MAKALAH

KRISTALISASI

Disusun oleh:
Anisa Afriani

Kiki Anggaini

Endah Nopaparadilla

Muhammad Tri Sutrisno

Ervin Okta Riza

Silvia Dewi

Fajar Asmara Nur Alam

Try Jurais

Dosen pengampu: Husnani, M.Sc.Apt.

AKADEMI FARMASI YARSI PONTIANAK

TAHUN 2014-2015
KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahim
Puji syukur atas rahmat Allah SWT karena berkat ridho dan rahmat-Nya kami dapat
menyelesaikan makalah ini tepat pada waktunya sehingga kami dapat menyusun makalah
Fitokimia mengenai pokok bahasan Kristalisasi. Semoga penulisan makalah ini dapat
memenuhi syarat untuk tugas pada Mata Kuliah Fitokimia.
Makalah ini disusun dengan tujuan agar pembaca dapat memperluas ilmu pengetahuan
khususnya pada Fitokimia. Makalah ini memuat tentang Kristalisasi yang menjelaskan
tentang Kristalisasi dalam sehari-hari yang kami sajikan berdasarkan pengamatan dari
berbagai sumber media.
Kami menyadari sepenuhnya dalam penyusunannya makalah ini masih jauh dari kata
sempurna, itu semua tidak luput dari kodrat kami sebagai manusia biasa yang tidak luput pula
dari suatu kesalahan dan kekeliruan. Sehingga kritikan dan saran yang bersifat membangun
dari pembaca merupakan sesuatu yang berharga demi perbaikan ke depannya.
Semoga makalah ini bermanfaat bagi kita semua. Akhirnya kami mengucapkan terima kasih.

Pontianak, Mei 2015

Penyusun

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR.................................................................................................... i
DAFTAR ISI.............................................................................................................. ii
BAB I PENDAHULUAN............................................................................................. 1
1.1 Latar belakang.................................................................................................... 1
1.2 Rumusan Masalah............................................................................................... 1
1.3 Tujuan.............................................................................................................. 2
BAB II PEMBAHASAN............................................................................................... 3
A.

Pengertian Kristalisasi......................................................................................... 3

B.

Macam-Macam Kristalisasi.................................................................................. 3
1.

Kristalisasi penguapan..................................................................................... 3

2.

Kristalisasi pendinginan................................................................................... 3

3.

Pemanasan dan Pendinginan.............................................................................. 3

4.

Penambahan bahan (zat) lain.............................................................................. 4

C. Mekanisme Pembentukan Kristal............................................................................. 4

1. Pembentukan Inti............................................................................................... 4
2. Pertumbuhan Kristal........................................................................................... 4
D. Syarat-Syarat Kristalisasi...................................................................................... 5
1. Larutan harus jenuh............................................................................................ 5
2. Larutan harus homogen...................................................................................... 5
3. Adanya perubahan suhu...................................................................................... 5

4
E. Jenis-Jenis Crystallizer (Kristallisator).......................................................................5
1. Jenis Crystallizer dengan Circulating Magma............................................................5
2. Jenis Crystallizer Tanpa Circulating Magma...........................................................12
BAB III PENUTUP................................................................................................... 18
3.1. Kesimpulan................................................................................................. 18
DAFTAR PUSTAKA................................................................................................. 19

BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar belakang

Dalam teknik kimia kristalisasi dilakukan dalam alat pengkristal. Kristalisasi
adalah suatu unit operasi teknik kimia dimana senyawa kimia dilarutkan dalam suatu
pelarut (solvent) dan pada kondisi tertentu akan terpresipitasi dan terpisah di antara fasa.
Sejak dahulu kala NaCl ditemukan pda permukaan bebatuan setelah mengalami
pemanasan matahari. Contoh proses kristalisasi yang lain dalam industry meliputi
produksi garam dapur, gula, sodium sulphat, urea, dan lain-lain.
Teknologi kristalisasi berkembang dengan cepat akhir-akhir ini.melalui tangki
sederhana dimana pendinginan, penguapan, dan mungkin melalui pengaturan pH, Kristal
terbentuk pada proses kristalisasi larutan dipekatkan dan didinginkan sampai konsentrasi
zat terlarut melewati kelarutannya (supersaturation)pada suhu yang bersangkutan. Zat
terlarut akan keluar dari larutan dan membentuk zat padat (Kristal/hablur) dalam keadaan
yang hampir murni.
Supersaturation adalah perbedaan antara nilai konsentrasi actual zat padat (solute)
pada batas kristalisasi dan batas kelarutan teoritis.
Supersaturation merupakan factor penting dan gaya pengendali (driving force) baik
dalam initial nucleation step maupun dalam crystal growth
1.2 Rumusan Masalah
1. Apakah yang dimaksud dengan kristalisasi ?
2. Apa saja macam-macam ktistalisasi ?
3. Bagaimana proses pembentukan kristal ?
4. Apa saja syarat-syarat kristalisasi ?
5. Apa saja jenis-jenis kristalisator ?
6. Apa saja alat yang digunakan pada jurnal eksplorasi dan karakterisasi berbagai kristal
ibupropen ?

