Anda di halaman 1dari 90

SPEKTROFOTOMETRI

SPEKTROFOTOMETRI

ADALAH SUATU METODE INSTRUMENTAL


UNTUK MELAKUKAN ANALISIS KUALITATIF
MAUPUN KUANTITATIF SUATU SENYAWA
OBAT DALAM SEDIAAN FARMASI
PRINSIP KERJA : DIDASARKAN PADA
BESAR DAN ADANYA SERAPAN MOLEKUL
ATAU ATOM SENYAWA OBAT TERHADAP
SUMBER RADIASI ELEKTROMAGNETIK
SEBAGAI SUMBER ENERGI

SINAR/RADIASI YG DIPAKAI ADALAH


SINAR/RADIASI MONOKROMATIS
PADA DAERAH SINAR ULTRA
VIOLET, TAMPAK ATAU INFRA
MERAH
TERGANTUNG PADA RADIASI APA
YANG TERSANGKUT PADA
PENGUKURAN SERAPAN ATAU
PANCARAN RADIASI TSB JENIS
SPEKTROFOTOMETRI

JENIS SPEKTROFOTOMETER:
1.
2.
3.
4.

SPEKTROFOTOMETER UV
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE
SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH
SPEKTROFOTOMETER SERAPAN
ATOM
5. SPEKTROFLUOROMETER

MANFAAT :
1. ANALISIS KUALITATIF :
a. IDENTIFIKASI :
PADA PANJANG GELOMBANG TERTENTU
SUATU LARUTAN SENYAWA OBAT
MEMPUNYAI SERAPAN YG SPESIFIK
2. ANALISIS KUANTITATIF :
PENENTUAN KADAR SENYAWA OBAT PADA
SEDIAAN FARMASI SEBAGAI KONTROL
KUALITAS
max

Curve fitting; E spes

SPEKTROSKOPI?

Atom dan molekul berinteraksi dengan


Radiasi Elektro Magnetik (REM) dengan
berbagai cara
Atom dan molekul dapat menyerap
(absorpsi) ataupun memancarkan (emisi)
REM
Bentuk serapan ataupun emisi REM oleh
atom/molekul spektra/spektrum

KONSEP DASAR RADIASI ELEKTRO


MAGNETIK (REM)
1.Teori Korpuskuler (Newton-MaxPlanck)
Cahaya merupakan kumpulan partikel yg
sangat kecil yg dipancarkan ke segala
penjuru dg kecepatan tinggi yg disebut
FOTON
E = h.v. = h.c/ = h.c.
E=energi; h = tetapan Planck = 6,63 x 10 -27erg det
c = kecepatan cahaya = 3,0 x 1010 cm detik-1
v = frekuensi radiasi (Hertz)
= panjang gelombang (cm)
= bilangan gelombang (Cm-1)

2. Teori gelombang (Christian Huygens)


Cahaya merupakan pancaran gelombang yg
merambat keseluruh penjuru dg kecepatan yg
tinggi.
3. Teori radiasi elektro magnetik (James Clarks
Maxwell)
Cahaya secara fisis merupakan gelombang
elektro magnetik vektor listrik dan vektor
magnetik keduanya saling tegak lurus dengan
arah rambatannya

SPEKTRUM ELEKTROMAKNETIK

SEPANJANG SATU
MOLEKUL AIR

SEPANJANG
> 10cm

SPEKTRUM ELEKTROMAGNETIK

Mulai dari sinar gamma dgn = 1 x 10-8


cm sampai dgn gelombang radio yg
mempunyai = > 10 cm
Ultra violet jauh = 100 190 nm
ultra violet vacum
Ultra violet dekat = 200 380 nm
Infra merah

