APA JUDULNYA, BANYAK MEMBHAS AAS, TETAPI

TENTANG ELEKTROLISIS PERAK TIDAK DIJELASKAN,

MUNGKIN LEBIH BAIK DIMASUKKAN PULA CARA-CARA
LAIN UNTUK MENDAPATKAN LOGAM PERAK DARI AgCl
BAB 1
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Nilai ekonomis suatu logam di samping manfaat, pada umumnya juga
berkaitan dengan kelimpahan dan cara memperoleh logam tersebut. Perak dapat
dikategorikan sebagai salah satu jenis logam yang memiliki nilai ekonomis yang
tinggi (Haris, 2000). Perak merupakan logam putih mengkilap, tahan korosi, dan
ringan (Anil, 1970). Berdasarkan sifat tersebut , perak dapat digunakan sebagi
perhiasan-perhiasan dekoratif dan juga sebagai bahan pembuatan mata uang
logam (Widianto, 1999). Untuk keperluan tersebut perak harus tersedia dalam
jumlah yang banyak. Di alam perak tersedia sebagai batuan, bijih perak, selain itu
limbah cair dari laboratorium kimia, perusahaan pencucian film, rumah sakit
bagian rontgen, serta indusri kerajinan perak merupakan sumber yang sangat
potensial.
Pengolahan limbah cair pada satu sisi sangat membantu remidiasi dan
mencegah pencemaran lingkungan. Pada sisi lain dapat membantu penyediaan
perak. Limbah perak banyak terdapat di laboratorium kimia hasil dari titrasi
Argentometri dimana menggunakan AgNO3 sebagai titrant. Mengingat pereaksi

AgNO3 yang harganya cukup mahal. Andaikata perak yang terdapat dalam iimbah
cair dapat diambil dan diubah menjadi bentuk logamnya melalui metode yang
sederhana dan efisien, maka kebutuhan perak dapat terpenuhi dan mengembalikan
nilai ekonomis perak itu sendiri. Oleh karena itu proses recovery perak dari
limbah cair sangat menarik (Yulia, 2004).

1.2 Identifikasi Masalah

Mengingat banyaknya limbah titrasi argentometri yang dibuang ke
lingkungan, maka diperlukan suatu cara untuk menanggulangi limbah tersebut
agar tidak mencemari lingkungan sekaligus mengembalikan nilai ekonomis dari
limbah titrasi tersebut dengan metoda elektrolisis.

1.3 Maksud dan Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk:

Memanfaatkan kembali limbah titrasi argentometri yang berupa

endapan perak klorida untuk diambil endapan perak yang berwarna
putih mengkilap.

1.4 Kegunaan Penelitian

Dengan dilakukannya penelitian ini diharapkan akan mengurangi
pencemaran emisi limbah ke lingkungan dan mengembalikan nilai ekonomis
perak agar dapat diolah kembali menjadi material material yang mempunyai nilai
jual.

1.5 Metodologi Penelitian

Endapan perak klorida disaring dan dicuci hingga bebas dari ion yang
dapat mengganggu pada saat elektrolisis. Endapan perak klorida larut dalam
larutan ammonia membentuk kompleks dimana kompleks ini akan menjadi lebih
mudah untuk dilakukan elektrolisis.

1.6 Lokasi dan Waktu Penelitian

Limbah titrasi argentometri diambil dan dikumpulkan dari suatu
perusahaan pengolahan air dan penelitian dilakukan di laboratorium Kimia
UNJANI.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Perak Ionik (I), Ag+