7. Apa saja bahan yang digunakan pada jurnal eksplorasi dan karakterisasi berbagai
kristal ibupropen ?
8. Bagaimana cara kerja pembuatan kristal ibupropen pada jurnal eksplorasi dan
karakterisasi berbagai kristal ibupropen
9. Bagaimana cara karakterisasi kristal ibupropen pada jurnal eksplorasi dan
karakterisasi berbagai kristal ibupropen
1.3 Tujuan
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Untuk mengetahui apa yang dimaksud dengan kristalisasi

Untuk mengetahui macam-macam ktistalisasi
Untuk mengetahui proses pembentukan kristal
Untuk mengetahui syarat-syarat kristalisasi
Untuk mengetahui jenis-jenis kristalisator
Untuk mengetahui apa saja alat yang digunakan pada jurnal eksplorasi dan

karakterisasi berbagai kristal ibupropen

7. Untuk mengetahui apa saja bahan yang digunakan pada jurnal eksplorasi dan
karakterisasi berbagai kristal ibupropen
8. Untuk mengetahui cara kerja pembuatan kristal ibupropen pada jurnal eksplorasi dan
karakterisasi berbagai kristal ibupropen
9. Untuk mengetaui cara karakterisasi kristal ibupropen pada jurnal eksplorasi dan
karakterisasi berbagai kristal ibupropen

BAB II
PEMBAHASAN

A. Pengertian Kristalisasi
Kristalisasi merupakan teknik pemisahan kimia antara bahan padat-cair, di mana
terjadi perpindahan massa (mass transfer) dari suat zat terlarut(solute) dari cairan larutan
ke fase kristal padat. Pemisahan secara kristalisasi dilakukan untuk memisahkan zat
padat dari larutannya dengan jalan menguapkan pelarutnya. Zat padat tersebut dalam
keadaan lewat jenuh akan bentuk kristal. Kristal kristal dapat terbentuk bila uap dari

partikel yang sedang mengalami sublimasi menjadi dingin. Selama proses kristalisasi,
hanya partikel murni yang akan mengkristal.
Pemisahan dengan teknik kristalisasi ini, didasari atas pelepasan pelarut dari zat
terlarutnya dalam sebuah campuran homogeen atau larutan, sehingga terbentuk kristal
dari zat terlarutnya. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair yang sangat
penting dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100%.

B. Macam-Macam Kristalisasi
Ada empat macam kritalisasi, yaitu :
1. Kristalisasi penguapan
Kristalisasi penguapan dilakukan jika zat yang akan dipisahkan tahan
terhadap panas dan titik bekunya lebih tinggi daripada titik didih pelarut.
2. Kristalisasi pendinginan.
Kristalisasi pendinginan dilakukan dengan cara mendinginkan larutan. Pada
saat suhu larutan turun, komponen zat yang memiliki titik beku lebih tinggi akan
membeku terlebih dahulu, sementara zat lain masih larut sehingga keduanya dapat
dipisahkan dengan cara penyaringan. Zat lain akan turun bersama pelarut sebagai
filtrat, sedangkan zat padat tetap tinggal di atas saringan sebagai residu.
3. Pemanasan dan Pendinginan
Metode ini merupakan gabungan dari dua metode diatas. Larutan panas
yang Jenuh dialirkan kedalam sebuah ruangan yang divakumkan. Sebagian pelarut
menguap, panas penguapan diambil dari larutan itu sendiri, sehingga larutan
menjadi dingin dan lewat jenuh. Metode ini disebut kristalisasi vakum.
4. Penambahan bahan (zat) lain.
Untuk pemisahan bahan organic dari larutan seringkali ditambahkan suatu
garam. Garam ini larut lebih baik daripada bahan padat yang dinginkan sehinga
terjadi desakan dan membuat bahan padat menjadi terkristalisasi.
Pembentukan kristal dapat juga terjadi bila suatu larutan telah melampaui titik
jenuhnya. Titik jenuh larutan adalah suatu titik ketika penambahan partikel terlarut