SPEKTRUM ELEKTROMAKNETIK
ENERGI
BESAR

ENERGI BESAR

ENERGI KECIL

SPEKTRUM ELEKTROMAKNETIK

SPEKTRUM ELEKTROMAKNETIK

BEBERAPA PRODUK YG DAPAT


MENGHAMBAT RADIASI UV

Spektrum Uv:
SR Uv: Deuterium (D2)
Vis: Wolfram biasa
Monokromator
Sel/kuvet: syarat:
REM Visible: terbuat dari gelas

biasa
REM Uv : terbuat dari: - Quartz
(kuarsa)

Pelarut

PELARUT

Syarat:
- tidak mengabsopsi REM
- tidak mengandung gugus kromofor
- tidak berinteraksi dg molekul
senyawa yg dianalisis
- p.a
- harus dpt melarutkan solut secara
sempuna

PELARUT
Aceton
Etanol
Air
Cyclohexan
Benzene

LAMBDA
330 nm
210
210
210
280

SPEKTRUM REM VISIBLE

Mempunyai lambda 380 780 nm


( sebagian menyebut 400 800 nm)
Disebut juga sinar tampak, karena
radiasi terlihat oleh mata manusia
berupa tampilan warna
Masing2 warna mempunyai lambda
tertentu
Dikenal juga warna komplementer
yaitu pasangan warna yang bila
digabung memberikan warna putih

TABEL LAMBDA; WARNA; W.KOMPLEMEN


LAMBDA(nm)
400 435
435 480
480 490
490 500
500 560
560 580
595 610
610 680
680 - 700

WARNA
Violet (ungu)
Biru
Biru kehijauan
Hijau kebiruan
Hijau
Hijau kekuningan
Jingga
Merah
Ungu kemerahan

W.KOMPLEMEN
Hijau kewkuningan
Kuning
Jingga
Merah
Ungu kemerahan
Ungu
Biru kehijauan
Hijau kebiruan
Hijau

ANTARAKSI REM DENGAN MOLEKUL:

Bila REM dikenakan pada suatu


molekul atau atom, sebag. energi
REM akan diserap oleh molekul atau
atom sesuai dgn struktur molekul
atau atom tsb.
Ada empat kemungkinan REM pd
molekul atau atom akan mengalami
perubahan energi dari energi dasar
ke tingkat energi eksitasi

Energi eksitasi yg dikenal adalah:


1. energi translasi
E kecil
2. energi rotasi
3. energi vibrasi
4. energi elektronik
E besar
Energi translasi adalah energi yang
paling kecil, makin kebawah makin
besar energinya
Radiasi Uv dan Vis pada atom atau
molekul akan menyebabkan
terjadinya energi elektronik

Untuk apa suatu atom/molekul


mengabsorpsi REM?
untuk melakukan transisi elektronik

dari tk energi dasar ke tk energi tereksitasi


Tk.tereks. E2
Tk.tereks. E1

E2 E0 = E = h.v
Tk.E0 dasar (ground state)

POLA DIAGRAM TRANSISI


ELEKTRONIK
Ada empat macam transisi elektronik pd
atom atau molekul digambarkan sbb:
* (= anti bonding)
E
* (= anti bonding)
n (= nonbonding)
(= bonding/terikat)
(= bonding/terikat)

Sistem atau gugusan atom yg


mengabsorbsi REM (Uv Vis) disebut
kromofor atau gugus kromofor
Gugus kromofor adalah sistem yg
bertanggung jawab terhadap terjadinya
serapan REM oleh molekul

MACAM GUGUS KROMOFOR


KROMOFOR
I. Elektron
terikat
-C-C- -C-H
II. Elektr dg
pasangan
sunyi: O;N;S;
III. Ikt rangkap
-C=CIV. C-C=Cterkonjugasi

TRANSISI
ELEKTRON

max (nm)
+ 150 nm

185 195nm
n *
+ 190 nm
*

> 220 nm

C6H6: -C-C- : 6 ikatan = 60 nm


-C H: 6 ikatan= 30 nm
C6H6 : menyerap REM pd 90 nm
C6H6 : 100nm

GUGUS AUKSOKROM

Gugus yang secara sendiri tidak


mengabsorbsi REM.
Kalau ditempelkan kepada gugus
kromofor menyebabkan
pergeseran max dan mengubah
intensitas serapan REM

