Tugas Kimia organik

Scanning Elektron Mikroskop (SEM) &

Transmission Elektron Mikroskop (TEM)

Disusun oleh:

Fikriatul Arifah HSB

Dida Amalia
Sri Mulyani
Fitriani
Ika Zuwanna
Ulfah

/1304103010004
/130410301033
/1304103010034
/1304103010038
/1304103010049
/1304103010077

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIKUNIVERSITAS SYIAH KUALA
DARUSSALAM - BANDA ACEH
2014

ALAT ALAT ANALISA KUALITATIF

Analisa kwalitatif adalah analisa yang mengacu pada identifikasi
komposisi sebuah sampel.untuk melakukan analisa kwalitatif diperlukan
beberapa alat yang akurat.Berikut ini beberapa alat yang digunakan untuk
analisa kualitatif:
1. Scanning elektron mikroskop & transmission elektron mikroskop
2. DSC & DTMA (DTA)
3. Termal Gravimetri Analisi (TGA)
4. Spektootometri
5. Forier Transform Infra Red (FTIR) & HNMR
6. Cromatography
7. X-Ray Difreotometer (X-RD).

Mikroskop Elektron
Pada tahun 1932 mikroskop elektron dibentuk . Sebagaimana namanya,
mikroskop elektron menggunakan sinar elektron yang panjang gelombangnya
lebih pendek dari cahaya. Karena itu, mikroskop elektron mempunyai
kemampuan pembesaran obyek (resolusi) yang lebih tinggi dibanding mikroskop
optik.
Keistimewaan lainnya dari mikroskop elektron ini adalah pengamatan
obyek dalam kondisi hampa udara (vacum). Hal ini dilakukan karena sinar
elektron akan terhambat alirannya bila menumbuk molekul-molekul yang ada di
udara normal. Dengan membuat ruang pengamatan obyek berkondisi vacum,
tumbukan elektron-molekul bisa terhindarkan.
Mikroskop elektron terbagi 4,yaitu :
a. Scanning Elektron Mikroskop (SEM)
b. Transmission Elektron Mikroskop ( TEM)
c. STEM
d. ESEM

A.Scanning Elektron Mikroskop (SEM)

Konsep awal yang melibatkan teori scanning mikroskop elektron pertama
kali diperkenalkan di Jerman (1935) oleh M. Knoll.Konsep standar dari SEM
modern dibangun oleh von Ardenne pada tahun 1938 yang ditambahkan scan
kumparan ke mikroskop elektron transmisi.

PENGERTIAN
Scanning Electron Microscope (SEM) adalah sebuah mikroskop elektron
yang didesain untuk mengamati permukaan objek solid secara langsung. SEM
memiliki perbesaran 10 3.000.000 kali dan resolusi sebesar 1 10 nm.
Kombinasi dari perbesaran yang tinggi, depth of field yang besar, resolusi yang
baik, kemampuan untuk mengetahui komposisi dan informasi kristalografi
membuat SEM banyak digunakan untuk keperluan penelitian dan industri.
Perbandingan mikroskop cahaya dengan SEM
Elektron memiliki resolusi yang lebih tinggi daripada cahaya. Cahaya
hanya mampu mencapai 200nm, sedangkan elektron dapat mencapai resolusi
hingga 0,1 0,2 nm. Berikut ini merupakan perbandingan hasil gambar
mikroskop cahaya dengan SEM :

Gambar 1. Perbandingan gambar mikroskop cahaya dan SEM

BAGIAN-BAGIAN SEM :

Pistol elektron, biasanya berupa filamen yang terbuat dari unsur yang
mudah melepas elektron misal tungsten.
Lensa untuk elektron, berupa lensa magnetis karena elektron yang
bermuatan negatif dapat dibelokkan oleh medan magnet.
Sistem vakum, karena elektron sangat kecil dan ringan maka jika ada
molekul udara yang lain elektron yang berjalan menuju sasaran akan
terpencar oleh tumbukan sebelum mengenai sasaran sehingga
menghilangkan molekul udara menjadi sangat penting.
Lebih jelasnya tampak seperti gambar di bawah ini :

Gambar 2. Bagian bagian SEM

PRINSIP KERJA SEM

Prinsip kerja dari SEM adalah sebagai berikut:
1. Electron gun menghasilkan electron beam dari filamen. Pada umumnya
electron gun yang digunakan adalah tungsten hairpin gun dengan filamen
berupa lilitan tungsten yang berfungsi sebagai katoda. Tegangan yang
diberikan kepada lilitan mengakibatkan terjadinya pemanasan. Anoda
kemudian akan membentuk gaya yang dapat menarik elektron melaju
menuju ke anoda.
2. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju suatu titik pada permukaan
sampel.

3. Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan

diarahkan oleh koil pemindai.
4. Ketika elektron mengenai sampel, maka akan terjadi hamburan elektron,
baik Secondary Electron (SE) atau Back Scattered Electron (BSE) dari
permukaan sampel dan akan dideteksi oleh detektor dan dimunculkan dalam
bentuk gambar pada monitor CRT.

Dalam hal ini ada beberapa sinyal yang penting yang dihasilkan oleh
SEM. Dari pantulan inelastis didapatkan sinyal elektron sekunder dan
karakteristik sinar X. Sedangkan dari pantulan elastis didapatkan sinyal
backscattered elektron. Sinyal -sinyal tersebut tampak pada gambar berikut ini :

Gambar 3. Sinyal-sinyal dalam SEM

Pada SEM, gambar dibuat berdasarkan deteksi elektron sekunder atau

backscaterred elektron yang muncul dari permukaan sampel ketika permukaan
sampel tersebut dipindai dengan elektron. Elektron-elektron yang terdeteksi
selanjutnya diperkuat sinyalnya, kemudian besar amplitudonya ditampilkan
dalam gradasi gelap-terang pada monitor CRT (cathode ray tube)

FUNGSI SEM
Fungsi mikroskop elektron scanning atau SEM adalah dengan memindai
terfokus balok halus elektron ke sampel.Elektron berinteraksi dengan sampel
komposisi molekul. Energi dari elektron menuju ke sampel secara langsung
dalam proporsi jenis interaksi elektron yang dihasilkan dari sampel.

KELEBIHAN - KELEMAHAN SEM

Adapun kelebihan teknik SEM yaitu terdapat sistem vakum pada electronoptical column dan sample chamber yang bertujuan antara lain:

Menghilangkan efek pergerakan elektron yang tidak beraturan karena

adanya molekul gas pada lingkungan tersebut, yang dapat mengakibatkan
penurunan intensitas dan stabilitas.
Meminimalisasi gas yang dapat bereaksi dengan sampel atau mengendap
pada sampel, baik gas yang berasal dari sampel atau pun mikroskop.
Karena apabila hal tersebut terjadi, maka akan menurunkan kontras dan
membuat gelap detail pada gambar (Prasetyo, 2011).

Sedangkan kelemahan dari teknik SEM antara lain:

Memerlukan kondisi vakum

Hanya menganalisa permukaan
Resolusi lebih rendah dari TEM
Sampel harus bahan yang konduktif, jika tidak konduktor maka perlu
dilapis logam seperti emas .

APLIKASI PENGGUNAAN SEM

Dalam hal ini aplikasinya diantara lain :
Analisis Lapisan Tipis
Analisis EDX dilakukan pada lapisan menguap tipis di atas nikel / paduan
besi.Lapisan ini berisi campuran barium, strontium dan oksigen, dengan
sejumlah kecil magnesium.Ketebalan lapisan dihitung akan ~ 38 nm.
ahli kami situs pada SEM / EDX Spektrometri adalah Keith Raper.

Kaca cacat
Kadang-kadang kita mendapatkan barang pecah belah bermasalah/cacat
pada bagian kaca batch, seperti batu atau tali. Batu terdiri dari partikel kecil,
meleleh yang mungkin berasal dari bahan tahan api atau bahan baku.Dengan
menyelidiki isi dari satu cacat kaca dapat menentukan sumber kontaminasi yang
mungkin terjadi dan melakukan perawatan dan penanggulangan sejak dini.
Logam
SEM sering digunakan untuk logam, yang cocok sebagai sampel yang
dapat menghantarkan arus listrik. Contoh objek analisis: Permukaan lapisan
(coating), segregasi dan defect casting. Dengan investigasi kita dapat
mengetahui mengapa material telah rusak.

Bahan biologis
Dengan persiapan sampel khusus seseorang dapat memeriksa biologi
bahan dengan SEM. Jika sampel cukup kering dan tahan lama, sepertilapisan
tipis logam emas atau misalnya karbon. Analisis digunakan untuk mencegah
pasokan elektron pada sampel.
Kayu dan kertas
SEM digunakan untuk mempelajari permukaan dan struktur dari serat,
permukaan pelapis dan cetak di kayu dan kertas unsur anorganik . Analisis
dilakukan untuk melihat bagaimana mereka didistribusikan dalam materi.
Identifikasiserpih kaca Cara lain untuk menggunakan SEM / EDX adalah untuk
membuat bahan kimia kuantitatif . Kami menggunakan bahwa misalnya ketika
kami ingin menentukan asal fragmen kaca, ditemukan di berbagai jenis bahan
makanan.

