiga bagian
volume alkohol 80%.
Kandungan Minyak Sereh Wangi terdiri dari :

1. Sitronellal

Struktur Sitronella

Persenyawaan sitronellal terdapat pada minyak sereh, eucalyptus


citriodora, rumput lemon dan bunga mawar. Pada suhu kamar sitronellal berupa
cairan berwarna kekuningan yang mudah menguap, bersifat sedikit larut dalam air
dan dapat larut dalam alkohol dan ester. Berbau menyenangkan dan banyak
digunakan untuk parfum pada sabun dan sebagai bahan dasar untuk pembuatan
hidroksi sitrenellal dan mentol sintesis.
Data sitronellal dalam keadaan standar pada 25C, 100 kPa adalah :
2.

Nama IUPAC
Rumus Molekul
Massa molar
Kepadatan
Titik didih
Geraniol

: 3,7- dimethyloct-6-en-1-al
: C10H18O
: 154, 25 g/mol
: 0,855 g/cm3
: 201-207C

Struktur Geraniol
Geraniol merupakan penyusun utama minyak sereh dan minyak mawar,
ketumbar, ylang-ylang dan neroli. Pada suhu kamar berupa cairan tidak berwarna
(kuning pucat, seperti minyak) dan berbau menyenangkan. Tidak larut dalam air
dan dapat larut dalam pelarut organik. Geraniol digunakan untuk parfum, pewangi
tubuh, bahan dasar pembuatan ester misalnya seperti geraniol asetat yang banyak
dipergunakan sebagai zat pewangi, yaitu pada pembuatan parfum mawar, melati
dan lavender.
Data geraniol dalam keadaan standar pada suhu 25C, 100 kP adalah :
-

- Nama IUPAC
: 3,7-dimethylocta-2, 6-dien-1-ol
Rumus Molekul : C10H18O
- Massa molar
: 154, 5 g mol-1
Kepadatan
: 0, 889 g/cm3
Titik lebur
: 15C, 288 K, 59F

Titik didih

: 229C, 502 K, 444F

Tabel 1. Standar Mutu Minyak Sereh Wangi di Indonesia


No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11

Parameter
Bobot jenis
Viskositas
Indeks bias
Bilangan ester
Geraniol
Sitronellal
Bilangan asam
Putaran optic
Warna
Kelarutan dalam alkohol 95 %
Minyak lemak

2.4

Mineral lempung

2.41

Pengertian Mineral Lempung

Satuan
cSt
%
%
-

Persyaratan
0,888-0,922
23,245
1,466-1,475
Min 85
Min 35

1,2 jernih dan seterusnya


Negatif

Lempung merupakan kelompok mineral, kristalnya sangat kecil, hanya


dapat dilihat dan dibedakan dengan mikroskop, biasanya dengan mikroskop
elektron. Berdasarkan struktur Kristal dan variasi komposisinya dapat dibedakan
menjadi belasan jenis mineral lempung.
Mineral lempung merupakan koloid dengan ukuran sangat kecil. Koloid
tersebut masing-masing dilihat seperti lempengan-lempengan kecil yang terdiri
dari lembaran-lembaran Kristal memiliki struktur atom yang berulang.
Lembaran lembaran Kristal yang memiliki struktur atom yang berulang
tersebut adalah :
1. Tetdrahedron / silica sheet
Merupakan gabungan dari silika tedrahedron.

2. Oktahedral / Alumina sheet


Merupakan gabungan dari alumina octahedron.

