KIMIA ANALISA
IDENTIFIKASI SENYAWA ANORGANIK
KELOMPOK : S / D
I Made Wiranata
2443011202
Fika Aprilia
2443013073
Lili Indah P.
2443013240
Anastasia Lalojawa
2443013286
Fakultas Farmasi
Universitas Katolik Widya Mandala Surabaya
2014 -2015
JUDUL
TUJUAN
DASAR TEORI :
Kation adalah ion yang bermuatan positif, sedangkan anion adalah ion yang
bermuatan negatif. Ion satu dengan lainnya dapat dibedakan karena tiap ion mempunyai
reaksi kimia spesifik. Kation dan anion merupakan penyusun suatu senyawa, sehingga untuk
menentukan jenis zat atau senyawa tunggal secara sederhana dapat dilakukan dengan
menganalisis jenis kation dan anion yang dikandungnya. Reagensia golongan yang dipakai
untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium
sulfida, dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi
dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh dikatakan,
bahwa klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida,
sulfida, dan karbonat dari kation tersebut. Kelima golongan kation dan ciri khas golongangolongan ini adalah sebagai berikut:
Golongan I : kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer.
Golongan II : kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk
endapan dengan hydrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.
Golongan III : kation golongan ini tak bereaksi dengan asamm klorida encer, ataupun dengan
hydrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk endapan
dengan ammonium sulfida dalam suasana netral atau amoniak.
Golongan IV : kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, III. Kationkation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida,
dalam suasana netral atau sedikit asam.
Golongan V : kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia golongan
sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir.
Pemisahan anion-anion yang memungkinkan adalah menggolongannya dalam
golongan-golongan utama, berdasarkan pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau
bariumnya dan garam zinknya.Uji pendahuluan yang dilakukan terhadap sampel yang
dianalisis dapat memberikan petunjuk yang sangat penting dan akan memudahkan analisis
lebih lanjut. Untuk beberapa ion tertentu uji pendahuluan sudah memberikan kepastian.
: Perhatikan bentuk dari sampel apakah berupa padatan atau larutan. Bila
sampel berupa padatan atau kristal perhatikan bentuknya secara
mikroskopis.
Warna
Sifat
Bau
pada zat tersebut. Tetapi ada juga zat yang tidak teruari atau tidak terjadi perubahan
warna, contohnya CaO, MgO dan BaSO4.
4. Uji reaksi untuk zat yang menguap atau menyublim
Ada beberapa zat yang mudah menguap atau menyublim, sehingga dapat dilakukan
dengan uji berikut ini :
NH4+ : pada cawan, dibasahi dengan sedikit NaOH, kemudian sedikit zat NH 4+
masukan cawan, ditutup dengan corong yang ujungnya ditutup dengan
kertas lakmus merah. Jika lakmus menjadi biru dan tercium bau amoniak
tandanya positif. Untuk lebih memastikan, zat dilarutkan dalam air,
kemudian ditambahkan HCl akan timbul kabut putih. Atau dengan cara lain,
zat ditambahkan dengan reagen nesler akan berwarna coklat hitam.
Acetat : Zat digerus dengan KHSO4 atau NaHSO4 akan timbul bau cuka
Borat : Zat ditambah H2SO4 pekat + Alkohol, lalu dibakar akan timbul nyala api
warna hijau.
Hg, Bi : zat dilarutkan dengan HCl, kemudian kawat Cu dicelupkan dalam zat
tersebut, amati pembentukan amalgam dengan warna abu abu mengkilap.
As, Sb : dengan reaksi Gutzeit dan fleitman. Cara melakukan reaksi gutzeit, logam
Zn dimasukan dalam tabung reaksi, kemudian zat (As atau Sb) dimasukan +
H2SO4 lalu disumbat dengan kapas yang sudah dibasahi Pb(Asetat)2 dan
ditutup dengan kertas saring + AgNO 3. Reaksi Gutzeit akan memberikan
hasil positif pada As dan Sb, sedangkan reaksi Fleitman hanya akan
memberikan hasil positif pada As, sedangkan Sb negatif. Cara melakukan
reaksi Fleitman sama dengan Gutzeit, yang membedakan hanya logamnya,
jika pada Gutzeit menggunakan logam Zn, sedangkan pada Fleitman
menggunakan logam Al.