sudah tidak dapat menyebabkan partikel tersebut melarut, sehingga terbentuk larutan
jenuh. Larutan jenuh adalah larutan yang mengandung jumlah maksimum partikel
terlarut pada suatu larutan pada suhu tertentu. Contohnya adalah NaCl ketika mencapai
titik jenuh maka akan terbentuk kristal. Berkurangnya air karena penguapan,
menyebabkan larutan melewati titik jenuh dan mempercepat terbentuknya kristal.

C. Mekanisme Pembentukan Kristal

1. Pembentukan Inti
Inti kristal adalah partikel-partikel kecil bahkan sangat kecil yang dapat
terbentuk secara cara memperkecil kristal-kristal yang ada dalam alat kristalisasi atau
dengan menambahkan benih kristal ke dalam larutan lewat jenuh.
2. Pertumbuhan Kristal
Pertumbuhan kristal merupakan gabungan dari dua proses yaitu :
a. Transportasi

molekul-molekul

atau

(ion-ion

dari

bahan

yang

akan

di

kristalisasikan) dalam larutan kepermukaan kristal dengan cara difusi. Proses ini
berlangsung semakin cepat jika derajat lewat jenuh dalam larutan semakin besar.
b. Penempatan molekul-molekul atau ion-ion pada kisi kristal. Semakin luas total
permukaan kristal, semakin banyak bahan yang di tempatkan pada kisi kristal
persatuan waktu.

D. Syarat-Syarat Kristalisasi
1. Larutan harus jenuh
Larutan yang mengandung jumlah zat berlarut berlebihan pada suhu tertentu,
sehingga kelebihan itu tidak melarut lagi. Jenuh berarti pelarut telah seimbang zat
terlarut atau jika larutan tidak dapat lagi melarutkan zat terlarut, artinya konsentrasinya
telah maksimal jika larutan jenuh suatu zat padat didinginkan perlahan-lahan, sebagian
zat terlarut akan mengkristal, dalam arti diperoleh larutan super jenuh atau lewat jenuh.

2. Larutan harus homogen

Partikel-partikel yang sangat kecil tetap tersebar merata biarpun didiamkan dalam
waktu lama.
3. Adanya perubahan suhu
Penurunan suhu secara drastis atau kenaikan suhu secara dratis tergantung dari
bentuk kristal yang didinginkan.
E. Jenis-Jenis Crystallizer (Kristallisator)
Alat-alat kristalisasi disebut juga Crystallizer atau Kristallisator. Alat-alat ini
digunakan dalam proses kristalisasi terutama dalam skala industri, alat-alat yang
digunakan dalam proses kristalisasi sangat beragam. Hal ini disebabkan oleh sifat-sifat
bahan dan kondisi pertumbuhan kristal yang sangat bervariasi. Disamping itu juga karena
kristallisasi dilaksanakan untuk tujuan yang berbeda-beda (pemisahan bahan, pemurnian
bahan, pemberian bentuk).

Jenis Crystallizer dengan Circulating Magma

1. Forced Circulating Liquid Evaporator Crystallizer
Kristaliser jenis ini mengkombinasikan antara pendinginan dan evaporasi
untuk mencapai kondisi supersaturasi (larutan lewat jenuh).