1.Pergeseran Batokromik (Red Shift)


Pergeseran kearah lambda besar
2. Pergeseran Hipsokromik (Blue Shift)
Kearah lambda lebih pendek
3. Efek Hiperkromik intensitas
4. Efek Hipokromik intensitas

EMPAT MACAM PERUBAHAN PITA


ABSORBSI KRN PELARUT/SUBSTITUEN
(3)
A
(2)

200

(1)
(4)
400

800

ANALISIS KUANTITATIF PADA


METODE SPEKTROFOTOMETRI Uv-Vis
HUKUM LAMBERT BEER
Po

Pab

Po = PR + PAb + Prefr 10 100ppm

HUKUM LAMBERT-BEER

LAMBERT (1760)
MENYELIDIKI HUB ANTARA INTENSITAS (DAYA)
SINAR MONOKROMATIS THD TEBAL MEDIA
PENYERAP

BEER (1852)
MENYELIDIKI BERBAGAI MACAM KADAR SUATU
ZAT DALAM LARUTAN

LAMBERT BEER HK. BEER


A = E. C.t

Po

lar.

Molekul2 yg dilalui suatu sinar monokrom


akan menyerab E sinar tsb. dlm fraksi2 yg
sama
dP = - k.P
* dP adl E yg diabs.

dn
integral:

P
Po

*
*
*

* k suatu tetapan
n

dP = -k
P

dn

ln P = -k.n
Po
Po adl E sinar tsb waktu memasuki lar. zat
P adl E sinar waktu meninggalkan lar. zat
n adl jumlah mol yg mengabsorpsi E sinar dari Po P
untuk sinar dgn diameter 1 cm

Untuk sinar dgn = S cm,


maka : ln P/Po = - k.n.S
Dimana nS adl jumlah mol yg mengabs.sinar
tsb. Kemudian nS diganti dgn C (konsentrasi)
dan panjang sel yg dipakai (b)
ln P/Po = - k.b.C
atau log Po/P = a.b.c A=abc
A = absorbans
a = absortivitas, yaitu tetapan yg diukur pd
sel sepanjang 1 cm dgn kons.lar. 1g/L
b = tebal larutan
c = konsentrasi

TRANSMITANS: Perbandingan sinar


yg keluar dgn yg masuk
T = P/Po
log Po/P = A A = a.b.c. (Hk.Beer)
A = log 1/T
Transmitans dinyatakan dalam % T
% T = P/Po x 100%

Hukum BEER : A = a.b.c.


A = absorbans
a = absorptivitas (a) adl tetapan
yang diperoleh dr pengukuran
larutan zat standar pada suatu
lambda tertentu dan pada
konsentrasi gram/L
b = panjang lintasan (cm)
c = konsentrasi larutan zat

Beberapa satuan yang perlu diketahui:


Molar absortivity: yaitu suatu bilangan yg
karakteristik dr suatu mol. pengabsorpsi
yg dilar. dlm pelar tertentu. Harga molar
absortivitas ini tergantung dari konsentrasi
dan panjang lintasan radiasi.
A = .b.c
A = absorbans
= molar absortivity = ekstingsi molar
b = panjang sel dalam cm
c = konsentrasi zat dlm mol/liter

EKSTINGSI SPESIFIK:
Yaitu suatu bilangan yg menunjukkan
absorbans suatu lar dlm jumlah
konsentrasi 1% b/v dgn panjang sel
1 cm
A = E1%. b . C.
1cm

E1%1cmParasetamol dlm pelrt. Et-OH = 376


=254nm
teoritis
pembanding 10ppm A=0,376
Absorbans(A) = 0,2 - 0,8
0,150 - 1,100
kons. Encer 10 ppm A=0,376
1 mg/100ml 1% = 1000mg/100ml