B. UJI PENGGOLONGAN DAN REAKSI SPESIFIK ANION
1. Anion Pereduksi
Zat dilarutkan + H2SO4 2N berlebih + KMnO4 tetes demi tetes : jika warna ungu
hilang maka senyawa tersebut terdapat anion pereduksi yang mampu mereduksi
KMnO4 Contoh : SO32-, S2O32-, S2-, Br-, I-, Cl-.
2. Anion Pengoksidasi
Zat dilarutkan + H2SO4 2N + Diphenilamin / H2SO4 pekat : akan berwarna biru tua
Contoh : NO2-, NO3-, BrO-, ClO3-, IO3-.
3. Golongan Perak Nitrat
Zat dilarutkan + HNO3 encer + AgNO3 : akan terjadi endapan berwarna.
Contoh : Cl- : endapan AgCl berwarna putih, Br- : endapan AgBr berwarna kuning,
Fe(CN)6 : endapan dari Ag3Fe(CN)6 berwarna jingga, S2- : endapan dari Ag2S
berwarna hitam.
4. Golongan BaCl2
Zat dilarutkan + HCl encer + BaCl2 : jika terjadi endapan, makan terdapat anion
SO42- dari BaSO4, untuk membuktikannya, endapan tersebut diambil dan dicampur
dengan HNO3 pekat, jika tidak larut, maka endapan tersebut positif SO42-.
5. Golongan FeCl3
Zat dilarutkan + HCl encer + FeCl3 : jika terjadi endapan berwarna coklat atau
kuning, maka zat tersebut mengandung anion CrO42-, AsO43-, PO43-, B4O72-.
REAKSI PENETAPAN ANION
Setelah mendapatkan hasil dari uji penggolongan anion, kemudian dilanjutkan dengan uji
penetapan anion.
Klorida (Cl-)
-
Cl- + Ag+
AgCl + 2NH3
Ag (hitam) + 2NH4+
Bromida (Br-)
-
6Br- + Cr2O72- + 14 H+
3 Br2 + Cr23+ + 7H2O
Br2 + CHCl3
Kuning coklat (larut)
Iodida (I-)
-
I- + Ag+
AgI (Endapan kuning)
26I + Cr2O7 + 14 H+
3I2 + 2 Cr3+ + 7H2O
I2 + CHCl3
Violet (Larut)
Tiosianat
-
Klorat (ClO32-)
-
ClO32- + 3H2SO3
ClO32- + Ag+
Cl- + 3H2SO4
AgCl
2 ClO32- + H2SO4
HClO3 (Asam Klorat) + SO42HClO4 (As. Perklorat) + ClO2
Cl2 + 2O2 + H2O
Bromat
-
Iodat
-
Garam kromat
: Kuning
Garam bikromat
: Jingga
Ba2+ + CrO42BaCrO4 (Kuning)
CrO42+
+ H2SO4 + H2O Amil Alkohol
2+
Cr2O7
Permanganat
-
Nitrat
-
3Fe3+ + NO + 2H2O
[Fe(H2O)5NO]SO4 (cincin coklat)
Nitrit
-
Reaksi dengan diazotasi dan pengkopelan akan membentuk senyawa aro (merah)
Sulfat
-
SO4- + Ba2+
Sulfit
-
I2 + H2O + SO32-
Tiosulfat
-
S2O32-
air mineral
Sulfida
-
S2- + 2H+
H2S + Pb2+
H2S
PbS (hitam) + 2H+
Fosfat
-
Arsenat
-
Cu2+ + [Fe(CN)6]4-
Cu2+ + 2[Fe(CN)6]3-
GOLONGAN I
Pb2+
Larutan + CrO4PbCrO4 Kuning
Reaksi Kristal
Pb2+ + HCl 2N
larut, dinginkan
PbCl2
2+
Pb + Larutan KI
PbI Kuning
Ag+
Larutan + ClAgCl (putih) +HNO3
tidak larut
Ag+ + NH3 + HCOH + H2O
2 Ag (cermin perak) +HCOOH +NH3 + NH4+
Hg2+
Hg2+ + Kawat Cu + HCl
Hg (abu2 mengkilat) + CuCl2