Pada gambar diatas terlihat bahwa umpan berupa larutan induk terlebih dahulu
dilewatkan melalui sebuah Heat Exchangers untuk dipanaskan. Heat exchangers
tersebut berada didalam evaporator. Didalam evaporator terjadi flash evaporation
yaitu: terjadi pengurangan jumlah atau kandungan pelarut dan terjadi peningkatan
kosentrasi zat terlarut. Dimana pada saat itu juga, keadaan zat terlarut sudah lewat
jenuh atau supersaturasi. Larutan yang sudah berada pada keadaan lewat jenuh
tersebut dialirkan menuju badan crystallizer untuk diperoleh padatan berupa kristal.
Dimana pada badan crystallizer terdapat mekanisme kristalisasi yaitu nukleasi dan
pertumbuhan kristal.
Produk kristal dapat diambil sebagai hasil pada bagian bawah crystallizer,
namun tidak semua proses berjalan sempurna atau dengan kata lain tidak semua
cairan induk berubah menjadi padatan kristal. Karena itu ada proses pengembalian
kembali hasil pipa sirkulasi (circulating pipe) atau proses recycle hasil kristaliasi.
Terlihat bahwa umpan dan campuran umpan dengan hasil yang masih belum
padatan, dialirkan dengan paksa atau forced circulation, serta adanya Heat
Exchangers dapat membuat kenaikan titik didih yang sempurna. Kenaikan titik didih
pada Heat Exchangers pada Evaporator untuk dapat membuat larutan menjadi lewat
jenuh berkisar antara 3 100F untuk sekali lewat.
Bila kenaikan titid didih yang diharapkan untuk mendapatkan kristal yang baik
tidak sesuai, maka dapat digunakan beberapa evaporator untuk menaikan titik didih,
dimana kosentrasi zat terlarut akan meningkat juga. Karena mengalir secara paksa
menggunakan pompa, maka kecepatan aliran cukup tinggi, sehingga akan
mengakibatkan ketinggian permukaan larutan pada crystallizer tidak tetap atau naik
turun. Umumnya crystallizer jenis ini dibangun dengan diameter 2 feet atau pada
skala industri sekitar 4 feet atau lebih.
2. Draft Tube Baffle (DTB) Cyrstallizer
Draft tube baffle (DTB) crystallizers atau plat buang/tabung isap kristalisasi
merupakan salah satu dari beberapa jenis alat kristalisator yang didasarkan pada
pemisahan debu/uap dari bahan melalui fase lewat - jenuh yang ditingkatkan
sehingga diperoleh kristal kristal yang besar. Alat ini dilengkapi dengan tabung
junjut fungsi sekat untuk mengendalikan sirkulasi magma dan dilengkapi pula oleh
alat penggerak (argitator). Gambar dari alat ini :

10

Proses kerja Draft Tube Baffle (DTB) Crystallizers dapat dibedakan menjadi
dua bagian. Bagian pertama adalah proses kristalisasi dan bagian kedua adalah
proses klarifikasi. Pada bagian kristalisasi, bahan sample dan cairan induk (mother
liquid) dimasukkan kedalam tangki DTB Crystallizers melalui sebuah pipa
Superheated Solution From Hearter and Recirculation Pump, komponen ini akan
mendorong bahan naik ke atas dalam Draft Tube (suatu tabung isap). Didalam
tabung isap bahan akan tercampur dan mengalami sirkulasi dengan bantuan Agitator
(pemutar/pengaduk) yang berada di dalam tangki bagian bawah, Kedua bahan ini
akan membentuk magma melalui fase lewat-jenuh yang ditingkatkan. Magma yang
terbentuk akan mengalami perubahan density sehingga uap yang terkandung di
dalamnya akan terlepas kepermukaan magma menuju ke Vapors Separation
(pemisahan uap). Magma yang mengalami perubahan density akan mengalami
proses nukleasi (pembentukan inti kristal), kristal yang terbentuk akibat proses
nukleasi akan mengendap ke dasar larutan dan sebagian akan naik ke permukaan.
Kristal yang mengendap akan mengalami pemisahan antara kristal halus dan kristal
kasar pada settling zone (zona penyelesaian), dimana sebagian Kristal akan
dikeluarkan dari dasar tangki dan selebihnya dijadikan umpan bersama cairan induk
untuk melakukan proses sirkulasi guna melarutkan partikel-partikel halus yang
masih mengendap. Pada bagian klarifikasi akan terjadi pemisahan pada bentuk
kristal, Kristal yang sesuai dengan keinginan akan diambil dan kristal yang belum
sesuai (ukurannya besar/kasar) akan dikembalikan ke zona kristalisasi untuk proses
lebih lanjut.