Perak merupakan logam berharga, banyak digunakan dalam laboratorium,
fotografi, perhiasan dan peralatan rumah tangga. Perak di laboratorium digunakan
untuk titrasi pengendapan (Argentometri) menghasilkan limbah dalam bentuk
perak klorida. Berbagai penelitian mengenai perak menunjukkan bahwa perak
adalah zat berbahaya yang dapat menyebabkan toksisitas akut bagi manusia pada
kadar yang tinggi (dalam orde gram) dan dapat bersifat fatal. Toksisitas kronis
menyebabkan warna abu-abu kulit dan mata yang disebut argirosis (argyria)
(Townshend, 1995).
Perak adalah logam yang putih, dapat ditempa dan liat. Rapatannya tinggi
(10,5 g/mL). Ia tak larut dalam asam klorida, asam sulfat encer (1M) atau asam
nitrat encer (2M). Dalam larutan asam nitrat yang lebih pekat (8M) atau dalam
asam sulfat pekat panas, ia melarut :
6Ag + 8HNO3

6Ag+ + 2NO + 6NO3- + 4H2O

2Ag + 2H2SO4

2Ag+ + SO42- + SO2 + 2H2O(2)

(1)

Perak membentuk ion monovalen dalam larutan yang tak berwarna.

Senyawa-senyawa perak (II) tidak stabil, tetapi memainkan peranan penting
dalam proses oksidasi-reduksi yang dkatalisis oleh perak. Perak nitrat mudah larut
dalam air, perak asetat, perak nitrit dan perak sulfat kurang larut. Sedang semua
senyawa-senyawa perak lainnya praktis tidak larut. Tetapi kompleks-kompleks

perak, larut. Halida-halida perak terbentuk dari larutan AgNO3 dengan larutan
yang mengandung ion-ion halida seperti Cl-, Br- atau I- membentuk garam perak
halida (AgCl, AgBr, AgI). melalui persamaan reaksi berikut.
Ag+(aq) + Cl- (aq)

AgCl(s)

(3)

Halida perak tersebut peka terhadap cahaya, karenanya dipergunakan

secara luas dalam bidang fotografi. Garam tersebut larut dalam larutan ammonium
hidroksida berlebih membentuk ion kompleks perak diamina.
AgCl(s) + 2NH3(aq)

[Ag(NH3)2]+(aq) + Cl-(aq)

(4)

Asam nitrat encer dan asam klorida dapat menetralkan kelebihan ammonia dan
memunculkan endapan putih AgCl kembali (G.Svehla, 1990).
Perak Ionik (I) juga bereaksi dengan ion sulfida dalam suasana netral
maupun asam membentuk endapan hitam perak sulfide.
2Ag+(aq) + S2-(aq)

Ag2S(s)

(5)

Pada keadaan basa, larutan yang mengandung lebih banyak ion OHmemungkinkan terbentuknya AgOH yang berwarna putih dan Ag 2O berwarna
coklat melalui reaksi berikut (Rahmanto,dkk.2000).
3Ag(s) + 3OH-(aq)

AgOH(s) + Ag2O(s) + H2O + 3e- (6)

2.2 Kompleks Perak Diamina, [Ag(NH3)2]+

Vogel menerangkan bahwa suatu ion kompleks terdiri dari satu atom pusat
dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom pusat tersebut. Banyaknya ligan
yang terikat pada atom pusat ditandai dengan bilangan koordinasi. Bilangan
koordinasi menyatakan jumlah ruangan yang tersedia sekitar atom pusat yang

masing-masingnya dapat dihuni satu ligan. Ion Ag + sebagai atom pusat memiliki
bilangan koordinasi dua sehingga dapat ditempati oleh dua ligan monodentat
seperti molekul anorgank sederhana NH3. Tiap molekul NH3 menempati satu
ruang disekitar ion pusat Ag+

(Vogel, 1990). Perak(I) membentuk senyawa

kompleks linear dengan dua ikatan kovalen koordinasi antara lain dengan ligan
amina, sianida, nitril dan halide (Haris,2000).
2+

H3 N

Ag

NH

Gambar 2.1 Kompleks diamina argentat(I)