2.4.2

Pembentukan Mineral Lempung


Mineral lempung terbentuk diatas permukaan bumi dimna udara dan air

berinteraksi dengan mineral silikat, memecahnya menjadi lempung dan produk


lain. Mineral lempung adalah mineral sekunder yang terbentuk karena proses
perusakan atau pemecahan dikarenakan iklim dan alterasi air ( hidrous alteration)
pada suatu batuan induk dan mineral yang terkandung dalam batuan itu
(http://ptbudie.wordpress.com/2015/02/28/mineral -lempung).
Jenis mineral lempung yang utama ialah :
1.
Kaolinit ( Al2 (Si2O5( H2O)))
2. Illit ( KAl2 ( AlSi3O10(OH)2))
3.
Smektit (AlMg)4 Si8 O20 (OH)10)
4.
Klorit ( MgFe)6-x (AlFe)x Si4-x Alx (OH)10
Berdasarkan struktur Kristal dan variasi kaomposisinya dapat dibedakan
menjadi belasan jenis mineral lempung dan diantaranya adalah Kaolinit,
Halloysite, Montmorillonite (bentonites), Illite dan Allophone. Dalam dunia
perdagangan kita mengenal beberapa tipe mineral lempung, diantara adalah Ball
clay, Bentonite, Common clay, Fire clay, Fullers earth dan kaolin.
2.4.3 Sifat Fisik Lempung
Penggunaan Lempung untuk keperluan industri terutama berdasarkan
sifat fisiknya.Sifat fisik yang sangat penting ialah kapasitas tukar kation, daya
serap, dan luas permukaan. Berikut penjelasan dari beberapa sifat lempung,
yaitu:
a. Daya Serap
Sifat ini disebabkan oleh ketidakseimbangan muatan dalam ion serta
adanya pertukaran ion. Dalam mineral lempung daya serap terjadi pada ujung dan
permukaan kristal serta ruang diantara ikatan butir-butir lempung. Lempung
mempunyai sifat mengadsorpsi karena ukuran partikel koloidnya sangat kecil dan

mempunyai kapasitas pertukaran ion yang tinggi. Daya serap lempung dapat
ditingkatkan dengan cara aktivasi menggunakan larutan asam.
b. Luas Permukaan
Maksud dari luas permukaan ialah jumlah luas permukaan kristal atau
butir butir lempung, yang dinyatakan dalam m2/gram. Sifat ini sangat penting
karena makin besar jumlah luas permukaan, makin banyak zat kimia yang dapat
terbawa (melekat) atau makin sempurna pori-pori yang dapat terisi. Sifat ini
dimanfaatkan dalam industri kimia, misalnya sebagai katalis.
2.4.4

Kegunaan Lempung
Penggunaan lempung banyak mendapat saingan yang berasal dari lempung

yang diaktifkan seperti Tonsil, NKH, dan Galleon. Namun lempung alami masih
memiliki

keunggulan

terutama

dari

sifat-sifat

fisik/bawaannya.

Sebelumdigunakan dalam berbagai aplikasi, lempung alami harus diaktifkan dan


diolah terlebih dahulu. Aktivasi dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu :
1. Pemanasan (heat activation and extrusion), pada proses ini lempung
dipanaskan pada temperatur 300 -350 oC untuk memperluas butiran
lempung.
2. Kontak asam, tujuan aktivasi untuk menukar kation Ca 2+ yang ada dalam
Ca-lempung menjadi ion H+ dan melepaskan ion Al, Fe, dan Mg dan
pengotor lainnya dari kisi-kisi struktur, sehingga secara fisik lempung
tersebut menjadi lebih aktif.
Setelah lempung diaktivasi dan diolah, maka lempung tersebut siap untuk
digunakan untuk beberapa aplikasi selanjutnya, yaitu :
1. Lempung sebagai bahan penyerap (absorben) pada industri minyak kelapa
nabati. Lempung memiliki sifat daya penyerap yang baik. Kemampuan
untuk menyerap kotoran tersebut banyak digunakan dalam industri
terutama industri minyak nabati, minyak bumi, dan lain-lain. Lempung
alam dalam keadaan awal kurang baik dalam penyerapan. Daya adsorpsi
dapat ditingkatkan dengan cara aktivasi.
2. Lempung sebagai katalis. Penggunaan lempung sebagai katalis telah lama
diperkenalkan, yaitu pada proses perengkahan minyak bumi dengan
menggunakan mineral montmorilonit yang telah diasamkan.