11

Dengan menggunakan alat Draft Tube Baffle (DTB) Crystallizers dapat

diperoleh produk:

Natrium Karbonat (Sodium Carbonate)

Sodium Sulfat (Sodium Sulfate)

Natrium Nitrat (Sodium Nitrate)

Tembaga Sulfat (Copper Sulfate)

Sodium Sulfit (Sodium Sulfite)

Kalsium Klorida (Calcium Chloride)

Amonium Sulfat (Ammonium Sulfate)

Kalium Klorida (Potassium Chloride)

Adapun Keuntungan menggunakan Draft Tube Baffle (DTB) Crystallizers antara

lain :

Mampu memproduksi kristal kristal dalam bentuk tunggal.

Siklus operasionalnya lebih panjang.

Biaya operasi lebih rendah.

Kebutuhan ruang minimum

Instrument dapat dikendalikan dengan mudah

Kesederhanaan operasi, memulai dan penyelesaian.

3. Forced Circulation Baffle Surface Cooled Crystallizer

Crystallizer jenis ini menggunkan prinsip sirkulasi cairan atau larutan
induk, dimana umpan maupun hasil kristaliasi akan masuk kedalam Sheell and
Tube

Heat

Exchangers untuk

didinginkan.

Perbedaan

dengan

jenis crystallizer lainnya ialah karena pada saat dibadan crystallizer terbentuk
campuran kristal dan cairan induk, maka akan terjadi tumbukan antara cairan
dengan kristal sehingga suhu campuran akan meningkat, untuk mendinginkannya
diperlukan medium pendingin. Crystallizer ini mneggunakan prinsip pendinginan,
karena kristalisasi dapat terjadi melalui pembekuan (solidification).

12

Pada gambar diatas, umpan dan recylce kristalisasi bersama-sama masuk

kedalam medium pendingin. Namun ada kelemahannya yaitu, panjang untuk
pertukaran panas pada HE dan kecepatan umpan serta recycle kristalisasi sangat di
perhitungkan, sebab jika terjadi kesalahan penurunan suhu untuk dapat melakukan
kristalisasi pada proses pendinginan tidak berlangsung secara optimal. Oleh karena
itu, pompa untuk sirkuasi sangat dikontrol dengan baik, karena pompa itulah yang
menciptakan laju alir disamping bukaan valve. Adanya pompa menyebabkan cairan
induk akan mengalir secara turbulen baik didalam HE maupun didalam
badan Crystalizer, maka akan terjadi sering tumbukan untuk menghasilkan kristal,
dimana terdapat sekat antara saluran Head HE dengan ujung keluaran cairan induk.
Bila kristal sudah terbentuk pada cairan induk yang sudah lewat jenuh,
maka kristal akan turun karena adanya gaya gravitasi dan perbedaan massa jenis.
Kristal dariCrystallizer jenis ini berukuran besar antara 30 100 mesh.
4. OSLO Evaporative Crystallizer
Crystallizer ini dirancang berdasarkan adanya perbedaan suspensi yang
mulai terbentuk padachamber of suspension. Dimana terdapat HE eksternal yang
bertujuan untuk membuat keadaan lewat jenuh pada suhu supersaturasinya.

13

Terlihat pada gambar, dimana umpan masuk pada G, karena dipompa

umpan akan bergerak secara paksa, masuk kedalam evaporator yang terdapat HE,
cairan umpan tersebut masuk kedalam B. Sebelum masuk ke B, pada bagian A
cairan induk yang panas akan bercampur dengan panas penguapan pada bagian B.
Laju penguapan tersebut harus dikontrol antara kerja pompa untuk
mengalirkan cairan induk dengan perubahan panas campuran tersebut. Pada bagian
B terjadi proses pencampuran antara keadaan supersaturasi dengan kedaan
penguapan, maka sering timbul scale atau kerak garam, sehingga akan
mengganggu proses sirkulasi dari aliran tersebut. Sering kali diberikan bibit kristal
pada bibit kristal untuk mempercepat pembentukan kristal-kristal yang kita
harapkan.
5. OSLO Surface Cooled Crystallizer
Tidak jauh berbeda dengan OSLO Evaporative Crystallizer, hanya saja
cairan induk didinginkan terlebih dahulu sebelum masuk kedalam crystallizer.
Lainnya sama dengan jenis crystallizer OSLO EC.