PEMBANDING: SENY.MURNI?
MURNI: 1. 100%
2. 99 -99,99% P.A.
3. 95 + 5% pharmaceutical
grade
4. 80% teknis

DAERAH PEMBACAAN

PEMBACAAN SERAPAN YG TERLALU BESAR ATAU


KECIL MENYEBABKAN KESALAHAN DLM
PERHITUNGAN KONSENTRASI
USAHAKAN KESALAHAN SEKECIL MUNGKIN
C/C = A/A
PEMBACAAN SERAPAN 0,4343 ATAU
TRANSMITAN 36,8% MEMBERIKAN KESALAHAN
RELATIF KECIL
BIASANYA PEMBACAAN YG MASIH DPT
DITOLELIR 0,2-0,8 ATAU T = 15-65%

Kurva absorpsi:

A1

max

max

Kurva kaliberasi:
A

conc
Y=bx + a

DAERAH PEMBACAAN

PANJANG GELOMBANG
- MAKSIMUM : ADL PANJ GEL DIMANA MEMP
NILAI SERAPAN YG MAKSIMUM
- TERPILIH : PANJ GEL DIMANA PD PANJ GEL
TERPILIH TSB TDK DIGANGGU
OLEH SENYAWA LAIN
SERAPAN YG DIAMATI ADL SERAPAN KUMULATIF
BILA TERDIRI DARI LEBIH SATU KOMPONEN
Acamp.= A1 + A2 + A3 + dst

A
A

1 2
A1= AA.1 + A B.1
A2 = AA2 + AB2

PERSYARATAN :

SCR FISIK :
DLM BENTUK LARUTAN (TRUE SOLUTION)
SCR KIMIA :
STRUKTUR MOLEKUL :
IKATAN RANGKAP TERKONJUGASI
INTI AROMATIS
GGS KROMOFOR
GGS AUKSOKROM
HARUS MEMPUNYAI STANDART/PEMBANDING

APLIKASI

ANALISIS KUALITATIF
IDENTIFIKASI : PROFIL SPEKTRA
PANJ GEL
EKSTINGSI SPESIFIK
ANALISIS KUANTITATIF
- SENYAWA TUNGGAL
- MULTI KOMPONEN

Analisis kuantitatif zat tunggal:


1. Membandingkan dengan Absorbans (A) lar.zat standar
Lar. std diukur Absorbans Astd
Lar. zat X Ax
Cx = Ax/Astd X Cstd
Harus diusahakan pembacaan Ax
dan Astd nilainya berdekatan

2. Dengan membuat kurva baku:


Kurva dibuat dari data Astd
pada ordinat thd konsentrasi std
pada absis.
A
Ax
Cx
C

3. Dengan data Ekstingsi spesifik


(E1%1cm)
Espes.= 376 lar std 10ppm
Astd =0,376
Ax?
4. Dengan data Ekstingsi molar/ molar
absorptivitas (a)
A = a.b.C a = A/C = 0,525/10
Ax= 0,0525 Cx Cx = .

TEKNIK-TEKNIK UTK PENYELESAIAN PD


METODE SPEKTROFOTOMETRI
Untuk analisis campuran dua komponen
1. SERAPAN INDIVIDUAL
2. SIMULTAN
3. PANJANG GELOMBANG GANDA
4. DERIVATIF
5. DIFFERENSIAL BERDASARKAN PERBEDAAN
PELARUT
6. PERNAROWSKI
7. DLL

PENENTUAN TEKNIK TERPILIH

HARUS MEMPUNYAI SENYAWA STANDAR


SPEKTRA SENYAWA MURNI/STANDAR
(TUNGGAL/MULTI)
DITENTUKAN TEKNIK TERPILIH

1.SERAPAN INDIVIDUAL:

nm

2
:

zat X

: zat Y

Metode individual:
A1= Ax1 + Ay1
A2 = Ax2 + Ay2
= 0 + Ay2
Ay2 = ay2 . Cy Cy= .