Hg2+ + IHgI2 (merah orange) + KI
K2[HgI4] larut
GOLONGAN II
Bi3+
Bi3++ HCl
BiOCl (putih) + 2 HCl
2+
Cu
Cu2+ + K4[Fe(CN)6]
Cu2 [Fe(CN)6] (coklat) +NH4OH encer akan larut
2+
Cd
Cd2+ + (NH4)2[Hg(CNS)4]
Cd[Hg(CNS)4] (kristal)
Sn2+
Sn2+ + NaOH berlebih
Na2(SnO2) + H2O + Bi3+ + NaOH
hitam metalik
Co + (NH4)2[Hg(CNS)4]
Co[Hg(CNS)4]
2+
Ni
Ni + DMG + NH4OH
Ni-DMG + NH4+ + H2O
Mn2+
Mn + NaOH
Mn(OH)2 (putih)
Mn(OH)2 + O2 + H2O
Mn(OH)3 (coklat)
2+
Zn
Zn + K4[Fe(CN)6]
K2Zn3[Fe(CN)6]2 (putih kehijauan)
Zn + (NH4)2[Hg(CNS)4]
Zn[Hg(CNS)4] (kristal)
GOLONGAN IV
Ba2+
Ba2+ + Na Rhodizonat
Ba2+ + H2SO4 encer
HNO3 pekat)
Sr2+
Sr2+ + H2SO4 encer
SrO4 (tidak larut dalam amonium sulfat panas)
Sr2+ + Na Rhodizonat
noda merah + HCl
noda hilang
2+
Ca
Ca + H2SO4 encer
CaSO4 (putih) kristal jarum. (larut dalam amonium sulfat)
GOLONGAN V
K+
K+ + Triple Nitrit A + Triple Nitrit B
Kristal kotak hitam
+
K + HClO4
KClO4 + HCl
Na+
Reaksi nyala api (kuning intensif)
Na+ + Uranyl asetat + Zn Asetat + As. Asetat + H2O
Kristal kuning diamond
Na[Zn(UO2)2(CH3COOH)9].H2O
NH4+
NH4+ + NaOH (kertas lakmus merah menjadi biru)
NH3 + H2O
NH4+ + K2HgI4
NHg2I.H2O (endapan coklat) + H2O + KI
Mg2+
Mg + NH4Cl + NH4OH + Na2HPO4 (sama sama basa)
Kristal spesifik
HASIL PENGAMATAN
Uji Reaksi
Pendahuluan secara organoleptis
Hasil
1. Warna : merah
keunguan
Keterangan
2.
3.
4.
1.
Bentuk : kristal
Bau : Cuka
Higroskopis
Kawat Ni-Cr
Hijau kuning
2. Kawat Cu : Zat tidak mengalami
perubahan
bau cuka
-
Hasil
+
+
-
Keterangan
Reaksi Uji
Pb2+
Ag+
Hg2+
Bi3+
Cu
2+
Hasil
+
Cd2+
Sn2+
As3+ / As5+
Al3+
Cr3+
Co2+
Ni2+
Mn2+
Zn2+
Ba2+
Sr2+
Ca2+
Keterangan
PEMBAHASAN
Pada praktikum kimia analisis yang dilakukan yaitu, uji identifikasi senyawa kimia
secara kualitatif. Langkah pertama yang dilakukan adalah analisa pendahulan secara
organoleptis, tujuan dari analisa pendahuluan ini agar mendapatkan petunjuk yang sangat
penting yang akan memudahkan pemeriksaan lebih lanjut. Zat yang didapat berbentuk kristal
bersifat higroskopis dan berwarna merah keunguan dengan bau cuka. Pada uji reaksi nyala
api, berwarna hijau kekuningan. Apabila nyala api berwarna hijau, merupakan petunjuk
bahwa zat tersebut mengandung senyawa Cu, Ba, atau B. Sedangkan pada reaksi pemijaran
zat tidak mengalami perubahan. Untuk reaksi zat yang mudah menguap, didapatkan bau cuka
ketika zat dicampur dan digerus dengan KHSO 4, merupakan petunjuk bahwa zat tersebut
mengandung senyawa Asetat (CH3COO-).