14

6. Crystal Vacum Crystallizer

Prinsip kerja dari Crytallizer jenis ini adalah : Feed dicampur dengan cairan
yang direcycle dipompa keruang penguap untuk diuapkan secara adiabatic
sehingga terjadilarutan lewat jenuh. Larutan tersebut mengalir melalui pipa
ketangki kristalisasi sehingga terbentuk kristal di dalam tangki kristalisasi,
kemudian kristal dikeluarkan melalui dischargenya dancairannya direcycle.Dengan
alat ini ukuran kristal yang diinginkan dapat diatur dengan mengatur kecepatan
pompa sirkulasi. Kalau sirkulasinyalambat maka kristal yang kecil-kecil pun akan
larut mengendap.
7. Circulating Magma Vacuum Crystallizer
Pada tipe kristaliser ini, baik kristal ataupun larutan di sirkulasi diluar
badan

kristal.

Setelah

dipanaskan

larutan

akan

dialirkan

ke

badan

kristaliser.Kondisi vakum menjadi penyebab menguapnya pelarut, sehingga

menjadi lewat jenuh dan dihasilakan kristal.

15

Jenis Crystallizer Tanpa Circulating Magma

1. Jacketed Pipe Scraped Crystallizer
Crystallizer jenis ini berbentuk balok yang panjang, dimana didalamnya
terdapat piringan yang berlekuk-lekuk yang dapat berputar karena adanya poros
pada ujungnya. Alat ini mumnya dibuat dari dengan pipa dalam 6 12 inchi
sebagai diameter dan panjangnya sekitar 20 40 feet, yang disusun seri dalam
sambungan dengan 3 buah atau lebih. Piringan yang berlekuk tersebut dinamakan
dengan Scraper Blades yang berputar dengan kecepatan 15 sampai 30 rpm. Suhu
operasi yang dapat dijalankan sekitar -75 sampai 1000F dan dapat juga digunakan
pada cairan yang memiliki viskositas lebih dari 10000 cp.

Prinsip kerjanya ialah plug flow, dimana cairan induk masuk dari bagian
atas samping kanan, lama kelamaan akan membentuk kristal didalam pipa tersebut
dan kristal akan mengendap dibawah dan menempel didinding pipa, yang nantinya
scaper blades akan mengambil kristal-kristal tersebut. Ukuran kristal yang
dihasilkan akan seragam, umumnya besar-besar.

16

2. Batch Stirred Tank With Internal Cooling Coil

Crystallizer jenis ini dapat divariasikan terutama pada bagian badan
crystallizer yang dapat digunakan pengaduk atau tanpa pengaduk. Umumnya bila
dilengkapi dengan pengaduk waktu yang diperlukan untuk menghasilkan kristal
akan lebih cepat bila dibandingkan dengan tanpa pengaduk. Koefisien perpidaan
panas yang terjadi sebesar 50 -200 Btu/hr ft 2 0F, namun perbedaan temperature
yang diperbolehkan untuk mendapatkan keadaan lewat jenuh ialah sebesar 5
100F.

Jenis crystallizer ini termasuk jenis yang batch, artinya tidak ada aliran
yang keluar setiap waktunya. Tangki crystallizer diisi, lalu diambil hasilnya pada
waktu tertentu. Jenis ini dapat digunakan untuk proses yang continous dengan
dilengkapi pengaduk. Umumnya jenis ini memiliki tutup yang berbentuk
torispherical, dimana umpan atau cairan induk masuk dari atas dan masuk kedalam
tangki untuk didinginkan. Medium pendingin digunakan koil yang berada didalam
tangki crystallizer tersebut, sehingga efisiensi perpindahan panas cukup tinggi.
Karena kontak antar cairan dengan medium pendingin cukup luas.
Disamping itu, bila digunakan pengaduk pembentuk kristal terutama pada
secondary nucleation akan lebih besar bila dibandingkan dengan tanpa pengaduk.
3. Direct Contact Refrigeration Crystallizer
Umunya bila kita ingin menciptakan permukaan yang dingin atau cukup
dingin pada sebuah HE agak sulit karena perbedaan temperaturnya harus sangat
kecil (dibawah 30F), sehingga HE didesain dengan sebaik-baiknya terutama luas
permukaannya yang dapat memindahkan sejumlah panas yang kita inginkan.
Apalagi bila cairannya cukup kental, agak sulit untuk mencipatkan perbedaan suhu

17

yang sangat kecil tersebut. Untuk mengatasinya dapat digunakan bahan pendingin
yaitu zat refrigerant seperti pada beberapa aplikasi pendinginan air laut menjadi es
pada suhu yang rendah yang menggunakan refrigerant.