2. SIMULTAN:
AX1
AY2

AX2
AY1

Pada 1 : AXY1 = AX1 + AY1


= aX1 . cX + aY1 . cY . Pers. I

Pada 2 : AXY2 = AX2 + AY2


= aX2 . cX + aY2 . cY ........... Pers.II
Dengan mengeliminasi salah satu CX atau CY
dari kedua pers tsb, akan dapat diperoleh
harga C masing2 zat X dan Y

3. PANJANG GELOMBANG GANDA:


AX1
X

AY1
AY2
AX2
1

Yang menjadi permasalahan pada metoda ini


adalah bagaimana cara menentukan lambda
kerja 1 dan lambda kerja 2, dimana pada
metoda ini memberikan persyaratan sebagai
berikut:
1. Pada syarat I, Ax1 Ax2:
A X = maksimal
2. Pada syarat II, Ay1 Ay2:
AY =0

UTK ZAT X PADA PANJ GEL 1 DAN 2 :


Ax = Ax1 Ax2
UTK ZAT Y PADA PANJ GEL 1 DAN 2 :
Ay = Ay1 Ay2
=0
SHG UTK PK KADAR ZAT X TDK DIGANGGU ZAT Y
KADAR ZAT X = (x )Sampl/ ( x )St x Cx St

4.DERIVATIF

5. DIFFERENSIAL

6. PERNAROWSKI

VALIDASI

1.
2.
3.
4.
5.
6.

UJI SELEKTIFITAS
UJI LINIERITAS/HOMOGENITAS
LOD/LOQ
AKURASI
PRESISI
RUDGEDNESS

1. UJI SELEKTIFITAS

TUJUAN : PEMILIHAN PANJANG GELOMBANG


TERPILIH PD TEKNIK-TEKNIK TERPILIH
CARA

: DG PENGAMATAN SPEKTRA LARUTAN


SENYAWA OBAT
DARI SPEKTRA YG DIPEROLEH UTK
MENENTUKAN TEKNIK-TEKNIK
TERPILIH

SPEKTRA UJI SELEKTIFITAS

2. LINIERITAS/HOMOGENITAS

LINIERITAS DARI TEKNIK TERPILIH


MEMBUKTIKAN ADA HUB YG LINIER ANTARA
SERAPAN PD TEKNIK TERPILIH DG KONSENTRASI

HOMOGENITAS
AMATI SERAPAN 10 KALI ANALIT JML
TERTINGGI(N)
AMATI SERAPAN 10 KALI ANALIT JML TERKECIL (l)
FUNK ET AL :
SN2
PW =

-------

PW < FTABEL

Sl2
(f1 = N-1; f2= N-1)
PW > FTABL __

ULANGI

3.LOD/LOQ

TENTUKAN S/N (S:SIGNAL; N : NOISE)


S/N DIHIT DG MENGUKUR FLUKTUASI
SPEKTRA BLANKO YG TERBESAR PD
DAERAH 20 X LEBAR PUNCAK PD
TINGGI DR PUNCAK ANALIT (N) DAN
MENGUKUR TINGGI PUNCAK ANALIT
(S)
UTK MEMBEDAKAN PUNCAK ANALIT
DENGAN BLANKO S/N > 5

LOD/LOQ

DIAMATI SERAPAN 10 KALI DARI BLANKO KMD


TENTUKAN SD
DIBUAT SATU SERI KONSENTRASI YG
MENINGKAT
(C1-Cn) : Y = bx + a (slope=b)
LOD/LOQ = k Sb/Sl
CARR AND WAHLICH (1990) :
k = 3 (LOD)
k = 10 (LOQ)

Sb : SD BLANKO
Sl : Slope

4. AKURASI

PENGARUH BAHAN TAMBAHAN


MATRIKS BAHAN TAMBAHAN + SENY OBAT
(BERBAGAI PERBANDINGAN)
EKTRAKSI, EKSTRAK DIAMATI SERAPANYA
DG TEHNIK TERPILIH
(%) RECOVERY ?