2.5

Bentonit
Bentonit adalah lempung yang mengandung montmorillonit dan termasuk

kelompok dioktohedral. Bentonit dengan rumus Si 8(AlMg)4O20(OH)4 merupakan


mineral alumnimosilikat (Al-silikat) yang banyak digunakan sebagai bahan baku
untuk pembuatan berbagai produk diberbagai industri, salah satunya adalah katalis
(Stanley dalam Larosa, 2007). Montmorillonit memiliki sifat liat yang sangat
tinggi, berkerut jika dipanaskan dan butirannya berkeping halus.
Bentonit memiliki pola geometris molekul 2:1 yaitu lapisan alumunium
oktahedral berada di antara dua lapisan silika tetrahedral membentuk lapisan
dasar. Lapisan ini tersusun secara bertumpuk yang dapat mengakibatkan atomatom oksigen tersusun secara berdampingan dari lapisan tetdrahedral yang
bersebelahan. Selama pembentukannya, beberapa atom aluminium dalam celah
lapisan oktahedral dapat digantikan oleh magnesium. Pengantian atom ini terjadi
karena kedua atom ini memiliki ukuran yang hampir sama, sehingga penggantian
seperenam atom aluminium tidak akan menyebabkan tekanan yang berlebihan
dalam pola geometris molekulnya ( Surbati, 2009 ).
Berdasarkan tipenya, bentonit dibedakan menjadi 2, yaitu :
1. Tipe Wyoming (Na-Bentonit/swelling bentonit)
Na-bentonit memiliki daya mengembang hingga delapan kali bisa
dicelupkan ke dalam air dan tetap terdispersi beberapa waktu di dalam air. Dalam
keadaan kering berwarna putih atau cream, pada keadaan basah dan bila terkena
cahaya matahari akan berwarna mengkilap. Suspensi koloidal mmpunyai pH : 8,59,8 tidak sapat diaktifkan dan posisi pertukaran didukung oleh ion-ion sodium
(Na+).
2. Tipe Mg(Ca-bentonit- non swelling bentonit )
Tipe bentonit ini kurang mengembang apabila dicelupkan ke dalam air dan
tetap terdispersi di dalam air, tetapi secara alami atau setelah diaktifkan
mempunyai sifat menghisap yang baik. Perbandingan kandungan Na dan Ca
rendah, suspense koloidal memiliki pH : 4-7. Posisi pertukaran lebih diduduki
oleh ion-ion Ca dan Mg. Perbedaan sifat dari Ca-bentonit dan Na-bentonit, seperti
pada Tabel 1
Tabel 1. Perbandingan sifat Ca-bentonit dan Na-bentonit

Sifat Fisik
Kekuatan dalam keadaan basa
Pengembangan daya ikat
Kekuatan tekan
Panas
Kering
Daya tahan terhadap penyusunan
Daya mengembang
Kemantapan pada panas suhu cetak
Daya mengalirkan pasir
Sifat bentang
Sumber : Herlina, 1999

Ca-bentonit

Na-bentonit

Tinggi
Cepat
Sedang
Rendah
Rendah
Rendah
Tidak baik
Tidak baik
Sangat baik
Mudah

Sedang
Sedang
Tinggi
Tinggi
Tinggi
Tinggi
Sangat baik
Sangat baik
Sedang
Sukar

Penggunaan bentonit dalam proses pemurnian minyak perlu diaktivasi


lebih dahulu (http://www.tekmira.esdm.go.id/data/bentonit)

Gambar struktur bentonit


2.6 Katalis
2.6.1 Pengertian dan Jenis Katalis
Katalis adalah suatu bahan kimia yang dapat meningkatkan laju suatu
reaksi tanpa bahan tersebut ikut terpakai dan setelah reaksi berakhir, bahan
tersebut akan kembali ke bentuk awal tanpa terjadi perubahan bentuk kimia.
Katalis sangat banyak digunakan dalam bidang industri seperti dalam
penghilangan minyak bumi, produksi bahan kimia, produksi bahan makanan,
pembangkit listrik tenagga nuklir, kendaraan dan untuk kegiatan pengendalian
pencemaran.
Kehadiran katalis dalam suatu reaksi dapat memberi mekanisme alternatife
untuk menghasilkan reaksi dengan energi aktivasi lebih rendah dibandingkan
dengan reaksi tanpa katalis . Energi pengaktifan lebih rendah menunjukan bahwa