B. Transmission Elektron Mikroskop (TEM)

Sejarah
TEM dikembangkan pertama kali oleh Ernst Ruska dan Max Knoll, 2 peneliti
dari Jerman pada tahun 1932. Saat itu, Ernst Ruska masih sebagai seorang
mahasiswa doktor dan Max Knoll adalah dosen pembimbingnya. Karena hasil
penemuan yang mengejutkan dunia tersebut, Ernst Ruska mendapat penghargaan
Nobel Fisika pada tahun 1986.

Pengertian
TEM adalah mikroskop yang menggunakan electron untuk melihat ukuranukuran materi yang kecil. Gambar terbentuk dari interaksi elektron melalui
spesimen; gambar diperbesar lalu difokuskan pada sebuah perangkat imaging,
seperti layar neon, lapisan film fotografi, atau sensor seperti CCD kamera. TEM
memiliki resolusi yang lebih tinggi yaitu 0.1~0.2 nm dibandingkan resolusi SEM
1~10 nm,.

PRINSIP TEM
Prinsip kerja dari TEM secara singkat adalah sinar elektron
mengiluminasi spesimen dan menghasilkan sebuah gambar diatas layar pospor.
Gambar dilihat sebagai sebuah proyeksi dari spesimen. Skema dari TEM lebih
detil dapat dilihat pada gambar berikut ini.

Gambar 4. Prinsip kerja TEM

Sedangkan sinyal utama yang dapat dihasilkan oleh TEM dideskripsikan pada
gambar berikut.

Gambar 5. Sinyal-sinyal dalam TEM

Sinyal utama yang dapat ditangkap atau dihasilkan dari TEM cukup
banyak antara lain:
1. Diffraction Contrast dipakai untuk mengkarakterisasi kristal biasa digunakan
untuk menganalisa defek, endapan, ukuran butiran dan distribusinya.
2. Phase\Contrast dipakai untuk menganalisa kristalin material (defek, endapan,
struktur interfasa, pertumbuhan kristal).

3. Mass/Thickness Contrast dipakai untuk karakterisasi bahan amorf berpori,

polimer, material lunak (biologis)
4. Electron Diffraction
5. Characteristic X-ray (EDS)
6. Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS + EFTEM)
7. Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM)

FUNGSI TEM

Sebuah Transmisi Elektron Mikroskop memiliki persamaan desain

dengan mikroskop cahaya biasa, hanya perbedaannya TEM menggunakan
elektron sedangkan mikroskop cahaya menggunakan cahaya.
Dengan menggunakan tabung sinar katoda atau filamen (sumber untuk
menghasilkan elektron yang sangat baik) dalam ruang hampa, elektron
dipercepat menuju spesimen yang diberikan dengan menciptakan perbedaan
potensial. Serangkaian magnet dan lubang logam digunakan untuk
memfokuskan uap elektron menjadi monokromatik balok, yang kemudian
bertabrakan dengan spesimen dan berinteraksi sesuai dengan kerapatan dan
muatan material.

APLIKASI TEM
Aplikasi utama TEM adalah sebagai berikut:

analisis mikrostruktur
identifikasi defek
analisis interfasa
struktur kristal
tatanan atom pada kristal
serta analisa elemental skala nanometer.

KELEBIHAN DAN KELEMAHAN TEM

Sementara itu kelebihan dari analisa menggunakan TEM adalah:

Resolusi Superior 0.1~0.2 nm, lebih besar dari SEM (1~3 nm).

Mampu mendapatkan informasi komposisi dan kristalografi dari

bahan uji dengan resolusi tinggi.

Memungkinkan untuk mendapatkan berbagai signal dari satu

lokasi yang sama.

Sedangkan kelemahannya adalah:

Hanya meneliti area yang sangat kecil dari sampel (apakah ini
representatif).

Perlakuan awal dari sampel

mendapatkan gambar yang baik.

Elektron dapat merusak atau meninggalkan jejak pada sampel

yang diuji.

cukup

rumit

sampai

bisa

PERBEDAAN MIKROSKOP TEM DAN SEM

Perbedaan mendasar dari TEM dan SEM adalah pada cara bagaimana
elektron yang ditembakkan oleh pistol elektron mengenai sampel.
Pada TEM, sampel yang disiapkan sangat tipis sehingga elektron dapat
menembusnya kemudian hasil dari tembusan elektron tersebut yang diolah
menjadi gambar.
Sedangkan pada SEM sampel tidak ditembus oleh elektron sehingga
hanya pendaran hasil dari tumbukan elektron dengan sampel yang ditangkap
oleh detektor dan diolah. Skema perbandingan kedua alat ini disajikan oleh
gambar dibawah ini :

Gambar 6. Perbedaan SEM dengan TEM