5. PRESISI

DG MENGAMATI SERAPAN 10 KALI DARI


SATU KONSENTRASI LARUTAN STANDART

DIHITUNG SERAPAN RATA-RATA, SD DAN KV

SYARAT
KV < 2%

PREPARASI

KONTROL KUALITAS
SAMPLING
JENIS SEDIAAN : TABLET/KAPSUL
SIRUP/SUSPENSI
INFUS/INJEKSI
(MENURUT FI IV)

RUGGEDNESS

ADALAH DERAJAT REPRODUKSIBILITAS


VARIASI TDK BOLEH LEBIH 2-5%
DILAKUKAN KARENA ADANYA
PERBEDAAN : ALAT
PEREAKSI
WAKTU ANALISIS
ANALIS

CONTOH:
Suatu larutan sampel zat A yang dibuat dari
penimbangan 102,54 mg serbuk tablet zat A dan
kemudian dilarutkan dalam HCl 0,1 N sampai
volume 100,0 ml dan dilakukan penyaringan,
filtratnya memberikan serapan
A = 0,496 pada pengukuran dengan
spektrofotometer Uv pada lambda 254 nm.
Larutan standar/baku zat A dalam HCl 0,1N
pada konsentrasi 51,20 bpj memberikan serapan
A = 0,310 pada lambda 254 nm.
Berapa kadar ( % b/b ) zat A dalam sampel
tersebut?

Lar. Sample A 102,54mg + HCl 0,1N


A=0,496 0,496=0,0. X CA
Pembanding A kons=51,20 bpj
A=0,310 aA= 0,310/51,2= 0,..
Kons. Samp.A = 0,496/0,310 X 51,20
= 81,92 bpj
= 8,192 mg/100ml
= 8,192/102,54 X 100%
=7,99% b/b

102,54 mg sampel + HCl ad


100ml A=0,496
Std. C=51,20 bpj A=0,310
Cx = 0,496/0,310 X 51,2 = 81,92bpj
= 8,192 mg/100ml
= 8,192/102,54 X 100%

Lar.std A pd kons.51,20 bpj A=0,310


Lar. Sample A 102,54mg A=0,496
Jawab:
Kons. Sampl.= 0,496/0,31 X 51,2bpj=
= 81,9 bpj
=8,19mg/100ml
= 8,19mg/102,54mg X 100%
= .. % b/b

Pada analisis spektrometri Uv, larutan zat


Y (zat tunggal) memberikan harga
A = 0,306.
Kalau diketahui harga E (1%,1cm) larutan
tersebut dalam pelarut dan lambda yang
sama dengan larutan zat Y adalah = 432,
berapa kadar larutan zat Y tsb?

Diket: E spesf = 432 A (1%b/v)=432


Absorbans = 0,2 0,8
A ref. unt kons.( 10bpj) Aref=0,432
1% -> 1000mg/100ml
1 mg/100ml =10 bpj.
Sampl. A=0,306
Kons. Sampl = 0,306/0,432 X 10 bpj
= 7,08 bpj
= 0,708mg/100ml
= 0,00708% b/v

Sample Y lar A=0,306


A=abc
Std E1%1cm = 432
Kadar Y?
Std.Y 1mg/100 A= 0,432
Sample Y Cy= 0,306/0,432 X 1mg
= 0,708 mg
= 0,0007%

Sampl. Y A=0,306
Diket E spes. Y = 432
Kadar Y = ?
Jawab:
E spes. Y =432 Ay = 0,432
(C=10bpj)
Csampl.y= 0,306/0,432 X 10bpj
= 7,08 bpj
= 0,708mg/100ml
= 0,708%