Saat kompleks terbentuk maka terjadilah kenaikan kelarutan, banyak

endapan dapat larut melalui pembentukan kompleks. Seperti endapan perak
klorida larut dalam amonia berlebih membentuk kompleks perak(I) diamina
sesuai dengan reaksi (4). Menurut Vogel, 1990, ion-ion kompleks amina dapat
dibentuk jika kedalam larutan ion-ion logam tertentu seperti Ag, Cu dan Co
ditambahkan larutan amonia berlebih.
[Ag(NH3)2]+

diaminaargentat(I)

[Cu(NH3)4]+

tetraaminakuprat(II)

[Co(NH3)6]+

heksaaminakobaltat(III)

Ion-ion kompleks tersebut dapat terbentuk pada pH tinggi yaitu diatas pH = 8,

sedangkan penambahan asam dapat menguraikannya kembali (Vogel, 1990).
Stabilitas komplek perak dapat dinyatakan dengan berbagai cara, salah
satunya dinyatakan dengan tetapan kestabilan dan hukum aksi massa pada
dissosiasi kompleks perak diamina.
[Ag(NH3)2]+(aq)

Ag+(aq) + 2NH3(g)

(7)

Maka tetapan dissosiasi atau tetapan ketidakstabilannya dapat dinyatakan dengan

[A g +] [N H 3]2
K

d is s

[[A g (N H 3)2]+ ]

Dimana [Ag+] adalah konsentrasi ion perak(I), [NH3] adalah konsentrasi larutan
amonia yang ditambahkan dan [[Ag(NH3)2]+] adalah konsentrasi larutan senyawa
kompleks perak diamina. Tetapan ketidakstabilan (K diss) untuk kompleks perak
diamina pada temperatur kamar bernilai 6,8.10-8. Tabel 1 berikut menunjukkan
beberapa tetapan ketidakstabilan untuk beberapa ion kompleks perak(I).
Tabel 2.1 Tetapan ketidakstabilan berbagai kompleks amina
Ion Kompleks

Tetapan Ketidakstabilan

[Ag(NH3)2]+

Ag+ + 2NH3

6,8 x 10-8

[Ag(S2O3)2]3-

Ag+ + 2(S2O3)2-

1,0 x 10-18

[Ag(CN)2]-

Ag+ + 2CN-

1,0 x 10-21

Semakin kecil nilai tetapan ketidakstabilan maka semakin stabil kompleks dan
sebaliknya semakin besar nilai tetapan ketidakstabilannya maka kompleks
semakin tidak stabil (Vogel, 1990).
2.3 Sel Elektrolisis
Sel elektrolisis adalah sel dimana energi lisrik digunakan untuk
berlangsungnya suatu reaksi kimia. Reaksi kimia di dalam sel elektrolisis
melibatkan reaksi oksidasi-reduksi ion. Reaksi tersebut berjalan karena adanya
pergerakan ion-ion di dalam larutan ke permukaan elektroda akibat terinduksi
oleh muatan elektroda (Widianto, 1999). Sel elektrolisis terdiri atas sepasang
elektroda dan pencatu daya listrik eksternal. Pencatu daya harus dapat diatur
potensial listrik dan kuat arus sesuai dengan yang dibutuhkan saat eksperimen.
Dengan demikian, kebergantungan elektrolisis terhadap kuat arus dapat diuji
(Rahmanto, dkk, 2002).
Pada sel elektrolisis, sumber eksternal tegangan didapat dari luar, sehingga
anoda bermuatan positif apabila dihubungkan dengan katoda. Dengan demikian
ion-ion bermuatan negatif mengalir ke anoda untuk di oksidasi. Katoda pada sel
elektrolisis adalah elektroda yang bermuatan negatif. Ion-ion bermuatan positif
(kation) akan mengalir ke katoda untuk direduksi (S.K Dogra, 1984).