Prinsip kerja dari crystallizer jenis ini ialah dengan adanya pendinginan
dari refrigerant yang digunakan. Dimana umpan berupa cairan induk dimasukkan
kebadan crystallizer dengan suhu yang lebih tinggi dari suhu yang refrigerant
(suhu cair refrigerant minus). Karena titik didih dari refrigerant sangat kecil atau
jauh dibawah suhu cairan induk, maka ada perpindahan panas dari cairan induk
menuju refrigerant, dimana akan mengakibatkan suhu refrigerant akan naik dan
menguap untuk mendinginkan cairan induk, sampai cairan induk berada pada
keadaan lewat jenuhnya.
Penggunaan refrigerant ini medium pendingin sangatlah efektif, karena
apabila digunakan HE dengan media refrigerant sebagai pendingin, perbedaan
suhu yang dihasilkan akan sangat kecil. Contoh dari jenis crystallizer ini pada
proses pembuatan kristal Calcium Chloride dengan refrigerant freon atau propane
dan pembuatan kristal p-xylene dengan refrigerant propane.
4. Twinned Crystallizer
Jenis crystallizer ini sebenarnya berbentuk tangki yang didalamnya terdapat
dua pengaduk yang dipisahkan oleh sekat atau baffle. Pada tiap pengaduk terdapat

18

medium pemanas dimana yang salah satunya berkerja pada suhu saturasi,
sedangkan satunya bekerja pada suhu supersaturasi atau lewat jenuh. Namun bila
suhu operasi pada crystallizer ini sama pada kedua medium pemanas, umumnya
akan didapatkan keseragaan ukuran. Tetapi waktu yang diperlukan akan lebih lama,
walaupun terdapat dua pengaduk dalam satu tangki tersebut.

Sesuai dengan namanya bahwa seolah-olah terdapat dua macam jenis

crystallizer yang beroperasi pada suhu yang berbeda namun dalam satu tangki
crystallizer (pada gambar diatas). Terlihat bahwa umpan masuk dari sebelah kanan
atas, karena adanya pergerakan pengaduk, cairan induk bersikulasi dan juga
disebabkan karena adanya sekat antara kedua pengaduk tersebut. Bila kita melihat
jenis alirannya, sudah pasti cukup turbulen, sebab cairan bersikulasi cukup panjang
didalam crystallizer tersebut. Semakin cepat gerakan pengaduk dan semakin tinggi
perbedaan suhu yang ditukarkan, maka semakin cepat dan baik kristal yang
didapatkan. Produk berupa kristal dapat diambil pada bagian bawah crystallizer,
karena kristal akan jatuh atau mengendap dibawah adanya gaya gravitasi dan
perbedaan massa jenis.
5. APV-Kestner Long Tube Vertical Evaporative Crystallizer
Umumnya crystallizer jenis ini digunakan untuk mendapatkan butiranbutiran atau kristal yang cukup kecil, biasanya kurang dari 0.5 mm.

19

Prinsip kerjanya hampir sama dengan crystallizer yang lain, yaitu umpan
masuk dengan pompa, lalu melewati sebuah evaporator yang didalamnya terdapat
HE. Pada saat cairan induk berada pada keadaan supersaturasi atau lewat jenuh,
maka akan terbentuk kristal-kristal halus, kristal tersebut ditampung pada salt box,
cairan induk yang belum lewat jenuh dikeluarkan, sedangkan yang berupa kristal
dikelurkan produk. Contohnya pada pembuatan kristal NaCl (garam), Na 2SO4,
Citric Acid.
F. ALAT YANG DIGUNAKAN PADA JURNAL EKSPLORASI DAN
KARAKTERISASI BERBAGAI KRISTAL IBUPROPEN
Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1601, Jepang), bulk density tester
(Pharmeg 245-2E, Indonesia), flow meter (Erweka GTD, Jerman), ayakan (Retsch
Technology, Jerman), pH-meter (Eutech Instrument, Singapura), magnetic stirrer, hot
plate, desikator, mikroskop optik, Scanning Electron Microscopy/SEM (Jeol 5310
LV), Differential Scanning Calorimeter/DSC (Perkin Elmer), X-ray diffractometer
(Philips PW-1710), termometer, timbangan analitik, alatalat gelas.

