Paraf Asisten

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Judul

: Ekstraksi Kafein dan Pemurniannya dengan Proses Sublimasi

Tujuan Percobaan
1. Mempelajari teknik pemisahan kafein dari teh menggunakan prinsip ekstraksi pelarut
polar-non polar.
2. Mempelajari teknik pemurnian melalui proses sublimasi.
Pendahuluan
Kafein adalah senyawa alkaloid xantina yang berbentuk kristal dan berasa pahit bekerja
sebagai obat perangsang psikoaktif. Kafein ditemukan oleh ilmuan jerman pada tahun 1819.
Kafein memiliki berat molekul 194,19 dengan rumus kimia C 8H10N8O2 dan pH 6,9. Secara
ilmiah, efek langsung dari kafein terhadap kesehatan sebetulnya tidak ada, namun efek tidak
langsungnya seperti menstimulasi pernafasan dan jantung, serta memberikan efek samping
berupa rasa gelisah (neuroses), tidak dapat tidur (insomnia), dan denyut jantung tak
berarturan (Blomm, 2002).
Kafein ditemukan pada biji, daun dan buah pada berbagai tanaman. Kafein diproduksi
tanaman sebagai pestisida alami untuk pertahanan diri terhadap serangga yang memakan
tanaman tersebut. Tanaman yang mengandung kadar kafein tinggi antara lain kopi, coklat,
kola dan teh. Teh merupakan sumber kafein lainnya. Walaupun teh mengandung kadar kafein
yang lebih tinggi daripada kopi, umumnya teh disajikan dalam kadar sajian yang jauh lebih
rendah. Kandungan kafein juga bervariasi pada jenis-jenis daun teh yang berbeda. Teh
mengandung sejumlah kecilteobromina dan kadar teofilina yang sedikit lebih tinggi daripada
kopi. Warna air teh bukanlah indikator yang baik untuk menentukan kandungan kafein
(Syahfitri, 2008).
Senyawa organik sering dijumpai dalam keadaan tidak murni atau berada dalam keadaan
campuran. Hal ini sering terjadi pada pengerjaan isolasi suatu senyawa organik. Kafein
merupakan senyawa organik yang ditemukan dalam keadaan campuran. Metode isolasi yang
dapat digunakan memisahkan campuran ini adalah melalui proses sublimasi (Achmadi,
2001).
Sublimasi merupakan salah satu cara pemisahan dan pemurnian zat padat yang
mempunyai tekanan uap relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya. Pemurnian dengan
metode sublimasi ini dapat di lakukan karena adanya perbedaan kemampuan untuk

menyublim pada suhu tertentu antara zat murni dengan pengotornya. Sublimasi adalah
lintasan keadaan dari padat menjadi gas tanpa melalui fase intermediet cairan. Hal ini dapat
terjadi ketika padatan dipanaskan pada tekanan terlalu rendah untuk membolehkan fase cair
ada. Proses ini digunakan untuk memisahkan dan memurnikan senyawa murni pada tekanan
kamar dan juga dalam tekanan vakum, dengan atau tanpa pemanasan, sebagaimana terjadi
pada air es dalam vakum atau dengan karbondioksida padat (es kering) pada suhu dan
tekanan kamar. Uap yang terbentuk disebabkan pengembunan kembali sebagai kristal sangat
kecil pada permukaan dingin atau dalam konteiner pada tekanan normal (Achmadi, 2001).
Prinsip Kerja
Prinsip kerja yang digunakan pada percobaan ekstraksi kafein dan pemurnian dengan proses
sublimasi adalah:
1. Perbedaan kemampuan untuk menyublim pada suhu tertentu antara zat murni dengan
pengotornya
2. Pemisahan dan pemurnians senyawa murni pada tekanan kamar dan juga dalam tekanan
vakum, dengan atau tanpa pemanasan
Alat
Alat yang digunakan pada percobaan ini meliputi: Beaker glass, gelas ukur 100 mL,
erlenmeyer, corong pisah, corong Buchner, gelas ukur, gelas arloji, timbangan, hot plate,
rotary evaporator, alat pennetu titik leleh.
Bahan
Bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah: Sodium bikarbonat anhidrat, aquades,
NaCl, diklorometana, sodium sulfat anhidrat, kertas saring.
Prosedut Kerja
1. Timbang 5 buah tea bag atau 5 gram teh tubruk, lalu masukkan dalam beaker glass 250

mL. Tambahkan 75 mL aquades dan 5 gram sodium karbonat anhidrat. Tutup beaker
dengan gelas arloji lalu didihkan selama 10 menit. Jika tea bag muncul ke permukaan air,
tekan dengan batang pengaduk agar tenggelam. Dekantasi cairan panas (I) tersebut pada
erlenmeyer 150 mL.
2.

Tambahkan 30 mL aquades pada beaker glass awal dan didihkan kembali. Llau dekantasi
cairannya jadikan satu dengan cairan (I). Dinginkan ekstrak teh tersebut. Jika
menggunakan teh tubruk sebagai sampel, maka saring cairan menggunakan buchner agar
terpisah dari padatannya.