2.4 Hukum Faraday

Hukum Faraday adalah hukum yang menunjukkan hubungan natara
jumlah listrik yang digunakan dengan massa logam yang dihasilkan. Faraday
menyatakan :

1. Banyak zat yang dibebaskan pada elektroda-elektroda dari suatu sel,

berbanding lurus dengan kuantitas listrik yang mengalir melalui
larutannya.
w

=
Q

e . i . t / 96.500
=

i.t

Dimana,
w

= massa zat yang dihasilkan (gram)

= berat ekivalen = Ar/ Valensi = Mr/Valensi

= kuat arus listrik (ampere)

= waktu (detik)

= muatan listrik (coulomb)

2. Banyaknya zat yang dibebaskan atau diendapkan pada masing-masing

elektroda oleh sejumlah arus listrik yang sama banyaknya akan sebanding
dengan berat ekivalen masing-masing zat tersebut (Vogel, 1990).
w1 : w2 = e1 : e2
w

= massa zat (garam)

= berat ekivalen = Ar/Valensi = Mr/Valensi

Penerapan hukum Faraday pada proses elektolisis dapat diketahui melalui

hubungan antaara berat endapan (w) dengan kuat arus (i), waktu elektrolisis (t)
serta voltase yang digunakan.hubungan berat endapan hasil elektrolisis terhadap

kuat arus listrik yang dialirkan ke dalam sel melalui persamaan Faraday adalah
linear.
Wobs = e . i . t = f(i)
Rentang waktu elektrolisis juga ikut menentukan besar kuantitas endapan
yang diperoleh. Dengan menggunakan hukum yang sama, berat endapan hasil
elektrolisis merupakan fungsi linear dari waktu elektrolisis.
Wobs = e . i . t = f(t)
Elektrolisis yang berjalan semakin lama, sebanding dengan endapan yang semakin
banyak (Rahmanto dkk, 2002).
2.5 Elektrolisis Larutan Perak
Pada elektrolisis perak diharapkan bahwa ion-ion perak(I) tereduksi dan
terendapkan sebagai logam perak di katoda. Pengendapan logam Ag dengan
proses reduksi dapat dilakukan melalui elektrolisis pada potensial listrik eksternal
yang tepat (Rahmanto, dkk, 2002). Melalui reaksi (7) kesetimbangan sistem
dipertahankan dengan reaksi oksidasi yang terjadi pada anoda. Elektrolisis yang
berlangsung pada larutan yang bersifat basa, ion OH - dioksidasi menghasilkan
H2O dan O2 (Widianto, 1999) melalui reaksi.
Ag+(aq) + e- (katoda)
4OH-(aq)

Ag(s)

2H2O + O2(g) + 4e- (anoda)

(8)
(9)

Potensial pengendapan setiap logam merupakan sifat khas, perak memiliki

potensial [engendapan standar Eo(Ag+/Ag) sebesar 0.8 volt. Jika potensial listrik
eksternal dipertinggi sampai pada harga diatas potensial pengendapan Ag,
dikhawatirkan

terjadi

pengendapan

logam

lain

yang

harga

potensial

pengendapannya berada diatas potensial pengendapan Ag (Rahmanto, dkk, 2002).

Limbah titrasi argentometri yang berupa endapan AgCl sebelum
dielektrolisis dilakukan proses pelarutan endapan dengan ditambahkan NH4OH
berlebih sehingga terbentuk kompleks diaminaargentat(I) sesuai dengan reaksi (4).
Kompleks kationik tersebut diperkirakan dapat mengendap dengan baik menjadi
logam Ag(s) menurut persamaan reaksi elektrolitik.
[Ag(NH3)2]+(aq) + e- (katoda)

Ag(s) + 2NH3(aq)

(10)

Melalui penulusuran literatur belum didapatkan harga potensial reduksi

standar untuk reaksi diatas. Sementara itu, reduksi langsung terhadap AgCl (s)
menjadi Ag(s) tanpa melarutkannya terlebih dahulu ke dalam larutan ammonia
menurut reaksi.
AgCl(s) + e- (katoda)

Ag(s) + Cl-(aq)

(11)