20

G. BAHAN YANG DIGUNAKAN PADA JURNAL EKSPLORASI DAN

KARAKTERISASI BERBAGAI KRISTAL IBUPROPEN
1. Ibuprofen (Reddys, India)
2. Etanol 97% teknis
3. Metanol teknis
4. Aseton teknis
5. KH2PO4
6. NaOH
H. CARA

KERJA

PEMBUATAN

KRISTAL

IBUPROPEN

PADA

JURNAL

EKSPLORASI DAN KARAKTERISASI BERBAGAI KRISTAL IBUPROPEN

Kristal Ibuprofen dibuat dengan berbagai metode yaitu pendinginan dengan
menggunakan berbagai pelarut yaitu metanol, etanol dan aseton. Sebanyak 30 gram
serbuk ibuprofen ditimbang lalu dimasukkan ke dalam 25 ml pelarut, panaskan
sampai suhu 40C sehingga serbuk menjadi larut. Kemudian larutan didinginkan
secara cepat pada suhu 0 5C dan diamkan selama 30 menit pada suhu tersebut
sampai terbentuk kristal. Kristal yang diperoleh dikeringkan di dalam desikator.
Kristal yang diperoleh adalah IBMD (Kristalisasi Ibuprofen dengan metode
pendinginan pada pelarut metanol), IBED (etanol), IBAD (aseton) dan IB (Ibuprofen
ex Reddys, India)
I. KARAKTERISASI KRISTAL IBUPROPEN

Karakterisasi fisik kristal Ibuprofen juga dilakukan menggunakan Scanning

Electron Microscope (SEM), Powder X-ray diffractometri dan Differemtial Scanning
Calorimeter (DSC). Karakaterisasi fungsional dilakukan berdasarkan laju alir serbuk,
sudut istirahat, indeks kompresibilitas.

21

BAB III
PENUTUP

3.1. Kesimpulan
Dari pembahasan di atas, dapat disimpulkan bahwa:
1. Kristalisasi merupakan teknik pemisahan kimia antara bahan padat-cair, di mana
terjadi perpindahan massa (mass transfer) dari suat zat terlarut(solute) dari cairan
larutan ke fase kristal padat.
2. Ada empat macam kritalisasi, yaitu kristalisasi penguapan, kristalisasi pendinginan,
pemanasan dan pendinginan dan penambahan bahan (zat) lain.
3. Mekanisme pembentukan kristal ada dua, yaitu pembentukan inti dan
pertumbuhankristal
4. Syarat-syarat kristalisasi yaitu larutan harus jenuh, larutan harus homogeny dan
adanya perubahan suhu
5. Jenis-jenis crystallizer (kristallisator) ada dua diantaranya yaitu jenis crystallizer
dengan circulating magma dan jenis crystallizer tanpa circulating magma
6. Hasil kristalisasi dengan pelarut metanol, etanol dan aseton pada metode pendinginan
menghasilkan sifat farmasetik yang baik seperti sifat alir. Hasil kristalisasi ini
menghasilkan bentuk kristal yang berbeda dari bentuk kristal bahan baku ibuprofen
yang umum digunakan.

22

DAFTAR PUSTAKA
Anonim.

(Internet)

tersedia

dalam

http://z

efdes.blogspot.com/2014/03/makalah-

kristalisasi.html (Diakses pada tanggal 18-5-2015)

. (Internet) tersedia dalam https://www.scribd.com/doc/173860472/KRISTALISASIMakalah (Diakses pada tanggal 18-5-2015)
.

(Internet)

tersedia

dalam

https://www.academia.edu/9759757/Tugas_PIP_-

_Kristralisasi (Diakses pada tanggal 18-5-2015)

23

LAMPIRAN