3. Masukkan ekstrak teh pada corong pisah dan tambahkan 3 gram NaCl, lalu ekstrak

dengan 15 mL diklorometana. Kocok corong pisah dengan pelan dan berhati-hati, jangan

terlalu kuat seperti saat anda melakukan ekstraksi eugenol. Diamkan corong pisah
beberapa waktu. Pisahkan lapisan bawah yang berisi fraksi diklorometana.
4. Ekstrak kembali lapisan atas dengan 15 mL diklorometana dengan menggunakan corong

pisah. Gabung fraksi diklorometana yang diperoleh sekarang dengan fraksi sebelumnya.
Tambahkan MgSO4 secukupnya hingga fasa diklorometana menjadi jernih. Dekantasi
fraksi diklorometana jernih, lalu evaporasi pelarut menggunakan rotary evaporator.
5. Ambil sebisa mungkin kafein yang terdapat dalam labu alas bulat rotary evaporator dan

letakkan dalam cawan petri yang telah ada diatas pemanas. Lalu tutup atasnya dengan 3
lembar kertas saring dan tekan dengan beaker glass atau erlenmeyer 250 mL yang berisi
50 mL air. Panaskan hot plate dengan setting medium. Amati apa yang terjadi! Setelah
sekitar 5 atau 10 menit hentikan pemanasan dan biarkan sistem dingin kembali. Buang air
dalam beaker dengan hati-hati lalu gores atau kerok kafein murni yang menempel pada
kertas saring dan tampung dalam kertas saring baru yang sudah ditimbang sebelumnya.
6. Amati wujud fisik dari kafein yang diperoleh: bentuk, bau, warna, dan titik lelehnya!
Bandingkan dengan wujud fisik ekstrak kasar kafein yang diperoleh sebelum proses
pemurnian. Hitung persen hasil dari kafein dalam teh.

Waktu yang dibutuhkan

Pada percobaan Ekstraksi kafeim dan pemurniannya dengan proses sublimasi
membutuhkan waktu selama kurang lebih 4,5 jam tanpa jeda. dimana dimulai pada pukul
07.00 hingga 10.30 WIB.
Data dan Perhitungan
Massa 5 buah tea bag

: 10.40 gram

Massa setelah sublimasi : 0.40 gram

Titik leleh
Persen hasil kafein

:
massa akhir
100%
massa awal

0.40 gram
100% 3.84%
10.40 gram

Hasil
Sampel

Penambahan

Penambahan

Sublimasi

5 buah tea bag

diklorometana I
2 fase:

diklorometana II
2 fase:

Sisa kafein

atas

atas

Warna: coklat muda

: coklat

: coklat

bawah : coklat muda bawah : coklat muda Massa

jernih

jernih

: 0.40 gram

Pembahasan Hasil
Kafein adalah sejenis senyawa alkaloid yang termasuk golongan metilxanthine (1,3,7trimethylxantine). Struktur kafein terbangun dari system cincin purin. Kafein mudah larut
dalam air panas dan kloroform, tetapi serikit larut dalam air dingin dan alkohol. Kafein
ditemukan pada biji, daun dan buah pada berbagai tanaman. Kafein merupakan senyawa
organik yang ditemukan dalam keadaan campuran. Metode isolasi yang dapat digunakan
memisahkan campuran ini adalah melalui proses sublimasi.
Percobaan ekstraksi kafein dan pemurnianya dengan proses sublimasi ini menggunakan
komponen utama daun the sebagai sumber dari kafein yang akan diisolasi. Selulosa
merupakan polimer dari glukosa, tidak larut dalam air tetapi tidak mengganggu proses isolasi.
Massa total 5 buah tea bag yang digunakan sebesar 10.40 gram. kemudian teh dimasukkan
keladal beaker glas dengan menambahkan sodium bikarbonat anhidrat. Penambahan sodium
bikarbonat anhidrat berfungsi untuk mengeluarkan bahan-bahan yang terkandung dalam teh
kering secara keseluruhan. Salah satu dari bahan tersebut adalah kafein yang merupakan
alkaloid yang mengandung nitrogen dan memiliki properti basa amina organik. Hal ini
mengakibatkan kafein keluar dari teh dan ikut larut dalam air. Sedangkan kandungan teh yang
lain seperti pigmen flavanoid dan klorofil yang tidak larut dalam Na 2CO3 dapat larut dalam
air. Pada saat teh dan Na2CO3 tercampur dalam satu wadah, kedua zat tersebut tidak menyatu,
hal ini dikarenakan Na2CO3 adalah senyawa organik sedangkan teh adalah senyawa
anorganik.
Percobaan dilanjutkan dengan memanaskan beaker glas selama kurang lebih 10 menit
yang berfungsi mempercepat reaksi pemisahan antara kafein dengan daun teh. Beaker glas
didinginkan kemudian diambil hasil larutan teh dan dipisahkan dengan tea bag. Hasil filtrat
dipisahkan kembali dengan buchner untuk menghilangkan sisa dari sari teh. Proses
dilanjutkan dengan menambahkan 3 gram NaCl kemudian diekstrak dengan diklorometana
pada corong pisah, dimana corong pisah berfungsi untuk menyaring senyawa organic dengan
pelarutnya. Penambahan NaCl bertujuan untuk mengubah kepolaran. Corong posah dikocok