Memiliki potensial reduksi standar sebesar 0.22 volt. Potensial reduksi pada reaksi
ini lebih rendah dari pada potensial reduksi reaksi Ag2+|Ag, sehingga daur ulang
perak melalui reaksi reduksi ini dapat dilakukan. Tetapi endapan AgCl merupakan
endapan yang tidak stabil, jika kontak dengan cahaya matahari atau sinar

ultraviolet dapat terurai menjadi logam perak berwarna abu-abu atau hitam (G.
Svehla, 1990) berdasarkan reaksi.
2AgCl(s)

hv

2Ag(s) + Cl2(g)

(12)

Oleh karena itu endapan perak dilarutan terlebih dahulu sebelum dielektrolisis
untuk didapatkan kompleks diaminaargentat(I) yang lebih stabil.
Jelaskan susunan alat yang digunakan untuk elektroluisis perak!!!

2.6 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom adalah metode pengukuran spektrum yang
berkaitan dengan serapan dan emisi atom. Bila suatu molekul mempunyai bentuk
specktrum pita, maka suatu atom mempunyai spektrum garis. Atom-atom yang
terlibat dalam metode pengukuran spektrometri atomik haruslah atom-atom bebas
yang garis spektranya dapat diamati. Pengamatan garis spektra yang spesifik ini
dapat digunakan untuk analisis unsur baik secara kualitatif maupun kuantitatif
(Vogel, 1990).
Perbedaan yang paling penting antara spektrofotometer serapan atom
dengan serapan molekul adalah kebutuhan untuk mengubah analit menjadi atom
bebas. Proses konversi suatu analit dalam bentuk padat atau cair menjadi gas atom
bebas disebut atomisasi (Harvey. D, 2000)

Secara umum jika suatu garam logam dihembuskan ke dalam suatu nyala
(misalnya asetilen yang terbakar di udara) dapat terbentuk uap yang mengandung
atom-atom logam itu. Atom logam dalam gas ini dapat dieksitasi ke tingkat energi
yang cukup tinggi yang memungkinkan memancarkan radiasi yang memiliki
karakteristik panjang gelombang logam tersebut. Atom-atom lain yang sejenis
pada keadaan dasar mampu menyerap energi cahaya yang panjang gelombang
yang khas untuknya. Jadi jika cahaya dengan panjang gelombang yang sama
dilewatkan pada atom sejenis yang tereksitasi maka sebagian cahaya itu akan
diserap, dan banyaknya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya
atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Karena absorbansi sebanding
dengan konsentrasi suatu analit, maka metode ini dapat digunakan untuk sistem
pengukuran atau analisis kuantitatif. Sesuai dengan hukum Lambert Beer.
A = a.b.c
Dimana A adalah absorban, a adalah koefisien absorbansi, dimana
nilainya konstan sesuai dengan karakteristik pada setiap panjang gelombang, b
adalah panjang lintasan dan c adalah konsentrasi dari zat yang diabsorbsi
(Vogel, 1990).

2.6.1

Komponen Spektrofotometri Serapan Atom

Suatu alat absorpsi atom terjadi dari komponen-komponen dasar yang

sama seperti spetrofotometer biasanya. Komponen spektrofotmetri serapan atom
dapat dilihat pada gambar dibawah.

Gambar 2.2 Komponen Spektrofotometer Serapan Atom

a. Lampu Katoda / Sumber radiasi

Sebuah atom menyerap cahaya pada panjang gelombang diskrit. Untuk
mengukur penyerapan cahaya yang sempit dengan sensitivitas maksimum,
maka perlu menggunakan sumber cahaya yang memancarkan panjang
gelombang tertentu yang dapat diserap oleh atom. Sumber cahaya tidak hanya
memberikan sensitivitas tinggi, tetapi juga membuat serapan atom teknik
analisis yang sangat spesifik dengan beberapa gangguan spektral. Sumber
cahaya yang paling umum digunakan dalam serapan atom adalah '' lampu
katoda berongga'' (Beaty R.D, 1993).
Lampu katoda berongga adalah, sumber garis terang yang sangat baik
untuk sebagian besar elemen yang ditentukan oleh serapan atom. Gambar 2.3
menunjukkan bagaimana lampu katoda berongga dibuat. Anoda dan katoda

disegel dalam gelas silinder biasanya diisi dengan neon atau argon pada
tekanan rendah. Dan diujungnya dibuat silinder kaca transparan untuk
memancarkan radiasi.