Tahap selanjutnya adalah reaksi penggolongan dan reaksi spesifik anion. Tujuan
dilakukan uji penggolongan anion ini adalah untuk menentukan anion yang terdapat dalam
zat tersebut, sedangkan uji reaksi penetapan anion adalah untuk memastikan anion tersebut
positif dengan pereaksinya. Pada uji anion pereduksi, hasilnya negatif karena KMnO 4 tidak
terurai saat diteteskan kedalam zat tersebut (warna ungu tidak hilang). Sedangkan pada uji
anion pengoksidasi hasilnya positif karena zat tersebut berwarna biru tua ketika dicampur
dengan diphenilamin sulfat yang menunjukan bahwa zat tersebut mampu mengoksidasi
senyawa diphenilamin. Setelah diketahui uji anion pengoksidasi hasilnya positif, dilanjutkan
dengan golongan perak nitrat, namun hasilnya negatif, tidak ada endapan yang terjadi dalam
zat tersebut. Berikutnya adalah uji anion penggolongan BaCl2 , ketika zat tersebut dicampur
dengan BaCl2 terdapat endapan putih dari BaSO4. Untuk memastikan bahwa senyawa
tersebut terdapat anion SO42-, endapan tersebut dilarutkan dengan HNO3 pekat. Apabila
endapan tersebut tidak hilang, berarti hasilnya positif zat tersebut mengandung anion SO42-.
Setelah diperoleh hasil positif pada uji anion pengoksidasi dan uji penggolongan
BaCl2, dilanjutkan dengan uji penetapan anion untuk memastikan anion yang terdapat dalam
zat tersebut. Setelah dilakukan beberapa uji penetapan anion, didapatkan hasil yang positif
pada uji senyawa nitrat dengan adanya cincin coklat sebagai petunjuk bahwa dalam zat
tersebut terdapat anion NO3- yang bereaksi dengan FeSO4 menjadi senyawa kompleks
[Fe(H2O)5NO]SO4.
Setelah diketahui anion anion dalam senyawa tersebut, selanjutnya menentukan
golongan kation yang ada dalam zat. Tahap pertama adalah reaksi penggolongan kation,
kemudian dilanjutkan dengan reaksi spesifik untuk kation. Tujuan uji reaksi spesifik kation
adalah untuk mempermudah menemukan kation dalam zat dengan pereaksi tertentu. Hasil
yang diperoleh dari uji spesifik kation adalah Co2+ dengan pereaksi NH4CNS dan terbentuk
kristal berwarna biru muda pada pengamatan mikroskop. Selain itu ada kation lain yang
menunjukan hasil positif, yaitu Cu2+ dengan perekasi K4[Fe(CN)6] akan terbentuk
Cu2[Fe(CN)6] berwarna coklat, bila ditambah dengan NH4OH berlebih, warna coklat akan
larut.
KESIMPULAN :
Pada praktikum analisis kimia anorganik secara kualitatif, zat yang di identifikasi
terdapat kation Co2+ (Kobalt) dan Cu2+ (Tembaga). Sedangkan anion yang teridentifikasi
adalah SO42- (Sulfat), NO3- (Nitrat) dan CH3COO- (Asetat).
DAFTAR PUSTAKA
Svehla. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta.
Hamdani S., 2011. Panduan Praktikum Kimia Analisis. STFI. Jakarta