10

jumlah bagian dari molekul-molekul yang memiliki energi kinetik cukup adalah
meningkatkan tumbukan efektif, berarti juga mempercepat laju reaksi. Untuk
menilai baik tidaknya suatu katalis, ada beberapa parameter yang harus
1.

diperhatikan yaitu :
Aktivitas (Kemampuan katalis untuk mengkonversi rekatan menjadi produk yang

2.

diinginkan)
Selektivitas (Kemampuan katalis mempercepat suatu reaksi, diantara beberapa
reaksi yang terjadi sehingga produk yang diinginkan dapat diperoleh dengan

3.

produk sampingan seminimal mungkin)


Kestabilan (Lamanya katalis memiliki aktivitas dan selektivitas seperti pada

4.

keadaan semula)
Yield (Jumlah produk tertentuk yang terbentuk yang terbentuk untuk setiap satuan

5.

reaktan yang terkonsumsi)


Kemudahan diregenerasi (Proses mengembalikan aktivitas dan selektivitas katalis
seperti semula).
Berdasarkan cara kerjanya, katalis dapat dibagi menjadi dua tipe yaitu
katalis heterogen dan katalis homogen. Katalis heterogen adalah katalis yang
memiliki fase berbeda dengan reaktan. Katalis heterogen banyak digunakan dalam
industri karena dipisahkan dari produk dan pereaksi. Katalis homogen yang umum
digunakan adalah katalis padat. Menurut Triyono (2002) dalam subarti (2009)
tahapan reaksi katalitik heterogen yaitu : transfer molekul-molekul reaktan ke
permukaan katalis (difusi), adsorbsi molekul-molekul reaktan pada permukaan
katalis, reaksi molekul-molekul teradsorbsi pada permukaan katalis menghasilkan
produk, desorpsi molekul-molekul produk reaksi dari permukaan katalis dan
transfer produk reaksi ke fase fluida. Keaktifan dan kereaktifan katalis heterogen
ditentukan oleh beberapa factor, yaitu : luas permukaan katalis padatan, volume
dan besarnya pori serta distribusi sisi aktif. Suatu katalis padat terdiri dari tiga
komponen yaitu fasa aktif, penyangga dan promoter.
Katalis homogen adalah katalis yang memiliki fasa yang sama dengan
reaktannya. Penggunaan katalis homogen mempunyai kelemahan, yaitu : bersifat
korosif, sulit dipisahkan dari produk dann katalis tidak dapat digunakan kembali.
2.7 Adsorpsi

11

Adsorpsi adalah terserapnya suatu substansi (adsorbat) pada permukaan


yang dapat menyerap (adsorben). Proses adsorpsi dapat terjadi pada zat padat
denagan zat cair, zat cair dengan zat gas, atau zat padat dengan zat gas.
Berdasarkan interaksi molekul antara permukaan adsorben dengan adsorbat, maka
adsorpsi terbagi atas dua, yaitu adsorpsi secara kimia dan adsorpsi secara fisika .
2.7.1

Adsorpsi fisika
Adsorpsi fisika adalah adsorpsi yang terjadi akibat gaya interaksi tarik-

menarik antara molekul adsorbat. Adsorpsi ini melibatkan gaya-gaya Van Der
Wals ( sebagai kondensasi uap). Jenis ini cocok untuk proses adsorpsi yang
membutuhkan proses regenerasi karena zat teradsorpsi tidak larut dalam adsorben
tapi hanya sampai permukaanya saja. Adsorpsi fisika terjadi pada suhu yang
rendah, yaitu dibawah titik didih adsorbat, sehingga panas adsorpsinya sangat
kecil, yaitu sekitar 5-10 kkal/gr-mol.
2.7.2