Gambar 2.3 Lampu Katoda Berongga

Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda

memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda
pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan
diuji, seperti lampu katoda Ag, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur
Ag (Beaty R.D, 1993).

b. Monokromator
Beberapa komponen diperlukan pengukuran pada panjang gelombang
tertentu. Tujuan monoktromator adalah untuk memilih garis radiasi tertentu
dan memunculkannya dari garis-garis lain dan kadang-kadang dari pancaran
pita molekul (Vogel, 1990).
Prinsip monokromator yaitu mendispersikan berbagai panjang gelombang
cahaya yang dipancarkan dari sumber dan mengisolasi garis tertentu yang
diinginkan. Pemilihan sumber tertentu dan panjang gelombang tertentu dalam
sumber itulah yang memungkinkan penentuan suatu elemen.

Panjang gelombang cahaya yang diisolasi oleh monokromator diarahkan

ke detektor, yang berfungsi sebagai ''mata'' dari instrumen. Biasanya
merupakan tabung photomultiplier, yang menghasilkan arus listrik tergantung
pada intensitas cahaya. Arus listrik dari photomultiplier ini kemudian
diperkuat dan diproses oleh alat elektronik untuk menghasilkan sinyal yang
sesuai dengan cahaya yang diteruskan atau di serap di dalam sel sampel.
Sinyal ini diproses lebih lanjut untuk menghasilkan pembacaan dalam satuan
konsentrasi (Beaty R.D, 1993).

c. Nyala

Gambar 2.4 Monokromator

Pembakar

Untuk
spekrtofotometri serapan atom suatu persyaratan penting adalah nyala.
Dimana energi panas dalam nyala atomisasi disediakan oleh pembakaran
campuran bahan bakar-oksidan. Bahan bakar umum dan oksidan dan rentang
suhu tercantum dalam Tabel 2.1. Dari tabel tersebut, nyala oksida-acetylene
udara-asetilen dan nitrous yang paling sering digunakan (Harvey. D, 2000).
Tabel 2.2 Temperatur nyala dengan berbagai bahan bakar
Bahan

Rentang temperatur
Oksidan

bakar
gas alam
hidrogen
asetilen
asetilen

udara
udara
udara
dinitrogen oksida

1700-1900
2000-2100
2100-2400
2600-2800

asetilen

oksigen

2050-3150

Sejauh ini campuran udara-asetilena dapat digunakan untuk penetapan tiga

puluh dua logam, tetapi campuran propana-udara harus digunakan untuk
logam yang mudah diubah menjadi keadaan uap atom. Untuk alumunium dan
titanium menggunakan campuran asetilena-nitrogen oksida karena membentuk
oksida yang tahan api (Vogel, 1990).

d. Burner dan Nebulizer

Burner adalah bagian untuk memproduksi atom-atom yang dapat
mengabsorpsi radiasi yang di pancarkan oleh lampu katode. Pada umumnya,
peralatan yang di gunakan untuk mengalirkan sample menuju nyala adalah
nebulizer yang di hubungkan dengan pembakar (burner). Nebulizer berfungsi
menghasilkan kabut atau aerosol larutan uji. Sebelum menuju nyala, sampel
mengalir melalui pipa kapiler dan dinebulisasi oleh aliran gas pengoksidasi
sehingga menghasilkan aerosol. Kemudian, aerosol yang terbentuk bercampur
dengan bahan bakar menuju ke burner. Sample yang menuju burner hanya
berkisar 5-10% sedangkan sisanya (90-95%) menuju tempat pembuangan
(drain). Sample yang berada pada nyala kemudian diatomisasi, dan cahaya
dari lampu katode tabung dilewatkan melalui nyala dan sample yang berada
pada nyala akan menyerap cahaya tersebut (Harvey. D, 2000).