secara perlahan yang bertujuan agar tidak terjadi emulsi. Emulsi dapat disebabkan oleh
adanya sisa senyawa polifenol yang belum hilang.
Corong pisah didiamkan kemudian didaptkan hasil 2 fase, dimana kafein + diklorometana
berada pada posisi bawah sedangkan aquades berada pada fase atas. Hal ini dikarenakan
karena berat molekul dari diklorometana yang mengikat kafein lebih besar jika dibandingkan
dengan berat molekul air. mulanya kafein hanya terkonsentrasi pada air. namun setelah
corong pemisah di kocok, kafein akan terdistribusi menempati kedua bagian pelarut dan
mencapai kesetimbangan sebagian antara fasa bagian atas (dalam air) dan fasa yang lebih
rendah (kloroform). pembentukan garam tanin dalam eksraksi kafein menyebabkan emulsi
dengan air. sehingga pengocokan pada corong pisah harus pelan dan hati hati mengingat
reaski yang terjadi menimbulkan gas, agar tidak meledak maka selama pengocokan kran
corong pisah harus dibuka sesekali. Dengan ini CO 2 yang berasal dari Na2CO3 dapat keluar
dan terbentuk kesetimbangan tekanan didalam dan di luar corong pisah. Penambahan
diklorometana bertujuan untuk mengikat kafein dari larutan agar kafein benar-benar terpisah
dari zat-zat lain dalam larutan. Kafein dapat terikat oleh diklorometana karena diklorometana
berupa zat non polar yang dapat terikat oleh zat non polar.
Ekstrak kembali lapisan atas dengan 15 mL diklorometana dengan menggunakan corong
pisah. Gabung fraksi diklorometana yang diperoleh sekarang dengan fraksi sebelumnya.
Tambahkan magnesium sulfat secukupnya hingga fasa diklorometana menjadi jernih.
Dekantasi fraksi diklorometana jernih, lalu evaporasi pelarut menggunakan rotary evaporator.
Tahap akhir proses ini adalah pemurnian kafein dari daun teh dengan cara sublimasi. Tetapi
tidak semua senyawa dapat dimurnikan dengan metode sublimasi. Senyawa lain dalam daun
teh seperti tannin, katekin dan golongan polifenol tidak bisa disublimasi, hanya kafein yang
dapat dimurnikan dengan cara sublimasi. Kafein bersifat non polar yang akan disublimasi
dalam kloroform (semipolar).Kafein menempel pada dinding labu ukur. Pengambilan sisa
kafein yang menempel pada labu alas bulat tidak berhasil dilakukan karena hasil sisa kafein
yang terlalu sedikit dan proses pengambilan sisa kafein pada labu ukur yang terlalu susah
didapatkan. Massa kafein setelah proses dekantasi diperkirakan mencapai 0.40 gram dengan
hasil perhitungan rendemen mencapai 3.84 %.

Gambar 1. Struktur dan penggolongan Kafein

Kesimpulan
Kesimpulan pada percobaan ekstraksi kafein dan pemurnianya dengan proses sublimasi
adalah:
1. Proses ekstraksi kafein dapat dilakukan dengan prinsip ekstrasksi pelarut polar - non polar
dimana kafein dapat terikat oleh diklorometana karena kafein dan diklorometana
merupakan senyawa non polar sehingga dapat berikatan.
2. Teknik pemurnian sublimasi merupakan salah satu cara pemisahan dan pemurnian zat
padat yang mempunyai tekanan uap relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya.
Pemurnian dengan metode sublimasi ini dapat di lakukan karena adanya perbedaan
kemampuan untuk menyublim pada suhu tertentu antara zat murni dengan pengotornya.
Referensi :
Achmadi,Suminar.2001.Prinsip-prinsip Kimia Modern.Jakarta:Erlangga
Bloom & Fawcett.2002.Buku Ajar Histologi.Jakarta:EGC
Syahfitri,Novianty.2008.Pengaruh Berat dan Waktu Penyeduhan terhadap Kadar

Kafein

Bubuk Teh.Medan:Universitas Sumatera Utara

Saran :
Saran praktikan pada percobaan ekstraksi kafein dan pemurniannya dengan proses
sublimasi adalah: diharapkan kepada anggota lab agar memperhitugkan lebih lanjut mengenai
prosedur kerja yang akan dilakukan oleh praktikan.
Nama Praktikan :
Novin Mirotin (121810301079)