Adsorpsi kimia
Adsorpsi kimia adalah adsorpsi yang terjadi akibat interaksi kimia antara

molekul adsorben dengan molekul adsorbat. Proses ini pada umumnya


menurunkan kapasitas dari adsorben karena gaya adhesinya yang kuat sehingga
proses ini tidak reversible. Adsorbsi kimia terjadi pada temperatur yang tinggi,
yaitu di atas temperatur kritis adsorbat, sehingga panas adsorpsi yang dilepaskan
juga tinggi, yaitu 10-100 kkal/gr-mol. Adsorpsi ini membentuk lapisan tunggaal
atau monolayer.
Ada beberapa fakor yang dapat mempengaruhi proses adsorpsi, yaitu:
1) Konsentrasi
Semakin besar konsentrasi adsorbat dalam larutan, maka akan
semakin banyak substansi yang akan terserap pada permukaan adsorben.
2) Jenis adsorbat
Ukuran pori dan kepolaran dari adsorbat menjadi salah satu faktor
penting yang akan mempengaruhi kapasitas adsorpsi. Molekul yang dapat
diadsorpsi oleh adsorben adalah molekul yang ukurannya lebih kecil dari
diameter adsorben.
3) Luas permukaan

12

Jumlah adsorbat yang teradsorpsi akan meningkat dengan


meningkatnya luas permukaan dan volume pori adsorben. Penentuan luas
permukaan adsorben biasanya menggunakan metilen biru.
4) Suhu
Proses adsorpsi untuk larutan volatil sebaiknya dilakukan pada
temperatur rendah. Semakin tinggi temperatur, maka akan semakin sulit
untuk menyerap zat. Temperatur yang baik untuk proses adsorpsi adalah
pada temperatur kamar (298 K).
5) pH
pH sangat mempengaruhi proses adsorpsi. pH optimum dari suatu
proses adsorpsi ditentukan melalui suatu uji laboratorium.
6) Waktu kontak
Waktu untuk mencapai keadaan setimbang pada proses serapan
logam oleh adsorben berkisar antara beberapa menit hingga beberapa jam.
Waktu yang diperlukan berbanding lurus dengan jumlah arang aktif yang
digunakan.
2.8

Impregnasi
Pada dasarnya ada dua metode untuk menempelkan komponen aktif logam

ke dalam bahan pendukung berpori, yaitu impregnasi dan pertukaran ion. Dalam
metode padatan berpori, misalnya alumina direndam dalam larutan garam jenuh
dari logam yamg ingin ditempelkan. Garam ini akan menempel pada bagian luar
luar dari bahan pendukung. Kemudian bahan pendukung yang telah mengandung
garam tersebut dikeringkan, selanjutnya dikalsinasi dan direduksi dengan
menggunakan hidrogen untuk memperoleh valensi mol ( Kalangit, 1995 ).
Dalam metode pertukaran ion, komponen logam dimasukan ke dalam
bahan pendukung dengan menggunakan senyawa kation kompleks. Bahan
pendukung kemudian disaring, dicuci dengan air bebas ion untuk menghilangkan
semua garam bebas. Ion-ion logam akan terdispersi ke seluruh permukaan bahan
pendukung. Katalis yang terjadi kemudian dikalsinasi. Katalis yang dibuat dengan
kedua metode ini akan menghasilkan logam yang terdispersi pada permukaan

13

bahan pendukung dalam bentuk Kristal-kristal kecil berdiameter antara 8-100


tergantung pada cara pembuatan dan struktur bahan pendukungnya.
2.9
Nikel
Nikel merupakan sebuah unsure kimia yang mempunyai lambang Ni dan
nomor ataom 28 dalam tabel periodik. Pada konfigurasi elektron, Ni memiliki
beberapa electron tidak berpasangan pada orbital d (Vogel, 1985). Oleh karena itu,
Ni lebih reaktif jika direaksikan dengan senyawa lain. Konfigurasi elektron atom
Ni sebagai berikut :
28 Ni : [Ar] 4s2 3d8
Sesuai dengan aturan Hund, pada orbital 3d ini terdapat dua elektron tak
berpasangan. Keadaan inilah yang menentukan sifat-sifat Nikel, termasuk
peranannya pada reaksi katalitik. Oleh karena itu, ikatan kovalen koordinasi lebih
mudah dibentukan oleh logam Nikel sehingga pembentukan zat antara pada
permukaan katalis menjadi lebih mudah.
Dalam mekanisme reaksi menggunakan katalis padatan terjadi peristiwa
adsorbsi molekul reaktan pada permukaan padatan logam yang memiliki elektron
tak berpasangan dalam orbital d. Daya adsorbsi yang dimiliki oleh logam nikel
yang merupakan unsur golongan transisi sangat kuat. Hal ini berhubungan dengan
adanya karakteristik orbital d yang memiliki pasangan elektron yang belum
penuh. Peranan komponen aktif logam nikel pada permukaan katalis adalah untuk
mengadsorbsi rekatan yang telah terdifusi pada permukaan katalis, sehingga dapat
mempercepat reaksi antar rekatan ( Kalangit, 1995).
Nikel memiliki fasa padat pada suhu kamar dan titik lebur 1728 K. Ciriciri atom Ni yang lain dapat dilihat pada Tabel 2.
Tabel 2. Sifat-sifat dari unsure Ni
Sifat-sifat
Struktur Kristal
Bilangan Oksidasi
Energi ionisasi
Jari-jari atom