Gambar 2.5 Burner dan nebulizer

BAB III
METODOLOGI PENELITIAN

Pada penelitian elektrolisis perak, endapan perak klorida terlebih dahulu

dilarutkan dengan NH4OH, sehingga terbentuk ion kompleks perak diamina,
[Ag(NH3)2]+. Elektrolisis larutan perak diamina dilakukan pada temperatur dan
tekanan kamar. Dengan menggunakan elektroda grafit sebagai katoda dan anoda,
dalam hal ini elektroda grafit digunakan karena bersifat tidak larut dalam larutan
elektrolit (inert) sehingga tidak ikut bereaksi dalam larutan.

3.1 Diagram Alir

Pengumpulan
sampel

Pelarutan endapan
AgCl

Penentuan
konsentrasi perak
dalam larutan
sampel

Penentuan kadar
perak hasil
elektrolisis

Elektrolisis pada
potensial tetap

Penentuan potensial
elektrodeposisi
logam perak

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat-Alat
Alat-alat yang digunakan antara lain:
1. Gelas kimia 1L
2. Batang pengaduk
3. Kertas saring
4. Saringan Buchner
5. Pompa vakum
6. Catu daya dengan pengatur potensial listrik dan kuat arus
7. Multimeter
8. Neraca analitik
9. Elektroda grafit
10. AAS
3.2.2 Bahan-Bahan
Bahan-bahan yang digunakan antara lain:
1. Aquades
2. NH4OH
3.3 Prosedur Kerja
3.3.1 Pengumpulan Sampel
1. Sampel limbah titrasi Argentometri ditampung didalam wadah tertutup
dan terlindung dari sinar matahari setiap hari kerja selama 2 bulan.
2. Endapan dibiarkan mengendap dan larutan dipisahkan dari endapan
dengan cara dekantasi.

3. Endapan disaring menggunakan saringan Buchner dan dicuci dengan

akuades

3.3.2

Pelarutan Endapan AgCl

1. Endapan AgCl dilarutkan dengan NH4OH sedikit demi sedikit sampai
benar-benar larut. Sehingga terbentuk kompleks [Ag(NH3)2]+.

3.3.3

Penentuan Konsentrasi Perak Dalam Larutan Sampel

Konsentrasi perak dalam sampel ditentukan dengan metoda AAS.
1. Seperangkat alat AAS disiapkan.
2. Standar perak dibuat dengan konsentrasi 3 ppm, 6 ppm, 9 ppm, 12
ppm dan 15 ppm serta larutan blangko.
3. Sampel endapan yang telah dilarutkan diencerkan sebanyak 1000x
dengan akuades.
4. Larutan standar diukur dengan AAS dengan gas udara-asetilen pada
panjang gelombang 328.1 nm dengan menggunakan blangko sebagai
pengkoreksi pelarut.
5. Larutan sampel yang telah diencerkan diukur dengan AAS dan diplot
pada kurva kalibrasi standar sehingga konsentrasi perak dalam sampel

3.3.4

diketahui.
Penyiapan Elektoda Grafit
1. Elektroda grafit dicuci dengan sabun dan dibersihkan dengan akuades
kemudian dikeringkan.
2. Kedua elektroda (katoda dan anoda) dihubungkan dengan pencatu
daya listrik yang dapat diatur potensialnya.

3.3.5

Penentuan Potensial Elektrodeposisi Logam Perak

1. Alat elektrolisis dirangkai sesuai gambar.
2. Sejumlah volume sampel diambi untuk dielektrolisis.
3. Elektrolisis dilakukan pdari potensial 0 Volt, dengan interval kenaikan
0.05 Volt setiap 10 detik sampai 2 volt.