Suatu sampel sediaan tablet yang mengandung


zat A dan zat B, akan ditentukan masingmasing kadarnya dengan spektrofotometri Uv
dengan metode persamaan simultan.
Tentukan kadar masing-2 zat A dan zat B
dalam tiap tabletnya, kalau diketahui:
- berat rata-2 tiap tablet = 825,0 mg
- lambda kerja-1 ( 1 ) = 230 nm ( max zat A )
- lambda kerja-2 ( 2 ) = 268 nm ( max zat B )
- penimbangan sampel 200,0 mg, dilarutkan
dalam HCl 0,1 N ad 100 ml, saring, pipet filtrat
1 ml tambah HCl 0,1 N ad 100 ml lagi, maka
larutan ini kemudian diukur absorbansnya (A)
pada 1, A1 = 0,716 dan
pada 2 , A2 = 0,625;

Diket: bobot rata2 tablet=825,0mg


Std. zat A: 10,08bpj A1=0,590
A2 =0,420
Std. zat B: 10,10bp A1 = 0,375
A 2 = 0,520
A=a.c Zat A: a1A= 0,590/10,08=0,058
a2A= 0,420/10,08=0,042
Zat B: a1B = 0,375/10,10 = 0,037
a2B = 0,520/10,10 = 0,051
Sample 200,0mg ad 100ml, 1ml ad
100ml A1=0,716; A2 = 0,625

Persamaan didapat:
I. 0,716=a1A x CA + a1B x CB
II. 0,625=a2A x CA +a2B x C B

0,716 = 0,058 CA + 0,037 CB (x42)


0,625 = 0,042 CA + 0,051 CB ( x58)
30,072 = 2,436 CA + 1,554 CB
36,25 = 2,436 CA + 2,958 CB
6,178 = 0 + 1,404 CB

__

1,404 CB = 6,178 CB = 4,400 bpj


0,716 = 0,058 CA + 0,037 x 4,400
0058 CA = 0,716 0,1628
CA = 0,5532 / 0,058 = 9,538 bpj
= 0,9538 mg/100ml (II)
= 95,38 mg/100ml (I)
= 95,38 mg/200,0mg
= 95,38/200 X 825 = 393,4425
= 393,44mg/tabet
Cb = .

Berat rata2 tablet=825,0mg/tabl.


200,0 mg sampl. + 0,1N HCl ad 100ml
Ad lart. saring pipet 1,0ml,
+ HCl 0,1N ad 100ml lagi homogen
Ukur A1 = 0,716
A2=0, 625
Std.A 10,08 bpj A1=0,590; A2=0,420
Std.B 10,10 bpj A1=0,375; A2=0,520
Jawab:

Std. A

0,590=a.10,08 a1A= 0,058


0,420= a.10,08 a2A=0,041
Std. B 0,375=a. 10,10 a1B=0,037
0,520=a.10,10 a2B = 0,051
0,716 = 0,058 X CA + 0,037 X CB (X41)
0,625 = 0,041 X CA+ 0,051 X CB (X58)
29,356=
36,250=
6,8940=

2,378
2,378
1,441

CA + 1,517 CB
CA + 2,958 CB
CB CB= 4,78

0,716 = 0,058 CA + 0,037 X 4,78


CA = 9,30 bpj 0,93 mg/100ml (II)
=
=
=

93mg/100ml (I)
93mg/200mg = 93/200X825
383,63mg/tablet

CB = 4,78

Std.A 10,08 bpj A1=0,590; A2=0,420


Std.B 10,10 bpj A1=0,375; A2=0,520
a(A1)=0,590/10,08 = 0,0585
a(A2)= 0,420/10,08 = 0,0416
a(B1)= 0,375/10,10 = 0,0371
a(B2)= 0,520/10,10 = 0,0514
0,716=0,0585xCA + 0,0371xCB (x416)
0,625=0,0416xCA + 0,0514xCB (x585)

297,856=24,336CA + 15,4336CB
365,625=24,336CA + 30,0699CB
67,769=14,6363CB
CB = 4,6302 bpj
= 0,46302mg/100ml II
= 46,302mg/100ml I
= 46,302mg/200,0mg
= 46,302/200 X 825=
= 191,0mg/tablet