Keterangan
Kubus berpusat badan
2;3
E II : 737,1 kJ/mol
E I2 : 1753,0 kJ/mol
135 pm

14

Logam nikel di alam ditemukan dalam meteorit dan berbagai mineral. Ciri
fisik dari logam nikel adalah logam putih perak yang keras, bersifat liat, dapat
ditempa dan bersifat magnetis, semikonduktor, tahan terhadap korosi, tidak larut
dalam asam non oksidator serta dapat membentuk senyawa anorganik kompleks.
Nikel berfungsi sebagai peluas gugus atau situs aktif yang disebabkan karena
adanya elektron tak berpasangan pada orbital d.
2.10

Penelitian Pendahuluan
Penelitian pendahuluan yang telah dilakukan oleh peneliti adalah lempung

bentonit asal pulau Timor Propinsi Nusa Tenggara Timur. Bentonit sendiri
mengandung montmorilonit serta memiliki struktur berpori dengan luas
permukaan yang tinggi ( Subarti, 2009 ). Akan tetapi, bentonit memiliki
kelemahan yaitu rusaknya struktur berlapis dan hilangnya porositas karena
pemanasan pada suhu tinggi. Hal ini diatasi dengan melakukan impregnasi atau
proses penyisipan ion.
Dalam penelitian sebelumnya, dilakukan impregnasi lempung dengan
menggunakan logam Ni yang selanjutnya hasil tersebut dijadikan sebagai katalis
Ni-bentonit yang dimanfaatkan untuk pengolahan minyak jelantah. Penelitian
diawali dengan aktivasi bentonit dengan variasi HCL 1, 2 dan 3 M, impregnasi
nikel pada bentonit dan karakteristik menggunakan Spektroskopi Serapan Atom,
kalsinasi bentonit dan uji efektivitas dalam regenerasi minyak jelantah
menggunakan parameter berupa angka asam dan bilangan peroksida.Hasil
penelitian menunjukan bahwa kondisi optimum didapatkan pada konsentrasi 2 M
dengan serapan nikel sebesar 0,708 mg/g katalis. Sebanyak 1 gram katalis Nibentonit mampu menurunkan angka asam dari 1, 6920 mg KOH/g menjadi 2,1978
meq/k, penurunan ini belum memenuhi standar SNI. Hal yang dapat
direkomendasikan dari penelitian adalah perlu ditingkatkannya massa katalis Nibentonit dalam rangka menignkatkan efektifitas untuk meregenerasi minyak
jelantah. Hasil penelitian tersebut mengakibatkan peneliti tertarik untuk menkaji
lempung alam yang berdasarkan kemampuan katalitiknya dapat digunakan dalam
pemurnian minyak sereh wangi.
2.11Instrumen