4. Arus yang ditunjukkan oleh elektroanalizer pada setiap potensial

dicatat.
5. Potensial Elektrodeposisi perak diketahui dengan cara membuat grafik
hubungan arus vs potensial elektrolisis pada sampel.

3.3.6

Elektrolisis Pada Potensial Tetap

1. Sampel dielektrolisis menggunakan elektroda grafit pada potensial
tetap, yaitu pada potensial elektrodeposisi perak.
2. Elektrolisis dilakukan selama 2 jam dan perhatikan terbentuknya
endapan pada katoda dan gas pada anoda.

3.3.7

Penentuan Kemurnian Logam Perak Hasil Elektrolisis

Kemurnian perak dalam kristal yang dihasilkan ditentukan dengan metoda
AAS.
1. Seperangkat alat AAS disiapkan.
2. Standar perak dibuat dengan konsentrasi 3 ppm, 6 ppm, 9 ppm, 12
ppm dan 15 ppm serta larutan blangko.
3. Kristal perak yang telah dikeringkan ditimbang sebanyak 100 mg dan
dilarutkan kedalam labu ukur 100 mL dengan asam nitrat pekat sampai
larut dan diencerkan dengan akuades hingga tanda batas volume da
endapan yang telah dilarutkan diencerkan sebanyak 1000x dengan
akuades.
4. Pipet 1 mL larutan dan diencerkan dengan akuades hingga 100 mL.
5. Larutan standar diukur dengan AAS dengan gas udara-asetilen pada
panjang gelombang 328.1 nm dengan menggunakan blangko sebagai
pengkoreksi pelarut.
6. Larutan sampel yang telah diencerkan diukur dengan AAS dan diplot
pada kurva kalibrasi standar sehingga konsentrasi perak dalam sampel
diketahui.

DAFTAR PUSTAKA

Anil, K. D. E, Khopkar S.M, Chalmers R. A. 1970. Solvent Extraction of Metal,

Van Nostrand Reinhold. London : 125-128.
Haris, A. 2000. Study Pelarutan Perak dengan Hidrogen Peroksida dan Asam
Sulfat dalam Sistem Asetonitril-Air serta Pengendapannya Secara
Elektrokimia. Tesis Program Sarjana Jurusan Kimia FMIPA UGM.
Yogyakarta.
Widianto, A. 1999. Efisiensi Pengendapan Elektrolit Perak dalam Limbah
pencucian Film Hitam-Putih.Skripsi Jurusan Kimia-FMIPA UNDIP,
Semarang.
Syafana, Y. 2004. Elektrolisis Perak Diamina Dengan Variasi Kuat Arus. Skripsi
Jurusan Kimia-FMIPA UNDIP, Semarang.
Townshend, A. 1995. Encyclopedia od Analytic science. Academic Press London.
Svehla, G. 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro,
Edisi ke-5. Diterjemahkan oleh H. Pudjaatmaka, L. Setiono. Kalman
Media Pustaka, Jakarta. pp 217-219.
Rahmanto, dkk. 2002. Daur Ulang Perak Buangan dalam Limbah Laporatorium
Kimia dan Fotografi. Laporan Penelititan Dosen Muda. FMIPA UNDIP.
Semarang.
Bassett, J. dkk. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Diterjemahkan oleh
H. Pudjaatmaka, L. Setiono. EGC. Jakarta.
Dogra, S.K. Dogra.S. 1990. Kimia Fisik dan Soal-Soal, Edisi III, UI-Press,
Jakarta.
Harvey, D. 2000. Modern Analytical Chemistry. The McGraw Hill Companies.
USA pp 412-414.
Beaty, D. 1993. Concepts, Instrumentation and Techniques in Atomic Absorption
Spectrophotometry. Second Edition. The Perkin-Elmer Corporation.
Norwalk City. USA.