15

a. Spektroskopi Serapan Atom


Spektrofotometer serapan atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan
untuk menentukan konsentrasi unsur-unsur logam dalam suatu cuplikan yang
didasarkan pada penyerapan sinar atau radiasi oleh atom bebas. Prinsip metode
analisis dengan menggunakan metode SSA ini dalah interaksi antara atom unsur
yang dianalisis dengan sinar energi radiasi. SSA ini memiliki beberapa komponem
dengan fungsinya masing-masing, yaitu:
1) Sumber sinar
Bagian ini merupakan bagian yang sangat penting karena berfungsi
sebagai sistem emisi yang menghasilkan sinar yang energinya akan diserap oleh
atom bebas. Sumber radiasi yang biasa digunakan biasanya menggunakan lampu
pijar Hollow cathode.
2) Sistem pengatoman
Pada bagian sistem pengatoman ini unsur-unsur yang terdapat pada sampel
akan dianalisa, dimana unsur-unsur akan diubah bentuknya dari bentuk ion
menjadi atom bebas. Terdapat beberapa sistem pengatoman yang biasa digunakan
dalam AAS, yaitu sistem pengatoman dengan nyala api, sistem pengatoman
dengan tungku grafit, sistem pengatoman dengan pembentukan hidrida, sistem
pengatoman dengan uap dingin, dan sistem pengatoman sampel padat.
3) Monokromator
Monokromator memiliki fungsi yaitu mengisolasi salah satu radiasi
resonansi dari sekian spektrum yang dihasilkan oleh lampu pijar hollow cathode.
4) Detektor
Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik,
sehingga energi listrik tersebut dapat digunakan untuk menghasilkan data (Lero,
2008).
b. Kromatografi Gas Spektrofotometri Masss
Kombinasi GC dan MS merupakan salah satu teknik analisis yang
memadukan metode pemisahan senyawa-senyawa dalam campurannya dengan
metode identifikasi. Senyawa-senyawa tersebut berdasarkan pada berat molekul
masing-masing. Pada kombinasi ini perak-perak GC yang mempresentasikan

16

senyawa-senyawa yang telah terpisah, menunjukan pola ionisasi atau pola


fragmentasinya sekaligus berat molekul masing-masing dengan MS. Kombinasi
GC dengan MS memberikan informasi kualitatif maupun kuantitatif mengenai
senyawa-senyawa organik yang memiliki tekanan uap lebih besar dari pada 10-2.
c. Difraksi Sinar X
Difraksi sinar X (X-ray Difractometer), atau yang sering dikenal
dengan

XRD,

adalah

merupakan

instrumen

yang

digunakan

untuk

mengidentifikasi material kristalit maupun non-kristalit, sebagai contoh


identifikasi struktur kristalit (kualitatif) dan fasa (kuantitatif) dalam suatu
bahan dengan memanfaatkan radiasi gelombang elektromagnetik sinar X.
Dengan kata lain, teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin
dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk
mendapatkan ukuran partikel. Bahan yang biasanya dianalisa adalah tanah halus
(tanah liat)
Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat
pijar untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian elektron-elektron tersebut
dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan suatu voltase, dan
menembak target dengan elektron. Ketika elektron-elektron mempunyai energi
yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron dalam target, karakteristik
spektrum sinar-X dihasilkan. Spektrum ini terdiri atas beberapa komponenkomponen, yang paling umum adalah K dan K. Ka berisi, pada sebagian, dari
K1 dan K2. K1 mempunyai panjang gelombang sedikit lebih pendek dan
dua kali lebih intensitas dari K2.

17

BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1

Waktu dan Lokasi Penelitian


Penelitian ini akan dilaksanakan pada bulan November 2015 di

Laboratorium Kimia, Fakultas Sains dan Teknik Universitas Nusa Cendana, AAS
di laboratorium BLHD Provinsi NTT dan analisis XRD dan GC-MS dilakukan
dilaboratorium Kimia Organik dan Anorganik FMIPA UGM.
3.2
Bahan dan Alat
3.2.1 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Bentonit asal Timor-Kefa, HCL
dengan konsentrasi 2, 3 dan 4 M (Emerck), NiCl 2.6H2O 0,2 M, AgNO3 (Emerck),
akuades, kertas saring dan minyak sereh wangi produksi PT. Gemilang Sakti
Farmindo jakarta
3.2.2 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah gelas kimia, pengaduk magnet, corong,
pipet tetes, lumping porselin, pengerus porselin, krus porselin, peralatan preparasi
sampel seperti ayakan 200 mesh, penyaring vakum, oven, erlenmeyer, labu ukur,
neraca analitik, pipet, SSA, IR, GC-MS dan XRD. .
3.3
Prosedur Kerja
3.3.1 Sampling Lempung Alam
Bentonit disampling dengan cara ditentukan delapan titik pengambilan
sampel pada tempat tertentu. Dari masing-masing titik diambil lempung sekitar
2 kg pada kedalaman 10 cm dan diameter 12 cm. Bentonit yang diambil,
dihomogenkan lalu dibagi dengan metode kerucut hingga diperoleh massa
lempung yang dibutuhkan.
3.3.2 Penyiapan sampel
Bentonit hasil ayakan 200 mesh dicuci dengan akuades beberapa kali
sampai bersih dan disaring dengan penyaring vakum kemudian dikeringkan dalam
oven pada temperature 105C selama 5 jam. Setelah itu, bentonit digerus sampai

18

halus dengan ayakan 200 mesh, serta dianalisis IR serta ditentukan luas
permukaannya.
3.3.3 Bentonit teraktivasi asam
Sebanyak 30 gram bentonit dimasukan dalam gelas kimia yang berisi 300
mL HCL 2 M, 3 M dan 4 M kemudian diaduk selama 24 jam. Setelah itu, disaring
dan residunya dicuci dengan akuades sampai bebas ion sulfat Cl - ( tes negatif
AgNO3 lalu dikeringkan dalam oven 110-120C selama 4 jam. Selanjutnya
lempung tersebut digerus dan diayak dengan ayakan 200 mesh.
3.3.4

Impregnasi Nikel pada bentonit


Bentonit direndam dalam 100 mL larutan NiCl 2.6H2O 0,2 M dan distirer

selama 24 jam. Kemudian disaring, dicuci dengan akuades sampai bebas ion Cl - (
tes negative terhadap AgNO3 ) dan dikeringkan dalam oven pada suhu 110-120C
kira-kira 4 jam, sehingga diperoleh nikel terimpregnasi pada bentonit. Kemudian
diuji dengan menggunakan SSA.
3.3.5

Kalsinasi Ni-bentonit
Bentonit yang sudah diimpregnasi dengan nikel kemudian dikalsinasi pada

suhu 400C. Hasilnya dianalisis dengan XRD.


3.3.6

Pemurnian Minyak Sereh menggunakan Lempung Terimpregnasi katalis


Ni-bentonit.
Disiapkan masing-masing 2 gram minyak sereh dan ditambahkan ke

dalam bentonit terimpregnasi katalis Ni-bentonit dengan variasi konsentrasi 2 M,


3 M dan 4 M (, Ab-2, Ab-3 dan Ab-4 ) dan disirter selama 2 jam. Lalu didiamkan
sampai terbentuk endapan selanjutnya dipisahkan filtrat dan residunya. Filtrat
berupa minyak sereh selanjutnya dihitung rendemennya dan dianalisis kandungan
sitronellal dan geraniol menggunakan GC-MS. Dilakukan juga permunian minyak
sereh dengan menggunakan bentonit tanpa aktivasi asam dan teraktivasi asam
serta dianalisis GC-MS dan FTIR.
3.3.7

Uji Aktivitas Adsorbsi Pada Penjernian Minyak Sereh


Dipilih adsorben yang terbaik dari A0-0 , Ab - 0, Ab-2, Ab-3 dan Ab-4 yang dapat

memberikan kapasitas adsorbsi tertinggi berdasarkan kandungan sitronellal dan


geraniol dalam minyak sereh wangi setelah dianalisis dengan GC-MS. Dilakukan
kajian terhadap variasi waktu optimum minyak sereh, dimana variasinya adalah

19

15, 30, 45, 60, 75, 90 dan 105 menit. Selanjutnya dibandingkan dengan berat
adsorbat (mg) banding adsorben (g) dalam grafik. Waktu adsorbsi optimum
digunakan untuk menentukan volume optimum minyak sereh. Variasi volume
minyak sereh adalah 10, 20, 30, 40 dan 50 mL. Kemudian dibandingkan dengan
berat adsorbat (mg) banding adsorben (g) dalam grafik.

20